Correcta medicin de pH en

Alimentos
pH en alimentos, tipos de
electrodo su funcionamiento y
mantenimiento

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 Tcnicas De Muestreo de Aguas
Recoleccin, manejo y preservacin de
muestras

Luis Ojeda
Telesales
Districtmanager

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Los resultados analticos de una cierta muestra,
no podrn en ningn caso ser fieles a la
realidad del agua estudiada, si no se realizan
sobre una muestra cuya representatividad,
mtodo de recoleccin y conservacin no sean
correctos.
 NTC-ISO 5667
La actividad de recoleccin y manejo de las muestras, es uno de los
procesos ms importantes y trascendentes en la caracterizacin de
calidad de aguas.

El principio fundamental de un muestreo de aguas es tomar una

porcin de agua de volumen adecuado, para ser convenientemente
transportada y manipulada en el laboratorio. Este principio implica
que la muestra debe ser manipulada en forma tal, que no ocurran
cambios significativos en su composicin antes que el anlisis sea
hecho.

La recoleccin de muestras es un eslabn esencial en la cadena de

monitoreo de calidad de aguas. La exactitud y confiabilidad de los
resultados analticos finales, se basan tanto en la representatividad
de la muestra como en la exactitud de los mtodos de ensayo
aplicados.
 NTC-ISO 5667
La NTC-ISO 5667 GESTION AMBIENTAL. CALIDAD DEL AGUA
contempla :

NTC-ISO 5667/1 Directrices para el diseo de programas

de muestreo.
NTC-ISO 5667/2 Tcnicas generales de muestreo.
NTC-ISO 5667/3 Preservacin y manejo de muestras.
Las cuales tratan las tcnicas de muestreo, preservacin y
manejo de las muestras

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 Objetivo de la norma
Establecer los procedimientos para llevar a cabo el muestreo de aguas y aspectos involucrados
en este proceso, tales como:

Preparacin de los envases.

Preparacin de los equipos, sean manuales o automticos.
Preparacin de otros implementos necesarios para la recoleccin, hasta la preservacin,
transporte y manejo de las muestras una vez recolectadas.
Controles y verificaciones mnimas que se deben aplicar al proceso, de manera de asegurar
la calidad de los procedimientos.
Tcnicas de monitoreo desarrolladas.
Tambin es objeto de la presente norma, establecer la informacin mnima que se debe
registrar, tanto durante las operaciones en terreno, como en el momento de la recepcin de
las muestras en el laboratorio, de manera tal, que sea posible obtener una cadena de
custodia trazable, que se pueda reconstituir en todas sus etapas, en cualquier momento que
se requiera realizar un seguimiento de un determinado monitoreo.
 Tipos de muestras
Muestra instantnea; muestras en el sitio: son
muestras discretas; se recogen manualmente,
pero tambin se pueden recoger
automticamente. Generalmente, cada
muestra ser representativa de la calidad del
agua, nicamente en el tiempo y en el lugar
en el cual se toma. Recomendada para
parmetros inestables en el sitio tales como
pH, cloro libre, temperatura entre otros.
 Muestra peridicas: pueden ser tomadas a
intervalos fijos de tiempo o intervalos de flujo
fijos (dependiente del volumen o del flujo).

Muestras continuas: tomadas a velocidades de

flujo fijas o velocidades de flujo variables.

Muestreo en serie: muestras de perfil profundo

(diversas profundidades, misma localizacin) y de
perfil de rea (misma profundidad, diversa
localizacin)
 Muestras compuestas: pueden ser obtenidas
de manera manual o automtica, sin
depender del tipo de muestreo (dependiente
del flujo, del tiempo, del volumen o de la
localizacin). Las muestras tomadas en forma
continua se pueden reunir para obtener
muestras compuestas. Estas suministran datos
promedios de composicin de la muestra.
 Tipos de muestreo

Los muestreos pueden ser realizados de manera

manual o automtica y la seleccin de uno u
otro depender de las condiciones a las que nos
enfrentemos en el sitio de muestreo.
 Muestreo manual: para sitios de fcil acceso.
Tiene como ventaja permitir al encargado de
tomar la muestra observar los cambios en las
caractersticas del agua en cuanto a sustancias
flotantes, color, aumento o disminucin de
caudal, etc.
 Muestreo automtico: es aconsejable cuando
los sitios son de difcil acceso o cuando se
justifica y se tiene la opcin de contar con un
muestreador automtico. Tiene como ventaja
mas precisin en la toma de muestras y como
desventaja la complejidad de su montaje y
calibracin.
 Equipos para muestreo
Dados los requisitos normativos que regulan la actividad de
muestreo para la recoleccin de muestras de aguas, se debe
considerar en trminos genricos, los siguientes equipos para
el desarrollo de esta actividad:

Equipos para muestreo manual.

Equipos de muestreo automtico.

 Equipos para muestreo manual
El equipo mas sencillo para
tomar muestras en la superficie
es un balde o botella de boca
ancha introducido en un
cuerpo de agua y retirado
despus de llenar.
El equipo de muestreo manual
debe ser de material
compatible, que no influya en
los anlisis que se efectan
posteriormente en las
muestras.
 Equipos para muestreo automtico
Existen dos tipos principales:
dependientes del tiempo y
del volumen; los tomadores
de muestra dependientes del
tiempo recogen muestras
discretas, compuestas, o
continuas pero pasan por
alto las variaciones de flujo,
mientras los dependientes
de volumen tambin toman
estos tipos de muestra y
tienen en cuenta las
variaciones en el flujo.
 Seleccin de recipientes
Los recipiente utilizados para la recoleccin y transporte de las
muestras representan el primer eslabn del proceso de muestreo y
son un factor relevante para realizar esta tarea en forma correcta.
Su seleccin, debe considerar como mnimo:

El parmetro a determinar y tipo de muestreo especfico para el

que sern utilizados.
La resistencia a la ruptura, a los agentes qumicos y a las bajas
temperaturas de preservacin y transporte
Si es pertinente la resistencia a las altas temperaturas y presiones
de esterilizacin (muestras microbiolgicas)
El tipo de boca y tapa para una adecuada eficiencia del sellado
La facilidad de reapertura;
La posibilidad de limpieza y reus.
Tamao, forma y peso para un uso prctico.
 Preparacin de recipientes
Para evitar que no ocurran tanto interferencias negativas como
positivas se debe:
Blancos
Muestras adicionadas con niveles conocidos de analito o
muestras de control de concentracin conocida.
Puede ser necesario el lavado de recipientes nuevos con agua
que contenga detergente, para remover el polvo y residuos de
materiales de empaque, seguido por enjuague completo con
agua de calidad apropiada.
Manejo y preservacin de muestras
Las aguas, en particular las superficiales y residuales son
susceptibles al cambio como resultado de reacciones fsicas,
qumicas o biolgicas que pueden ocurrir entre el tiempo de
muestreo y anlisis. De no tomar precauciones al momento
del muestreo, transporte y almacenamiento las
concentraciones determinadas sern diferentes a las del
punto de muestreo.
En general, los mtodos de preservacin se limitan a:

Control de pH.
Adicin de compuestos qumicos.
Refrigeracin y congelamiento.

Para muestras que requieren la determinacin de anlisis

fisicoqumico llenar completamente los recipientes de
forma que no halla aire sobre la muestra.
Procedimiento de enfriamiento o congelacin solo sern
efectivos si se aplican inmediatamente despus de la
recoleccin.
 El enfriamiento simple (con hielo o en un
refrigerador en 1 C y 5 C) y el almacenamiento
de las muestras en la oscuridad es, en la mayora
de los casos suficiente para la preservacin de las
muestras durante el transporte al laboratorio por
periodos cortos de tiempo.
Muestras congeladas por debajo -20 C
incrementa el periodo de almacenamiento, este
procedimiento no es recomendado para anlisis
de voltiles o muestras microbiolgicas pues
puede generar fracturacin.
 Para las muestras biolgicas se puede usar un preservante
para la fijacin o preservacin de las muestras.
Dependiendo del tipo de ensayo y analito a determinar, los
preservantes qumicos deben ser agregados a los envases,
como parte de su preparacin; en otras situaciones, a las
muestras inmediatamente despus de la recoleccin, de
manera de comenzar la preservacin desde el mismo
momento del muestreo.

Los preservantes ms comnmente utilizados en anlisis de

agua son los siguientes, para la funcin que se indica:
 Acido ntrico (HNO3) p.a.: solucin de metales, previene
precipitacin; aplicable a metales en general.
Acido sulfrico (H2SO4) p.a.: inhibidor bacteriano aplicable a
muestras orgnicas (COT, DQO, N-NH3, N-NO3, N-Orgnico).
Acido clorhdrico (HCl) p.a.: para hidrolizar los jabones y romper las
eventuales emulsiones, aplicable a aceites y grasas. Tambin se usa
como preservante en el ensayo de algunos compuestos orgnicos.
Alcali (NaOH) p.a.: formacin de sales con compuesto voltiles
aplicable a cianuro.
Agente declorante (tiosulfato de sodio) p.a.: para neutralizar
efecto de cloro residual, aplicable a muestras cloradas.
Agente quelante (EDTA) p.a.: para reducir efecto txico de metales
pesados sobre los microorganismos; aplicables a muestras que
presenten metales pesados.
Refrigeracin a 4C 2C: inhibidor bacteriano; aplicable a acidez,
alcalinidad, color, olor, DBO, muestras bacteriolgicas y en general a
todos los ensayos que no permiten preservacin mediante agente
qumico.
Con relacin a los cambios que pueden experimentar, los parmetros
de calidad de agua pueden ser de tres tipos:

Conservativos: parmetros que no cambian con el tiempo.

No conservativos que cambian con el tiempo: parmetros que

cambian con el tiempo, pero pueden ser estabilizados al menos por
24 h con tratamiento apropiado.

No conservativos que varan rpidamente con el tiempo:

parmetros que cambian con el tiempo y no pueden ser
estabilizados adecuadamente con ningn tipo de preservante.

Por ejemplo: temperatura, oxgeno disuelto, pH, conductividad

especifica, transparencia.
Medicin In Situ
 Medicin In Situ
Estas mediciones se pueden hacer directamente
en la corriente de aguas residuales o en un
circuito cerrado de muestreo.

Las mediciones se efectan usando sensores o

electrodos especficos, o equipos de anlisis
automticos, equipados con un registrador o con
un sistema de registro secuencial de datos, o con
equipos porttiles
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