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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA


CARRERA DE INGENIERIA QUIMICA

PRCTICA #4
EXTRACCIN

Estudiante: Colque Fernndez Kelly Rosario


Asignatura: Laboratorio de Orgnica
Docente: Lic. Esp. Ronald Hosse S.
Auxiliar: Univ. Churqui Molle Ximena
Grupo: 1/Lunes/14:15-18:45/Mesn (1)
Fecha: 21 de noviembre, 2016
Gestin: 2/2016
1. OBJETIVOS.
1.1. OBJETIVO GENERAL.
Manejar adecuadamente las diferentes tcnicas de extraccin.

1.2. OBJETIVOS ESPECFICOS.


Aislar una sustancia de una muestra de puede ser slida o lquida.
Comprobar experimentalmente la eficiencia en el rendimiento de los diferencias mtodos
extractivos.
Conocer la tcnica de extraccin como mtodo de separacin y purificacin de sustancias
integrantes de una mezcla.
Realizar diferentes tipos de extraccin: simple y mltiple.

2. MATERIALES Y REACTIVOS.
2.1. MATERIALES:
Embudo de separacin con tapn
Probetas de 25 ml
Vasos de precipitado
Matraces Erlenmeyer de 125 ml
Aro de soporte con pinza
Pinzas con 3 dedos con nuez
Tubos de ensayo
Bureta de llave de 10 ml

2.2. REACTIVOS:
Solucin de yodo I2
Gasolina C8H18
Almidn C6H10O5
Tiosulfato de sodio [0.1N] Na2S2O3
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
3.1. Extraccin simple.
Sujetar el embudo de separacin a un soporte, por medio de pinzas de tres dedos. Asegurarse
que la llave est cerrada.
Medir 15 ml de solucin de yodo y verterlo en el embudo de separacin.
Agregar 15 ml de gasolina.
Colocar el tapn al embudo y agitar moderadamente aproximadamente unos 20 minutos.
Disminuya la presin interna del mismo despus de cada agitacin.
Colocar el embudo en su posicin inicial, quitar el tapn y dejar reposar hasta que haya
separacin de las fases.
Reciba las fases orgnica y acuosa por separada en matraces Erlenmeyer.
Tomar la fase acuosa y proceder a la titulacin con Tiosulfato de sodio, aadiendo en principio
10 gotas de almidn.
Medir el volumen de Tiosulfato utilizado en la titulacin.
3.2. Extraccin mltiple.
Introducir 15 ml de solucin de yodo y 5 ml de gasolina al embudo de separacin.
Cerrar con el tapn y agitar varias veces durante 15 minutos aproximadamente sin olvidar
liberar presiones.
Poner el embudo a su posicin inicial, dejar reposar y separar ambas fases: la acuosa de la
orgnica en vasos de precipitado.
Introducir al mismo embudo de separacin, la fase acuosa y agregar otros 5 ml de gasolina,
agitar y separar nuevamente las dos fases.
Repetir el paso anterior una vez ms y tomar la fase acuosa para la respectiva titulacin con
Tiosulfato de sodio, agregando en principio 10 gotas de almidn.
Medir el volumen de Tiosulfato utilizado en la titulacin.
4. CLCULOS Y RESULTADOS.
4.1. Extraccin simple.
2 + 2 2
223 2 462 + 2
2 + 223 2 2 + 462

Datos:
Volumen inicial de solucin de yodo = 15 ml
Volumen de Tiosulfato de sodio utilizado para titular 10 ml de solucin de yodo = 1.6 ml
Volumen de Tiosulfato de sodio utilizado para titular la F.A. de la extraccin simple = 0,9ml
Concentracin de Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) = 0.1 M

Clculos:
0,1 223 1 23 2 1 2 1 2
1,6 223 2
1 223 1 223 2 23 2
= 10 2

= 0,008 2

1 2 0,008 2 254 2
15 2 = ,
1000 2 1 2 1 2

0,1 223 1 23 2 1 2 1 2
0,9 223 2
1 223 1 223 2 23 2
= 15 2
= 0,003 2

1 2 0,003 2 254 2
15 2 = , . .
1000 2 1 2 1 2

. . = 0,0305 0,0114 = , . .

0,0191 2
15
= = = ,
0,0114 2
15
4.2. Extraccin mltiple.

2 + 2 2
223 2 462 + 2
2 + 223 2 2 + 462

Datos:
Volumen inicial de solucin de yodo = 15 ml
Volumen de Tiosulfato de sodio utilizado para titular 10 ml de solucin de yodo = 1.7 ml
Volumen de Tiosulfato de sodio utilizado para titular la ltima F.A. de la extraccin= 0,8 ml
Concentracin de Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) = 0.1 M

Clculos:
0,1 223 1 23 2 1 2 1 2
1,6 223 2
1 223 1 223 2 23 2
= 10 2
= 0,008 2

1 2 0,008 2 254 2
15 2 = ,
1000 2 1 2 1 2

0,1 223 1 23 2 1 2 1 2
0,8 223 2
1 223 1 223 2 23 2
= 15 2
= 0,0027 2

1 2 0,0027 2 254 2
15 2 = , . .
1000 2 1 2 1 2

. . = 0,0305 0,0102 = , . .

0,0203 2
15
= = = ,
0,0102 2
15

Resultados: 0,0191 g I2 =
E. Mltiple= E. Simple
0,0203 g I2
DISCUSIN DE RESULTADOS:

Pese al pequeo derrame de lquido en la agitacin, se obtuvo buenos resultados. Afirmando


que la extraccin mltiple es ms eficiente que la extraccin simple.

Con los datos recogidos y dados se obtuvieron los coeficientes de reparto para ambos casos y
resultaron ser semejantes.

4. OBSERVACIONES.
Se observ que al terminar la agitacin lo que quedaba en la parte inferior del embudo, es la
fase acuosa.
Durante el proceso de extraccin mltiple, se observ fugas de mezcla por la llave del
embudo lo que ocasiono una perdida pequea de lquido.
Se observ que la mezcla de la solucin de yodo con la gasolina quedaban separada en dos
fases: una de un color medio rojizo (fase orgnica) y la otra de un color amarillento (fase
acuosa).
En las extracciones simple y mltiple, al comparar las fases orgnica y acuosa se observ que
la tonalidad de stas fueron diferentes, principalmente en la fase acuosa, donde la obtenida
mediante extraccin mltiple era de color ms claro que la de extraccin simple. Gracias a
esto sabemos que definitivamente es mejor una extraccin mltiple que una simple

5. CONCLUSIONES.
La extraccin es una tcnica de separacin de compuestos basado en las diferencias de
solubilidad de los componentes de una mezcla en solucin.
Las sustancias orgnicas son utilizadas para la extraccin debido a que poseen las
caractersticas necesarias para ello como: alta afinidad con el compuesto a extraer,
inmiscibilidad en agua, para que sea fcil su eliminacin.
Se cumpli la parte terica con la experimental, ya que se obtuvo mayor cantidad de yodo
en la extraccin mltiple que en la extraccin simple. Como indica la teora que la extraccin
mltiple tiene mayor rendimiento.
6. CUESTIONARIO.
Con base a sus resultados experimentales Cul es la mejor tcnica de extraccin: la simple
o la mltiple?
El procedimiento que permite extraer mayor cantidad de yodo es la extraccin mltiple ya
que es ms eficaz realizar varias extracciones con volmenes pequeos de extractante que
una sola extraccin con un volumen grande. Al realizar una nica extraccin se suele quedar
un cantidad considerable de soluto en la fase acuosa, por eso es preferible, que una vez
alcanzado el equilibrio se separen las fases y se agregue una nueva cantidad de extractante o
de disolvente orgnico.
Qu es un disolvente activo? Cite 5 ejemplos.
Es aquel capaz de disolver un soluto de manera instantnea lo cual no tienes que esperar de
mucho tiempo para que este reaccione. En particular el solvente universal capaz de
reaccionar a casi todo elemento es el agua (H2O). Ejemplos:
-Solucin de hidrxido de Sodio.
-Solucin de cido Clorhdrico
-Acetona
-ter
-Solucin de hidrxido de potasio
En qu casos debe utilizarse la extraccin selectiva?
Cuando tenemos ms de dos componentes y queremos obtener solo uno de ellos y debemos
separar los dems componentes.
En qu casos debe utilizarse la extraccin mltiple?
Cuando queremos obtener un mayor rendimiento de extraccin para la muestra es decir
cuando queremos hacer una extraccin cuantitativa.
Por qu el compuesto neutro debe obtenerse por destilacin del disolvente en el que se
encuentra y no por cristalizacin de dicho disolvente?
Porque con la destilacin se pueden eliminar mayor cantidad de impurezas adems de poder
efectuar una extraccin selectiva y eliminar los diferentes compuestos en nuestra solucin, y
ya que se aadieron agentes deshidratantes si se cristaliza se obtendra el compuesto
impuro mezclado con la sal y decantndolo se obtiene puro.
De los compuestos que fueron solubles en HCl 10%
Cmo los volvera a insolubilizar?
Mediante la adicin de una base que regresar las sustancias a su estado anterior y que
formar un precipitado.
Qu hara para recuperarlos ya como solidos?
Agregando NaOH, esto hace que precipite la base que fue soluble en HCl y se forma NaCl.
De los compuestos que fueron solubles en NaOH 10%
Cmo los volvera a insolubilizar?
Mediante la adicin de un cido que regresar la sustancia a su estado inicial.
Qu hara para recuperarlos ya como solidos?
Se tendra que agregar cido clorhdrico concentrado para recuperar los compuestos cidos
que fueron disueltos por el hidrxido de sodio. As al agregar el cido clorhdrico
concentrado, dejarlo enfriar y filtrarlo, se recuperaran dichos compuestos en estado slido.
Con base a sus resultados experimentales Cul es la mejor tcnica de extraccin: la
simple o la mltiple?
El procedimiento que permite extraer mayor cantidad de yodo es la extraccin mltiple ya
que es ms eficaz realizar varias extracciones con volmenes pequeos de extractante que
una sola extraccin con un volumen grande. Al realizar una nica extraccin se suele quedar
un cantidad considerable de soluto en la fase acuosa, por eso es preferible, que una vez
alcanzado el equilibrio se separen las fases y se agregue una nueva cantidad de extractante o
de disolvente orgnico.
El cloroformo es un disolvente excelente para extraer la cafena de sus soluciones en agua.
El coeficiente de distribucin KD.

=

Para la cafena en el sistema cloroformo-agua vale 10.
Qu relacin han de tener los volmenes de cloroformo y de agua en una extraccin para
que con una sola operacin se extraiga del agua el 90 por 100 de la cafena?
(1 ) (1 0,9)
. .
= = 0,9 = 10

. .
0,1. .
= 10 = 90
0,9. .

La solubilidad de la Acetanilida en agua valen 5,55 por 100 a 100C; 0,84 por 100 a 50C y
0,46 por 100 a 20C. calcule el peso de Acetanilida que cristalizara de una solucin
formada por 200 ml de agua saturados de Acetanilida a 100C.
a) Si se enfra a 50C
b) Si se enfra a 20C
Suponga que se alcanzan las condiciones de equilibrio en todos los casos.
0,84 /100
KD = = 0,151
5,55 /100
0,84/100 168
a) 0,151 = /100
= 100 = 10,93
0,40/100 40
b) 0,151 = = = 2,65
/100 100

El coeficiente de reparto KD

=3,5

De la aspirina (cido acetilsaliclico) entre el ter y el agua a temperatura ambiente vale


3,5 Qu peso de aspirina se extraer mediante 60 ml de agua a partir de una solucin que
contiene 5 gramos de aspirina en 100 ml de ter. Calcule el peso de aspirina que se
extraer realizando tres extracciones con porciones de 20 ml de agua.
Extraccin simple:
/60 100
3,5 = = 1050 210 = 100 = 3,387
5 /100 300 60
Extraccin mltiple:
1/20 1001
3,5 = = 350 701 = 1001 1 = 2,06
5 1/100 100 201
2/20 1002
3,5 = = 205,8 702 = 1002 2 = 1,211
2,94 2/100 58,8 202
3/20 1003
3,5 = = 121,1 703 = 1003 3 = 0,712
1,733/100 34,6203

1 + 2 + 3 = 3,983
Defina que es la extraccin.
La extraccin es un procedimiento de separacin de una sustancia que puede disolverse en
dos disolventes no miscibles entre s, con distinto grado de solubilidad y que estn en
contacto a travs de una interface.
Explique el funcionamiento de un extractor soxhlet y cules son sus ventajas y
desventajas.
Su funcionamiento consiste en hacer hervir en el matraz el disolvente con el cual se va a
extraer la materia slida deseada que se encuentra en la muestra depositado en el cartucho
del soxhlet. Los vapores del disolventes ascienden por el extractor y se condensan en el
refrigerante cayendo gota a gota sobre el cartucho.
Ventajas del Extractor Soxhlet:
El disolvente y la muestra estn en contacto ntimo y repetido. De manera que se mejora
muchsimo la extraccin porque siempre se emplea un disolvente limpio.
El disolvente proviene de una condensacin luego es lquido y est caliente. Favorece la
solubilidad del analito.
No se requiere filtracin posterior. El disolvente orgnico se evapora quedando slo
analito.
Gran capacidad de recuperacin e instrumentacin simple.
Desventajas del Extractor Soxhlet:
Es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar.
Se requiere gran cantidad de disolvente.
Inaplicable a analitos termolbiles, que se descompongan con el calor o reaccionen.
Necesidad de etapa final de evaporacin.
Explique los tipos de extraccin que se realizan.
Extraccin discontinua: se la llama tambin extraccin lquido-lquido, en este caso el
procedimiento consiste en la transferencia de una sustancia de una fase a otra y se
desarrolla entre dos lquidos inmiscibles, esto quiere decir que son incapaces de ser
mezclados sin la divisin de fases.
Extraccin continua: conocida tambin como extraccin slido-lquido, en este tipo se
dividen uno o ms componentes de una mezcla slida a travs de un disolvente lquido. Se
desarrolla en dos etapas distintas. Se lleva a cabo un contacto del disolvente con el slido
que permite la mezcla del soluto o componente soluble al disolvente. Esto se realiza a una
temperatura ambiente o clida pero en este caso para impedir la prdida del disolvente se
efecta una ebullicin a reflujo.
Extraccin selectiva: este tipo de extraccin se utiliza para separar mezclas de compuestos
orgnicos segn la acidez, basicidad o de la neutralidad de los mismos.
Extraccin simple: como su nombre indica es simple se mezcla con dos compuestos para su
prxima separacin e fases acuosa y orgnica.
Extraccin mltiple: es un tipo de extraccin a contracorriente que efecta la divisin por
medio de tubos de extraccin. De esta forma, la fase inferior permanece estable en cambio
la fase superior es mvil. As se transfiere la fase superior de un tubo al siguiente a travs de
un recipiente de extraccin.
Mencione las caractersticas que debe cumplir un disolvente en una extraccin liquido-
liquido.
No txico, Barato (depende de la eficiencia), Fcil de recuperar, Afinidad por el soluto /
Mezcla, Inmiscible en el lquido portador, Poseer una densidad distinta de la alimentacin
para que separacin de fases sea sencilla.
Explique en que consiste una extraccin simple y mltiple y en que casos se utiliza,
ejemplifique.
Extraccin simple: Esta tcnica se basa en la diferente solubilidad de un compuesto en un
determinado lquido: si inicialmente tenemos una sal disuelta en un disolvente orgnico y le
aadimos un disolvente acuoso (una base, un cido, agua), la sal se ir del disolvente
orgnico y se disolver en la fase acuosa.
Extraccin mltiple: La extraccin a contracorriente realiza la separacin de una manera
sistemtica que se efecta en una serie de n-tubos de extraccin en los cules la fase inferior
permanece estacionaria, mientras que la superior es mvil en el curso de n 1
transferencias.
Qu es un disolvente activo? Ejemplos de disolvente activo.
Es aquel capaz de disolver un soluto de manera instantnea lo cual no tienes que esperar de
mucho tiempo para que este reaccione. Ejemplos:
-Solucin de hidrxido de Sodio.
-Solucin de cido Clorhdrico
-Acetona
Qu es un agente desecante? Ejemplos de agentes desecantes.
Un desecante es una sustancia que se usa para eliminar humedad del aire o de alguna otra
sustancia, como combustibles orgnicos. Algunos desecantes tpicos son: Gel de slice.
Cloruro de calcio.
Qu precauciones debe tener al trabajar con ter?
El ter es un disolvente orgnico extremadamente flamable. Se pueden formar perxidos
inestables cuando se almacenan mucho tiempo o se exponen a la luz solar. Puede reaccionar
con explosin cuando est en contacto con el xido de cloro, litio o con agentes fuertemente
oxidantes. Por ello es recomendable el empleo de extractores de vapores efectivos y evitar
la electricidad esttica.
Qu es una emulsin y cules son las diversas formas de romperla?
Una emulsin es una mezcla de dos lquidos inmiscibles de manera ms o menos
homognea. Un lquido (la fase dispersa) es dispersado en otro (la fase continua o fase
dispersante). Muchas emulsiones son de aceite/agua, con grasas alimenticias como uno de
los tipos ms comunes de aceites encontrados en la vida diaria.
Se puede romper agitando, liberando la presin, dejando asentar moviendo suavemente,
saturando la fase acuosa y centrifugando.
Qu es la constante de reparticin y de que factores depende?
El coeficiente de reparto (K) de una sustancia, tambin llamado coeficiente de distribucin
(D), es el cociente o razn entre las concentraciones de esa sustancia en las dos fases de la
mezcla formada por dos disolventes inmiscibles en equilibrio. Por tanto, ese coeficiente
mide la solubilidad diferencial de una sustancia en esos dos disolventes.
Este coeficiente depende de la temperatura de los compuestos a analizar.
Por qu se debe liberar la presin al agitar el embudo de separacin?
Para que no haya mezclas de los vapores de los disolventes, impidiendo la formacin de la
interface.
Sera mejor realizar una extraccin varias veces con volmenes pequeos o una sola
extraccin de volumen grande? S o no porque?
Es ms conveniente realizar extracciones mltiples para obtener una mayor concentracin
de la fase orgnica.
En qu casos se realiza una extraccin selectiva?
Cundo se sospecha de un carcter cido-base en la muestra.
Si se tiene 0,5 g de una mezcla de cido benzoico Acetanilida en una proporcin 1:1.
Calcular el volumen de solucin NaOH 0,1 N necesario para que reaccione completamente
el cido benzoico.
1 1 1 1 1000
0,5 257 1 0,1 = 19,46 ml de NaOH
1 1

Qu volumen de ter har falta para extraer en una nica operacin 0,95 gramos de
aspirina de una solucin que contiene 1 gramo en 100 ml de agua?
1 1 100
0,95 = 0,53
180 1 1

Qu tcnica de extraccin consideras ms efectiva y por qu?


La tcnica ms efectiva es la mltiple debido a que en menor cantidad de disolvente, la
mayor parte de este reacciona con la muestra a extraer (solucin de yodo) y al repetir este
proceso mltiples veces se obtiene un mayor rendimiento, adems de que en la mltiple la
fase acuosa se reconoce ms fcilmente, ya que es mas colorida.

7. BIBLIOGRAFIA.
Fundamentos de qumica orgnica (18/11/16)
DEVORE, G., MUOZ MENA E. Qumica Orgnica. Pginas: 71-72
Extraccin, qumica orgnica (18/11/16)
http://www.quimicaorganica.net/extraccion.html
Tipos de extraccin. (20/11/16)
http://www.tipos.co/tipos-de-extraccion/
Fundamentos de extraccin con compuestos orgnicos. (20/11/16)
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html
Propiedades y definicin de emulsiones. (20/11/16)
http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/emulsion

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