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Ciudad Universitaria
INTRODUCCIN
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Pipetas volumtricas de 10ml, 50 ml, 100 ml.
Varilla de vidrio, 40 cm.
Propipeta
Beaker de 100 ml y 400 mL
Bureta con soporte universal
Erlenmeyer de 100 mL y 250 mL
Fiola de 100 y 250 mL.
Reactivos
Indicador Fenolftalena
Preparacin: Disolver 0,5 g en 50 mL de etanol al 96 % y agregar 50 mL de agua
destilada.
OBJETIVOS
Determinar la Dureza Total, Dureza Clcica y Dureza Magnsica en muestras de agua utilizando
el mtodo Quelatomtrico.
PRINCIPIOS TERICOS
ALCALIMETRIA
1. Dureza Temporal del Agua
Est determinada por el contenido fundamentalmente de bicarbonatos de calcio y
magnesio. Las reacciones que se dan son:
(3 )2 + 2 2 + 22 + 22 ()
(3 )2 + 2 2 + 22 + 22 ()
Por ejemplo, en una muestra que contiene carbonato y bicarbonato (ver figura e), al
titularse la mezcla en presencia de indicador fenolftalena hasta de coloracin, el
carbonato de la muestra pasa a bicarbonato:
32 + + 3
3 + + 2 + 2
32 = 2 3 =
La alcalinidad del agua se determina por titulacin de la muestra con una solucin valorada
de HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia. En el primero se le agrega
indicador fenolftalena y aparece un color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH
mayor que 8. y es indicativo de presencia de carbonatos.
Luego se procede a valorar con HCl, hasta que vire el rosa a incoloro, con esto se titul la
mitad del CO3-2.
A continuacin, se valora con indicador naranja de metilo, hasta color rojo naranja. Con
esto se titula los bicarbonatos y la mitad restante de los carbonatos. La Alcalinidad se
expresa en mgCaCO3/L.
3 . . 50000
, =
Donde:
A= ml utilizados del cido estndar. N= normalidad del cido estndar.
V= Volumen de la muestra
Para muchas aguas, la alcalinidad se debe solamente a los carbonatos de calcio y magnesio
cuyo pH no excede de 8,3.
Para el caso del agua potable, al agregar fenolftalena, no se percibi cambio de color,
entonces la alcalinidad del agua potable solo es debido a la presencia de bicarbonatos de
calcio y magnesio. Como la dureza temporal tambin es debido a la presencia de
bicarbonatos, se deduce que para el agua potable:
4. Dureza Permanente
Se debe a la presencia fundamentalmente de cloruros y sulfatos de calcio y magnesio, las
reacciones que se producen son:
4 + 2 3 3 () + 2 4
2 + ()2 () + 2
(3 )2 + 2 3 () + 22 + 2 3
QUELATOMETRIA
1. Titulacin Quelatomtrica: Uno de los mtodos para anlisis de cationes es utilizar las
reacciones que forman complejos Quelatomtricos. Un quelato se forma por la
coordinacin entre un catin o anin metlico con un ligando polidentado para formar un
anillo heterocclico o quelato.
Un ligando muy usado es el EDTA (etilendiaminotetractico) como titulante para iones
metlicos, este es un ligando hexadentado que se puede coordinar mediante sus dos
nitrgenos y sus cuatro grupos carboxilo.
2. Complejos de EDTA con iones metlicos: Las disoluciones de EDTA tiene una valiosa
ventaja como titulante ya que se combina con iones metlicos en relacin 1:1 molar,
independiente de la carga del catin. El quelato que forma el EDTA tiene forma octadrica:
+ + 2 2 4 = 4 .
Se observa que debido a la gran constante de formacin que tiene el ion calcio con el
EDTA, la reaccin es ms completa y ocurre un cambio mayor en la regin del punto de
equivalencia. Las reas sombreadas muestran el intervalo de transicin del indicador NET.
En base a la constante
condicional se ha establecido
un pH mnimo al cual se da
una valoracin satisfactoria
para varios cationes. Por
ejemplo, para la valoracin
del Ca+2 y Mg+2 se da a un pH
mnimo de 10 para que se d
un punto final ntido.
4. Indicadores de Ion Metlico: Existen varios mtodos para localizar el punto final en una
valoracin con EDTA. Para ello la tcnica ms comn es utilizar un indicador ion metlico,
tambin conocido como indicador metalocrmico, es un compuesto cuyo color vara
cuando se une a un ion metlico.
Para que sea til el indicador, debe unirse al ion metlico menos fuertemente que el EDTA,
es decir debe ser menos estable que el complejo de EDTA.
Indicador negro de Eriocromo T. (NET): forma complejos con los metales. El NET tiene
comportamiento cido- base, y el color de sus complejos con el metal depende del
medio:
En base al esquema anterior se tiene que una disolucin que solo contiene el indicador
a pH 10 el componente predominante es el HIn2- de color azul. Cuando hay presencia de
un metal el complejo tiene color Rojo vino. Cuando el complejo reacciona con EDTA:
+ 2 2 + 2
(Rojo vino) (Azul)
Estructura del
Negro De
Eriocromo T
(NET)
En base al esquema anterior se tiene que una disolucin que solo contiene el indicador
a pH 12 el componente predominante es el H2In3- de color azul violceo. Cuando hay
presencia de un metal el complejo es color Rosa Fresa. La reaccin con EDTA es:
+ 2 2 2 + 2
(Rosa fresa) (Azul violceo)
Estructura del de
la Murexida
(purpurato de
amonio)
+2 + 2 2 2 + 2 +
+ 2 2 + 2
(Rojo vino) (Azul)
6. Dureza Clcica
Para la dureza Clcica la concentracin de Ca+2 puede determinarse por separado cuando
se titula a pH=12 sin presencia de amoniaco. A este pH, el magnesio precipita como
Mg(OH)2 y es inaccesible al EDTA. Se emplea como indicador Murexida que a pH 12 tiene
color azul-violceo. Para precipitar el magnesio se utiliza una solucin de hidrxido de
sodio 2N.
La reaccin en el punto final, para el cambio de color es:
+ 2 2 2 + 2
(Rosa fresa) (Azul violceo)
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
= =
1 0.7 mL 1 23.3 mL
2 0.7 mL 2 23.4 mL
3 0.6 mL
4 0.7 mL
TABLA 3.2. Volmenes Gastados Dureza Total
5 0.6 mL
6 0.7 mL =
7 0.7 mL
2. DUREZA PERMANTENTE
1 8.5 mL
TABLA 2.1. Estandarizacin Mezcla Bsica 2 9.2 mL
= . 3 8.7 mL
{ 4 8.9 mL
= .
5 8.8 mL
6 9.0 mL
=
7 9.6 mL
8 9.5 mL
1 10.4 mL 4. DUREZA CALCICA
2 10.4 mL
3 10.5 mL TABLA 4.1. Volmenes Gastados Dureza Clcica
=
Tabla 2.2. Estandarizacin del Exceso de
Mezcla Bsica
= .
{
= .
1 6.9 mL
2 7.2 mL
=
3 7.3 mL
4 7.2 mL
5 7.5 mL
6 7.2 mL
1 4.8 mL
2 4.7 mL
3 4.9 mL 5. ANLISIS MUESTRAS ALCALINAS
4 5.0 mL
5 5.0 mL
6 4.7 mL
0.1011 g 4.6 mL 9.7 mL
7 4.6 mL
0.1015 g 4.5 mL 9.6 mL
TABLAS DE RESULTADOS
ppm
3 123.83 ppm 210 ppm 309 ppm 245 ppm 64 ppm
( )
A Grados Alemanes
3 6.93 A 11.76 A 17.30 A 13.72 A 3.58 A
( )
F Grados Franceses
3 12.38 F 21 F 30.9 F 24.5 F 6.4 F
( )
% %
0.1013 g 88 % 4.2 %
CALCULOS
2. Alcalinidad del agua
Como se vio en la parte terica la dureza
1. Dureza Temporal permanente para el agua potable es igual a
Se realiz la valoracin con una solucin la alcalinidad ya que la alcalinidad a la
estndar de HCl cuya normalidad es: fenolftalena es cero.
= 10.43
= 0.67
La normalidad se calcula:
La Dureza Temporal del agua potable, es solo
debida a los bicarbonatos de calcio y magnesio,
# . = #
y se expresa en mgCaCO3 / L agua:
. = .
3 . . 50000
, =
. 5 = 0.0924110.43
0.670.0924150000
= . = 0.1928
25
. . = 6.93 - Equivalentes de la mezcla bsica
100
Se tom alcuota de 25 mL, entonces
Grados Franceses, F: los equivalentes se calcula:
3 . . 5000 # .. = .
, =
100
# .. = 0.1928 25
0.670.092415000
= # .. = 4.82
25
3
. . = 12.38
100
= 9.02
# .. = # . +#.
3
. = 210
Dureza Total en Grados A y F:
5. Dureza Clcica
Para la dureza Clcica se realiz a pH= 12, 7. Anlisis de muestra Alcalina
precipitando el Magnesio luego de agregar Se analiz una muestra alcalina, para el
NaOH 2N, entonces se realiz la valoracin peso promedio 0.1013 g , en base a los
del Ca con el EDTA en presencia de datos de la tabla 5:
indicador Murexida.
El volumen promedio gastado en la 2 3
= 2 .
valoracin de una muestra de 25mL es: . .
3
. . = 24.5 Para el peso de muestra 0.1013 g hallamos
100
los porcentajes:
6. ndice de Langelier Porcentaje Carbonato
Con los datos obtenidos de Dureza Clcica,
Alcalinidad, pH y Temperatura de la 0.0891
% 2 3 = 100%
muestra, se utiliza la grfica del Apndice, y 0.1013
se calcul el pHs.
= 7.5 % 2 3 = 88 %
= 7.42 7.5
% 3 = 4.2 %
= 0.08
DISCUSION DE RESULTADOS
Es ms fcil trabajar con el ttulo del EDTA para los clculos de la dureza Total y la Dureza Clcica,
ya que se obtiene directamente los mg de CaCO3/L agua, luego podemos utilizar factores para
pasarlos a Grados Alemanes o Grados Franceses.
Se determin la Dureza Temporal del Agua, obtenindose 123.83 mgCaCO3/ L agua, esta es debida
a los bicarbonatos de la muestra, para el agua potable este valor es igual a la Alcalinidad,
tenindose entonces que la Alcalinidad del agua es debido principalmente a los bicarbonatos.
La Dureza Permanente nos dio un valor de 210 mg CaCO3 / L, dndonos en total por el mtodo
Alcalimtrico una Dureza Total de 333.83 mg CaCO3 / L , el cual el nivel mximo permitido de dureza
es de 400 mg CaCO3 / L agua.
La Dureza Total obtenida por el Mtodo Quelatomtrico fue de 309 mg CaCO3 / L agua, valor
cercano al obtenido por el valor Alcalimtrico.
Con los parmetros fisicoqumicos se hall el ndice de Langelier de -0.08, el cual nos indica que el
agua est dentro del rango ideal para que el agua no sea corrosiva ni incrustante. Para el valor de
-0.08 tambin indica que hay corrosin leve pero sin formacin de incrustaciones.
En el balance de Cationes y Aniones, la suma de meq de los cationes y los meq de los aniones son
iguales, verificando que los resultados de los anlisis del agua estn realizados correctamente.
Los Solidos Totales Disueltos en el agua de 544.74 mg tambin es un indicador de la conductividad
elctrica del agua.
La Mezcla Alcalina nos dio como resultado un 84 % de Na2CO3 y un 4.2 % para el NaHCO3,
verificando que el mtodo de Warder da resultados satisfactorios para la determinacin de
diferentes mezclas.
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA
Qumica Analtica Gary D. Christian, Sexta Edicin , University of Washington, Editorial Mc Graw Hill,
Mxico,
Fundamentos de Qumica Analtica, Novena Edicin, Skoog F. James Holler y Stanley R. Crouch,
Editorial Cengage Learning,
Analisis Quimico Cuantitativo, Gilbert H. Ayres, University of Texas, Austin, Segunda Edicin,
Mxico.
Qumica Analtica Cuantitativa, Teora y Practica, Volumen I, Arthur I. Vogel, Version Castellana de
Miguel Catalano, Buenos Aires, 1951
APENDICE
INDICE DE LANGELIER
El ndice de Langelier es uno de los indicadores clave y ms sencillos de usar para determinar si un agua
es corrosiva o incrustante y en qu grado para poder hacer los tratamientos necesarios. Este ndice, que
no tiene unidades, se obtiene al combinar varios parmetros fsico-qumicos del agua.
Podra definirse como la indicacin del grado de saturacin del carbonato de calcio en el agua el cual se
basa en el pH, la alcalinidad y la dureza de la misma. El valor del agua equilibrada es 0 y el rango ideal
para el ndice de Langelier est entre -0.5 y +0.5.
Si el valor del ndice es positivo y superior a 0.5, se trata de un agua incrustante y el carbonato de calcio
podra precipitar y formar placas calcreas.
Si el valor es negativo e inferior a -0.5 debe interpretarse que el agua es corrosiva y podra atacar a los
equipos. En ambos casos, se deben tomar medidas para regular el pH, la alcalinidad o la dureza. Para la
parte de clculos se hall el pHs en la siguiente grfica: