2. PRESERVACTON ¥ TRANSPORTE DE MUESTRAS Diffedlmente se puede conseguir 1a preservacién completa de una muestra. Las réenicas de preservacisn pueden solanente retardar los canbios quinices y biol6gicos que sobrevienen inevitablenente al remover 1a muestra de la fuente original. [os cambios que pueden ocurrir en una muestra pueden ser quinicos 0 bioldgicos. En el primer caso ceurren ciertos cambios en 1a estructura qufmica de los constituyentes que son una funcién de las condiciones fisicas, Los cationes metlicos pueden preci~ pitarse cone hidrSxidos o formar complejos con otros constituyentes; los cationes ylo aniones pueden casbiar eu estado de valencia bajo clertas condiciones de redue~ ciGn u oxidaeién; otros constituyentes pucden disolverae © volatilizarse con el trans- curso del tiempo, Tos cationes metdLicos, tales como hiereo y ploma, pueden ser ab— sorbidos en superficies (vidries, pldstico, cuarzo, etc.). Los canbios biolégicos sucedidos en una muestra pueden transformar 1a valencia de un elemento 9 radical en otra valencia distints. Los constituyentes solubles pueden convertirse en materiales Ligados ox; puede resul cictos de nitrdgeno y f6sforo son ejenplos de influencia biolégica en composicién vicamente on estructuras celulares, o 1a destruceién de c€lulas por lisis ren 1a descarga de materia celular én una soluciéa. Les muy conocides de muestras: Los nétodos de preservacisn son relativamente limitados y se hallan dirigidos fen general 2: (a) retardar 1a accin biolégica, (b) retardar 1a hidr6lisis de com puestor y complejos quimicos y (c) reduciy 1a volatilidad de los constituyentes. Los nétodos de preservacién se linitan usualmente al control de pil, adicién quinica, refrigeracién y congelacia. 1 Guadzo 1 queatra los diferentes preservan~ tes que pueden utilizarse para retardar los canbios en las muestras. En general, a refrigeracisn a tenperaturas cercenas al punto de congelacién 0 mis bajas es la mejor téenica de conservacién disponible, pero no resulta aplica dle a todo sipo de muestras. Para formas nitrogenadas (nitrate, nitrite, axonface y nitrégeno orginico) y para formas de F6sforo (ortofosfato, hidrolizable y total) se puede usar clorurode mercurio cono alternativa de preservante a una concentracién de 40 mg/2, especialmente si se necesita mayor Cienpe de almacenamiento. Sin emberge, de- bido a 1a dificultad de Geshacerse en forua segura de este material altanente t6xico, ©} uso de cloruro de nereurio no ne recomienda sino para casos espe~ ciales. ‘Tanbién es inportante el tipo de botella usada para el nuestro, Las de polietileno © vidrio son las utilizedas ms frecuentemente. Las de vidrio tienen La ventaja de que el estado de su superficie interior es faciiente visible. Por otro lado, Jas de polietilens no son tan susceptibles a peligro de rotura Guadro Now 1 PRESERVANTES TNPORTANTES PARA MUESTRAS DE AGUA Progervante Aceiéa Aplicable acl Tnhibider bacteriano | Formos nitropenadas, Formas fost6ricas Acido (HNO) | Solvente netdlico, Merales previene 1a precipi- tackés Acido (11:80,) | Teitibidor bacteriane | Mucetras orgénicas (B90, aceite| y grasa) Mexégeno, formas fostSricas Formicién de cal Amoniaco, aminas ‘con bases orgiricas Atcati (aot) | Formacién de sat con | Cianuros, dcidos orgdnicos conpuestos volatiles Refrigeracién | Inhibidor bacteriano | Acidez-alealinidad, materia~ vetraga lap tasaa de | es orginicos, DBO, color, reaceién quinica olor, Fsfore orginico, ni— txégeno orgfivico, carbano, eter, organisnes bioldgicos (coliforme, ete.)Eh general los recipientes para muestra deben set elegides con base en tres consi¢eraciones principales 9) Bl material del recipiente puede causar contaminacién en las muestras, Por ejemplo, el sodio y sflice pueden Lixiviarse del vi- dria y as sustancias orginicas del pléctico. b) las sustancias a determinar pueden ser absorbidas por las paredes del recipiente, Por ejemplo, trazas uetdlicas por Los procesos de canbio de iones, en superficies de vidrio. ©) tos constituyentes de 1a muestra pueden reaccionar con el recipiente. Por ejemplo, el fluoruro puede reaccionar con el vidrio. Por regia general deben usarse botellas de vidrio cuando van a determinarse compuestos orgénicos y de polleciiend para las sustancias a deterninar que aean constituyentes mayores del vidrio, come el sodio, potasic y aflice. Para 1a determinacién de trazas de metales, la contaninact6n y 1a pérdida son una proscupacién esencial. £1 polve en, la atnésfera del laboratorio, las inp tezas ‘en Jos reactivos y las que se hallen en los aparatos de laboratorio que tienen contacts con 1a nueséra son todos fuentes potenciales de contaninacién. fn nucstras Afguidas, los recipients pueden introducir errores positives © negatives en la nedietén de trazas metlicas al: (a) aportar contaninantes por Lixiviacién 0 absor— ciGn de 1a superficie y (b) rebajar las concentraciones por adsoreiGn. Por tanto, Ja recoleceiGn y tratamiento de 1a muestra antes del anélisis requiere particular atencién. te botella de mestra debe ser lavada, conciensudanente con detergente Y agua potable, lo que seguiré un enjusgue con 1:1 de dcido nferico, agua pota~ Vie, 1:1 de Acido ckiorntarico, agua potable y, Finalmente, agua destilada © deio- nizada; en este orden. Se puede usar Acido crGmico para eLiminar depésitos orgénicos de los utensi- lies de vidrioy sin enbargo, e1 analista debe ser advertido de que dichos uteneilios eben ser cuidadosamente enjuagados con agua para eliminar las ditinas trazas de erono, sto en de especial importancia si ge va a incluir cromo en el esquema ana Litico. Antes de recoger una mestra debe decidirse el tipo de datos que se desea obtener, Por ejeuplo, disueltos, suspendidos, totales o extrafbiesPara 1a determinacién de constituyentes metali La muestra 2 través de un filtro de membrana de 0.45 ym, después de 1a recolec~ cin, tan pronto comp resulte posible. Se reconiondan aparatos de Filtracién de 1s disueltos debe filtrarse vidio 0 pléstico para evitar una posible contaminacién. Deben usarse les pri- eros 50 - 100 mt para enjuager el Erasco Filtvante. Se descarta esta porcién y se recoge el volumien requerigo de Ifquido filtrads. Se acidifica el filtrado con LiL do HNO; redestilado a un pH de 2. Normalnente 3 mt de (11) Acido por lito son suficientes paca conservar la muestra. Para deterrinar netales totales In muestra se acidifies con 1:1 de HNO; Yedestilado a un pH de 2 en el momento de 1a recoleccién (aproximadanente 5 nt lWWo3/2). No se fflera 1a muestra antes del proceso, Se elige el volunen de mues- tra apropiago para el nivel calevlado de metales, Si hay denasiado material en suspensién,” con teda probabilidad no harén falta més de 50 a 100 a2 de wuestra, La determinacifn de metales en suspensién se determina en 1a forva més sim- ple por medio de un cAlculo de 1a diferencia entre metales totales y disueltos. Sin embargo, si se desea, se pueden determinar los wetales suspendidos mediante La Fileracién en ef campo de una muestra sin preservar, a través de un filtro de nem byana de 0.45 ym. Si hay una cantidad considerable de usterial suspendide no se filtrardn més de 100 mt de nuestra howogenizada, Se registra el volumen de agua filtrada y luego se coloca el filtro de menbrana en un recipiente de muestreo junto con 3 mt de HNO3 redestilado concentrade. En el Laboratorio es necesario efectuar lun procedimiento co digestién antes del anilisis. Para simplificar el planeaniento y ejecucin de programas de muestreo puc- den usarse las agrupaciones de pardmetros indicadas en el Cuadro 2, Muestreo, eraneporte y alwacenaniento Jn situ o en el lugar. de origen, tenperatura y pH. Adenis de estos tres tipos bisicos de muestra puede ser necesario recoger otras muestras especiales para anslisis, incluyendo les siguiente tales disueltos, fenoles, ortofostatos, f8sforo disuelto total, sflice y sulfite.juadro Wo [AGRUPACIONES DE MUESTRAS RECOMENDADAS PARA LA RECOLECCION DE. MUESTRAS [7 Yetunen Agente de Tipo recipiente | preservacién | recipiente | Pucde usarse pa) 1-3 Litros depen- | Refrigeraca | Plastico o | Acidez diendo del nGmero vidric | Alcalinided de pardnotros a Bo ser anslizados Cloruro Fluoruro Dureza (Ca, Me) ‘Agentes activos super- Ficiales Nitrite RSsfore total, Reesduo Conductancia especttica Sulfaco Turbiedad 1-2 Litros depen | Frio, 4°C, vidrio | ng0 iendo del nimero | H,50, a piic2 Nitxégeno de pardnetros a = Anoniaco ser analizadoe = Kjeldaht cotal ‘ = Nétrato Aceite y grasa Carbono orginico Yosforo hidrolizable 200 win2 Litros | io, a pi 2 Plastico o | Metales dependiendo del vidrio niinero de pard- (preferi- etros metalicos ble plis~ @ ser analizados ico) EL transporte de los envases puede haceree en cajas de madera cubiertas interiormente por un material aislante y que contiene hielo en su interior. EL naterial aislante permite mantener las muestras a bajas tomperaturas (4°C) durante el tienpo de almacenanionto.