1.

INTRODUCCIN

Dentro de las numerosas alternativas para la produccin de materiales de valor

agregado que permitan destinar la parte de las cosechas que no pueden ser
comercializadas en fresco, se encuentran dos opciones que son de inters. La
primera de ellas es la congelacin, tecnologa muy conocida que data, en sus
primeras aplicaciones industriales, de mediados del siglo XIX.

En los pases en desarrollo el uso de preservacin por congelacin es muy

generalizado sobre todo en los centros urbanos. La liofilizacin es, de otro
lado, una forma de secar relativamente extica, que tiene como aplicacin ms
conocida la produccin de caf soluble. Para otros productos vegetales el uso
de esta opcin de secado ha estado limitado por la elevada inversin que se
requiere para adquirir los equipos y por los costos de produccin
comparativamente superiores respecto de los de otras formas de
deshidratacin.

La liofilizacin es un segmento muy especializado de la industria. Se utiliza

intensivamente en farmacia, en alimentos deshidratados, en produccin de
catalizadores y en nuevos materiales. Se dice que en Amrica este proceso fue
utilizado por los incas que, en las elevadas cumbres de los Andes, disponan
de una planta natural de liofilizacin, pues all la presin atmosfrica es baja
y el fro en la noche congelaba sus alimentos que, expuestos al suave calor del
da siguiente, perdan humedad por sublimacin. Obtenan as alimentos de
larga durabilidad. (Orrego, 2008)

1.1.OBJETIVOS
1.1.1. General:
- Determinar a qu presin y espesor se logra mantener
mejor las propiedades del taperib con la tcnica de
liofilizacin

1.1.2. Especficos:
- Determinar a qu presin y espesor se logra concentrar
mejor los slidos solubles (Brix).
- Determinar la variacin de porcentaje de acidez de acuerdo
a la presin y el espesor.
- Determinar la variacin del porcentaje de humedad de
acuerdo a la presin y el espesor.
2. REVISIN BIBLIOGRFICA

2.1.DEFINICIN

Segn Krokida M. K et al (1998) define a la liofilizacin como es un

proceso de conservacin mediante sublimacin utilizado con el fin de
reducir las prdidas de los componentes voltiles o termo-sensibles. Es el
ms noble proceso de conservacin de productos biolgico conocido,
porque an los dos mtodos ms fiables de conservacin, la congelacin
y deshidratacin. Sin conservantes o productos qumicos, es el proceso
ms adecuado para preservar clulas, enzimas, vacunas, virus, levaduras,
sueros, derivados sanguneos, algas, as como frutas, vegetales, carnes,
peces y alimentos en general.

Segn T. A. Jennings (1993) define a la liofilizacin como un proceso de

estabilizacin en el cual el material primero se congela y se concentra el
solvente, comnmente el agua, reducindolo mediante sublimacin y
desorcin, a niveles que no sostendrn ms el crecimiento biolgico o las
reacciones qumicas. Consta de tres fases: sobrecongelacin, desecacin
primaria y desecacin secundaria.

Segn C. E. Orrego (2008) defini a la liofilizacin como un proceso de

secado mediante sublimacin que se ha desarrollado con el fin de reducir
las prdidas de los compuestos responsables del sabor y el aroma en los
alimentos, los cuales se afectan en gran medida durante los procesos
convencionales de secado.

2.2. REVISIN HISTRICA

El proceso ha sido empleado por primera vez por los incas t posteriormente
por los vikingos, con el fin de obtener comida hipercalrica, ultraliviana e
imputrescible para sus tropas militares.

La tecnologa de liofilizacin tiene sus races en la refrigeracin. Tambin

podra llamarse cro-desecacin en razn de su fase inicial de congelacin.
El trmino desecacin se refiere a la deshidratacin de producto y cro
significa fro en griego. La cro-desecacin fue desarrollada en 1904 por
fsicos franceses.

Los trabajos de secado a bajas temperaturas realizados antes de 1905 no

incluan el uso de vaco, ya que las bombas de vaco mecnicas no estaban
disponibles en aquella poca, fueron Benedict y Manning (1905) quienes
la introdujeron en el proceso de liofilizacin. (Alvarado, 1996)

A finales de la dcada de 1930 result significativa la produccin a gran

escala de productos liofilizados. A travs de toda la Segunda Guerra
Mundial y en la posguerra, la fabricacin de plasma de plasma de sangre
 seco, fue quizs el primer uso real de la tecnologa de liofilizacin como
un productivo comercial. Otro producto liofilizado a gran escala fue la
penicilina. (Jennings, 1993)

2.3.PRINCIPIOS DE LA LIOFILIZACIN
En la liofilizacin, se congela el agua del producto y a esa baja temperatura
que impide cambios qumicos de deterioro, se le somete a un alto vaco
(por debajo del punto triple) lo que permite el paso del agua en estado
slido al estado gaseoso, sin pasar por el estado lquido (sublimacin). Esta
es una forma de secar un producto a bajas temperaturas, sin el deterioro
que producira el recalentamiento. (Barbosa, 2000)

2.4.ETAPAS DE LA LIOFILIZACIN

2.4.1. Congelacin:

La congelacin es el proceso de preservacin originado por la reduccin

de la temperatura por debajo de aquella en la que se comienzan a formar
cristales en un material alimenticio. Como operacin previa a la
liofilizacin influye determinantemente en caractersticas tales como el
color y la densidad del producto final, as mismo en la velocidad de
sublimacin. (Orrego, 2008)
Cristalizacin: La cristalizacin del hielo es un aspecto de mayor
importancia en la congelacin. La formacin de hielo durante la
cristalizacin se puede describir en tres etapas:

- Nucleacin o paso inicial de formacin de cristales semilla: es el

proceso que antecede a la cristalizacin; en l aparecen los ncleos de
hielo como consecuencia del sub-enfriamiento.
- Propagacin o etapa de crecimiento de cristales: requiere que las
molculas puedan difundirse hasta la superficie de los ncleos
cristalinos crecientes. La presencia de pocas cantidades de impurezas
disminuye el ndice de la propagacin.
- Maduracin o recristalizacin: Cambio en el nmero, tamao, forma,
orientacin, o la perfeccin de cristales despus de finalizada la
solidificacin inicial. (Orrego, 2008)

2.4.2. Secado primario

En el secado primario el hielo se retira de la muestra mediante sublimacin

desde la fase slida a la gaseosa. Mientras se disponga de un sistema que
constantemente retire este vapor, el proceso de secado por sublimacin
continuar hasta que se agote el hielo presente. Este papel lo cumple en un
liofilizador, el condensador (o mejor dessublimador), elemento del equipo
que ofrece una superficie suficientemente fra como para que el vapor de
agua pase nuevamente a la fase slida. La fuerza impulsora que mantiene
la sublimacin es el gradiente de presin de vapor entre la superficie
congelada del producto y el condensador.
Para suministrar el calor requerido para la sublimacin se dispone de los tres
mecanismos de transferencia de calor. Calor por radiacin desde la placa
calefactora superior, conduccin desde la placa inferior por la delgada pelcula
de aire que de forma entre el recipiente de la muestra y la placa y/o desde el
fondo de la bandeja o vial y la pared de este recipiente y, tambin por
conduccin, a travs de la capa seca del material hasta la interfase slida.

El vapor de agua se retira de la matriz de diferentes formas. Si hay canales en

la estructura escapa por ellos, y al hacerlo, se propicia la aparicin de nuevos
porors o canales. Si no hay disponibles de canales como en el caso de los
sistemas amorfos, las molculas de agua se difunden hasta llegar a los poros
generados en la zona seca desde donde escapan de la muestra. Si la matriz
slida tiene una alta resistencia a la difusin se produce una sobrepresin de
vapor de agua que puede fracturar la estructura y hacer canales de
interconexin entre las zonas de hielo por donde el vapor pueda salir. Si se
suministra un exceso de energa se presentar el colapso de la matriz debido a
altas velocidades de la corriente de vapor sublimado. (Orrego, 2008)

2.4.3. Secado secundario:

Las porciones remanentes de agua no congelada, que no subliman en la

primera etapa del secado, lo hacen por evaporacin de la segunda etapa al
incrementarse la temperatura de la matriz del alimento. Para el caso de
matrices cristalinas, el mecanismo de secado es el de desorcin y evaporacin
del agua desde la superficie cristalina.

Con sustancias amorfas de hasta un 40% de agua lo preponderante es la

difusin del agua a travs de la fase vtrea, lo que se hace muy prolongado el
secado secundario. Las partes secas de la muestra que se liofiliza pueden
comenzar su secado secundario aunque haya presencia en el alimento de hielo
que sublima en la fase primaria; mientras estas dos fases coexistan, y debido
que el hielo que sublima enfra la estructura, permanece controlada la
temperatura del alimento.

Cuando desaparece la ltima porcin de hielo se presenta un incremento de la

temperatura. Con materiales amorfos debe tenerse cuidado de no superar en
el secado secundario su temperatura de transicin vitrea. Como este valor
crece a medida que la muestra se seca es recomendable hacer en forma gradual
el incremento de temperatura del plato calefactor y consecuentemente, del
alimento en esta fase de operacin. (Orrego, 2008)
3. MATERIALES Y MTODOS

3.1. MATERIALES

3.1.1. MATERIA PRIMA

o Taperib

3.1.2. EQUIPOS

o Liofilizador
o Estufa
o Refigeradora
o Balanza analtica
o Balanza digital
o Colormetro
o Refractmetro AB
o Bureta digital
o Licuadora

3.1.3. MATERIAL DE LABORATORIO

o Cuchillo.
o Vaso precipitado de 250, 500 y 1000 mL.
o Placas Petri.
o Pipetas de 10 mL.
o Envases de plstico.
o Bolsas Ziploc.
o Pinzas.
o Regla.
o Bernier.
o Campana de desecacin.
o Matraz de 250 mL.
o Hielera.
o Plumn indeleble.
o Fiola.
o Piseta.
o Fenolftalena.
o NaOH de 0.1 N.
o Slica gel.
o Agua destilada.
3.2. MTODOS

- Fujograma del proceso

6 frutos de taperib RECEPCION DE
MATERIA PRIMA

PESADO 764.8 gr

LAVADO

PELADO/CORTADO Cscara y Pepa: 354.1 gr

410.7 gr PESADO

Agua: 30% PULPEADO

CONGELADO

Espesor: 0.75 mm
1 cm
Presin: 5 kPa LIOFILIZADO
Temperatura: -18C.
Tiempo: 12horas

12 horas ALMACENADO

PRUEBAS

3.2.1. Recepcin de materia prima

Se obtuvieron las los frutos (6 frutos) en estado de maduracin pintones,

del mercado El Huequito de la ciudad de Tarapoto, y se llevaron al
Laboratorio de Investigacin de la Facultad de Ingeniera Agroindustrial
de la Universidad Nacional de San Martn-Tarapoto.
3.2.2. Pesado
Se pesaron las frutas en la balanza digital y anotamos los datos

3.2.3. Lavado
Se lavaron las frutas con agua corriente y se acondicionaron para el siguiente
proceso.

3.2.4. Pelado/cortado
Se procedi a pelar cada fruta con la ayuda de un cuchillo, de tal manera
que se retire la cscara y la pepa, para que quede slo la pulpa, que es lo que
se va a utilizar para el siguiente proceso.

3.2.5. Pesado
Se realiz el pesado de la pulpa con la ayuda de una balanza digital y se
anotaron los datos.

3.2.6. Pulpeado
Se adicion agua en un 30% del peso de la pulpa y se procedi al pulpeado
con ayuda de una licuadora

3.4.6.1 Pruebas de muestra frescas:

- Humedad:
Se pesaron tres muestras con 10 gr cada una en tres placas petri y se
llevaron a la estufa a una temperatura de 105C por un tiempo de 24
horas, despus se pesaron nuevamente las muestras, y se anotaron los
datos, finalmente se calcul el % de humedad con la siguiente frmula:

- Brix:
Se colocaron tres repeticiones de muestras de pulpa en el refractmetro
AB y se anotaron los datos.

- Colormetro:
Utilizando el colormetro digital se analizaron tres muestras de pulpa y
se anotaron los datos.

- % de Acidez:
Se pes 10 gr de muestra fresca y se enrraz en una fiola de 100 Ml , se
hizo esto con tres repeticiones. Luego se extrajo una alcuota 2 mL y se
 procedi a titular con una bureta digital utilizando NaOH a 0.1 N. se
anotaron los gatos y se calcul el % de acidez con la siguiente formula:

3.2.7. Congelado
Se colocaron las muestras en hieleras con diferente espesor, y se llevaron a
una refrigeradora con temperatura de -18C durante 12 horas.

3.2.8. Liofilizado
Pasadas las 12 horas de congelacin se retiraron las muestras de las hieleras
y se colocaron en el liofilizador durante 24 horas.

3.2.9. Almacenado
Se colocaron las muestras en bolzas ziploc con cierre hermtico, se procedi
a extruir y se coloc en la campana de desecacin durante 12 horas, de tal
manera que exista el menor contacto con el aire

3.2.10. Pruebas a muestras liofilizadas:

Se realizaron las siguientes pruebas

- Humedad:
Se pesaron tres muestras con 10 gr cada una en tres placas petris y se
llevaron a la estufa a una temperatura de 105C por un tiempo de 24
horas

- Brix:
Se colocaron tres repeticiones de muestras en el refractmetro AB y se
anotaron los datos.

- Colormetro:
Utilizando el colormetro digital se analizaron tres muestras y se
anotaron los datos.

- % de Acidez:
Se pes 1 gr de muestra liofilizada y se enrraz en una fiola de 10 Ml ,
se hizo esto con tres repeticiones. Luego se extrajo 1 mL y se procedi
a titular con una bureta digital utilizando NaOH a 0.1 N. se anotaron los
gatos y se calcul el % de acidez con la siguiente formula:
 - DISEO EXPERIMENTAL

El diseo experimental que se usar es el Diseo Completamente

Aleatorizado Bifactorial, con tres repeticiones y dos factores; factor A
(Presin) y factor B ( Espesor).
Para el anlisis de los datos se utilizar el paquete estadstico minitad y
Stargrafic.

4. RESULTADPS Y DISCUSIN

4.1. RESULTADOS

Anlisis de taperib fresca.

4.1.1. Para presin 5kPa

- Pesos:

Peso Bruto (gr) Peso Neto(gr) Peso Cscara y pepa

(gr)
764.8 410.7 354.1

Se adicion 30% de agua: 410.7 x 0.3 =123.21 mL de agua

Pulpa final: 499.3 gr

Rendimiento: (499.3/764.8)*100 = 65.28%

- Colormetro:

Repeticiones L* a* b*
Muestra 1 35.87 -2.58 22.9
Muestra 2 35.79 -2.64 22.92
Muestra 3 35.77 -2.64 22.87
Promedio 35.81 -2.62 22.90
 - Humedad:

Repeticiones % Humedad
Muestra 1 89.8%
Muestra 2 89.5%
Muestra 3 89.8%
Promedio 89.7 %

- Materia Seca:

Repeticiones % Materia Seca

Muestra 1 10.2%
Muestra 2 10.5%
Muestra 3 10.2%
Promedio 10.3 %

- Brix:

Repeticiones Brix AB
Muestra 1 10.2
Muestra 2 10.1
Muestra 3 10.2
Promedio 10.17

- Acidez:

Repeticiones % Acidez
Muestra 1 1.47 %
Muestra 2 1.38 %
Muestra 3 1.44 %
Promedio 1.43 %

4.1.2. Para presin 2.5 kPa

- Pesos:

Peso Bruto (gr) Peso Neto (gr) Peso Cscara y pepa

(gr)
766 419.6 346.4

Se adicion 30% de agua: 419.6 x 0.3 = 125.88 mL de agua

Pulpa final: 514 gr

Rendimiento: (514/766)*100 = 67.11 %

 - Colormetro:

Repeticiones L* a* b*
Muestra 1 37.59 -1.93 19.07
Muestra 2 37.54 -1.98 19.04
Muestra 3 37.54 -2.01 19.16
Promedio 37.57 -1.97 19.09

- Humedad:

Repeticiones % Humedad
Muestra 1 88.6 %
Muestra 2 88.6 %
Muestra 3 88.5 %
Promedio 88.6 %

- Materia Seca

Repeticiones %Materia Seca

Muestra 1 11.4
Muestra 2 11.4
Muestra 3 11.5
Promedio 11.4

- Brix:

Repeticiones Brix AB
Muestra 1 9.9
Muestra 2 9.9
Muestra 3 10.2
Promedio 10

- Acidez:

Repeticiones % Acidez
Muestra 1 1.4 %
Muestra 2 1.37 %
Muestra 3 1.31 %
Promedio 1.36
 4.1.3. Anlisis de taperib Liofilizada

4.1.4. Presin 5 kPa

4.2.1.1 Espesor 0.75 mm

- Colormetro:

Repeticiones L* a* b*
Muestra 1 75.72 -4.15 39.33
Muestra 2 75.33 -3.86 39.97
Muestra 3 75.86 -4.21 31.99
Promedio 75.60 -4.07 37.10

- Humedad:

Repeticiones % Humedad
Muestra 1 88.6 %
Muestra 2 88.4 %
Muestra 3 88 %
Humedad 88.33 %

- Materia Seca

Repeticiones % Materia Seca

Muestra 1 11.4 %
Muestra 2 11.6 %
Muestra 3 12 %
Promedio 11.67 %

- Brix:

Repeticiones Brix AB
Muestra 1 15
Muestra 2 15
Muestra 3 14.8
Promedio 14.93

- Acidez:
 Repeticiones % Acidez
Muestra 1 4.54 %
Muestra 2 4.35 %
Muestra 3 4.48 %
Promedio 4.46 %

4.2.1.2 Espesor 1 cm.

- Colormetro:

Repeticiones L* a* b*
Muestra 1 70.21 -3.46 28.39
Muestra 2 70.27 -3.47 28.52
Muestra 3 70.7 -3.47 28.57
Promedio 70.39 -3.47 28.49

- Humedad:

Repeticiones % Humedad
Muestra 1 89.7 %
Muestra 2 89.3 %
Muestra 3 89.8 %
Promedio 89.6 %

- Materia Seca

Repeticiones % Materia Seca

Muestra 1 10.3 %
Muestra 2 10.7 %
Muestra 3 10.2 %
Promedio 10.4 %

- Brix:
Repeticiones Brix AB
Muestra 1 14.9
Muestra 2 14.8
Muestra 3 14.7
Promedio 14.8
 - Acidez:

Repeticiones % Acidez
Muestra 1 4.61 %
Muestra 2 4.54 %
Muestra 3 4.54 %
Promedio 4.56 %

4.2.2 Presin 2.5 kPa

4.2.2.1 Espesor 0.75 mm

- Colormetro:

Repeticiones L* a* b*
Muestra 1 58.76 -3.28 34.37
Muestra 2 58.96 -3.41 34.59
Muestra 3 58.93 -3.31 34.62
Promedio 58.88 -3.33 34.53

- Humedad:

Repeticiones % Humedad
Muestra 1 83.7
Muestra 2 83.2
Muestra 3 83.3
Promedio 83.4

- % Materia de materia seca

Repeticiones % Materia Seca

Muestra 1 16.3 %
Muestra 2 16.8 %
Muestra 3 16.7 %
Promedio 16.6 %

- Brix:
 Repeticiones Brix AB
Muestra 1 12.8
Muestra 2 12.2
Muestra 3 12.8
Promedio 12.6

- Acidez:

Repeticiones % Acidez
Muestra 1 3.39 %
Muestra 2 3.19 %
Muestra 3 3.39 %
Promedio 3.32 %

4.2.2.2 Espesor 1 cm.

- Colormetro:

Repeticiones L* a* b*
Muestra 1 60.24 -2.83 35.18
Muestra 2 60.25 -2.83 35.17
Muestra 3 60.39 -2.81 35.21
Promedio 60.29 -2.82 35.19

- Humedad:

Repeticiones % Humedad
Muestra 1 88.1 %
Muestra 2 87.9 %
Muestra 3 88.2 %
Promedio 88.1 %

- % Materia de materia seca

Repeticiones % Materia Seca
Muestra 1 11.9 %
Muestra 2 12.1 %
Muestra 3 11.8 %
Promedio 11.9%
 - Brix:

Repeticiones Brix AB
Muestra 1 12.8
Muestra 2 13
Muestra 3 13
Promedio 12.9

- Acidez:

Repeticiones % Acidez
Muestra 1 3.5 %
Muestra 2 3.5 %
Muestra 3 3.5 %
Promedio 3.5 %

5. BIBLIOGRAFA
- Alvarado, J. d. (1996). Principios de Ingeniera Aplicados a
Alimentos. Quito, Ecuador: Radio Comunicaciones OEA.
- Barbosa, G. (2000). Deshidratacin de alimentos. Barcelona:
Acribia.
- Jennings, T. A. (1993). Seminario de Liofilizacin. Sociedad
Internacional de Liofilizacin.
- Krokida M. K., Karothanos V. T., Maroulis Z. B. (1998). Effect of
freeze-drying conditions on shrinkage and porosity of dehydrated
agricultural products. Journal of Food Engineering, 369 -11.
- Orrego, A. C. (2008). Congelacin y Liofilizacin de Alimentos.
MAnizales, Caldas, Colombia.