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II Corregida y Aumentada

1t L.[NUgA

lt Yasmin M, Carpintero Q. Grupo Noriega de Editores

[l
 Contenido

Captulo l. Anlisis prelimirares

Capltulo 2. Pruebas preliminares de identificacin de elementoe al
estado sdo 35
Captulo 3. Disolucin de muestras que se encuentran al estado slido 55
Captulo 4. Aplicacin de la MSA para catiohes 69
Captulo 5. Aplicacin de la MSA para aniones r41
Capitulo 6. Reacciones especficas 175
Bliografa 275
Indice alfabtico 27?

ll
 Intro,duccin

Para la identificacin de los elementoo que estn integrando las substancias, se

han desarrollado varios rntodos considerando principelmente las caractersti.-
cas lisicas y gumicas que presentan o poseen stas. Los mtodos utilizados al
presente son:

1. Efectua anilisis prelirninares en los que bsieanrente se tornari en cuenta,

las propiedades fsicas gue tienen las substancias.
2. Pruebas preliminares de identificacin, tales como:

Ensayee a: la flama, la perla, por fusin sobre'carbn vegetal, y con el

. cido sulfrico en tu-bo cerrado y abierto.

Aplicacin tle la Marcha Sistemtica Analtica (MSA), para cationes y

aniones.
4. Identificacin de cationes y de aniones utilizando reactivos especficos.

Estos cuatro mtodos de anlisis cualitativo, tienen la ventaja de que tanto

Losreactivos como t'el material de laboratorio a utilizar". se pueden adquirir
con cierta facilidad y 6l costo es relativamente bajo, adems, ile que estos proce-
dirnientos pueden ser efectuados por personas que terigan solamente conocimien-
tos de qumiaa a niyel medio superior, Por supuesto ya existen procedimientos
analticos tanto cualitativos +omo cuantitativos rns modernos que son mucho
ias rpidos, pelo que requieren el uso de flparatos e instrumentos cle alto costo y
c'-ryo rnanejo requier-e cierta especializacin. Estos mtodos entr otros son los
sigrrientes:

IJ
 l4 Introduccin Introduccin l5

5. Mtodo de los puntos de fusin,, El mtodo de las reaccionee eepecficas se aplica para identificar a un ion
6. Por cristalizacin. en presencia de otros iones, cuidando que stos no interfieran, lo cual impli-
7. Por destilacin fraccionada. ca en algunas ocasiones que se hagan "marchas cortas". El mtodo de la MSA
8. Por extraccin simple y mfrltiple. y el de las reacciones especilicas, tienen sus pros y sus eontras.
9. Cromatografa de papel o capa "delgada". Electroforesis de Como antecedentes de los dos ltimos mtodos, haremos una breve reflexin
zona.
10. Cromatografa de gases. histrica sobre la evolucin de cada uno de stos.
ll. Cromatografa en columna de lquidos. En 1840, Karl Remigius Fresenius, public su primera ecin sobre el anli-
12. Cromatografa en gel. sis cualitativo de las substancia el cual contena r esquema, el cual siguiendo su
13. Radiacin electromagntica. Refraccin. Dispersin. Polarizacin. desarrollo llegaba a la identificacin de los cationes de los elementos que entonces
14. Espectrofotometra. se conocan.
15. Espectrgrafo de absorcin atmica. Robert Vilhelm Bunsen en 1878, public sus investigaciones que haba hecho
16. Espectroscopa de resonancia magntica nuclear. sobre el reconocimiento de los aniones buscando sistematizar la qumica anaH-
17. Espectrometra de masas. tica, con el fin de aiglar los elementos en forma de grupos conteniendo ciertos
18. Anlisis electroqulrnicos. elementos y despus proceder en particular a la identificacin de cada uno de
los iones contenidos supuestamente en cada grupo. En esa poca, los reactivos
El contenido de este libro incluye nicamente los primeros cuatro mtodos que entonces e conocan eran poco seiectivos hacindose con frecuencia difcil
de anlisis cualitativo. el reconocimiento de un determindo ion al no poder evitar efectos tales como:
El mtodo de Anlisie Preliminares consiste principalm6te en la observa- interferencias, enmascaramientos o reacciones indeseables. Generalmente el ais-
cin de las propied lamiento de un ion para hacer una identificacin directa de un grupo o sub-
me
de un elemento de or y
grupo, se haca precipitndolo de la solucin que lo contena mediante un reac-
a su solubilidad en tivo o menos frecuentemente, por destilacin. Esta "marcha" se fue perfec-
r de
la rayadurao sspecto, afanidad, transparencia, opacidad" tranelucidez, iridiscen- cionando colaborando entre otros, el doctor F.P. Treadwell, el profesor'W.D.
cia, lustre, refraccin, doble refraccin, impresin al tacto, olor, sonido, sabor, Treadwell, J.T. Dobbins y H.A. Ljung, hasta llegar con ms o menos variantes
densidad. fluorescencia, fosforescencia, triboluminiscencia, cristloluminiscen- a la gue se expone en este libro como "Marcha Sistemtica Analtica" (IISA).
cia, termoluminiscencia, pleocrosno, piezoelectrieidad, magmemo y raac- En lo que se refiere a las Reccionea Eepeclfieab, entre l9l0 y 1920 en base
tividatl, ayudsn bastante eobre todo si ee trata de minerIes. a los trabajos de microanlisis de Emich, Benedetti, Pichler y Feigl; ee inici
El mtodo de Pruebas preliminres de ldentilicacin de slidoe por medio la sietematizacin de una eerie de reacciones qumicas ms seuibles y a ls vez
del ensaye a la flama se hace para ciertos elernertos gue al llevarse a vapora, ms especfi,cas gue las utilizadas en la "marcha de Bunsen" llegndose a suponer
cin emiten ondas electromagnticas, algunas de ls cuales eetn entre los que este mtodo habla quedado rebasado. Io cierto ee que se consigui disponer
lmites de la regin de una serie de eactivos para la mayora de los iones, sobre todo en los que
consiste en la obten Ee encuentran en las ubstanciae orgnicas. En 1960, el profesor G. Charlot y sus

reaccionan con el te
fusin sobre carbn
o reductora y se aplica principalmente para su-bstanciae que contienen elernen-
tos mrmicos metlicos. EI ensaye por medio del cido sulfrico consiste
e ia reaccin de este cido con la muestra, for.rnudose con los cationes
de sta los sulfatos correspondientes y liberndose sus ,nioneE, los gue se
identifican por su color y olor.
El procedimierto de la MSA, requiere Ia separacin de los ioneo de ra mues-
tra en dos gmpos. un grupo contendr a loe cationes y el otro, a los aniones y
posteriormente estos grupos se suhviden en subgrupos y finalmente la separa-
cin de cada uno de los iones para proceder a su identicacin.
colaboradores logran la sistematizacin eir el uso de reactivos para poder identi-
ficar caei todoe los iones de los elementos, sobre todo, al lograr la eliminacin
de interferencias si stas se llegasen a prsentar, por medio de fennrenos de
enmascarauriento o haciendo separaciones previas bien definidas para cada caso.
Sin embargo, todava no se ha logrado evitar el tener que hacer a vece6 unas
"pegueas marcha" antes de proceder a una identificacin direeta.
Como ya se mencion, existen a la fecha mtodos mo modernos (los enume-
radoe del 5 al l8), que son ms rpidos pero oon las desventajas ya citadas.
A la fecha, los mtodoe de la IISA y el de las R.eacciones Especficas son
conciatorios, es decir, se cornplementan y segn el tipo de muestra por analizar,
los mtodos se aplicarrin separadamente o juntos. A fin de apreciar las ventajas
 I
l6 Introduccin

I y desventajas de cada rno de estos mtodos, haremos las siguientes compa-

raciones:
Una determinacin directa mediante una reaccin especfica es rns sensible
CAPruULO
si se hacen las separaciones previas a su empleo. Pero esto no eE rna regla general
ya que al efectuar las separaciones, se va'perdiendo algo" del ion por identifi-
car y por lo tanto, disminuye la "sensibilidad de la reaccin", inclueo sta es
sfectda si hay otros iones presentes. Por cuantd a la "selectividad o prefe-
rencia" del ensaye, sta es rnayor si el ion por identificar est aislado y tanto
menor, si hay otros iones presentes. Esto involucra fenom.enos de enmascararnien-
to. Otra posibilidad es de gue sc brrsque un procedimiento ms breve que el
II utilizado en la MSA, para consegu.ir la eliminacin de los iones que interfieren. Por
otra parte, no siernpre el mtodo de las Reacciones Especficas es ms corto o
retriere de menor tiernpo que el de la MSA ya flue en sta al mismo tiempo gue
fl se hace ia separacin en grupos, se est delimitando el nmero de iones presen-
tes, sobre todo cuando las reacciones de un grupo o subgrupo resultan negati-
vas. En este caso, se descarta rpidamente la posibilidad de que existan ciertos
Andlisis prelininanes
iones en la muestra. Por otra parte, si de antemano se utilizan los mtodos I
lI y 2 (Anlisis y Pmebas Preliminares), se tendr en la mayora de las veces, una
muy buena informacin de los iones que pueden estar presentes, lo cual es con-
veniente tanto para la MSA como para el mtodo de las Reacciones Espec{icas. 4
Resumiendo, ser conveniente utilizar las Reacciones Especficas si: u
E
ts
a) La muestra slo tiene uilo a tres elementos por identificar, siempre y cuando 0
I se hayan corrido loe ensnyes prelninares.
,J
) Como cornprobacin de la existeucia de un ion gue est en d-uda, despus
de haber aplicado la MSA. *m
E
I x
c) Cuando se trate de componentes que est en la muestra como impure-
zar, se utilizar la ]IISA previamente para determinar los iones quo no a
estn como impurezas. Para la identificacin de impurezas convibne hacer E[
&
I I
"marchas cortas" especiales en funcin de loa iones gue estn presentes,
de manera que se eviten las intcrferencias o enrnascaramientos. 5
La IISA convendr aplicarla en muestras dontle se sospeche que eonene

I ll una gran variedad de cationes y aniones (informacin que se puede olterer

utilizar previarnente los ensyes prelirninares) y sea absolutamente ne-
atr

cesario conocer todos los iones gue estn en la mueetra.

I II
La ma1'ora de las sales de sodio, potasio y amonio con
excepcin de las enu-

I
meradas, san blanrcas o intoloras y sorubles en agua.
Todas ras sares de a-monio
il: a una tempeiatura relativament alta y arguoa. irrcruso
a ra temperatrrra am-
biente, se descompouen deepren"nd olor a amoniaco.

l7
l8 Anlieirpreliminaree Compueetoe de bismuto 19

Solubililnd SolubiLid,ad
Compuestos de sod,in, pol,asio y amnrio hlor (en agm) Compuatos d,e plamo Colnr (en agua)

Cromatos, M2CrOa y Yoduro, PbI2, cromato, PbCrOa

ferricianuros de sodio Amarillo solubles Amariltro insolubles
y litargirio, PbO
o potasio, Ms[Fe(CN)61
Sulfuro. PbS Caf a negro insoluble
Dicromatoe de eodio, o Anaranjado
solublcs
potaeio, M2Cr2O7 a roJo perxido (di6xido), PbO2 Caf rojizo insoluble

Ferrocianuros de aodio Minio, PbO Rojo insoluble

Rojo solubleg
o potasio, IvItPe(Cl$d

Permanganatos de sodio, [s plomo, soln blancas a incoloras e insolubles en agua. El clo-

dems sales de
Violeta eolubles en agus caliente. El nitrato Pb(NOB)2 y el acetato, Pb(C2H3O)2;
o potaeio, Mllt[nO4 ruro es soluble
tienden a solubilizarse pero posteriormente se hidrolizan precipitando el hidr-
Manganatos de sodio, xido, Pb(0H)z'
Verde solublee
o potasio,'M2MnOa

Cloroplatinato de potaeio Solublidad

K2PtCl6 y el cloroplatinato de Amarillo ineolubles
(pntpucstas de mercuria hhr (en agn)
auonio G-IIIdrPtCl
yoduro ercrico, HgI2 y el
Rojo ineolubles
Polisulfuro de amonio, que es cromato, lIgCrOa
medianamente
una mezcla de: (MIj2S2 + Amarillo
soluble Verde opaco
(NHdS + (NHr2Ss Yoduro ercuroso, Hg2I2 insoluble

Sutfuro mercfrico, HgS Caf a negro insoluble

Noto, la letra M, significa cualquiera de los metaies, sodio, o potasio.

Solilbilidad Las deme sales de rnercurio, son blancas y solubles en agua. El cloruro mer-
Compuutos dc phn C.olr (en ag,a) curoso, flgzClz y el cloruro amido-mercuroso, HgClNH2, son insolubles. los
6*d* 5er solubles en principio pero se hidrolizan formando sales de aior blarrco
Bromuro, AgBr. yoduro, AgI, y muestran reaccin bsica, El yoduro mercrico y mercuroso, se solubilizan
Amarillo insolubles
arsenito, Ag&Oz y foefato, fuPOt
"r
r, .rr.to de yoduro de potasio, KL
Cloruro, AgCl Blanco ingoluble
Sotubilidad
Nitrato, AgNOs Roea claro solle Compuestos de bismun Color (en agua)

Ferricianuro, A&[Fe(Cf61 Anaranjado inaoluble Sulfuro, fi2Ss y el yoduro, BiI3 Caf a negro irrsolles

Areeniato, Agy'*O Rojo insoluble Bicromato de bismutilo, @iO)sCr2O1

Sulfuro, Ag2S y cl xido, Ag2O Caf a negro insolubles
[s dems salee de plata, son blancos a ircolnras e iuolublee en agra. El clo-
ruro, bromuro y yoduro de plata, Be descomponen por la accin do la luz, oscu-
recirulnse y quedando finalmente, plata metlica de un color gris a negro.
y el trixido, Biro, Amrillo insolubles
Las derns salee de biomuto, son blancas e insoluhles en agua. El nitrato
Bi(NOt)s, el cloruo BiCI3 y el acetato Bi(C2H3O)3; se hidrolizan precipitando
los hidxidos complejos. El yoduro, Bi[, es soluble en un exceso de yoduro de
potasio, quedando de un color anaranjad,a la solucin.

I
20 Anlieipreliminares
Compueatoe de aluminio 2l
Solubili.dnd,
Las dems sales de arsnico, son blancas a incoloras e insolubles en agua
hmpuatos de cobre C,olar (en agn)
a excepcin de los arsenitos y arseniatos de los rnetals alcalinos. Todos los
Yoduro cprico, CuI2 funarillo insoluble compuestos que se originan del xido arsenioso, As2 O3, san \u.mamente l)ene-
nosos.
Ferrocianuro cprico, Cu2[Fe(CN)6] Caf rojizo insolubles
y el xido cuprosor Cu2O
Solubild,ad
OxiCo eprico, CuO Negro insoluble (en agua)
Compuestos rJe antinanio Coln

Sulfuro cprico, CuS Caf a negro insoluble

Fentasulfuro, Sb2S5 y el oxisulfuro,
Anaranjado insotruble
sb2os2

El cloruro CuCl, bromuro CuBr, yoduro CuI, sulfocianuro CuSCN y el cia-

Trisulfuro, Sb2S3 Rojo a pardo insoluble
nuro CuCN cuprosos; son de color blancopero exPustos al aire, se oxidan par-
cialmente formndoee las salee cpricas de color oscuro, insolubles. Las sales
cpricas anhidras, sor. blnncas en su mayor a o amarillu e insolubles. Si ee hi-
Las dems sales de antimonio, son blnncas a amaillentos y poco solubles.
dratan, aparecen de un color aerd,e a a'zul y se vuelven solubles. Las eoluciones
concentradas de las sales cpricas hidratadas, melstran un color aerdoso I ama-
illenn; las soluciones diluidas, tr. colar azul. El nitrato Cu(NO3)2, sulfato CuSOa Solubilidnd
y el acetato Cu(C2 H3 O2)2, son de color azul. El clomro CuCl2 es oerde; elbto' Compuatos de eslaa Colnr (en agua)

muro CuBr2 es pa,rda; el permanganato Cu(MnOa) 2 es ai.ol,eta, Todas son sales

Sulfuro estanoso, SnS Pardo insoluble
cpricas solubles.
Sulfuro estnico, SnS2 Amarillo insoluble
Solubilidnd
Compuesns de cad,mio Colnr (en agua)

Suifuro, CdS Amaillo insoluble Las dems sales de estao" son blancas a intolnros y en su mayora solulles
etr agua. Las sales estnicas son muy poco solubles detido a qqe se hidolizan
Oxido, CdO A-rnarillo-pardo insoluble
fuertemente.

Las derns sales de cadmj.o, sar. blancas a incolnras e insolubles, [e sales halo-
genadas, cl nitrito Cd[TOr2, nitrato Cd(NOJ2, clorato Cd(ClO3)2, sulfato CdSOa, Solubilidad,
Cornpuestos de aluminio Colnt (en agun)
acetato Cd(C2 H3 Oj2, tiosulfato CdSz O3 y sulfocianuo Cd(SCN)z; sor. blantas
pero solubles. Azul brillante
insoluhle
Alumiuato de cohalto, Co(AlO/2 (azul de Thnard)
Solubilidnd.
Ct:mpuestos de ersnico Colnr (en agua)
Clomro -AICI3 (como srllimdo se producen humos
anhidro puro) Amarillo en amhiente hme-
Trisull'ulo, As2S3, pentasulfuro
do
As2S5 y el arsenomolibdato de Amarillo insolubles
amoo (NHj3AsOa.I2MoO3 . -7-
L J'
Arsenito cprico, Cr.r(AsO2)2 Verde insoluble
f,as dems sales de alurnirio, sor bla,nc,7' a incol,oras y solubles en agua' a
Caf rojizo excepeir de los xidos e hidro.ridos. La mayora de las sales se hiolizan fuer-
Arseniato de plata, Ag3AsOa insoluble
a rojo temente. Los alunbres de frmula general, M2 SO4'AI2 (SOJ3'f8II? O, en donde
M2 puede ser: sodio, potasio o am.orrio: son solubles en egua.
 22 Anlieis preliminares
Compueetos de hierno 23

Solabilitad
Solubi&il
Compuestos de cromo Colar (en agua) Compuestos de manganeso Color (en agua)

Oxido, Cr2O3 y el hidrxido, Cr(OH)3 Yerde insolubles, Nitrato, Mn(NO)2 y compuestos hidrata-
Rosa a incoloro aolubles
dos con: 1,2, 4 y molculas de agua
Cloruro, CrCl3 Verde soluble
Fosfato de manganeso y amonio,
Trixido, CrO3 Rojo soluble MnNHaPOa.H2O Blanco-rojizo insoluble

Aluubre de cromo y potasio, Trifluoruro, MnF3 y el manganicianuro

Yioleta-rojizo soluble Rojo solubles
K2SOa.Cr2(SO)t24 H2O de potasio, K[Mn(CN)]ol

Manganocianuro de potasio,
La mayorla de las sales de cromo con nmero de oxidacin de +3, Eon co- K4[Mn(CN)6] Azul soluble
loridas variando delaerde altialeta y se hidrolizan fuertemente. Las soluciones
concentradas! presentan un color aerdc, las luidas, una colorscin ainleto, y Permanganato.s de: sodio NaMnOa, pota-
sio Violeta-rojizo sohbles
muy diluidas (una parte de iones cromo + 3 en diez mil partes de agua), ilaerd @nQ*y calcio Ca(MnOa)2
azuloso. Los cromatos de: amonio, calcio, bario, estroncio y magnesio, son Manganatos, M2MnOa; en donde M es el
de color amarllo y poco solubles en agua. catin. Verde solulles

Solubildad
Cornpueins de cnc hlor (en agua)
Las dems sales manganosas, (Mn+2), son bLancas
_ a incolaras y solubles, ta-
les como: acetato Mn(C2H3O/2, oxatato ItInC2Oa, bromuro M.rB"r, sulfocia-
Zincato de cobaltoo CoZnO2 Verde de Rirunsnn insoluble
nuro Mn(scN)2 y el yoduro MnI2. El hidrxido Mn(oH), es blnnco de aspecto
fas derns sales de cinc, son bktrcas a incolaros e insolubles. El cloruro, ZnCl2, gelatinoso e insoluble. Is sales manganosas rridratadas muestran rrru
ci6n ro.sa. "olu.u-
nitrato Zn(NO3)2, sulfato, ZnSO4, bromuro, ZnBr2, ecetato, Zn(C2flx O)2, sul-
focianuro, Zn(SCN)z y ei hidrxido, Zn(Oz; son sales blancas pero solubles.

Solubiii.lod Solubili&il
Compuatas de manganao hlar (en ogn) hmpu,utos de hieo, femsas (Fe*2) Color (en aguo)

Tricloruro, MnCl3 Pardo insoluble Sulfuro, FeS y el xido FeO Negro - insolubles

Oxido. MnO, dixido Mn02, Cloruro FeCl2 con: 1, 2, 4 y 6 molculas

trixido, Mn2O3, tetrxido, Mn2O4 Pardo a negro insolubles de agua; cianuro, Fe (CN)z; ferrorianuro
y eptxido, Mn2O7. de sodio y e! de potasio
Ma Fe(CN)6.lOlIoO cn donde M es el Verr.le a amarillo solubles
Clottrro, MnCl2 eon 2, 4 y 6 rnolculas de
I L,ror catin. El yoduro FeI2, bromuro FeBr2 y
agua. Sulfato, IlnSOa.4H2O y los
ug", Rosa fuerte a el nitrato Fe(NOj2.6112O
I solubles
permanganatos de: bario, Ba(MnOa)2 y
I per) plido
plata, AgMnOa. Sulfato, FeSO4 eon: l, 5 7 molculas de
l4r agua. La sal de Mohr (sull'ato ferroso am-
Verde-azulado
I Sulfuro,
s"rr MnS; silicato, MnSiO3, car6o- nico hexahidratado) solul!..s
I nato,
natr MnCO3; foefato mangnico, Rosa plido a FeSOaNII/1SOa-6IJ2O
isolubles
ru
I MnPO4.2H2O y los permanganatos no violeta
alcglinos,
Ltr t:'l'":: _1
Azul rle Turnbull irsoluble

_t
 Compueetos de coblto 25
24 AnlieiePreliminares

Solubilidnd,
Compuaas dc cobfu, Solubilidnd,
cobalnsu C,o'z) Colnr (en agun)
Cohr (en asur)
C,ompuans fu hieno, fnicas (Fe+3)
Eerrocianuro, Co2[Fe(CN)61 Verde insolle
Verde amarillento insoluble
Sulfuro, l'e2S3 a negro
Oxido, CoO \rerdoso a negro insoluble

Cloruro, FeCl3 y acetato' Fe(C2H3O/6' Sulfuro, CoS Negro insoluble

Pardo-rojizo solubles
(OtI)3, (propiamente es el trihidoxihcxa'
cetato frrico) Cioruro, CoC12 Azul plido soluhle

Fosfato didratado FePOa'2II2O el Blanco a amarillo insolubles Cloruro, mono y hidratado Violeta aolubles
nonacarbonilo, f e(CO)q
Cloruro hexahidratdo y el nitratohexahi-
Amarillento eoluble Rojo solubles
Sulfato, Fe2(SOi3 dratado, Co(NO3)2.6H2O

Verde claro insoluble

Ferricianuro frrico, Fe[Fe(Ch)ol Carbonato, CoCO; Rojizo insolubles

Yerde oscuro insoluble

Tetracarbonilo, Fe(CO) Hidrxido, Co(OI{)z y el oxalatodihidra-
Rosa insolubles
tado, CoC2Oa.2H2O
Azul de Prusia insohble
Ferrocianuro frrico, Fea[Fe(CN)6]3
Sulfato heptaldratado, CoSO4.?H2O Rosa a rojo plido soluble
Pardo-rojizo insolubles
Oxido, Fe2O3 y el hidrxido, Fe(OH)3
Silicato, CoSiOa Violeta insolle
Sulfociaruro Fe(SCN) y el bromuro, Rojo sangre a solubles
oscrro
FeBr3 Cianuro, Co(CN)z Pardo ingoluble

Nitrato nonidratado' El ion complejo, sulfocianuro

Violeta solubles -' Azul oscuro soluble
Fe(NO3)3'9H2O Y el alumbre, cobaltoeo, [Co(SCN)a]
NIaFe(SOa)2'I2H2O
Solubilidad,
Coblticos (Co*3) Colar
(en ogua)
de cristales de un
[.a mayora de las sales ferrosas e Preentan en forma
clno' Son poco estables Oxido, Co2O3 N"gro insoluble
*,i" cl*o. En solucin acuosa 'rean
col sta de a'atl
"olo, con el sire pasando a
al estado alido y en solucin 8cuo88, e oxidan lentamente Hidrxido, Co(OH)g Pardo insoluble
que 8on poco solubles si el medio se hace cido'
las sales flTicp correImndientes
,n color amorilla-pardo lo mismo
t , ,"t", f.i.ur(,ri hidrataree, muestran Fluoruro, CoF3 Pardo soluble
qrre al estar en soluci[ acuoa'
en su rnayora Ferrocianuro, Cotpe(CN)ol Rojo pardo
Is esles cobaltosas eon las ms abturdantes y las arhidras ton
insoluble
un color roo' En su mayora son olu-
de color azwl.lasbidratadas presentan
por ejemplo el acetato io(C2H30)2, el ,voduro CoI2 y tiosulfato CoS2O3'
bles, La mayoria de las sales de nguel anhidras, son de color amaillo. Las hidrata-
(Ver tabla Compuestos de cobalto)' das son de color oere. Ls soluciones acuosas muestran un color l)erbso.
[,as sales coblticas son rnenos estables pero los De los compuestos de bari.o; el crornato, BaCrOa es anarillo e insoluble en
tables y Preeentan diversas coloradiones que vari agua" El bromuro, BaBr2 y el yoduro, BaI2 son de eolor blnrco y solubles en agua.
U. ,"r, aminadae de cobalto, muettran colores que van lel parcln al uioleta Las derns sales de bario, son blnncas a incolaros e insolubles en agua, tales como:
pasandoporelrojo,anaranja'da,rosa,amarillayerde'(VertablaCornpuestosde xido BaO, hidrxido, Ba(OII)2, sulfuro, BaS, sulfato, BaSOa, perxido, BaO2.
cobalto)",

&
 Compuestos de calcio, esttoncio y magnesio 27
Anlisis Prelimiraares

Solubldad
Colar (en agua)
ComPuestos ilc nquel fluoruros Todos insolubles en agua a excepcin de: plata AgF, anronio,
NHaF y los de los metaleE alcalinos;
Verde soluble
Cianuro N(CNI2
Todos insolubles, a excepcin de: bario Ba(OH)2, estroncio
insolubles Sr(OH)2 y de los metales alcalinos. El xido de calcio, es algo so-
Hidrxido, Ni(OH)2, el carbonato' Verde claro
luble.
NiCOs y el fosfato, Ni3PO4)2

Verde esmeralda soluble

Nitrato hexahidratado, Ni(NO3)2'6H2O Todos iruolubles a excepcin de: amonio, metalee alcalinos y al-
insoluble calinotrreos.
Amarillo-verdoo
Sul{ato, NiSOa
Acetatos,
insolubles
Sulfuro NiS, hidrxido niqulico' Pardo a negro cloratos, Todos solubles en agua. Son moderadamente solubles los sigrrien-
tesr Perclorato de amonio, NtI4ClO4, de potasio, KClOa, nitrito de
N(OH)3 Y el xido, NiO nitritos,
\ nitratos, plata, AgNO2 y acetato de plata Ag(C2H3Or.
a percloratos y
Sales blantospoco oluble son:
nitrito' Ba(NO)2; niEato' Ba(NOJ; carbonato' . permanganatoo
g"ort fl,roro, BaF2 Y oxalato' BaC2Oa' o Todos,solubles en agua a excepcin de: plomo, PbSOa, bario,
BaSOa, y eetroncio SrSOa. El de calcio, CaSOa y el de plata,
1.1 Compuestoe de calcio, eetroncio
y magnesio Q AgsSO son moderadamente solubles.
s
ue nmero de oxidacin de +1'
cloruro CaCl' Yoduro de CaI as
t-

I;a mayora insolubles. Solubles los de: amonio, (NI{)2CrOa, co-
bre, CuCrO4, calcio, CaCrOa, magnesio, ItIgCrOa y de los meta-
les alcalinos, Todoe los cromatoE son solubles con los cidos, pa-
aciones fuertes como el rojo-ttioleta
les. las dems sales de estos metales;
son a saudo a los cromatos correspondientee.

ogenadas, Arsenitos,
y nitratos' areeniatoe,
lubles, lo misrno que los nitritos boratos,
El xido de estroncio' SrO es
,or rolrbl"r. carbonatos. Todos insolubles, a excepcin del amonio y metales alcalinos.
las salee: yodato de c
bles. Son insolubles cianuros, Todos son solubles en cidos diluidos, a excepcin de algunos cia-
magnesio ferrociauros, nuro8, ferro y ferricianrrros
de los compuesto que e conoceu'
e
Otro a ferrieianuros,

tomando Y es el siguiente: oxalatos,

forfatos y
srlfitos

Solubilidad kn agua)
La mayora solubles, a excepcin del: Iluosilicato Ce bario.
Fluosilicatos, BaSiOaF y los de los mctales alcalinoo. Son insolubies lcs sulfocia-
Todoslosclorurossonsolublesaexcepcindeldeplata'AgCi' sulfocianu:ros y nuroe de plorno, Pb(SCN)2, plata, AgSCN y mercrico Hg(SCf2.
Hg2Cl2 y el de piomo' PbCl2' tiosulfatos trmolubles tambin los tiosulfatos de plomo, PhS2OJ y plata,
^"".r.ouo' Ag2S2O3.
Todossonsolubleseuaguayenloscidosdiluidoe,aexcepein
estnico' Dnr4'
merc(ico, HgI2, bismuto, BiI3 y
de: Todos irmolubles, a ercepcin de los silicatos sirrples de los meteles
alealiros. Con los ci<ios^ forman el dixido de silicio, SiO2 que
xcepcin del rnerc'
'f,cdossolles eu aeira y cidoe diluidos' a tambin es insoluble.
;;; Ii;B", qr," es-m"et"'lamente sol.ble
 Otrae propiedadee frsicas 29
28 Antlisie Preliminarea
fuertemente electropositivos
y Refrauin. Los compuestos o miuersles no-metlicos que refractan la luz, es
Ts son

ada al estar en solucin' o

comPuestos decir, que desvan la direccin de los rayos luminosos, lo hacen de acuerdo con
su soluciones son su nce de refraccin. El indice de refraccin es el cociente que resulta de
hacindose insolu- didir el seno del ngulo de ircidencia enne el eeno del ngulo de refraccin de un
de antimonio' bis- rayo luminoso gue atraviesa la superficie de separacin de dos medios diferen-
bles. Esta propiedad e Preeenta
prrno
tes, Se conocen los nces de refraccin de muchos minerales lo gue ayuda
muto, algunos sulfuros y
ciantlros'
grandemente a su identificacin.

1.2 Otrao ProPiedadea fieicas Doble refraccin. Esta propiedad fsica la presentan todos los conpuestos que cri+
tazan en la clase ptica denomina crsnlns anistropos- en la cual, la velocidad
de la luz generalmente vaa con la direccin de la bracin. En estas eubetan-
cias, un rayo de luz al penetrar en un cristal es dividido en dos rayos de luz que
sigu.en caminos diferentes en el interior de ete. Uno de los rayos se refracta
obedeciendo las leyes de la refraccin denominindole rayo ord,hwb y al otro,
como ra)/o extraardirno. Estos dos rayos pueden polarizarse (anularee) en planos
que pueden ser: Terro- perpendiculares entre sl.
Aspectn.En los minerales vltrea' reticulada' cris-
sa, pulverulenta, lu'roa as que ayudan enor- Imprai.n al tacta. Se pueden reconocer algunas substancias al palpar un pedazo
talina, amorfat etc' .r,to o una cantidad de muestra lo sufrcientemente grande como para "sentirla", ya
identific s minerales Y rocas'
;;;;; en h sea spera, lisa, unfuosa, cortante, prmzante, blanda, dura, adherente, aedosa, etc.
y con-
presentan los minerales no-metlicos
Se reconocen tres Olor,l-a determinacin exacta del olor que desprende un compuesto caracterls-
ayor o menor proporcin'
tico en algunas substanoias, proporciona un informacin definitiva de identifi-
cacin. Existen cornpuestos que al eetado gase(leo, ttdesprenden olor". A veces,
slo es necesario frotar fuerterente ls mrestra entrelos dedos para percibir su
como lura substancia transparente'-cuando
l, Trarcparencia Se considera la substsncia olor. En otros caso, se hace necesario calentar o atacar la muestra cor cido
un objeto es viele ;;;;;i;tidad al obaervarlo e trav de sulfrico. Teniendo cierta experiencia, se pueden reconocer varios aniones que
P eja pasar la luz' salvo en las
esquinas existan en una muestra por meo del cido sulfrico.
U de un objeto puesto detrs' es nula'
o transmite la luz' pero el objeto
pueeto Sonido. Por medio del sonido que producen ciertas substancias al golpearlaa, a-
tas se pueden separar. Propiedad quc sobre todo muestran los metales y aleacio-
detrs, slo se percibe borosamente' nes metlicas. Por ejemplo, aceros, fundicin gris, bronces, latones, etc. Todos
colores cuando se los carbonatos reaccionan con los cidoe pero algunos lo hacen tan dbilnente
descomponen la luz en varios
Iri)rliucettcia.Algunos.cristales fuente lurinosa' que apenas se puede ver el desprendimiento del dixido de carbono (por las
posicin cor respecto a una
observan en determinada Irurbujas que forma), Conviene entonces, acerear al odo eon cuidado, el reci-
piente donde se efectu la reaccin, para percibir el sorido gue produce el
!'wtr"-.Est
la
i;"Jj;ffi:H"l*: desprendimiento del gas.
reflejan nperlado, gr.aaoso,
los lustres Saor, Algunos compuestos sc pueden reconocer, prollando con la lengua canti-
a aubstancia trensparente' r(epende bti' dades muy pegueos. Los sabores puqden ser agrio, acre, salado, dulce, alcalino,
6 menos cido, amargo, desabrido, refreecaote, etc. No es reeomendable que efeston
o mas alto es ste' la eubstaneia
esfa prueba prsonas que no tengrn experiencia en este medio de identificacin ya
me damantino'
 30 Anliaie preliminaree Otrae propiedadee faicas Bl
gue existen compuestos que aln en cantidades mnimas (unos miligramos), si En la mayora de los minerales conocidos, se han determinado sus durezas
se ingieren,ron mortales. Por ejemplo: Sales de cianuro, annico, tnercurio, etc. utilizndose estos valores para identificar hasta cierto punto, a qu mineral
o
grupo de especies mineralgicas pertenece la muestra.
Densidad,. En el caso de los minerales, esta propiedad es muy notable ya qu con
Algunos minerales y compuestos tienen propiedades fsicas ms especficas,
liecrrencia slo basta sopesar con la mano y observar al mismo tiempo sir as-
tales corno: fluorescencia, fosforescencia, triboluminiscencia, termoluminiscen-
pecto fsico, para determinar con una cierta seguridad a gu grupo de especies
cia, pleocroismo, piezoelectricidad, magretismo, radiactividad, etc.
mirreral6icas corresponde la muestra. Por ejemplo entre los minerales muy Muy breve-
rnente describiremos en gu consisten estas propiedades fsicas.
pesados y con un aspecto bien definido, tenemos los siguientes:
Casiterita, SnO2 (dixido de estao); molibdenita, MoS2 (sulfuro de molib-
Flwracencia^ Es la emisin de luz por un cuerpo mientras ste se encuentre
deno); scheelita, CaVOa (tungstato de calcio); minerales de plomo, oro, plata so-
metido a una radiacin electromagntica directa, la cual puede ser
y platino nativos, etc. Los minerales con una densidad muy baja son: magnesita, por rsyo
ultravioleta' catdicos, beta, x, etc. La fluorita caF2, es ,r, tipo con
MgCO3 (carbonato de magnesio); halita, NaCl (cloruro de sodio); carbones mi-
eeta propiedad. ^io..oi
nerales y vegetales, azufre nativo. etc, Para la determinacin exacta de los com-
puestos y minerales se utiliza la balanza dc lolly.
Fosforescencia. se presenta en una aubstancia cuando sta sigue
emitiendo ondas
Dureza, L,a resistencia que presentan al ser t'rayadas" las suhstancias es una electromagnticas sibles (luz), por cierto tiempo, a pe'ar de gue haya
cesado
cualidad propia de todas aquellas que se encuentran al estado slido. En la prc- la exposicin de la substancia a las radiaciones electromagnticas. Mineral
tipo:
tica, ee hace uso de una clasificacin de durezas que es la siguiente: calcita.
il
Con la ua, se pueden rayar slidos que tienen una dureza de 3 (de acuerdo con
la escala dc durezas de Molu), Tibolutniniscencio. ciertas substancias se hacen luminosas cuando se
rayan o fro:
Con unn naaaja, substancias cuya dureza est entre 3 y 6. tan. Esta propiedad la tienen los no-metricos anhidros con buenos
lt Con una lin o eyneril, aguellas substancias cuya dureza est entre ? y 8. crucero. Muestra tipo: diamante.
il*o. d"
Como ya se ha indicado, los nmeros de dureza citados corresponden a una
escala arbitraria de durezas llamadas de Mohs que ste elabor. comparando en- crisnlnlunrinscenco. algunas substancias desprenden cierta luminosidad
cua,do
lll tre sl diversos minerales v compuestos gue se clasificaron de la siguiente manera: empiezan a cristalizar de u'lguido madre. El trixido arsenioso
es uno de esios
compuestoe, As2Sj,

Nm. d
hrmolurnini^scencia, Algunos compuestos o minerales cuando se calientan,
It Substancio. dureza
tienen
la propiedad de emitir luz. Mineral tipo: apatita.
Tabo lmetaslicato cido de magresio), H2lgSi2 I
I/eso (sulfato de calcio), CaSOa.2H2O; sal comn, NaCl 2
Plocrobmo, Algunos minerales poseen una absorcin selectiva de la luz
It tes direcciones cristalogrrificas, y de esta ma[era, presentn diversas
en diferen.
Cabira (carbonato de calcio), CaCO3 3 coloraciones
cuando se examinan bajo una fuente luminoea en diversas pooiciones.
Fluorit,a (fluoruro de calcio), Catr'2 4 Minral
tipo: turmalina, HeAl*(BOH)2.Si4Ore"
lI Apatita (fosfato y fluoruro de calcio). Ca(CaFXPO) )
Feldespato ortoclasa (silicato doble de aluminio y porasio), KAlSilOs 6 Piezoelectricida.d Ciertos cristales se diiatan a lo largo tle un eje y se
contrae
en el eje perpendicihr al anterior cuando e encuentran elr un campo
Gnno (di6xido de eilicio en cristales), SiO2 elctrico.
t! Tambin se presenta el fenmeno inverso, es decir, se obtienen earg^as eletricas
Topacio (silicato doble de aluminio y flrlor), AlF.SiOl 8 de eignos contrarios en las tliferentes caras o planos del cristal
se somete
"r"rr-do
ste a un esfuerzo por compresirr o tensin. Este efecto es el principio
Corindn (zafiro blanco, xido de aluminio puro), Al2O3 I
t Diamare (carbono puro en crietales del sistema hexagonai) IO micrfono, etc.. D[uestra tipo: cristal de cuarzo, SiO2.
del fun-
cionaruiento del resonadar piezoelcrrico, del osciradnr po, ,"ronanria, del piezo-
 32 Antfui. preliminares
Otras propiedadee fsicaa AB
Magneti"smn. Algunos mineralee en su estsdo
natural ron capaces de ser trafdoe
por un imn, es decir, tienen propiedadee mapticas. Otos minerslee, en el,
sG comportan como imanes. Todas las aleaciones de carbono y hierro (aeeroa)
I exhiben propiedades magncas a la temperatura ambiente. Muestras tipo; mag-
neta, Fe3Oa; pirrotita, FeS, aceros al carbono.

II Radiactiuiad. Esta propiedad la presentan todos los minerales y compuestog que perifricos de los iones.
emiten: rayos alfa, beta o gama. Ios istopos radiacvog naturales o artificiales, Si las trayectorias deformadascrecen, disminuir su energa de enlace
con res_
emiten tambin radiaciones. Ls rediaciones alfa y beta ionizan el oire e i-p""- pecto al ncleo y la luz sible p.ede
obrigar a estos electrones a efectuar
saltos ern-
sionan Ia pelculas fotogrficas. ticos al absorber una determinada enrga
il que corresponda a zonas discretas
y coloreadas del espectro visibre. como rie.,rriado
de toio
tvot. siendo elcolnrrrr., propiedad fiaica muy innportante, tarto para la identi- complementario. En general, Ios cationes "r,o,rpur""it .oto.
actrian como deformadores de las tra_
ficacin de muchos compuestos, como en la determinacin del cu'so de muchas yectorias de los electrones de los aniones;
sin embargo, tambin puede
verificarse
ll reacciones, daremoe a continuacin una breve idea acerca del origen del color lo contrario' sobre todo cuando er catin contiene
orbitares de ra forma d in-
y sus variaciones en la6 subctancias. completos. Adems de lo anterior, es muy
posible qo. t" .""g" y .rli. a" U,
inica. O" _rri""u "i
iones que se unen, influya en Ia deformacin
qr", .i"rdo l"
[,a absorcin de una raacin visible o ultraoleta (ondas electromap- carga y el radio funciones peridicas, es
comprensible gue exista ,rou
I
cas), en una eubstancia. causa la excitacin de sus tomos y e:,r particular la Igica entre el color que pres.ntan argunos
precipitados y la posicin en""to"io.
ra cual
excitacin de sus electronee, por lo cual se verifican sahos de stos niveles de se encuentran colocados ros elementos
constuyerte. del precipit"do
energa menos eatables. Ia energa de la radiacin absorbida por un electrn eg Peridical En Ln ni.m "olu
r"u (
ados ser mts U
interuo a med,id,o que se
crece el radio H
del anin, po";;";; l-
el cloruro de
plata es bl.anco, el bromuro de plata, crena
y el yoduro de plata n, 0
E
el misma peradn, el color ser nts intenso a m-edid,a
qte nns apk
"r*iirr.
irio J
to
as negativas "r*,
o al nmero de oxidacin g
radiaciones de la regin visible del espectro electrontagntico (4,000 a ?,500 Ao), a es blanco am.arillento, el xido, pailn tr
ee por ello gue se requiere menor energia para exciter un eubstareia colorida
blanco, el sulfuroo negro. Elbromuro
que una incolora. Consecuentemente, el color apsrece cuando el nivel del estado Finalmente el yoduro de plata es a,rla-
E
excitado es corcano al nivel de energa del eotado normal. Si ae absorbe toda I
la luz visible, la substancia aparecer negra. Si se absorben tocas los cohres, mcnos &
ww, el color del compuesto ser preciaamente del color qw tn se obsot$ii,
En general, todos los aniones elementalee son incoloros y slo ee forman etio encuentre el catin gr" ,. ,,.! con el su
nes coloreadoe de los elmentos gue een situados en Ia parte eentral de la Tabla plo, en el grupo I[B, el sulfrro de cinc
Peridica. Asimismo, la rparicin del color en los precipitados eet. relacionade con tle merlrtrio, negro.
ls estencia de estados electrnicos ineetables de lae molecuias o tomos. Esta En el grupo vA, el sulfuro de arsnico es
amariilo, er tre antimon io anaran-
inestabilidad electrnica, eo la responsable de'la sorcin de la energa lumino irOo r, Esto ltimo, parece estar en desacuerdo
sa correspondiente al espectro,aisible, apareciendo entonces el color resultante eon el cin deformante sobre el anin (en este
de las zonae tlel espectro que no han sido absorbidas o el color complenrentario, si cao e

la abeorcin se verifie en ms de una regin del eEpectro. ;J,;r,,n,debemosorvidarqr.*.r,1i?al;:lr;1:::ffi

trnica perifrica del catin cuado ste tiene
,tlr:X;,}:
orbiiatres de la for.ma d no saturados.
f coexietencia es rna moleula de tomos del urismo lemento que tengan Esta perturbacin es tanto ms posible,
cuanto ms alejados del nereo estn
distintoe nrneros de oxidacin, casi siempre origina productos colr"ados. dichos orbitales. Es por ello gue el color
de los sulfuros de los elementos de
 34 AnlisisPreliminaree

t aMIB)' Is sulfuros de
il transicin e, en general , de parda
oscto negro.(IB
sus diez
CAPITULO
t" cationes los otbitul"t d completos' con
wwtidads ms claras,ti*"o
sulfuros del grup IIB y los que siguen'
electrones, lo cual comprende loe
identificacin de los ioues se ha de-
lt El ueo de loe teacti'o orgnicos para la
se int
sib se

de de
II substancias orgnicas absorben
jidad molecular. Podemos decil que todas las
ondas elecuomagnticas ms o menos;
de la regin de los ultravioleta' por
I una molcula orEnica tiene electro huebas preliminares
."r"""H:;:"":::""1"-;ffi f' de identiftcacin
II
[.as pruebas o ensayes preliminares las hemos clasificado en ias siguientes sec-
ciones:
II
Ercaye a la -flama
Ensaye a la perla
Eruaye por.fiuin en carbn uegetal y
lt Ensaye con el cida sulfuico.

En la identificacin de la muestra problema, adcrns de evaluar la informa-

I cin obtenida al haber considerado las propiedades fsicas, cs necesario correr
las pruebas enumeradas arriba, ya que en muchos ca-sos si la rnuestra consiste
en una sola substancia, slo basta complementar con este tipo de ensayes para
I tenel ia completa identificacin de la rnuestra problema.
ln estoe ensales se requiere el uso del rnechero de Bunsen por io cual conviene
conocer sus partes integrantes, funcionamiento f empleo adecuado.

II Med*ro de llunsen. Esta es una fuenfe de calor muy empleada en el laborato-

rio. llste apai'ato T:ema gases combustibies tales ccmo: metantl, propano, huta-
!1.r, etfl. Lae par;es integl'an1es del mechero, se describen en cl esquema siguiente.
l El queinador corsiste en un tubo de acer:o de 1,2.7 cnr de largo p,lr 0.95 cm tie
diiimetro irtericr. Exister qucnariores con (rtras dimensiones" El quernador se fija
I u Ia bsse .r:;;r'niiiclo,qe en sta- El; el interior' )/ cercs de la base, est una es-

I I i,:a 01!ya il 'rcir i^s (::rxlalc;r nq*rv finamentr el gas a lo largo dei qrremador' A
i altura.j.- la esprea. e,'.lu"rnaii,.rr tiene ulla o dos perforaciones circulares
Dc,'lis qlts peueira e! aire eicJ exteli-,;', dt,iridc al vacio provocado por la expansin
dci gns ai salir de la esplea, trlstas per^,,.,.rioneo se bloguean parcial o totalmentc
'7
$ Prucb prelimiharea de identificcin
Mechero de Buneen N7

Esta reaccin slo es vlida si se usa como omburente oxgeno

puro en lugar
de aire. Prcticamente, al emplear el aire, ra combustin del
butano es bastante
incompleta y la temperatura que se alcanza es de unos g00oc.

0rilicios para
l entrad
de aie, (21

Collarin
regulador
del'aire
Entrada del
gas combustble
CrHn+Calor*CIIal+C
El carbono, al ponerse incandeseente, re comunica su briilo a ros gases.
De
una manera anloga so comportan los dems hidrocarburos no-saturados.
Los
Base del
dems componentes del gaa arden con una flama no-luminosa,
mechero si ar mechero se
le euministra aire en exceso, se quemar el carbono y ra flama
perrer su lumi-
nosidad.
En la flama del mechero de Bunsen bien regurada, segn la mezcra
gas-aire
y la velocidad de alimentacin del
gas co-boJible, " ".u"., ai.ti"g# . ,i-
por medio del collariir (o buje), que est colocado concntricamente al quemador.
guientes zonas:
Este regulador de aire puede tener una o dos perforaciones circulares. El gas pene-
tra en la esprea por medio de una entrada que estri colocada en la base del mechem, a
una presin que se regula a la salida del tangue de almacenamiento de gas. H altura total de la flama
Si el regulador de la entrada de aire se mueve de manera que no permita el C Cono exterior
paso de ste al interior del quemador, la combustin del gas ser muy incomple- A Cono interior
ta, producindose una flama muy luminosa y de color amarillo. O" 7.ona superior de oxidacin
Si se permite que pase un poco de aire, la flama aparecer menos luminosa O, Zona inferior de oxidacin
y ser ms caliente. R" Zona superior de reduccin
Una alimentacin correcta de aire producir una flama no luminosa, clara
y de un eolor azul cuyo poder de calentamiento es bastante elevado.
ft Zona inferior de reduecin
B Base de la flama
Un exceso de aire har que la flama llegue a deepegarse de la boca del Erenra-
Q Quemador
dor e incluso se apague o que opere defectuosamente el mechero. F Zona de fusin
Para los ensayes alaJlama, debe regularse la entrada del aire y la alimentcin
de gas a manera de obtener una flama casi incolora a aatl y que peflnanczca
asentada en la boca del quemador. En la flarna dehe distinguirse la formacin
de dos conos.
f,a temperatura que alcanza la zona ms caliente de la flarna es de unos 2,000oC
como resultado del calor de reaccin que se produce al combinarse el hidrger.o
del gas combustible con el oxgeno del aire. Los productos de la combustin
son: dixido de carboro y vapor de agua acompaados de nitrgen.;. La reac-
Base dn lnJlama- Esta zora
cin condensada que se realiza es:
exterior, cerca de la boc
2C4Hro + l3O2 - 8CO2 + l0H2O + calor debido a que el gas que se
(buta.ol a la pared interior del gue
 38 Pruebae preliminares de identilicacin
Ensaye a la flama 39
! cantidad importante de calor. Esta zona se usa para el ensaye de compuestos
muy voltiles y que se reconocen por los colores caractersticos que toma Ia
qr"?"rp"r, a la temperatura ambiente, al regresar los electrones a sus nive-
les de energa originales, se desprende la energa absorbida en forma de
ondas
flama. Con frecuencia se puede observar la aparicin sucesiva de coloraciones electromagnticas de mayor longitud de onda y cuya frecuercia es proporcional
I en el caso de que la muestra problema est integrada por varias substancias que
coloreen la {lama, El coior gue se presente primeramente, corresponder a la
a las diferencias de energia entre la constante d,e planck, es decir:

subetancia ms voltil. A temperaturas ms elevadas, no se podi'a ohservar lo

, = E,_E, en donde:
autes dicho, ya que se vrlatilizarn casi simultneamente todrnr los cationee v T;
se obtendr prcticamente una mezcla de colores.
o es Ia frecuencia de la onda eiectromagntica emitida (o absorbida). E2 es
el
contenido de la energa de un tomo excitado que vendra a ser el calor pro-
Zona d.efu:n Se localiza un poco ms arriba del primer tercio de la altura total
porcionado por la flama.
de la flama. a partir del borde del quemador y entre el cono exterior y el inte-
rior, o sea precisamente en la parte ms gruesa de la figura que dibuja la flama E es el contenido de energa del torno en su estado no.mal.
en el espacio, En esta zona se tienen ternperaturas de unos I 200 a I 500oC por
l lo cual, es muy utilizada para ios ensayes de fusin de substancias poco voltiles
y a Ia perla.
h es la constante tle Planck: 6.62s x 10-22 ergios-seg/partcura.

Por otra parte, Ia frecue,cia es el cociente que resulta de la relacin de

la
velocidad de la luz entre la longitud de onda, es decir:

! Zona inferior d.e oxdacin. Se encuentra situada a la altura de la zona de fusin

en la periferia del cono exterior, Es muy adecuada para oxidar los compuestos , = !;
A
en donde:
disueltos en fundentes vtreos, lales como el brax.

I Zona supeior de oxidacin, Yiene a ser propiamente el vrtice superior del cono
c es la velocidad de la luz
tr es la longitud de onda.
= 3 x l0l0 cm/seg.

exterior. AEr se verifica la ms alta oxidacin que se puede conseguir en el

mechero; adems, se utiliza para la tostacin de substancias gue quiernn oxidarse Luego la longitud de onda para una frecuencia determinada tendr que
ser:
! y no requieran temperaturas muy elevadas.

Zona nfei,or d,e red,uccin. Se encuentra a la misma altura gue la zoia de oxida-

I cin in{erior, pero dentro del cono interior. Se considera esta zona eorno reductora
debitlo a que en ella se encuenira todaa algo de gas mezclado con aire sin si las ondas electromagnticas desprendidas se encuentran en la zona del espec-
haberse realizado la combustin, Esta zona es menos reductora gue la superior tro visible, se podrri observar coloracines que var-r del violeta al rojo. Esto es

l de reduccin. Se utiliza para reducir los xidos disueltos er substancias vtreas.

Zona supeior de reduccin. Es el vrtice del cono interior; pero slo es luminoso y
lo gue sucede cuando se lleva a la flama un can que sea bastante voltii.
cada ele-
mento' al vaporizarse, prcticame,te produce rn espectro nieo y diferente de
crralquie.r otro elemento v su estudio cae bajo el carnpo de I a Espectrontetra an,alt,ca,
de alto poder reductor cuando se disminuye la entrada del aire, es decir, slo

I acta esta zona bajo la ondicin antes dicha, Su propiedad reductora es la m,xima
que puede obtenerse del mechero. Se emplea para la reduccin enrgica de xi-
dos rnetlicos.
2.1 Ensaye a la llama
Al considerar ms en detalle io gue sucede cuando se produce u^a coloraci.
definida en el en"raye a la flama, suponeramos ilevar a vaporizacin e[ compuesto
cloruro de sodio a partir de s* estado slido en r liama el nechero d. Brrr."o.
Sabemos gue el cloruro de sodio se encuentra incluso al estado
slido en forma
de ilnes unidos por eleetrovalencia. A una cierta temperatura se rornpe
inico y cada uno de los iones pasa a ser un tomo normal, Fara que suceda
el enlace
esto,
el ion cloru.o perder el elecn que tena en exceso y el ion
sodio lo c-apt,ra, es decir.:

t La temperatura de la llama del mechero de Bunsen, en algunos casos, es sufi-

ciente para vaporizar algunos elementos, y por ende, efecta la promocin de
electrones a diferentes niveles superiores energticos, siempre mayores que los
{etido)
 Ensaye a la flama 4l
40 Pruobae preliminarea de identificacin
,
nmero de cargas positivas y Slo de algunas sales, se pueden detectar sus cationes por medio de la colora-
lJn tomn normal es aquel que tiene el mismo
n"g"tinr., decir, ti"n"
es rnis-o t-"to de protones y electrones' cin que imparten a la flarna al volatilizarse y estas salee son las de los metales
"l alcalinos, los alcalinotrreos y algunas sales de cobre, plomo y arsnico,
perdo electrones' de los que debera
Iln inn esaquel tomo que ha ganado o
Procel,imientt> para el ensaye a laflana. utiliza un pedacito de alambre de pla-
tcrrer como torno n<rmal' "Se
tino que se purifica preamente, surnergindolo en cido clorhico concentrado
[,ostomosnormalesdesodioaunamayortemperatrrrae..excitan,'debido
absorbido, en energa cintica y que (HCl l2[I) y se lleva a la flama del mechero de Burrsen alternativamente hasta
I a la conversin de energa trmica que han
;;;;;i"J". es absorbia por los ele^ctro""s del tomo' Estos'
al tener una energtu
alejndose por lo tantd
que el alambre no erloree la flama. El problema se pone en un vidrio de reloj
de energla y se humedece con una o doa gotas de una solucin de HCI l2M. Con el alambre
adicional, tienden u o"t'pit niveles mayores
energa adicional
del ncleo y defiritita*l"tt lo h"""' "ooodo
el valor de esta de platino ya purificado, 6e toma un poco de Ia muestra y se lleva a calentamiento
I .s equivalente ala enetga de un cuanto o de un fotn' en la zona denominada como se de laflama. Debe observarse inmeatamente
si aparece alguna coloracin, eu persistencia e irtensidad. Si no ocurriese nada, se
algunos de sus electrones son lanzados
IJn ,toma exctailoes aquel en eI cual repetir el procedimiento, llevando ahora la muestra a zonas ms calientes y

I u superiores de energa, Pero no abandonan el

tir"t"a
Como el valor de ,o t'"" iottt
de energla est
tomo'
dado por el producto de
oxidantes. Si se obtiene alguna coloracin, repita la prueba observando a travs
de un vidrio de cobalto ya que ste acta como un filtro al absorber unos colores
por el producto.de la constante
t^,o^,oo,, de Plancky la frecuencia, o tambin, y dejar pasar otros.
cociente q'" t"t'*u a" dividir la velocidad de la luz entre la Para este ensaye se requiere un mechero de Bunseno solucin de HCI l2M,
t de Plarcky el
longitud de onda, ee decir: un vidrio de reloj y unos 3 cm de alambre de platino que tenga un dimetro
de 0.5 mm. Para manejar el alambre sin peligro de guemaduras, se le adapta
E=hxY =n**
l Sabemos, sin embargo, que utr tomo cxcitado
no pued.e permanecer dema-
un mango utilizando para esto un pedazo de tubo de drio delgado que se suelda
al alare de platino por simple calentamiento. AI mango se le puede acondicionar
un contenedor y un tan de hule para proteger el alambre mientras no se use.
principalmente a la atraccin que ejerce el Experimentalmente, Ee han determinado las coloraciones que producen algu-
siado tiempo en este
I ".t"iJtio
ncleo del tomo .ob." lo' "ltttto""' despla'ados
;;;.d", ;. lo que los electronee ""g'"t*o a-stos
de sus niveles originales de
(lo cual no eucede necea-
nos elementos al estar en forma de cloruros, ya gue stos se volatilizar fcilmente

la eteryaadicional queiaban
riamente) y al hacerlo, p""J"'a" pu*Jo
el total de
de energa' lo hace COLORACION
;J". h"lrro, * "1""t'" "l t"g'"tttdeterminado nivel de energa' La ener$a
a su nivel original
!, r"". ","p"., siendo cada etapa"un en forma de ondas electro- A traues d,el
"r[1"aia.'por los electrone' "bnodo't el tomo

I ;;;".
la "raYo D"
, "l .",o del sodio que produce
rna, las ondae electromagnticas produci-das,
del
",p"ttr"o 'isible,
cuando el
una coloracin
corresponden
ion,sodio ae lleva
anarilla e la fl-
una
a
frecuenia de
volati]izacin
Elemento

Sodio
wltil De la tlarna

Amarillo
aidria de cobaho

Desaparece
0bseruaciones

Persistente. Enmascara al
potasio
eniaflamadelmecherodeBunsen.[acoloracinamarillasedebeprincipal.unos
tomo de so,io a la tenilperatur de unos
I'800oC' emite Poco persistente. Se en-
;;;;*";; electromagnticas de una Potasio Violeta Prpura rojizo nrascara por el sodio y cl
ondas
2,000 cuanto. po" ,"goJo que integranlas litio
l" y corresponden a la lnea "D"' A esta temperatu-
a"** d" oo a" OpOO
ra, la presin de vapor titoi', t d" x 10-6 mm de Hg y como cada onda A travs de rn vidrie ver-
"t antes de que
electromagnticu recorre h *" unos 300 cm en Prornedio
Calcio
Rojo de, se ve verde ermasca-
"o que pudie-ra absorber la onda electromagntica ladrillo Verdoso rndose por el bario. Poco
tropiece con otro tomo de soo
-6 tomos excitados)'
(se calcula qre a unos f reOO"C, solamente 5 x l0 persistente
"*i't"' la absorcin, de aqu la per-
resulta minima la probabilidad de que se Presente Estroncio Carmesi Violeta Semejante al calcio
sistencia del color amarillo de la flama'
 Pruebus preliminaree de identicacin
Ensaye a la flamn 43

en la flama. En Ia siguiente tabla se han agrupado los elernentos que si producen

A traas deL
coloraciones para compdrar las observaciones y coloraciones de la muestra gue
De uidrio de coboho 0bseraodones
l,)lercnto uoltil La Jlama 5e ensayen por este mtodo.

Vercie Poco persistente

Bario Desaparece
arnarillento 2.2 Eneaye a la perla

Acirlo brico en i Verde I)esaparece l,afreacciones de fusin con el brax (tetraborato de sodio deoahidratado)
iorma de borato I amarillerto
ll1BO3 o 802-t Si se usa cido sulfrico Y

alcohol (etlico o rnetlico), Na2BaO7.l0H2O

Si sc utiliza el cido sulfrico con alcohol metilico, se al calentarse en un tuho de
rcaliza la siguiente reaccin: ensaye, se producen teres o con la sal microcsmica (metafosfato de sodio y amonio tetrahidratado)
voltiles que ai inflamarse
llrso{
(Cui)rBor + 3Hro, luego: dan un color urde.
HrBo, r 3CH"0H NaNIIflPOa.4H2O
cido lcohol trimel
bricr; metilico -> hurat)
que pdr calentamiento pasan a ser respectivarnente el tetraborato de sodio anhi-
2(CH3)18O1 + 9O2 ----> BrO. + 6CO, + 9HrO
trirxido dro, Na2BaOT y el metafosfato de sodio anhidro (NaPO3),. son mry rtiles para
rle boro
la idertificacin de ciertos cationes coloridos. El brax y la sal microcsmica,
Azul plido cuando se funden y luego se enfran, aparecen como substancias vtreas trans-
Arsnico Desaparece Poco persistente
a violeta parentes. Si stas se calientan nuevamente (sin llegar a la fusin) y se ponen en
contacto con una o dos partculas de una muestra problema, actan como cidos
Verde esme- Desaparece Persistente
Cobre y forman los boratos u ortofosfatos de los cationes con los que se combinan, dando
ralda a azuloso
lugar a masas vtreas coloridas. Si el catin de la muestra tiene ms de un nri-
'Falio y telurio Verde Desaparece
mero de oxidacin, el color de la perla producida al fundir en la zona oxidante,
Antimonio y Verde puede ser diferente de color que se obtiene al fundir en la zona reductora.
Desaparece
arl-onlo brillante

Blanquecino Proced,imienn. Con el alambre de platino se hace un anillo de unos 2 mm de di-

Cinc Desaparece
a gris azulado metro y se purifica de la rnisrna manera ya indicada en el ensaye a la flarna.
Da este color si se hrrme- UlLayez que el anillo ya no produce ninguna coloracin en la flama, se toma con
Fosfato (anin) Verde azuloso Desaparece
dece cor cido sulfrico ste, un poco de brax o sal mierocsmica y se lleva a fusin en la zona oxidante
o en la zona de fusin. Se repite esta operacin hasta que se cubra compieta-
Plomo, selenio, Azul plido Desaparece mente el anillo con la sal y conseguir que se haya formado una perla ms o menos
bismuto y a gfls
cadmio esfrica y transparente del tamao y forma de una csbeza de cerillo. Si la perla
Muestra en forrna de clo- presenta alguna coloracin, debe destruirse y fabricar otra. La pcrla err caliente
t! Yioleta
Mercurio, FIg
intenso ruro mercllroso e incolora se pone en contacto con uras partculas de la muestra problerna v
selleva a fusin en la zona inferior de oxidacin de la flama t'on uidado y lenta-
Galio Violeta
mente. Se observa si se prorluce alguna c,rloracin de la p,erla tanto en caliente
lrioleta Prpura Se enmascaran por el so-
como en fro. Se vuelve a calentar, pero ahora se hace la fusin en la zona inferior
Rubidio y ceeio a rosa rojizo dio
de o;,idacin. Sc exarnina ia coloracin que se produzca en calir.:nte. [,a observacin
Se enmascaran por el so- enfrn de la fusin reductora, debe hacerse como sigue: no saque directamente
Litio R<rjo carmn Violeta
dio y cl bario la perla de la zona reductora al aire, sino que se [eva a la base del cono interno

luminio y el magnesio en forma de Polvo in, rmente divtdrdo' sr se tle la flarna para evitar una reoxidacin y hrego rpidamente, de este lugar, se
saca al aire para enfriar y se observa,
producen una luz blanca muY brillante.
 ,4 Pruebas prelirninares de identificacin Eneaye por fusin al carbn vegetal 45

Co Ia aal microcamica

Elmento En caliente 8".fi,

Hicrro Caf a Incoloro
los hemos agmpado como sigue:
Niquel Anarillo Amarillo

Vanadio Amarillo Verde

Coloraciones
Titanio Incoloro a Yioleta

Zona red,uctora Tungsten'o Incoloro a Azul

Zona oxidante
Elemento
E" ro En caLiente 8"fu En caliente
2.3 Bneaye por fuain l cartrn vegetal
Cobre Azul plido Verde Rojizo Incoloro
Este ensaye requiere el empleo de mechero de Bunsen, soplete de boca y un
Manganeso Violeta Violeta Incoloro Incoloro
pedazo de madera en el cual se ha practicado una cavidad donde se efectuar
ia frsin. Iiegun el tipo de fusin, pueden o no emplearse fundentes.
Amarillo a Amarillo pardo Verde
I lfierro
incoloro a rojo
Verde El soplete de boca se utiliza para conseguir una flama cncentrada y de alta
temperatura y consta de las siguientes partes:
Violeta a
amarillo Gris lrerde a gris
I Nruel Caf-rojizo
plido

Cobalto Azul oscuro AzuI oscuro Azul Azul

I Cromo Vrde Amarillo Verde Verde

Molibdeno Incoloro Caf Caf

Incoloro
y tungsteno
T Incoloro Anarillo Amarillo
Titanio Inr:oloro

l I Vanadio

Llranio
lncoloro

Rojo
Incoloro

Rojo
Yerde

Verde
Yerde

Verde

Cinc BIanco Amarilio Gris Incoloro

Flata,
plorro,
bismuto, Incoloro Incoloro Gris Incoloro
cadrnio y
antimonio
 46 Pruebaa preliminares de identificacin
Eneaye por fuein al crbn yegetal 47
C. Cmara de aire que sirve tambin para detener la saliva que desprenda
el operador al insuflar el aire. Dst hecha de latn.
E. Esprea de salida del aire. Esta puede ser una punta cnica de latn, o un
disco de platino con un agr.rjero muy delgado err el centro.
T. Tubo cnieo de latn unido a la cmara de aire por medio de una junta
desanmable.
B. Boquilla que puede ser de madera con embocadura de hule, o toda ella de
hule duro o plstico.
Cavidad
rbonosa
Para un buen uso del soplete de boca, es necesario operar de modo que se
consiga un soplo continuo, de manera que la aspiracin se haga nicamente con
la nariz y la introduccin de aire gue se introduzca al soplete, se haga por la boca.
AI mechero de Bunsen, conviene ponerle un adaptador A para manejar con
una determinada orientacin la flama, sirviendo tambin para bloquear la entra-
da de aire por el regulador del mechero. Esto hace que la flama sea pobre en
O.- Zona adecuada para oxidar una muestra.
oxgerro, La tlama del meehero debe tener una altrrri de unos 3.5 cm. R.- Zona adecuada para reducir una muestra.
Al aplicar el soplete de boca a la flama, se obtiene un "dardo" en el que se
deben distinguir varias zonas para un buen uso:

un extremo del trozo t'1

L, Zona de color azu,l en la cual se encuentra una mezcla de gas que no se
a ||
t.t
ha quernado totalmente y aire que proene del eoplete.
r medio del soptete de ::,T.:i: i;
raspando la parte que e fabrica t.}
B. Regin de color uioleta en donde reahnente tiene lugar la combustin. Con-
final que sta conste
tiene monxido de carbono que acta como un agente reductor enrgico,
E. Esta zona es invisible y oonsta de una cubierta gaseosa, cornpuesta por
los produetos finales de la conbustin (ogu" y dixido de carbono).

La zonsr ms caliente se localiza cerca de la punta del coro formado por ia

mestra o mezcia de humedecerse preriamente con LJ
zona B.
agua antes de aplicar ,,vuele,, Ii
El vrtice de la
zona E es el lugar ms oxidante debido a que ai.i se tiene a hacer,la
fusin. Si la fusjn va "l "*p"ru.
un exeeso de aire. Este vrtice se obtiene ms fcilmente cuando la punta del tra la zona B del dardo.
n contacto directo con la rnues_ :l
g
soplete de boca se inserta un poco hacia adentro de la flama.
El cono formado por la zona B es una regin reductora, ya que contiene un
exceso de carbono, o hidrocarburos provenientes del gas, los qme, a una tempe-
ratura eleyada, tiendei:r a combinarse con el oxigeno de la muestra cando siz
s+ hace tocar con l:r punta (con ei otrjeto de red,ucirlos cornponenles de !a rni,.-
riri. F.rara ofitener este cono, Ia punta del soplete no dehe, introdueiree en ia
t
I

l fJ,: ;::r y operar,,{e manera que la flama retenga el color amarillento er su parte
riftlierlor.
tril rarbn vegetal c{1re se use, o tlef}r, erepitar y conteer el ms bajo posib!.+
poreentaje rie cerizae. En ia prctica, lo que se hace es preparar el carhu ,e[je-
tal, utilizan'do un pedazo rle madera de caoba o cedro bien seca l" ms o nenc-.
T
de las sigrrientes dirnensiones; i2 centrnetros de largo por 5 de a:.cho y uiros y se somef ern a otras pruebas ms especficas tie comprobacin; previa
disoir+.

,lit
 Ensaye con el cido sulfi'rico 49
48 Pruebaa preliminaree de identificacin
cin de las partculas. Si el residuo obtenido solarnente fuera materia carbonosa,
Fuein oxidante
segurarent el problerna era una substancia orgnica.

Enlafiuin reductora, el carbono que se encuentra en la cavidad Qa cual fun-

de fusin' Huos
Color blanco en la zona alejada ciona propiamente como un crisol), es poroso y por lo tanto absorbe fcilmente
As203 | i,,nro, con olor a ajos' las substancias que funden a baja temperatura, T'al es el caso de los elementos

Color blanco cerca de Ia zona de fusin' Humos alcalinos en los cornpuestos que los contienen. Si se usa como fundente el carhr
nto de sodio, el metal se absorbe en el carbn y el carbonato se combina con
el catin de la rnuestra problema, formndose el caronato correspondiente, el
de la zona de
Color rolb oscuro, casi negro cerca
l" me- alejada' A ![ue a una temperatura relativamente alta, se descornpone producindose CO2,
i"rii.i"rr*uo no'ono
"i., 'o"u y dejando un residuo que ser el xido del catin de la muestra.
nuclo aparecen iridiscencias'
[,os xidos que se descomponen'sin la intervencin del carbono, son los xidoe
C'olo amaillo oscum a plda dtante el enfria- de los metatres nobles, los dems se reducen y pueden o no sufrir alteraciones, Por
;;;;;;.;
'blrnro de la zona de fusin' Puede.aparecer ejemplo, los xidos de plomo, cobre, bismuto, antimonio, estao, hierro, nguel
de fusin'
oruloro en la zona alejada y cobalto, en su fase final, dan lugar a glbulos o partculas de estos metales, Los

Colot amariliento a blntrco en

fro' Si se rcpite la xidos de cinc, cadmio y arsnito se reducen tarnbin hasta el estado metlico;

f.*b" en d:hl:: lfli:Jililili"l sin embargo, no se obtienen glbulos o partculas debido a su facilidad de oxi-
".li"io,ando t" o-bti""" un sublimado de
[ ##j"""Ji;to, darse nuevamente y a su gran volatilidad al estar fuera de la zona reductora de
fusin. Los xidos as formadrs ya son diftcihnente voltiles y por lo tanto quedan
a plib en fro' retenidos sobre ]a superfieie carbonosa en forma de arreolas o sublimados que
Color amarillo oscuro e\rcaliente'
l"qT presentan colorcs caractersticos,
ii;;."p* i; pmeba adicionand" "l 1".3111
er residuo rundi-
Cinc ;::,';#;;;r,;;;;" cobalto' de Rinmannl
Los compuestos de plomo, bismuto y estao, si se funden mezclados con oar-
illeiil ,rr, "otot uerde (uerde
bonato de sodio y en un arnbiente reductor. pasan hasta el estado metlico, pero
fria' tiene un color 6lnco bri- a la vez forrnan aureolas o sublimados por la facilidad de oxidarse.
La masa fundida ya
;;;;;;"piie la prueba humedeciend con Los xidos de color blanco e infusibles tales como los de calcio, estroncio,
Alurninio At2o3 I ;;;;;";"' d" de cobalto' el residuopare- brillo, el cual aumen-
magnesio, ahuninio y metales raros, si se calie,ntan, producen
"it'uto*'t,llamado azul d'e l'hnard'
:# :ffi;;l-o' ta su intensidad cuanto ms aka sea la temperatura de calentamiento,
--laolo. a Plido en fro' Is elementos que presentan caractersticas definidas al aplicar este tipo de
"
Pbo lill} l"'::1.ffi:::;t
err6a)'e, se han agrupado en dos tablas, tomando corno base la forma de reahzat
la fusin.

de fusin' lonco
Color gr o,cero ccrcatle [a zona 2.4 Ensaye con el cido sulfiirico
roios enla zona alejada' Se
desprende
;;;;;i"".
podridos mientras se {undc'
"i".'rla""", El cido sul{iirico se emplea en la identificacin directa de algrnos aniones
arnarlLentc a
Colo amai,llo plid'o en caliente' que forman pa:e de oompuestos que estn al estado slido, ya ![ue oon relativa
un color eobre rojizo
"- "" ft"- ,t"tl" uput"""t
Moldeno facilidad se desprenden en forma de moiculas al estaclo,gaseoso cuando reac-
cionan con el cido sulfrico.
la zorra de fuoin' 3ru
Color blancodenso cerca de
""a' toca Ia muestra con la zona En un tu.bo de ensaye limpio y seco, se pone de 0.5 a 1.0 g de
J" l" ,rrr. Si se Proced,imiento.
Tclurio fln,,'o se colorca de tsente'
::,ii.ljJ];;i;;;do,-lu la muestra problema, Si la muestra se encuentra en solucin, se deber lleva-r
Color roiizo cuando se encuentra aleada con plomo a casi ser.redad y hacer el ensaye sobre el residuo. Se adicionan una a dos gotas

y atrmonro.
 Ensaye con el cido sulfrico 5l
de identificacin
50 Pruebas preliminaree
muestra. Se observa cuidado."-*rrte lo que sucede, ya sea un cambio de color
Fuein reductora .r en la muestra, desprendimiento de gas u olor de ste. Si nada de esto ocurriera, se
ilevar a calentamiento suave el tubo tle ensaye para acelerar la reaccin y en
seguida, a un calentamiento rrrs drstico cuidando de no llegar a la ebullicin,
lo que se evita agitando continuamente el tubo de eusaye. Si se distinguen des-
prendirnientos de gas, caliente la parc.l del tubo para poder ver mejor el colori-
do. Si aun calentando no sucediese nada, repita tra prueba mezclando previamente
roiiztt'
En forma de esPonja colot la rnuestra con dixitio de manganeso en polvo (MnO2), en partes iguales en
volumen, antes de agregar [as gotas de agua y prosiga con el agregado del cido
color g?-r frgil'
arOro. o un botn de sulfrico, Observe en fro y luego en caliente. En el supuesto caso de que no se
pl"'* quebra' obseryase algo, esto indicar que la muestra contiene aniones que no reaccionan
Iu.ai"rt"" o glbulos de color s'it con el H2SOa, o que lo hacen muy dbilmente.
Cuando se trata de problemas que estn integrados por un solo eompuesto,
grs plomo' fcilmente las reacciones (si stas se realizan), son muy especficas y determinantes, siendo la
Botn o glbulos de color
fusibles Y dctiles' identificacin del anin fcil y rpida. No sucede as en el caso de que la mues-
tra contenga ms de una substancia ya que algunos aniones se enmascaran entre
brillante' ms
color blanrco
Partculas o glbulos de s. Por ejemplo, el yodo molecular que se obtiene del anin yoduro enrnascara
ffiJil i""pr,o' Insolubles "T T'1",:'::l:::*
que es xido de esr'ao
(debido a su color) a otros gases que se desprendan de la risma muestra. Los
lffi:J;;.';;'
"sri, nitratos, acetatos, halogenuros de plata y el sulfuro de plata (estos dos ltimos son
trl"ui" en cido clorhdrico'
-- adems poco solubles) a veces no responden a este ensaye. Compuestos haloge-
brill nados muy covalentes como el yoduro de cadmio, el cloruro mercrico y algunos
t Botn de color bloco
ntrico.
nitrlco. Si
Jr a Ia
rd solucin
vruvv'- se
-- complejos, reaccionan muy dbilmente.
oe Prata c
hdrico, se precipita cloruro Sea precavido al manejar el H2SOa ya que en fro y mucho ms en caliente.
se oscurece'
,. p"fr" bion,'o-qu" con ia luz es altanrente corrosivo. Nunu. mire ni dii"ja la boca deL tubo d,e ensaye si con-
tiene H2SOa, hacia usted, misnn ni contra otra persona qrue est a su alrededor: La
Botn de coloratnaillo brillante.muy actit'-111i-
regra' reaccin con el agua esfueemcnle emtrmica, incluso con muestras muy hmedas
poco soluble en agua
i,ii" ." a.i" nitrico,
o hidratadas, se produce aapor y salpicaduras. Los tubos de ensaye que contengan
este cido, deben dejarse enfriar antes de lavarios, No dename su conenid,o li.o-
lentamcnte sobre el a.gua.
Si la muestra presenta un color oscuro y al adicionar las gotas de agua, ad-
quiere una colbracin violcea, existe la fuerte posibilidad de que la muestra
contenga el ion permanganato. En este caso, No agregue el H2SOa, ya que se
pueden producir explosiones violentas al reaccionar el eptxido de manganeso
Mn2O7, con los iones hionio, si hay materia orgnica presente, Este conrpues-
to, es un lquido oscuro con brillo metlico,r se disuelve limitadamente en agua. A
Plata Ag2S' nos 40oC se desprenden vapores violceos y antes de hervir, e descompone
desprendiendo oxgeno y ozono (segn otros quimicos, se produce solamente ox-
geno y con el calor generado por la dilucin del II2SOa, se produce la detona-
cin), los cuales, en presencia de materia orgnica, producen flama y explosiones.
Las reacciones que se verifican son:

2MnO;t + 2H3O*l + Mn2O? + 3HrO

 52 Pruebac preminarea de identificacin Eneaye con el cido sulfrico

Mn2O7 + 4H3O*l - 2Mn*2 + 6H2O + O2l + O3 l; Con cido sulfii,rico l8l- en caliente

Gas
o tambin: Aniin prodtcida hlo 0r
Acetato

I
HC2H302 Incoloro A vin^ .e
Mn2O7 + - 2Mn*2 + 3['[2O + 3O2 I

Nitrto Rojizo
NO, Fuerte, sofocante
pardo
Las dos ltimas reacciones se producen en presencin d materia orgnica. En
t la sigrente tabla se han agrupado las caractersticas que presentan algunos aniones
crnsiderando primeramente el ataque en fro y despus en caliente, con el cido
Sulfocianuro
o
SOz y
COS
(oxieulfuro Incoloro
Sofocante, a azufre quemado.
En la solucin, precipita
sulfrico. tiocianato azttfre
de carbono)
I Azufre quernado. En la soluein
Arenito So Incoloro
Con cido sulfrlrico l8F en frlo precipita azrrfre

t Ann
Gcs
producido Color Olnr
Ferrocianuro
!
ferricianuro
CO Incoloro
Inodoro. Puede presentarse al-
guna efervescencia

I Yoduro l2 Violeta . lrritante, ftido Oxalato,

tartrato y
materia -sO2 y CO2 Incoloro
Se protluce efervescencia, y
veces, olor a azufre guemado si
a

Caf se desprende SO2.

Bromuro Btz Irritante, ftido orgnica
alnarillento
T Rojizo
Los cromatos son de coior annrIlo pasan al anaranjadopor formarse con
Nitrito Noz Fuerte, mfocente el II2SOa en fro, el dicromato Cyzolz,-y
pardo qo" .o., exceso de cido, pasa hasta

l HCI
Arnarillo
verdoso
Picante
"i
trixido de cromo cro3 gue es de un coror-rojobrillante.
le adiciona una base fuerte, el color cambia al
amarillo,
si a un di."o-uto."

ClO2 y Amarillo Irritante, muy explosivo. Se des-

x Clorato
HCIO4 rojizo compone en Cl2 y O2, el ClO2

HI'

l
Fluoruro Incoloro Picante

Sulfur,r HS hcoloro Ptirlo

Sulfito Soz Ircoloro Azufre quemado

Tiosulfato SO2yS lncoloro Azufre quemado

Cianuo tiCN Incoloro Almendras amargas

Inodoro. Se proriuce cfervescen-

Carbonato CO, Incoloro
cia con todos los cidos.
 CAPITULO

l:

Disolucin de ruuestras slid,as

Una muestra que represente un problema de identificacin de sus elerrentos
integrantes, puede presentarse en los siguientes tipos:

l. Como una substancia o mezcla de substancias no-metlicas al estado slido.

t: 2. Como un metal o mezcla de varios rnetales, o una aleacin al estado slido.
3. Como urta rnezcla de los tipos I y'2.
4, Como una solucin.

t 5. Como una solucin y algo que est insoluble en el seno de sta.

La identificacin de los cationes y aniones que integran una muestra problema

t (sea por medio de reacciones especficas o rnediante la aplicacin delamarcha

sistemtica anaitical, requiere cre el problema csi totalmente en solucin, por
lo cual el tipo Nrn. 4, es en realidad la meta de este captulo.

t En la referente al tipo Nm. 5, deber hacerse la separacin de lo insoluble, y

para ello se pueden aplicar los siguientes procesos de separacin: filtracin, de-
cantacin o u.la centrifirsacin seguida de una filtracin. Lo insoluble, una vez
separado, se tratar de acuerdo con el mtodc que se descriha para los tipos
Flrns. 1 y 2.
!l
3.1 Disoluein de mueetras del tipo Nm. l, fl'Itodo
T
La muestra slida, se pulveriza y se pone una pequea parte de sta en un
tubo rle ensaye (se iliza generairnente 0.L g) y se trata como sigue ()bserte cui-
dadosamente ln que sucetlc):

I:)
 lh !)irohcin de muestraa edas
Disgregaein 57
rr) Arlicione 2 ml de agua frfa, a1ite y deje rerosar unos minutos. Separe lo
el cloruro de plata es sol
oluble de lo insoluble por medio de una filtracin. Io que qued insolu- .Aunque
bkr en cl papel filtro se lava con unos 2 ml de agua bien caliente. Agite
y deje rcposar un rninuto.
/r) Si al adicionar el agua caliente se observa que todo se disuelve y al dejar
enfriar se precipita algo, esto nos irdicar que eI problema es totalmente
soluble en agua caliente, o ocurre y es lo eontrario a
un lavado
c) Si al haber agregado el agua caliente, algo permarteciera irsoluble, ser solueiones diluidas y se utiiiza
un jon
recesario filtrar tratar ste como sigrre:
en caliente para separar lo insoluble y En este caso, lo que acta pr:ecisamente
d) Adicione al insolrrble, 2 mlde cido ntrico 6M en fro" Se agita y se obser- ne un lon comn que es el
cloruro.
va. Si algo no se disuelve, lleve a calertarniento y observe, Si algo no se son insolu[les aun en agua
regia (que en
disuelve, repita con otra nueva porcin de muestra y atguela con cido ral o minerales), se aplica .l
todo llu_
ntrico l2M, primeramente en fro. Si algo no se solubiliza, lleve a caler-
tamiento agitando y observe. 3.2 Disgregaein
e) Si algo quedara insoluble, tratar una nueva porcin de muestra con 2 ml
de IICI 6M en fro. Si algo no se disolvi, llevar a calentamiento y obser- Este es un proriedirniento rie
disorucin de muestras slidas
por medio de ra
var. Si qued algo insoluble, repetir el ensaye con una nueva porcin de stra, se utilizan fundentes tales
muestra y alacar con HCI l2M, primeramente en fro y luego en caliente. como
os de los metales alcalinos
o mezclas
fl an as algo guedara insoluble, sc trata una nueva porcin de muestra
Si eratura relativamente alta.
con 2 ml de agua regia, primero en fro y luego en caliente si algo no se I punto de fusin de la muestra,
disolviera. oxidar
de substituir el anin del fundente
en

:') El agua regia es una rnezcla de IICI y HNO3 y se prepara rnezclando tres
volmenes de una solucin 6ilI de HCI con un volumen de una solucin 6M de

rf HNO3.
Para esta rnarcha, se recomienda usar siempre la misma cantidad de mues-
, trh, as como el mismo volumen del agente disolvent. Debe aplicarse la marcha
en el orden que se ha indicado.
Procure dar oierto tiempo despus de cada ataque I fin de que se realice eom-
a de fusin,
pletamente la reacein (si la hay), antes de concluir que efectivarnente l muestra
corrosivo y
o parte de sta, es insoluble con un determinado disolvente,
En cl oaso que se haya logrado la total disolucin de la muestra, se habr de-
terminado el agente disolvente y se procedcr a tratar uua nueva porcin para
atacar el insoluble con ste.
catioues de
Eristen algunas substancias que aun en agua- regia son insolubles tales corno
El earbonato de calcio sc desconrpo,e
cloruro, bromuro, yoduro y cianuro de plata. Is sulfatos de plomo, bario y esEon- durante la fusin en xido
el cual tiene propiedades disg."grntes, de ealcio
cio. Oxidos como almina Al2O3, cromita Cr2O3, dixido de titanio TiO2 Qlama-
do tambin mtilo, atanasa o brookita), dixido de estao SnO2 (o casiterita),
slice, SiO2. La mayora de los silicatos, silieio elemental, carlrono, carborudo en ser de:
fierro, nquel, beritico
SiC (o carburo de silicio). Metales como el iridio,'rodio, osmio y rutenio. El croma- plear si en la muestra se
coloor
to de plorno frrndido FbCrOa y muchos rnincrales" El fluoruro de calcio Caf2 (fluo- se cornfiinen o ataque
el platino, por.
rita), solamente se solubiliza con un tiempo muy prolongado de ataque, oro, compuestos oxidantes
enrgicos
izar.
 Disolucin de mueslras slidas del tipo nm, 2 59
ll l)isolucin de mueslras slidas
ele' el agua que se evapore para mantener el mismo volumen. Se deja enfriar y se
lil r:risol ms empleado es el de
fierro' por lo tanto' se tend er cuentaste
del elemento aaden 0.5 ml de HNO33F. Si todo se disuelve, repita el procedimiento con una
rrcnto al correr el snli; it " h muestra' La invesigacin
mayor cantidad de muestra, Una vez disuelta, aplirre la MSA o haga reacciones
fundientlo la muestra
l,',r cn la muestr, ""
l""ttt" por separado; por ejemplo' especificas.
que no contenga hierro'
sobrc carbn vegetal u otro lnaterial En el caso de que algo no se disolviera, filtre y repita el procedimiento sola-
mente con lo insoluble, I-o que se disuelva renalo con lo soluble y prosiga como
ll.3 Procedimiento de diegregacin en el caso de una solucin. Si despus del segundo tratamiento todava quedara
el fun- algo insoluble, apligue el procedimiento de dispegacin'
o ms ntimamente poible con
olumen de fundente Por una Parte en Hay ninerales muy refrackirios. incluso al proceso de disgregacin tales como:
en el crisol cuidando que el volumen ilmenita, I'eTiO3 (o titanato de hielro), vanadinita, Pb4[(PbCIXVO)3] (o clore
I I volumen total del crisol' Encima de vanadato de plomo), scheelita, CaWOa (o tungstato de calcio). Si ste fuera el
caso, de la masa fundida ya fria y habindola pulverizado, e toma una pequea
porcin y se trata como sigue:
En un tubo de eruaye pyrex se ponen 0,1 g de la masa pulverizada, unos tres ml
I
de bisulfato de sodio o potasio, NaHSOa y 2 ml de H2SO4 l8M. Se lleva el tubo
a calentamiento agitando constantemente para eliminar el vapor de agrra que
se produzca. Se prosigue e! calentamiento con el soplete de loca hasta que el
t: tubo adguiera un color rojo-naranja y se mantiene esta temperatura por lo menos
10 minutos. Se deja enfrar tratando de que la masa fundida quede lo ms exten-
dida posible a lo largo de la pared interior del tubo, para evitar que ste e
estrelle, Una vez fro, se le acir.na agua hasta la mitad de su volumen y se lleva
a calentamiento hasta ebullicin, agitando para tratar de gue todo se disuelva. Si
quedara algo insoluble, ste estar formado por sulfatos insolubles. Se separan
por filtracin y se llevan a fusin sobre carbn vegetal y utilizando como fundente
el Na2CO3 para pasar los sulfatos a carbonatos que deben ser solubles. Si todo
se solubi]izara con el agr.ra, podremos descartar del problema todas aquellas su-bs-
tarcias que son insolubles y que ya se han relacionado en el captulo l.
HCI riiluido si es que se utiliz carbonat

3.4 Disolucin de muestras elidas del tipo nm. 2

Si la muestra problema contiene particulas metlicas, stas se separan Para tra-

imPcrtante, ento tarlas aparte. Si entre las particulao metlicas se pueden apreciar diferencias por
el p cuarrto a oolor, Iustre, aspecio. etc,. se dcbern seguir haciendo apartados de
el tipo de {ur<ientes utilizados en rrocedimilnto
raltculas sernejantes. {.Jna informacin que dekre corseguilse y es muy impor-
I a1"," a eales se lrrrlnarrl -r si stas solt o no solubles
tante, es corlocer la procedencia de la muestra ya qe esto permite hacer ciertas
lninado solvente' suposiciones del tipo de elementos que sta puede contener. El uso de rn imn ha
Corrrienetoniarpequeascantidadesrlcmuestrafundidayafraantestledi- que formemos dos grandes gnrpos de partculas: magrrticas y no-magrticas. For
I solverla, comer ensaYes al ca
Para
Antes de intentar el Procedimient
ejemplo, las reba.bas de acero y en general de todas aquellas aleaciores ferrosas
con pequeos contenidos de cromo: tungsteno, manganeso' cobaito, aluminio, ni
En una Pequea cacerola quel y cobre, son map.ticas; ineluso algruras aleaciones se comPortari como imanes
que debe estar finamente P en s, Eristen aleaeiones tie FeNi que con un determiuado crntenido de carbono
cin 1.5F de carbonato de ebullicin' reponga no son magnticas a Ia teflxpgrriuI'r a-nrd.riente, pero s a tempera'luras rrs hajas' las
ebullicin;;;""* 20 minutos' lVlientras est en
y se lleva a
 Dieolucin de muestras slida del tipo nrirn. 2 6l
60 Disolucin de mueetras lidae
, aleaciones de MnlCu con 300/o Mn y 7090 Cu, MnlBi y Mn/Al, tienen propieda-
ilementos
des magnticas. El acero al alto manganeso (12 a 140/o Mn), es ligerarnente mag-
Aleacin Secundnios
Principales ntico. [s aceros inoxida]rles no son magnticos debido al alto contenido de crorno
y nquel.
Ferrosas Todas las aleaciones no-{'errosas a excepcin de las mencionadas antes, son
Fe. C Si, P, S, MN
Fundiciones* no-magnticas. Por ejemplo: latones, sus soldaduras, tronces, soldaduras de
Fe, C Si, P, S, Mn, Cu
,t"lr. "f carbono Pb/Sn y Pb/SniSb, aluminio y sus aleaciones, aleaciones de Pt/Ag, Pt/Au, CrAIi/Ia,
Fe, C, Mn Si, P. S, Mn, Y' etc., que se usan en odontologa: fusibles trmicos a base de Bi, Pb,
- W, Mo, Co Y boro n, Cd y
Cr, Ni, Co Sb; magnesio y sus aleaciones, etc.' \,.
Aceros aleados
Una aleacin, en su ms arnplio sentido, es todo aquel material que est in-
No'fetosos
tegrado por dos o ms elementos que se encuentran unidos intermolecularmente
Metal base, COBRE: Pb, Sn, As Y AI de manera gue forman vna solu,ciin slida. En una aleacin, uno de los elementos
o -c:1: Pb,Zn, P, Al, Fe, integrantes debe ser un metal que llermanece con sus propiedades fisicoqumi-
Cu, Sn MnYNi ' cas inherentes. El metal o elemento que mrs abunde en rna aleacin, se le denornina
<> Bronces
como el metal "base",
Cu. Ni Fe, Mn
\- UUUI E'TUYUV' En las aleaciones podemos distinguir tres tipos: mezclas metlicas, soluciones
sb, Ag
Soldaduras de Plomo o estsno
Sn, Pb slidas y compuestos intennetlicos.
Q.,lj-,,rqe lc latn Cr,Zn Sn, Ag. Cd [,a mayor parte de las propiedades de una aleacin se relaeinan c<n la facili-
I

Cu, Mn, Si, Fe,

dad con la que sus componentes se disuelven entre si y permanecen al estado
I
Al, Mg Cr, Ti, Ni, Zn slido, ya sea formando mezclas o combinados gumicamente.
\ M-r.l [.qe- aluminio I
Tericamente, es posible preparar una cantidad infinita de aleaciones metli-
Zn, Cd, Mn Y tierras cas; sin embargo, se utiliza slo un nmero limitado ai presente en la indrrstria. En
Mg, Al raras de h
general, Ias aleaciones ms importantes constan de 2 a 4 elementos y se clasili-
can en: Aleaciones /crrosas, cuando el metal base es el hierro y alcaciones no-
3 - Zt, Al Cu, Fe, Pb, Cd, Sn
fenosas, cuando el hierro es slo un componeDte muy minoritario en la aleacin.
Las aleaciones de ms importancia gue se consideran actual-mente en la tec-
tempera-
Metal base, nquel para altas Ni, Cr Fe, Cu nologa industria!, ias hemos resumido en la tabla anterior,

Ni, Cr Ti. Fe, C, Co. Zr Y AI Procemiento de solucin para muestras del tipo nm. 2

temPeraturas
Cu Despus de examinar, e incluso haber corrido las pruebas preliminares de
Sn, Pb, Sb
Metales blandos Para clrumaceras identificacin con algunas de las partcuhs metlicas, se puede recabar con cie:rta
inter:ruptores seguridad, informacin de aquellos elementos c.re puedan eslar presentes, Se
Fusibles de proteccin pala CdySb
de co'riente Bi, Pb, sn toma un dcimo de grarno de la muestra metlica, procurando que sea lo ms
elctricos 1i lneas
Ni"l'a
Aieaciones dentales I r'' ls' a" Cu, Pt, Cr, representativa posible y aderns que est en forma de partculas (o rebal.ras muy
pequeas), para conseguir un cil y rpido ataque y se pone en un vaso de pre-
como los que se espeti{i- eipitados pequeo.
* En las fundici+nes rnoclificadas estn presenteselementos
Y n
y nquel menor t''antidarl' vandii'
(ar(rtt para los e.ceros
"l "^;;;;;;"ho "'"o'no a) Adicione a la muestra 2 ml de HN03, 8[ y lleve a calentamiento para
ntllitideno'
y molibdeno. ' :---^-+o cecas- urtll
acumuladores' errvases rnt:tlicos
para ulru'";##, ''ilee secas'
tipos rie imprenta'-pilas acelerar la reaccin sin llegar a hervir. Si todo se disuelve y la solucin
i".
Las aleacrcnes t^r-^ para .rmas tle
4o armas rle {i.rego'
li-eso.
"1"""ir""-
de pastas, etc.' ct-tntienen bsir i't;l'-; il Las balas aparece clara, esto nos indica que la muestra no contiene antimonio o es-
Pb v As. tao y con una ciert probabilidad de que tampoco haya cromo o alumi-
'"i"""i" Monel t'oltiene: l\i' Cu' Iro: v Mn' -----. .....-. a, i' ,rsn rrr*
ateacicncs
La uo+.LqcomJ,tcntle i'arios tii-os 'le
!u Estriita (h' y Mo '"".:::-:'l'^:l,il'.;',,1],"1i-"
en diversas proporcrriites' ""-'
Jrer'antientas de corte, colrl iienerl
c:'' w
 l2 l)irrhr:in de muesras slidas Disolucin de mueetas slidae del tipo nm.
2 6J
rro. En el caso de que aparezca algo no disuelto, centrifugue, dbje asentar lino], con lo cual se puede establece"
y filtre para separar Io soluble de lo insoluble. medio de la informacin que se ha ado
|u ,rb.rurrcias deben estar en sorucin, por
en el captulo L
/r) l disuelto se lleva a evaporacin hasta casi sequedad en una cpsula de fundamental es.,"n". rir,"i*"L" h
|1:: :l:.t.tivo. -u"rt.a protrlema en
"' J";t;;;;;#;ii ;;
Agregue 0.5 ml, de INO3, 3F y 0.5 ml de agua. En esta for-
)t,r'cclana.
rn, csta parte del problema estar soluble y ista para analizar, por medio I.1"':i,11',ry I':' 4' ?':utotalmente
sta, se tiene la siguiente informacin:
ic la $ISA, la existencia de los cationes que abarcan los grupos del I al si el m,ed,io de la solucin es cido, signifiea que
el probrema se dis.rvi con
Ill de Ia MSA, as como el magnesio que pertenece al grupo fV. El antimonio ia
un cido, o que ntiene sales cuyos cationes tienen pro-
y el estao, se lruscarn en e[ residuo (lo insoluble). piedades protogni protones), E * el agua fo.rro iorr".
r) Iil residuo se lava dos veces con agua para eliminar el exceso de cido n- hidronio (HrO*t), cido. "oo
trico. Se adicionan 0.5 ml de cido clorhdrico l2F y se lleva a cale{rtamiento si el ned'io es rsrco,.puedc ser que r probrema se haya disuelto con una
hasta ebullicit en bafui Mara. Si todo se disuelve, se aplica la MSA, para base
o lcali, o gue la solucin-probl"-"
r"l"r.rry, aniones rrr, f.otofifi
determinar la existencia de los cationes que corresponden al grupo IL cos (que aceptan protones), ros que "oot"rg"
captu.In del ug,r, i"r", hid.;;;rT
4 Si la muestra problema no se disolvi, habindola atacado con los cidos liberndose iones oxhidrilo o hidroxilo (orr-'), Gt-),
que Ie dan un carcter aicarino
nitrico, o clorhdrico, se prepara una nueva muestra y se ataca con 0.5 ml a la solucin-problema. Ta_mbin el ion
ca.bo",o CO;, h"." ;;;i;.lro ."u
de agua regia, llevando a calentarniento hasta evaporar y que se tengan fuertemente bsico.
solamente 0.2 ml. Se diluye con agua hasta completar I.5 ml. Si todo se Puede presentarse el caso de que la sorucin-probrema
contenga sales anfi-
disuelve, se aplica la MSA pala el anlisis del grupo II de cationes. prcas (sales gue contienen iorres protognicos
y protofiricos), p"or ro cuar ra
Si al atacar con el agr-ra regia qued algo insoluble, se lleva todo a cen- acidez o alcaiinidad depender del ion q"ue
predomine.
trifugacin (o una fuerte agitacin rnanual) y se filtra. A lo soluble se Ie sielmed'io es neutrc y el problerna ,olrrbi. en ag,a y significa at-rems que
aplica la MSA para el grupo I de cationes. Lo insolubie se trata por el m- tos iones preentes son aprticos (que ".
no aceptan o capturan protones), vea
todo de disgregacin. en
detalle el captulo 9, que se r"fiere a la Hidrlisis.
La mayora de las substancias inorgnicas
Nota: En el inciso (o), cuide de no tomar demasiado tiempo para el ataque en tlue se solubirizan con los cidos,
contienen aniones que se comportan como
bases fuertes y ,i.rrJ., ;;;;;i"o,o-
caliente con el cido ntrico, ya quc el trixido de antimonio Sb203 y el nes. Por ejemplo, el carbonato de calcio
no es soluble p".""r, .lUn"
dixido de estao SnO2, se vuelven,in-solubles en cualquier cido. Si el re- "r, "grr, ""
a que el ion CO3-2 eaptura un protn
siduo que se form es de un color blanco a verdoso, es muy probable que
HCO3-I. que si es soluble .o y
contenga esos xidos, Aquellos elementos que no aparecen en la IVISA,
dbil (que se ioniza rnuy poco)."gru
Otros
tales como berilio, titanio, tungsteno, uranio, vanadio, zirconio, platino
y tierras raras del platino, por ser elementos roco frecuentes, se identfican
suientes aniones : sutfuro, sutfito, r..r,rl11'.illff:i'.',rTiffi
corriendo marchas especficas, cuyo procedimiento corresponde a un ca- y nitrito. "T::LIil:
ptulo aparte dentro del curso d,e an.lisis especiales, En el nlisis cualitativo, ros cidos ms
ut,izados son: clorhdrico, ntrico y
sulfiirico; por Io cual es conveniente saber cules
aon ras ventajas y desventajas
Las muestras problema del tipo Nrn. 3, se manejarn haciendo previamente para utilizarlos adecuadamente,
una separacin manual de las parttrulas metlicas de Ias no-netlicas, y aplicar
ucho como disolvente debido a gue
en cada grupo Io expuesto para los tipos Nrlrns. I y 2.
bles y una mayora slo es parcial_
Err los problemas del tipo Nm. 5, se requiere hacer una centrifugacin se-
Adems de emplearse en el anlisis

t guida de una filtracin cuidadosa ctm el objeto de separar lo sohle de lo inso-

luble. Dependiendo de las caractersticas fsicas que presente el insolu-ble, se
n la MSA para formar los sulfatos solu_

tratar ste como problema del tipo Nm. I o del 2.

En el caso de problemas del tipo Nn. 4, convendr determinar el pH de .los Elnitratos
cido nrico HNo3, corno trisorvente, presenta
las siguientes ventajas: Todos
fomados son ms sorubres qu"io. cloruros
y mnos vort,es, evitrn-
I la solucin-problema para saber el medio que ee emple pare solver la muestra doseprdidas por volatilizacin, sobre do cuando
se lleva un residuo o muertra
o en qu nedio se encuentra disuelta (el medio puerle ser cido, netro o alca- a casi sequedad.
 64 Dieolucin de mueetras elidri
Dieolucin de mueslr lids
Es un buen proveedor de iones hidronio, por lo cual aata como u reactivo
del ripo nm. 2 65
oxidante. As, el ion nitrato, NO;l, en presencia de loe iones H3O*l oxida f- SERIE ELECTROQTIICA
cilrnente algrrnos compuestos, hacindolos solubles. Esto no se realiza si solamente
existen los iones HiO+1. Nmero de
[,as tlesvcntajas son El ru una vez disuelta la muestra con este cido, no es oxi.dacin

fcil evitar que contine la accin oxidantc. Por ejernplo, los sulfuros los oxida
t fcilmente a sulfatos e iuclrso se libera azufre elepental. Si sucede esto rll-
timo, da lugar a confusiones, sobre todo cuando se hacen ensayes de precipitaciu
E', est dado en vol-
tios respecto del elec-
rle ciertos cationes. Por ejemplo, si est presente el ion sulfato (debido al ata- trodn normal de hidr-
gerut. lils sfir,
t que del HiOJ, ste puede pror.ocar la precipitacin de los catiorres del grupo
de los alcalinotrreos (que forman parte de los grupos II y III de la MSA), en una
electrlito una solu-
cin IF, a una atms-
etapa en la que no se desea que estn presentes. fera de presin y a
El cido ntrico no disuelve los compuestos oxidantes que son insolubles en 25"C de temperatura.
ll agrra, tales como dixido de manganeso, MnO2, dixido de estao, SnQ y el e
xido de plomo PbO2 (o perxido). Este cido se emplea principa[nente para
disolver la mayora de los metales (es conveniente que estn en 6rma de li-
Fe
*2 (ferroso)
maduras o partculas pequeas), tales corno cobre, plomo, estao, cinc, plata
l y las aleaciones fen'osas. l.os cidcs meta-antimnico, HSbO3 y mta-estnico,
H2SnO3 son insolubles en IINO3.
El cido cl,orhdrico HCl, disuelve a muchas de las substancias inorgnicae que
Il son insolubles en agua y gue ademrs se comporten como agentes oxidantes..Disuel-
ve algrrnos de los xidos metlicos, earbonatos y cidos cornplejos. fos cationes
que se disuelyen eon este cido pasan a cloruros fcilmente voltiles, Io que
t favorece su identificacin a la flama.
EI HCI con los cationes plata, plomo y mercuroso, forma los cloruros corres- P+3 y P+5 0,20 en forma de H3pO3 y H3pOa
pondientes que sor los nicos it*oluble: cn agua; pero si se adiciona un exceso

t de cido, el ion cloruro acta como un formador de complejos, haciendo gue se

retlisuelvan los cloruros insolubles, Por ejemplo, el clorurc, mercrico HgCl2
pasa al ion complejo HgCF', que es tan estable, que evita la identificacin del

I ion mererico, Hg*'o menos que se destruya el complejo. EI AgCI pasa al com-
plejo AgCl3 t y et PbCl2 a PbCla-2.
El HCI no disrelve la mayora de los sulfuros que son insolubles en agua.
En los residuos Ei se forman despus del ataque con un cido, conene sepa- _t' El a6ua resadisuelve a la mayora de
- cin de plomo, pla-
ta y el ion mercuroso. No conriene
ll rar lo que fue disuelto despus del atague con otro cido de manera que se corran
muestra pr,blema con arg.no
usar logr' solubilizar la
marchas de Io que se fue disolviendo y proseguir aparte, con el tratamiento de ,s ci
De acuerdo conla seie ek:ctro
disoh.lcin de !o insol,rble. Si se encuentra un solo solvente para la muestr&

I problema, sta se deber tratar'nicamente con ese solvente y as correr una

sola marcha.
mentos met
que ocupa el
metales que
El HNO3 concentrado (al 69.8% e masa de HNO), diluido en,,n volumen
disoluein ser ms lenta cnanto
ms cerca est-del hidrgeno.
Esta clasificacin, de acuerdo
a su tensin d".l.ct.o,ro aisraro
tal' es una rnedida de la fuerza relativa para cada me_
t"a" voltios), con la que un tomo
pasa del estado normal o basal ""
al estado de ion.
ftfi l)loleln le mueetre lidae Dieolucin de mueetras elidas del ripo nrim. 2 67

estn abajo del hidrgeno ganan ms fcilmente electrones, es decir, se redu-

Nmero de Dferencia de cen, eomportndose como agentes oxidantes. Como este poder va aumentando
l')lrut'ttlo oridacin potencial (Eo) hacia el fital de [a tabla. el oro ser el rns enrgico oxidante.
La facilidad de reaccionar de l metales va disminuyendo del principio al
II rrlr /r6tnrr H*l 0.000 final de la tabla.
Cualquier metal de la tabla tender a depositarse (si est en solucin en for-
Azufrc s*4 y s*6 en forma de H2SO3 Y SOf2
-0.20 ma de iones) por la accin de otro metal que est colocado arriba de se, en
*3 la tabla, Por ejemplo, en una solucin de sulfato de cobre, si se introduce hierro
Arrlilrotio sb -0.212 como [SbOl*t
metlico o un acero al bajo carbono (incluso chatarra de acero), el cobre se
forma de HAsO2
A rnnico As*3 -0.247 en precipita depositndose en el hierro. La reaccin que se verifica es la siguiente:

Bi*3 como [BiO]*l

llinrrto -0.32 Cu*2 + SO2 + Fe * Fe*2 + SOt2 + Cu I
*2 (cprico)
( irlrre Cu -0.345
El cinc metlico en polvo precipita al oro cuando ste se encuentra en so-
Azufre s*4 -0.45 lucin en forma del complejo [Au(Cr\)2] - t, pasando a su vez el cinc en solucin
como complejo o sal doble de cianuro de cinc y el metal que puede aer sodio,
(irlrre Cu*l (cuproso) -0.522 potasio, o calcio, [Na2Zn(CN)al.
As*3 y fu*s forma de HAsO2 Y [I3AsOa
Arnico -0.559 en

Antimonio ,O*r y Sb*s en forma de SbO*l Y Sb2O5

-0.64
Mercurio Hg*l (mercuroso)
-0.799

Plata ag*' -0.80

Mercurio llg*2 (nercrico) -0.854

*2 (aproximadamele)
Platino Pt -1.2
Manganeso Mn*2 y Mn*4 -1.28

Oro Au*3 -1.42

de MnO2 Y M"On '
Manganeso Mn*4 y Mn*7 -1.67 enforma

Oro ,du*t -.1.68

decir, se oxidan y por lo tanto se comportan como agente reductore.

Ire6, e8
Luego, el metol nlagnesio acta como un enrgico reductor, [,os elementos que
 CAPITULO

Aplicwcin de la 1|[SA pr{tr cationas

Comprende eita, la identificacin ile 23 cationes (los ms comunee y
corrientes). Estos cationee se odenan pera su reconocimiento en cirrco
Supos. Los grupos lI y trI, se subdiden en sul,grupos, denominndose
como: IIA, IIB,IIIA v IIIB.
Los cationes que integran estos grupos y zubgrupos son:

Grupo I Lgot, Pb',, llg'22

IIA
Grupo II

Gmpo tII
----
/ Grupo IV

Grupo Y N&+tr K+r y Nlt-l

Paa aplicar la MS, es neceeao que la rnuestra-problema est

totalmente diselta par tener su8 componentes en forma de catione* y
aniones;

La mperacin de loe grupoe, se hace medinte !a atlicin ucesiva de lo

eiguientes reactivoe (agentes precipitantee)r

69
 ,ll Apllol.ln dc l MSA pir ctionee
Separacin del gnpo w ZI

lirrtro I. Acido clorhdrico, 3. OF (HCl).

(lrrrr(l ll. Sulfuro de hidrgeno en un medio cido, hasta saturacin Separacin de los Subgrupos: IIA y IIB
(ll s).

t,rrrro lll. Sulfuro de hidrgeno en un medio alcalino, hasta saturacin7 - ElKgH

-precipitado
que contiene el grupo II, se trata con una solucin _i-0L
se_ agita y se filtra. Lo que no se disorai, contdr
{g ro, ,utjr-,
I (irrrxr lV. [osfato monocido de amonio g.5p ((NIIa), IJPO4) )'
del IiA. En la solucin, estarn ros cationes der IIB en forma dc
,;:i' comPleios.

lil grupo V, no tient- reactiyo de separacin ya que ste, es soluble con Separacin del Grupo III
3 lrrrlrx krs rr:activos de los denrs SuPos.
(br cl objcto de tcner una idea muy general de la MSA para cationes, solucin que contie^c ros grupos del III al v, se trata con una
_La
rlrxr'rihircmos a grosso modo,los pasos que se siguen:
I l)rr ln muestra-problema que debe estar en solucin, e tornan unos I ml
lrr lou que se determinar por separado el grupo V de cationes. r
solucin saturada de cloruro de amonio y una solucin concentrada
dc
hidrxido de arnonb (gr.,tas de cada reaciivo para adicionar en realidad,
una solucin regulndora)- se agita y se lleva a slfhidacin hasta
Sr: rlr:termina en la muestra-problema, el pH para saber en qu medio saturacin. se vuclve a agitar y se filtra. F.l precipitado gu., obtenga,
r'l rlisrelta. Esto nos servir de gua ya que de acucrdo con lo expuesto contendr una mezcla de sulfuros e hidrxidos-de todos los cationes
del
r.rr lu primera parte de este libro, tendremos una idea de los cationes y grupo III. En la solucin filtmda, se tendrn los cationes de los grupos, IV
nrriorrr:sque posiblemente contenga Ia muestra'problema. Se toman de sta, yV.
olrrs 5 ml con los que propiamente se inicia la MSA de cationes. F.l
rr'lrl de la muestra-problema, quedar como reserva para el caso de que se Separacin de los Subgruposr trIA y IIIB
hngt necesario repetir sea, parcial o totalmente la MSA, tanto de cationes
r.olrro de aniones o se quieran correr reacciones especficas. Esta reserYa,
o III, se disuelye mediante la adicin de
rk,lx: protegerse hermticamente para etar su contaminaci6n. erxido de sodio (Na2 O2, oxilita) y una
y se filtra. Lo que pasa en solacin,
Sr:raracin del Grupo I ',
IA en frlrma ie iamplejos. Lo quq se
\ IIIB, cuyqs cationes esiarn en iorma

Separacin del Grupo IV

La solucin que dontiene los

on una solucin
de fosfato monocido d.e an seguido tle una
solucin co.centratla de hixido
Sr.paracin tlel Grupo [i precipitado que se forme, contenrlr , fi rt'ffi fJ
fosfotos. La solucin filtrada, tendr V.
Con excepcin del grupo.V, el procedirniento de la MSA
de cationes.
sigue el orden numrico estrecido pua ra sepuacin de
cada uno de los
Supos y srbgrupos. Debido a razones
iespetando el r"miento la
originat de iii:
hace por/separado a partir de la muestrapr se ha
V indicado.
 72 Aplicacin de la MSA para caonee

llueetras
(iruxr V de Cationes llue cotienen eI
ioa monio Z3

Na*t. K'r y Nllit

.\l ir dcsarrollirrrlo el pror:edimiento (l(: la \1.\ \ rle r;ationt)s. se !'lrl

adiciolllndo rcar'tir9s qtle cotlti(:n('n los iorrcs del gnrpo V, tales corno:
llidrxirios rle sodio, llotasio v antonio, clorttrtr tltr atnonio 1'perxido de
sotlio, entre otros. l'ls por t'lltl quc (lesptls de llabr:r seParildo el gnrpo V
al final dc lu mar:Iril, es rntty probal-rle quc se tenga en la solucit, los lytl-, * OI{, +
iones: sodio, Jx)tiL{io v itlorio; por El1, exactanl('n[('que str lra't'atr Itecho 1*==* IyHf + Hu O
los agregados rle lrs rcactiv(rs antcs citados.ft'or Io cttll, si srr tleternrina la
identificaciri dc los iones del grupo V en esta solui;in, lo rns segllro cs
que se olittngan reacciotlcs Positivas, a Pesilr rlt: quc tal vtz la
mtostra-problr'na. no trr'ieSc alguno rlt: t:llos. l'or cstrt razn, (:l lrllli-sis rl:l
grupo v'de cutirnes, sC llu,:e por st'pilrarlo,
t'. (lomo los iones rL:l grrrpo \' s('cncltcntrlIt ttl solrl(:ll, la idcntificacirl
\dc stos cs easi lirecta v rlo rcqliere quc v' lrugarl r('accioll(1. dt
I separacin entre cllos.,'
NI{. f+Hclt+ *:*
rTHo Cl +
4. Con eI nitralo blanca,
Ion amonio tnercuroso, ftumos)
dihidratado;
I{& (No,
De los B ml apartados de la solrrcin-problema original, se tr)mrn 2 rul sc )z.2Hrg,
ponen en un tubo de ensal'c v se proccde a efectuar las sigrrienlcs
rcacciones de illr nI ifiurc i n : **#,:i:::,:il,[ru;r:,;**T;:.:i:"n".untub.
fl[{*,":l,T:"1T11i.",:ffi TH#[:i1.{1;:r::l:,fi :i,#;
l. Hl tubo de ensaye en el cual sc han puesto los 2 ml, se lleva a un [i#,}*,* q;*# i :lTi*, :!v,:,,ir*il,l:i,;ry'*,*d#
jf T {:
i';i;,,t,*,,ffi
calentamiento suav(]. Si st'percie olor u umotaco, la reaccin es positirir
(se habr idcntificadt el ion amonio). las'reacciones dc descomposicin,
puetlr:n scr las sigricntr:s: Si rl trtirn \c lr .l! dr'\mouir tn c.s ixidanit.
uno de lbi: prorlur"tos ser el amoniar:o. Por e.iernplo:
*ffi ; ytt'
l".,.T,?y[
;$; x;h*',:
:*i.F;fi ffi
;:,:'::n,X*:,t'if
,T,'JXililll;,'i,ff i,i*",# fr#:
"i; d#
i#,}Jil
Nll4(:l + A +:+ NH3 t + H(;l
IIst'*IIt Hg + + gl'?
La eaccin
de identificacin
Si el anirr tle la sl es oxitJunlo, sc obtenlr' un prorltrt:to txirl,1,1 rlcl es:
anonaco, l'or rjtrmplo: l{g1 (No3
)z + 2NIl, t+ a +:__=
Nt14\O3 + A +:+'\rz() 1 + 2ll2O
y,
*of;on'*o,
AI eompuesro,
NH, Hsryo,
2. Con el hilrrklo de sorlio, o plasio:-
Muestras que
se re ,,, r::::!'"
t-antno-nercico.:
contienen er
Si no se detcct algun olor al llevar a calt:rttamiento. cabc la posihiiidarl
ion areis
de que la solucin.problcma contenga utia sal de antonio por:o voltil si
ste es el caso; se igregan a k s 2 rnl :ontenidos en el tubo dc ensaye, unas o*lrT,l'illt",l',;'#,;:;:.,,1,,.rj":J;Ti:,i.*;k,tT,,o;[:
 Ion potario 75

Muestras que contienen el ion sodio

Alrededor del 3.0" de la corteza terrestre, contiene sodio. Los mares,

vegetales rnarinos y la mayor parte de los fluidos vitales de los organismos
r'ientes; contienen sales de sodio. Como ia mayora de los procesos
industriales utilizan estas sales, los productos y dcsechos tambin lo
contienen. lll sodio metlico se emplea como un reductor muy enrgico,
ya que se oxida fcilmente. Para amalgamas y aleaciones de plomo, etc.
Los compuestos ms usados son: hidrxido, sulfuro, sulfito, sulfato.
Adems todas las sales de sodio halogenadas, hipoclorito, tiosulfato,
silicato, fosfato, nitrito, nitrato, acetato, arseniato, aluminato, carbonato,
etc.

Ion potasio /
De los 6 ml, quc quedaron, se toman pequeos volmenes para efecfuar
las sigrierrtes reacciones de identificacin:

I. A la flama:
Se procede de la misma manera que se indic para el ion sodio, (ver en
lo concerniente al ensaye a la flama).
ensayes preliminarcs,

2. Con el cobultintrito de sodio, Na3 [Co(NO, )o ]:

En un tubo'de ensaye pequeo, se pone un ml de la solucin-problemi,
un ml del reactivo y unas gotas de cido actico concentrado, para
tener nn medio ligeramente cido (tambin se denomina, como un medio
actico). Se agita rertemente y se deja reposar unos diez minutos. Si se
forma un precipitado cristalno de color amarillo,la reaccin es positiva.
La reaccines:

2d' * N"*' * Co(No, E3 +::+

Hil;:l*?;l;J,
Si el medio rrc la solucin problema es neutro a alcalino, se precipitar
el hidrxido de cobalto Co(OH), .
Los oxidantes y reductore-" enrgicos, destruyen el precipitado. Los.
cidos fuertes y yoduros, descomponen el reactiyo. Por ejemplo, el
yoduro es oxidado a yodo e,lementai por el ion nitrito del reactivo. Si
en la solucin-pioblema se sospecha la existencia del potasio en forma
del yoduro de potasio, conviene tratar previamente la muestra tornada
de la solucin-problema, con un exceso de cido ntrico concentrado y
llevar a sequedad. Se diluye con un poco de agua. Si la solucin no
resulta cida, se acidula con cido actico concenlrado y se adiciona
en seguida, el reactivo.
 Teor 77
para cationes
7(t Apticacin de ta MSA ()rupo I de catiotes
el problelna" debe agregarse'
un exceso dc:
Si existe el ion cinuro en con el cobalto' Con Ios
reactivo va que tl -;'; io'Lt *ntptejos
ria Ia misma reacci*' I ion A$r,Pb"yllgr'
,l,"iirl""n*; ,';H;, i*'' ,'i*l ';' ""uo a
amonio se elimina p*" t"l*'interfegencias'adicionando
i-rreamente
a una
iasta casi sequedad. tr,uego
la solucin-probl"..l-.011 y llevar amonio' Se diluye el
'l'eora
todos ios iones
calcinacin cuioadosa p"l'aiilln^' de aadir el reactivo'
actico' antes
calcinado y se acidifiJa con cido lin Ia soiucin-pro[,lca origirral, supondremos que existen todos los
ya que se clescompone con el tiempo
Este, debe .rt*, ,ttin preparado
cationes que comprende la \l.S\ con el olijeto de que vayamos endo en
Co'2 '
to..ndor. el ion cobaltoso' detalle, todo lo que implica su procedimiurto.
3. Con el cido cloroplatnico'
H2 PtCl
{ Al adiciona el agentc rrecipitante del grupo 'to,los
I que es el cido
iguales de la '
?-11'n volmencs clorhdrico en fornra de una s,.ritcil ,.}.01,', lbs cationes,'(los S
En un tubo de ensaye Ptqu.t'io' y" rcactivt'r' Se lleva a lefrigeracrn -
';1;;i"'tilito t"f''ia' convieue fiotar las parcties
solucin-probierua, Lhoi
giupos),-.eaccionan forrnrrtlose los cr'onrrs conespondicnfes y estarn en
solucin a exctrpcin de los cloruros del grupo I debido a que sus Kps,
prea agitaci" y 'e ' del prccipitado' Si' ':parcce tienen vaiores pcqucos, (aunqrrc la Kps. dcl t:loruro de plomo no lo es
interiores del tubo p#;;J
la fo.macin
jmoriilo tle aspc.c[c cristalino, ia reccin es positiva' tanto y es por cso que es soluLle cn una solucin acuosa caliente). Vase
ste con un cokr
Ei precipitado d"b";;;'i;;ol*rt
!t' tl rlcohol' En cl agua' la solulilidad la siguientc tabla:
ui prccipiiadtr es sol, ble cort las Lrises
es de unos I i'z g/il';';;' I se lrtrmeder:e
el'precipitado obtenido
fuertes.Si se lleva ''.:iti"ti" a la flama para
ste con .1o .lortriii.;itF;
," pr.d. hr..r el ensaye Contpueslo Kpt Solubililad de la sal
son:
i confirma. Las reacciones
+::+ t.24 X l0-s
t
AgCl t.56 x l0+o
ldentificocin" 2l{Jt + PtC'rf
F'
-hl,:t*J

El compuestcr formaCo es
el cloroplatinato de potasio' PbCl, 1.0 x I04 2.5t x t0, F'

T +-+ 2KCII+Pt+ + zclrt

I-,a de calcinacin' Kz PtClo
HgzClz 2.0 x l0{ 8
l.BB X l0-5 l'
calcinarse los residuos obtenidrjs
Como el reactivo es muy caro, deben

l, para recuPerar el Platino'

el ian pofasto'
$ l'o, tal razn, ,',rnvieric arlicionar un exceso del reactivo paia aprovechar
el o..fetio del tn comtin,. rlado por r::[ is ...rto que procede del cido
lVluestras que contienett

l, sodio' Las tierras de lal-rranza 1'los ,:iorhdrir:o. hacindo qrre disnrirruya'^arn rns, Ia solubilidad de estos _t
E, un po.o menos bundante que-el ,

nr ares, conti.n",, rtrt dt'

t 'oa'" del toi al de ics elementos' Se cloruros ul tcner ulla'alta conceniracin de anin clcrurro, sn la solucin.
encuentr en: [,s ros, tejidos y lquidos biolgicos' vegetales terrestles' f)e cucrrlo qo{J. sus soluhilidadcs, podemos,decir qu9 '..,,
rne'curoso, precigitan tolnlmente r:n fornta e clonrros
tasio en la industna' es casi de la piomo (qur:'-estri en,orma de r:loruro de pl
estos e sodio Por.lo cual' Ia irrcompletamerrte ya que
con respr:rto a las otras d
,t ii'J;. ;:":1: 0oC" se srrlubilizan unos
onato, cromato, cianurot pQrmangantt:' . f"*o.- y. ferri- propiedati cs aprcvecharia
, p",ot""io,
"J'Jllk'""'frH
l"om"o' yoduro' yodato' nitto' nitrato' ni- rJe plata
-/\ _r' urcrc!ll'osqf
sf ato' hiPoclorito' etc'
 Procedirniento

p a cationee
\
Aplicacin de la
MSA
7lt ltlenti.l'icacin det plomo,, el filtrado' se lleva a
It o en cuenta que el
Paso Ab. 4.
calentamiento y en caliente, se divide en dos porciones: ,

rmars el comPle- La primera, se tratacorl ttlla-c gotas de cido actico concentrado v 2 ml

aco Presente' hace de una solucin l.0t' de uomato d,e potasio. Se agita. Si se forma un
t Hf2 rlue est como
t tt'.' \mbos son
precipitado de color amarillo, se hab identifiiado al plomo.
gil
La segunda rorcin, se trata con unas gotas de una solucin l.0F' de
yoduro tle potasio y se agita. La reaccin es positiva' si se obtiene un
r irrsolullles ' precipitado de color amarillo. Si se lleva a ebullicin, el precipitado dcbc
l,rocedimient, dirolr*rr.. Esta scgunda porcin, tanrbin puede tratarse-con cido sulfrico,
*l e ta _.olucin-

l l,oso No. I. En
un de tlllt
sotur:in'Problema
(que es el
se
o
3.0F en lugar del yoduro dc potasio, en cuyo caso se'deber formar un
precipitado de color blanco, para que la reaccin sea positiva'
imonio Y bLsnuto' Nota.-'[ome cn cuenta que el cloruro de plomo precipita, si la solucin qu lo contcne, estifi6
ando lo: oxicloruros Todas las reaccioncs d':ben hacerse en asliente'
I le color blonco Y
so de rear:tivo' se
lli'l a1'udando a I'oso No. 5. Separacirt de lu platu y el ion mercuroso. El precipitado
! de
ationes' se haga. ms obtenido en el paso No. -3, se lava con agua bien calicnte. sobre el papel
filtro para elimina lo mejot posible. el cloruro de plomo rue haya
quedirdo atrapado. Se tira el agua de lavado. Se le agrega al precipitado,

l unos 5 ml de una solucin. 3.0I de amonaco, procurando mientras se

agtega, lavar con estc reactivo el precipitrdo. Si al haceresta operacin no
queda nirrgn residuo, quiere decir que la sohrcin"problema no tiene elion'
nlercuroso y todo lo que se disolvi, cra el cloruro de plata. Si es el
! caso de gue se obtcnga un residuo el cual adquiere con el tiernpo un color
pardo que pasa hasta el negro, esto indica que existe el ion mercuroso
(el color que aparece es dcbido a la rrezcla de mercurio metlico y el
cloruro-amino-mercrico). Se recoge el lavado hecho con la solucir de
Pu.so No' 2' Asumie amonaco, para identilic.ar en ste, el ion plata.
oreciPitado' ste ser
ior*, at cloruros (P
T se filtra' 'La soluci Poso ,Vo. 6. ldentificacin de la plrrta. El la.vado con la solucin de
llamaremos como 7t anroraco. se trata con cido ntrico concentrado, adicionando gota a gota
como
cipitado se tratar
seguir eu sta' la
M hasta tener la solucin cida (comprobar rnediante un pedacito de papel

r sigue.
tornasol). Si la solucin se enturhia o inclrrso- se forma un precipitado de
color hlanlo la reaccin es positiva. Se pude hacer tamlin Io siguiente:
Dividir el lavado en dos porciones. Una de stas, se trata como se ha
indicado y la otra, corr unas gotas dc una solucin, I.0I" de .toduro de
potasio.' Si se forrna un precipitado de color amarillo. la rear:cilr us
positiva. Si al precipitado formadd quc es yoduro de plata, se le agrega
unas gotas de una solucin de cianuro de potasio, 1.0[', ste delc
I ccliente Posiblc Para
tlisoluerse lo cual no sucede, si el precipitado es el yoduro de plorno, Pbl2
oltenitlo en el pa-.o No. 4.'
1,

Pne en el {iltrado" i

Plata v rnercutoso' ;I
 \

4bservacionee Bl
cationes
l0 Apllorcln do la MSA para

Itr,ro Nrt. 7. Idcntificacin del ion Con el cromato de potasio, K2 CrOa :

r.rr trl lnso No. 5, es muy Pro Pb*2+G0-2+PbCrOcl
lorrl'irtttttr srr cxistencia, se pone , qmorillo

rr lrtlu con unas gotas de cgua regia gotas

m^l de agrra y se.aadtrn unas
ff,,*"ri,rr,t't*qu"dt. Se tliluye conlnos 2 cuyo trolor
Con el yoduro d.e potasio, Klz
se forma unprecipitado
rlc rrrru solucin de cloruo 'tuno'o' Si de cloruro
Pb*2+2I-t+Pr1
es positiva, (mezcla
vr rr.l blrco ar gris oscuro, la reacci,
omilkt
.
metlico; tlg'Clu y llgncgro)'
,r,'r,,rr"ro y mercrio 'blanco
Id en tificacin EI-.yoduro U.
caliente
rrorrroffi
del Plomo
Olervaciones
muY grande Y [a solucin que
los

n aparecer tiitt'ltt dc cloruro de

or blgnco (reaccin Positiva)'
si se exPone Por un tiemPo ms o

cin Positiva)'
concentracin rle los iones plata una
es

s iones mercuroso' se Puede dar

el

ducido hasta plata metlica debido a

lo
,i.in del amonaco Y tener Por
Separacin d,e la AgCl + 2llN, + tAg(NII3 1., + CI-'
plata con el NH, -sdluble-'- ' '

Con el dcido n,itrico, flNO3:

a siguiente reaecin:
!dentif icacin t4(IIl{41'r-ql- I + 2 IIB 0 I +-
.
Agct,t. + 2 H2
'hlnco o + 2NHf I
--- -.
2l1g + 2[Ag(Ntl3 ), ].i * : + ['lg*' +2Agl' + 4N]13 de Ia plata

en la iilgntificacin de
* ::l
Por lo misrno, tampoco dar'una reaccin'positivi
to. i*., plara; por no existir' stos en la sohcin' fl
Separacin
l',stando el ion mercuroso, como cloruro lner-
curosq_insoluhle, l{gz Ci z :
Reacr:iones q'ue se verifican
,l il del
mercurio
I{gzCl.r,+2N[{,
'
.. NII, i{gcll+llgtr+\llf
bhneo nqro
,+
6-r
I

,\gi' 11;1;1 + AgCl.t. Todos los prr:ciPitados

I Separacn d'el
+ 2CI-1 + PbCir{1
I ;.'*; I, con Pb*2 sor, de color blanco

t I{Cl
el tlg2 +. 2C1-r + Itrgz OLi

Fll 'mercurio metlico y en generar, toros los metares

tipo de reacciones cuanlo prJcioitan al eslatlo
pesatros en este
Separacin del elementil
forma de uu polvo.finarnente diido. tle color.negro.
, ln irrr.n ,r,
A

r//
 Iti ll2 Arllcreln de la MSA Dars cadones
Muelra que coatienen
eI fon mercurio gJ

Con el cido ntrico, I{NO3, cl mercurio metlico Muestras guecontienenel

ion plomo
rl o al estado elemental:
3tlg + 2NQt + BHaO*r + 3Hgt2 + ZNOI +,
12H2O

El cioruroaminomercrico, con el HNO3:

d
l)isolut:in del 2NIL HgCl + 2NOir + 4HO*' * 2ll1*' + 2NOt
mercurio con
Ii cl agua regia
+ N2t + 2Cl-! + BHzO

Con el ,cido clorhklnct, IICI:

lgt2 + 2Cl-t + IIgCl2;-luaru
B lil cloruro mercrico que es solub.le, reacciona aje, caeras, fbricacin
con un exceso de HCl, para formar el complejo del cido
etar ataques corrosivos,
tetracloruro mercrico: acumu-
l{gCl2 + 2Cl-t + [llgCla]-2'ot,bi,
Con el cloruro estanaso, en f<rrma de complejo,
tetracloruro estanoso, SnCla-2 :
,

ZHgCl, + SnCl-2 + IIgz CI2J + SnClJ'?

ll
bbnco
2flgCla'z + SnCl2 + HgzClzl + SnCl;2 + 4cl-t
heroclorum estlnnico

Muestras qrre contienenel

Si se agrega un exceso de tetracloruro estannoso: ion mecurio

ll llgzClz + SnCl+-2 + 2llgl + Sn(.ll2

Muestras que contienen el ion plata

I I En la mayora de los nrinerales de: Plomo, cittc, cobre, antimonio y
piritas tinamente cristalizadas es niuy prlbable que se encuentre Ia plata
ascciada sobre todo en los sulfuros. [ixistcn yacimieDtos de plata nativa l

I I encontrndose en este estado en 7as menas de: Oro, pla.tino. mrcurio,

antimonio y bisrnuto. Los rninerales de plata nis abundantes son: /
I

Argentita, Agz S; cerargirita o plata crrtea, AgClr estefanita, SAgz S.Sbz Ss ; i

pirargirita o sulfoantilnoniuro de plata, 5Agz S.Sbz 53 ; proustita o

I

I sulfoarscniuro de piata, 3Ag2 S.Asz S:.

I1a plata,. es un rnetal muy utilizado en forma de aleaciones con: Oro,
1",1,il,il;t1'::x;*.*,X,J*l;.,,fr:T;i".#it'."*T':3.,,,,",
I atgo
algo de este erement"" , eres vivos nrarinos;
',"r',i,"jli,r],'"t ntarinos; contiene,
moneda de cambio, soldaduras, rnediciones fsicas tale
s;r;.il;";,l
elemento- e ,,+.;r;-,, ^--- contienerr
I drtl,ro--y cohre que sq aplican en: Joyera,jms
fu{b-i..1 !rmiqog, etc, Los compuestos importantes son: Nitrato componente de: Interru
I
l tie plata, sales halogenadas empleadas extensivamenie en: preparaci6n de ectificadores de corrien
t emulsiones fotogrficas o radiogrficas, nuclealizacin de partculas. pra iluminacin. Como
gaseosas, reactivos gumicos, etc. (El oro y el cadmio t
 84 Aplicacin de l MSA para caonea

I,'abricacin de espejos, en la metalurgia del oro y la plata (proceso de

Teor Bs
concentr.acin poi amalgamacin), en la fabricacin de cpsulas para ''' Ml-:-3;;,,;il;lilj'#j1ger grupo rr y
on del grupo :
detonar la dinarnita, explo-"ivos, ete. r _, II I x I0-2 F
. Los Comptrestos de mercurio tales como: Cloruro mercrico, calomel = ?.6xt$23F
LS-J
(mercurosoi, oxidos y salcs orgnicas rnercuriales; se utilizan extensaltette
Por definicin,
- en: F'armacologa, reactivos qumicos,
etc.
Kps =[rt'rJ x [Sr]; sustituyendor

Grupo II de cationes Kps = (l x l0r) x (7. x ttrr3) = ?.6 x tt,

El grupo II, se subdivide en los gruPos: IIA y IIB. l,uego un sulfuo
- c

"ffi ytli:#'::"-.Tlff :J;:L*,11#L;;:i';'J[',;:':;;i,:;,?J

El grupo IIA, comprende 5 cationes:
Sulfuros
Grupo IIA
-Qrupo IIIJ /(ps
Hgs
1..
0l grupo IIB, comprende 3 cationes: [,s13, H3, Sn'2 As2 S,
l.l x 10-33,
CuS
sb2 s3
3.0 x l0'27
Bi2 s3
Teora SnS
1.0 x 1fr26
CdS ,.U * ,0.r,
-L -j .,,.,j
Pbs 3.4 x l0-2s
\1

::-1'6
* lo-:" ruego en\as
La insolubilidad de los sulfuros del grupo II, se explica al hacer las ':;':T:;;:
_, _.h.r,uq
s,i i: :,1,,1':r",1l,
i:;, Tjcin
aigu ientes consideraciones : r 11.'1,,
_-", , ulalm.ente
i f
r**,r
yuc cuatqurcr del
si su ct ice.ntrurlr_r";;;;r";:,
En una solucin saturada de H2S, a una temperatura de 25"C, la
0,.0 1 t . Si l, .o;.rn."_i. ,
tr,.siempre se tendr
concentracin de sulfuro de hidrAdeno es de 0.1fl,,
ciera conentraein qr uaa
la concentracin de l. lmplica tambin que s
_mayor de 0.3F,
e
Si el producto inico del H2S, es: [Hr']'x [S'] =6.94 l(f2ar, ir r Ks terica tendr
ia
s( n
x lt e alguno de los
[llr'] ;= 0.3F = 3 F. Substituyendo en el producto inico del
cadrnio 1, as
cido eulfihdrico: (3 x lr)2 x [S'] = 6.84 x l02a;
ya a er menos
Luego la concentracin de los iones sulfuro se:

is'r= 6'3f if; - z-LLr* E-

r:on los pasos qrre
_r!l-d.:
ptecryitocin I'
fuunicndo que la concentuacin a" uno de los iones del grupo II, ulecuada. d. P.ara flue se lcgre una
fueee alrededor de 0.01I' = x I ""da
lO2 F, o menor, antes de la adicin'del soiucin-problerna sea el medio de la
fmneonnenlt iinrn^.,^ ^-: ,q"
Iq cual
rulfuro de hidrgeno; la Kps terica del sulfuro formado ser: pitacin .1 g",p" ,,J h:#ffitffi.rir Ia separacin-preci-
 ll Apllcreln de la MSA para cations

l, : hrr:r: lrrrrhujear el H2S en Ia solucin-problema, previa separacin del

sulfuo 87
I grrrllo f, nranteniendo ste bien caliente
crlrt:t:rtrar:in de iones hidronio.
y cuidando de tener una alta
'r
se quiere
IICI en
J(.tratar;
hi
una
con ,
:gue directamente
de HCl, por caa
Si sc sulfihidra en fro y en un exceso de iones sulfuro, se forma el ibn

I cornph.jo disuifuro de arsnico IAsSzf t, que es soluble. Pero si se signen

lrs r:ondiciones rladas antes, es posible que se forme el complejo pero ste
sc desintegra y se forma el trisrrlfuro de ar#nico, As2S que es insoluble.
f
#fit;inu em.i..-,
paa a un
a",r*;ly1t,ale rti =" ]i[,
el agregado rel
:ii,,xiu concentraci
v aseg'drar

l,)s posible que con ,n pl! rnuy bajo, se precipiten los sulfuros de
calcu]osr.--_..,,r1dr IICI' podetnos hacer
los
rI nercurio y cobre. ." ^sj
L f'orrnaridad
der Hi'i po, ,
sigrrientes

I ll, t]r J; varor ,

1"91,: para
neeeslta ,i;,X
2. Para consegrrir que los dems catiorres,F precipiten en forma de
l/ I retPare ull ml

I sulfuros 1' evitar que se disuelvan, conviene subir el pH hasta un valor

de 0.5 lo cual se hace simplemente diluyendo con agua [a solucin que
,
r ,2 _ un
;.
HCI J.0' por
m . De donde:
de u
.Si, V,

se ha estado sulfihidrando y se prosigue esta operacin por un tiempo cad de solucin.

I razonable (unos cuatro minutos), con el objeto de hacer

precipitacin completa de todo el grupo [I, en forma de sulfuros.
la cono req.rta ur1''
tt.o. pr., .J""'utt
ualenti , 0.i;
Pooo comPlicado
--...

e
Preparur go.
I La separacin de los gnrpos ll-,!t y IIB,
sp basa en el hecho de que el uolumen equ|
o a" til"'"n
grupo IIA tiene propiedades rslcas, mientras que el IIB, tiene un carcter golas pot cada
cido. Luego, tratando la meacla de los dos gnpos precipitados con una e una de menos.
tcin de! gru.pa
basefuerte, los sulfuros del grupo III] reaccionan.y se disolvern. Fll II de
grupo IIA, quedar como un residuo insoluble e4 fcrma de sulfurosl Por ';;;yi:k;:*rxf
cuanto al sulfuro mercrico, ste se disuelve parcialmgnte al reaccionar con
la base fuerte, formndse algo de disulfuro mercrico, HgSrt (que es un
:ffi Jil,i,i_T#,;ilT
ion complejo):

hocedirniento

Paso No. l. La solucin, donde se encuentran disueltos lc's gr'pos del ii

al V, se trata con un ml dc una solucin 3.0F de l{NOr v se lleva a
calentamiento a lno llara, unos tres minutos con el objeto de oxidar los
iones estarrosos a estnicos ya que el sulfuro ss[1oso, snS. cs insoluhlc en

l; las ases .fuertes er carnhio el estnico,, .Srr.r, e.s soluble. (el Sn.sr, cs
insoiuble en un medio ligeramenie cido. Se deseonoce su Kps).
1.1. Se adic.one una solucin de.hidrxido de anronio 3.0F hasta que

fl ia soluciin sea ligeramente aicalra- Si aparcce una turbidez o (r forma utl

precipitado. lro debe preocrpanros.

i.2. Se aade una solucin de cidq clorhdrico 3.0!'hasta tener una

ligera acidez con lo cual, se redisolver cualguier preeipitado que se haya
forrnado. Iin ios cmios del pH, use papef indicador para un bueri control.z
1.3, Se lleva a una lenta evaporacin, para reducir el volurnen de la
solucin hasta casi ia rnitad (si es que se tiene dernasiado volumen).,Si no
i':,*_1r*i"-r"l*-"-:F
 Reaccioes +e oe verlfiean {a-S})
l MSA psr ctione
Itll Apllcrcln de
Como vemos,'%n la reaccin de hidrlisis de la'tioacetamida en un
nredio cido, se forman los iones acetato y amonio lo cual hace el efecto
de una solucin regvladora e implica la necesidad de que se adicione una
concentracin mayor de iones hidronio. (equivdente a mayor cantidad de
cido lorhtlrico),'para mantener Ia concentracin del ion sulfuro, en una
' concentracin adecuada. Lo arrterior, impide que se substituya Ia
sulfihidracin, a
menos que se introduzca alguna modificacin en ei
procedimiento para evitar el consumo de iones hidronio. P{r otra parte; la
tioacetarnida se destruye por los efectos oxidantes de los iohes arseniato y
el ion frrico, dando lugar al oxidarse, al ion sulfato por lo cud en vez de
I que precipiten los sulfuros correspondientes, existe la probabilidad de que
se,formen sulfatos que son solubles.
t' /La tioacetamida, es una substancia blanca, cristalina, que se disuelve

I '
fcilmente en el agua formando soluciones estables que se htdrpltTan
lentamente si el medio es alcalino, pero si el medio es cklo la uelocidad
de lidrlis aumenta nolablemente. Este reactivo, tiene la ver.taja de

t modifica la concentracin del lon sulftro en una forma lenta y uniforme

en toda la solucin con lo cual, se favoece la formacin de precipitados
granulares que se depositan rpidamentelEn la sulfihidracin, se obtienen
a menudo precipitados gelatinosos yr como son muy pequeas la^s
t -paitculas, se hace necesario dar calentamientos sucesivos para conseguir
que stas, "crezcan" y se facilite su filtracinf
'
El control tle los' iones sulfuro aI uar la tioacetamida, se hace por
t I
1
'
medio de la adicin de iones hidrorrio es decir; de la misma maneia que se
indic para la sulfihidracin.

Reacciones que se r-erifican

I
Oxidacin de los iones: 3Sn'2+ 2NO;t+ 8H3O* + 18CI-t
\ ==>
I I
Sn*2 a Snto
Por medi del dciilo
nlt.rico en caiiente
SSnCli'z + zNOt + 12H2 0

I fi medio liufr -W
Reacciones de Separacin-Precipitacin Grupo II

!1,-1..oI'+ Con el H2S en un mgdio cido, dado por el HCI.

J aHgcl,'t 2Hrs r 4H20 < = > Hgclz.2Hgs I

| - blancrt
Si el meilio es alcalino
Illercurio | +4HaO.r+4CI-t
HgCIr.2HgS + H2 S + 2H2 O < s 3[IgS[+ZH.O+
S
+ llr0 + S-2
+ Solrr (:o CrH.0;1 + NH,
cur-8-Nu,
,
 Separacin de loe grupoe IIA y IIB n,
para cationes
Arllcacin de la MSA
I
)
'rl)

pb*2 + HzS + 2llzo PbSl + 2H3O*r

= + negfo
Clomro 2SbC[t+3H2S + 6H2O SbrSr{+ 6IIrO*
antimonioso
Itlono anamnja- + BCi-r

cu*2 + IIrS + 2H2o

* = ra}r?l+
2H,o*r
Cloruro 2SbCI;'+5rS+ l0l{zCi++ 96rOr+
( irllre + 1grg.r
Antimnico

.r
2Bi.3 + 3Hz s 6H2o
+ -r?i1.0l,.ij^;$n" Si no se verific la oxidacin dq los iones
llisnruto Ion estanoso a
estanosos eshnicos:

cd.2 + flrs + 2Hro + + cdsi + 2H3o*r

y
Sn*2 + [l2S + ![rO + +snSl.. + 2H0*t
En,fro
\/ ,,,u*,o
fi CS en caliente, es anarcrr.id,o'
a ama.illn'
I

i"i"al'ut r,*"itu "ido'

Si se hace la oxidacin del ion estanoso, (lo
+ 3HzS + +As2Sl+H'O que debe p9, las .rron".' y,
efectuarse
Asnico en forma tle ,rr*O, ornailla ueltas), estar como el ion eloroestanato:
r:irlo Arsenioso
SnCl;2 + 2H2S + 4HzO + + SnSz+ + a1'r
,rrAro;' + 5H2S + 2H3Ot<== AqSl--t
l,lrr forma del in
+ IOHz O amarillo + 6cl-r amuillobrllnnte
rrseniato
cierto
[ segunda reaccin, se efectua hasta el As's Separacin de los grupoa
el H2 S, tiende a rerlucir a
IIA y IIB
;.,;;;r.
Procedimiento
forma ilos tipos ile
Et antimonio con el IICI'
iones: Pas.o ,[o. I..EI pre
El cloruro antimonioso' SbCt;t Y
para la precipitacin
n.el inciso,2.3, del procedimiento
li .io*ro antirnnico' SbC[t ene los ,riionm a. ki" grpo ,u
-
se forma: El fornra. de suffuros,
Estos, J';;'t"i"" al luir v el agua sllfihdrica, se lava el
precipitado con unos :eactivo l que se hace burbujeurr,
Cl' H2 S en aroua, hasta saturacin. .Se adicionan "l
xicloruro, SbOCl, y el dioricloruro' SbO2 ,rru, l0 gotas de ,nu,roirrin
saturada de cloruro d, al precipitado para retardar la oxidaein
rn las reacciones: Tol19
los aifurs. Adems;.el de
^ .nrpu cualquier tlispersin
+ 2rI31 NI4CI'ayufa
cl;2 + 3H,n- coloidal Ere pudiera haberse ibrmado"
Antimonio
f[gr?
Cl' + 6ItO*.Url?;ra'{
+ 4H.0*'+ sCI*t Pasa No, 2. Se ataca el p
Foiasio 3.0F. Se agita y se
-duante unos ires miutos.
quedado, se trata'con otros 4 ml d
filtrado obtenido en la pnmera
en Ia segunda filtacin Esta s
tods grupo
sb.$'; :i-5 i
-rlq!
estar

,t
 Sepsracin e identGccin de lo cariorres del grupo r^ (rrj
tlt ln MSA para cationea
\.J
rtl Arllo rr lrr
el KOH'
ful atacido dos veces con
I r, , I t' o prcr:ipitatlo qut vez algo de
fo"nu dlsulfuros ytal
rrlrrt),
, r,,r,trt l" "rlr')rrr's t"i"C*i'
'il"t"
el de separacin de
rl il),,,I ., r'rrlortce s
I i;,,',',,,',i,i"l";
reactiuo
i;""' *'
r, Ilr ,r,l'r 9t -::jl:"t"
,,',,,'
l,rt,r,, ,r'i r'tttr) tlil poo( el
il:l,]il,,: :,'-";'.il.H;
, , :l,'1,] :,:rlisolrt'irt, se aProvecna
r - ur
*
#iir*
sulfuro melcrico.
-l !dtau!v'
j,ri'o,' ttgs'.': d1'::lf
^--.{.pr l,";::l"TiHi
oTaI reaccionar-co*s
\tlv
La disolucin obtenida, se diluye con.unos 4 ml de agua y se-lleva a
tt iI I; ::,,,',, ;;
'ttrttttrr' ;"'-'":'-".. -:nj::.r.o.
merc.co' ebullicin en bao Nlara unos dos minuios. El objeto es la eliminacin
el'coplejo' tlisulfuro del ion cloruro para cvitar Ia oxidacin de los iones esLanosos a
r,rn,,r nttlltlro [rlrmando
flB estanicos que provienen del reactivo que se va a usar para la
que se verificon ton]'d'olucindelgruPo
Itr:nr'ciones identificacin. (cloruro estaoso). Se enfra Ia disolucin y se le
3'oF'
,nu et hidrxido de Potaso' diciona alrededor de un ml de una solr.rcin de cloruro estanoso.
'\lrltltltr -2As2S3 + 4Otrr + + + tuq'
+'t9-:'nf Si se forma un precipitado de color blanco a gru (puede set negro
tambin), se habr identificado el ion mercrico. Rl colot bl.anca
2Sb2S3+ 4O[f'+++ Sb(OtlI4' + 3ShS:' aparecer, si solamente se produjo el cloruro mercuroso, Hgr Cl, . Si et
color es gris, se tendr una myzcla de mercurio elemental y cloruro
,-gn5 rJ[-r' *
* * s n {o u Io' * 2 Sn S' n[ercuroso. Un color negro, indicar que se ha formado mercurio a]
del IIgs estado mctlico, (elernental), finamente dividido. En cualguier forma, se
lo-.-p*
"- ' ,1"" se solubiliza
I Mt'rr;uno ,r,^* t' ===='qi- habr demostrado la presencia del ion mercrico./

{Paso No.3. Separacin delplomo. F,lfiltrado obtenirlo en el paso No. I

I'despus del ataque con el cido ntrico, contiene los catiohes:
Xbtr, Cu*r,
! 'paracin e identificacin
de los ctiones del grupo
IIA y
-BI' 14". Se pone ste en una cpsula de porcelana, se-le adicionan
1.5 ml de cido sul{ricq, 12.0F y.se lleva de calentamiento a evaporacin,
ff);or) hasta lilip'ariiin de-h-umos dcnsos dc color blanci y hasta que lamente
gueden en la cpsula, uno o dos ml de solucin, Esta operacin tiene por
il objeto, elirninar tl cido ntrico ya que el sulfato de plorno, PbSOa, es
a cpsula y se
I'rocedimiento y se pasa
"St*
de agrra y se j
en el tubq dc ensaye. Se agita y se observa. Si se forma unp"ecipitatlaie
fS!.: JJUI--ste.puede t., j]_-nl,Sg--dg p!-o4g, que se scpara de la
solucirn por filtracrn.
,Identi.ficacin rlel plomo. lll residuo que qued eu el papei filtro, se iava
con unos 2 rnl de agua, Se tira el agua de lavado. Se irata ei residuo con
unos 5 mi de una solucin sattirada de pg,tgt.-o de amo_qio y se lle'ra a
calentaniento a bab nlara, agitando.constntemente hasta conseguir que
todo se disuelva. Si apareciera la solucin turbia, se lleva a filtracin. El
residuo se tira. El filtrado obtenido (si se hizo necesaria esta operacin), se
trata con unas I0 gotas de cido actico concentrado; para evitar qr.ae precipi.

I te lo poco dei icn bismuto que se liaya pasado Se adicionan unas 8 gotas de

i
L-... A
 Recciones de eeparecin e identificcin dc los ctione del grupo IIA (1]

I tll Aplhmln dc
)^
l MSA para crones
lavado. AI precipitado, se le adicionanunos 5 ml de una solucin,.1.5F de
cido sulfrico.
rtl olut:in l'0F de 'el sta rnaner; Ios .sullrros insoluble,s
p{san a suffg7o ,Si queda un resiuo en el papel
olr rgrcgndl' Si 11Pb(
I irunvri,, rie Plomo'
filtro, ser el sul oluble y por lo tanto, se descarta.
El filtrado se neutraliza con lna solucin de NH4 0H y se acidifica
ligerarnente con cido actico 3.0F, procedindose en seguida a sulfihidrar,

I hasta saturacin. Si aparece un precipitado de color amaillo, se confirmar

Ia existencia del ion cadmio.

I Reacciones de separacin e dentificacin

de los catones del grupo IIA

Todos los sulfuros de este grupo, con excepcin del sulfuro mercrico,
I se oxidan con el IINO3 y'en particular, el ion sulfuro que pasa hasta
azufre elemen'tal, liberndose los cationes correspondientes en la solucion:

3PbS +2NO;t + BHQlt ==== 3Cu*2 +2NOt+3Sl + l2H2O

.I Reaccin similar para los sulfurs de: cobre y cad'mio

el filtrado obtenido en el
paso Bismuto BtS, + 2N0;t + 8l'l3crr + 2Bt*3 + 2NOt + 35{ + l2tl2o
Puo No' 5'
Iilentiftcacin-(e,t 99bre' -Si oH)
i'uio ( to qu"' t" not"a al adicionar \Hr cobre'
el
No. 4, present' toil Disolucin del HgS,'con el agua regia, (adicin
'n "'r - contiene los cationes
cnto nos indica que-i"-;;;';;
en "utt*'
t'tott'f'' sc eltcuctttran ttn forrila tl': de HCI y III{O3).
y cadmio o uno de ellos y quc
I complejos u'on'ut''"tl"irr:l'inru')'l-'
solutamcntt r' "'iti"'ntit a" "tt* ios
y'ti;trll')ol.')' Para dr:finir
c'tio"t" la solucin sc divide err [\lercurio
3lIgS + 2NO;' + l2Cl' + 8H3CI1 + 3IIgCI;'? +
2NO1 + 3Sl + I2H, U

Identificacin, con el cloruro estannosa:

2l{gClj'? + SnCl2 Hfz Ct t. * SnC[, + ,{Cf 1

blnnco

I Neldentifcaci otra Porcin' sc

/0"'.u";1; J: i::::::Yi?,11 Pb*2 + SO;' <=--PbSg.l
! &;
&a; se
S aRiiae
aRae
ql&ig.-iel--
blaneo
ldentif.cacir.- Primerarnente disolviendo el PbSO4
con los iones acetato que proceden del acetato de
aparece vn Ptec Plomo amonlo: PbSO. + 2C.llrO;t + pb(Cr fl302)2 + SOi2
de
lir'iat'i aparece un PreciPitado
algunos' ca'tlcnes sohble
solucin contiene
.^ *.1'4 nhservar el colo$9t'
caso' no se podr observar
colordel El acetato del plomo con el cromato de potasio:
negro' esre
cuyos sulfuros soncolor ':n I La + CrO;2 + PbCrOa I + 2Cznr;, ,/
p*''l"i'inl' esta interfertncia Pb(C2 H3 O, ),
blen v se
sulfuro de cadmio' tira' amarillo
;;" de sulturos e;;;;';;-o "e"l tle agua
*"'"f*t
a de
tou"'Llli
El precipitado, "
 Suetancias que contienen bismuto
rlt ?1.,
Arllcacin tle la MSA ps
cstiones

Si la adicin de KCN fu exce."iva, precipita el cianuro de

Separacin, con el amonaco: cadnrio. Pero un exceso mayor, lo reclisuelue formando un ion
+ 3NH, + 3IlrO+ B(Ofl)3+ + 3Nilit complejo que al sulfihidrar; se forma el sulfuro de cadmio:
I Br*3
blanco

" -ieiiri,ol.13
O tambin:
+ 3Nrl,
tCd(NH3)of' * 2CItI + Cd(CN)rl ! + d1,
=:"Bi(l 9)3(0ll)3'l' bl.anco

I con el ion estatlito Procedente d'el esidnito de

Cadmio

Cd(CN), + 2Cf{-1 + [Cd(CN)4f'?

I lisrrruto
so!uble
tootasio*:
-Idourro"run
*-28-tl * t3Sn(oll)of'?
I ^L
zgl('oH), + 3sn(oH)r + 3olfl
negro tCd(CN)4f'? + H2S+ CdSl + 2HCN + 2Clt'
amarillo
O tambin: 2Bi'l
2Bi(lI, o)3 (oH)3 + 3Sn(H, O)(OH)3 <:>
+

I 3[Sn(lI, OXOH)5 f' + 6Hz o negro * El reactivo estanito de potasio, se prepara como sigue: A un ml de
solucin de cloruro estanoso, se Ie adiciona gota a gota, unasolucinJF
del complejo tetramina
Seoaracin, del bisn-luo por formacin de KOH hasta que aparezca un precipitado gelatinoso que apenas est
t de cobre, soluble con el amonlaco:
lr;""--'+U, + [Cu(NHr)nf i
L -..- ^^-^
fte aceptn tontbin como
disuelto. Las reacciones que se verifican son:

o'ut''ubiio reaccin deidentificacit'n) Sn+2 t 2OH-t +==+ Sn(OH), l; ste, en exceso . Olf , forma el
I (lobre
o
acidificando'.con
cobre tetramina f
el cido
tener el tSn(OH),fr, soluble.

- -=)!
el ferraciarut'ro de Potasio:
C", t f'" (CN)6 li ; soluble en' NH3 [Sn(HrO)nf' * 2olfr +=:= Sn(tlrO)r(Ot{)r{ + 2H2A. Luego
pardo-roi{zo en exceso de iones OH-t;

por formacin del complejo tetraminq Sn(H, O)2 (OI{), + OH-r ==+ [Sn(H, OXOII)3 ]-' * llz O
Separocin, del bismuto
soluble
de cadmio, saluble, con el atn'onacoi -.---- . .^
El Sn(OH), es un precipitado gehtinoso blanquecino.

Ilcntficocitt- Si no hay cobre' se lleva o ,1rn". l'g"l Sustanci:u que contienen bismuto
w sutJL.rlut.u
a'iico yv { en ws'etLl"'
sulfihtdra w'L calierrtc:
;;ttf;;;:itr con otdo
cido acetrco /,/
Ctr2 + HrS + 2H.O + CdS.t. + 2[lrt I Alg.rnos minerales de: Cobalto, nquel, plata y rara \rez los de estao;
(ladmio amaillo tienen asociado el bisnuto al estado eiementai (nativo). El sulfuro le
cobre en el problema, para evitar la plomo en matriz cuatzosa, a menudo contiene algo de bismuto. Las cosos
interferencia
Si erise
de potasw put de hurnos, o de poivos de las fundiciones de mineales taJes como piomo y
cianuro
durante la sulfihidracin, se adiciona
formar el *;J" 1cu(cn, f2, el
cual no reacciona con el -cinc, colectan en el transcurso de varios aos. algunas toneladas db bis-
muto en fornra de xidos. Los minerales considerados como menas de
H2 S:
bismuto (un mineral pasa a ser mena, euando la ley o contenido de sus
2[ Cu(N H3 )a f '?
+ ?ctyl * 2OHl, + 2[cu(cN)ar2 + ENtla/+ valores, hace costeable su explotacin), son los siguientes: Bismutina.
Cl\O1 + H, Ll 52 Bi2 ; bismita, Bi2 03 , llamado tambin como ocre de bismrlto; bismutita,

,.42
 tl 'rll Arlk'reln de la MSA para cationee

lh,o,(:Or llrO (sc considera como el cabonato); guanajuatita, Bi2Se3;

lrlrrrrlinrill, lli, ('l'e,S)3 Industrialmente, el bismuto metlico se introduce
Separacin e identificacin

cadmio, sea un subpro

de ln" caonee
le loe r r grupo
^or:^_^^ del IIB gg
. ./I
tr r lorrrr) unr irrrrrrrt:za deseable en la preparacin de algunas aleaciones con
lrrro rrurlrl rk: usin tales como: Plomo, estao, cadmio y cobre;
concentrados de cinc retortas de arcilla de
roltica de ste,
Ios
(lodos
,'lrrrrrrlo r:l bismuto, o el antimonio como endurecedores. En aleaciones clnc, se localiza en Ias
rl,. rnr.l;rk's antifriccin, (chunraceras), prtesis antjdad en las escorias,
rrr.rlir lr intr:nsidad del carnpo magntico. \En
rrr'rrrrrrr.irrr de compuestos organomeii anufacfua de alcaciones
Itr(rl, II,
).. Fln farmacologa, algunas sales de bismuto e emplean para el
; lrrlrrir:nlo de la sfilis y diversas afecciones gastrointestinales (nitratos y
xrrlrrrilrllos). En perfumera, se utiliza bastante el oxicloruro, BiOCl, con el
rrorrlrrc dd blanco de perlas. En bisutera, se utiliza el oxicloruro para dar

r{r rl :rlor a las perlas artificiales. Como reactivo qumico el bismutato de

nrxlio por ejemplo, NaBiO,, es un oxidante enrgico, etc.

(l Srtarrcias que contienen cobre

l,rs minerales de cobre son muy variados ya que ste se puede

ara litografa
v offset;
), en Ia decoracin de

/r
ar el hule sinttico;
clrr:ltrar: Nativo, o como: Oxidos, zulfuros, carbonatos, sulfatos, etc.
oftalmologa como
l,rs minerales considerados como menas son: Cirprita, Cu2O; bornita, en c.apas rnuy delgadas,
(iu, IteSa; chalcopirita, CuFeS2; chalcocita, Cu2S; tetrahedrita, cadmio colmo rnetal
sensibles , fo. .ryo"
ll(iu2 S.Sb2 53; tenantita, 3Cu2 S.As2 53; enargita, 3Cu2 S.As2 55 ;estanita,
,fil clulas fotoelctricas
(iu2 S. FeS.SnS2 ; atacamita, CuCl2 . 3Cu (OH)2 ;, malaquita, CuCO3 . Cu &paracin e identificacin
(r)ll), ; azurita, 2CuCO. Cu(OH), ; crisocola, CuSiO3.2H2 O; brochantita, de los cationes

4rj (luSO.3Cu(OH)r; chalcantita, CuSOa.5H2 O, etc. En la industria elctrica,

r:s donde ms se utiliza el cobre, sea cono metal con una pureza de
del grupo IIB

It 99.99% para la fabricacin de motores elctricos, bobinas, transfonnadores,

r:icuitos elctieos, intemrptores y un poco menos pure en el tendido de
llneas de conduccin de la electricidad. Fabricacin de electrodos etc. En Procedimiento
As*e. 5*a y estao gue
est como Sn{

l forma de aleaciones tales como latones y bronces de muy diversas

composiciones (con cinc y estao). Metal aleante en monedas, en el acero,
en joyera, utensilios de cocina, cobrado de metales, metales antifriccin,

l ctc. Las sales de cr;bie cubren un amplio campo en la aplicacin industal,

como preservativos para la rnadera, fungicidas, fertilizantes, fabricacin del
nylon, anlisis de gases, pigmentos para pinturas, tintas en linotipia,
desinfectantes, reactivos gumicos, etc.

l Stutancias que eonenen cadmio

Los rninerales de cadmio considerados como menas, son mry pocos los I
I

que se conocen y son: La greenockita, CdS, el xido de cailmio, CdO y la

I
l

1
otar"ita, CdCO3. hcticamente todo el cadmio, se obtiene de los mirrerales I
de cinc en donde se encuentra asociado en una relacin aproximada de; ,l
t

if
una parte de cadmio por 200 partes dc cinc. Lo anterior irnplica que el J
t
!11

{'
I
#t
 lllll Arth're lrr rk: la MSA para cationes Separacin e identiffcacin
de loe ctiones del grrpo
IIB ra,
llrrlrr r orrll ll. l')sta mezcla contendr los cationes antimonio y estao, n arsenomolibdato de amonio (NHo ), AsOo .tr2XIoO),
lrlrrr rlr llolrros complejos que se aparta para identificar los cationes. pcsitiva. siendo la reaccin
l,l rr,irluo llvado, contendr el ar#nico en forma de tri o Pentasulfuro,
rlp,r rll rrzul'r'r: y una pequea cantidatl de suifuro mercrico (lo que pudo
ros comprejos de antimonio
Ir,rl,,'r,.' rtsitrkr dcl grupo IIA). *,;'f :l :1T::1,^I;.5l,i1tiene v
"f,X,,i"qrr"rtr.i*"*o,
l1rrr /Vo. ldentificacin del arsnco. EI residuo se lava unas tres veces
,'1,
rns
q,_re
pequea
o,' r,"'
solre, ser la porcin, g.
r.'ril il#?;X:ri.iltr*.;,,
|,n ullur r:alicnte (unos 4 ml, por cada lavado). Se tiran los lavados. Si el
r.rrf irl)arcce con un color amarillo, es probable que sea el sulfuro de 4. t.-
ru,r:ri('(). l'ara confirmar Ia i.dentificacin del ar#nico, el residuo se puede
lrlr rlrr dos tnaneras:
'

Iilr,"d 1::';:,'::x,"H;,.';i:i ilJii[:JJ:;8;:Iil:

toma un
se la,a para climiria el
cido. D;.;-p;.;;n p, se
:1.l" Atacarlo con unos 2 ml de cido ntric, 12.0F llevar a
ra moneda'p-o,'.r e.io
r.r|r,rrlamiento a bao Maa unos 5 minutos. Por decantacin, se sePara lo
ntico ],
la gota de la porcin p y la *on.d.'eilsu
T;r:,::r:r:"i::,::*.j:
rrrr: su disol y a este liquido, se le adicionan n
part
nrancha oscura o un.ptecipitado
rI: ritrato de plata 0.5F y se agita. Si se forma es
no desaparece si se adicic
en !a zona de
rrruy probable que sea el cloruro de plata, si L
NaOCl, la reaccin es p
lilticin. El residuo se tira y el filtrado, se trat na
veifica si la mancha
srlucin 2.5F de acetato de sodio. Si se forma un precipitado de color rtimonio rnetlico
arsnico noetlico ',.u
or, y no
tt{ rojizo, se confirmar Ia existencia del ion arsnico en forma de hirlrge no, tr*f, plJ, iPoclorito' EI sulfuro r.le
nrscniato de plata, ,\3 AsOa '
rnism a sr, rr.rd,
con, ros iones m ercri.r
3.2, La otra manera es, tratando el residtro ya lavado con
el agua ei hipoclorito, no desrprr.." lr"',,.^.f,, rr:--:rL%iriltJ;r?J Jj
ar'iaclir
r:on'iene frotar suaverler,t"..1 ,,; ^^;-:^''it.tta ou tr^.prapado
el precioita,o negro,

t :li *.;;i jjk

t:aliente, con una mezcla de: Un ml de amoniaco y un ml de
agua
r,,.. i,; ;;' ; il:;::";11 i,,#,
oxigenada al 3Yo, en el mismo papel filtro. Esta mezcla, se retorra varias
veces sobre el residuo y conviene que se a$egue ligeramente caliente, hasta
conseguir la disolucin o en todo caso; la decoloracin del rcsiduo. .Si
r,

sc confima Ia existencia
: :,l"**:
d"t *;;;:
:
_q al frotar, .!a rnancha
cambia
:
roio-prd'o, i; *'^; "ob.e r"r,
queda algo de &te, se tira. La mwcla, gue debe haber colectado algo de IffiT'ililH|' ado es cor,re merr,co
a{snico lo tendr en forma de arseniato. Se lleva a ebullicin para i .-l

expulsar el exceso de qua oxigenada y se divide la solucin en dos en ilo"

porcrone: cajete s
cu idadcr
A una de stas, se le aaden unos 5 ml de mezcla mognesiana, se agita
fornl
fuertemente y se lleva a calentamiento a bao Mara por unos tres a ru

minutos, agitando de vez en cuando. Si aparece un precipitado b"anco, ro de n i r,a B ( te t raititiodam

uistalino;,se habr formado el arseniato de amonir- y magnesio,
$gNHo AsOa.,,Se filtra y se tira el fiitrado. EI precipitado, se lava corl agr& f-
y se le adiciona una gota de una solucinn 0.5F de nitra.to de plata. Si en
el precipitarlo aparece un color pardo-rojiza, la reaccin es poisiti!a.- "
La otra porcin, se lieva a evaporacin hasta casi sequedad pera asegrrar
il
la elirninacin del agua oxigenada. Se le aadcrr: 1.5 ml de aeua,2.5 ml de
cido nltrico, 12.0F y 2.5 ml de molibdato de amonio. Se agita y se ileva
a calentamiento a bao Mara unos dos minutos. Se filtra". Si el. resiJuo
que queda, presenta un color amarilht, se halr fornado el

'/t
I l'-
 Separacin e identificacin de loe cationee del snrpo IIB | 103
cotionet
llll Arllcroln rkr la MSA para

Los cationes de este grupo, que estn en solucin en forma de

complejos debido a la adicin del KOH al agregar el HCl, se vuelve cida la
solucin y reprecipitan los cationes al destuirse ios complejos en forma de
los sulfuros correspondientes :

fusnico As(Irt + 3AsSrt + 4H3Ot + 2AszSrt + 6l{10

amarillo

Antimonio [Sb(OH)o];t + 3SbSzt + 4II3O*'<=> 2Sb!53 + BH2O

anaranjado

I Estao tSn(OH)5f2 + 2SnSa2 + 6H3Ot + 3SnSzt + l2HrO

amarillo brillnnte

Al tratar los sulfuros con ms HCl, se suelven los sulfuros

I bir:n
""
esclarecida'
de antimonio y estao, quedando in.soluble el sulfuro de
asnico.
;;ri"ntes cationes: Mercurio' Seryracin, por disolucin del sulfuro con el cido
;il;" reaccin Por lo cual int
I .#i; cbrhdrico.
Antimo .-Sb2S, + 6HrCPr + l2Cfr + 2SbCIf + 3H2S + 6HzO
nio
Identificacin, con el estao metdlico, en medio cido. Se

I forma el par Sn Ag, reducindose el antimonio hasta el estado

elemental y precipiia sobre la plata. (monecla).
2SbCf63 + 3Sn+ 2Sb.l. r 3SnClq,
negfo
t Separacin, por disolucin del sulfuro con el fl',l

SnS2 + 4H3Ot + 6HCfl + SnCI * 1,S + 4H2O

tl Identificacin, en presencia del ion antimonio, que est en
forrna lrexacloruo lo mismo que el estao, con el nagnesio
metdlico.
lr Esfao
El ion cloroantimonto. pasa hasta antimonio elemental.
2SbCE3 + 3Mg+ 2Sb+ +.3Mgr2 + tlQft
negro
El ion cloroestanato , hasta estanoso.
SnCff +Mg+SnCE *M*' +2Cf'
El que al acionar el cloruro mercrico:
gtrrpo
fluore SnCf + 2HgCl, + HgzClzt + SnC
- blnnco
con m'
 llt I Arlh r,,lrr rk, ln MSA para cationee separacin e identificacin de roe cationea der grupo IIB lOs

ubsiazclas que contienen arsnico.

Si lrrry rrn exceso de iones estanosos en e[ problema. el cloruro
,,,,'r,.,rr,,so reacr:iona formndose el mercurio metiico. El usnico taxa ye. se encuentra al estado nativo. Las especies
SnCl;2 + HgrCL ;::i 2Hg v * SnCl;2 mineralgicas ms importantes sca:
negro 3 ; rejalgar. AsS;. oropimente. Asz S
;

I l,ls rlccir; al reducir el ion estanoso al mercrico hasta. mer-

(,llros(), o incluso hasta el estado elemental, se identifica
tttlin"luntcntc el estao. Generalmente en la reaccin de iden-
rita, FeAsS; farmacolita ltrCaAsO .ZF_tOt
eritrina, CoAs, 0 .BH2 O cobaltina o
t,,:r'l A N(
NiAs; a
)
titi.:cin lo que se obtiene es una mezcla de cloruro lnercu- cu, (oFI)Ar
I roso ), mercuiio metlico por lo cual, el eolor del preeipitado
vara del blanco al gris.
iic
.2Cu
oronita, Cu6 Al(AsOa )s .3CuAl
(II0)2.?H2O; tenantita. 3Cu
(lomo el IgClz es nluy poco disociable. se ha puesto en su
aseniosiderita, Ca3 Fe(AsOa )3. 3Fe(
forma molecular en la ecuaein.
I .2Fe(OH)3 .12ttr2
mispguel FeAsS,
O; esmalfita o esrnajtina, CoAs3 y
FeS2.FeAs2, se le denomina 'tn",ii, 'ro*o tu
o
(Co.NiAs3. Al

Disolucin, del trisuifuro de arsnico, con el IINOe ersenopirita; este compuesto adems de eneontrarse al estado
: natural, se

I AszS t IONO;I * EH O+r = =: = 2HzAsO;t

soluble 3Sv'+
+ lON0r A
lLlHzO
f forma en Ia tostacin de los sulfuos met]icos,
El arsnico, es una irnpureza que se encientra en un gran nmero de
minerales y por lo tanto afecta bastante tras rropie<iades LetdrEicas
L adicin del acetato de sodio, es para regular !a acidez de - de
los metales. Por ejemplo, hace aI cobre quebradizo.
la solucin y tener justa n el cual el
I dihidmgenorseniato, se
niato r la accin de I
el ion arse-
idos en la
Las aleaciones para ros metales antifriccin. (cojilretes) sro dehen
contener mfnimas cantidades de arsnico, por !a misma razon
adaantes. Itrs
reacci6n de la iones ace o), con los por esto que en los ansis rnetalrgicos, se reguiere
iones hidmnio de la soluein, es decir: casi siernpre que se
I ZCrtlro;t + HsO+r = : : = 2HC2H3O2+ 0H-! : luego;
HrAsO;t + zOH- =:: = As0;3 + 2H,0
:vestigue y determine cuantitativamente el asenico.

-EI
arsnico puro tiene pocas ap
fabricacin del cobre blar.o, .r,r"
r:iaIes. Se r,r.Ia en la
_As. Las inuniciones y
per'rligones de plomo, contienen ar
t RSENICO
Idzrtlificarin, con e\ ni.lral de plalo en la sciucin ya tleuira-
lizada.
AsO;S + 3Ag+t - : : = {g.[5Qov
;.reza" S toxici,jartr al
estado puro, es todava discutibre ar. o,esente, p..o .o*"
es fcilmente
orirlable a xido urseniosc, Aso O6 , .itu ,orrprurio si se he demostraclo
po.rlo-rojizo que es muy oenenoso. como no es un elemento fcil de eninar
t I dentil i cad n, cgn la nlc cl a n ag n c si cn a, tra'ta n d o prev i a"nente
el triulfuro tle arsnico con agua oxigenada y alncniaco:
procesos rnetalrgicos, se encuentra difundido ampliamente
contaninante en muchos productos ind ustrj ales.
en los
corno irnpureaa

AsrS, + tr4Flr02 + 12 Ot.l-t * : = -- 2As0,-s + iscr-' +20II,O En las fundiciones metalrigicas, casas y colectores de humos, se
obtiene
lil ion arseniato con la mezcla magnrsitttt:
il AsO;r + MPr]-:: * NHr't -:: = MgNFIuAsCn,
bi att c o t r :;i,,t li, na
como un subproducto. En los huevos de gailj, hrrnc del tabaco
euer'rohumano; siempre se encuentran trazis de ar.#raieo.
y ,, el
El xido arsenioso y dixido, A.s2 o3, se ernplean corno velreno aticicia
Nota: el ion arsenito, AsO;t, no precipit ccn ia int:zc.i::;i-'ag- y- t:ontra los arimles perniciosos. El arseniato ie c.lio y el pio:no, se
nesia!!a. tilizan todava en la agricrllblra ioara coribatir tiir":ersao ptafa.l ei de so,:lio
se emplea en tiutorera. El cido arsenioso, en la inius,ha del o,.itlrio comc
IrlcnlJicr|rin, con eJ rroliL'r1tlo lt atnona, previc'rraiainieni'r"

I .nn i* r"..i, de agua oxigenada y amoniaco y eliri-linacin del

exceso de agua oxigerrada:
Asor-3 +1zMoO;'?+3
decclorante y preparadcs farmacuticos coxno er licor arsercal de Fowler"
Algunol corupuestos de ardnico, se usan e Ia fabrioacin de fuegos
artificiales. El oropirnente, corno pigrnento y depilador en curtidura.'l
asenito de cobre (verde scheelc), con:o pigrnenio. EI acetato.arsenito, se
utiliaa conlo cornponente en la fahricacin de pinluras (verdes de

h
 Separacin del grupo III de catione 107
para cationee
A,llrre lrtrr rlr' la MSA
I ll)l
,rrlrwrrfrrrr . de Pars) I plp,tl.taniz
^ 1eo^como
ya"' 9ue
se ha
incluso
.ubsoncias que conttenen estao.

EI mineral ms abundante es la casiterita, Sn02 , siguindole la estannita,

t f''b'ic"se
Irrk rlrrl, hu dejado' utilizados en Ia
SnSz. EI estao a menudo se encuentra asociado a otras especies
I ,,rrrtttrrt'trlt' r:tl
'rrrrlr,ltrl,
l,u '"'-
qi'"* "'ti*i"nttt
rliclorotenlarsi
i un gas
olentos'
Cu2 S FeS
mineralgicas tales como las de: tungsteno, plomo, plata y hierro.
Industrialmente, la mayor parte del estao se utiza en el estaado de la
rlrr ttt l'rll gue'rra, Para
orge lmina de acero para la fabricacin de latas que't/an a contener prodtlctos

I , r,r,rtr conrpuestos
nrrry irrrrortantes, Por
,k' rrxlio.
ej
;J,T':'::-:1TI'"':*;; alirnenticios, soltladura, aleaciones para metales antifriccin, bronces,
fusihles trmicos, tipos de imprenta (aleante), etc.
CH Las sales halogenadas de estao, se emplean como reactivos qumicos y
cl{3 /
t / -.' -r arrhenal,
( )- As-ONa Y e-
o= *.lo,
\
r sal
.
sdica del dcido
metanusnico
morilientes en la indr-lstria textil. AJgunos derivados como antidetonanteu
en los motores de cornbustin interna. El estanato tle calcio, con 1.0% ile
cromo, en la decoracin de porcelanas.Con ei cobalto, en pinfuras. El
\ oNa
sulfuro, SnS2, llamado vulgarmente como oro musivo, se utiliza como
I CH,

para ciertas enfermedades

crnicas de I
pigmento, etc.
r rlilizan
'i;;
fJ u',lltlo."'r""u',T';rtJ
# Separacin del grupo III de cationes

I ;, primarias

3 HNa; contra la e
que comprende

3 cationes del grupo IIIA.- 0',,@; rn.'

este tiPo Por ser muy 4 cationes del grupo IIIB.-

o siguen aPlicando'

Teora
I ,Susoncias que contienen
nntimonio'
d'"
Los cationes de este grupo, se caracterizan por precipitar cuando estn en
Er mineral ms imprtant' '^tll'l';. tr:r::Ltltti i*lHll; solucin, si.a'sta se,le diciona: Clonro de amonio, amouiaco ysulfuro

;"i; il' * i*'"r" "'*. t-'

I
de hidrgeno.

:l*; i y;lT"J[:::l':vez::l;*i1.!];:' Aladicionar bl cloruro de amonio'y el amoniaco que es upa solucin

t al estatlo nativo'
rulfoantimoniuio y rara
tn t' *"yt parte' en la fabricacin
de reguladora, a la solucin donde estn los cationes del gnrpo III; precipitan
los hidrx
It l En la industria se emplea
rrrtatres antifriccin
l'l[u I"t'''rt''u" ts^''p' [;']lrnf tl:l,lt-Tff , pequeas,
pe{manece
precipitan
ur'n" u,
l "AlErnot comPuestos se usan en
'Xil'ff'li-iiilli'"
concentracih de- los iones .o.xhidrilo y que se disminuye ms an por

t ologa. Por ejemplo' el

tartrato de anttmonro
utilizan
y
para
El cloruro 1' trtaro antimoniado'-se etc' Otros
efecto del ion camn, dado por el cloruro de arnonio. Adems; hay la
formacin de los complejos amoniacqles de estos cationes. r
' Al agregar el sulfurb de hidrgeno en presencia ile la solucin regr:ladora
,l ill para dar cierta
los como hronceodo'
nretales tales
opacidad a ritlrios' porcelanas y bsica, lo.s hidxidos de aluminio y
cromo pennanecen como tales,
rnientras que el hidrxido frrico, pasa a sulfuro frrico y los iones: Mn+ 1,
compuestos, strven
rt cuios esrr altados'

l, h
 +
Separacin del grupo III de ctionee 109
lrlhl'll rle la MSA para cationee

I t,,,, y Ni',;precipitancomo Kr=

[Otft]x INHn" en exceso]
Irr,.,
(r'l lrral stl condicion al
iil*: ; luogo:
1, cido INII3l
"1t,,,,
I ,lr llttt rlrl t<ln ulfuro, es mu
,1. r n lr rz6lt Por la que se
^:; 'v"
utrfuFo
etra }as
[oLr']
lNil3l
irr .,,,r r,rlttLlt'.s en un ;;dio
I
KL
,1,' 1,,,, i'1)lrlPuetos mencionaoos: INt']
I h,.
exceso

El excesodeiones amonio, hace que disminuva la concentracin de iones

orr'.
t Al(oH)3 I.9 x lE33 | Blooc*, geht'inaso [a separacirr de los grupos IIIA y IIIB, se hace mcdiante la adicin de
una bose faerte con lo cual, los hidrxidos de: Aluminio, cromo y cinc;se
I.0 x lfr3c rd eArisc e o, gelatino so disuelven en un exceso de KOll. l,os dems cationes: Manganeso, fierro,
-
I
a e

t:obalto y n.quel; permanecen como hidrxidos insolublesj

6.{} x Lff38 caf-r a.iiz a, Selatin o s o I La solubilizacin del cromo por medio de uta bse fuerte, no siempre
se consigue a menos que el hidrxido se lleve a un calentamiento, o sp d
un periodo de envejecimiento.' Para asegurar la disolucin, conviene oxidar
el cromo hasta cromato ya que en esta forma, es soluble en un medio
1.4 x }ffrs :'oso dbii (Pink) alcalino. Esta es una de las razones por,la cual se adiciona el perxido de
sodio ya que es-, un fuerte oxidanty' A la vez, el Na, O2, oxida al
1.2 x 1tr23 manganeso pasndolo de_+2 a +4i.los iones ferroso y cobalto a +3..Con
estos nmeros de oxidacin- ms altos; sus hidrxidos son an ms
6.4 x IG23
insolubles lo cual falorece. Vemos entonces, que la adicin de la oxilita,
IIIA y IIIB.
permite una mejor separacindelos grupos
1.4 x -I-ff24
En la tabla siguiente, hemos agmpado las Kps conocidas de los
solucin. -hsica. Ilace qr're- precipiten los idrxidos de; manganeso, hierro, cobalto y nquel.
Vcrnos entonces q,t" fur*
r: r-r--:.^^ -, .,-^ olrr.^.intrpci6n de iones sulfurose ploducc, al pasar la

Compuesto KPt Compuesto KPt

Mn(OH), 4.5 x lfrla Nfn(OH)a

Fe(OH), 2.0 x la Fe(Oti), 6.0 x lfi3E

na cqrdicirr contradistoria porql
concentracin de ioaes OIfr ea Co(Oi{}z 2.5 x x
de los.iones sulfirro -en un 115 Co(OIt)3 2.5 143
irrcrementar rlebidarnente ia concentracin
litr' ]'amiin; debe ser alta la
vfllcr, que sobrepase i'" mq"t ti"[ g'opo Por otro Ni(oH), 1.6 x 1t6 l'{(OH)3
concentracin de iones Otl-l ' pera ql:e lrrecrpiten los hidrxido'
deJ
no dehe ser tsn a a'ra que se pcrmita
'ria 'rec'ipitacin
lado, Los hidrxidos de: tl{enganeso, ft{n(OH)a y Ni(0ft)3 ; no se forrnar en
I\WH)r.[Es Por ello realidd sirro que, por ejemplo: el tr[n(OH)2 con la oxiiita, da lugar al
r iarnbin el cloruro de a
dixido de maugane.sc hitlratadc, IvlnO(OH), . En cuanto al nquel, el
hidr;<iCo. l{i(OHlrr pasa a Ni(H2C})^(OH)?, sedn veremos en ls
n del amoniaco, es citg sUate; reaceiones oorr'sspondien te^s.
I ll)ll Arlleroln de la MSA para
cationes
Separacin del grupo III de cationes 109

nmedio [OH-t ]x INHn" cn excesol

/rr,.,ll,r,, y Ni*2iprecipitancomo
I al
rl, ltttr, (r'l r:ual se condicion
'lr/trtdelionsulfuro,esmucido'v'
Ia eon'

su!furos
Kr=
INI{3 ]
; lu0go:

ll rn lr razn por la que se lNH3l

rfur'
'I r,r tdltbles "n u* 'i'tl'
estra las
[olr' ] K.U
i,. ,1,' krs compuestos mencionaoos: tNF[']
exceso

KPt Color
Bl excesodeiones amonio, hace que disminuya la concentracin de iones
orft.
1.9 x lG33 Blnnco, gehtinaso [a separacin de los grupos IIIA y IIIB, se hace mediante la adicin de
|
: una base faerte con lo cual, los hidrxidos de: Aluminio, cromo y cinc; se
1.0 x 1,fi3c rd eansc e o, gelano so disuelven en un exceso de KOII. Los dems cationes: l\fanganeso, fierro,
Cr(OH)3 i
o e
-
r:gbalto y nqucl; perman(rcen como hidrxidos insolublesj
Fe(Otli3 6.0 x l38 caf'r o.iiz a, Selatin o s o lLa solubi[zacin del cromo por medio de una base fuerte., no siempre
se consigue a menos que el hidrxido se lleve a un calentamiento, o s-e d
.eqro un pcriodo de envejecirniento.'Para ase$rrar la disohrcin, conviene oxidar
FeS
el crcmo hasta cromato ya que en esta forma, es soluble en un medio
rosa dbitr (Pink) alcalino. Esta es una de las razones por.la cual se adiciona el perxido de
MnS
sodio ya que ets.. un ftrerte oxidanty' A la vez, el Na2 O2, oxida al
Zn.S 1.2 x 1023 blmco
manganeso pasndolo de_+2 a +4i.los iones ferroso y cobalto a +3..Con
estos nmeros de oxidacin ms altos; sus hidrxidos son an ms
CoS ,4 x 1G23 n.QEro
insolrrbles lo cual fauorece. Vemos entonces, que la adicin de la oxita,
negra IIIA y IIIB.
permite una mejor separacindelos gr'.rpos
NiS 1.4 x LE?a
En la tbla siguiente, hemos agrupado las Kps conocidas de los
haoe que- precipitert los hidrxidos de; manganeso, hierro, cobalto y nquel.
Vcrnos entonces que funn soluc!n bsica' Ia
:'r-''-:'^ * "-a Ce iones stilfurose produce' ai pasar
!f conientra'cin
hsica con lo c Compuesto Kpt Compuesto KPt
Sin enlbarqo i
emasiadoren la
IfI, que Mn(OH), 4.5 x lfrta NIn(OH)a
grrrpo Puede suceder I
aI
,,' t tar;ao que Perterrece
Fe(oH), 2.0 x I(fta Fe(OH)3 6.0 x 1fi3
rnu r:oridicin contradictoria porqle
r:oncentracin de iones OIf I sea'

la concentlacia de los iones stllfirro en un

Co(oH), 2.5 x l(rts Co(OII)3 2.5 x I0a3
ir,rr.rn.*r* dehitiarne'nte
vnlor, q,.re sobnepase I* G ti"! g'".po
litr' 'l'ambin; debe ser alta la
qn" FreciPitert los lddrxidos' For otro
Ni(oH), 1.6 x 10t6 Ni(oH)3
concentratin de itnee OHjl ' par*
ara qu'e se p';rrnita la prec'ipitaci6n
deX
fudo, no d,ehe ser tsn a Los hidrxidos de: n{angeneso. &ln(OH), y Ni(OH)3 ; no se formar en
Itg(Oli)r. (Es Por eilo realidrd sir,,o que, per ejemplo: el l{n(OH), con ia oxiirta, da lugar al
r tnrnbin el cloruo de a
dixido de manganeso hidrathdc, NInO(OH). En cuanto al nguel, el
hidrxiCo" Ni(OH), , p&Lro a i{ilFla [-r), (OH), , segn veremos en las
reacciones correspondientes.
n del amoniaco' e como s'(gue:
.V
 I ll) Arlk'rclrr rkr la MSA para cationes Separaein del grrpo III de catione lll

\r,,rr,,r,r tittt tld Hrupo lll, de la solucin problem@

l't,t, t,lttttlr'ttl,t /Todos estos precipitados son gelatinosos.\Si consideramos que los iones
se hidratan con el agua, Ia reaccin que se efecta es:
l,,rr,r l. l l l'tlltwlo obtenido del inciso, 2.3, de la precipitacin dcl grupo
ll rlI r,rrtr',rrr,s (rueya fie tratado con el amoniaco y el cioruro de . IFe(tl2 O), ]-' * 3NH3 +:=*- Fe(H, O)3 (OH)r.l3NfIi'
rrrnrr,), sr .,, tb..iw cuidadosamente, nos puede dar una buena
llrl,,ililrr'riln ilr:rtrca de la existencia de los cationes del gfupo II[. Por Esta reaccin, es similu para los iones hidratados de Cr y'41.
caf+oiiz2,4r1e fue soluble en Siendo las nzisnrs coloraciones que se dieron para los hidrxrdos.
r,,,rrrrl,r sr
'r' lirrm un precipitado de color El ion *rng"noso, Mn*2, permanece inerte con el amoniaco.
r rrr,,r(l rI. ilfnoniaco, estar-presente el ion frrico.YSi se produjo un ,
rrr, rrrlrrrlo gclatinoso pera incoloro. es posible que exista el ion aluminio. , Los iones: Nr*2 , Co*2 y Zn'r; siguen en solucin en forrna de
complejos, al reaccirnar con el amcniaco:.
I l. ,';l liltrado se lleva a sulfihidracin hasta saturacin en bao
\Nt*2 + 6NH3 +==+ [Ni(NH3)6f'z
l\lrrriu ror lu nr.no, unos 5 minutos (en lugar de sulfihidrar,r:.Pr:l:
u,1,, ,,,,,,,,. ti.acetamida l OF, en un vo|mende5 ml). Se agrta y
se filtla{H
t
\'. El residuo el grupo III, en forma de co*' * 6NH, +== [Co(NH, ), f'
Itlltrulrt, r'rntendr los grupos IY y

I
.rrl liu rs r: hidrxidos.
iatarnente con HCl. 3. Ol- y se lleva a
a la mitad el volumen, si al hacer esto
se tira ste. El fltrado se aparta y se
r posteriormente con el anlisis de los
recipitdo, se puede deber a que no se
sulfuro en Ia acidificacin y ebullicin
ente hasta ion sulfato, por la acoin
no se separa, existe el peligro de que
del grupo IV, por haber pasado a
(
lfl * 4NH, +=-+ tZn(NII3)af,
Al agregar el sulfuro de_hidrgeno, Ios hidrxides fls cromo,r. aluminio
,
permanecen en forma de-hidrxidos precipitados ya que no pueden
existir
como sulfuros, debido a la.hidrorizacn lo qr. dr como ."irrtudo gue se
vuelvan a forma los hidrxidos,.,
, El hidrxido frrico, pasa como sulfuro frrico y precipita.
complejos de: Nquel, cobalto y cinc; ,, "rt*y",
^.Los v precipitan en
forma de suifuros.
El ion Mn*2, precipita en forma de sulfuro.

Reacciones que se verificar 9Fe(OH) + 6Ntlll + Jsa ==r liezSsJ + 6NH + H20
negro
,,\l adicionr al filtrado que contiene ios grupos del III al V, la solucin r.d
bsica (integrada por el amoniaco v el cloruro de am.onio\, se
r, lrrlirrlrrla i [Ni (NH3)6]"', + S', i]==r Nis+ + 6NH
rrn irilan los hidrxidos de: I{ierro, cromo.y a.lumini<; negro

Fe*3 + 3NlIs + 3H20 +==+ Fe(OFI)3 + 3NHl1 [Co (NH" )u]*'+ S' +==+ CoSJ + 6NH,
[Zn(NH3).f' + .92 +==+ ZnS] + 4NIIa
f,*3 + 3NH3 + 3HrO ?=:i Cr(OH)l + 3NF' blanco
uerde-gisceo
. Mn*' + 52 +-=+ MnSl
/ A-r3 + 3H O i:==: AI(OFI)3 + 3NI[t rosa dbil (pink)
bltn:o
 Reacciones de eeparacin de los grupos trIA y IIIB lf3
Arlk'rclrr rlt la ltlSA para
cationeg
I l,

\r.rrrrtt/xt tlr: k gruPot trIA y ItrB Cr(OH)3 + 3HrOl +==+ Cf3 + 6HrO '

n rrr
orlttrtioltltr Cromo En la forma hidratada:
r.1 tle la sEpARAcI?N DEL
r,,r,,r r. l,ll rr:sirruo, obtenido en el inciso, Cr(HrO)3(OH)3 + 3H3Or +==+ iCr(EO)cf3 + 3HrO
'',"ut t)ti t,A s;;i;;;i
t,uttt'tt rnolt'nma' 'ata con unos 2'5 ml de
y s'r agita' Si se disuelve totlo'
nos
iii'i los 6[130r +==+ 2Fe*3 + 3flrS + 6HrO
t )
,,,1,ll,r 'l'irtttst: en cuenta
rlrnrr'lv,' rltrry lcntamente'
que zu]fur1s
Poi otra parte; si
Hierro Fe253 +

I sr: .solubiliza ai adicionar el HNOt se c

^,',i,,,,,.,',,' ZnS + 2H3Or +==* Zn+2 + IIzS + 2HrO

t\ rrlrrrrl, rk' rxbalto o de

l.l.
ambos'

l)cspus de la adicin del

HCI y agitacin' se agregan
l'5 ml de
mara hasta tener toilo el
Cinc

llN(tr, 12[ y se ff"'" t i"t""ni"rni"rrto n tno Manganeso Y + 2H3 CP' + == + Mn*2 + Hz S + 2[{z O
(ttt'";;-;;;ecesarioi todo se dsolui con el HCI)'
t rr.r'trilitrlo
I .:1.
disuelto
Con el .LVO, los sulfuos de nquel y cobalto se dkueluen
t Nquel fcilurente:

I
tll rrlrl
y lgil NiS+2NOJ +4H3Or +==+Nf2 +2NO +S+6H2O
rr llril
rttrr lr CoS + 2N0.1 + 4HrCIl *==* Co*2 + 2NO, + S + 6I{rO

I lrirlrrxirlo m
r,vilrrsr: trn
rlisP
paso de la dentificocwn
. Cobalto

rrrtrlr:lr clno'
,1,' l,,s ioncs
perxido' se ileva a calen-
l.ll. de la accin espumante del
3-*i*uio" s agita y se filtra' B
Despus
Reaccionee de reparacin de loe gnrpo IIIA y Im
trrricnto a bao d";;;;;';';"' con
a" .grr. Eqta agua de lavailo se iunta
*truo se rava *" ;;;r?-;i
t cl fillrodo. | - cationes
l'll rc.siduo ya lavado, contlene. los
-^r:^--- del mrnn IIIB' estt
.lol srupo
'IIB.
estarrdo el
Co y Ni;
Con el KOH. formacin de los ldrxitlos d", ,lu.irri", *o*o
y cinc, y redisolucin de-stos en exceso de iones oxhidrilo;
y el Fe' integranrlo el grupo IIIA sohble:
nuurgrncso tot*ut'dixitlo de manganeso hidraiarl'o
I l,1
"n
,',,rrro hidrxidos'
contendr cl grupo IIIA en tbrma
liltrado
de: aluminatos' zincatos y

lt on ttos.

t Reucciones de disolucin det grupo lll

I/CI, todos los tridrxidos y sulfuros sedisuelven'

t (lon
nr'nrrs
:l
los sulfuros de nqtlel y -lj"'-
A1(0H)3 + 3HuOt *==*
At3 + 6Hz0
Al(Hro)3(oH), + olfr +=+ tN(Hro)r(oH)+r' f HzO
ll En la forma hidratada:
r + 3iI'Q soiuhle
AI(Hr0)i(Oti), + 3[l3Cf +==+ tAl(H'0)'f3
 I 1,1 Apllcrcln de la MSA pera oationes
Reaccionee de separacirr.de loe gruros Xtr[A y XIIts 115

3 + 3O[11 3:=* Cr(Ofl)'h que en exceso.ite OIfl

Co*2 + 2OIft + Co(OIi)+ ; y ste con la oxilita:
)3 + Offl +==+ [Cr(OH)o f ' ; y ste, con la rosa nlido
2Cr(0H)a-1 + 3Oi2::+ ZCrQi2 + 4offr +2H2O 2Co(0H), + O;2 + 2l{ro + 2Co(OFI)3 } -r 2OH-,
sotuble
En forma del ion compleio ld,ratado:
En forma del ion compleio hidratwlo: Cobalto
Cr([IrO)6f3 + 3OIf' *==* Cr(H2O)3(OH).t+ 3H2O; [Co(HrO)u]" t20tlr + Co(HrO)*(OI{), +2[IrO
Croro I
exceso de iones O[f : Este con la oxilita:

I Cr(Hz 0)a (OH)a *== [Cr(HrO)r(OH)4I-t + HrO

soluble
2Co(H2O)4(OH), * 0r. * 2Co(H2O)3(OI{)3+ +
caf
20tlr

I Luego con la orihta:

Cr(fI2O)2(OHft + Jfrr2 +==+ 2CAt

, t Nr*2 r, 2O[Fr

En forma det ion comptejo

+
hidrrtrl:!
Ni(OFI)r.,
gelatinoso

Z$, * )Q[ft +==+ Zn(OH)rJ; que en exceso de O[11; Nquel lN(Hr0)6f2 + 2OIf'+ Ni(HrO)4(OI{)?.t + 2I{rO
uerde gelntnoso
Zn(OH), + Otlr 3==* Zn(0H[1 ; (zincato, soluble)
El Ni (l{)3 es inestable en estas condiciones por
Como ion cornpleo hdratado: lo cual no se foima.
ll,n(H2O)n l-' * 2OH-r +==+ Zn(H, O), (OH), + + 2Hz O ;

I blanco sehtinoso
2OIlr + N{n(OI{)r{; ste conlaoxilita:
,tl
que en exceso de iones Olf I
' l\In*2 +
Mn(OH), * Or-' * HzO + NInO(OII), + 2OFft
Zn(HrOl2(OH), + O[lr+-=+ \Zu(HzOXOHLf' + HrO caf
sohle
En forma del ion complejo hidratado:

y Ni' El IMn(HrO)ul" * 2OIFI + Ntn(HrO)r(OH.] + 2HO

Con el KlH, se forman los hidxidos de: Fe, Co Manganeso
blanco
hirlrxido cobaltoso Pasa a coblco mediante la accin de Este con la oxilita:
la orlitn. EI hidxio de manganeso con Ia oxilita, pasa al Mn(tlrO)z(OH), + O;' + MhO(OH)r+ + zDtft + HzO
dixido de manganeso hidratado. Todos elios insolubles, inte. caf
gando el guPo IIIB. Sumando estas dos ltimas ecuacione^s:

;'
*'j'J]Tt*
[Mn(H,O)or' * \rno(oH), + 3HzO
Fe*3 + 30ffr + Fe(OH)3I
cof rojizo

El Fe, en la forma hidotada:

[Fe(H2O)rf'+ 3otlr
+ F(H,O(OH),I + 3H'1O
caf roiizo

2
 I ll Arlh'rclrr rk' la MSA para cationes Separacin e identi.ficaein de loe caiionea

t Itnrlr.rro r(:l)r0scntar el grupo como, (}2 * El alumirrn, de

cromoquea8uamonioderivadadelvioletade
del grupo IIIA f

en la.cual, se han sustituido

los 3 tfino* de
te si: Cl] + 2e < : :
I l' r,'lirr ,'ortto oridon
(in
> 20'2 gue aon derivailo 11,:'.-dt]-g"p"
ummon e3:
de las aurinas

perxido)

I l"rur'iortt (olrro reductor si; 0;1 - 2e+==+ Oz

f ,,r,, rr rrxirbs puedelr actuar como oxidantes n un i,rtdio cido o 6boNH_

lranr... l)ol r:jcmrlo en un medio cido oxidan el ton ferroso a frrico; el
I nrrrrrlo t ursr:niato; el estanoso a estnico" En un medio alcalino, oxidan
r,l r rorrilo u r:romato, el Mn(0H)2, a MnO2, (de Mn*2 a Mn+a), etc. =o
,r r:rrnnto a su funcin reductora, Por ejemplo, ilecol.ora los
I
f

x'rrrrrrrrgtrrulos pasando el Mn'? a Mn*2. Reduce los dicromatos CrzO;2

i ,n1,. r.rimicas, (Cr*6, a Cf3); precipita aI oro de sus sales uricas, etc. r(
f,lr rrr nrdio cido, actuaa formaudo ciertos comPuestos pero'xidados

I v
tloriilos r:on algunos cationes, por ejemplo; Con el cromo' titanio y
lrnrlio.
. 2.1. EI filtrado, del paso No. I

I hrlrrcin e irlentificacin de loo caones del grupo ItrA

I l'rt cdiniento
1*r, f,r*3, Zn*2

se agita y se filtra.
ff :' lj.:r.,Tlry i ;;* [ :f:f i;
bario l'oq hasta tener una completa
,precipitacin.

I l\tst
t;l(\JllOS IIIA
l. El filtrado, obtenio en el inuiso tr.3 de la SEPARACION DE LOS
y
l1tr8, contirr,e los cationes: , Cr 7, Znier. forma de:
rlJ Prru J, Iclentificacin rei cronTa,Er
- ion eromo cn forna de cromato residuo puede contener adems. del
de baio, rgo a. surfato cre bario si no se
elimin bieri el ior, srlfuro en los p
y cromatos. i!.ste, se trata con 5 mi de una sclucin
I
rulrrrnirratos,cincatos
sulfato por la accin de la oxilita,
rlur'uda de acetato de amonio y hrego con cido actico,3-F ha.sta terer para forrnar el sulfato de bario, Al
ir,irla la solucin" Se adiciana amaninco ,3F hastr que Ia solucin sea otra v se iieva e calentamiento a bao
rr.r clina. En esta forma, se hace compieiia lu pr:ecipiiacin de-lunrinio
filtra, EI r'.si.,luo que oued, se tir
,'n fornla del ldrxido por medio de la soiucin reguladora aaiida este, 2 gotas gue se potlen sobre urr
T (r,r'it!o actico /acetato de amonio) y a la vez irnpide que precipite el cirrc.
rrrr: seguir cotno el compiejc [Zn(Ntl3 ro z. *te agila-y-se filtra. "sr Donen ? gotas de agua oxigena
sr tonra ri;iriarnenir plillo, nos
l', l'aso 2. ldeniificacin del aiutnl,io. El resrduo, se lava con unos 5 ml de
ag,rra ti-rndose ei agua de iavado, A lo r1,t quedo en el .filtro se le aaden
adir
',l il.,ft2, se f,raa^el CrO5
it'.:ttlyiri:: llr
que es el que da la coloraci on azul, El
cromo,. CrOr,, que es
-uy iu..tJl, y ;;;orpon,
1.5 ml de una solucin saturada de acetato de arnorrio y 1.5 ml de una ;'p! i;il, rtc c.n oxgenti molecular y el in (ir*3.

I soiucin de alumitn*. En seguida, se Ie adicionq amoniaco 3t' hasta tener

un medio bsico. se deja reposar unos 2 rninuis y se filtra. si el residuo
presenta un color rosa claro ms o mencs intenso, se habr identificado el
I
I
r t-:
\'Yr
.r)so
'1. rdtnrrfiin der circ, trir
acidifl':a cor actico 3F y
fiitrado, obtenico en er inciso
se rleva a sulfihidracin
2.r, se

ahminio. EI filtrado se tira. calentamiento suave (en lugar de sulfihidrar, se puede "n
t.n- tt.ri, y
I
atlicionar 5 ml de
( ll
 I lB Aplicacitr de !a flSA para cationee
Separacin e idenlificacin de loe carione del gnrpo IIIA ll9
lioacetanida, lt'y llevar a celentamierito en baoMl:a unos 5 minutos),
Como ion hexahidratado:
rnos 3 minutos. Si se fcrrna un precipitado blenco lechoso y permanece
,rrro.i scr.tndos cc!'rlo tatr, se habi icntificarlo el cinc. ILi precipitado
|.Al (H, o)u ]
+'
+ 3NH3- :: --Al (Hz 0) (rjg)3 I
. r,,: l ,i6{rut'i-ite se rir:bid'.r a qric se ter:ga aLga de iones ferrosds, 3 +. 3NH4+l
r:.,baitosi;s, + i:*irrir de iones piorno que pudie.ran halerse pasado los
quo pr'jipitan colir sulfuros tle color negro. Si sucede esto, el precipitado
frrnado en la a.licin de] sulfuro de hidrgeno, se ataca con HCl, 3[,
rlisolvindose los srlfuros menos el de cobalto. Se filta y se tira el I
Alugrinio
ru;iduo" N filtrado, se le agregan unos 200 miligramos de oxilita y unos l

l0 ml ile KOH 3F, se lleva a ebullicin durante rrn minuto. Se filtra. El

rosiduo se tira y al filtmdo, se le adiciona cido sulfrico l.SF hasta
reaccin cida. Se vuelve a filtrar. Se tira el residuo y filt.rodo, *, le
odiciona unoniaco 3F hasta que la solucin sea ligeramente alcalina.
[h seguida, s atidifica con acco 3F y se lleva a sulfilriilrwin por lo
menos unos 5 minutos. Si aparece un precipitado blanco, se corfirma Ia
I

presencia del cinc.

I
Separacin con el acetato de bario:
Al adicionar a la mezcla de sulfuros el HCl, se solubilizan todos ruenos 1 CrOo2 + Ba*2 :--+ BaCrO I
el de cobalto el que se elimina por filtracin. La atlicin de la oxilitp y el amarillo
KOH, promueve la oxidacin del Fe* 2 a Fe*' y l" ,rormacin del
I Esta reaccin puede ser tambin de identificacin,
sin
hidrxido frrico, que por filtracin sq elimina. Al agregar cido sulfrico, embargo, como existe la_ posilidad de que se
- haya
hace que precipite el zulfato de plomo que finalmente tambin se elimina precipitado el srlfato de bario, que es de olor blanco,
por filtracin conene
_separarlos por medio del HCl, solubilizndose e
cromato de bario:
BaCrOa + H3Or += - Ba*2 +[CrO{ + [IrO
Cromo
[it,,it.-
Reaccones de Separacir e Identificaci6n de los Cationes del Grupo III Identificacin- Con el agua oxigenada en un medio
citto:

Al agregar el cido actico a la solucin que contiene el'grupo HCrOo-t' + 2Hz Oz + Ha6*r * = + 4HO
IIIA, el ion aluminato pasa ai ion aluminio:

Al(0H); * HCz Hs Oz-:: -[]+3 + 4Cz H3 O;t + dHrO El percromato se descompone rpidamente por
ser inestable
en un medio cido:
Y en forma dei complejo hidratdo:
[atiur 0), (0H){ J -'+aHC, H3 0,*.: - -[At(H1O)u ]r. + 4cr0s
t lzH, O*'-: : *4Cr+3 -F lgH, O + 702
4C2 HB Ott ionhexahidra- Al agregar el ido uctico, el zincato se destmye dejando
lbre al zinc como ion;
Alunlinio Separacin, con el amoniaco y acetato de amonio, (solucin
[Zn (NH, ){ ]+2 + 4HC2 Hs 0, = 0;r+
reguladora cida), se precipita el alirminio en fornra de hi-
4NHfI soluble
- = -l*z + 4CE Hs
dr-r1ido,
Iilentifieadn - Con el sulfuro dehidrilgena:
- Al'' -+ 3NIi, +3IIrO +: =+Al(0H)3
' 'nia-ncrr a I + 3NFI{ft I grr+e + H2S + !*[re*==+f
ineoloro gelatinoso
] + ZHOil
L,lutto
l.eehasa
 | ,lt Artlrnr:in de ls MSA para cationeg Seperacin e identificacin de los cationee del grupo IIIA l2l

l,l rr'rrlo aurintricaboxflico, se obtiene haciendo reaccionar el cido Eletnenlos aleantes

,, trI'rrrlisllislico, cido saliclico y nitrito de sodio en presencia del cido Nor"nbre tle la aleacin aplicaciones
st: puede preparar el aluminn, disolviendo el cido obtenido en
;::i::::j;::;
Il,,t. Il ,hutinnnoesuneactivoespecfico,amengs que se-emplce en la identificacin del []irnal lo-ex, no- Pistones para motores
hrrrri,, riguiendo la MSA, de catione. EI Cr'". Fe' ', Cr*' y otros cationesi danreacciones
rrrlur con los reactivos orgnicos: Aluminn, quinalizariru (1.2^5.8-tctrahidroxiil. 62 lo-ex, al-
ral- I dc servicio pesado.
rrrrrirrona), rojo congo, aruiru S (llamala tambin nz{tazarina, C16H5(OII)2O2), 1g, minal Ci 3
,r,rlrreitxlom lacas ro3os a uolerm. Sin embargo; estas lacas se solubilizan o decoloroti en
rrrr rrlio birico (exceso de iores Off'). El mqnesio con la quinalizariu da una
r olrrr:ii ozul, pero si xisten iones anonio n la solucin, stos interfieren. Por esta razn, Si, ll.2? Pistones, ca-
rnrr h idcntificacin del aiuminio mediante el alurninn o los redctivos orgnicos citados, se bezas de rnotores,
h'r nrccsario tener un medio ligeramente cido pero regulando el plI por la adicin de la
xirtr'.iin rcguldoro cida Por otra parte, la laca de aluminio, no x decoloro en un modio componentes para tra-
rl, rhno y en un medio cido como hemos visto, pernanece insoluble. bajo a alta tempera-
tura,
\rr lrr lurrtir.r que contienen aluninio.
Noral M75S, RA.
l,l, lt
r:lr:mento ocupa el tercer lugar por cuanto a su abufldancia en la
751, aldural L, TL
Zn, 6%, Cr, 0.2% Ti,
I rr r rr, (:l By. de las rocas gneas es aluminio, Los minerales ms 0.3?6. Fuselajes ao-
rrrrrolllrtlcs son:
775, birmabright .nes, cohetes. Alta rela-
236, duralumin K,
,\lrrrrila, K, A16 (OH)r, (SOn )n; arcillas (que son silicatos de aluminio cin resistencia peso
kynak:ore 293C.
, ,,rr rlivr:r$as hidrataciones); bauxita, Al2 03.2H2 O; bentonitas; caolines;
r rrr rl', Al2 03 ; criolta, Na3 AlF6 ; espinla, trIgO.AlOr; feldespatos, NoLal C77S, alminal
Zn, 7oA. Componentes
,rr lrr'lirsa y microlina, (silicatos de aluminio y potasio); gibsita, Wl6, Tl. 776. t'i{u- de aviones y cohetes
Al ( ),.:lf f2 O; hidrargilita, AI(OH)3 ; kianita, At
; etc. SiO5 altarnente esforzadas.
minitn RRBB, ll\L)
t l,il ulurnrio, es un metal que rpidarnente est despiazando a otros
rrrlrl(:$ industriales a medida que su produccin es mayor y menos costosa
2308, kynal 293
Es la aleacin rns
dura conocida.
yx rlu(: muchas de sus aleaciones, tienen mejores propiedades fisicas y
Duraluminio, alfe-
(1r f nri(:rs en comparacin con las conocidas de otroi metales" Sus
rio, avial, carhio, Cu, 4'.2%, Fe, 0.7%,
,t rlrr'rrlu:s son yariadas y de mltiples aplicaciones entre ellas, tenemos las
fortal, noral l7S, Aleaciones forjables.
n,irrir:lrlr.s con los nombres comerciales que se conocen:
BN{B 473, almina.l Estructuas. Compor-

l N oill dc la aleacn
Wl4, TI 551,
lumin B, kynal
C5, durcilium K,
dura tamiento pareido al
acero bajo carbono,
uos muy Yariados.
hitluminium 0I

Alrax, silutnin Notal 508, IIA 24,

aiminal W9, 11440, Muy lir.iano, buena
Nrrnl l]50, birmal300 Birmabright 055, resistencia a la cono-
Alrninnl CI0, aiu-
duicilium W, Sim- sin. Ventanas, ptler-
Mg t l0:6, Ti, 0.29,, gal, Kynal W39/1
r.ll r , hiduminiun
Alta resistencia. a la Almasilio, Almelec,
tas, techos, carrcceria.s
90, olurnag, carbi- de autos, etc"
rrrrx, rluralinox, hi-
corrosin, lanchas, intixaiio, noxalio,
fuselajes, hidroplanos silumin, vival.
rhrrrralio, ecieral
 Arlh'ntltirr rk'la MS'A pana cationea
Separacin e identilicaein de loe eatirres dei grupo [,'lIB 12ii
I tt
pinturas. El acetato se usa en textiles corno mordiente; el !,,-:,.:..t-it de
potasio en ias teneras para curtir pielcs y como un filer-te oxicia,n'ie ::,,,a la
ru'l,,rl,r'' ,lt h ultucin Aplicacioncs
fal.r'icrcili rie auiiinas, r:xplosivos, reactivo rprmir:o, ccrmica, ci-

.jdJf,rciG,s que conlet:.,:tr cinc

N,,r,rl (rfS, alnlinal ir{ueble-q tubulares, es-

I "lll
rlrrr;rlurnin E,
l'l 0(rlI, durciliurn
(169
tructuras Para anun-
cios, armazones Y es-
I,or minerales ms irnportantes son: Blenda, Zn.S; calamirna, i{2 ZnSiO5
franklinita, (Fe,Zn,Mn)O.(Fe,lvln)zO:; srnithsonita, ZnCA3; rvilemita,
;

l\1, Ky riat ili- queletos de aviones. ZnzSiAq. La mamatita, es la variedad amailla del sulfuro de cinc, ZnS.

I llroltr:t:s al aluminio
Industrialmente su rnayor consumo es en el cincado de la lmina de acero,
que se utiliza para ubrir edificios y alrnacenes industriales, algunos
uten.silios para proteger de la oxidacin, (se ha ido sustituyendo por el
alurninio muy rpidamente); canales y desages de Lmina de acero
! l'll r'.
galvanizada. Como impureza benfica en aleaciones de cobre, aluminio,
metales antifriccin, etc. Tubos recipientes para pastas dentfricas,
I de cocina, crters de motores, instrumentos de ciruga,
lk:rrsitios detergentes, pilas seca^s. Al estado metlico como reductor en el
rllioftlgfa, tubos para alimentar de uranio a los reactors nucleares, laboratorio. El xido de cinc, ZnO, llarnado blanco de cinc, se utiliza
r:r,ruhr(;tores elctricos, fuegos artificiales, desoxidante del acero en como pigmento en la industria del hule y pinturas, lo rnismo que el
1
t

ftrilrlir:in, aluminotermia, pigmento en polvo Paa pinturas metlicas, etc. ca.rbonato. El sulfuro se utiliza corno cubriente en los cinescopios y )
l
pantallas que son bombardeadas por los rayos catdicos (flujo de
I !, uk:s de aluminio, r" ui.,r en tintorera, el sulfato en la clarificacin de
I

-t

rguls potables, '1 eJectrones), debido a que es fosforescente y registra con destellos r.)
.luminosos los impactos de stos. El sulfato y el xido, se emplean
ll

rlrtir:os, alumi
bastante en farmacologa corno vehculo y agente secante. El sulfato
I
I
(lllns y botellas
rrlitut< de la heptahidratado, (caparrosa blarrca), en tintorera. Et clomo en la
rcfructario, usada ampliamente en la pirometalurgia, etc'
I
proteccirr de la rnadera conta los insectos y en teraputica. El fosfato en
I
la preparacin de ceinentos y coloracin de materia! para odontologa. El

l ,\rslrrcio.s que contienen crotno

l.ns especies rns irnportantes de mineral.es que contienen

cromo 'son:
I
I
estearato en la fabricacin del hulc. etc.

ry
lln cantidades rnuy pequeas' \ll Separacin e identificacin de los cationes del grupo IIIB
r:romita, FeO.Crz O3 1. crocota, PbCrOa '
I en dgunos minerales' rocas y I

,:,rnsidcradas como imPureza' e encuentra

r,rirtales a los que imparte en general, cotroracione verdosas
tales como:
l,isrneraldas, crisberilo, granate' piroxenos' talcos, etc'
llr la sidenrgia pri,lcipalmente' se utiliza en forma de ferro+romo' para
I l, falricacin d"e aceros'aleados / especiales, principalmente los llamados
irrcxiriables; de autotemple rpidos y de corte' En todos eilos' acta
corno
Proceriimienta

lrutcrial aleante e impureza benfica, impartiendo una mayor dureza y Pasol. El re inciso I.3, de la Separaciu de
anticorrosivas y ref Como los gruposIIIA ediante el agregado de IICI con-
rl rropir:dades inoxidabtes, c' centmdo. (12F).
ll.*in con grafito para electrodos, junto con Los Se diluye con agua hasta terer
xidos de cromo se usan como pi tentos para como rn volLlrnen total" de l0 ml y se divide en 4 porciones ms o menos
rignrcn cromado ato de iguales"
'el
Al mezclar el cromato d'e {
rlorno o)' se obtiene el colorante fll I cin .Se{ .:.i?g?.rs. A urra dr Ias rorcloilre, ,i3 lt; adi"
rklrnr industria del h'rle y en r;+r '.Jr lrii.';irfrtr di .s,?di, il.lrRC!3'i ,r$inll*io hnt.n.tr,
ll,rnaiir
 I

I Scparacin e identilicacin de los cutioee del gruro IIIB 125

I II Atlk'rtln de la MSA para cationee
I

Reacciones de Distlucin e Identicacin de los Cationes del Grupo IIIB

I

I i.
i'
I
Dsolucn de todos los cationes de este $upo con el HCI:

+ 4lI. r + 2crt + Mn*2 + THzo + f

i ltnoloH, Cl,
I

l,
Nlanganeso
I

i Hierro Fe(OH)g + 3H3()t + Fe* +6HrO

i
.l Cobalto 2Co(OH[ + 6H.(]r + 2Cf' + 2Cot2 + l2HzO + Cbt

I 'I
j'

Niquel N(OH + 2Hr0tt + Nr*2 + 4H2O

lilentificacin, con eI bdsnrutato de sodio:

Manganeso
2Mno2 + 5Bi0;t + t4ltrCl*t + 2Mn0it + SBi*' + zlWO
prpum'
rolEo

ldentificacin, con el salfocianuro ile amonio e\ exce.s.o;

/
I ,l
i
Hierro
Fe* + 6SCN! + Fe(SCN)-f,
caf rojizo a rojo sangre-

I Para etar la interferencia del Fe*3, en la idenficacin de los

iones, cobalto y nquel, se adiciona tl fluoruro de sodio, NaF,
para formar el compo ferrifluoruro que es incoloro y muy
estable:
Fe.3+6[-r+[FeFof3
ncolaro

Colaito

A,

Nquel
 Separacin e identifieacia de los cationee del'grrpo IIIB 127
126 Aplicacin de ta MSA rara cationee

I Li(Fe,Mn)POa ; tantalita, (Fe,Mn) (Nb,Ta)rO6 ; wolframita, (Fe,Mn)WOa,

La reaccin desarrollada de Ia dirnetilgoxima con el nquei
es:
elc. Al estado nativo lo se ha encontrado en los aerolitos y muy

I [.".-.=*onl -
CH3-C=NO-- HON=C-CH
I
diflcitmente en Ia tierra. Este elenlento ocupa el cuarto lugar por cuanto a
sl abundancia. Acfualmente sigue sierrdo el rnetal ms importante y de
Zl " i l*Ni*,+2NH<:> ).Ni: I
-oN=C'cH, mayores aplicaciones debido a sus cualidades; mecnicas, qurnicas,
i1,-=ott
I [cri,-c=l,iou] + zNlin*l magaticas y fisiolgicas. Es un constituyente esercial en la hemogiobina
de los seres entes. El hierro se alea con nluchos metales y con
cantidades muy peqoeas de carbono, (0.09 a 2.0% ), se con'r.ierte en acero
u.sfancs que contienen rruanganeo con muy diversas propiedades fsicas, segun el contenido de carbono y
!

metales que van como aleantes. Industrilmente el hieiro puro tiene pocas
aplicaciones. Las sales frricas tales corno: sulfato, alumbre de hierro y
i amonio, nitrato, acetato y cloruro, se emplean como mordientes en

! 1

i
tintorera. Los ferro y ferricianuros, como pigmentos para tintas de
escribir, papeles para copiar planos, (heliogficas); uso similar tinen los
oxalatos y citratos. El Fq 03 , entra en la composicin de abrasivos y
pastas para pulimentos; el cromato en cermica; [,as sales halogenadas y
I ciertos compuestos orgnicos de hierro en famacologa. Muchas de sus
sales se usan corno reactivos qumtcos, etc.

! Substancias que contienen cobalto

Al estado nativo, slo se ha encontrado en los aerolitos. Son pocos los

t minerales que pueden considerarse como de cobalto, entre ellos tenemos
los siguientes: Cobaltita o cobalna, CoAsSl hieberiia, CoSO'7HzO;
esmaltita o esmaltina, CoAE; eritrina, CoAqOB"BH2O; Iimelta, Co3Sa,

t etc. Como un componente secundario, cxiste en la mayora de Ios

minerales de nquel, en algunos minerales de: manganeso, bismuto, hierro
y ciertas piritas. En la metalurgia del hierro, (siderurgia), del cobre y del

I plomo, se encuentra en las nros y spess. Se emplea como aleante en los

t Substoncis gue contienen hierro
Casi todos los minerales contienen algo de hieno. Las
aceros para incrementa la dureza. El carboloy es una aleacin de carburo
de tungsteno con cobalto. La estelita es una aleacin que r:ontiene cobalto
de 35% a 80%, cromo de l0 a $Ax, hrngsteno de indicios a 25% y
molibdeno de indicios a l0%. Por ser rnny drrra, se us& para henamientas
de corte y proteger contra la abrasin en forma de lminas o placas. Los
imanes de acerb, contienen hasta un 35% de cobalto. En galvanoplastia, se
espectes

I utiliza para forrna depsitos sobre el acero que son muy resistentes a la
abrasin. tr,os oxidos cobaltoso y cobltico, se usan como catalizadores; en
y en los drios se disrelve irnpartiendo diversas tonalidades del
cermica
azul. En la industria de materiales secantes y pinturas, se emplean como
pigmentos algunas sales de cobalto. El clorro y el acetato se utilizan para
la obtencin de tintas "simpticas", as como macadores de grficas en
pirrotita, FeS; riebeckita, 2NriFe(SiO' L'Fe(SiO) Siderita, FeCO3 ; trifilita,
los higrmetros.

t
 128 Apcacin de la MSA parn cationee
Separacin del gnrpo Iy de eationes 129
I rb.slncis que cantenen aquel.

Al
estado nativo aI igual Ere el cobalto, se ha encontrado en los
I lnctcoritos, sin embargo; es Inrli' ploLable gue exista como tal {ormanflo
una alta proporcin del ncleo de ia Tierra. En las rocas gneas se estima
cpc existe en un 0.02%. El rnineral con mayor contenido de nquel que se

t ha cncontrado es la garnierita, Hr(Ni,l\Ie)SiOa'nH2O, en contenidos que

varan del I al 209'" de nquel. Nlirerales menos importantes de nquel son
los sigrrientes: Cloantita, Ni,ts2r nicolita, NLAs; milerita, NiS; pentlandita,
(tte,Ni)S; pirrotinas que son sulfuros cornplejos de cobre, hierro y nquel,
I r:tc. Buena parte del nquel al estado metlico, se usa en el niquelado de
rnetales por procesos electrolticos, ya que imparte una proteecin contra
la oxidacin muy {avorablq. El niquel no se oxida en el aire hmedo. Se
I utiliza como aieante en los acer<s y cuando su contenido est'entre 3 y
5%, se les denonina como aceros al nquel. El inwr, es un acero con un
Separaein del Grupo IV de Cationes

contenido de 35r de nquel y debido a zu bajo coeficiente de expansin Cat2 ,

I
5*2 , Ba*2 , Mgf 2
trnrica, se usa para fabricar mecanisrnos metIicos de precisin que operan
a temperafurasvariables tales como: Balanzas, engranss de precisin para
relojera, mecanismos destrizantes, cintas para medir longitudes grandes,
partes de los rnicroscopios v telescopios, etc. Aleado en el acero con el Teora
t cromo, forma varias series de los llanados aceros inoxiilables con
propiedades fsicas y qumicas muy especiales y cuyas aplicaciones son
c,ada vez ms extensas. La serie de los inconel. sori aleaciones de cromo y

t nfquel con contenidos muy bajos de F'e, Cu y otros, la relacin

r:omposicin vara de: B0% nquel con 20% de cromo hasta 34% Ni, con
de

4% de Cr v 62% Fe; hay otra aleacin que solamente trontiene 45% Ni y

I r5% Cu. Esias aleaciones, se utilizan en fabricacin de. equipos para

l)r(rrjcsei alimentos; de calefaccin, hotnos elctricos, calentadores de
irrrnersin, tostadores, resistencias elctricas para calentamientr e
ilurnina.:i,ro. La serie de las aleaciones nirnonic, se entplean en la
,T costruccirr tie motores a reaccin y piuzas que van a trabajar a altas
lr:nrir:Laturas y en atmsferas oxidantes tales como, fubos de escape, de
rtnra y chorro, cono-q y discos de lt's ror-ores de mc,tores a reaccin' Su
I lrrrnlrosicirt vrua tle ?9% Ni can 2A% Cr, a 69% Ni con 18% Cr. Como
rrrrrurt:zasfatorabies y en cantidades debidamente controladas, tienen estas
rlrrtiolr:s: Titanio hierro carbono, cotralto. aluminio y circonio. El nquel
l{ftrir + CCf2 + ]lCO;r + IriH,

I , r,r rl colrre y el cinc, forrna aliaciones varias tales corno: Nletal monel,
rrllul [ara monedas. constant.t, niquelina, plnta nueaa, alpuca, argentn.
'lirls r:stas aleaciones llevarr conto irnpurezas favorables las siguierrtes: Fe,
I'h,.Sn, Mn, Co, S y As, Se utlizan para fabricacin de utensilios
T rlrrrrr,(sticrs, cuchillera, cubiertos, herramerrtal quinirgico, autociaves,
rr: lrruntntal de precisin, etc. Se alea al antimt'nio y estao pare

I frlrritulirr rie ctijinetes de trabajo pesado. Al estado metlico en fornta

\.
 Separacin e identifiqo"6,n de los catinee del grupb
I B0 Aplicacin de la MSA para cstionec fV f3l
I SAL CATION KP, S. en gllt OBSf,R VACIONES
debe estar clara, se le adicionan q
amonio) O.SF y amoniaco concent
*Soluble en cidos IU. amoniacal la solucin. Se agita y se f

I Ca

Sr
I x l02s

I i l03t
[.2 x ]Oa

4.4 x la *Soluble en cidos \{.

1.1. El filtrado, contiene
analizaremos, supuesto que ya se
los
hi29 antes d acuerdo con las razones
IIOSFATOS
dadas para ello.
4 x I34 4.2 x 1O6 Soluble en cido Ac.
Ba 1"2. El residuo, ser un p-recipitaq" geiatinoso y contendr los cationes
Soluble en cido Ac. del grupo IV, en forma de los fosfalef ."rr.,po*dirntes a excepcin del
Ba 1.5 x l0? O.()BB
magnesio que precipitar lentamerrtc er forma del fosfato doble de
I OXAT,ATOS
Sr 5.8 x 106 0.042 Soluble en cidos M. magnesio y arnonio, irexahidrataclo, MgNila po4.6112 0; de apariencia
cristalina. La precioitacin del magnesio ei mucho ms lenta, si n existen
Solublc en cidos M. los dems cationes del grupo cn la rr.rtra problema y se celer" en este
2.5 x l[e
I Ca 0.0064 insoluble en cido Ac. caso,- frotando las paredes del tubp de enraye y la solucin con un
"gendarme""
Ca 6.I x 1fr5 r.07 Soluble en cidos I\{.

I SIJI,l'ATOS Sr ,a x itr? 0"0s93 insoluhle en cidos M. Reaceiones de separ.;6, del grupo IV

Precipitacin, con el fosfqe monocido de amonio yamonaco:

Ba 1.1 x I(rro 0"0024 insolulle en cidos NI.

t Ca 7,1x lfa 43 solublc en Agua

BCa+' + zIJ,Po;'z + 2NFB l
Ca, (p0n )r -F 2NHir
blano gelatinoso
poco soluble el agua Y
3.6 x lfr * + 2NX{s
I OH,ONIATOS
Sr
t).387 alcohol.

insoluble en agua y cido

3Sr+' zHPo;' Sr, (pon )r l
blanco gelatinoso
1- 2NH4+r

Ba 2.4 x lt o 0.00119
Ac. solrble en cidos iU. BBa+'+ zI{PO;' .+ zNltj Ba, (pon )r l * 2NHI'
t soluhle en cidos tr{ Y Ac. '!f,g" +-Hi,4"* NHr -i
Mg I.2 x l(rt 2.0I x IO y en presencia de iones + 6II, 0 = = = = MgNHn p04.6Hr OI

I
I

HIDRO-
amonro blanco cristalino
XIDOS
Los dems hidrxidos son solubles en agua
Separatin e identit'icacir de los catior*s del grupo IV

t = minerales, (flCI, HNO3, II2 SO4 ); S = Solubilidad

tr'l
Ac = Acticc;
*soluble - Solubie en cido Actico

I Sepurucin l grupo IV de tn sol,u,cin problema

hoccdimiento
hocedmiento
t Poso I. Lt solucin, o
III DE LA SCLUCI0N PRoBLEMA que
-

filtrado, obtenido d9l i1cis9- I'2- de la

Paso I. El residuo, ohtenido en el isr, 1.2 de la SEpARACION
GRUPO ME LA SOLICION PROBISNIA, se lavr con unos tres ml de
agua, tirnrlose el agua de lavado, Se {aolen 2.S ml de cido
DEt

snpen,qcroN DEt GRUPO actico, l2F

t
 l:12 Apcacin de la MSA Pars cationee Dieolucin, eeparacin e identifieacin de loe cationee del grupo IY 133

lgitirndo vigorosamente. Se diluye con agua hasta afolaral0 ml, (Si algo no
rc disolvi con el agregado del cido actico; al diluir, se conseguir la
rlisolucin). Se adicionan unos 2.5 ml de cromato de potasio, I.OF y se
ugitn fuertcrnentt: durante un minuto nnirno para asegurar la complr:ta
l)rocipitaciu del bario en forrna de cromato y se filtra.
1"1. lU.:NTIf-lCACLON DEL BARIO. F,l residuo obtcnido, debe ser de
I t:olo amarillu y ser el crornato de bario. Para confirmar la existencia del
bario, conviene tratrsformar el cromato a cloruro para lo cual. se ataca el
1"5. IDENTIFICACI}N DEL CALC\O. Si en el inciso anterior al Ilevar
a ebulliin el .filtrado despus dg l adicin del oxalato de amonio,
(NII4)2C"Oa, se observ'a la formacin /c una nubosidad blnnca; esto nos
indica la eristencia del ion calcio. El residuo obtenido en el incrso 1.4, se
trata con una o dos gotas de tlcl, I2F a ranera de formar rrna pasta y se
hace el ensaye a la flama. Si la coloracifn de sta es de un rojo ladrillo,
confirmar la existencia del ion calcio.
1.6. El filtrado obtenido en sl inciso 1.4, nos servir para la
se

residuo, con unos 3 ml de t{Cl, I2[' v se lleva a evaporacin l.rasta casi

IDENTIFICACI)N DEL MAGNESI1. e le adiciona una a dos gotas de
I sequedad. Se hace e) ensaye u la flnmu. Si aparece una coloracin
uenle+marillenta, se habr confirmado la existencia del bario.
para-nilrobencen+zoalfa-naftol, llamado tambin como magnesn II,
C/6 [{rrOrN., y unos 15 ml de hidrxido de potasio, 3F y se lleva a
1.2. llt 'lt,'I'RAD0, contendr l6s iones: Calcio, estroncir y nrag.esio; as
calentamiento a bao Mara por 5 mimtos rnnimo, Se agita y se filtra.

! collro un exceso de iones cromato. Esta solucin se trata con amoriaco

I2F, hasta hacerla dcfinitivarnente alcalina. Se agita y se filtra. til filtrado.
contienc iones cromato por io cral se elimina. ltl residuo, estar formado
Un precipitado de color azul nos indicar Ia existcncia del magnesio.
Durante el calentamiento, deben desprenderse vapores de amoniaco ya
que el ion amonio interfiere. Si el color obtenido es lauanda, no habr
por los fosfatos de: calcio, estroncio y mqgnesio; al cual se le ar-raden unos
I 2.5 ml de cido actico, l2[" agitando para disolver todo el residuo. Una
vez consoguida la clisoltlcin, se adicionan unos 2.5 ml de agrra para diluir
magnesio. El exceso de KOH, se hace prra asegurar Te se ha formado el
hidrxido de magnesio porque el fosfato de magnesio, no adsorbe e!
reactivo orgnico. En lugar del magnesn Il, se puede emplear el
y en seguida se agregI 2.5 ml de sulfalo tlo amonio, l.0tt y se ileva a para-nitrobencen-azo-resorcina, (magnesn), siendo el comportamiento
! calcntamiento en bao Nlara. Se enfra y se l'iltra.
1.3. IDENTIp'ICACION DEL ESTR0,\CIO. lll resrr/uo obtenido, debt:
simllar. La sensibidad del magnesn II, es de una parte de magnesio en
260,000 partes de agua. La del magnesrl, una parte de magnesio en
ser de color blanco y ser el sulfato de estroncio. ['ara confirmar Ia 100,000 partes de agua.

I existencia dcl estroncio, se hace el cnsaye a le flamt, pasatrdo el sulfato a

cloruro de estroncior pero antes dc Wegar el IICI. conviene Iavar el
rcsi,Juo con rpa, unas tres veces. Si eri el ensaye a la flama se obtiene una
Los dos reactivos al clisolverse en un medio cido a neutro, rnucstran
una coloracin atnari.ln y en un sflis fusico , rojo uioleta. Si se adiciona
ull exceso de estos reaetivos, se oscureoe demasiado el color azul que se
coloracin, rojo cum.n o simplemente carmes, la reaccin es positiva. La
I separacin del estroncio como sulfatci no es muy limpia, sobre todo, si
existe una alJa concentracin de iones calci< en iamuestra-problemayse
produce en presencia dc! magnesio.

puedeesperarque tambin precipite algo de sulfato de calcio junto con el Reacciones de: Disolucin, Separocin e ldentficacin de los Cationes
de estroncio, ya que Ia diferencia de sus Kps es slo de 100 veces. Es
IV
del Grupo +1
, ^Bo" , Nlg'
+,
recomondable que el residuo se lave con agua acidulada con IICI, ya gue el ^
Ca*2, Sr*2
srrlfato de calcio es soiuble en los cidos minerales rnientras qLre el sulfato
de estrcncio es insolubie. por la-s misrnas razoncs, se puetle esperar que Disolucin.-- Can el cilo actico, ( no dehe haber un gran
algo de iones estroncio, coireciplten con el calcio, en forma de los exceso de iones arnonio)i
oxaletos correspondicntes. Sin embargo, Ios ensaye.. a la flama puederr
descriminarnos br.staute bien estos catiorcs ya quc sus coloraciones soti Calcio Ca3(POa), + 4llCirHr0, ++ 3Ca*2+ 2llrltoo-r I ACzl13O2-t

I caractersticas. .

1"4. El filtra,Jo obtenido en el inciso I,2. contendr- lcs ioneg crlcio y

+

l rnagnesio. Se le adicionan tnos 2.5 ml de oxalrto de arnonio,0i5lr. v sc Estroncic Sr3 (FOa )2 + 4lIC, H3 O. + = + 3Sr*2 2lltPOq-t + 4C, [I, O2-r

I lleva a ebuilicin ert bao Mara. Se agita y s-e-filtra. tlo:rahio cie calcio,
tiende a forlnar solucicnes sobresatrlradas v puede no piecrrrifor si l:l Baio Ba3 (PCa )z + 4HC.z H3 0, + = + 3Ba'2 + 2Hr PO-t + 4C2 I{3Or-t
riol-cin llo se ctlientd.
 {
Ial lrll, l lm rlo ln MSA par catione
Dieolucin, separaein e identifieacin
I de los cationee del grrrpo Iy lls
I

!
I
lll'tr'
l\l4N lln I{)4 .61I2 O +2HC, H. O, + -- ^ NIg'z + H, PQt + NHf
I

I ''t, I
Si el ion magnesio se encuentra
+ 2CzHtOrt + 6HrQ hidratado:
lntgluro)of'+ 2OH-' +==+Mg(HrO)a (oH), t + zH2O
,\t'runuin e ldentificacin.- Con el cromato de potasio, blunco gelatinoso

I K, ( lr0o :

Ba*2 + CrOJ2 + == + BaCrO

Confinnacifin
- Con el
,magnesn
magnesio, sufre un cambio iartomrico:
II, el cualren presencia del

amarillo
M
i-------l
t llrtl ttr
(it[irnracin Con el HCl, el in cromato pasa a Cr*3.
- A. la
tl

fluma, el in bario imparte un color wtd,e-anarillento:

I 2tJaCrOr + l6HOtt + 6Cl-t +===+ 2Ba*2

+ 3CI2 t+
+ 2Cr'3
24H2 O

amaillo
I Separacin e Identificacin
(NH4 )rSO4.
Con el sulfato ile antonio, azul

Sr''2 + SO;2 +==-+ SrSOr l Subd,ancias que conlienen calcio

I ,lnttt:io
blanco
se considera que existe en las rocas gneas correspondindole
alrededor del
3.63% su contenido. Existen muchas especies mineralgicas
siendo las ms
Confi:nnacin -
Con el HCl, se sclubiliza el sulfato de estoncio
formndose el SrClz el cual, se disocia en iones Sr*2 y Cl. | . En
el ensaye alaflamq el Sro2 produce una coloracin Cannes,

I Separacin e ldentificacin.- Con el Oralata de arnonio,

(NH. ), C2 Oa :

t Ca*2 + CrOi' *==* CaCzO {

blanco heulandita,(Ca,Nag )0.Alz 0e .6Si0z .5IIz O; danburita, CaBz (SiO ) ;

I (jal,:io Confirmacin - Con el .fICl, se disuelve forrnndose cd cloruro

de calcio que a su vcz, -es flise.a en iones Ca"2 y CFr :
CaC2Oa + tr.O*r *==g Ca'z + l{C2O;t + H2O;y
Ca*z + 2Cl-r +__+CaCl
I saluble
A la fhma, el ion calcio le impalte una coloracin rojo tadr{llo.

ft l Identifb*in. -
Mf' t
Con el hidrixido de p otasio :
O[I-r +===irMg(OH), .[

blnnco gelatinoso
lt ill
 s
I)ioolucin, separacin e identificcin de los catione del grupo IY lB7
I ll( Aplicacin de la MSA para catiol

encuentra como incrustacione (litopn) para enilurecer el plomo; en aleaciones de nlquel para el sistema
rle fundicin, (desfosforacin del asefo)'Se se alea con el plomo de igrricin de los motores de autos, etc.; como relleno en el jabn; el
(:n calderas, tuberas, etc*.e;;-intp"'"',1benfica perxido en la fabricacin del agua oxigenada; ciertcs compuestos, como
como el carburo de calcio'
para endurecerlo. En ;;ru-";
ipuestos;
depilatorios, urti#pticos y preservativos de la madera; el silicofluoruro
t 6; ;,.ci n d e
de calcio en el Proces:;*:{l*,f#
p
:
'l:,"ff :. H';J:Iiiljtr
i,:[:i! como insecticida; el cloruro y el carbonato en la industria vidriera; el
manganato y cromato como pigmentos en pinturas. Los compuestos
;;*; ; p.,",* ",, lhk']tlH';.ilffi 'ilT'il] sulubles de bario, son muy venenosos y se aplican en la preparacin de
$lfuro pua pinturas *IH:*;*ff
t de afeites
fosforescentet;
"'l':::;:-"-";-"--"
en pintura' Entra
y ilepilatori;;;i;;;;;'
;;"-"I;;
en la
. .,
composicin llquidos bioiogicos para experimentacin, etc.

de muchos compuestos orgnicos, et '' Subslancs que contienen mognesia

t Substancs que contienen estroncio' Este elemarto es mus abundante en el mar, ciertas aguas minerales y
euravas; en los lagos salados en forma de cloruro y sulfato. Es el
ita o celestina' srsoa y la
I rros son los
.""" .""':.'-:
nlnerar
;; i otros elementos formando
constuyente principal de la clorofila y tiene un papel preponderante en
estronctanltar SrLUf los procesos metaMlicos. En la mayora de las rocas y tienas casi siempre
!- especles mlneraioglcaf
in como minerales de
se encuentra el magnesio. Son numerosos los minerales de magnesio, los
por ejemp '3SrCOs'3Hz O; ambato'
r estroncio,
""1'1.""'l: .-- l-_"5 o en forma de carbonato,
ms importantes son: El grupo de las anffbolas, silicatos de Mg y Ca;

t ;,"1-l,llll"irllff.l
so
vasita, (sr, Ar,)Poa, v
entre ellas tenemos: En
antofilitg (lUg,Fe)SiO3 ; boracita, SMgO.MgC!,
biotita, IlIica de Fe y Mg; arnianto, Ca2
TBzOi; brucita, Mg(OHI
(l\fg,Fe)5 (OH)z (Sir Or r )z
;
;
otros. Al presente
romuro' 51812'6112o y el condodrita, 2ltlg2 SiOr IIg(F,OH), ; clinoclora, Hr Mg Ala Si3 Or ; cinalita,
I nirotecnia. en forrna la industria del azcar; en KCI I\IgClr'6H2 O; dolomita, CaCO3.MgCO3 ; enstatita, MgSiOs ; Elogo.
I- iluii,';; '"prii., cio 90' istopo radiactivo
pita, mica de magnesio; crisolita, (lllg,Fe), SiOa ; epsomita. MgSO4.7H2 Oi
r*proto, o.gnicos tudiar la fertilidad de los ;
espinela, MgOAI'2 Os. magnesita, MgCO3 hiperestena, (Fe,i!lg)Sio3 ;
* utiliza
-I ne :"-* "" aricultu
en -- n medicina para lesiones serpentina, Ha Mga SL O ; talco, H2 Mga (SiOe )a ; sepiolita, Ha Mg2 Sir Or o ;
suelos. Procesos ;:;
met grupo de los piroxenos, silicatos de calcio, magnesio, etc.
! ocutares y posoperal in' se produce en las
El rnagnesio al estado elemental, se usa mezclado con clorato de potasio
de la "lluvia radiactiva" y
exolosiones atmicas d en polvo, en pirotecnia, bombas incendiarias, destellos luminosos para
n los huesos' a semejama
f ;t;;;;-.i-'*" lt fotografa; en aleacion s con el ahminio para la industia aeronutica para
I a calcio, prod"uciendo sarcornas. la fabricacin der Fusrlajes, pistones, cajasdetransmisin, estructuras, etc.
Las aleaciones de magnesio constituyen al presente, todo un capltulo de la
metalurgia no-ferrosa. Los oxicloruros de magnesio, son componentes
I S,rrrn.ics gue contienen bario'
'I del b io; las que se bsicos del cemento magnesiano sorel que se utiliza para sellar el tlrio al
Son pocas las especies mineralgicas -consideran hierro; El oxicloruro se aglomera con el asenln o materia leosa, esta
. .J;'#"; ',
;:ffi"J;;r'td Basoo'',,-"fii;.;,,n,1to;;rflBil
aglorneracin se conoce con el nombre de xilolita y se utliza para la

t il'ff::fi,,.T'lioj r i
tc' El
benitoita, BarisL og
sulfato se ust en
, rnamrfachrra de losetas, revestimientos, pisos, etc. El xido, (magnesia
calcinada), se emplea corno nlaterial refractario en forma de ladrillos,
o1
barilita, Bel Basi2 rganos qire se eetn morteros, ce,mentos y concretos, en las fundiciones de hierro y acero, eI

I ;:11'*'xd"P::'", ,{i'1*;rll.','.""tx::
perclorato, (anidrona), como agente deshidatante; el arseniato eri, algunos
insecticidas; el hixido para clarifrcar las aguas el xido y carbonato
entre ellos el oxfgeno; el como laxantes. El sulfato como purgante enryico y como apresto en
, (cinescopios); el sulfato textiles los xidos se emplean en farmacologla como vomitivos y buenos
de! hule, linieos, PaPel neutralizantes de la acidez estomacal; ei perxido, como anti#-ptico del
con el sulfuro de cino' aparato dige."tivo; el tetrasicato cido de magnesio, (talco), tiene
couch, en pintura
,
 I38 Aplicacin de la MSA para caoneo, Mtodo alternstivo-Separac.in del grupo tV f}9

I numerosas aplicaciones., Por ejemPlo: Como vehfculo de un gran nrneo

l.L A esta solucin, se le aade goteando cido sulfirico 6.oF hasta

I
! 1,2, El precipitado que debe ser de color blanco, se lava en elmisrno
filtro con agra alcohlica, (I a l), dos veces a la que se han aadido unu
dos gotas de H2SO4, 6.0F. Los lavados se mezclan con la solucin

I Metodo alternatiaa
Sepamcin del grupo IV
filtrada. Esta, contendr los cationes de los grupos; II, ilI y V, y se lleva a
ebullicin para eliminar todo el alcohol y reducir el volumen hasta el
se tenla antes del inciso l.l.
Ere
Bsta solucin, se tratar,de acuerdo ron la

! Ca'2 , Sf2, 14+z

MSA para cationes.

Teorh
t Conene a veces, ctnplear el mtodo del llamado carbonato de umonb, ya
que durante el procedimiento de la MSA, es muy posible que se produzcan
p&didas de los cationes de este gnipo por causair tales como:
I cerbonatacin o eulfataciry.sea de los reactivos o de la solucin problema
e incluo por fenmanos de adsorciri que pueden presentarse.
Paso 3. Iilentificacin ilel colcio. La solucin filtrada, se divide en dos
partes. A una de stas, se le aade un ml de solucin de oxaiato de
Si la separacin de este grupo de cationes se hace utilizando amonio y se lleva a calentamiento suave. Si se forma un precipitado do
t diectarnente el carbonato de amonio, (NHo ), CO3 , se precipitan los
carbonatos correspondientes, (el ion magnesio, no precipita), sin embargo,
color blanco, se habr identificado el calcio en forma de oxalato de calcio,
CaC2 Oa.
si la formacin de los carbonatos es abundante, se puede esperar una A la otra porcin, se le adiciona un poco de cloruro de amonio s[do y
il I coeprecipitacin parcial del Mf2, e incluso una redisolucin pucial del
Banl. Por lo anterior; el mtodo ms recomendado en la prctica es el de
sryarar el grupo IV de la solucin que contiene los grupos dei II al V, de
un ml de una solucin concentrada de ferocianuro de potasio. Si se forma
un precipitado de colo blonco, la reaccin ser positiva por haberee
formado el ferrocianuro doble rle calcio y amonio, Ca(NHa)r(Fe(CN)5).
la MSA, por medio del alcohol etflico y el cido sulfrlrico eon lo cual, se En la parte lquida, puede aparecer una coloracin azulosa la cual se debe
precipitan los sulfatoe correspondientes del IV grupo. Si existe el ion Pb*2, a la presencia de Fe*3 que contiene como impureza el cloruro de amonio
en la rueeta, tambin precipita como PbSOa. u otros reactivos tales como; HCl, H2 SOa, etc.

Paso 4. Separacibn del plomo. El precipitado quc se qued en el papel

ll epumcitu i!e). grupa IY, de la sahninproblema
filho del Paso No. 2, se trata en el mismo filto, haciendo pasar varier
veces una solucin de acetato de amonio al l0% en peso bien caliente,

r I F.ocedimiento hasta observar que ya no s disuelve nada ms del precipitado. Lo que se

hnyn dizuelto, se-r el plomo en forma de acetato de plorno La
Poso t.I'a sahrcifin que contiene los grupos lI al Y, ile cationes de la entificacin del W2, se hace por medio de la acin de una eolucin de
MSA, ee tut con un volumet igual de elcohol etllieo agitando. Si rc cotuto ile potasio,
[l observ ls forrnacin de um turbidez o precipitado, & lleve e

clentamiento aye paru redisolver. Si sto no ae consigue, se afleden unas Pwo 5. Conaenn ile los sulfatos de baia y estroncb a cabarwto* F)
-ugi.,,
precipitado que haya quedado en el filto. ," lavando con ei aceteh
Eotes d [ICl6.0F y se egita.
I

I (,

\
 l,ll, Apltoecln de la MSA para caonea

CAPITULO

Aplicacin de la III S para aniones

Antecedentes. En 1878, Robert Wilhelm Bunsen dio los principios de la
sistematizacin del anIisis de tos aniones didiendo los "radicales cidos"
en grupos para los efectos de su identificacin, sin embargo an no se
Irr olvrrias vTes para eliminar Io por
]. egua de lavado" Er precipiiado estar en forma de cabonatos de consegua todava el que se pudiera habajar en una sola muestra, toda la
hrrlo y estroncio. marcha. Hasta 1935, J.T. Dobbiru y H.A. Ljung, fueron los que lograron
realmente sistematiza una mucha similar a la de los cationes.
Este procedimiento es bastante flexible y abarga la mayoria de los
aniones que com{rnmente se tienen en las muestras-problema.
Con el objeto de evitar en lci posible, la interaccin de lcs iones
oxidantes y de los reductores, la solucin-problema, se mantiene
ligeramente &sic durante casi todo el procedimiento.

Esta marcha, comprende 2l aniones los cuales se agnpan como sigue:

GR,UPO IA* co,', scl
/I,Aro,' y Frf
I
,Identificacin ilel estoncb. El filhado obtenido de ta
Grupo
}t-,,!.
H":' l'J f
r* 1:T:
j'.. lT "l :: o"j'': 1 ni..o r,,.i,-i.,, i,1, p u GRUrc IB CrO2 y t-t
de.?..Se le agrega un ",:
votumen igrrt d;;;;;;i"il",.i'::;;*:

lP,,i1"*. f,lltqEstese ehabr identlfi.ra, .rioncio, en forma de

de estoncio. "i Cl*y hace el ensaye a
puede disolver .on
La.aparicin de chispa.s de un cotor
del ion estroncio.
.;r;;;#..i"J'rl GRUPO II- CrOf y SOf
ion
.magnesio, conyiene - identificarlo en forma de fosfato de
rio, siguiendo lo que se indica ,ni, UA, a. ."ono.
Gmpo III - S'z,Fe(CN)t' yFe(CN)f
I

Grupo IY -- srfi,, scNr, cr,,Br-r yrt

Grupo V + Nr,,NG.' ,ClOj yBQr

El ordenamientr. en estos grupos, se fundam:enta en la sotubilidad que

presentan las sals de: Cnlcio, bario, cadmio y plata que se forman con los
uriones de muestra.-problema, segn el mdio en el cual se encuentrcr sea
cirlo o bsico ee iiecir:

I.41
 I I"
t Separacin del grupo I de aniones rE
142 Aplicaein de'la MS.{ para aniorree
I

ll, a** L
- sales que
Son los aniones de este gmpo que con el in caleio, forman
el grupo I, mediante el agregado del oxalato de calcio y aParecer como
son.insolubles en un medio ligeramente bsico.
* r los aniones que aparentemente contiene la solucin-problerna. Esto
fl Grupo II. Son los aniones de este glupo que con el catin bario formau obliga a investigar previamente en la solucin-problema, la existencia del
flles insolubles en un . medio ligeramente bsico pero que con l catin
,
anincubonatolo cual se hace como sigue: I

'ialcio. forman sa.les solubles en ese medio.

Grupo lI. Son los aniones de este grupo que con el catin cadmio, Identifwacin del corbonato. :

Jlorman sales insolubles en rn medlo ligeramente bsico pero que eon ios
''-cationes ealcio y bario. forman sales solubles en ese medio. se toman unos 5 ml de la so]gejgn-prohlema y se tratan con 0,5 g,
clorato de potasio y unos 5 ml le dido clorhdrico, 1.5F. Si se produce
ll Grupo IV. Son los aniones -de este grupo que con el catin plata, una fuerte efervesncia, la reaccin es posiva. La ariicin del KCIO,
lJorman sales insolubles en un medio ligeramente cido, (con cido ntlico),
njlt,rl y tiene por objeto oxidar los anibnes: sulfito, sulfuro y tiosulfato en un
.que con los cationes: calcio, bario edrnio, forman sales que son
solubles en ese medio medio ciilo iasta sulfatos o azufre elemental yaque en esta forma; no se
produce ninguna efervescencia y por tanto no interfieren'
ll C*po V. Son los aniones de este grupo que con los cationes: calcio,
Eaio, catlnio y plata forman sales gue son solubles en cidos y aguat
Po lo anterior, los agentes precipiturtes de cda grupo vienen a rcr Sepracin del grupo I de aniones que comprende
!]apectivamcnte; calcio, buio, cadmi.o y plnta. Estos cationes, se agregen
flr forma de los acetatos correspondientes ytomo lae soluciones acuosil 4
rluc r f<rrman, son fteramente bsicas debido alahidrtisis. colaboran a 5 sniones del gruPo lA: CUI,Sj, AsOr3, AsOr' y Pd;' t,
tI
Ir
c)
,d
2 uniones del gruPa lB: Cral y F' r
ri LN

f.
Pmcedimicnto L

' lll
Pwo l.
Habiendo realizado preamente ia investigacin del ion
L,
Ifl II carbonato, en una porcin que se separ de la solucin-problema, se
toman I0 ml de la solucin-problema original a los que se adicionan I0 rnl E..

de agua y se lleva a calentamiento a bao Mara por unos dos rninutos. Se

Iti II
ltr
ll
clininan en fonna de precipitados, todoe loe ctiones rue eatn en
lucin-problema a exccpcin de los carbonatoe de: Sodio, potasio y
flnioi que Bon solubles, (los cationes eaccionan con el ion carbonato,
lormndo los carbonatos e hidrxidos correspondien'tes, todos ellos
i6olublea). Egto ee muy conveniente, ya que la mayorla de los caones
rl ffluyendo: Sodio, potasio y amonio; interfieren en la MSA, de anionee.
llinconveniente uue slrpe el dicionn el cnrlonlo d rrylin ec Ac n,,.
aaden l0 ml de carbonato de sodio l.SF y se prosigue el calentamiento
por unos l0 minutos ms. Se repone el agua que se haya evaporado se
ta y ee filtr El residuo, contendr los carbonatos e hidrxidos
insolubles de lo cationes de la mnestra-problema, rnenos la-" sales de sodio.
, El esiduo Be tira. El filtrado, contentir todos los aniones de
mubetra-problema, en forma de las sales solublcs de sodio.
t.l. Si la muestra"problema est al estado slitlo, se toma un grarno tl,:
eta y w [e adiciona un grarno de clorato de potwio. Se mezcla bien y str
le agregan 5 rnl de HCI l.sF' Si se produce una efervescencia, se hal
identific.ado el anin carbotnlo, Lo climinacin de lo nntin^o"
 l,l4 Apcnn de la MSA para aniones Separacin de loe grupos IA y IB de aniones 145

rrrrrsdos minutos. Se aaden 10 ml de Na2CO3, I.5F y se prosigue por

rnros l0 minutos ms el calentamiento. Se repone el agua evaporada, se Identificacin del ion carbonato con el HCI
rrgita y se frlha. El residuo se tia. En dfiltrailo, se tendrn los aniones de CaCO + 2H3Ot 3==* Cf2 + 3HrQ + COrt -"
krs grupos I al V.
Al formarse el COz, se produce una e.fen:escencia'
1.2" En el ca-so de que se haya investigado que los nicos cationes quc
la muestra-problema original, sean los de: sodo, potasio, o Lo onionet: wlfita, rulfuro y tiosullato, prducen lombn gtes con el HCl, por lo cual n
t r:ontiene
orwnio; no se rlard el tratamiento con el carbonato de sodio y solamente
sc ajustar el pH con KOH 3.0F, si es que la solucin-problema est en un
Nou.
oxidan ettoe oiion,,t ptimero^ente con el clooto ile polazio, formndose los nlfttu
azufre ebmental que a prduen goce* Pot ejemplo:
o

S+ t + 3Sl + 3H2 O
ClO3t *==*
rnr:dio cido. Si
la solucin problema tiene un pH muy elevado,se ajustar 3lI2 Cf

N
r:on cido actico 2.0F. Si se precipita algo al hacer el ajuste del p[[, se 3H2SO3 + CIOJI + 6H2O *==* 3SO42 + Cft + 6H3O*t
l'iltra para eliminar lo que se precipit. El filtrado, contendr los aniones
rft: los grupos I al V.

L 1.3. El filtrado, procedente sea del paso No. l, o de los incisos l.l o
1.2. se trata con una solucin de oc.etato ile cahio 2.0F agregando sta,
Separaein de los grupos lA y IB de onione
!l guta a gota y agitando hasta que con una ltima ya no se forme ms
l, precipitado. Se agita y se filta.
l'll residuo, contendr el grupo I en forma de sales insolubles de carcio. Procedimiento '
Sr: le dan unos tres latados con agua. Se tiran los lavados.
It Puso 1. El residuo obtenido en el inciso 1.3,de la separacin del grupo I
El filtrado, contendr los aniones de los grupos II al Y.
It de aniones, se trata con unos 7 ml de aeido actico S.OFagitando mientras
se hace la adicin. Si queda algo sin disolver, esto nos indica que existen
aniones del grupo IB. Se lleva a filtraci6n. El filtrado contiene el grupo IA
de aniones.
ri fl Reacciones de separacin del grupo I ile aniones

tr I Carbonato
Con el-eqeo to de calcio, Ca(C2 H3 O2 )2
CCf] + Ca+2 +==+ CaCO3{
Reaccbnes de separocin de los
Grupos: IA y IB ile ANIONES

Sulfito SOf + Ca*2 +==+ CaSO

Con el cido aetico.- El Eupo IA El IB Permanece insolublg,
ll se disuelve.

.\rsenito 2Aszr + Ca*z + == + Ca(Asz )r I

Carbonato CaCO3 + 2HCt [I3 O, + Ca*2 + 2C2 H3 Ort + ltre O + CO, t
r\ rscniatrr ZAsAa3 + 3Ca*2 *==* Ca3 (AsOa ),
lll
irosfuto 2P0f + ]f,-2 *==* Ca3 (POa )2 .[
CaSO, + 2HC2H3Oz -' Ca'2 + 2CHGr + HSO,
Sulfito
I II l)xalatr.
| C, G| + C{2 *==* CaCr0o
__--j-T.._ Ca(AsO2), + 2HC2H,O2 + 2HO + Ca*2 + 2C2H3O2I
2Fr + Ca*' +==+ fusenito + 2HAsO
l"lurrruro I CaI"2+

t, {{
'['oda*q estas sales soc] de coior blanca. Arseniato
Ca3(Asoa)2 + 4HCzHrO, + 3Ca*2 + 4C2H3(\rt +
2HzAsOr

I I
 7
I
I t,1(, Aplicaciu de Ia MSA para anionee Identificacin de loe niones del grupo IB 147
:

tos oniones sruPo IA

'ltet
l',|,,,:|":::::de I
tleacciones de identificacin
del grupo IA
i

El tiltrado, obtenido en el paso No. I de la

I lt;- se divide en 4 porciones.
separacin de los grupo

,l
Con el ogua oxigenada, el sulfito se oxida srlfato'

H2SO3 +'HrO2 + H2O *==* SOo' + 2H3O'

r l.l. Identificacin ilel sulfito. A la primera porcin, se le aaden unas I
!lt) gotas de HCI 12.0F y 2.5 ml de acetqto ile ba1l.OF. Se agita y se Con el ocetato de bario: SOf; + EFf +== + BaSO+
'iltru. El residuo se tira. El filtrado se trata con 2.5 lnl de agua oxigenada. blnnco
Si sr: forma un precipitado de color blonco, la reaccin es positiva.

Con el sulfuro dehidrgeno:

1.2. Iilentificacin del arsenito. La segunda porcin, se trata con un
rrl tlc flcl 3.0F y un ml de agua- se lleva a calentamiento hasta ebullicin 2HAsO + 3H2S==* AqSl + 6HzO
r:rr r:aliente, se. sulfihidra. Si inmedittatrwne se forma un precipitado de omarllo
)
!'rrlrrr amarillo, se habr identificado el ion arsenifo. si el precipitado se
lirrrur despus de estar sulfihidrando por tro nrcnos un minuto, la reaccin Con el H2 S, el in arseniato precipita lentamente:
f,r xrsitiva etclusiutmente paru el ion arsenhto ya que se forma el +==+ A2St++ IOH2O
2H2AsOat + 5H2S + 3H3Or
de asnico, Aq'Sr, de color amaillo. amaillo I
I J",,i,.rulfuro

intenso.
H;rq + 2l-1 * 3ll3(}t r==* H3AsO3 + AH'O + I'

molibdato de amonio en un medio

cido Propor'
Con el
cionado por el cido ntrico:
lr2po41 + l2Moof, + sNHa'r -
lrti,$r.-,,-1al iil':3,1
amarillo

Id,entificactt de las oniawes del gnt'po

I B

Pracedinient'o

l
,r rr,lr.irr del cido lartrico tiene por objeto forrmr un complejo
con Faso I. El residuo, obtenido en el paso
-ogor,
No' l' de la separaein de los
lnr',r'rrr., rara evitar Ia interferencia de este ion. No se debe-hervir !a IA ; B; * Iaya Cos vece oon r* tiran los lava"dos. Ei residuo
I rrlur rrr yr ({ue se destruir el complejo. **;
lavado, se divide en dos Porclone'

f I
 l4ll Apficacin de la MSA para
anionea

Identificacin de loe anionee del grupo IB 149

Substancias que contienen carbonatos.

Los mirerales ms importantes que contienen el ion rrarborrato son:

Ankerita, CaCO3:(N{g,Fe)COa ; calcita. CaCO3; dolomita, CaCO3 MgC03;
esferocobaltita, CoC03; magnesita NlgCO3; rodocrosita, MnCO3 ; siderita,
FeCO; smitsonita, ZnCOt; etc. Los cabonatos abundan en Ia naturaleza
principalmente en forma de calizas. Los carbonatos cidos de, Calcio,
magnesio y hierro se encuentran disueltos en las 4guas. Los carbonatos
'o va a etecfua
t el
sobre
e es insoluble, con elel
residuo, se Ie
alcalinos, en ciertos manantiales, lagos y terrenos salihosos.
Los cabonatos y bicarbonatos de sodio, o potasio, se utilizan
ampliamente en: La industria vidriera y del jabn como agentes para
_seco
0l', y se contina el modificar el pH. En farmacopea, como reactivos qumicos en el
t I
t0 zona
despus de haber
e nota que el uidrb
laboratorio, etc.
.alac en Ia Subsancs que conteten sulfitos.
Il ion tluoruro. Es firna la existencia
[rirmiento, ya que
rnrmtento, poiible durante
posible durantu el
El ion sulfito no se encuentra en los minerales. Se fabrica
tffi ',ffi":i':xi:,T,.j,*:;:*i1.li_lffi
er cual ataca el viio ::I.::,IT:Hi',':,';
formraor"-JtI;ffi;ffi;"r:,r,ii.,[:
industrialmente enlazado con divrsos cationes pua aplicaciones en:
Industria del papel, textiles engomados, como agente fuertemente
l;r;:''""" reductor, en la industria vivincola como conservador, etc.

Subs tarcias que contienen aenito.

Pocos minerales contienen el ion arsenito y son los siguientes: Ecdemita,

Pba Aq O?.2PbCl2 ; finemanita, Pb5 Cl(AsO3 )3 ; T[ipketa, nCuO.As, O, . Sus
sales, actan como fuertes reductores y por tanto se oxidan fcilmente. El
s
rrruur aI lOrl m:mgan6gg -'^ rv't"u,.6uroro qe metasarito se ha'empleado como pigmento verde en pinturas. Son muy
q,e es inCOlOrO. eS
txicos.
CaC2Oa + 2HOt +==+ "*, --}-]
Substanciu que contienen arseninto. Existen en la naturaleza, alrededor de
Er cido oxrico

512C224 +
",^ ",ifl*i;l;i'"^T,,
2MnQ, + 6HOr
60 mineiales aunque en pequeas cantiddes y estn consfuidos como
ortoarseniatos y metarseniatos sencillos o dobles, as como sales mixtas.
rt==i. 2Mn,2 +l4tfaO, Los prineipales, son lu que se citaron aJ referirnos al catin arsnco,

Con el cido srIfrico: Substoncios que conlienen fosfatas.

CaF2 + 2H30r+==+ El fs{oro se encuentra muy distribuido en la naturaleza en forma de

il,,,,u,o fosfatcs y ee les clasifica en: fosftos minerales, semiorgnicos y orgnicos.
Et. cido nuorrrdrico,.
silicato. formdndose
l1-- J';3,.'l1,rr** [,<s fosfaios minera]es son por eiemplo: Apatita, (CaF)Ca. (POa )3 o
"
SiO. + o*r, jr_l{r:.Tro de silicio, SiFa
el
sio, ur+=llT;:"r$ tambin como (CaCl )Caa (POa ): r r:loroapatita; coprolitos,que son ndulos
muy impuros de: Fosfato triclcico, yesos fosfatados, monazita, (Ce, La,
Di)F4 ; trifilita, Li(Fe,lvln)Poa ; . natrofilita, NaMnP0a; pircrnorfita.
(PbCl)Pb4 (ffi4 ), ; wagnerita, (MgF)MgPOa ; lihetenita Cu, (Otl)POa ;
 lnl) Arlleacin dc la MSA para atrionea
Separacin e identificacin de loe nnionee del grupo III f5l
Itr,o,,i t n, [,'e3 P2 Os BHz O; wavelita, 4Alt04.2A1PO4 2AI(OH)3'9Hz O; etc" II de aniones
Separacin itel grupo
llr hrn fosfatos semiorgnicos, el humofosfatoque Proene de los fosfatos que comprende
ill rrrclo gue han sido fijados sobre el humus,
!,,,r.,,i,r,t"i de huesos fosilizados, (esqueletos de
-fi,rl'nlos crQ' y sol
orgnicos tales como: Fosfatos que se e 2 aniones:
-ri.'rrcronos diversas en forma de materias fecales como gumo,
el fosfatos
!rr,,nri,,., etc. En todos los Procesos siderrgicos se ecuentra como
lirrrrrrr:2,u. Iin cicrtas aleaciones de cobre (bronces fosforosos), escorias de hocedimiento
l l'rrrliciones de hierro v
acero. En abonos tales como: Fosfatos y
Paso 1. El filtrado, oltenido en el inciso 1.3, de la separacin del 6rupa
lrrrrrfrxfatos con nitrgeno y sulfato de calcio; cementos para prtesis I de aniones, si no presetrta una coloracin amaienta, esto indica que no
I'rrlnkx, compuestos para purificacin de aguas, jabones, detergentes, en existe el ion cromato. Siendo el caso de que se observe una coloracin
amarill.enla, es probable que est presente el ion cromato sin embago, hay
que tomar en cuenta que los iones; Ferro y ferricianuro del grupo III, si
estn en solucini le dan la misma coloraci.n a estu
El filtrado, se trata con acetao de bario 1.0 t' gota a gota y agitando,
hasta_que con una gota ms, ya no se precipite nada de la solucin. Se
Ilroncias que contienen oralotos.
,gt" y se filta. Si el residuo que se obtuvo de la filtracin, es de color
blanco, esto nos indica que la solucin-problema no conene
definitivamente el ion cromato, pero sl elion sulfato que est en forma de
t ,r," ion est muy tlifundido en la naturaleza por ser uno de los sulfato de bario debido a la reaccin con el reacvo. El filtrailo, contendr
los grupos del III al V, de aniones.
irrxlrrctos ms frecuentes que resultan de la oridacin de las substancias

ff:H' Reacciones de separaci.n del Grupo II de uinnes

tdrto'
hulrurlrialmente,se emplea como: desmanchador de tintas, tinturas,
pulidor del mrmol, (como cido oxlico); limpiador de Con el ace,tato de bario, Ba(C1H, O2 )2
lrrokrrrnte,
]nilios de cobre; en medieina como calnante y refrescante. En altas
rftrh e venenoso. Se utiliza en tra fabricacin de muchos productos CrOa2 + Ba*2 +==+ BaCrOal
,Iltrir:ou e inorgnicos; como reacvo qumico, (cido oxlico). La amarilln
frrru:ifin industrial del cido oxtrico se hace oxidando hidratoe de
,irlrrm, (oerrn mezclado con lcalis).

s l r,'rrs que continaen fluoruros"
Sennicin e identificacin de los ilniones ilel grupo Il

!,r,, ,,,i,,.rales ms importantes que contienen el ion fluoruro son

kocedimiento
l,'lrrorrl n,OaF, ; criolita, NaAlF5 ; apatita; zamboninita, CaF2 .2MgF ;
lrltr, Mgli2, ctc. Se emplea en la y el coLio, para Pcsa 1. El resduo, obtenido en el paso No. I, de la seporocin ilel
t, lklil'ir:nr lus escorias; grabado del ico, inseccidas,
grupo II ile oniones, si tiene un color amarillo, es probable que sea eI
lllirrtirtnn, (:onlo conlponente en de la madera, cronuta de baria, -ci es blnco se puede tener la certeza de que no exkte
- nrl if icinles, compuestos orgnicos, etc.
el ion cromato. Este pecipitario se lava.con unos 5 ml-de agua Se tira el
I I,,,
 I l'Z Arlicacin de.la MSA para aniores
Separacin del grupo III de niones 153
! :ii::;,,J';.f;.fii,3;t'ff;i,l::, er precipitado con 2.s mr de cido
Subsancis que contienen sulfatos.

I ,,.,1"i; ,!o;:l{,'T::"i:!:::r,:",')-!:!.,:4,;i il;;"-

:'l:::,,0":r"""1'i "':,.^:9 :T :iu,,'i,*i,t.
:: *
obtenido en er paso No.
r,
I ; :' x .lrmu
Hay ciertos sulfatos metlicos que se encuentran en la naturaleza al
estado slido, o disueltos. Los sulfatos naturales. se utilizrn en esta forma
:l [::'::'11:]'.*l'"'-":11-'? '!,'.' i', i,',;; yai,:ir" "^J,ill;
;;;,';;,.
qe ,. o se les purifica antes de su apiicacin. Los sulfatos de sodio, se extraen
:::: *',^:::".. "^'j:t :, ".1 g ",r
lithl,f
: ",,
:
I
il;ffi ,i;::il'il' :
11eta1o
de sus soluciones mediante evaporaciones o cristalizaciones fraccionadas.
*{i.J'::Id:"i:",",:i':';"ilt1::':l,;:}Jl,;
.r'rrato de bario que es de coior
,*riu,rl"irii;,,."dr;rs:tHt"#
Este filtrado pr."
La mayor parte de los sulfatos, son solubles en agua con excepcin de los
de calcio y estroncio qrie son poco solubles y los de baio y plomo que
truhin como se describi para Ia t..t"rr.
:::::: identif(ion
l.niilio, de cromo en ta MSA de prcticamente se consirleran insolubles" Ente los minerales .rrietlicos que
r'lirrrre.s.
,ltiorre.s. -\
t contienen el anin sulfato tenemos los siguientes: Anglesita, PbSOa
anhidrita, CaSOa ; barita, BaSOa ; bieberita, CoSOa 7H2 O; bootita,
CuSO THzO; brochantita, 4CuO SO3, o CuSOa 3Cu(OH)3 icelestita,
SrSOa ; chalcantita, CuSOn 5H2 O; copiapita, Fea (OH), (SOn ), BH2 O
alunita, K, A16 (OH)r. (SOn )o ; epsomita, MgSOa 7H2 O; cupromagnesita,
(CuMg)SOa 7H20; goslarita, ZnSOa 7H2O; glauberita Na2SOa CaS0a;
"il,: :i,,.,,?l il ;1,1", l1o;*' leadilita, 4Pb'SO32CO, HrO, o como PbSO42PbCO3Pb(OH)r; jarosita,
1,1 K2 Fe6 (OH)1 , (SOr ). ; mallardita, MnSOa 7H2Oi melanterita, FeSOr ?Hz O;
mirabilita, (sal deGlauber), Na2SOa lOH20l morenosita, NiSO 7H2O;
pisarita, (Fe,Cu). SOr THzO; sulfato doble de potasio y aluminio,
Reaccbnes de KAI(SO4 ), l2H, O; sulfato doble ile sodio y aluminio, NaAI(SQ),
separacin identificacin
l2H2 O; yeso, CaSOa 2H2 O, etc.
de los aniones del grupo II
Muchos productos industriales contienen sulfatos Por ejemplo:
Fertilizantes, abonos, curtientes, materiales de constuccin -corno:
Con el cido clorhd,ico, Cementos, yesos, tinturas coriio el sulfato crmico, fnico y de cinc;
el sulfato de bario permanece
y
insoluble de coror rrton"
., productos mecinales como: sulfato de magnesio, (purgante), el de cobre,
.y'"o,i,
de un cido fuerte, ia reaccin ,riri,e en un exceso
d" ;rw*;i:; es rambin para combatir plagas en la agricultura, curar lceras, verrugrs, emtico,
identificacin. la de
Contra el tracoma y como electrlito.Pigmentoscomoel debario y plomo'
como integrante de muchos compuestos qumicos orgnicos e inorgnicos,.
SQ' + B*2 + == + BaSO
I etc.
Con rcpecto aI ion cromato, uer en las sstanci&s que conenen
crotno.
(lon el dcido crorhdrrco,
se disuerve er crornato
de baio:
Se.poracin del grupo III de aniones que camprende
BaCrOa + HOt+==+ tlCrer + Ba*2 + ,20
(lrn el acetato
de sodio, se baja !a concentracin 3 aniones:
hilronio, haciendo que de los iones
reprecipit. ,l .rn.riJ
de bario:
lla', + [{[e,, Teorh
+ Cr lle, +=_* HC,H3 Oz + nffit
La separacin del grupo III, se hace precipitndolo de la solucin por
medio del ion cadmio, (tomo acetota de cadrnio), con lo cuel se forman
las sales de cadmio correspondientes todas ella,s insoluble. En ducin
rfl quedan los grupos, IV y V.
 'f
I I
I

I i-,l Aplicacin de F MSA para aniones Identificaein de loe anionee del grupo III ls
tambin precipite algo del ion bomto
Identificacin de los auiones del grupo III
io, Cd(BO, ), y se forme algo de
hocedimentc
;:Tfr :
ilr.
":fl,' : J i ::'iil;: x,.IH HJ; Paso l. El residua, obtenido del paso No. I de ln separacin del grupo
no hemos dicho, sales insolubles con el IIIde aniones, deber ser colorido lo cual nos dat idea de los aniones que
pero estos dos anines no pueden se encuentran presentes. Este residuo se lava dos veces con agua caliente,
trianuro oxida aI sulfuro hasta azufre (5 ml por cada lavado), para eliminar lo poco que se haya precipitado del
ro, ,se reduce a ferrocianuro.,/ Luego la in sulfocianuro, (del grupo IV), ya que interfiere en la identificacin de
, (sr, o Fe(CN)63), implica que en los iones ferro y ferricianuro, por reaccionar igualmente con el ion frrico,
de ellos proporci<lnado por el cloruro frrico. El residuo ya lavado, se divide en
de que se forme un sulfuro metligo tres porciones.
el sulfuro de hidrgeno el cual se
orma de sulfuro de plomo, pbST
ro y ferricianuro; se hace al obteneroe
de colot azul' con lo-" iones Fe*3y Fe*z: respectivamente"

,t,n'r'ilitados

reaccionado el HrS, que se desprende del residuo con el plomo del acetato
1t\u.imiento de plomo y formar el sulfuro de plomo.
l\no l. obtenido en el paso No.
I

El filtradl, l,
de la seporacin del
] ,lro tl de aniones, se trata con una solucin de acetato de iadmio I.OF, I
1.2. Identificadn del fgrrocianuro. oha de las porciones, se pone en
lr,lr,'r,,nando gota a g;0 .r- agitando ha-sta que con una ulma, y. ni * fo*, un tubo de ensaye pequeo, (se prefiere usar una dc las cavidad.i d" ,n,
-rrrl,r se filta. en- el residuo. est;;; *'rlrilrr, tableta de porcelana para ensaye a la gota), o un pedacito de crisol de
rrr:ciptao. S"e 6ta.y *
IIl. En el itbado,los grupos IV y V.' porcelana para de.tectar por conEaste, ms fcilrnente el color cr.cl Se le
aader goteando, de 3 a 5 gotas de cido clorhdrico 3.0F, y unas S gotas
l*,,,,,,t de cloruro fnico 1,0F. Si aparece un precipitado de color azul marito*,
(llamado tambin azul ile Prusia), se habr idenficado el ion fenocianuio
por formarse el ferrocianuro frico, Fea [t'e(CN)5 ]e Si la ooloracin que
se obtiene a rterde, no existe el in ferrocianuro y si en cambio, el in

cuidadosamente para o alcanzar el punto de disotlciin del precipitado.

blanca antanrent
-\

-- | -=--
I f'e(CN);' + 3Cd2 q==) Cd [i'e(CN)c]zl

I t
I I onaranjado
 Separacin del grupo IV de anionee 157
Arlir:acin de la MSA para aniones

,' tUfr(CN)rz + Fe*2 t HO'

l, ferricianuro =-=t[HzFe(CN)62
ferrocianuro
+ Fe*3 + H2O

monocido dicido

rl Los productos de esta reaccin a su vez forman el ferrocianuro frrico,

que es de color azul mrino.

3tHrFe(CN)6f2 + 4Fe*3 + 6H2O ==I Fea[Fe(CN)rr+ + 6HrOt

rl
!l
Prusin el azul de Turnbull, sean en realidad el mismo cobr y por tanto
y
las frmulas de estos precipitailos, no sean precisamente las que se dieron
!l en Ia identificacin sino otra que compenda a ambos precipitados.

La incompatibilidad de los iones sulfuro y ferricianuro Para que

il coexistan en solucin; est dada por la siguiente reaccin la cual se verifica
si estn los dos iones presentes:

I 2Fe(CN)5'z + 52 + 2Fe(CNff + Sl

Por lo cual, si en una muesta-problema se tiene una solucin en la que

aparczna un ligero precipitado, o una especie de nata sobrenadando en la
t y
solucin que tenga un color amarillento, seguramente se hata de azufre
que originalrnente era el ion sultrro y de ello se deduce gue la solucin, tena
originalmente el ion ferricianuro y que en la solucin-problerna, se identi-
fica en forma del ionfenocionurci.

Separacin ilel grupo IIl ile aniones que comprende

5 aniones: sror-" scN-r , cF" BI'r y f r

Teor{t

La separacin del gnrpo IV de aniones, se hace precipitndolo por medio

del catin plau qie se agrega como reactivo en forna dc una solucin de
acetato de pktta. T,as sales de plata formadas con los aniones de egte
Supo, son isorbles erl un meo cido. Gorno el agente -precipitante,
(".t.to de plata), e muy poco solr le ya que su Kps es de 1.8 x l.3
solo se solubilizan alededor de 7.05 gllt,lo que equivale o preparr una
 158 Aplicaciin de Ia MSA pr ril)rce Separacin del grupo IY de rniorce ll9

I *lurin de acetato de pleta eon uRa fornulidad rnxima de 0:0425F, a que de cabono ya que en este solvente, es

una temperatua de 25"C. Es por ello, gue se hace necesario adiciona fu- identifie. Ef biuro se oxida on el
eido ntrico hasta bromo elemental y sc extrae tambin con el
t cantidades relativamate rnucho mayores de este reactivo, en comparaein
tetracloruro, ya que es ms soluble en este solvente, identificndose por el
J con las que se han necesitado para los grupos antes vistos.
Las Kps, de las sales de'plata de este grupo y su solubilidad en diferentes color que presenta la solucin.
El ion tiosulfato, que est en forma de tiosrllfato de plata, es mulr
inestable y tiende a dismutarse fcilmente n un medio acuoso e
indiferentemente del pII que ste tenga, as como por la accin del calor.
Sales de plata KPt Soluble en Insoluble en Esta tendencia a la dismutacin proballemente se debe a que s.rs dos
tomos de azufre, tienen diferentes caractersticas debido a las distintas
T .-..
posiciones que ocupan en la estructura de este ion complejo. La
Cloruro r.s6 x l0!o Ntl3 y KCN IINO. y HCt
onfiguracin ms aceptable ion por cuanto a sus enlaces, es la siguiente:

l Sulfocianuro L.2 x ltrl2 NH, HNO, y HCI ," -s, jo

_nl ,
./ to
-to
S----gt
l Bromuro 7.? x l(['3 NH3 y KCN HNO, y HCI
La dismutacin, puede efectuarse en solu'cin acuosa en la forma
Na2 52 O3

l
siguiente:
Yoduro t.5 x l(f !r y KCN NII3
S2Or2 + H2O+==+ SOo'z + 52 + 2[fl
NH y en exceso
Tiosulfato de iorres Agf r HCI Esta disrnutacin se favorece, si se encuentra presente el ion plata, (lo
! mismo si estn presentes el ion mercriio y el Pb*2 ).
Si el medio esdcido,la reaccin es dismutacin esr

SrOr'.+ 2H3Ot --==+ SOrt + Sl + 3H2O

Si se calien.to evitando el contacto del aire y teniendo el ion tiosulfato

co'nit tiosr.frto de, sodio:

4Na2S2O, +=+ 3 Na2SOo + Na255; luego el pentasulfuro de sodio se

descompone en:

Na, S, +=+Na2 S + 4Sl

Como n la reaccin del ion tiosuifato cou el catin plata, se forrna el

tiosulfato de plata, se verifica tarnbin una ilismutacin gradual lo cual se
observa por una serie de carrrbios en la coioracin original, que va tlesde el
blanco plsando por cl amarillo, anaranjado, caf y ruegro, finahnente; al
terminar de formarse el sulfuro de plata, segn la siguiente reaccin:

Sr,' + 2A{' .t 2H2O +==* AgrS.l + iISGt + HOr

negro
 ! 162 Apcecin de l DISA para anionee
I
I

. 1.2. EI resuo, se Separaein e identlfrcacin del grupo fy anione 16l

I
de
tercera parte del en dos porciones
,.riouo.'t'oe una de las cuales
ser la

I ,,ii;,
Reacciones de Separacin e ldentifieacin del
Grupo IY, de Aniones
I :ry*,tr
IDENI'IFICACION, Con el acetalo de plala:

SrOr'* 2Aglt ==> AgrSr0rl

I blanco

Elliosullato plata, se dismuta hasta que finalmente

iI Tiosulfato queda en la forma estable de sufu ro de plala. Durante
el procesode dismutacin, van apareciendo diversas
coloraciones gue van, del blanco al amarillo, anoranjada,
one en un tubo ca! negro al ltimo.
de ensaye
t 5 g de cinc en polvo.
y se filta. Ei
Se AgrS2O3 * ZHzO <:= AgrSlr- HSQI + HsO'
resduo

t LS.Identificacin SEPARACION DE LOS DEMAS ANIONES. Con el reactivo

de Miller que contiene amoniaco, el sulfuro y el yoduro de
plata son insolubles. El sulfocianruo es ms soluble. El cloruro
de plata se solubiliza casi totalmente. Adems como el
I reactiyo de Miller, contiene iones plata, procedentes del
nitrato de plata, la solubilidad de las sales de plata, (yoduro,
bromuro y u.rlfocianuro), se hace mucho rnenor debido al
efecto rlel ion comn, dado por la existencia del ion eompo
de plata amoniacal tAg(NHr)rf', por lo cual sohmente eJ
cloruro de plata se dinrelve. quedando las dems sales de plata
ns:ye, que contiene insolubles.
Ia
solucin acuosa,
se le
DISOL(CION, con el rcactiuo fu Miller:
AgCl + ?NI{<:> [Ag(NHr)rf' + Cf'
IDENI'IFI1ACION, con el HNO , en precencia de
Cloruro
iones cloruro, reprecipila el Agi:

[Ag(NI{')rf'+ Cf' + 2H301 <:: Ascll+ 2NIf4'

blanco + 2H1O

DISOLUCfON, con el acidg clorhfdrico:

Sulfocia- AgSCN + Cfr ="--=+ SCN-I + AgCII

nuro IDENTIFICACIO, el cloruro
con lrria4 FeC,ls
6SCh-t + t'e+3 +==+ [fe(SCN).-r
I r0lo $angre
 I 16,1, Aplicacin de Ia I
MSA para anionee e idenifieacin del grupo [V de anitines 165
Seraracin

sulfuro
Su&stnncios qur ro,, ti,",tun "

descomposicirr que ssnfiene azufre'

Inilustrialmente, los sulfuros ms impor
que se emplean en: C,rtidrlra, depilatorios y reactivos
tantes son : los alcalinos
del ion
qumicos. Muchos prodUctcs industriaies no-metalicos, contiene trozos
gases y'
productos de combustion de ios mismos'
sulfuro as como
I
Substancins que contielen ferrocianuro'
Ag' s + zn + !flur +:=+ 2Agl' + st + zn'2 +
H2 lr1rg Soiamente en compestos que se fabrican tales como; ei
ferrocianuro de
utilizan en las industrias de: tintes y colorantes,
,,,,,, el bromuro y potasio y r:l frrico qi se
I pintur.r, fotograf ia, copias hetiogificas, etc'

:1,.illt',Hifl il,|]$'ii::',W,i:_;r!,i,r''*r;r ,Sub stancins que con tieflen ferricianuro'

2AgBr + Zn r+==: 2Agl.+ ZBr-t +

La sal ms imporf ante desde el punto de vista cornerciai, es ei
reactivo qulmico e
7r,z ferricianuro de ptaOio llamada tambin como
la tinta para las copias heliogrficas.
2AgI + Zn + intervienc en ia prepar/cin de
==+ 2Agl+ 2l,t + 7n z
tiosulfato'
Subsancias que contieflen
IDENIFICACION.
[ con los iones hidron Slo existe una sal preparada que es el tiosulfato de sodio, (hay otras
orilo ql
el cual orida in^ .r-,
al ion nasra yo<to elemental
ion b.olnr.r.;i;"j;"_o forma rnolecular, es
sn afectar al
orlul o .i r";;;;il;;.'H;il ms sotubtc en

i;ilff#*Tff iii?|i,,!",]',T".:i:T#T.":i;f:i;
! NOrt + H0r +=-+ HNO, + t{re Substancins qrte contieflen clono'

]_:__: r"r +==+ znil.i,l a,, Exlste en rnuchos minerales sobre todo. en los alcaXinotrreos y

!
I |lUilro

concentracin de bromo).

/l ! -t + 6Bit
+ Btrl, 0rr + == + 2Nf)t+ ,_38r,
Sustoncis clue cgntienen
yoduro'
+ l?il, tr El mar y ios vegetfles msrinos, contienen yodo. Sus sales se utilizan en:

I Fotografa, sntesi colorantes, farrnacopea, desinfectante, en medicitra,

 I0( Aplicacin de l MSA pare anioner Grupo Y de niones 167

t ,.,, ,'t anlisis cuatitativo de laboratorio e industrial, en metalurgia para Es decir, el anin nitrito reduce al ion cloruro que est en el clorato, al
l r,l'irrrr nptales y aleaciones, como fuerte desoxidante. Se encuenEa
lrrrrhin en la glndula tiroides de los mamferos, etc.
a
I .\rlrrrrrr:is que contienen bromuro.

Sc r:nr:uentra principalmente en el mar y depsitos salinos como el de

St,lssfurt, (Alemania) : Forma corrrpuestos con todos los meh;rs ncluso con
I urea 6 exclusivamente oxidada por ste'
ll oro: Es fuertemente oxidante y se usa como tal: El bromuro de plata se El ion nitrato, se identifica elitnnaruilo previamente el ion nitrito ya que
rrrrrk:u cn las Los bromuros de sodio y
a rrr potasio, ste interfierc al du la misma reaccin de identificacin. Tambin se
I! rx:rlicina sos; el de etilo, CrHrBr, como identifica el nitrato mediante la oxidacin que sufre la alfa'naftilamina,
renlxico y (tambin en algunos productos
orgri rr icos ), compuestos fumigantes, gases bl icosl etc.

I ,ut,rrrrru s que contienen sulfocbnuro.

ll ll
{;
se
ulilizan ampliamente en los laboratorios de anlisis qumicos e industriales.

l)rupo V, de aniones

lW,'comprende
4 aniones: Nq,,NQ' ,CIQI YSgr
Procgdimiento
I Paso 1. El filtrado, obtenido en cl inciso I.1, de laseparacin ilelgrupo
'l\orfu
IV ile anones, se diride en 4 porciones iguales.
linlr: grupo comprende a los aniones que ro precipitaro. con las sales 1.1. Iilentificaci,n del clorato. A una porcin, se le dicionan 2.5 ml
I rlr, (ialeio, bario, cadmio y plata, (acetatos), siendo por lo tanto, solubles de cido ntrico 12.0F y un ml de nitrato de plata 0.5F y se agita" Se deja
reposil unos 2 rninutos y se filta. Si se obtiene algn residlo, ste se tira'
li filtrado, se [e agregan unos 3 cristalitos de nitito de sodio, se agita y si
s obsrva qr. ,J h formado un precipitado bien definido y de color
blanco, se verifica la existencia del in clorato.
1.2 Identificacin ilel borato. Otra de las porciones, se Potre en una

r.orrro sigue:

rl
3NO2-t + ClQr *==* 3N0.t + CFt

I
 t 68 Apticacin de la MS'{ para anionee
Reaecionee de ide.tilicacin der grupo v de anidnee 169

mnteniendo sta en ebullicin, s obserYa la coloracin de los gases

inflarnados. Si sta es efdo{,' se habr confirmado la existencia del ion

Reacciones de identificacin det grupo V, de in'iones
borato,
del filtrado' se mezcla con
1.3. '"i,gorl del nitrito' Otra porcin
ldcntificacin REDUCCXON. El cido nitroso que se produce. al poner en
un-' ,of,.*"n du ur"o. (denominada tambin c.mo carbamida, un medio cido el nitrito de sodio, reduce aI ion clorao hasta
en una solucin de cido clorhdico
el ion cJoruro;
desPrendimiento de ga, se
"oI1 " CIO:' o 3INO, + 3fl2O *==* CLr + g{r{Q;t + 3g3G
l

L4. tdentificacin itet nittato- t;11,]T-*;::

ff .i"i:H#i.f;'[ IDENTIF{CACION, con el nitrato de plnta, el ion cl,oruro
reacciona formando el cloruro de plata.
e crisol de porcelana. Se aaden dos
gota de nc' Se deja CFt + 4**t :=+ AgCll
o de este ce un anillo
a del reactivo, la reaccin es positiva IDENI'IFICACIOII, con el cida carunnico que es de un color
su colorcin, desaParecen aI Poco
e est-como el cido
tiempo" cido, (como con el
hacer lo siguiente:
Para confirmar la exisenoia del ion nitato se puede ponernos Ia reacein
Si s determin previarnente la existeucia de los iones airifo, stos deben
cientemente claa. El
ya q; dan la misna reacciHrari:-rX:";*;:l
"litin** |;i";lt cido carmnico tiene la frmula, C2 2 H2 o Or 3'.

pone la rnezcla en una cPsula de

amente Y con cuidadq hasta que se CONFIRMACIAA', con el cido sulfurico y alcohol mctlica"
hasta casi sequedad, se puede perder Borato se forma un ster voltil que es ei trirnetil-horato,
y
)3 tra identificacin, Ya no Podr (CH, ). BO3. Este al quemarse, produce una flama de color
unos 5 ml uerde a uerde-azulosa:
redizarse), se deja enfriar y se retlisuelve la pasta adicionando
d" ,g*". ib" solucini e torna una gota y e por-re en la cavidad de Bff' + H3 0r +==+ [I3 BO3 ; ] ste:
"st
un, t'rbLt" de porcelana, en seguida se agrega un cristal pequeo le sulfato . cido sulfuico
*had" una gota de cido pulfurico, 12.0F. Si se forma un
o H3BO3 + SCH OfI q====:==(Ctr{3 0
fenoso y ) tsO, 1+3ff,
.niuo au coLor caf, airedleilor del cristai de sulfatr ferroso, se confurna la
existencia del ion nibato. 2(CH3 )3 BO. + 9O2 .* B2 O, + 6CO21+ gH2
Si en una ile las porciones, se demostr que no existe el ionnitrito,
no 0t
rcr necesrio hecer lo que se ha indicado en 1"4 y solamente se proceder
DESTRUCCON, de los iones que producen interfereneias
como sigue: en
rle la identificacion del ion borato, po medio del ca
*rt;,
I En uia cavirlad de la tabl*a e un cristal pequeo
y
de ulfuto fenoso, una gota de la (en este caso' tle la en caliente:
SIfCiO3 i== + HClO4t + 2ClOt + HOt
por.ion q *
dej paia el inci a de cido sulfrico cido clrico cido dixido
perclrico de cloro
' Va rcockm c4cccar rlcl ion
It
ccioe y'e identicacin del grupo V de
Reccioe nione l7l
Apllcecln de l MSA Pare anionee
I en nitrl
Substancits qae contienen nitr!,o
En forma del cido ntrico, que e forma con los rones

hidronio del cido sulfrico: Se encuentra frecuen

I J,,,uo *==* 4NO2t+ 2Hz0t+Ort
sales como el nitrito
4HNO alimentos enlatados o ai
volatilizan' sulfrico y muchos reac
Todos los productos de las dos reacciones, se
t I il Los nitritos interviener
colorantes orgnicas, fat
IDENTElcACl0N.Considerandolasreaccionespueialesd.el
y de los nitritos, se investiga
ion nitrito, con los iones hidronio del cdo ctrorhilrico
t I lc-urea con el agua:
sufren.

2NOr + 8H3Ot + ss==+ Nrt+ I2HrO en nitral

Substancis que contienen nitraos
CO(NHr), + 7H2O *==* Nrt+ 6Hrt + COzt+
t, INltito rrea
6e
Existen yacimientos
regiones desrticas del
menor cantidad, como
t; I Resumiendo: India y Espaa; formi
despus de varios dfas t
2NQr + CO(NHz)r + 2HGt ==* 2N2t+ COrt+51rg la ayuda de una bacteri
regiones. Otros mineral
t I El CO2, es el gas que principalmente produce la efervescencia' Nitronugnesita, Mg(NO
barita, Ba(NO3 )z ; gera
el ion nitrito interfiere en e 'rre chilenos: Butgent
DESTRUCCION. Como la
NaNO3'Na2SOa'H2O, t
[,rl identificacin del ion nitrato, El nitrito reacciona con el
,ijs en -,:ntra en esta regi
sulfato de amonio fotmndose nitrgeno molecular:
o.I s nitratos se uti
explosivos, pirotecnia, ir
NOrt + N[far +==+ Nzt+ 2HzO
en curtidura y tintes. J

I
esmaltesrtinturas para el
I ointufas esmdtadas, vidrio. El de cobre, para
El nitrato de cobalto, en pintt
." r'r*
usan n
fotocopias. Como cido ntico el que a
sensibilizar papeles que se (

IDENTIFICACION. Con el sulfato ferroso, del cual participa il) vez) interene en muchos
rchos prlcesos
pr tanto en la qumica orgnica como
el ion ferroso hexahidratado que reduce al ion nitrato a irrorgnica.
monxio de nitrgeno, (de N'5 a N*2 ):

NOrr + StFe(tleO)cft + 4H0' +=:+ 3[Fe(H:O)rf3+NO n clorat|

5 tbstancias que contienen clorat
+ 6H2O
Nilroto Los cloratos se obtienen por la descomposicin de los hipocloritoc de
nen por
los metales alcalinos, por' ejernplo:
ejernpl<
Despus el NO, se ccimbina con el exceso de iones ferrosos
para priueir el complejo, [Fe(H1O)5NOf2 , de color cry' SNaClO
SNaClO
+NaClO+ 2NaCl
que es hestable:
Industrialmente, hace la
s la clonros n Ucin
lFe(HzO).t" * NO +==+- [Fe(tlrO)sNOf2 + HrO las espe
acuosei utilizantlo celdas espe : ,P. qe Pennite h
, I

l,
re, el pr
..accih en caliente entre: ur hidrxido metflico) Y
t/,
tr
 CAPITULO

I
I Re accio nes aspecfi,cqs
!
I
I
I

Cuando se se
de antemano que una muestra-problema solo consiste de

I dos o tres sstancias, o de que hay la necesidad de una confirmacin ms

o menos rpida de alguno de los iones determinados preamente en la
MSA ; se pueden correr ensayes utilizando reactivos especfficos directamente
I

I en Ia solucin-problema. Si existen iones que puedan causar interferencias,

deben hacerse pequeas machas antes de
especfico.
la apcacin del reactivo
En las reaccionr especficas, slo nos referimos a los iones que incluye

I la MSA, Aquellos rones que se presentan eon mucho menos frecuencia en

la prctica, creemos gue su estudio debe hacerse en un captulo aparte
dentro del curso de onrluis especinles.
li
!:
,l
I

Reacciones especlficaa de los cationes

Plata Ag+t , propiedadee como catin

I ,/' E" soiucin acuosa, es incolora y da reaccin ligeramente cida. Forma

complejos muy fciknente con el amonaco y el ion cianum, por ejenrplo:
.T
r
tAg(NH3 ), fr ; tAg(CN), f

I Con la mayora de los

insolubles.
aniones, forma sales coloridas algunas de stas,

Con las bases fuertes, * precipitn el xido de plata de color pordo:

I 2*\{' r lQ}fr 3==+

,l
Ag2O} + HO
I

l,
 176 Reaccione eepecficae Reaccionee eepecficae de los cationes 177

-Este ensaye, se la identificacin d la plata en

El riilo de plata, es inwluble en ('xceso de iones O[lt. Solble en materiales lido estruir ni siquiera parcialmente.
amoniaco o cido ntrico. Por ejemplo, en o ste el'easo, el procedimiento

La plata al estado nietdlico, se disuelue con: Acido ntrico iZir, cido

es:
./'
sulfuico l2F y con los cianuros alcalinos o alcalinotreos. Con el material que se sospeche contenga plata. se hace una rayadura en
un pedacito de porcelana sin banizar. Sobre la rayadura, se pone cido
Reacciones especlieas como catidn
l, ntrico 6.OF, por medio de una pipeta capilar y se lleva a secar a la flama
cuidadosamente. En cliente, se comprime un pedacito de papel filho que
Con el yoduro de potnsio, Kl: Ag'r + fr +==+ AgIl
se ha humedecido con cido ntrico 3.OF corrtra Ia rayadura, por unos
amarillo
minutos. Se desprende el papel filu- y se po,. en ste, una gota del
.,r El yoduro de plata, es insoluble en: Amoniaco, o cido ntrico. Sofuble reactivo. Si apuce una raya e color roja-uioleta, la rcaccin es positiva.
'\. en: Cianuro de potasio, o tiosulfato de sodio, NazSzO Segnn la intensilaildelcoloi, es posible determinar con cierta exactitud, la
cantidad de plata que cont:ene la muestra-problema. Los iones que
Con el sulfato Ferroso, FeSOa y en general con los agentes reiluctores en interficren son: Metales noblcs, cobre, mercurio, plomo y bismuto; que se
*, reduce el ion plata hasta el estado metlico, de color grfu.
caliente, eliminan tratando previamente, (si es el caso de que el problema est en
solucin) con cianuro de potasio.
con el cloruro estanoso, precipita la plata al estado elemental si es en
solucin, como el conplejo amoniacal:
El ectivo se prepara al 0.03%, utizando como solvente, alcohol
etlico, o acetona.

2tAg(NH3)rft * Sn*2 +=-+ 2Ag{ + Sfl + {p, ,

Plomo Pb+2 Propiedades como catin

, Esh raccin es selectira si prevlamente se han eliminado los iones Bn solucin'acuosa, es incoloro y slo existe en solucin si sta contiene
,"' ;mecuia y bismuto. (i

redu,e al ion platn en un medio fuertemente Msico, I

munla de dixido de menganeso y plata metlica gue

intenso:
,\con las bses fuertes, se precipita el hidxido de plomo de colorlnco:
2Agtt + Mn*z + {Q[fr +== MnOzJ + 2Agl + 2lI0
\
pH1 + 26tfr ;==* pb(OHl
Con la'pua-ilimetiltminobenc{lidenodamitw, (ensaye de fei$). El hidrxido de plomo, es soluble en exceso de iones0H-r, formnose el
V;
.
anin plumbito, LPb(OH) I-' :

Pb(OH)h + Otfr +==+it'U(OH)rf'

$ U *iOn plumbito prwipita como perxido de plomo, PbO2, de color
prdo con los oridontes fuertes tales como: Perxido ile hiclrgeno,
l
'oc- lo
i
(Cllah N-{ }"*
tt
HC-C
\_./ tr,CS
caliente y con cido ntrfco 6.0F. El cido clorhldrico y cl yohfdrico
 l78 Reacciones eePecfficae
Reaccionee eepecffcae de lo catione s lZ9
concentrados , lo atacan lentamente formndose complejos inestables de
plomo. se hata un ml de ra sorucin-probrema, con hidxido de
sodio 2.oF
hasta gue la sorucin sea fuertemente alcarina. se agita
y ," iitt". nt
residuo que.se haya.formado, se tira. Arfittmito, se re"adiJionrrf
Reacciones espec[icas como catin o,s *t
,gm oxigenada se lleya a ebullicin por un ti.*po.ooto. S.
+==+
1_" I3T"y
filha y el residuo obtenido,
Con el yoduro de potasio: PH2 + 2Fr PbIz{ se trata con er reactivo qu, * t iy, escogido.
anwrillo Con el rodizonato de. sodio, se pone una gota
ile I
/, lll yoduro ile plomo, es soluble en agua hirviendo. Al errfriarse, preeipita
sobre un pedazo de papel filtro y L
le anad una go
produce una mancha azul_uio_leta que ra al
rojo sb
.n fot*^ de pequeas escamas de color dorailo brillmte. Es solubt en gota de una solucin reguradora cida, la ..u..in
exceso de iones yoduro, formndose el complejo, IPbI3 ]-r. plomo, Pbt2.
., ositiva para el in
cationes que interfieren son: Talio, cadmio,
,Los plata,estao, estanoso
Con el citnuro le potasio, precipita formndose el cianuro de plomo de y bario. En el caso de muestras-problema slid., qrl
enlor blanco: que no existe er bario,.se jolan unas partculas
* rv"-.]*r-"ao
der ilir.;;.;bre ras
cuales se agrega una gota de la solucin ."g,rhd;;
+ 2CItr + ==+ Pb(CN)l reactivo. Si.la
id;;; jor, a.t
Pl*2 superficie de las partcias se colorean de iojo, la
muestra-problema contiene plomo.
Y' El
El cianuro de plomo, es solublcen exceso de iones ciaruro. reactivo se prepara ar 0.2% en solucin acuosa
preparado.
y se usa recin
La solucin reguladora.ci*, *- prepara c9n l_.S
g de cido tartrico y
1.9 g de tartrato de sodio, disueltis en i00,rl
d;rg;r.-Uipff i. rn,
solucin reguladora es de 2.8.
La frmula del compuesto que se forma con el
cuando aparece una coloracin izul_uioleta es:
plomo y el reactivo

Pb(c6o )"Ph(oH),

Cuando aparece la coloracin roja 2pb(Ca06

).pb(OH)2 .ZHO
La reaccin de oridocin del plomo es:
Canla dizona, o difediltiocarbazona, cuya frmula
semidesamolrada es:

PW2 + HzO, + 2o[lr +=+ PbOe + -h 2H2 O

sc.7.ty=N_C5H /1
Con la bwe de Arnold, N,N'-tetrametil4,4'-di:uninodifenilmetano, \NH_iH_c. it,
CrtHzrN2. El procedimiento es similar al dado para la bencidina. El
reactivo de .knolil, ae oxiila tambin y uiru al colar azul en presencia del se produce una coloracin roja, en un medio neufuo, o
aicalino. Muchos
PbOz. Dan la rnirma reaccin otros oxidantes fuertes como el ion cationes causan inteferencia pero se erirninan trtando
r.evi.*erte tra
pernnnganata y el cromato. El reactivo Ee Ptepara al l.096 utizando rruestra con ei cianuro de potasio. La reaccin
es muy sensible J ,ruy
como solvnte. doroformo. para la determinacin.de peq,eos contenidts de
lmpleada proio en,
Si se quiere identificar el plomo'directarnente en una solucin problema, Alirnetos enlatados, aguas potablor, uinor, aleaciones,
pinturrr,'min.."l"r,
*" ,on la bencidina o con la base de Anold se proceile como sigue: esrnaltes y safurnismo, (envenenamiento con plomo),
(pua evitar gue interfieran los catiorres iales comor Bismuto, cromo, F'l procedimiento es: A un rnr de ra solucin-problema
prearnente
cobalto, cobre, ce.rio, manganeso y plata): alcalinizada, se le aarlen unos cristales de eianuro
ar poturio y ." g"",
del reactivo, (debe usarse recin preparado, ya que se descornpone
 Reaccionee eepecffeae de los cationes l8l
I80 Reaccionee esPecficae
la coloracin ile la solucin
durante un minuto' Si Con las bases d.biles como el amoniaco, el ion mercuroo en forma
de
roidamente), se agita in e s p ositiva'
;; b"iu d o io' la re acc niiruto tnercuroso, Hgz (NOa ), , forma una rnezcla de color negro integradx
:^-#;';;i "t-' en tetractqnuo de cabono''
El reactivo p'"po'"''i"i5:t por el oxi-amilomecrico y mercurio metlico:
'"

Mercurio HSX' y IIg+2 propiedades como'catin 2H$ +NO-sr+ Nn, + 3olfr<:=[t]1 *o'i+ 2Hg++2H'o
L -Hg'*H'l'
EI mercuroso ' H# y el mercrico' Hg*''
Existen tlos tipos de ionesr iitlos son colordos' [o
acuosa' p"" El i6n mercrico con el amoniaco, forma precipitados de calor blnnco, de
Ambos son incoloros en solucin "i'
sulfuro' difeentes composiciones segrr sea la sal que reaccione. Por ejemplo, el
rnirrno que el Yoduro Y
cloruo mercrico:

HgCt. + 2NH3 +==+ Hg (NHr)Clt + NHdt + CFi -n

[1] cloruro-aminomucrico, se volatiliza por calentamiento' Es posible
flg}, omarillo, o roio eyitar su volatilizacin, si se mezcla eon cloruro de amonio y se. lleva a -czlen'
*i.riy, r"i-pror." el cloruro mercricodiamoniacal, de color blfico
que no se sublima
Hgzlz, terile o amaillo
Hg(NH, )Cl + NHo f,l +==+ Hg(NH3 Cl, tI
El cloruro-aminomercrico, es soluble en los cidos minerales.
Si se tiene el mercurio en forma del nitrato mercrico, ste reacciona
con el amoniaco y agua, para formar el nitato oxiaminomercrico de

y se ilismuta fcihnen(e
en cl ion color lcnco;
El ion merfioso' es muy inesiable
metlico'
mercrico Y mercurio
zH{2 +No,' + 4NH, + H2o +==+ *o,r+ 3NH+"
el ion mercuroto
-{-
J!
Co, las bases luertes
.. [.<l>-r,]
H r 20H-1 *=j+ ^ + Hg{ + H2O
HgOi
amarillo negto T) merario metdlico se disuelve con el ciilo nkico y depenile de la
concentracin del cido y la temperatura de reaccin, los productos ee
cloruro mercrico' HgCI2 : obtengan" Por ejemPlor
Eli6nmerctirico, enforma dei \
Con el cido ntrico 6.0F Y en fro:
2HgCb + zOlft :==* IIgzOClz.+ 2Cfr + [I:O
pardo-roiizo
6Hg + 2N@t + 8[IrG' 1r==* 3ttrg';'z + 2NOt + l2H2O
mercuroso

oxicloruo mercrico' en exceso de ionee..O[fr , P.aea al

xido
El r2F y en
Con el cldo ntrico cal'iente:
mercrico:
+.2CI-t t Nrt)
Hgz Oclz r 20H'! +==+ 2Hg0{ llig +"21\OJ + 4[I3CI*! +==+ tlg*2 + 2N01t + tl20
marillo rnerc[trico
 Reccionee especficae de los cationes 183
t'

lB2 Reaecionee eePecficae

e! Yoduro de Potaaio
eomo eat'i6n
+:.,
Reaccionq esPeclficas
/r, ,on rnetctlroso, precipita como yoduro mercuroso de color uerde
e[ in meruroso: amnrillento: fl# * lfr +==+ Hg2 { este compuesto en exceso de iones
12

Con el sulfuro de hidrgeno yoduro, (o sea de reactuo), se dismuta en: Mercurio metlico y el
*==s iigS'l' + Hgt + 2ttr30t
1 r fI, S+ 2tl2O
' neso negro
complejo tetrayoduro de macurio:
-f
HgzI2 + 2ft -==+ Hg'|. + [Hglnf'
v' disueloe el sulfuro y
con un sulfuro alcalino' negro
Si esta meucla se tfata
metlico'
,ofr]*rnt" gueda rne,rcurio
como producto El ion mercrco, precipitn como yoduro mercrico, de color rojo htenso:
hidrgeno' e[ ion mercrco reacciona y
:'/. Con el sulfuro de fE' r 2ft --=- HgI2 I
este compuesto en erceso de iones yoduro, se
f iir*t"a"'se fo'm"l mercr ico' Hgs:
ilisuelue totalntente formndose el complejo tetrayoduro de mercuio.
"1uto
HgI, + 2fr q==) [HgLf,
ntra como cloruro m
er'
5r cianuro de pofaaio
varios nrlfocloruros C,on eI
ciilo
el
Y roiizo)' hasta
que
coloraci El ion nrercuroso se dismuta en mercuio metlico y cianuro mercuico:
sulfuro :

luego;
+ 2rrz: o Uo *==* !:f!r?t + 4crr 4HeCr'r '
+ Hg12 + 2CI\-1 <==) Hg + Hg(CN)z
3Hsclz \
negro soluble - \

*==* 3HgSl + 2CFt + 2HrOr El ion mercrico si est en forma del cloruro mercrico, reacciona
HgrCl2S2 + H'S + 2HzO
. formndose complejos de frmula, tHgcb (CN f'.
Si est como nibato
ejemplo'
mercltrico' es soluble
en los sulfwos alcalinos Por mereurico, se forma inicialmente el cianuro merclico. En exceso de iones
V EI sulfruo
cianuro, se forma el complejo tetsasirnruo mercrico, tHg(CN)af'.
'-.rn nrlfuro de sodio:
"l
IIgs + s2 *==*#;i,f'lTlor* Con eI cobre neflico (rmbos iones)

En una moneda de cobre limpiaila preamente con cido ntrico 6.0F, se

Con el cromato &
pone una gota de la solucin-problema la cual debe aciduflrse previamente.
Se deja en contacto por unos veinte segundos Se limpia y frota con un
ppdazo de papel filtuo. Si en la moneda aparcce una mancha isnca
brillante que desap.rece por calentarniento, la reaccin es positiva.
Interfieren: ls metales del grupo del platino, oro, plata, arsnico.
antimonio y bismuto; aunque las manchas que se forman son generalrnente
grdses a nerys y ninguna de ells x, abrillanta al frotar.
Hsll +Crf <=> ltgrCr0al
el ion mwc'nco' p'.:.i?'i1'to-1:-
pottsio,
i
"to*"o
vira al color
C.on l denit+arbaziila (ambos iones)

ntercrico a' ii'' Si se lleva'

"builbn'
'oloIo#ffi'' ""^ Sobre la caridad de una tableta de porcelana, se pone una gota de la
nrjo. 5olucin-problema la cual debe tener rrn rnedio neuho. A la gota, se Ie
Hf'1 + CrOoS +==+ HgCrOil
 .I
I ll4 Reaccione eepecfiaae
Reacciones espcclficae de loe
cationes lg5
dicion una de cido ntico diludo y una del reactivo. La reaccin es Las abreaciones comnmente usadas
verseno, o yH2Na2. Este reactivo
t Dare csfp
este nhrra
compuesto son:
rositiva si aparece un color aanLaioceo.
MoOi2, gue da un color anP,ryuto' Si comprejos p..r."to,
,u '*" ya gue forma
crn ciilo orlico, se evita la interferencia
con ra mayora de ros JllJr"I'u^do
La estabilidad de los compieios f
f,ll ion cromato da un color sinrila al del molbdato y se evita su catin y del pH dei medio .n l ,,
irterferencia reduciendo el ion cromato previamente en la solucin'pro'
trlcma, por medio del dixido de azu{re. El oro, produce un precipitado
o8cro. El vanadio, un colot simil al del molibdato. Si el rnedio de'la
mlucin-problema es ciilo, *, deshuye la coloracin azul. Si el meo es
ileutro, o alcalino, interfiaen muchos iones El compuesto que se forma
tiene probablemente la frmula

Los complejos que se forman con

catin oclvdo es incoloro. Si el ca
fenilcarbazona de fornudo ser el mismo pero rri poco
mercurio. El complejo formado con el vers
subido en un medio cidoy de un c

EI G*3 aparece oioreta en un medio

cdo;azuren un med.io bsico.

acomprejado, aprece con un

_H ,cr-l corar azurintenso en un medio
El reactivo 8e prepara al 1.0%, en alcohol etflico. amoniacal.

Con la ditizona (anboo iones)

*r' acomplejado en presencia de un
bxidante fuerte, presenta un
^^I1 rojo-rub
ootor
En la cdad de una tbl*a de porcelana, Be Pone una gota de la
slucin-problema, se aade uu gota de complexona ItrI, dos de cido en presbncia de un oxidante fuerte,
,r1,r,*r_:-r:#ejado, aparece con
clorhdrico, 0.5F y dos de ditizona. Si el color wrde del reactivo vira al
amullo,la reaccin es positiva. Si la solucin-problema es muy cida o Fs por ello que las complexonas se
ene mrchos iones de cobre, puede aparecr un color roi>ublnta. Para estn utilizando cad.a vezms,
cualitativos por coloimetro- /
ensa)es en los
etr este enucrrsmiento, e pueden diluir los componentee de la
reacci6n o luir le gota de la solucin-problema. Egta reaccin es bastnte
erpecfiea y sohmente los metdes nobles interfieren Ca!r7_9' , propiedadee amo catin
[a complexom tr[, Ee rsa en solucin acuosa at l0%.
La ditimn, d 0.I% en doroformo-
e,olot uzul pIido.

Lu comfuroru il, ea Ia sal diedica dei cido etileniliminintetactieo,

de frmrla:

H.COO.CE, .CHz,COONa
) x.cHr.cHr.N- -cHr.cooH como iT cprico. Et ion cup
N"COO.CIr dionutcin si se estabilizs como'
 Reaeciones eepecficae de loe cationee LE7

I ll0 lkrocciones etPecicat azcareso aldehdos. Si se lleva a ebullicin, se precipita el xido euproso
evitar que interfiera en la de color rojo.
Cu2O,
lruroso, tCu(CN)i-2, 9ue | ,mpuesto cloruro cuproso que
rrl,lnlificacirr del cadmio
en.l iis de gases ya que tiene Ia
con los cidos: Sulfrico,
utiliz El cobre al estado metlico, se disuelue < v.litrico.
,., ,1,' ,,rlor blanco, se no.
absorber el mon'i cprico, de color ozul que es
rrricrlud de Reacciones especficas como can, Cu'2
i,,,,, 1.. bases fuertes, se forn
rrl4rr vlrrhle: TCon el yoduro de. potaso, precipita ei yoduro cuproso de color trnco
Cu.2 + 2olfr
e-- Cu(OH)+
pero como retiene yodo elemental, la coloracin final vaa del roso al
anwrillurojizo
si r:l tubo de ensave donde ;i1'"T"\Hili,tfiIr,,,,; 2Cu*2 + AIft 3 Cuz Iz t + 12
1
rl lirlrxido se solubiliur
fhrlrnente el xido cprico' llo.o*o, arsenito, As'il, Esta reaccin, se emplea para cuantear el cobre indiectamente al titula
Si la solucin-problema puestos polihitlroxidadoq al el yodo liberado, con una solucin valorada de tiosulfato de sodlo,
lrtrato C4O6[f;, citrato' idixio cprico. Si esel caso (yometra).
odiciowr una bcse fuerte'' que contenga afuuno de los
rle que se form- ste' al lulin adqunii ul colo ozul Con el slfocianuro de potasio, KSCN, precipita el sulfocianuo cprico de
a,ru,"a, nrencionados, se red colu negro:
inlcnP.
Cu*2 + 2SCNI =- Cu(SCN), t -

Este compuesto con el tiempo, se reduce pasando a zulfocianuro ,

co.o cuproso, CuSCN, de color blanco, Lo mismo sucede si se utiliza un

I
reiluctor como el sulfito de sodio:
I{O- CH
2Cu(SCN), + SO'z + 3HzO i-- 2CuSCN+ + zSCIV + SO-.. +2H3O -.

I HO- CH
I

Con el cttprn, que es la alfa-benzoinoxima u oxima de la benzona: de

I
co.o frmula:

I En un
c,4I{r, O, N +.
pedacito de papel filho, se pone una gota de la
trtrato mlucin-problema que debe estar en un medio ligeramente cido. Sobre l

I (bn las dbiies, como-' 1[rr*

bases dbiles,.como,"'
ras bases ia --#iTil.lltli;lii'Ti
'.Tr',Hcioa misma sal pero hidratada por
gota, se adiciona una del reactivo. En seguida, se hacen pasar vapores de
amoniaco sobre el papel filtro. Si se produce una mandha de color uerde,
ep ricas soiubles,
epricas soiubles, _reacci onan
reacclo'uin tllTil"
tt,"'^',itt como sulf to cprico:
co mo sulfato
a pr rico :
c la reaccin es positiva. Esta reaccin es nu! sensible. Interfieren aqueos
el cu-'
I lo cual precipita. Por ejemplo'
+ SGol + 2Ntl + 2flzo
2C,,2
+ .-,^ ,^,r\ r
Cu2SO4(Oll)?i
,
2NHlt
cationes gue forman hidrxidas colaridos con el amoniaco. Paa anulu
e.stas interferencias, conviene aaCi una gota de una olucin al 10% de
tartrato de sodio y potasio, (sal de Seignette),Nac{O6H.K, o trmbien,
;lyi:1"1,: 1 il
I r,r nte sar h idr t ada
foru el comPleio te
*.:il?"" u

:;",i.ill ;',-.'"?l"li,Ty'
NaO'OC-CH'OH-CH'OH-CO"OKa; ontes de agregar la gota del reactivo. La
frmula desarrolladq del compuesto que se forma con e! cobre es:

r''lucin de un ozul inlenso:

+ 20[ft
2Cu(NH3)l'? fff,
+
t CuSOa(OH) +gNlls
r un rnedio alcaiino' se precrpia como
".
,l

lll ion cprico en solucilrilflir,ro, ai aadir un reiluctor dbL, como

I l lrirlrxitio :uPt$a {

J
I
 llllt Reacciones eepecficae Reaeciones eapeclficae de Ioe
cationee lg9
ll cuprn, se utiliz.tambin para la identificacin del molibdeno, en un El hiilroxido nor carentami.ento. se descompone precipitando
como el
lorlio sulfurieo. El reactivo se prepara al 5.0% en solucin alcohlica. hidxido de bisriutflo, Btoiii;;. iol* o*rtto.
(ion cl dietiltlitiocarbamato de C, H, o N52 Na, cuya frmula Bi(OH)3 + calor BiO(OH)J + HrO
dcrnollada es:
-+
EI hidrxido de bismuto es insorub're en exceso de iones oxhidrlo.
C, Ht Soluhle con los cidos fuertes.
con las bqses ,hir'es como er amoniaco,
*
precipitan las sares bsicas
N_C/ todas ellas de color brnnco, de composicio,
urrirte . ,r.or*1". o exceso
del reactivo.
C, Ht SNa El bruto arestado mehrico, slo es sorubre en eido surfuico, o
nltrico concentmdos.
lln un tuho de ensaye pequeo, se ponen do-s gotas de la solucin
problema, se aaden l0 gotas de complexona III, y se alcaliniza con Eeaccionet especlliau como mtin
imoniaco agresado gota a gota y finalmente tres gotas del reacti'ro y 0.5
ml de cloroforrno. Se agita vigorosamente..Si aparece un color amtrillo a
pordo oscurut, la reaccin es positiva. La variacin del color, depende de
l concentracin existente de los iones cpricos en la solucin'problema.
lnterfiere el bismuto solamente si zu concentracin es alta.

[ reccin que 8e verifica es:

Bir.(Cr e Hr ? ON2
CHI S ).HI
complexona III
\-/
= -------s
.F cu+

C [I,.
\ro"

Hrnruto, Bi*t, propiedader como catin

En eolucin acuosa, es uln catin incoloro y da reaccin cida por lo cual

olo es estable en un meo cido elevado.

I En un *lie ligeramente cido,

bteice como el cloruro de bismutilo, BiOCI:
x hidroliza precipitndosc las sales

I En un medib dciilo, a redtnido por el estafio metlico.

En un medio aloalino, es redwido por: los estanitos alcalinos, la

I 1hrcow, CrHpO6 y el formalilehtilo, H-CHO.

Con ls bases fuartes, se precipita el hidrxido de bismuto de color '

, 9on.
el.'objeto Ie etar que er papel firfro se distorsione
conene hcer
bhnco: ro 8lglrente:
se preparan dos viios con uil espe)r mlnimo de r5
Br*3 + 3OIft -- Bi(OH)! +
mm de forna
cuadrangular cuyos ladoe midan g6,* prr" poder nerimr cl nnnol fit+,a
 Beacciones eepe ffcae de loa cationes l9l
l '10 Reaccione eePecficae
Este, se ilisuelue fcilmente en exceso de iones cianuro al formarse el
compo tetracianuro tle cadmio, (ion):
J

Cd(CN), + 2CN-' [Cd (CN)o f,

I
-=
El cual, en presencia del sulfuro de hidrgeno , trecipita fciimente
' como sulfuro de cadmio le color amarillo en fro. -,.

Con el cadin, o para-nitrofenildiazoaminobenceno-para-azobenceno, de

frmula desanollarla:

N1l
,,*+N=N-NH+fl \J
vr:lo:idades ile difusin de estos'
libre' ya que
i,. sol,rcin-problema no debe contener dcido ntrico
* hbZrord eI yodo y slo aparecer un colo orrurillo-pardo, el

I "uiun..,
Se pone una gota de la solucin-problema la cual debe estar neutra o muy
ligeramente cida, sobre un pedazo de papel filtro. Se aade una gota de

! una solucin de iartrato de sodio y potasio con el objeto de bloquear Ia

interferencia de los, iones: cobre, cromo, cobalto, nquel y rragnesio, que
producen con el reactivo, un color azulado, El ior friico, produce una
oloracin amorilh. Los iones plata, mercuroso y mercric, producen
I (idmio, Gl*2, propiedadee como can
coloraciones pardiranarunjados por lo cual 'estos iones, no deben esta
l)r solucin acuosa, es un catin incoloro y como
el cobre, da reaccin, presentes en la solucin-problema. En seguida del agregado de la gota del
tartrato, se adiciona una gota del reactivoy una gota de hidrxido de
I incoloros Innos estables que los del cobre'
es insol.les, todas ellas blncas con excepcin
potasio, 2.0F. Si aparece una mancha de color rosa brillante la reaccin es
positiva. EI c<lor del reactivo es azul-prpura.
El reactivo se prepara disolendo, 0.02 g en I00 ml de una soiucin
I (irn las boses fuertes, se precipita el hidrxido rie catlmio de color blnnco:
alcohlica al 0.02F de hidrxido de potasio.

Cd2 + 2olfr - Cd(OH)r'l Asnico. As+3 U s+a , propiedades eomo catin

I [,8te es insoluble en exceo de iones oxhidrilo, propiedad
que lo distingue
Los dos cationes en srlucin acuosa, gon incoloros y dan reaccin
en un exceso
,lr: los hidfxirios de: piomo. ciuc y aluminio gue son solubles fuertemente cida.
I r\r' rrnes oxhidrilo.

L.n la hoses dbiles, c()no el anoniaco. se forna primeramente el

Con el
'
agua reaccioran fcillente forrnndose ei arsenito y el
arseniato:
lirlrxido de eadmio, de color blnnco, pero ste se redisuelve muy
I ffr:ilmr:nte por {ormarse el complejo cadmir. tetramna:
cd? +,[Ng, + j-?
As*3 + tiFI2O ;:+ ,{sQ;r +4,1{sor

[cd(NLI3)4
Asns + lZHzO i-,4,sQ3 +BHO*I

I tlr:ciores eopecficar eomo catin

rlor el cinuro depctttsio, precipita ei cianuo de cadmio de color blnnco:
Debido esto, solarnente en soluciones muy cidas, existen los cationes
a,
Ar*' y Asos. Si Ia acidez del media disminuye, solamente se tendr en
solucin el arsnico e forma de Los anionesl AsO;t o com,o ^d{f43,
I C2 + zCN-t F-a Cd{CIr;), t
 ltrz lloaccionee eepecficas
Rtegccionee eepecficae de lo eationeo 193
llcncciones especficas coruo aniones
rrr el yoduro de potasio En un tubo de ensaye, se poneh: 0.S ml del reactivo 0.5 ddgcido
clorhdrico lZF y unas^cinco gotqs de la solucin problerrra. Se llgya a
l,,l iorr orsenito, en uII rnedio cido y cn cliente, x precipita como yoduto calentamiento suave. Si aparece una coloracin o un plecipitrdo,
rk: rrsnico de color rolo:
pardo-negruzco, Ia reaccin es postrtiva. Interfieren los cation: Micurio
+L y +2 y los rnetales nobles"
Asffr + 3f I + 4H CFr r-- Asl, + + 61, g a disolviendo 55 g ile cloruro estanoso en4Onlde
y d anaen unas granallas de estao metlicoPttr0.
a alunltnto' \e reduce el asnico de sus conpuostos
piamente- denornina
ur
il ion arseniutl, en las mismas condiciones: El procedimiento ms conocirirl6 es el
sirnplificado bastante e incrementqo su se
como: Gutzeit, Fleitman, FlckiR*", v o
preferentemente pua determinar -peqena cantidades
Esta rltinia reaccin, es utilizada en volunretrla para determinar la de ardnico n
investig"aciones forenses.
cautidad de arsnico por titulacind,el yodo liberadc, eon el tiosulfato de
eodio. Si la reaccin se efecta en un medio alcalino, (utizando el .Elproceilimiento de Gutzeit, con,_siste en lo siguiente:
bicarbouato de sorlio, NaHCO, para subir el pH, la direccin de la En
poco de la muesha-probleru ) se
reaccin ser de derecha a izquierda, oxidando el yodo al arsnico, de aade Puro y unos rnl de cido sulfrico
6.0F. q
+3 a +5.
impre
slfw lue se pueada
ff1 .#ffl#
li t,
H
Con el nitrato de plata et-o d, F"
ensaye se cubre con un papel fil\q ecido con una solucin de
nitrato de plata ai 50%, (puede usar\se tambi
EI ion arsenifo, en un mto neutro, se precipitd el asenito de plata de
deposita encima del papel filtro. E in este ca
J
t
t colcr arrurillo:
tubo de ensaye a un calentamiento suave. Si
H
contacto con el papel filho humedn""do con
As2I + Ag*r sr .AgA0, t cristd de_esta sa]) y aparecer un.csolor amarilla ts
tu
que posteriorrnentpasa
t al ne6ro. Las reacciones que s yerifiscan son: KI
Este cornpuesto es solule con los cidos y con el amoniaco.
&
AsH3 + 6AgNo3 --==- AE\ As.BAgNo3J + Nor + BIrr "J
El in arsenito, en un medio neuro, se forma un precipitado que es el
t arseniato de plata de color c$6raiiza!
omarllo
AgrAs.SAgNO + HzO +-- A"et + Ag{ + BNG, * 4}tr,0,
AsO;3 + 34g., . - AgsAs0*{ fiegro
t
Esta sar es soluble con los cidos y el amoniaco.
cristal de,nitrat.\ de plata, es ms com,eniente uuun
, (vase el esque: rna).'
(jon el cloruro estanoso. (reaccin de lkttendorf)r en un media fuerte- y la estibina, b.;
I ntenle aeiilo prororcionado con el cido clorhdrico, se reducen los
interfieren por dar rencoio,cs

irnr:s, As*3 I As*t, hasta a#.;rico elemental:

El procedimiento de Fleilman, co\no al
se verifica en un medio alcalino
t 2As*3 + 3sn''/ 2Asl + 3Sn*a yq -um
bose fuerte y granalla de
als,rroiio metlico puro, tiene la wntja
-J de bloquear las inteferencias proriuc\d"s
que 9T .un medio cealino, ro 8e $orma fo, ei fs{oro, o el antirnonio,fa
2A'5 + 55n+r 5-r 2Asl + SSn*a la fosfina o stu
proeedirniento c61o requiero que se n"ga
t l" reduccit prur"s*;"a"
el'is,lrrico
I 94 Reaceionee eopecficae Reacciones especficae de loe ctiones 195

Antimonio Sb+' y Sb+s prbpiedadee como catin

(:ontenido en la muesha-Problema' hasta tenerlo todo como As*3. Y se
r:ltrsigue en un medio cido llevando a ebullicin la muestra-problema con Los dos cationes en solucin acuosa, son ncoloros y dan reaccin un poco
un solucin recin preparada de sulfito, o bisulfito de sotlio, concenbad menos cida que los iones de arsnco,
l,a arsina que se desprende al aplicar el ensaye, se puede colectar tambin En solucir, acuosa, los iones son reducidos fcilmente por el estao y el
cn un pedazo de papel filtro impregnado con una solucin al Sve, de hierro. En presencia del cinc, se produce la estibina.
cloruro mercrico en alcohol etflico. En este caso' el papel filho se pondr Con las bases fuertes, los dos tipos de iones precipitan como sales blarcas,
dc un color atnarillo a parilo'rojizo, dependiendo de Ia cantidatl de de composicin variable:
r#nico que est contenida en la muestra'problema'
La solucin-problema no debe contener el ion amonio 'a que ste al SH3 +30H-t Sb(OH)31, (hidrxido)
desprenderse en forma de amoniaco, ennegtece tambin el nitrato de plata'
--
Algunos cationes hacen gue disminuYa la sensibilidad de la reaccin. SHs + 59-t H3 SbO4 t + Hz O
En los casos de enuenenantiento, el arsnico se deposita principalmente
-
en el hgailo. La muesha tomada de este rgano, debe atacarse antes del Respecto al H3SbO4 que sera el cido orto-anmnico, todava existen
ensaye propiamente dicho con una mezcla der cido nhico 12F y una fuertes dudas de su existencia.
eolucin de permanganato de potasio al 2.0"A. Se lleva a ebullicin y se va El hitlxido de antimonio, en exceso de iones oxhidrlo se redisuelve
reponiendo con cidr ntico el volumen que se pierda por evaporacin' formndose el anin, SbO;t :
Una vez atacada la muesha, se le adiciona cido sulfrico 12F y se lleva a
calentamiento hasta que se desprendan humos blancos. Se repite esto Sb(OHL + Olft . - SbOz, + H20
varias veces. Se diluye con agua y se lleva al ensaye de Gutzeit. Si se
sospecha o se sabe que el enuenenailo ingiri citlo tartrico como
Lo mismo sucede con el cido orto-antimnico por formacin del anin
vomitivo, es mejor aplicar el ensaye de Fleitman. complejo, ISb(OH)6f! :

El disposivo para este ensaye es el siguiente:

H3 SbOa + OFFI + H, O :+ [Sb(0H)6 f'
Con las boses dbles, corno el arnoniaco, se comportan dc manera similar,
pero los hitlrxidos formados, son irsolubles en erceso de amoniaco.
Cristal de nitrato de plata Con el agua, d ion antimonio, Shns , se hitlroliza si el medio en el cual se
eneuentra no es rnuy cirio. Por ejernplo, el cloruro de antimoniol
papel filho con nihato de
plata o cloruro mercuico Sb*3 + CIr + 3iIO i- SbOCl.l + 2H3Or
. blnnco

EI cloruro de bisrnutilo, sb0cl, a soluble en los cidos minerales y con

i ta-trato de sodio, Na2Collao,:

tapon de algodn imPregnado de

Sr,]OCn + Cq[{s0i2 ;:=+ [SbOC4 [Io0ofr + Cfr
tnrtrata ile bismutilo
acetato de Plomo
ciilg sulfrico, o hiilrxido Con el ticsn$ata de sodio, IYaS2O3, los iones Sh*3, disueltos en cido
Muestra .;lorhclrico, {mo sienrlo dernasia{io eida la solucin), al adicionar un
de potasio
exces() de ioarle tiosulfatc, e for'.ri,: e\ orisulfura d"e ee,l,imrn'a rie color
i rajo:
zinc o aluminio en granalla (}-il r===+ Sh 0S,
2Sbo3 + 35? t + .4S,
 Reacciones eopeclficae de loa cotionea 197
196 Beecionee eePeelficae Bl ion estnniro, Sn*', es mucho ms inestable y *hiilrola fcilmente
+2' pecipitando como el hidrxido estnico, Sn(OH)a de color blanco.
presente el estao como ion
Si en la solucin'problema se encuenta Debido a ello, no es fcil tenerlo en solucin.
ste puetle pecipitar ligeramente con
uil color gue va del
blnnco al
t amarillento"
Con las bases fuerta, el ion estanoso, precipita como el hidrxido
estaroso de color blanco, gebtinoso:
se en caliente, con: el
disuehrc
cido
2+
Er antimonio al estado metdrico, concentrado y cido Sn 2Olfl F:_r Sn(OH +
de citlo nltrico
sulfrico, agua regia "-';;t;ia clorhdrico' o ntico si se uen
i?lriirl'. ffio-.r -""1'u'--n el cido El cual es sofuble en exceso de iones oxhidilo:

ficlmente por
los metnles; 2Sn(OH)2 + Olfr ;=:+ 1Sn(OH[l-
XTiffiil es 'eil'niilo al esnilo elemental
metlico' se produce la esdbin'
[stao y hieno. E ;t";ti;--d]tint Y ste con un etceEo nuyor de iones oxhidrilo, se ilismuta en: estao
SbH3 r
metlico y el ion complejo hexahiilxido estnico:

Reacciones espcficas como catin 2 Sn(OH)3 -r i-=r Sn l + [Sn(OH)5f'z

y si lo negro

l Con el yoilwro de pottsio,los

hacan, se forma un PrciPitado
iones b'3'.precipitan dilbilmente
de color amrIlo'' de SbI ' Con las ases /uc rtes,
de color blanro, gehthoso:
e). ion estnico alfu, precipita el hilrxido est nico

El ion Sb*5, con los iones yoduro ) * reduce a Sb*3 :

:=+ Sn(OH). t
I Sb*5 + 2ft -=+ Sb*3 + I
{ + 40[lr
t
Este hixido con los cidos minerales diluidos y a ebicin, se
HP(MoOre)a'nH20' Este -reactivo se
precipita lentanente a cido estnico, H, SnQr r {ue lentamente' se

I r
dd
tienen los iones antimonio zueltos
ataq
en
L*rio*" en el hidxido lestnico variedad betfi de colo blanco que es
insoluble en bs cidos diluiilo* Tampoco es solnble en una solucin
En un tubc de ensaYe concenhada tle hiilrxido de potasio, pero sl e,n eolucin illuila de este
del rcactivo. Se lleva a lcali.
lr ueiloso qae ozulu lentamente' El ionestrinico beta con las boses fuertes, reaccionr de la misma manera
Jcohol rl*flito, C3H?'CH3'CH'O que el alfa pero si se lleva a ebullicin, se forma el dixido de estao dr
Interfieren los cationes estanoso y
I ilr la nrisrra coloracin' Si eri
vanadio' precipitan con d reactivo con un
color bhnco;
+calor:+ l+2H20
concentracin de ione cobre o
Sn(OH)a SnO
goLcr murlb.
il Iil reactivo debe usas recin prepar"4o
y *
hce ilisolviend:,.5 g d" El cual en una solucin dilufda de hixiilo ile potasio, forna el o$a
Este recvo se usa tambren pra estanato de potnsio de eolor blarw
.iao t"rto*olbdico en 100 mr de agua.
precipitar al'cal oides. Sn02 + 2Kr + 2OII-! F=== KzSnOgt +HzO t
fl Con las bases bles, como el amoniaco, el ion estanoso fcrrn un
Estao, o*' y Sn'4, propedades como catin
precipito blanco de hi&xido estanoso el que en un exceso de
son incoros y pre-sentan reaccin amoniaco, *, peptim y forma seudosoluciones. Si preamente se aciona
Los dos cationes en solucin acuoEa'
un tartnto, se irnpide I formacin del hidxido.
meros cida que el antimonio y-el
ur*rr*o, Sn*2, es *uy bu edio eidon reduc loe El ion eetn:o tlfo oon el amoniaco' se comporta idnticamente
U-i*
t""* ;;;nioo, ,"i*" +3, oro +3' aladio +2" Er un medio formndoso en cste co el hidrxlo ctnio.

;;";"." en forma tle estaniio, Sn(OH)lt reduce al irn bismuto'

 Reacciones eepecficae de los cationee 199

198 Reaccionee eePecficae Con la cacotelina, que es un derivado nifuado de la brucina. Su frmula eer

amoniaco Y se
forma el hidrxido
cz., Hr, (oH), (NO, )N2 O3.NO3 H
; t-itt" er cido tartrico en la
con cido
En un tubo de ensrye pequeo, se ponen 0.5 rr de la
disuebe lentamente 'el solucin-problema la cual debe estar cida. Se aaden unas gotas del
rpidamente
aliente' lo duuelue ms reactivo que es de color amtriVo. Si ra al color rojo-uioleta, la reaccin
es positiva. Interfieren los siguientes ionesr plata, rnercurio, molibdeno,
cromo, cobalto, nquel, titanoso, Tl*2, cloruro, fosfato, sulfito, bisulfito e
hiposulfito, S, n'.
como can El reactivo se prepara en solucin acuosa al 0.25%
Reacciones especfficas
estao al estailo slitlo'
o en
todos los compuestos de
Po lnminiscencic, I2I', en presencia del cinc
?io--'.forfrtlrico Aluminio Al*3, xopiedades como catin
solucin, al tatarse''c-o"n n"'' una luminiscencia ozul muy
nntlico, producen d;;;Iit-'*' En solucin acuost, es un catin incoloro bastante cido.
'fuertemente
Tiene propiedades reiluctoms por Io cual hace precipitar a
muchos cationes que estn en solucin.
Con las bases fuertes, se forma el hidrxido de aluminio de color bbnco:

Af3 + 3OIf I i-: Al(OH)r +

El cual en exceso de iones oxhidrilo, se solubiliza por formarse

aluminato, AI' o el complejo tetmhiilrlriilo de aluminii, Al(oHrJ:
A(OH)3 + Off r =-=' [AlO2 f, + 2H, O
siguiente: Si el ion aluminato se trata con un ciilo, se forma el hidrorido de
' 2SnC! + calor t--i SnClu t SnCL uluminia:

frrnula ilesarroll'ada es: [Al0r]'t + H3Or .- A(OH)3+

Con el azul ile metileno' cuya
El cual en exceso de iones hidronio, se solubliza liberndose el in
aluminio:

A(OH)3 +3f{s0+t i-- Af3 + 6H2O

(cH,h--@ =(cH3)2cr
El ion aluminato batado con las soles de untanio, (como el cloruro do
S arnonio), hasta ebullici6n, se forma el hidrxido de alatninio:
ente el ion estanoso en
uIIa
Mots'tla lAlOrj't + NHlt + Hz O A(OH)3+ + NHt
eductores: ferroso' Y

Estas reacciones nos demueshan el carcte anftero del hloHo de

se Pone.una go}t,lt tt aluminio.
Porcelan'
ctivo' Si i' o'd"olota' seri tlebido El atuminiq al estado metlico, es soluble con el rcido clorhdrit'o y an
las bcses faertes, EI cido ntrico slo lo ataca al principio ya quc el
qle '*e en 100 m[ de una
, 0'0I g' aluminio forma el xido, Al2O3 que ya ao se ataca.
 2(X) Reaccione eepecficae

Itocciones erpcficas como ctin

(lon el nitmto de cobalto, el aluminio en form de hiilrriilo.

si el
gotas del reactivo y se Ileva a ,

una mas& de color azul mate,

cobalto, CoAl2Oa.
(ion la y7riru, o pentahidrorifltwru, que es
un tinte que se obtiene de la
mrdera, Morus tinctoria. Su frmula desaollada es:

OH OH-n
Cromato CrO;2
ffou-Llo"
\o,"tu
el eual colorea
ile amaillola
solucin:
2&Art + JH, O, + 2OH_,
I OH
Reacciones especficas
omo etin
==== 2Cre2 + 4HzO
la solucin-problema
.0F y una gota del Con los acetatos
rayos ultuavioleta. Si
solucin estn
azul-wrdoso, la reaccin es positiva. D

Int*fiuen un poco el cinc y el antimonio, pero su6 fluorescenoi", ,on

mcho mercts. l .tengis. Se puede int. si *
fhden unae gotas mls de'cido cl sdectiv.
El reactiro se prepara en una Conene
usr el alcohol metflico. respeeto
correspondientes
de e acetatos
Cmmo, Cfe, poededcr como catin iento, es

I En soluciltn euoEt, este cati'n b colow de terde o tialeto,, raamente de cromor,

re efecfua
colc 6ns Da rcccin cida.
Con ls boses ttnrtes, ae foma d hiihrido de cromo de un color
I gri*ueriloso; r

&*t + 3OH-r F==+ G(OHh

I EI hidrxido, a soluble en w exc$o de iones oxhidrIo
ar formarse er
ion cromito, Crr0-r dndo Ia olucin un cotor wrdoso:

I C;r(0Hh + OItt F-=:. I CO, t 2HrO

si lphcin que contiene el ion eromito, ee teva a
I rfq - ry
hi&xido de crorno. Et 6xido no llep frnaie.
ebullicin,
prcceso hiolti.eo sr reprecipitar erantitativamente
se
er
 _l
lieaaciones eepeclicae de loe oationee 208
2ll2 Reaccionee eepcclicas

l,a oxidacin del Cr*3 a Cr*6, se facilita en un medio alcalino ya que el El cual fr oxcso de reactivo, se disuelue por formarse el complejo
polencbl rdox del sistenna Crf, /Crtt , es muy inferior al sistema, ann niacal o cinc, I Zn(N[i3 )6 f 'z :

('t2l /Cr*3, en un medio cido.

Por'la misma razn, los cromatos y dicromatos como tienen un Zn(Ol[), + 6NH, ==== [Zn(NHr)rf, + 2OI{!
ntenc do en un me en fcilmente hasta el
ag Fe*' , Sn*' , S', Si en la solucin-problerna existen sales de ainonio, al adicionar el
catin siguientes
tlico, cida nas de las reacciones amonaco; 19 formar el complejo amoniaeal directamente.
St(Irr.
que se realizan son: Con el ebfiuro depofusio, se forma el cianuro tle cinc, de color bhnco:
2C'3 + :Jsrs'? + 2lHxO e=-' Cr2l + 6507 + l4IL(f' 2CNr ==== Zn(CN), t
Zrf2 +

2Cr*3 + SNaz Oz + 40ff t 2Cr2 + 6Na*r + Zltrzg

=-== sole en exceso de iones cianuro. formndose el tetraciuro de
A Este es
G2 O. + 2Na2 CO3 +.3KN0a ;=:= 2Na2 CrOa + 3KN0, + 2CO t onc, Zn(CN)a :

Crri + 6Fe*2 + l4HCfr <==: 2Cr+3 + 6Fe'3 + 21H20 Zn(CN), + 2clfr ;=-* [Zn(CN)af'?

Cr272 + 6Fr + I4[I0r 2Cr*3 + 3I2 + !l16 Con el fenocinnuro de potasio, se forrna el ferrocfunuro de cinc, de color
-:= blnnco:
Cr2rif + 3Czl{sOH + BHr6+r ;::i 2Cf3 + 3CH3CHO + l5[I2O
acetaldehdo 2Zrf2 + [Fe(CN)6a ;=-r Zn[Fe(CN)o]l

En exceso fle reactivo, forma el ferrocianuro doble de cinc y potasio'

se
Cinc, Zno2, popiedades coriro catir Zn, K. tFelCN)ol, que no es soluble en los cidos diludos, pero s en le
. irr*L, formndose el zincato. La reaccin es cuantitativa:
En solucin acuosa, este catin es incolora y da reaccin bastante cida
por lo cual ge hidroliru fdci.lmente. 37nr[Fe(CN)5] + o'[ne1CN)l =:. 2Zn1K2tFe(CN)6 ], I
Al estadc metlico, acta como un fuerte reductor y de hecho rduce a bhnco
todos los elementos que s encuentran en la serie electroqumra a
Ei cinc al stado metdlico si es muy puro, no es fcilmente atacado pon
cxcepcin de: nquel, cobalto, fenoso y cromo +J.
los cidos pero como casi siempre contiene impulrezas es posible
Con las bases fuirtes, qe precipitt el hidrxido de zinc, Zn(OH), , de color
dsoluerlo u1r con el cido actico. Se disuelve ms fcilmente con las
blanco: Zn*z + 2OII'r (=-: Zn(OH)rl
formndose el zincato'
El cual en exceo cle iones oxhidrilo, * disuelue formndose el in bases {uertes,
complejo, zincato, ZnU22 : Zn + 2olft ===+ [ZnO2f' + FIrl
Zn(OH)1 + 20tft ===+ [ZnO2f' + ZHzO El zinc etlico lo se ataca al principio por el cido ntrico
conce^trado ya que el nitato de cinc que se forma, es Poco solublt en el
Si se lleva a ebullicin el sistema de esta reaccin y no hay un exceso iido.
de ionrs oxhidrilo, se vuelve a forrnar el hidxido de cinc; Si ste se hata
con unas gotas de nitralo de cobalto y se lleva a calcinacin sobre carbn
regetal, se forrna una ma.qa de color uerde, (verde de R,inmann), por{omarde flnacciones es/,eficas xno ctin
el zincato de cobalto, CoZtrO
Con las bases dbiles como el amoniaco, se forma elhtdrrida de cinc,'
Con el *sr7risulfocimato de potasio, K, Hg(SCNla. o de amonio,
(ltanudo srnpn como rectiYo de Montequi), en presencia de vestigios del
Zrt' + 2NIi3 + 2H1f! q=-- U(OHI + 2NIIf ion crlprico. yarcactin es bastante selectira y sensible.

dA
 2[4 Roecclonee etpecficsr Reaceiones eepecficas de loe cationee 2OS

I l')rr tn tubo de ensaye Peq el dixido de manganeso, Mnor,con oxiilantes tales como: perxido de
hidrcgeno, Ios halgenos e incluso por el oxgeno del aire. Si ol ion

t . Si se /ornro un precipitado de color

maganoso, Mn*2, se encuentra en una substancia solida y e trata por
diryegacin con el carbonato de sodio y un agente oxidante conro el
nitrato de potasio, se oxida formando el ion manganato, MGa2; {u0 en
inrensilad del color, dePende de la

I r:nntilad de cinc gue se encuentre en la

solucin'problema' (un color
nrnos interrso, indica mayor cantir ad de cinc)'
Soiamente,tl *!11"
ozu' >r exl$en
solucin, colorea sta de urde.
El Mn l es rnuy dcido y por lo tanto inestabl.e en solucin acuosI.
El Mn*a , no forma iones prcticarnente y generalmente precipitt como
irrteficre ya quc el pre el hixido de manganeso, monohidratado, MnO2 .H2 O, que es de un color
iia* L, u tot,
ionar unas gotas
I i,,,,,,r
rk: una solucin concen
del agregado de prilo a negro.
El Mn*6 , es demasiailo ci.da, por lo cual fcilmente forma el anin
los reactivos de otra manera, se obt olor rojo-sangre'
manganato que slo es estable en un medio fuertemente brsdco. Si el
xrr rcaccionar
el ion frrico con e[ sulfocianuro' medio es ligeromae ciilo, el in manganato se dismua en dixido de
El reactivo se PrePara disolviendo g de cloruro mercrico y ll'2 g de
I manganeso y el ion permarganato:
*lfo.iunrro de potasio, en 100 ml de-agua' Si se usa el sulfocianuro de
-'i:;;i; slo deben solverse,
rmonio, 9 g' zl\ftO; + 4H30*t t:-i MnOl + Mn/ + 6HrO
pam_fenetiitinc, (p-amiiofenetol.; p.-etoxianilina;
l-amino4-etoxi- negto I
ferricianuro de potasio'
-*n.,tnr), i. frrul", C;fi;, ON; con adicin del una gota de El Mn'1 , da origen al ion permanganato de color uioleta intenso que eB
t:n un, tableta d" por".l"nt utilizando una cavidad' se Pone
fa.ricianum de pot'osio, una gota del reactivo' una -gota de cido bastante estable, muesha una fuerte cidez y un gran poder oxidante. Se
ilf,ri.o, 0'l5F i finatente 'n gota de la solucin'problema
que debe reiluce a Mn*2, en un mdio ciilo y a dixido de Manganeso en wt medio
o azul-uioletn,la
;;i;; iig;rr,";te cida. Si aparece-una coloracin,azulaiuminio' cromo y
alcalino, en presencia de reductores.
r,rr.,,,1 es p'sitiva. -ilo interiieren ios siguientes iones:
t"iion"u que producen precipitados Con las fusrr fuertes. el ion nutnganoso forma el hidrxido de
rnrgnesio. tnterfieren todos aqtrello'
manganeso, Mn(OH)r. de color bhnco:
con cl fero, o el ferricianuro'
reaccin, el ferricbnuro de potasio oxida
al rcactivo muy -/-
Mn*2 + 2o[fr =::Mn(OH), +
! y hace qu*
"ir.
a un color o'il' p,.o cn
e eaccin se incrementa notableminte aumentando
presencia del cinc' la
ta-mbin, el
E cual con el oxgeno del aire, forma el acido manganoso de color
potenchl de oilcin del ferricianuro' wdo:
ste' en I00 ml de agua'
! El ectivo s Prepara disolendo un gramo de
l) cl mismo ,.rultrdo si se emplee eiclorhidrato de par-a-fenetidina.
Bl Mn(OH)2 +Q -=== H2MnO3l
acuosa al 2'0x'
ferrieilturo de potasio se utiliza "it unt solucin
Fste a s
vez, reacciona con parte del hidxido que no ge, ha oridado
I lllurgrncno, popiedadee como catin
para formar el nungrnito trurrr.gllrl,so, de color nqgro;

La acidez 0
l)n rolur:in acuosa, todos los lones manganeso, son colaridos
I qu. plctotla .. .urto mayor
clcvdrl.
cunto el nmero de oxidacin es ms
H2MnO3 + irln(OHL
,/\
Mn= O Mnl + 2H2O

l!
irlr Mt'2 , colorea las soluciones acuosas de un roo rnuy debil'
Es -+ \,/
nrtolrln ,.ln un medio neutro, o cido. se. oida pasando como ion 0
iir*t,.,"t", lrtnClf' que e.de un colo aiolatu con los oridantes
Con las brcs blr-s como el rrtoniaco, a no h.ay ioae oronia en !
'
p"i,uiftto', bismutatos, perxidos de los metales' etc'
fuorltt, lrle como: solucin-probleml, se fonma eI hidrxido de mangeneeo. Ea e cao dc
lSi nl i,l,, Mn', eet in un medio neutra, o olcolino'
se oxida formndose
e*st loe iorme zuon*. R ;s foma el hidxido pero coreo el Mnfl ao
I j
I

I
il
 206 Reaccione.s eapecficas de loe ctionee 2O7
I Reaccioneeeepecficae

lentamente hasta que se

cs estable en un medio amoniacal, va oxidando acidular y unos granos, (o un poco de la substancia en polvo), de dixido
forma el tcida manganoso. de plomo puro. Se lleva a ebullicin y se deja reposar. Si aparece una
coloracin uioleta en la solucin, ia reaccin es positiva. Es conveniente
Con el chnuo de potosio, se forma el cianuro de rnanganeso de coloi
comprobar si el reactivo uo contiene trazas de manganeso, haciendo
parda: previamente ensayes en hlanco con el reuctiuo nicamente.
i Mn*2 + 2CN-r .' l\{n(CN)rl
2Mr.r*2 + SPbO, + 4l{30t . 2MnQt + 5pH2 + 6Hz0
El cual es soluble en de iones cianuro, formnilase el in
exceso
-
comtplejo, hexacianuro de manganeso, tMn(CN)ofa,
el cual colorea de Con el pgrsulfato de amonio: se porre en un tubo de ensaye, 0.5 ml de
pardo la solucin: la solucin-problema previamente acidulada con cido ntrico, o sulfrico.
5e adicionan unos cristales pequeos del reactivo y unas tres gotas de una
t'fn(CN), + 4CN-'' - [Mn(CN)u]-' solucin de nihato de plata al 1.0: en afua. Se agita y r lleva a un
precipita calentamiento muy suave. Si aparece en la solucin una coloraciiln uialeta,
si Ia solucin sc diluyc y se lleva a un calentamiento suave, se
la reaccin,:s positiva.
uerd-e' Si se
.l .i.nrro doble de potasio y manganeso MnK(CN)3 ' de color
I lleva hasta ebullicin. se forrar el hidrxido de
manganeso: Las reacciones oon los perridos son especficas y muy sensibles.
Perturban los reductores fuertes, la materia orgnica ), una dta
tMn(CN)51-o + 2H.ro =- Ifn(OH)zl+ 4cl\,rt'+ 2HCN
concentracin de iones cloruo. Por otra parte, este anin es incompatible
I Elmanganeso atr estado metlico, es solble con odos los cidos
en la reaccin con el persulfato de amonio ya que se precipitara el
cloruro de plata. Interfieren, si la solucin-problema contiene los iones:
diludos inluso con los cidos dbiles como el actico'
Cprico, niqueloso, (N,"') y el cromato; por ser iones colordos

I Reacciones eapecficas como catin, Mn'2
Con los perxidos, talcs como: bismutato de sodio,
t el pcrsuliato de amonio: * oxida el in rnanganoso
for'na det ion permanganato; en un medio cido pro
es ne.utro
ntrico, o sulfiico.] En la reaccin con el persuifato, el medio
El ion Mn'?, en forma del ion permangato, MnO/ , como es un fuerte
rd!,ct, se puede identifica hacindolo reaccionar con los iones: ferroso,
estanoso sulfito, tiozulfato, oxalato, (ste en caliente)y concompuestos
como el agua oxigenada; ya que odos ellos decoloran rpidamente el ion
pernnnganato, pasando el manganeso de +7 a +2. Las reaccines debt:n
y
hacerse en un medio rcido. Algunas de estas reacciones son:

I - utiliza como catalizador, el nitrato de plata'

se
ion bisnutato de sodio: se pone en un tubo de ensaye, 0.5
ml de la I\{nQt + 5Fe*2 + BHr6+t == Mn'2 -i 5Fe*3 + I2H2O
"l ulada con cido ntrico' Se aaden
2i[nQr + SSs'? + 6H3 CPr *==* 2IIn*2 + 5S0f, + Qt{, g
T;
2MnGt+SH:Or +6HCr ::==+ 2Mn*2 + 502 t + l4H2 O
,d
el dixido Todos los compuestos de manganeso, en presencia de un oxidante cama
:sto ie hiciera, no se forrna el in permanganato sino
rie

: el nitrato de sodio, o potasio, colorean una perla hecha de carbonatode

marlgarresr. que precipita con un colar negro'
sodio de tserde debido a la formacin del manganato alcalino
i:#r=\ 2l\tnQI + 5Bi*3 +-SNa'r + ZllLt.A correspondiente:
2Mnn2 + 5Finfii$1 + tr4[i30'
I con e[ dirdo de plomo: se utiliza cuando la solucin-probierna solo
MnO + Na2CO3 + 2KNO3 a==i! Na2MnOa + 2KNOz + COzt
eonti:ne rastros s imdicios del ion nlanganeso y siemple y citninde no
est
rnl-de
I proserttt el ion cloruro. Se porte en un. tubo
urlu,:in-prohlerna, se ,gn"guri rnas 5 gotas rie
de ensaye,
ido
0'5
nitri:r- 12S
ia
para
Interfieren aquellos iones que colorean
uranio, cobre, cobalto y nquel.
c,trctrno,
la perla, tales como: hierro"