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Fecha elaboracin: Octubre 2017

DETERMINACIN DE PESTICIDAS EN
ALIMENTOS POR QuEChERS ltima revisin: Octubre 2017

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Elabor Revis Aprob

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1. Historial

Versin Versin Quin la propuso

DESCRIPCIN
Anterior Nueva (Nombre/Cargo)

NA 0.0 Creacin del POE .

2. Contenido

1. Historial ................................................................................................................. 1
2. Contenido .............................................................................................................. 1
3. Objetivo ................................................................................................................. 1
4. Alcance .................................................................................................................. 1
5. Responsabilidades ................................................................................................ 2
6. Definiciones ........................................................................................................... 2
7. Documentos de referencia ..................................................................................... 3
8. Descripcin del proceso......................................................................................... 3

3. Objetivo

Este POE tiene como objetivo describir el procedimiento para determinar la presencia
de pesticidas organofosforados (OPPs); y pesticidas organoclorados (OCPs) en
alimentos para consumo humano y para animales.

4. Alcance

Este mtodo es aplicable a las siguientes matrices:

Alimentos para consumo humano
Alimento para animales
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5. Responsabilidades

De aplicarlo: Los responsables de aplicar este documento son los analistas del
laboratorio del rea de Cromatografa.

De asegurar su cumplimiento: El encargado de asegurar su cumplimiento es el lder

del rea de Cromatografa.

6. Definiciones

Cartas de control: Son grficas en las cuales se representan consecutivamente los

valores de las mediciones del patrn de control interno que se analiza con las muestras;
dichos valores se comparan con unos lmites previamente establecidos y de acuerdo
con unas reglas definidas, se determina si el proceso analtico est bajo control y los
resultados obtenidos para el lote de muestras, son vlidos o no. Para la elaboracin de
las cartas de control se siguen los pasos que se describen en el procedimiento
aseguramiento de la calidad.

Pesticidas en alimentos: Los pesticidas, plaguicidas o fitosanitarios son compuestos

qumicos que se aaden a los cultivos para protegerlos frente a las plagas y
enfermedades que los daan (insectos, roedores, malas hierbas, hongos, parsitos,
bacterias...) durante la cosecha o despus de la cosecha. Segn la FAO (Organizacin
de las Naciones Unidas para la Agricultura y Alimentacin), actualmente las plagas y
enfermedad arruinan entre un 25-35% de la cosecha mundial, y las malas hiervas un
10%.

Los pesticidas aumentan la produccin mundial de alimentos al proteger contra plagas

y enfermedades, mejoran el aspecto de los vegetales, contribuyen a alargar su vida
comercial y protegen al consumidor de algunos peligros (como la contaminacin por
hongos). Los residuos de pesticidas son pequeas cantidades de pesticidas o sus
productos de degradacin que permanecen y se acumulan en los alimentos
recolectados o almacenados, de forma que al ser ingeridos por el ser humano en
grandes cantidades pueden afectar a su salud.

El 85% de los alimentos no contienen residuos de pesticidas, y los que tienen, se

presentan en cantidades muy bajas seguras para los consumidores. Por ello, la
Comisin Europea ha establecido los Lmites Mximos de Residuos (LMRs) que son los
mximos niveles de residuos de pesticidas permitidos legalmente. Los alimentos que
cumplen los LMRs se consideran toxicolgicamente aceptables.
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7. Documentos de referencia

European EN 15662 Method Foods of Plant OriginDetermination of Pesticide

Residues Using GC-MS and/or LC-MS/MS Following Acetonitrile
Extraction/Partitioning and Clean-up by Dispersive SPEQuEChERS-method.
AOAC Official Method 2007.01 Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile
Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate.

8. Descripcin del proceso

8.1. Fundamentacin.

La metodologa QuEChERS permite una extraccin simplificada de un gran nmero

de residuos de pesticidas multiclase y multiresiduo en un amplio rango de matrices con
caractersticas muy diferentes. Este procedimiento, aunque fue desarrollado
inicialmente por el departamento de agricultura de Estados Unidos (FDA) para la
determinacin de plaguicidas en vegetales, ha sido tambin aceptado por la AOAC
(AOAC 2007.01) y en Europa adaptado mediante la Norma EN 15662.

El mtodo QuEChERS combina una primera fase de extraccin simple con acetonitrilo
y diferentes sales y una segunda etapa de dispersin en fase slida (dSPE). Esta ltima
fase permite la eliminacin del agua presente en la muestra y una limpieza o clean-up,
que se consigue adicionando una mezcla de sulfato de magnesio y un sorbente, que
puede ser una amina primaria y secundaria (PSA), C18, carbn negro grafitado (GCB),
o la mezcla de estos, en funcin de las caractersticas de la muestra analizada.

Despus de la etapa de extraccin, el extracto obtenido puede analizarse por

cromatografa de gases o cromatografa lquida. Las tcnicas cromatogrficas son
probablemente las tcnicas ms empleadas para llevar a cabo estas determinaciones
debido su elevada sensibilidad, su capacidad de separar, identificar y analizar de
manera cualitativa y cuantitativa compuestos de naturaleza muy diferente, as como por
la rapidez de los nuevos sistemas cromatogrficos, que permiten obtener resultados
analticos en cada vez menos tiempo.

8.1.1. Descripcin de la tcnica de anlisis.

La cromatografa es una tcnica que se emplea para separar las sustancias qumicas
que se basan en las diferencias en conductas partitivas de una fase mvil y de una fase
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estacionaria para separar los componentes en la mezcla. La muestra es transportada

por una corriente de gas a travs de una columna empacada con un slido o tal vez
recubierta con una pelcula de algn lquido. Debido a su simplicidad, sensibilidad y
efectividad para separar los componentes de la mezclas, la cromatografa de gases es
una de las herramientas ms importantes en qumica.

Un detector de ionizacin de llama suele utilizar una llama de aire o hidrgeno por la
cual se pasa la muestra para oxidar las molculas orgnicas y que produce partculas
con carga elctrica (iones). Los iones se recogen y se produce una seal elctrica, que
se mide a continuacin.

Entre los detectores ms utilizados en el anlisis de plaguicidas organoclorados en

matrices ambientales se encuentra el detector de captura de electrones; detector
selectivo ya que responde a compuestos capaces de capturar electrones,
particularmente compuestos halogenados. Este detector mide la conductividad elctrica
de la corriente de gas afluente resultante de su exposicin a una radiacin ionizante de
un radio ncleo. El radio ncleo utilizado es el 63Ni, el cual emite partculas (electrones
de baja energa); estas partculas cargadas negativamente colisionan con las molculas
del gas portador produciendo ms electrones de alta energa.

Los electrones formados por este proceso establecen una corriente estacionaria entre
el nodo y el ctodo. Se aplica una diferencia de potencial entre 20 y 100 V de corriente
directa. Cuando un analito electronegativo eluye captura algunos de los electrones del
fondo lo cual produce una reduccin de corriente estacionaria.
Los iones del analito negativos que se mueven lentamente no son colectados por el
nodo. La extensin de la absorcin de electrones, y la reduccin de la corriente, es
proporcional a la concentracin del analito.

Como es habitual tambin en otras tcnicas de cromatografa de gases, se necesita un

gas portador con pocas impurezas de agua y oxgeno, ya que el agua y el oxgeno
pueden interactuar con la fase estacionaria y provocar problemas significativos, como
un elevado ruido de lnea base y purga de la columna en el cromatograma de gases de
salida, lo que reducira la sensibilidad del analizador y la vida til de la columna.
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