DETERMINACIN DE ALCALINIDAD EN CARBONATO DE SODIO COMERCIAL - Qumica Analtica

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA

FACULTAD DE CIENCIAS
CURSO: QUMICA ANALTICA- LABORATORIO
INFORME DE LA PRACTICA N 3

VOLUMETRA CIDO-BASE BRONSTED Y LOWRY DETERMINACIN DE

LA ALCALINIDAD EN CARBONATO DE SODIO COMERCIAL

Alumnos:
Yeferson Martel Aranda 20150056
Billi Jhon Ramirez Terreros 20150457

Facultad: Industrias Alimentarias

Horario de prctica: martes (11am -1pm)
Fecha de prctica: 6 de agosto de 2016
Fecha del informe: 13 de septiembre de 2016

LA MOLINA - LIMA PER

DETERMINACIN DE ALCALINIDAD EN CARBONATO DE SODIO COMERCIAL - Qumica Analtica

Volumetra cido-base Bronsted y Lowry

Determinacin de alcalinidad en carbonato de sodio
comercial

1. INTRODUCCIN
La sosa comercial o sal de soda es un material inorgnico constituido
principalmente por carbonato de sodio hidratado, con algunas impurezas como
hidrxido de sodio o bicarbonato de sodio. Se usa como un alcalinizante para el
tratamiento de aguas como bajar la dureza al reaccionar con calcio, elevar pH
en soluciones acuosas, etc. Tambin es usado para tostar el cromo y otros
extractos y disminuye el contenido de azufre y fosforo de la fundicin y del
acero; tambin se usa en la fabricacin de detergentes, y procesos de flotacin;
otros usos son en la cermica, jabones, limpiadores, refinacin de petrleos,
produccin de aluminio, textiles, pulpa y papel. Procesamiento metalrgico,
preparacin de productos farmacuticos, soda caustica, bicarbonato de sodio,
nitrato de sodio y varios otros usos.

1.1 OBJETIVOS

Determinar la alcalinidad total como % de Na2CO3 de una muestra de

carbonato de sodio (Sosa comercial) por la tcnica de volumetra cido-
base Bronsted y Lowry titulando con solucin de cido clorhdrico
estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometria.

1.2 HIPTESIS
La pureza del carbonato de sodio, una base Bronsted y Lowry, puede
determinarse por reaccin qumica acido- base y reaccionar con un
acido por la tcnica de titulacin en medio acuoso y luego aplicar las
leyes de la estequiometria.
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2. REVISIN DE LA LITERATURA

Frmula para calcular el porcentaje de carbonato de sodio en una determinada

muestra:
2 3 ()
% = () 100

En numerosos anlisis qumicos es necesaria la utilizacin de soluciones cidos y bases

fuertes de concentraciones conocidas. La concentracin de dichas soluciones puede
determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralizacin. La titulacin
o valoracin es la operacin bsica de la volumetra, mediante la cual se agrega
solucin patrn o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza,
hasta que se completa la reaccin.
Se considera que una titulacin de neutralizacin o valoracin cido - base termina
cuando el nmero de equivalentes del cido es igual al nmero de equivalentes de la
base, momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reaccin. El punto
de equivalencia de la titulacin es un concepto terico; la estimacin prctica de su
valor se conoce como punto final.
Para las titulaciones cido - base, los dos mtodos ms comunes para la determinacin
de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un
potencimetro para controlar el pH de la disolucin en funcin del volumen del
titulante agregado.
Valoracin de las soluciones de HCl.

Como el HCl no es un patrn primario se hace necesario valorarlo para conocer su

concentracin exacta. El Na2CO3 anhidro se emplea comnmente para estandarizar
soluciones de HCl.
TEORA DE BRONSTED-LOWRY: ACEPTANDO Y CEDIENDO PROTONES
La teora de los sistemas de disolventes es adecuada para disolventes ionizables, pero
no es aplicable para reacciones cido-base en disolventes no ionizables, como el
benceno o el dioxano. En 1923, Bronsted y Lowry describieron por separado lo que
ahora se conoce como teora de Bronsted-Lowry. Esta teora sostiene que un cido es
cualquier sustancia que puede donar un protn, y una base es cualquier sustancia que
puede aceptar un protn. As, se puede escribir una media reaccin

El cido y la base de una media reaccin se llaman pares conjugados. Los protones
libres no existen en solucin, y debe haber un aceptor de protones (base) antes de que
un dona- dor de protones (cido) libere su protn. Es decir, debe haber una
combinacin de dos medias reacciones. En la tabla 7.1 se ilustran algunas reacciones
cido-base en diferentes disolventes. En el primer ejemplo, el ion acetato es la base
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conjugada del cido actico, y el ion amonio es el cido conjugado del amoniaco. Los
primeros cuatro ejemplos representan la ionizacin de un cido o una base en un
disolvente, en tanto que los otros represen- tan una reaccin de neutralizacin entre
un cido y una base en el disolvente. (Gary D. Christian, 2009)
Titulacin de carbonato de sodio: una base diprtica
El carbonato de sodio es una base Bronsted que se usa como estndar primario para la
estandarizacin de cidos fuertes. (Gary D. Christian, 2009)
Se hidroliza en dos etapas:

El valor del factor estequiomtrico (FE) para este caso es (por un mol de carbonato
se consumen dos moles de HCl) por tipo de reaccin que ocurre:

1 _2 _3 + 2 2

Especficamente la reaccin hasta el punto de equivalencia, que ser detectado por el

azul de bromofenol, es:

32 + 2 2 () +2

El cido carbnico se transforma en anhdrido carbnico y agua y se volatiliza.

El volumen de HCl estandarizado que se gasta hasta llegar al punto de

equivalencia se mide en la bureta calibrada usando un indicador azul
bromofenol, cambia de color a lo que se llama punto final. A mayor consumo
de cido mayor cantidad de base de carbonato en la muestra.
Grficamente:

Mmoles de Na2CO3 Mmoles de HCl

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Finalmente se obtiene la frmula de clculo de forma general:

1 2 3 100
%2 3 =

3. MATERIALES Y METODOS
La prctica se realiz con los siguientes materiales:
- 1 bureta calibrada de 50ml
- 2 matraz Erlenmeyer de 250ml
- 2 vasos de precipitado de 50ml
- 1 frasco lavador con agua destilada
- Pipetas volumtricas de 10ml
- Matraz volumtrico (fiola) de 50ml
- Pizeta con agua destilada
La prctica se realiz con los siguientes reactivos:
- Solucin sin estandarizar de HCl aprox 0.1M
- Frasco gotero con solucin indicadora de azul bromofenol
- Patrn primario de carbonato de sodio
- Muestra de carbonato de sodio (sosa comercial)
La prctica se realiz con los siguientes equipos:
- Balanza analtica

METODOLOGA:
La prctica de desarroll con las siguientes metodologas y procedimientos
experimentales:

3.1 Actividad 1: Estandarizar (encontrar la concentracin correcta de HCl con

cuatro decimales)
La disolucin de HCl preparado previamente como aprox. 0.1.M usando
carbonato de sodio qumicamente puro como patrn primario. El objetivo es
evitar una fuente de error en la molaridad.
1. Pesar exactamente, con cuatro decimales, una cantidad de carbonato
de sodio, grado patrn primario y verter a un matraz de 250ml.
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2. Agregar agua destilada al mismo matraz hasta la marca de 50ml

aproximadamente , disolver agitando manualmente hasta que toda la
sal se disuelva.

3. Agregar 6 gotas de azul de bromofenol

4. Enrazar la bureta con la disolucin de HCl preparado y que queremos

estandarizar.
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5. Titular agregndo gota a gotal el HCl de la bureta al matraz Erlenmeyer y

agitar constantemente hasta observar el viraje o cambio de color de
azul a amarillo verdoso.

6. Obtener los clculos correspondientes

3.2. Actividad 2: Determinacin del % deNa2CO3 (p/v) en la sosa

comercial
3.2.1 Preparacin previa de una dilucin de la muestra:
1. Alistar un matraz volumtrico(fiola) de 50ml
2. Pesar entre 0.5 y 0.6g de muestra en la balanza analitica
3. Verter sobre un vaso de precipitado de 50ml y disolverlo con un
poco de agua destilada
4. Trasvasar la disolucin al matraz volumtrico y enrasar con agua
destilada hasta el aforo de la fiola.
5. Tapar y agitar por 10 segundos aprox. Y homogenizar.
6. Identificar como repeticin R10
7. Para la titulacin, tomar una alcuota entre 10 y 20 ml de la
dilucin preparada.
8. Verter sobre un matraz Erlenmeyer limpio de 250ml
1. Agregar 6 gotas de azul de bromofenol
3.2.2. Proceso de titulacin
1. Enrazar la bureta con la solucin de HCl estandarizado;
expulsar el aire o liquido extrao del extremo de la bureta y
enrazar a cero.
2. Titular agregando gota a gota el acido sobre el Erlenmeyer,
mientras se va agitando, hasta que vire de azul a amarillo
verdoso permanente.
3. Anotar el volumen de HCl gastado
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4.4 RESULTADOS:
Actividad 1: Estandarizacin de HCl

Peso de la muestra de Na2CO3 0.0542g

Peso neto de Na2CO3 (5.4% humedad) 0.0511g
Gasto de HCl despus de la titulacin 9.2ml

Entonces la molaridad del HCl es de:

[HCl] = (peso (g) Na2CO3x2)/(Vol deHCl gastado x peso de 1 mmol

Na2CO3)

= (0.0511x2)/(0.106x9.2) = 0.1048M

Peso de Na2CO3
Mesa HMEDO SECO
VHCl MHCl
1 0.0527 0.0496 9.1 0.1029
2 0.0576 0.0519 11 0.0931
3 0.0533 0.0502 9.5 0.0997
4 0.0535 0.0501 9.5 0.1001
5 0.0544 0.0515 9.5 0.1022
6 0.0557 0.0535 10 0.0991
7 0.057 0.0537 9.8 0.1044
8 0.05 0.0556 10.2 0.1018
9 0.0591 0.056 10.2 0.1028
10 0.0541 0.0511 9.2 0.1047
11 0.0525 0.0495 9.1 0.1026
12 0.0557 0.0525 9.7 0.1021

Prueba Q:

0.0931 Datos:
0.0991 0.0003
0.0997 S:0.003
0.1001
0.1018 X:0.101
0.1021
0.1022 0.0116 Qexp: 0.006/0.0116= 0.517
0.1026 Qtab (95%,12)= 0.466
0.1028
0.1029 Qexp > Qtab
0.1044
0.1047 0.006 por lo tanto 0.1047 es un valor atpico
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Hacemos la prueba de t:

1. PRUEBA DE HIPTESIS:
0 : = 0
1 : 0
2. a= 0.05
3. PRUEBA ESTADSTICA

T exp. : = ()
= (0.101-0.1084)/0.003/3.3= -0.747

4. CRITERIO DE DECISIN:
T tab: t(0.95,10)=2.2 > t exp

5. CONCLUCIN:
T exp cae en la R.A. No se rechaza Ho. Hay evidencias estadsticas para
afirmar que se cometi error aleatorio.

Lmite de confianza:

LC: x ts/ n
LC: 0.101 + 2.228(0.003)/3.32
LC: 0.101 + 0.002

Actividad 2: Determinacin del %Na2CO3 en la muestra mediante la titulacin

% alcalinidad total como Na2CO3 VHClxMHClxF.Expeso 1mmol 5(9.5x0.1048x0.5x0.106x100)/

anhidrido(p/p) encontrado por = Na2CO3x100 / peso de la muestra = 0.62 = 42.67 %
anlisis(R/K)x100

Peso de la muestra 0.62 g

Volumen gastado de HCl 9.5 ml
Molaridad de HCl estandarizado 0.1048 M
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Datos de cada grupo de muestra de Na2CO3 comercial:

Mesa % de Na2CO3
1 39.55
2 35.985
3 37.87
4 40.41
5 38.4
6 37.244
7 38.15
8 39.5
9 38.39
10 42.67
11 37.7
12 37.68

Datos:
35.985
37.244 S: 1.724
37.68
37.7 X: 38.63
37.87 PRUEBA Q:
38.15
38.39 Qexp: 2.26/6.685=0.34
38.4
39.5 Qtab(95%,12)=0.466
39.55 Qexp< Qtab
40.41
42.67 . No hay valor atpico
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Prueba de t:

6. PRUEBA DE HIPTESIS:
0 : = 0
1 : 0
7. a= 0.05
8. PRUEBA ESTADSTICA

T exp. : = ()
= (38.63-42.6)/1.724/3.46= -0.67

9. CRITERIO DE DECISIN:
T tab: t(0.95,10)=2.2 > t exp

10. CONCLUCIN:
T exp cae en la R.A. No se rechaza Ho. Hay evidencias estadsticas para
afirmar que se cometi error aleatorio.

Lmite de confianza:

LC: x ts/ n
LC: 38.63 + 2.228(1.724)/3.46
LC: 38.63 +1.136

PROCESO ANALTICO

HCl [?]

Residuo de HCl ( 9.5ml)

Na2CO3
Estandarizacin
Solucin neutralizada
Azul de bromofenol

Agua (ml)

Agua (ml)
Sosa comercial (0.62g) Titulacin o
HCl 0.1048M
Volumetra Residuo de HCl

Azul de bromofenol
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5 DISCUSIN DE RESULTADOS

Segn nuestros resultados obtenidos en las pruebas estadsticas en el primer caso de

la estandarizacin nos sale un valor atpico con la prueba de Q , La prueba Q se usa
para determinar si un punto descarriado se debe a un error determinado. Si no es
as, entonces cae dentro del error aleatorio esperado y se debe
retener.(G.Christian.2009). la concentracin de HCl experimental nos da 0.1048 el cual
no esta tan alejado del MRC que es 0.1084 y nuestro valor no es el atpico.

En la segunda actividad : Determinacin del %Na2CO3 en la muestra mediante la

titulacin, nuestro valor nos resulta 42.67 y el MRC es 42.6 lo cual nos indica una gran
exactitud en los resultados. Exactitud es el grado de concordancia entre el valor
medido y el valor verdadero. Rara vez se conoce un valor verdadero absoluto, por lo
que una definicin ms realista de exactitud sera la concordancia entre un valor
medido y el valor verdadero aceptado.(g. Christian, 2009).
Y en cuanto a lo grupal nos resulta con la prueba de t , que los errores que se tuvieron
eran aleatorios. Los errores aleatorios, o indeterminados, nunca son eliminados
totalmente y suelen ser la mayor fuente de incertidumbre en una determinacin. Los
errores aleatorios son causados por las variables incontrolables que acompaan a cada
medicin.(Skoog,2014)y por lo tanto nos dice que tcnica de volumetra cido-base
Bronsted y Lowry es muy efectiva y tiende a la exactitud de los resultados.

CONCLUCIONES

Se determino la alcalinidad total como % de Na2CO3 de una muestra de carbonato de

sodio (Sosa comercial) por la tcnica de volumetra cido-base Bronsted y Lowry
titulando con solucin de cido clorhdrico estandarizado y aplicando las leyes de la
estequiometria
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CUESTIONARIO:

1. Cul es el propsito de la practica 3?

El propsito de esta prctica fue realizar y comprender los mecanismos de
procesos y operaciones unitarias para la determinacin de pureza de un
cierto analito en una muestra. Para eso tambin nos apoyamos de algunos
fundamentos tericos como los conceptos estequiometricos, para que as
se pueda obtener mediante frmulas los porcentajes de pureza deseados.
2. Cmo demuestra que el resultado reportado por Ud es confiable?

Una de las formas para probar la confiabilidad de nuestros resultados es

comparando con los de otros grupos de trabajo. Esto se hizo y se not que
existen mnimas diferencias entre los valores de cada resultado en esta
prctica. Tambin se hizo el respectivo anlisis de variancias y se concluye que
al obtener un valor cercano a la unidad, los resultados son muy coincidentes,
por tanto dan un gran indicador de confiabilidad.

3. Cmo demuestra que Ud trabaj de manera segura?

Porque desde que inici la prctica se respet y acat las normas de gestin de
seguridad, calidad, y ambiental. Toda la experimentacin con los equipos y
materiales se llev a cabo con el uso de guantes de latex. Los respectivos pipeteos
se realizaron con las debidas posiciones ergonmicas.
4. Cmo demuestra que cuid el ambiente en el laboratorio?
Porque al momento de limpiar los vaso de precipitado y la fiola , se hizo de
forma ahorrativa. De esta manera no hay tanto desperdicio de agua.
Tambin los cidos o soluciones residuales se echaron en un determinado
envasel, mas no por el drenaje conectado a las mesas experimentales.
5. Definir estandarizacin de una solucin
La preparacin de soluciones es un mtodo muy utilizado en la qumica
analtica para la realizacin de diversos productos y necesidades. Sin
embargo a lo largo de la realizacin de estos procesos queda claro que una
sustancia no siempre tiene la concentracin adecuada o se desconoce; es
por ello que se cre un mtodo que apoyado con los clculos da con certeza
la concentracin de una determinada sustancia, dicho mtodo es la
estandarizacin.
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6. Una muestra de sosa comercial de 0.3992g se valora directamente con

42.5ml de HCl no estandarizado. Previamente, por valoracin, para
estandarizar el valorante se pes 0.1425g de carbonato de sodio patrn y
se gast 24.3ml de la solucin de HCl. Calcular el % de Carbonato de sodio
y transformarlo a %CO2.

Entonces la molaridad del HCl es de:

[HCl] = (peso (g) Na2CO3x2)/(Vol deHCl gastado x peso de 1 mmol

Na2CO3)

= (0.1425x2)/(0.106x24.3) = 0.1106M

% alcalinidad total como Na2CO3 VHClxMHClxF.Ex peso 1mmol (24.3x0.1106x0.5x0.106x100)/

anhidrido(p/p) encontrado por = Na2CO3x100 / peso de la muestra = 0.3992 = 35.68 %
anlisis(R/K)x100

% CO2= %Na2CO3x(0.4151g CO2/1g

Na2CO3) =14.8106%

7. Una muestra de 3.5888 g de carbonato de sodio impuro se disuelve y se

diluye hasta 250ml con agua destilada. Se toma una alcuota de 50ml, se
titula y se gasta 38.7 ml de HCl 0.1018M. Calcular el % de pureza
expresado como:

%Carbonato de sodio:

% alcalinidad total como Na2CO3 VHClxMHClxF.Ex peso 1mmol 5(38.7x0.1018x0.5x0.106x100)/

anhidrido(p/p) encontrado por = Na2CO3x100 / peso de la muestra = 3.5888 = 29.0908%
anlisis(R/K)x100

%Oxido de sodio: %Carbonato de sodio x (0.585g Na2O/1g Na2CO3)=

17.0154%
8. Cul debe ser la molaridad de HCl para que el volumen gastado sea igual
al % de Na2CO3 en 0.5g de muestra?
La molaridad en base a los clculos sera: 0.01887M
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9. 0.14g de Na2CO3 patrn se disuelve en 50ml de HCl 0.114M en el que

reacciona todo el patrn y queda un remanente de cido. Cuntos mL de
NaOH 0.0980M se requerira para neutralizar totalmente el acido
remanente?

Entonces la molaridad del HCl es de:

[HCl] = (peso (g) Na2CO3x2)/(Vol deHCl gastado x peso de 1 mmol

Na2CO3)

= (0.14x2)/(Xx0.106) =0.114M X= vol de HCl gastado=

23.1711ml

Entonces los mL de NaOH para neutralizar todo el cido remanente

es:

M1V1=M2V2

0.114x26.8287= 0.098xVol NaOH Vol= 31.2091ml

10. 0.1314g de Na2CO3 de 99.5% de pureza requiere de 23.3 ml de HCl para

su neutralizacin con azul de bromofenol. Calcular la molaridad y
formalidad del HCl.

% alcalinidad total como Na2CO3 VHClxMHClxF.Ex peso 1mmol (23.3x[HCl]x0.5x0.106x100)/

= 0.1314 = 99.5%
anhidrido(p/p) encontrado por Na2CO3x100 / peso de la muestra =
anlisis(R/K)x100

Entonces la molaridad del HCl es de 0.1059M y la formalidad de 0.1059F

11. Cuntos militros de HCl 0.1056M se gastara al reaccionar 0.1584g de

carbonato de sodio patrn?, utilizando:
- Fenoltaleina como indicador: se gastara una cantidad mayor a 28.3019ml
de HCl.
- Azul de bromofenol

Entonces el volumen de HCl gastado sera:

[HCl] = (peso (g) Na2CO3x2)/(Vol deHCl gastado x peso de 1 mmol

Na2CO3)= 0.1056

(0.1584x2)/(Xx0.106) =0.1056M X= vol de HCl gastado= 28.3019ml

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12. El valor del % de carbonato de sodio de una muestra sera igual, mayor o
menor que el valor correcto si se realiza los siguientes cambios al
procedimiento establecido?
a) Se tom el doble de la alcuota para la titulacin y se registra el
cambio
El valor del % de carbonato de sodio sera el mismo al correcto siempre
y cuando se establezca la proporcin (cantidad de alcuota por cantidad
de solucin) en la formula.

b) Se usa un valorante de concentracin doble al indicado y se registra el

cambio.
El valor del % de carbonato de sodio sera menor al correcto ya que el
porcentaje es afectado por la concentracin y el volumen gastado de
cido.Si se usa el doble de concentracin la neutralizacin ser ms
rpida y se consumir poco cido (menos de la tercera parte de lo
correcto) por tanto el valor del nuevo % sera menor al correcto.
c) Se asegura el doble de agua a lo indicado para la dilucin de la alcuota
y no se registra el cambio
El valor del % de carbonato de sodio sera mayor ya que la base
(Carbonato de sodio) tendr una concentracin muy baja y se
necesitara de mayor cantidad de cido para neutralizar toda la base.
d) Si el peso de muestra se diluye en un Erlenmeyer de doble capacidad
al indicado y no se registra el cambio
El valor del % de carbonato de sodio sera el mismo ya que slo se est
alterando el envase para la titulacin, ms no la cantidad de reactivo o
diluyente.
e) Se usa fenolftalena como indicador y se registra y toma en cuenta el
cambio.
El valor del % de carbonato de sodio sera mayor al correcto ya que si se
emplea fenolftalena como indicador, al ser esta sustancia poco afn al
carbonato de sodio, cuando ocurra la titulacin el tiempo de cambio de
coloracin ser diferente al correcto. Por lo que se consumira mayor
cido hasta que ocurra este cambio de coloracin.
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REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS:

Christian, Gary D. 2009. Qumica Analtica. Sexta Edicin. Editorial Mc

Graw Hill.
Skoog, Douglas A.; et.al. 2014. Fundamentos de Qumica Analtica.
Novena Edicin. Editorial Thomson Learning. Mxico