Cromatografa de gases
Estudiantes Grupo 1, Anlisis Instrumental.
Ingeniera Qumica, Facultad de Ingeniera
Universidad del Atlntico
9 mayo de 2017.
RESUMEN
Por medio de la tcnica de cromatografa de gases
(cromatgrafo modelo GC-2010, Shimadzu) se analizaron: la
Muestra 1 de 1% butanol en agua y la Muestra 2 de 1% de
etanol en agua, ambas de un microlitro. Se utiliz nitrgeno
como gas portador, una columna de silica fundida y un detector
de iones de llama (FID). Por medio del programa GC Solution
se llev la temperatura de la columna dentro del horno a 60C
y se aument 2C/min hasta llegar a 200C.La pureza hallada
de la Muestra 1 fue de 16.26% y la de la muestra 2 fue de
23.24%. Los porcentajes bajos de pureza se atribuyeron a una
mala manipulacin de los materiales y equipos, al estado en
que se encontraba el compuesto, equipos mal esterilizados y
error al preparar la muestra.
Palabras claves: cromatografa de gases, etanol, butanol
columna, detector FID.
I. INTRODUCCIN
La cromatografa de gases CG es una tcnica analtica de
separacin que ha experimentado un desarrollo significativo
desde sus inicios en los aos cincuenta. Se ha utilizado para
resolver numerosos problemas en la industria, medicina,
biologa y anlisis ambiental. Actualmente se emplea como
tcnica de rutina y control en una gran variedad de reas.
Adems, sus posibilidades han ido amplindose a medida que
se ha mejorado la instrumentacin disponible. [1]
Esta tcnica cromatogrfica es la que ofrece mejor poder de
resolucin para compuestos orgnicos voltiles. Su principal
limitacin se encuentra en la labilidad trmica de los solutos,
los cuales deben ser estables a la temperatura requerida para su
volatilizacin. Es de destacar el papel decisivo que desempea
la temperatura en una separacin mediante CG. En el caso de
las separaciones por CGL, tienen como fundamento las
diferencias en volatilidad y solubilidad de la mezcla de los
solutos a separar. [1]
En cromatografa de gases los componentes de una muestra
vaporizada se separan entre una fase gaseosa y una fase
estacionaria contenida en una columna. Al efectuar una
separacin cromatogrfica de gases, la muestra se vaporiza y
se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La
elucin se lleva a cabo mediante el flujo de una fase mvil de
gas inerte. A diferencia de la mayora de los otros tipos de
cromatografa, la fase mvil no interacta con las molculas
del analito; su nica funcin es transformar el ltimo a travs
de la columna. [2]
II. MATERIALES Y PROCEDIMIENTO
Con el fin de determinar la cantidad de butanol y etanol en
soluciones acuosas se utiliz el cromatgrafo de gases modelo
GC-2010 marca Shimadzu (ver figura 1). Este equipo est
constituido por cuatro mdulos especficos (ver figura 2): un
gas portador, un inyector, una columna, y un detector. El
primero tambin conocido como fase mvil es un gas inerte
(puede ser Argn, Nitrgeno, Hidrogeno pero es ms comn
emplear Helio) cuya funcin principal es la de transportar la
muestra hasta la columna, el gas utilizado para la prctica fue
el nitrgeno; el inyector se encarga de introducir la cantidad
adecuada de la muestra al equipo por medio de una
microjeringa de diez microlitros de capacidad (se utiliz un
microlitro en la prctica) para introducir la muestra problema
a una cmara de vaporizacin instantnea. Para la prctica se
emple una columna de slice fundida como tambin un
detector de ionizacin de llama (FID) el cual es bsicamente
un quemador de hidrogeno/oxigeno, en donde se mezcla un
efluente de la columna (gas portador y analito) con hidrogeno.
Inicialmente en el proceso de anlisis en el cromatgrafo de
gases se abrieron las vlvulas un de su capacidad en los
cilindros que contenan (nitrgeno, hidrogeno y aire) del
mismo modo se abrieron tambin las vlvulas de entrada al
equipo tambin a un de su capacidad esto se hace con el fin
de evitar accidentes tambin estas deben de tener una presin
de 80 psi.
Posteriormente se procedi a iniciar tanto el encendido del
equipo como del programa GC SOLUTION. Luego se abri
una ventana en donde se program un mtodo con los
siguientes parmetros: para la columna dentro del horno se
calent a 60C durante 2 minutos luego la temperatura se hizo
aumentar a una velocidad de calentamiento de 20C/min hasta
una temperatura de 200C cuando este alcanzo la temperatura
la mantuvo alrededor de unos pocos minutos para luego iniciar
el proceso de enfriamiento. Para el detector de ionizacin se
ajustaron los flujos de gases para el hidrogeno, para el inyector
(Split) se ajust la temperatura de 250C.
Posteriormente, se procedi a establecer la lnea base antes de
realizar los anlisis de la curva de calibracin, para la cual se
prepararon previamente muestras de etanol 0,01 % y de
butanol 1%, seguidamente se inici el programa y de manera
consecutiva se tom un microlitro de las muestras y se
inyectaron en el cromatgrafo para obtener los cromatogramas
caractersticos para el etanol y el butanol y con estos comparar
e identificar las todas las sustancias ah presentes.
observar en los anexos figura 3 y 4 mostraron todo lo
contrario, ya que se pudo observar una gran cantidad de picos
dando a entender que dichas muestras pueden contener
sustancias adicionales a las anteriormente mencionadas.
Debido a estos resultados se debe realizar un estudio y el
clculo de la pureza de la mezcla utilizada, dicha operacin se
puede realizar utilizando el rea de los picos presentados en
cada cromatograma ya que la pureza de una muestra puede ser
estimada directamente desde una cromatografa comparando el
rea del pico para el pico de inters en comparacin a los dems
picos que puedan mostrarse en el cromatograma [3].
Esto es usualmente expresado en porcentaje comparativo del
rea total de todos los picos del cromatograma contra el rea
del pico de inters. La pureza medida por rea del pico slo
tomar en cuenta los niveles de pureza contra los productos que
absorben en la longitud de onda utilizada para la deteccin [3].
Para la realizacin de dicho calculo, es necesario utilizar la
ecuacin (Ec. 1) presentada a continuacin:
= . 1
( )
La Ec. 1 se utiliza para determinar la pureza, donde es el
rea del analito, es la suma de todas las reas de los picos,
con excepcin del promedio de reas de los picos del
disolvente ( ) [3].
Debido a lo indicado en la Ec. 1, es necesario conocer el rea
de cada uno de los picos presentados, el valor de los mismos se
puede observar en la tabla 1 y 2 lo que corresponde a butanol
y etanol respectivamente.

rea del cada

Nmero del pico Tiempo (min)
pico
1 3541 0.848
2 3842 0.940
Figura 1. Cromatgrafo de gases modelo GC-2010 marca
Shimadzu 3 2511586 1.165
4 2851 2.084
5 4038 23.705
6 2345 26.599
7 20899 30.554
8 1815 31.754
9 1190 32.147
10 71565 33.019
11 8764 33.523
12 14674 14674
Figura 2. Esquema de cromatgrafo de gases.
Total 2647110
III. RESULTADOS Y DISCUSIN Tabla 1. reas y tiempo de la mezcla butanol en agua.
A continuacin se mostraran los resultados obtenidos durante
la prctica, en la cual se realiz el estudio por medio de la
Nmero del pico rea del pico Tiempo (min)
tcnica de cromatografa de gases de dos muestras que solo
contenan butanol en agua y etanol en agua, pero los 1 18668 0.842
cromatogramas obtenidos del proceso, los cuales se pueden
 2 8603 19.701 A continuacin, se procede a calcular la pureza del
componente por medio de Ec 1, tomando como el dato
3 17368 20.077 utilizado para el clculo de la pureza aquel que se encuentra en
4 1518 20.284 la tabla 1 y tabla 2 marcado con negrita.

5 1410 21.414 Para la mezcla 1. Butanol y agua se obtuvo

6 1031 22.014 71765

= 100% = 16.26%
(2647110 220592.5)
7 13475 23.170
8 1200 23.948
Para la mezcla 2. Etanol y agua se obtuvo
9 2414 24.092
95542
10 9593 24.360 = 100% = 23.24%
(422216 11110.94)
11 1830 24.868
12 1100 25.515 Con estos resultados se puede observar que las sustancias
13 11480 26.057 cuentan con una pureza muy baja, lo cual se puede atribuir a
factores como:
14 37867 26.389
Equipos mal esterilizados.
15 11306 26.587 Mala manipulacin de los materiales y equipos.
16 2438 26.948 El estado en que se encontrada el compuesto.
Error al preparar la muestra.
17 3372 27.153
Mostrando que el cromatgrafo de gases es til para detectar
18 95542 27.622 los compuestos que hacen parte de una mezcla.
19 13388 28.029
20 47098 28.251 IV.CONCLUSIONES
21 19054 28.759 Las tcnicas cromatogrficas permiten analizar
compuestos de diferente composicin a travs de una
22 1757 29.041
separacin efectiva. Se pudo evidenciar las impurezas en los
23 2285 29.253 reactivos empleados en el anlisis cuya procedencia indicaba
un compuesto ms puro. Posicionando de esta forma el
24 2387 29.468 anlisis cromatogrfico como tcnica de gran utilidad en
25 2050 29.714 diversos procesos que permite incluso si es acoplada con otros
instrumentos, ser un conjunto de tcnicas de gran precisin en
26 1803 29.866 resultados esperados.
27 4568 30.128 Se determin el grado de pureza mediante procedimientos de
28 2173 30.540 clculo que evidenciaron el porcentaje de compuestos ajenos
a la sustancia esperada y permitiendo sacar conclusiones
29 491 31.363 acerca de los mismos en el sentido del tratamiento y manejo
que se les pueda estar dando en el rea de laboratorio.
30 6037 31.585
31 22105 31.728
REFERENCIAS
32 6956 31.852
[1] M, VALCRCEL CASES, A. GMEZ HENS. tcnicas
33 27166 32.320 analticas de separacin. Editorial Revert,S.A. Espaa, 1988
34 7261 32.667 [2] SKOOG D., HOLLER J., CROUCH S. Principios de
35 5506 32.867 anlisis instrumental. 6 ed. Cengage Learning Editores S.A.,
2008
36 1298 33.243
[3] Evelyn de F. Guimares, A, B Janana M. R. Caixeiro, a
37 3826 33.972 Marcus h. c. De la cruz, Andr v. Sartori, a Aline a. b. da Silva,
a, Cleber Nogueira Borges, a Jos Daniel Figueroa Villar, b
38 1262 34.291
Valnei Smararo da Cunha. Incertidumbre de medida en la
Total 422216 determinacin de la pureza de hidrocarburos policclicos
aromticos (hpas) por cromatografa a gas con detector por
Tabla 2. reas y velocidades para la mezcla etanol y agua ionizacin de llama. Santiago de Quertaro, Mxico, 22 al 24
de octubre. 2008.
ANEXOS

Figura 3. Cromatograma de la muestra Butanol en agua

Figura 4. Cromatograma de la muestra etanol en agua