Destilacin sin adicin de reactivo

Se trata de un proceso de destilacin pura en la que nicamente la elevacin de la temperatura

permite la separacin de los componentes de la muestra, sin transformarse en otros compuestos.

Esta tcnica se utiliza frecuentemente para separar el disolvente y los componentes mayoritarios
de los componentes traza, que quedan en el residuo. Antes de la evaporacin, suele adicionarse
pequeas cantidades de reactivos a la disolucin, tales como cido sulfrico o sales, para disminuir
las posibles prdidas de los elementos traza por volatilizacin y adsorcin en las paredes del
recipiente, y tambin, para facilitar la redisolucin o la recogida del residuo.

La aplicacin ms simple de esta tcnica es la eliminacin de agua, disolventes orgnicos y cidos

voltiles, de disoluciones acuosas y no acuosas, para conocer las impurezas a nivel de trazas que
puedan contener. El residuo que queda despus de la evaporacin se analiza, por ejemplo,
mediante espectometra de masas. De esta forma se han determinado trazas de impurezas
inorgnicas, a nivel de 0.05 ng/g, en agua de gran pureza y en cidos clorhdrico, fluorhdrico y
ntrico, y de azufre, cloro, bromo y boro en agua.

En la extraccin lquido lquido, cuando se ha terminado el proceso extractivo y los elementos

traza se encuentran en la fase orgnica, se procede, en ciertos casos, a la evaporacin del
disolvente orgnico antes de pasar a la etapa determinativa. Generalmente, se realiza en
presencia de pequeas cantidades de agua y de cidos minerales. Aunque este proceso es muy
simple, hay que evitar las posibles prdidas por volatilizacin de los elementos traza.

La destilacin se ha utilizado principalmente para separar compuestos orgnicos, ya que, en

general, son ms fcilmente volatilizables que los inorgnicos. Hasta hace relativamente poco
tiempo, la separacin de compuestos orgnicos voltiles se realizaba mediante destilacin
fraccionada utilizando columnas largas con relaciones de flujo altas y numerosos platos tericos.
As se ha conseguido separar mezclas de hidrocarburos con diferencias de hasta 0.5 C en sus
puntos de ebullicin , mediante columnas largas con 200-300 platos tericos. No obstante, como
se indic al principio de este capitulo, la cromatografa de gases ha ido sustituyendo a la
destilacin fraccionada, ya que es una tcnica que presenta mayor poder de resolucin y adems
es mucho menos tediosa.

En ciertos casos, cuando una mezcla de hidrocarburos est formada por componentes que tienen
puntos de ebullicin similares a presin normal, pero varan al trabajar a distinta presin, se puede
conseguir la separacin destilando la mezcla a dos presiones distintas. Este procedimiento es til
para separar, por ejmplo, cicloparafinas de parafinas, ya que al reducir la presin, las
cicloparafinas se hacen ms voltiles que las parafinas. Similar comportamiento tienen los
compuestos aromticos dinucleares frente a los mononucleares.

Otro tipo de destilacin, til para separar distintos tipos de hidrocarburos con puntos de ebullicin
similares, es la destilacin extractiva. Basicamente se trata de una particin vapor-lquido en la
que un lquido polar, con un punto de ebullicin mucho mayor que la mezcla, fluye a travs de la
zona de rectificacin y de reflujo. La presencia de este disolvente produce un aumento en las
diferencias de volatilidad entre ciertos componentes de la mezcla, lo que permite su separacin
por rectificacin. Este tipo de separacin ha sido poco utilizado debido a las dificultades que
presenta el control del proceso y a la necesidad de disponer de un equipo algo complicado.

En el caso de la destilacin azeotrpica de hidrocarburos, a la mezcla se le adiciona un compuesto

que, en general, tiene la misma volatilidad que los componentes a separar, pero forma mezclas
azeotrpicas con algunos de ellos. Con este fin, suelen utilizarse compuestos orgnicos polares,
tales como alcoholes o nitrilos, que forman mezclas azeotrpicas de bajo punto de ebullicin con
hidrocarburos parafnicos, cicloparafnicos y aromticos. El punto de ebullicin disminuye ms
para el azetropo parafnico que para el aromtico, quedando el cicloparafnico en un valor
intermedio. (pag 169)

Ttulo Tcnicas analticas de separacin

Autor Miguel Valcrcel Cases
Editor Reverte, 1994
ISBN 8429179844, 9788429179842
N. de pginas 778 pginas