1.

Calcula la concentracin molar a partir de la masa pesada en la balanza

analtica y el volumen de disolucin del patrn primario (yodato de potasio).

=
. = 214 /
0.540
=
(214 )(0.1) Donde:

= 0.0252 = = 0.540

= = 0.1

2. Explica como preparaste la solucin de cido sulfrico 1:4.

Al preparar los 25 ml de solucin de cido sulfrico 1:4, se agregaron 5 ml

de cido sulfrico y 20 ml de agua destilada.

3. Se desea preparar 250 ml de solucin de Na 2S2O3.H2O 0.025 M. Qu

masa de tiosulfato de sodio se debe pesar?

= . .
. = 248.18 gr/mol

= (0.025 ) (0.250 ) (248.18 ) = . .

Donde:

=
 4. Con los datos obtenidos de la estandarizacin del tiosulfato de sodio,
calcula la molaridad de la solucin.
Datos obtenidos Estandarizacin proporcionada por la primera sesin.

KI03 + 2 2 3
= 214 /
aKI03 a2 2 3
=
PMKI03 PM2 2 3
Donde:
aKI03 = = 0.540
= 2 2 3 2 2 3
PmKI03
aKI03 =
2 2 3 =
(PMKI03 )(2 2 3 )
= = 0.030052 2 3
(0.540 )
2 2 3 =
(214 )(0.03005 )

2 2 3 = .

Concentracin obtenida de Tiosulfato de la masa pesada de la segunda sesin (no

estandarizamos)

= Donde:

6.213 =
5 = = .
248.18
(0.25) ( ) = = 4.074

= = 0.1

5. Explica por qu el tiosulfato de sodio es un patrn secundario.

El tiosulfato es el nico agente reductor ordinario que es estable a la oxidacin

por aire y que se puede conservar durante argos periodos.

No puede ser usado como estndar primario, porque no se tiene certeza en

relacin a su contenido de agua, debido a su naturaleza higroscpica. Sus
principal uso es que se emplea como un agente reductor moderado que sirve
para la determinacin de agentes oxidantes mediante un proceso indirecto que
 utiliza yodo como intermediario y las precauciones a la de preparar es la
adicin de carbonato de sodio y tambin debemos evitar el contacto directo
con la luz solar porque este lo descompone.

6. Con los datos obtenidos de la titulacin del hipoclorito de sodio, calcula la

cantidad de analita que hay en la muestra y su concentracin porcentual en
peso.

2 + + = + + 2

+ 2 = 2

2 + 2 + + 2 = + 2

+ 2 + 2 = + 2 + 2

2 = =

= =
2 1 1
Donde:
=
2 1
= = 0.0086429

= ()() = = 0.1001
()(2)

= 2()()() = 74.44


= 2 (0.1001 ) (0.0086429 ) (74.44 )

Donde:
= .
: = en la muestra

()( ) = 250
=
= 20

0.1288(250)
= = .
20

Donde:

= 100
=
1.61 =
= 100 = . %
20
= = 20
7. Explica el tipo de indicador que se debe utiliza en las determinaciones de
oxidacin-reduccin y como se seleccionan.

Los indicadores redox son pigmentos muy coloridos que son agentes
reductores y oxidantes dbiles que se pueden oxidar o reducir. El estado de
oxidacin del indicador y por tanto su color dependern del potencial en un
punto dado de la titulacin a semirreaccin y una ecuacin de Nernst para
el indicador:

Oxind+ ne- Redind

0.059 [Red ind]

Ein = E0ind - log
[Oxind]

Los indicadores redox tendrn un intervalo de transicin sobre cierto

potencial, y este intervalo debe caer dentro de la empinada inflexin del
punto de equivalencia de la curva de titulacin.La reaccin del indicador
redox debe ser rpida y para usar trminos electroqumicos, reversible. Si la
reaccin es lenta o irreversible (baja transferencia de electrones).
Color
Indicador Forma Forma Solucin E0 (V)
reducida oxidada
Nitroferrona Rojo Azul plido 1 M H2SO4 1.25
Ferrona Rojo Azul plido 1 M H2SO4 1 M H2SO4
cido Incoloro Prpura cido diluido 0.84
difenilamino-
sulfnico
Difenilamina Incoloro Violeta 1 M H2SO4 0.76
Azul de Azul Incoloro cido 1 M 0.53
metileno
Tetrasulfonato Incoloro Azul cido 1 M 0.36
de ndigo
 8. Investiga cuales son los patrones primario que se utilizan en las titulaciones
de oxidacin-reduccin.

Sustancia valorante Patrn primario

Permanganato, MnO4- Oxalato sdico
cido oxlico
xido de arsenio (III)
Cerio IV (C4+) dem
Dicromato, Cr2O72- No necesita
Yodo (en realidad, 13-) xido de arsenio (III),
As2O3
Iodato, IO3- No necesita
Tiosulfato, S2O32- Yodo liberado en
reaccin dicromato + yoduro
Sal de Mohr Dicromato

9. Investiga cuales son los mtodos redox utilizados y su aplicacin.

En una titulacin de oxidacin-reduccin el analito debe encontrarse en un nico

estado de oxidacin. Sin embargo con frecuencia los pasos que preceden a la
titulacin (disolucin de la muestra y separacin de interferencias) convierten el
analito en una mezcla de estados de oxidacin. Por ejemplo, la solucin formada
cuando se disuelve una muestra que contiene hierro, por lo general contiene una
mezcla de iones Fierro (II) y Fierro (III). Si se elige emplear una solucin patrn
oxidante para determinar el hierro, primero se debe tratar la solucin con un
agente reductor auxiliar para convertir todo el hierro en hierro (II). Por otro lado, si
se va a titular con una solucin patrn reductor, la solucin necesitara un
tratamiento previo con un agente oxidante.

Para que un reactivo sea til como agente oxidante o reductor previo,
debe reaccionar cuantitativamente con el analito. Adems, el exceso de reactivo
debe poder eliminarse fcilmente puesto que, en general, el exceso de reactivo
causa interferencia, ya que reacciona con la solucin patrn.

MTODO CON PERMANGANATO

El enorme campo de aplicacin del permanganato es debido a que es un oxidante
muy fuerte y autoindicador. En la mayor parte de sus aplicaciones, se utiliza en
disolucin cida dando Mn (II) como producto de su reduccin. No obstante, en
algunas aplicaciones se utiliza en medio casi neutro o incluso alcalino, dando
MnO2 como producto de reduccin. En presencia de F- o de P2O74- se forman
complejos de manganeso (III). Cuando se utiliza para la oxidacin de compuestos
orgnicos en disolucin alcalina y en presencia de ion brico, tiene lugar su
reduccin a ion manganato, MnO4- - , que precipita en forma de BaMnO4. La
reduccin de MnO4- a Mn2+ es un poseso muy complejo que implica la formacin
 de estados intermedios de oxidacin del manganeso; sin embargo, si se ajustan
las condiciones para que el producto final sea Mn++, se puede establecer la
estequiometra entre el permanganato y el agente reductor, independientemente
del mecanismo de la reaccin. En disolucin neutra, el permanganato se
descompone lentamente y las disoluciones cidas son an menos estables. La
reaccin esta autocatalizada por el bixido de manganeso. Las trazas de
sustancias reductoras presentes en el agua destilada utilizada en la preparacin
de la disolucin reducen permanganato a bixido de manganeso, que cataliza la
descomposicin. La descomposicin de las disoluciones de permanganato resulta
tambin catalizada por la luz.
Determinaciones directas
En disolucin cida. La mayor parte de las valoraciones con permanganato se
verifican en disolucin cida con formacin de manganeso (II) como producto de
reduccin. La determinacin de sustancias siguientes puede llevarse a cabo en
disolucin cida: ion oxalato, ion ferrocianuro, arsnico (III), antimonio (III),
peroxido de hidrgeno, perxidos y percarbonatos, dixido de sulfuro, ion sulfuro,
cido sulfhdrico, sulfuros solubles, HCNS, ion nitrito, titanio, vanadio, uranio,
hierro metlico en presencia de oxido de hierro, manganeso.
En disolucin aproximadamente neutra. En estas condiciones el producto de
reduccin del permanganato es el MnO2.
Manganeso por el mtodo de Volhard. Es ste el nico mtodo volumtrico usual
en que el permanganato se reduce a manganeso (IV) que, a la vez, es el producto
final de la oxidacin del manganeso (II) que se valora.
En disolucin alcalina. Gran parte de las oxidaciones con permanganato, aunque
estequiomtricas, son demasiado lentas para servir de base a valoraciones
directas; se utiliza un exceso de permanganato patrn y se valora este exceso al
cabo de 15-20 minutos, despus de completada la reaccin. Por este mtodo, los
estados ms bajos de oxidacin del azufre se oxidan a sulfato.
Determinaciones indirectas
Cationes que forman oxalatos insolubles. El oxalato metlico se precipita
cuantitativamente, se filtra y se lava para eliminar el oxalato soluble utilizado como
precipitante y se disuelve en cido sulfrico. Despus se valora se valora el
oxalato cido de la forma usual. Este mtodo se aplica comnmente para la
determinacin de calcio en la caliza; tambin es aplicable a la determinacin de
estroncio, magnesio, plomo, cadmio, zinc, nquel, cobalto, bismuto y las tierras
raras de lantano, cerio, etc.
Sustancias que reducen el hierro (III) a hierro(II). El reductor se trata con un
exceso de disolucin de sal frrica, cuya concentracin no es preciso conocer; el
hierro (II) formado se valora con permanganato. Por ejemplo: titanio, vanadio,
Sustancias que oxidan al hierro (II), al arsnico (III) y al oxalato. En estas
determinaciones se aade una cantidad medida en exceso de un agente reductor
y el exceso se determina con permanganato. El mtodo es aplicable a los xidos
 superiores como PbO2, Pb3O4, y MnO2 al peroxidisulfato, nitrato, compuestos
oxihalogenados.
Sodio. El ion sodio se precipita en forma de NaZn(UO2)3(C2H3O2)9 * 6H2O, que
se filtra y se lava, disolvindose luego en cido sulfrico y haciendo pasar la
disolucin por un reductor de Jones.
Potasio. El ion potasio se precipita en forma de K2NaCo(NO2)6, que se filtra, se
lava y se disuelve en una cantidad medida en exceso de permanganato
acidificado. El exceso de permanganato se valora por retroceso.
MTODO CON YODO
El yodo es soluble en agua en la proporcin de 0.001 moles por litro a la
temperatura ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el
de potasio, aumenta su solubilidad por formacin del complejo triyoduro: I2 + I- I3-
El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de
yodo, tanto en las utilizadas como reactivo valorante en mtodos directos, como
en las formadas por oxidacin del ion yoduro en mtodos indirectos.
Mtodos directos (yodimetra)
El mtodo directo consiste en la valoracin de reductores relativamente fuertes
con disolucin patrn de yodo. En algunos casos es conveniente aadir una
cantidad conocida de disolucin de yodo en exceso, valorando despus por
retroceso con tiosulfato sdico. Algunos de los mtodos son:
Sulfuro de hidrgeno y sulfuros metlicos
Mezclas de sulfuro y tiosulfato
Compuestos de antimonio (III)
Determinacin de agua por el mtodo Karl Fischer
Mtodos indirectos (yodometra)
Se aplican a la determinacin de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que
despus se valora con disolucin patrn de tiosulfato sdico. Algunas de las
determinaciones usuales son las siguientes:
Determinacin de cobre
Formas oxidadas de los halgenos
Mezcla de haluros
Anlisis de la pirolusita
Determinacin de bario y plomo
Determinacin de ion sulfato
Determinacin de peroxidisulfato
 cidos
Perxidos y percarbonatos
MTODO CON DICROMATO
El dicromato en disolucin cida no es un oxidante tan fuerte como el
permanganato potsico; no obstante tiene ventajas:
Existe en el comercio en calidad de patrn primario, las disoluciones patrn
pueden prepararse por el mtodo directo
Son estables indefinidamente
El ion cloruro en disolucin diluida no es oxidado por el dicromato. El cido
clorhdrico concentrado hervido con dicromato se oxida parcialmente a cloro
No existe un estado de oxidacin del cromo estable entre los estados +6 y +3, por
lo que solo es posible una reaccin para el dicromato
Las disoluciones patrn de dicromato pueden hervirse sin descomposicin. Este
hecho lo hace especialmente til para la oxidacin de los compuestos orgnicos,
que normalmente exigen para su oxidacin completa temperaturas elevadas y
bastante tiempo.
El dicromato potsico dcimo normal es suficientemente transparente para que se
perciba en la bureta el fondo del menisco.
La mayor parte de las sustancias valorables con permanganato pueden valorarse
tambin con dicromato. Algunas aplicaciones mas especificas se enumeran a
continuacin:
uranio
sodio
formas reducidas de ciertos cationes
compuestos orgnicos
MTODO CON CERIO (IV)
El cerio forma compuestos en que el elemento existe en los estados de oxidacin
+3 y +4. Los compuestos slidos del cerio (IV) son amarillo anaranjados y sus
disoluciones presentan una coloracin anloga a las de dicromato potsico; las
disoluciones de cerio (III) son incoloras. Aunque la disolucin de cerio (IV) puede
ser autoindicadora, la mayor parte de los procedimientos en que se recomienda
como reactivo valorante especifican el uso de los indicadores redox de la familia
de fenantrolina ferrosa, que proporcionan un viraje ms pronunciado, desde el rojo
intenso al azul plido cuando se oxida el indicador.
A continuacin se indican las propiedades de las soluciones cricas como
reactivos oxidimtricos:
las disoluciones de cerio son estables indefinidamente
 pueden hervirse sin descomposicin en presencia de cido sulfrico
solamente puede haber un cambio en el nmero de oxidacin
el potencial del sistema puede hacerse variar
la solucin en caso de que todos los dems componentes de la muestra sean
incoloros puede ser autoindicadora
pueden utilizarse solamente en medio cido, y que en medio alcalino tiene lugar la
precipitacin del hidrxido o del oxido hidratado
no tiene lugar en absoluto la oxidacin del ion cloruro a no ser que la disolucin
tenga una concentracin de cido clorhdrico superior a 3 M.

MTODO CON BROMATO

El ion bromato en disolucin cida es un oxidante fuerte, reducindose a ion
bromuro.
Si se trata con bromato en disolucin cida una sustancia ms reductora que el
ion bromuro, no se forma nada de bromo libre en la disolucin hasta que todo el
reductor se haya aislado. Con reductores de fuerza media, el producto de
reduccin del bromato es el bromo. Sin embargo, en presencia de sulfato de
mercurio (II) tiene lugar la reduccin completa del bromato a bromuro, al ser
captado el ion bromuro por el mercurio (II) por formacin del ionogeno dbil HgBr2
o del bromo complejo HgBr4- -.
El bromato potsico, adecuadamente recristalizado y desecado a 150-180C,
puede utilizarse de forma directa para preparar disoluciones patrn. Las
disoluciones de bromato potsico de concentracin aproximada pueden
normalizarse contra xido de arsnico (III) o contra hierro puro. El bromato bsico
de mercurio (II), Hg(OH)BrO3, formado por hidrlisis del Hg(BrO3)2, puede
utilizarse como patrn primario para la precipitacin directa de disoluciones
valorantes; es poco soluble en agua, pero su solubilidad aumenta por adicin de
cido clorhdrico.
La disolucin patrn de bromato encuentra aplicaciones en la valoracin de cierto
numero de sustancias inorgnicas, como arsenito, antimonio, mercurio (I),
hexacianoferrato (II) e hidracina. Resulta especialmente apta para la
determinacin de ciertos compuestos orgnicos, que sufren una bromacin por
sustitucin de tomos de hidrgeno sobre anillos aromticos por tomos de
bromo. Como fuente de bromo libre se utiliza en estas reacciones una disolucin
cida de bromato.


: 0.0498

: 103.334

: 21.334

(2 2 3 52 )

(), , ()

Volumen consumido en
bureta:
1 9ml
2 9ml
3 8.8ml
4 8.2ml
5 8.5ml
6 8.5ml
7 8.5ml

= () = 8.6429

9 + 9 + 8.8 + 8.2 + 8.5. 8.5 + 8.5

= = = 8.6429
7
 (5)

= . .

= (0.1 ) (0.250 ) (248.18 ) = . .

6.213

=
Donde:

6.213 =
5 = = .
248.18
(0.25) ( )
= = 4.074

= = 0.1

=

 INSTITUTO TECNOLGICO DE TUXTLA GUTIRREZ

DEPARTAMENTO DE QUMICA Y BIOQUMICA

LABORATORIO DE FSICO-QUMICA

MATERIA: QUMICA ANALTICA

CARRERA: INGENIERA QUMICA

PRCTICA # 6:

ANLISIS DE UNA SOLUCIN COMERCIAL DE HIPOCLORITO

MESA # 4

INTEGRANTES DEL EQUIPO:

NOMBRE No. CONTROL FIRMA

NOVALES CARDONA CSAR JAVIER 13190829

MALDONADO CASTILLO AURORA YESENIA 13270798

FECHA DE REALIZACIN DE LA PRCTICA: 30 DE MAYO DE 2014

FECHA DE ENTREGA: 9 DE JUNIO DE 2014

 INFORME DE LA PRCTICA
IDENTIFICACION DE LA MUESTRA
Nombre del producto: Hipoclorito de Sodio
Marca: Cloralex
No. De lote: 1213250
Contenido declarado de analita: 5%
Fecha de caducidad: 14-01-2015

PREPARACION DE LA SOLUCION TITULANTE

Sustancia titulante: Tiosulfato de potasio
Volumen o masa del titulante: 6.213 gr
Volumen de dilucin: 250 ml
Concentracin calculada: 0.1001 M

PREPARACION DE LA SOLUCION ESTANDAR

Sustancia estndar: Yodato de potasio
Masa de sustancia estndar: 0.540 gr
Volumen de dilucin: 100ml
Concentracin de la solucin estndar: 0.0252 M

PREPARACION DE LA SOLUCION DE LA MUESTRA

Masa o volumen de Muestra: 20 ml
Volumen de disolucin: 250 ml

DATOS DE LOS RESULTADOS DEL ANALISIS

Alcuota de solucin de analita: 20 ml

Volumen requerido de solucin titulante:

1) 9 ml
2) 9 ml
3) 8.8 m
4) 8.2 ml
5) 8.5 ml
6) 8.5 ml
7) 8.5 ml
Volumen promedio: 8.6429 ml
Concentracin de analita: 8.05 %
Contenido de analita en la muestra: 1.61 g