Imgenes por microscopa electrnica de barrido y espectroscopa por dispersin

de energa para muestras de Acero

04/10/2017

Muestras

A B

4cm

A: acero con tratamiento trmico

B: acero sin tratamiento trmico

Imgenes de microscopa electrnica de barrido

Observacin de granos

Muestra A: para magnificaciones de x100, x1000 y por x5000 respectivamente

Muestra B: para magnificaciones de x100, x250, x500 y x1300 respectivamente
Anlisis de composicin mediante espectroscopia por dispersin de energa

Muestra A

Eleme Weight Atomic

nt % %

CK 5.55 21.46

Mn K 1.02 0.86

Fe K 93.43 77.69

Totals 100.00
Muestra B

Eleme Weight Atomic

nt % %

CK 4.12 16.66

Fe K 95.88 83.34

Totals 100.00
Observaciones de composicin en diferentes partes de granos

Element Weight% Atomic%

CK 13.52 42.09

Fe L 86.48 57.91

Totals 100.00

Element Weight% Atomic%

CK 13.65 41.59

Al K 2.64 3.58

Fe L 83.71 54.83

Totals 100.00

Element Weight% Atomic%

CK 16.36 47.53

Si K 0.37 0.45

Fe L 83.27 52.02

Totals 100.00
1. Introduccin

En la caracterizacin de materiales la realizacin de anlisis estructural es de gran

importancia, pues nos permite por ejemplo, entender correlaciones entre
estructura, defectos y propiedades de un material. Las tcnicas ms utilizadas
para estos tipos anlisis son la de microscopia ptica y microscopia electrnica.

Para la microscopia ptica, el contraste de una imagen es resultado de la reflexin

de la luz en la estructura del material, gracias a un sistema constituido
principalmente por una fuente de iluminacin y un conjunto de lentes. Una de las
limitaciones de la microscopa ptica es la magnificacin (entendida como el grado
de ampliacin de un objeto), pues permite como mximo obtener un valor de 2000
veces (2000x) y una resolucin cercana a 0.2 m. En consecuencia de lo anterior,
estructuras con detalle menores a 0.2 m no son posibles de caracterizar por esta
tcnica.

La microscopa electrnica de barrido (MEB), tambin denominada SEM por las

siglas en ingles de Scanning Electron Microscopy, es una tcnica que supera la
limitacin de magnificacin presentadas en la microscopa ptica, pues puede
alcanzar magnificaciones del orden de 10000x y una resolucin aproximada de 1
nm. Para esto, el rea o volumen del material a ser analizado es irradiado con un
haz de electrones en vez de luz.

2. Marco terico [1]

Microscopio Electrnico de Barrido

El principio de funcionamiento de un microscopio electrnico de barrido se basa en

la utilizacin de un haz de electrones que incide sobre una muestra en un sistema
al vaco. Con las seales producidas por la interaccin electrn del haz tomos
de la muestra, se generan imgenes con informacin determinada para la
caracterizacin. Dichas seales son recolectadas por diferentes detectores para
su respectivo procesamiento.

Cuando el haz de electrones incide en la muestra, parte de los electrones se

difunden en un volumen determinado de interaccin que depende principalmente
del voltaje utilizado en la aceleracin de los electrones, la distancia de trabajo
(distancia entre la muestra y el lente objetivo) y del nmero atmico de la muestra.
En este volumen de interaccin, las seales producidas (electrones u ondas
electromagnticas) son utilizadas para la formacin de imgenes y para la
realizacin de anlisis fsico-qumicos. Diferentes seales son emitidas por la
muestra, entre estas, las ms utilizadas para caracterizacin por microscopa
electrnica de barrido son: electrones secundarios, electrones retrodispersados y
rayos X caractersticos. Los electrones secundarios que resultan de la interaccin
haz de electrones - muestra son de baja energa (>50eV) y forman imgenes de
alta resolucin (3-5 nm). Los electrones retrodispersados poseen energa que
vara entre 50eV hasta la energa del electrn primario. Estos electrones son
resultados de una colisin elstica y son producidos en regiones superficiales de
la muestra. El anlisis de composicin de una muestra es realizado por la emisin
de rayos X caractersticos en la interaccin de la muestra con el haz de
electrones. Las lneas de rayos X son especficas del nmero atmico de los
elementos que componen la muestra y su longitud de onda o energa es utilizada
para identificar el elemento que est emitiendo dicha radiacin.

Detectores

Son los dispositivos que recolectan la seal emitida por los diferentes tipos de
interaccin entre el haz de electrones y la muestra. Un microscopio electrnico de
barrido comnmente est equipado con los siguientes detectores:

Detector de electrones secundarios para obtener imgenes de alta

resolucin SEI (Secundary Electron Image).
Detector de electrones retrodispersados para obtener imgenes de
composicin y topografa de la superficie BEI (Backscattered Electron
Image)
Detector de energa dispersiva EDS (Energy Dispersive Spectrometer)
permite colectar los Rayos X generados por la muestra y realizar anlisis de
composicin.

Acero como material a caracterizar por microscopa electrnica de barrido.

Tamao de grano y su influencia en las propiedades del Acero

3. Muestra

Preparacin de una muestra para caracterizacin por microscopa

electrnica de barrido.

Muestra a caracterizar
Acero: Aleacin de hierro carbono, donde el porcentaje de carbono vara entre el
0,03% y el 2%.

Acero ASTM A-572 Grado 50

El acero es una aleacin hierro carbono, donde el porcentaje de carbono vara entre 0,03% y
el 2,14%. La variacin de este porcentaje provee de ciertas caractersticas y propiedades al
material, de tal forma que existe gran variedad de aplicaciones a la cuales se puede someter.
Este es el caso de los aceros utilizados en la construccin de estructuras o tambin conocidos
como aceros estructurales, estos materiales tiene una composicin de hierro del 98% y
contenido de carbono inferior al 1%, que combinados con otros elementos proporcionan una
alta resistencia mecnica.

Ubicada la direccin de laminacin, se determina analizar todas las probetas sobre

dicha superficie por decisin autnoma dentro de nuestra investigacin.

Lijado de probetas: Se somete cada una de las probetas a un proceso de

desbaste por medio de lijas.
Lijado grueso: Se trabaja una secuencia de lijado desde lija nmero 80 hasta el
nmero 120, con el objetivo de eliminar las imperfecciones de la seccin trabajada.
Lijado fino y superfino: Se trabaja una secuencia de lijado que inicia desde la lija
nmero 320 hasta la nmero 2000. Con el propsito de eliminar las lneas o rayas
generadas por el proceso de lijado grueso.
 Pulido: Se procede a utilizar la mquina de pulido METKON FORCIPOL 2V
provista con pao, con el objetivo de eliminar todas las lneas o rayas que no hayan
sido quitadas durante el proceso de lijado superfino, adems de obtener una
superficie plana y acabado de tipo espejo, para as obtener la mayor claridad en las
imgenes tomadas con el microscopio ptico. Cabe resaltar que durante el proceso de
pulido se implement el abrasivo almina con micras de 5 a 0,1.

Ataque qumico: Aplicando la norma ASTM E407, se emple el reactivo Nital al

3,5% para el ataque, con tiempo de exposicin de 5 segundos.