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ARGENTOMETRA DE CLORUROS

1. INTRODUCCIN:

DETERMINACION DE CLORUROS POR EL METODO DE MOHR

El ion cloruro (Cl-) es uno de los aniones inorgnicos que se encuentran en mayor concentracin en aguas de consumo y aguas de
desecho. En agua potable el sabor salino producido por la presencia de cloruros es variable y depende de la composicin qumica
del agua. Un alto contenido de cloruros en las aguas puede daar estructuras y tuberas metlicas, al igual que afecta el crecimiento
de la flora. El mtodo argentomtrico para la determinacin de cloruros es til en aguas relativamente claras que contengan de 0.15
a 10 mg Cl- en la alcuota de la muestra titulada. El mtodo se basa en la titulacin de un volumen de muestra, con una solucin
patrn de nitrato de plata, generalmente en concentracin de 0.0141 N, utilizando cromato de potasio como indicador del punto final
de la reaccin:

+ + ()

+ + 4 2 4 ()

Ya que el cromato de plata (Kps = 10-11.89) es mucho ms soluble que el cloruro de plata, (Kps = 10-9.75), mientras que exista ion
cloruro en el medio, no se formar cromato de plata y en consecuencia el sistema lucir como un flock acuoso de color amarillo,
justo antes de alcanzar el punto de equivalencia.

Sin embargo, una vez que se agota el ion cloruro presente en la muestra, la siguiente gota de agente titulante (Nitrato de plata)
producir un precipitado de cromato de plata, que tie de color ladrillo (amarillo -rosa -naranja la mezcla titulada As, el punto final
de la titulacin se alcanza justo cuando la mezcla adquiere el primer tinte amarillo -rosa naranja . Cualquier adicin posterior de
agente titulante implica error en la medida. El mtodo de Fajans se realiza titulando el NaCl con AgNO3 usando como indicador la
fluorescena de igual manera, el 2do mtodo usa como indicador el K2CrO4 y realizando un ensayo en blanco y en el mtodo de
Volhard, aparte de utilizar como indicador el NH4Fe(SO4)212H2O y de utilizar como agente titulante el KSCN, se hace una filtracin
y se determina la cantidad de cloruros indirectamente.

Figura 1. Valoracin con dicromato, color inicial amarillo y color final rojo ladrillo.
MTODO DE VOLHARD.

Este mtodo de titulacin se usa para la determinacin de plata y compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como
Cl-, Br -, I -, SCN- y AsO4-3.

Para el caso de determinacin de un anin, se acidula con HNO3, se agrega un exceso de solucin tipo de AgNO3 para precipitar
el anin y se valora por retroceso el exceso de Ag+, con solucin patrn de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3, que
proporciona color rojo a la solucin.
Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:

Ag+ + Cl AgCl

Ag+ + SCN AgSCN

Fe+3 + SCN FeSCN2+

2. OBJETIVOS:

Determinar la concentracin de cloruros mediante mtodos argentomtricos de una muestra de suero fisiolgico salino, agua potable
y sal comn

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
Montaje para valoracin Solucin de cromato de potasio 5% p/V o 0,01 M
Pipeteador Solucin de nitrato de plata 0,01 N
3 Erlenmeyers de 100 mL. Solucin de hidrxido de sodio 0,01 N
1 probeta de 100mL Nitrato frrico al 5% (p/v)
1 pipeta aforada de 2 mL Cloruro de sodio solido R A
1 baln aforado de 100mL Solucin de tiocianato de potasio 0,01 N
Acido ntrico concentrado
Solucin de hidrgeno carbonato de sodio 0,1M
Suero fisiolgico salino (una bolsa o frasco por todo el grupo)
Nitrobenceno

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

METODO DE MOHR

4.1 Preparacin del patrn primario NaCl

Preparar 100mL de una solucin de cloruro de sodio 0,015N.

4.2 Estandarizacin de la solucin de nitrato de plata

i. Mida con una pipeta previamente lavada y purgada, 5 ml de la solucin de Cloruro de sodio preparada anteriormente.
ii. Agregue 5 gotas de solucin de cromato de potasio 0,01 M
iii. Adicione 10 ml de agua destilada.
iv. Titule hasta alcanzar el color pardo rojizo correspondiente al cromato de plata.
4.3 Determinacin de cloruros en la muestra

i. Introducir 1 mL de la muestra problema (suero y agua de grifo por separado) en un matraz erlenmeyer. Si es necesario
agregar hidrgeno carbonato de sodio para asegurar que el pH sea del orden de 8.
ii. A continuacin aadir 5 gotas del indicador de cromato de potasio,
iii. Valorar con la disolucin patrn de nitrato de plata hasta observar la aparicin de un precipitado rojo ladrillo de cromato
de plata que permanecer por lo menos 30 segundos. El matraz debe mantenerse sobre un fondo blanco (p.ej. hoja de
papel).
iv. Determinar el volumen gastado de nitrato de plata como promedio de dos o tres valoraciones que no difieran en ms de
0,2 mL.

METODO DE VOLHARD

4.4 Valoracin de la solucin de KSCN aproximadamente 0.010 N.


i. Vierta 5mL de la disolucin patrn de nitrato de plata en un erlenmeyer de 50 mL
ii. Agregue 1mL de agua destilada, 1 mL de HNO3 concentrado y 1 mL de nitrato frrico.
iii. Titule con la solucin de tiocianato hasta que aparezca color rojo.
iv. Halle la normalidad de la solucin de tiocianato a partir del promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de 0.2
mL.

4.5 Determinacin de cloruros en una muestra.


i. Mida 5mL de la muestra en un erlenmeyer de 50mL y acidule con 1 ml HNO3
ii. Agregue 5 mL de la solucin patrn de AgNO3 y 1 mL de nitrobenceno; agite vigorosamente hasta que el precipitado
coagule.
iii. Agregue 1 mL de nitrato frrico y valore por retroceso con la solucin tipo de tiocianato hasta que aparezca color rojo
semejante al obtenido en la titulacin de la solucin.
iv. Informe el volumen consumido como el promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de 0.2mL.
v. Determine la concentracin de cloruros en la muestra como gramos por litro de cloruro de sodio

SEGN EL DESARROLLO EXPERIMENTAL REALICE LAS SIGUIENTES ACTIVIDADES:


Determinar la concentracin exacta de cloruro contenido en las muestras, expresarla en mg/L
Realice las correspondientes reacciones de cada mtodo.
Plantee los Kps para los precipitados que se forman en la reaccin
Determine la cantidad de ion plata necesaria para que precipite cada anin
Determinar la incertidumbre en el resultado, el coeficiente de variacin.

BIBLIOGRAFA SUGERIDA:

APHA AWWA WEF. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 2005. Edition 21.
HARRIS C. D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Barcelona, Espaa: Editorial Revert, S.A. 3 ed., 2007.
HARVEY, David. Qumica analtica moderna. Madrid : McGraw-Hill, 2002
SKOOG W., West D., Holler F., Crouch S,. Fundamentos de Qumica Analtica. Mxico, D:F: Cengage Learning. Octava edicin.
2009.

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