LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA CROMATOGRAFA DE COMPUESTOS ORGNICOS

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, DCANA DE AMRICA)

FACULTAD DE INGENIERA INDUSTRIAL

E. A.P INGENIERA TEXTIL Y CONFECCIONES

CROMATOGRAFA DE COMPUESTOS ORGNICOS

CURSO:
Laboratorio de qumica orgnica

PROFESOR:
Fritz Choquecillo

INTEGRANTES:

Chumpitaz Heredia, Antony Enrique 14170268

Conislla Cachi, Estefany Vanessa 14170269
Rodriguez Garrido, Lemy Nicole M. 14170278
Salsavilca Abarca, Leslie Carolain 14170279

2015
UNMSM 1
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INDICE

INTRODUCCION............................................ Error! Bookmark not defined.

OBJETIVOS ................................................... Error! Bookmark not defined.
MARCO TERICO ......................................... Error! Bookmark not defined.
MATERIALES ................................................. Error! Bookmark not defined.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ............. Error! Bookmark not defined.
RESULTADOS ............................................... Error! Bookmark not defined.
CUESTIONARIO ............................................ Error! Bookmark not defined.
CONCLUSIONES ........................................... Error! Bookmark not defined.
BIBLIOGRAFA............................................... Error! Bookmark not defined.

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INTRODUCCIN

La cromatografa de gases es el procedimiento comnmente utilizado en el anlisis

qumico, en concreto cromatografa de gases consiste en una muestra que se vaporiza y se inyecta
en la cabeza de la columna cromatografa. La muestra se transporta a travs de la columna por el
flujo de fase inerte, mvil gaseosa. La propia columna contiene una fase lquida estacionaria que se
adsorbe sobre la superficie de un slido inerte. La palabra Cromatografa significa "Escribir
en Colores" ya que cuando fue desarrollada los componentes separados eran colorantes. Esta
tcnica depende del principio de adsorcin selectiva (no confundir con absorcin).

La cromatografa fue descubierta por el botnico ruso, Mikhail Tswett en 1906, pero su uso
no se generaliz hasta la dcada de 1930. Tswett separ los pigmentos de las plantas (clorofila)
vertiendo extracto de hojas verdes en ter de petrleo sobre una columna de carbonato de calcio
en polvo en el interior de una probeta. A medida que la solucin va filtrndose por la columna,
cada componente de la mezcla precipita a diferente velocidad, quedando la columna marcada por
bandas horizontales de colores, denominadas cromatogramas. Cada banda corresponde a un
pigmento diferente. En toda separacin cromatogrfica hay una fase estacionaria y una fase mvil.
La fase estacionaria puede ser un slido o un lquido que se queda fijo en la misma posicin. La
fase mvil puede ser un lquido o un gas que corre a travs de una superficie y de la fase
estacionaria

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OBJETIVOS

Conocer la tcnica de separacin de mezclas de sustancias y sus

caractersticas.
Conocer en qu condiciones es que se puede aplicar un proceso de
cromatografa.
Estudiar la incidencia del coeficiente de reparto entre la fase mvil y la fase
estacionaria
Analizar la influencia del solvente en la separacin cromatolgica.

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MARCO TERICO

Cromatografa de compuestos orgnicos:

El termino de cromatografa viene de las palabras griegas Kromato (color) y Graphos (escritura),
fue usado primero en 1906 por Michael Tsewtt, quien a principios del siglo XX desarroll una
tcnica de coloracin para separar los compuestos qumicos, que es lo que hoy da se denomina
Cromatografa.

La cromatografa es un proceso fsico-qumico que permite separar los componentes o sustancias

integrantes de una mezcla en movimiento por medio de reparto o adsorcin sobre una superficie
estacionaria o inmvil.

El objetivo de la cromatografa es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo

identificar as como determinar las cantidades de dichos componentes.

La razn por la que es posible conseguir separaciones difciles de lograr por otros mtodos estriba
en que, pequeas diferencias en el coeficiente de reparto o de adsorcin desorcion de cada uno
de los componentes va multiplicando a lo largo del sistema.

Esta tcnica se fundamenta en la migracin o separacin diferencial de las sustancias sobre una
superficie fija (soporte o fase estacionaria), al ser desplazadas por una fase mvil (sistema de
solventes).

La cromatografa puede cumplir dos funciones bsicas que no se excluyen mutuamente:

Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos ms puros y que puedan ser usados
posteriormente (etapa final de muchas sntesis).
Medir la proporcin de los componentes de la mezcla (finalidad analtica). En este caso, las
cantidades de material empleadas son pequeas.

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Se pueden establecer dos mecanismos:

1. Reparto o participacin: es la distribucin de una sustancia o mezcla de sustancias entre la

fase mvil y la fase estacionaria soportada sobre un slido adecuado.

2. Adsorcin: fenmeno de superficie que consiste en el aumento de concentracin de una

sustancia en la superficie de un slido.
El proceso inverso, o sea la separacin de las molculas adsorbidas en la superficie del
slido, se denomina desorcion.
La fuerza con que se adsorbe un compuesto aislado depende de la polaridad de la
molcula, de la actividad del adsorbente y de la polaridad del solvente.

Partes de un sistema cromatografico:

1. Fase mvil: lo constituye los solventes, que son sustancias fluidas de diferente polaridad, y
deben tener un elevado grado de pureza, estos son arrastrados a travs de la fase
estacionaria.
La polaridad de la fase mvil est relacionada con su capacidad de elucin o desorcion.

2. Fase estacionaria o soporte: lo constituyen las sustancias adsorbentes que generalmente

estn fijados a un slido por donde el cual pasa la fase mvil. Estas sustancias adsorbentes
deben ser insolubles en el disolvente que se va a utilizar para la preparacin y no debe
reaccionar con las sustancias que se van a separar.

3. Cmara de saturacin: es un recipiente con una tapa que cierra hermticamente donde se
realiza el proceso de cromatografa.

4. Reveladores: generalmente los compuestos usados en la cromatografa son incoloros y

por ello invisibles en el cromatograma, siendo necesario utilizar mtodos fsicos o
qumicos.

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CLASIFICACIN DE LOS MTODOS CROMATOGRFICOS

Las separaciones cromatografas estn basadas ya sea en un reparto mltiple o en un proceso de
adsorcin y desorcin.

Cromatografa en Papel (Reparto)

La fase estacionaria est constituida por el papel Wathman. Tanto la fase mvil como la fase
estacionaria son lquidos.

La cromatografa en papel generalmente tiene fines cualitativos

La muestra se deposita en un extremo colocando pequeas gotas de la solucin y evaporando el

disolvente. Luego el disolvente empleado como fase mvil se hace ascender por capilaridad. Esto
es, se coloca la tira de papel verticalmente y con la muestra del lado de abajo dentro de un
recipiente que contiene fase mvil en el fondo.

Despus de unos minutos cuando el disolvente deja de ascender o ha llegado al extremo se retira
el papel y se seca. Si el disolvente elegido fue adecuado y las sustancias tienen color propio se
vern las manchas de distinto color separadas. Cuando los componentes no tienen color propio el
papel se somete a procesos de revelado.

Cromatografa en Capa Fina (Adsorcin)

Emplea como fase estacionaria o soporte es un slido llamado adsorbente, el cual se halla
adherido a una superficie rgida (vidrio, plstico, aluminio, etc.)

La cromatografa en capa fina generalmente tiene como finalidad la de separar componentes

puros

Relacin de flujo:

Es una constante, es caracterstica para cada compuesto, es la relacin que existe entre la
distancia alcanzada por la muestra problema y la distancia recorrida por el solvente.

Frente de soluto: es la distancia que alcanza o recorre una muestra problema en una
cromatografa.
Frente de solvente: Es la distancia que alcanza o recorre la fase mvil en una cromatografa.

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frente del solvente

------------

. Rf =
a
c

RF: c
b . Rf =
b
c
a
.

punto de origen

CLASIFICACIN DE LA CROMATOLOGA

Cromatografa en papel Lquido Lquido (molculas de agua

contenidas en la celulosa del
papel)
Cromatografa en capa fina Lquido Slido

Cromatografa de gases Gas Slido o lquido

Cromatografa lquida Lquido (polar) Slido o lquido

en fase inversa (menos polar)
Cromatografa lquida Lquido Slido o lquido
en fase normal (menos polar) (polar)
Cromatografa lquida Lquido (polar) Slido
de intercambio inico
Cromatografa lquida Lquido Slido
de exclusin
Cromatografa lquida Lquido Slido
de absorcin
Cromatografa de Lquido Slido
fluidos supercrticos

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MATERIALES

PAPEL FILTRO:
El papel de filtro es un papel que se corta en forma circular y se introduce en un embudo de
filtracin, con el fin de ser filtro para las impurezas insolubles y permitir el paso a la solucin a
travs de sus poros.

TUBOS DE ENSAYO:
El tubo de ensayo forma parte del material de vidrio de un laboratorio qumico. y es el principal
material que conlleva la preparacin de soluciones o la toma de muestras que luego sern
depositadas en este.

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CAPILARES:
Tubo capilar, tubo de dimetro muy pequeo en el que se manifiestan fenmenos de capilaridad.

CUBA CROMATOGRAFICA:

Fabricadas en vidrio-horno, de gran espesor, fondo plano, bordes redondeados, superficie plana,
lisa y esmerilada.
Tapa de vidrio con asa maciza rectangular, base lisa y esmerilada para cierre hermtico con el
cuerpo de la cubeta.

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REACTIVOS
ACETONA:

La acetona o propanona es un compuesto qumico de frmula qumica CH3(CO)CH3 del

grupo de las cetonas que se encuentra naturalmente en el medio ambiente. A temperatura
ambiente se presenta como un lquido incoloro de olor caracterstico. Se evapora
fcilmente, es inflamable y es soluble en agua.

ETANOL:
El compuesto qumico etanol, conocido como alcohol etlico, es un alcohol que se presenta en
condiciones normales de presin y temperatura como un lquido incoloro e inflamable con un
punto de ebullicin de 78,4 C.
Mezclable con agua en cualquier proporcin; a la concentracin de 95% en peso se forma una mezcla
azeotrpica.

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ACIDO ACETILSALICILICO:

El cido saliclico o salicilato, producto metablico de la aspirina, es un cido

orgnico simple con un pH de 3,0. La aspirina, por su parte, tiene un pH de 3,5 a
25 C.28 Tanto la aspirina como el salicilato sdico son igualmente efectivos como
antiinflamatorios, aunque la aspirina tiende a ser ms eficaz como analgsico

AGUA DESTILADA:

El agua destilada es aquella cuya composicin se basa en la unidad de molculas de H2O. Es aquella
a la que se le han eliminado las impurezas e iones mediante destilacin. La destilacin es un
mtodo en desuso para la produccin de agua pura a nivel industrial. Esta consiste en separar los
componentes lquidos de una mezcla.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Cromatografa en papel de compuestos coloreados:

1. Aplicacin de la muestra

Sobre nuestro el papel Whatman trazamos perpendicularmente

una lnea, que divida la tira en dos.
Luego trazamos otra lnea horizontal a 1cm del borde inferior de la
tira del papel.
Deber quedar trazada una interseccin la cual ser el punto de
origen.
A 10 cm de dicho punto de origen trazaremos una lnea horizontal
que ser la distancia recorrida por la fase mvil.

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2. Desarrollo del cromatograma

Depositamos el papel whatman

previamente colorado con un plumn
que servir de pigmentador.

Introducimos dicho
papel dentro de un matraz que
ya contena el solvente que ayudara
a arrastrar la muestra.

Finalmente observaremos como

asciende dicha muestras hasta
llegar casi a la parte ms alta.

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Cromatografa en capa fina de compuestos incoloros

Sembrado

Disponemos de una cromatoplaca para luego marcar con lpiz al borde inferior de la misma
dos puntos de origen, En cada uno de los puntos aplicaremos cinco veces el AAS QP
(acetona).

Desarrollo

Depositamos el sistema de solventes en una cuba cromatogrfica; despus

introduciremos la cromatoplaca, luego de ello cuando la fase mvil llegue al frente
del solvente retiramos y secamos la cromatoplaca.

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Finalmente cuando lo pasamos a una cmara de revelado se ven por medio de rayos uv lo siguiente que nos
permite ver el grado de pureza.

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CUESTIONARIO

1. Qu es una serie eluotrpica?

Un serie eluotrpica es un listado de varios compuestos que se encuentran
ordenados segn su capacidad de elucin para un adsorbente dado.

Son tiles para determinar los disolventes necesarios en la cromatografa de una

mezcla de compuestos qumicos.

2. Mencione las aplicaciones de la cromatografa por HPLC y la cromatografa

de gases.

Aplicaciones de cromatografa por HPLC

- Productos de alimentacin: Edulcorantes artificiales, antioxidantes, aditivos,

aflatoxinas.
- Productos de la industria qumica: Aromticos condensados, tenso activos,
propulsores, colorantes.
- Bioqumica: Aminocidos, carbohidratos, protenas, lpidos.
- Frmacos: Antibiticos, sedantes esteroides, analgsicos.
- Qumica forense: Alcohol en sangre, narcticos, drogas, venenos.
- Medicina clnica: Metablicos de drogas, cidos biliares, extractos de orina,
estrgenos.
- Contaminantes: Fenoles, Pesticidas, Herbicidas, PCB.

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Aplicaciones de cromatografa de gases

La aplicacin de cromatografa en gases tiene dos importantes campos de

aplicacin:

- La capacidad para poder separar mezclas orgnicas complejas, compuestos

organometlicos y sistemas bioqumicos.
- Como mtodo para determinar cuantitativa y cualitativamente los
componentes de la muestra.
Para el anlisis cualitativo se suele emplear el tiempo de retencin, que es nico
para cada compuesto dado unas determinadas condiciones o por el volumen de
retencin.

En aplicaciones cuantitativas, se obtendr la concentracin o cantidad presentes

de cada analito, mediante la integracin de las reas de cada compuesto o
midiendo su altura con los calibradores adecuados.

3. Diga qu es la electroforesis y cul es su fundamento.

La electroforesis es una tcnica que se usa con la finalidad de separar
biomolculas segn su tamao y carga elctrica a travs de una matriz
gelatinosa.

Fundamento: Cuando una mezcla de molculas ionizadas y con carga neta es

colocada en un campo elctrico, esta experimenta una fuerza de atraccin hacia
el polo que posee carga opuesta.

Si dejamos transcurrir cierto tiempo, las molculas cargadas positivamente se

desplazaran hacia el ctodo (polo negativo) y aquellas que estn cargadas
positivamente se desplazarn hacia el nodo (polo positivo).

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RESULTADOS

La tinta de lapicero utilizada en el papel whatman se reparten, y ascienden por

el papel debido a su solubilidad.

La velocidad de migracin de la tinta depende del solvente que se este

utilizando, en el reparto se aprecia en varias fases de diferentes colores cada
color con diferente velocidad de desplazamiento.

En el papel whatman se traza con lpiz una medida de 10 cm donde llega el

solvente, el punto de partida es la parte baja con un punto de tinta; al
ponerlo con el solvente este asciende, no llegando al lmite superior marcado
(la relacin de flujo detalla este aspecto).

7
= = 0,7
10

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CONCLUSIONES

Conocer mediante la prctica el tipo adecuado de solvente que se debe

usar para que exista una mayor liberacin del soluto.

La cromatografa es una tcnica que nos permite hacer un anlisis

cualitativo que no requiere de equipamientos.

La relacin de flujo depender del sistema del solvente; adems si

cambia alguna sustancia de dicho sistema variar el Rf.

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BIBLIOGRAFA

o Carol H Colins, Fundamentos de Cromatografia, Bookhouse

o -Domnguez X.A. y Domnguez S., X.A., Qumica Orgnica Experimental. Limusa-Noriega,
Mxico, 1990.
o DEVORE, G., MUOZ MENA E. Qumica Orgnica. Edit. Publicaciones Culturales, 19 ed.
Mxico 1990
o -Galagovski L. Qumica Orgnica Fundamentos tericos-prcticos para laboratorio. Editorial
Eudeba. Buenos Aires. 2002
o -http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/ex_li_li.htm.
o -http://www.losavancesdelaquimica.com/wp-content/uploads/04_quimica_natural_de-la-
torre1.pdf.
o http://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia.

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