ANALISIS CUALITATIVO

C. Cacua, J. Estupian, J. Merchan.

RESUMEN

La determinacin de los elementos que usualmente se hallan en los compuestos

orgnicos como carbono, hidrogeno, nitrgeno, oxigeno, azufre y halgenos
presentes en muestras orgnicas, se estableci la presencia de estos elementos
desde la fusin con metales. Para aquellos procedimientos y determinaciones se
us el filtrado de con tiourea, para la observacin del azufre como un ion sulfuro y
el nitrgeno como ion cianuro y asimismo en la determinacin de halgenos en un
proceso nombrado fusin sdica.
El conocimiento de los elementos que constituye un compuesto orgnico
desconocido es esencial al tratar de caracterizarlo. Sin embargo, y antes de poder
realizar los ensayos cualitativos pertinentes hay que transformar los elementos de
su forma covalente en que interviene normalmente en los compuestos orgnicos en
iones o en compuestos sencillos, para los que existen anlisis cualitativos de rutina.
Los elementos que suelen existir corrientemente en los compuestos orgnicos
adems del Carbono, Hidrgeno y Oxgeno.

ABSTRACT

The determination of the elements usually found in organic compounds such as

carbon, hydrogen, nitrogen, oxygen, sulfur and halogens present in organic
samples, established the presence of these elements from the fusion with metals.
For those procedures and determinations, the thiourea filtrate was used for the
observation of sulfur as a sulfide ion and nitrogen as a cyanide ion and also in the
determination of halogens in a process called sodium fusion.
The knowledge of the elements that constitute an unknown organic compound is
essential in trying to characterize it. However, before the relevant qualitative tests
can be carried out, the elements of their covalent form must be transformed in which
it normally takes place in organic compounds in ions or in simple compounds, for
which there are routine qualitative analyzes. The elements that usually exist in
organic compounds in addition to Carbon, Hydrogen and Oxygen.

PALABRAS CLAVE: determinacin de elementos, compuestos orgnicos,

halgenos, fusin sdica.

KEY WORDS: determination of elements, organic compounds, halogens, sodium

fusion.

INTRODUCCIN

Muchos de los compuestos orgnicos son elaborados en los proyectos

METABLICOS de los animales y de las plantas, originndose en los primeros, las
grasas y en los segundos, carbohidratos y aceites. Un cuerpo est formado
principalmente de un elemento que es la base de la qumica orgnica, el carbono,
junto a este elemento, est el Hidrgeno, el oxgeno y el nitrgeno; adems se
encuentran muy raramente el cloro, bromo, azufre y fosforo, en forma excepcional
algunos metales como el sodio, magnesio, plomo y Hierro.

Carbono, oxigeno, hidrogeno, azufre, halgenos y nitrgeno, son los elementos que
se encuentran frecuentemente en los compuestos orgnicos. De los cuales en
nitrgeno, el azufre y los halgenos pueden ser identificados con fusin sdica o
fusin con sodio. Calentando una sustancia sobre un trozo de porcelana podemos
observar que el residuo despus de la combustin es carbono, aunque esto no
ocurre en todos los casos. El azufre, nitrgeno y halgenos, se encuentran
comnmente formando combinaciones y surge la necesidad de cambiar estos
elementos a formas inicas, por las reacciones utilizadas en el anlisis inorgnico
cualitativo. Para convertir los elementos anteriormente mencionados en formas
inicas, se los hace reaccionar con un metal alcalino, que en este caso es el sodio.
Este tratamiento transforma a estos tres elementos en cianuro de sodio, sulfuro
sdico y haluros de sodio. Y as, con el presente informe se procura indicar los
pasos seguidos y el anlisis realizado en el desarrollo del laboratorio, en la
caracterizacin de los posibles elementos de un compuesto orgnico, dificultades
que pueden ser identificados por medio de la fusin con sodio mediante el anlisis
cualitativo a travs de la observacin de precipitados y cambios de color en las
soluciones resultantes de la fusin.

METODOLOGIA

Para la determinacin de elementos orgnicos en una muestra por medio de la

fusin sdica se tom primero un trozo de sodio y se lo seco para posteriormente
fundirlo y adicionar la muestra orgnica despus fue necesario calentar el tubo para
que la muestra orgnica se descomponga, se agrego alcohol asegurndose que el
sodio quede destruido completamente, se agreg al tubo agua destilada y se coloc
a hervir la muestra. Despus se filtr y dividi es cinco partes iguales. Para la
determinacin de azufre se tom un tubo de ensayo del paso anterior y se agreg
gotas de acetato de plomo y cido actico para obtener una reaccin acida si se
forma un precipitado negro o caf indica la presencia de azufre. Para la
determinacin de halgenos se tom otra muestra obtenida en la fusin sdica y se
agreg cido ntrico se calent reduciendo el volumen de la muestra a la mitad,
despus se agreg nitrato de plata, si se forma un precipitado de color blanco o
amarillo indica la presencia de cloro, bromo o yodo.
 ANALISIS DE RESULTADOS

TABLA 1. ENSAYO DE COMBUSTION

MUESTRA CARACTERSTICAS DE LA LLAMA

Cloroformo Llama fuliginosa

Benzamida Llama fuliginosa
Acido sulfanilico Llama fuliginosa

TABLA 2. FUSION SODICA

FUSION SODICA CARACTERISTICA DE OBSERVACION

LA MUESTRA
RESULTANTE

RECONOCIMIENTO Filtrado + cido actico+ Presencia de un Indica la presencia de

DE AZUFRE acetato de plomo precipitado turbio azufre

RECONOCIMIENTO Filtrado + sulfato Precipitado color Indica no presencia de

DEL NITROGENO ferroso+ fluoruro de amarillo nitrgeno
potasio + ebullicin
+enfriamiento+ Hcl2N
RECONOCIMIENTO Filtrado + cido ntrico + Precipitado de color Indica presencia de un
DE HALOGENOS nitrato de plata blanco halgeno (cloro)
TABLA 3. ENSAYO DE BEILSTEIN
MUESTRA CARACTERISTICA DE LA OBSERVACION
LLAMA
CLOROFORMO Llama color verdeazulado Indica presencia de
halgenos

PRUEBA DE BEILSTEIN PARA HALOGENOS

La prueba de Beilstein se usa para detectar la presencia de halgenos (CI, Br, I).
Los compuestos orgnicos que contienen bromo, cloro, yodo e hidrgeno se
descomponen al quemarse en presencia de xido de cobre para producir los
correspondientes halogenuros de hidrgeno. Estos gases reaccionan para formar
los halogenuros cpricos correspondientes, lo que imparte un color verde o azul-
verde a la llama. La prueba es muy sensible, pero algunos compuestos nitrogenados
y cidos carboxlicos tambin dan la prueba positiva. Como los halogenuros
cpricos son compuestos inorgnicos voltiles, es por este motivo que si se les
expone a una fuente de calor es posible observar emisin del cobre (color verde).

CONCLUSIONES

La tcnica de fusin con sodio es un mtodo cualitativo, muy susceptible de

errores ya que puede presentar ciertas interferencias lo que ocasiona
resultados contrarios a los esperados

En el tratamiento de las muestras obtenidas despus de la fusin sdica, se

debe ser cuidadoso con la observacin de los resultados ya que
dependiendo de la cantidad de analito, se pueden presentar cambios
mnimos y por lo tanto no muy apreciables a la vista.
 Se lograron distinguir directamente elementos inorgnicos como S, N en una
sustancia orgnica y tambin se logr evidencia la presencia de C e H por
la formacin de H20 en el sistema de la fusin sdica.

BIBLIOGRAFIA

R. Weissberger ed.: Technique of Organic Chemistry. Physical Methods of

Organic Chemistry, 3rd. ed., Interscience Publ., Nueva York, 1959, Vol. I, Part
I, Chapter VII.

IUPAC, Physicochemical Measurements: Catalogue of Reference Materials

from National Laboratories, Pure and Applied Chemistry, 1976, vol. 48, 505-
515.

Anlisis elemental cualitativo: Fusin con sodio. [PginaWeb].

http://www.ellaboratorio.co.cc/practicas/analisis_cualitativo.pdf. [27/10/09].