DETERMINACIN DE MANGANESO EN ACEROS

Objetivo:
Determinacin cuantitativa del manganeso en una muestra de acero

Fundamento:
El manganeso es un componente minoritario del acero con una concentracin inferior al 1%.

El mtodo se basa en la disolucin del acero en cido ntrico concentrado, el cual oxidara el Mn
2+
a Mn :
3Mn + 2NO3- + 8H+ 3Mn2+ + 2NO + 4H2O
El NO producido se debe eliminar, ya que en presencia de peryodato se inhibira la oxidacin
del Mn a Mn2+. Para eliminar el NO se aade a la disolucin peroxidisulfato de amonio, (NH4)2S2O8.
La reaccin que tiene lugar es la siguiente:
2NO + 3S2O82- + 4H2O 2NO3- + 6SO42- + 8H+
El peroxidisulfato de amonio es un poderoso agente oxidante que puede oxidar el Mn2+ a
MnO2. Para evitar esta reaccin se aade a la disolucin bisulfito de sodio. En presencia de persulfato
de amonio, tambin se oxidaran el carbn y la materia orgnica presentes en disolucin. El Mn2+
formado al disolver el acero en cido ntrico se oxida a MnO4-con peryodato potsico. La disolucin de
permanganato es bastante estable en presencia de un exceso de peryodato:
2Mn2+ + 5IO4- + 9H2O 2MnO4- + 5IO3- + 6H3O+
La absorbancia de la disolucin resultante se medir a una longitud de onda de 545 nm. La
presencia de Fe (III) interferir en la medida espectrofotomtrica, por lo que se aadir cido fosfrico,
que complejar al hierro, formando complejos incoloros.

Reactivos y disoluciones:
Muestra de acero, persulfato de amonio, bisulfito sdico, peryodato de potasio (0,2 g /100 mL),
cido ntrico, disolucin de permanganato potsico conteniendo 0,1 g/L de manganeso.

Material y aparatos:
El alumno deber seleccionar el material, aparatos e instrumental necesarios para la realizacin de la
prctica, para ello dispondr en una mesa adjunta el material, aparatos e instrumental.

Procedimiento:
La muestra de acero se seca a 110oC durante 1 hora. Se pesan entre 0,50 g y 1,0 g (0,1 mg) de
muestra. A partir de este momento, todo el tratamiento se realizar en la campana de extraccin de
gases. Se deposita la muestra en un erlenmeyer de 250 mL y se aaden lentamente 10 mL de HNO3
concentrado y 35 mL de agua destilada. Calentar hasta que desaparezcan los vapores de color marrn.
Cuando la disolucin se haya enfriado a temperatura ambiente, se transfiere a un matraz aforado de
250 mL y se afora con agua destilada (disolucin A).

Determinacin de manganeso:
Se toman 50 mL de la disolucin A y se vierten en un vaso de precipitado. Con mucha
precaucin, se aade 1 g de (NH4)2S2O8 y se hierve durante 15-20 minutos en una placa calefactora,
evitando que se llegue a sequedad. De esta manera, se oxidar cualquier resto de carbn que tengamos
en disolucin. Se deja enfriar la disolucin y, una vez que sta cese de hervir, se retira de la placa
calefactora. Si apareciese una coloracin marrn, aadir el bisulfito sdico. La presencia de color
marrn en la disolucin tras la adicin del bisulfito indica que no se ha eliminado todo el MnO2. En
este caso, se repetirn los pasos anteriores. Tras la completa disolucin del acero, se calienta la
disolucin hasta que esta comience a burbujear y seguidamente se deja enfriar.
A continuacin se diluye la disolucin resultante con agua destilada hasta 70 mL
aproximadamente. Se aaden 10 mL de cido fosfrico, 1 g de peryodato de potasio y se hierve
durante 5 minutos. Una vez apagada la placa calefactora, se mantiene la disolucin en contacto con la
placa caliente durante 10 minutos. En este momento se deber observar una disolucin de color
prpura. Dejar enfriar a temperatura ambiente y transferir cuantitativamente a un matraz aforado de
250 mL (disolucin B).

Calibracin por el mtodo de adiciones estndar:

En matraces aforados de 50 mL pipetear los volmenes de disolucin patrn de manganeso,
adicionndoles las cantidades de disolucin B, cido fosfrico y peryodato potsico que se indican en
la siguiente tabla:

mL disolucin
mL H3PO4 mL disolucin KIO4
patrn mL disolucin B
concentrado (0,2 g en 100mL)
0,1 g/L de Mn
0 0 (blanco) 5 0,5

0 10 5 0,5

2 10 5 0,5

5 10 5 0,5
10 10 5 0,5

Enrasar con agua destilada y medir la absorbancia de cada disolucin a la longitud de onda de
545 nm.