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Facultad de Farmacia
Departamento de Anlisis Instrumental
Informe N 4
Fotometra de llama
Integrantes:
-Yerson Ascencio
Introduccin:
- Alta sensibilidad.
- Alta especificidad o selectividad.
- Adecuada precisin.
- Instrumentacin sencilla y de bajo costo.
El fotmetro de llama que se utiliz para la obtencin de datos fue un EEL MARK II, sus
caractersticas son:
- Instrumento de monohaz.
- DetectaNa, K, Li, Ca.
- Posee quemador de premezclado.
- Combustible: gas natural.
- Comburente: aire.
- Lectura anloga.
Materiales y mtodos:
Materiales
Mtodos:
Ajuste instrumental:
Se selecciona un filtro de potasio pues el patrn corresponde a este elemento. En un
recipiente de plstico se vaca agua destilada y se ubica en el fotmetro introduciendo su
aspirador en l. Se abre la llave del gas licuado, se enciende compresor y con un fosforo
se prende la llama (fuente luminosa). Se regula el flujo de gas y aire hasta tener una llama
con ocho conos distinguibles. Durante todo el proceso el recipiente debe tener agua
destilada pues se va evaporando entre 2 y 10 mL/min.
Encendido y aspirando el blanco se ajusta el 0 de , dejndose estabilizar por 5 min.
Despus tomando en una cubeta cilndrica de plstico se hace pasar por el instrumento la
disolucin ms concentrada previamente preparada y se ajusta el 100 de . Rpidamente
se vuelve a poner el blanco. Con lo anterior, se puede proceder a realizar las mediciones.
Preparacin disolucin estndar: Se procede a cebar la bureta de 25 mL con una
pequea cantidad de patrn para as vaciar la misma cantidad en mL.
Se calcul el volumen necesario para preparar disoluciones de concentracin
0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 - 5.0 y 6.0 (mg/L) los que corresponden a 0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 - 5.0 y 6.0 (mL). Tomar desde bureta estos volmenes en matraces de aforo de 50 mL
pues se ir perdiendo estndar a medida que se realizan las mediciones. Posteriormente
se completa a volumen con agua destilada.
Medicin de la muestra problema: con una pipeta total de 2 mL se toma una alcuota de
la muestra, llevndose a un matraz de 50 mL, luego se completa a volumen.
Mediciones para mtodo estndar multiple: para este mtodo se requiere graficar tres
puntos en una recta, los que corresponden a las siguientes disoluciones:
- 2 mL de MP llevados a 50 mL.
- 2 mL de MP + 1 mL patrn llevados a 50 mL.
- 2 mL de MP + 2 mL patrn llevados a 50 mL.
Mediciones para mtodo estndar simple: con este otro mtodo se requieren dos
puntos a graficar en una recta, los que corresponden a las siguientes disoluciones:
- 2 mL de MP llevados a 50 mL.
- 2 ml de MP + 1 mL patrn llevados a 50 mL.
blanco
1 0.5 50.0 0.5 8.0 8.0 8.0 8.0
2 1.0 50.0 1.0 16.0 16.0 16.0 16.0
3 2.0 50.0 2.0 35.0 35.0 35.0 35.0
4 3.0 50.0 3.0 50.0 50.0 50.0 50.0
5 4.0 50.0 4.0 60.0 64.0 64.0 60.0
6 5.0 50.0 5.0 80.0 80.0 80.0 80.0
7 6.0 50.0 6.0 98.0 100.0 99.0 99.0
MP 2.0 50.0 16 17 16.5 16.5
IE v/s Concentracion
120
60
40
20
0
0 1 2 3 4 5 6 7
Concentracion (mg/L)
IE v/s Concentracion
35
y = 8x + 22 30
R = 1
25
20
15
10
IE
5
0
-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2
-5
-10
-15
Concnetracion (mg/L)
Grfico N3 .Adicin estndar mltiple, relacin entre intensidad de emisin y
concentracin de patrn estndar.
IE v/s Concentracion
60
50 y = 15x + 19.667
R = 0.9323
40
30
20
IE
10
0
-2.5 -2 -1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5
-10
-20
Concentracion (mg/L)
Ejemplos de clculos
Para la 1 solucin:
50 0.5 = 50
50 0.5
=
50
= .
1 + 2
=
2
Para la 1 solucin:
8.0 + 8.0
=
2
= .
50.0
=
2.0
= .
IE de la MP = 22.0
y = 16.25 +0.317
22.0 0.317
=
16.25
C= 1.33 mg/L Concentracin MP diluida
6.-Clculo de la concentracin de la muestra problema por mtodo de adicin
estndar simple:
De la tabla tabla N 2
Concentracin
(mg/L)
0 22
1 30
Lectura . .
=
. .
8 22
=
1( ) (
)
1(mg/L) 22
=
12
= 2.75[mg /L]
y = 15x+19.66
IE = 15C + 19.66
0 19.66
=
15
C= 1.31 mg/L Concentracin MP diluida
9.- Calculo de Concentracin Original
Gracias a los valores de intensidad de emisin obtenidos con el fotmetro de llama fue
posible determinar la concentracin de la muestra problema mediante tres mtodos: