4.

PARTE EXPERIMENTAL

En este captulo se hace referencia a la seleccin de las

condiciones de operacin, el desarrollo de las etapas de
obtencin de la resina, la descripcin del equipo
utilizado, as como la presentacin de los resultados
finales.

Las condiciones de operacin de las etapas de

polimerizacin, hinchamiento y algunas de la etapa de
funcionalizacin, son parmetros escogidos de acuerdo con
recomendaciones bibliogrficas, trabajos anteriores o
ensayos preliminares. Por lo tanto, las variables de la
sulfonacin, que son objeto de estudio en este trabajo,
son la temperatura, la relacin agente sulfonante-
opon:mero y la relacin leum-cido sulfrico.
 68

4.1 SELECCION DE LAS CONDICIONES DE OPERACION

Las caractersticas del producto final, dependen de los

valores dados a las variables que influyen en cada una de
las etapas de obtencin de la resina.

En la etapa de polimerizacin, el tipo de polmero

influye directamente sobre las propiedades fsicas de la
resina (resistencia mecnica, porosidad, tamao de
partcula, velocidad de intercambio, etc.), mientras que
en la etapa de funcionalizacin, se afecta una de las

propiedades finales ms importantes del producto: la

capacidad de intercambio.

En la Figura 4.1, se presenta el diagrama de bloques

correspondiente a las diferentes etapas del proceso de
obtencin de una resina de intercambio catinico
estireno-divinilbenceno. Cada una de estas etapas se
explicarn con detalle en el numeral 4.4.
 UNIVERSMPD NACIONA1
DE CO!PP141/1

PI 1 B L 1 ()TECA
fACULTAD DUNGFvu I
Tre,rrr

Molamos
loicider
1111
11.11111.1110111111MIMMON

Elido
Ovalo PercloroctileRo
Sullencitm ,
suliel ute
Sudo Dluch Agua

Perclordilmo+ HiRchaminio Sudo

411111111111

C8r8cteriz8croi

FIGURA 4.1 Diagrama de bloques para el proceso de

obtencin de una resina de intercambio catinico.
 70
4.1.1. Etapa de obtencin de la matriz polimrica. Para
la obtencin del copolmero estireno-divinilbenceno, es
necesario definir las siguientes condiciones:

- Relacin agua/estireno, en peso.

- Porcentaje en peso de divinilbenceno, respecto a los
dos monmeros.
- Porcentaje en peso de perxido de benzoilo, respecto al
estireno.
- Porcentaje en peso de alcohol polivinlico, respecto al
estireno.
- Temperatura.
- Agitacin.
- Tiempo de reaccin.

Los rangos recomendados por la bibliografa para cada uno

de estos factores, se mencionan en el Captulo 2. De
estos valores, se han seleccionado los siguientes como
condiciones de operacin:

4.1.1.1 Relacin agua/estireno. Como se mencion en el

numeral 2.1.1.3, al emplear altas cantidades de agua se
garantiza la absorcin del calor liberado por la
reaccin, con lo cual se evita el incremento de la
temperatura de reaccin y se disminuye la probabilidad de
choque entre las partculas.
 71

La desventaja que presentan estas relaciones, es la

necesidad de usar reactores con mayor volumen, mientras

que para relaciones bajas sucede lo contrario.

Por estas razones, se selecciona una relacin

agua/estireno de 3/1, la cual compensa estas desventajas;

adems, ensayos previos con esta relacin en prcticas de
Planta Piloto, han dado buenos resultados.

4.1.1.2 Porcentaje de divinilbenceno. Como se mencion

en el numeral 2.1.1.1, el contenido de divinilbenceno en

una resina comercial de tipo catinico, vara entre el 4

y el 30%.

Se ha observado (40), que cuando se utilizan porcentajes

mayores del 10 % de divinilbenceno, el porcentaje de
hinchamiento y la capacidad de intercambio de la resina
final, no experimentan variacin.

Por otra parte, valores por debajo del 4%, ocasionan

cambios bruscos en el volumen de la resina durante su
uso, afectndose su resistencia mecnica.
 72
Ya que la bibliografa recomienda un porcentaje de
entrecruzamiento del 8% de divinilbenceno (26), se
selecciona este valor para la obtencin de la matriz
polimrica.

4.1.1.3 Porcentaje de perxido de benzoilo. En estudios

realizados por Kaghan (8), se obtuvo poliestireno
utilizndose cuatro concentraciones diferentes de
perxido de benzoilo a 80 'C. Los resultados muestran que
a altas concentraciones del iniciador, se obtiene un
polmero de bajo peso molecular en un tiempo corto. El
peso molecular ms alto se obtuvo con una concentracin
de 0,7% de perxido de benzoilo, en un tiempo moderado de
reaccin (7 horas); por lo tanto, para llevar a cabo la
polimerizacin se trabaja con este valor.

4.1.1.4 Porcentaje de alcohol polivinilico. Con el fin

de escoger la cantidad de alcohol polivinilico, se
llevaron a cabo siete ensayos preliminares con relaciones
entre 0,5 y 1,7% ( de acuerdo con las recomendaciones
bibliogrficas (23) y (21)), bajo condiciones idnticas
de agitacin, temperatura y un tiempo de reaccin de
cuatro horas.
 73

Los polmeros obtenidos en cada corrida, fueron

observados al microscopio, encontrndose que el ensayo
con 1,5% da como resultado una perla de tamao entre 0,4
y 0,6 mm, en cuyo rango se encuentra el dimetro
requerido comercialmente para este tipo de resinas.

4.1.1.5 Temperatura. Ya que se ha escogido el perxido

de benzoilo como iniciador para el proceso de

polimerizacin, la seleccin de la temperatura en esta
etapa, debe estar dentro del rango de operacin de ste y
por debajo del punto de ebullicin del agua. Adems, los
mejores resultados para este tipo de polimerizacin se

reportan a 80C (8), por lo cual se trabaja con este

valor.

4.1.1.6 Agitacin. La bibliografa recomienda valores

bajos de agitacin pero no establece rangos definidos.
Por lo tanto, se trabaja con base en experimentos
anteriores de laboratorio, en los cuales se obtuvieron
perlas de tamao adecuado a velocidades de agitacin de
180 r.p.m.; como este factor no es motivo de estudio, se
toma este valor para llevar a cabo la polimerizacin.

4.1.1.7 Tiempo de reaccin. De acuerdo con la

concentracin de iniciador y la temperatura

seleccionados, se escoge un tiempo de reaccin de 8

 74

horas, ya que la bibliografa (8) y trabajos anteriores

(23), reportan este valor como tiempo suficiente para que
la polimerizacin se lleve a cabo.

4.1.2 Etapa de hinchamiento del copolmero. Como agente

de hinchamiento se selecciona el percloroetileno, ya que

con respecto a los dems solventes clorados, ste posee
un punto de ebullicin por encima de la temperatura de

hinchamiento.

Para la seleccin de la temperatura y porcentaje de

solvente adecuados, se llevaron a cabo nueve ensayos
preliminares que involucran los siguientes valores:

- Temperatura: 50, 70 y 90 C
- Porcentaje de percloroetileno: 80, 85 y 90

Al observar al microscopio el polmero hinchado, se

encontr que el ensayo correspondiente a 70 C y
porcentaje de percloroetileno de 90, present las perlas
con mayor tamao. Esta observacin se sigui en el
tiempo, encontrndose que al cabo de ocho horas, el
copolimero ya no present variacin en su volumen.
 75

4.1.3 Etapa de funcionalizacin (sulfonacin). De los

factores que influyen en la sulfonacin de un polmero,
se escogen como constantes del proceso los siguientes:

- Tipo de agente sulfonante.

- Solvente.
- Agitacin.
- Tiempo de reaccin.

4.1.3.1 Tipo de agente sulfonante. Como se mencion en

el numeral 3.3.1.1, la garanta para asegurar una
adecuada concentracin de SOs durante la sulfonacin, es
el empleo de una mezcla de leum y cido sulfrico. Para
la sulfonacin del copolmero, se trabaja con leum cuya
concentracin es del 108,4% (cuya concentracin es
determinada en el Anexo 4) y con cido sulfrico del 98%.

4.1.3.2 Solvente. Ya que el percloroetileno es un

solvente que posee un punto de ebullicin alto (lo cual
evita su prdida durante al reaccin de sulfonacin) y
adems tiene bajo costo y es de fcil consecucin, ste
se escoge como solvente de la sulfonacin. Por otra
parte, por recomendaciones bibliogrficas (23) se fija la
relacin solvente/agente sulfonante en 3/1, pues con este
valor, se obtiene un adecuado manejo de la masa
reaccionante.
 76

4.1.3.3 Agitacin. Ya que altas velocidades de agitacin

pueden ocasionar el rompimiento del copolmero debido a
su fragilidad por estar hinchado, se decide trabajar con
una velocidad promedio de 80 r.p.m., con la cual se logra
adems un buen contacto entre el agente sulfonante y el
copolmero.

4.1.3.4 Tiempo de reaccin. A pesar que la bibliografa

menciona diversos tiempos de reaccin que van desde 2
hasta 8 horas, trabajos anteriores en Laboratorios de
Planta Piloto sobre resinas de intercambio, reportan un
tiempo de sulfonacin de 8 horas como tiempo suficiente
para la sulfonacin total del copolmero; por lo tanto,
este ser el tiempo que se mantiene para la sulfonacin.

Los factores seleccionados para el estudio de la

sulfonacin son referidos a continuacin:

4.1.3.5 Temperatura. En diversas fuentes bibliogrficas,

la sulfonacin de poliestireno se ha llevado a cabo
dentro del rango de 20-105 C. La temperatura ms baja
para la cual se han obtenido buenos resultados es de 40 C
(23).

T C A
N G7,N 1F gl

 77
Teniendo en cuenta que a altas temperaturas se favorece
la degradacin molecular y la formacin de sulfonas, se
selecciona una temperatura de 80 C como limite superior.
Por lo tanto, el rango de temperatura a trabajar es de
40-80 C, con un valor intermedio de 60 C.

4.1_3.6 Relacin agente sulfonante/copolmero. Para la

determinacin del rango de trabajo de esta relacin,
inicialmente se estima tericamente el peso molecular del
copolmero obtenido y posteriormente se calcula la
cantidad terica de S03 necesaria para funcionalizarlo
(ver Anexo 3). Adems de la cantidad terica de agente
sulfonante (14,15 g S03/20 g copolimero), se pretende
estudiar el comportamiento de la capacidad de la resina
cuando se proporciona un exceso del mismo.

Por lo tanto, el rango a trabajar es: Terico (14,15 g se

S03) y excesos del 50% (21,23 g de S03) y 100% (28,30 g

de S03).

4.1.3.7 Relacin leum/cido sulfrico. Ya que las

mezclas con un alto contenido de leum son muy viscosas

(impidiendo una adecuada agitacin de la mezcla
reaccionante), se llevan a cabo 3 ensayos preliminares
con el fin de encontrar las mezclas que permiten una
adecuada agitacin; en estos ensayos se trabaja con las
 78

relaciones 0/10 (slo cido sulfrico), 2/9 y 4/9 en

peso. Para esta ltima se observ una gran dificultad en
la agitacin de la masa, por lo tanto se trabaja con el
rango de 0/10 a 2/9, con un valor intermedio de 1/9.

4.2 DISEO EXPERIMENTAL

Para el estudio de las variables de la sulfonacin, es

necesario realizar todas las posibles combinaciones de
stas a los diferentes niveles. Para el logro de dicho
objetivo, se planea la ejecucin de un diseno factorial
de tres por tres (27 experimentos) efectundose una
rplica de cada experimento con el fin de tener una
fuente de error experimental. La variable de respuesta es
la capacidad de intercambio de la resina.

Para cada experimento, se decide trabajar con 20 gramos

de copolimero.

La combinacin entre las variables, a los diferentes

niveles, se esquematiza en la Tabla 4.1 mostrndose el

orden de ejecucin.

En el Anexo 4 se realiza una muestra de clculos para

determinar las cantidades de leum, cido sulfrico y
solvente para uno de los ensayos.
 79

TABLA 4.1 Diseo factorial para el estudio de las

variables de la sulfonacin.

RELACION AGENTE SULFONANTE/COPOLIMERO

RELACION
TEORICA 50% 100%
OLEUM/H2SO4
-11
0/10 1J9 2/9 0/10 1/9 2/9 0/10 1/9 2/9
ii
11
11
ii
1140C 1 10 19 i 4 13 22 7 16 - 25
T I.
E 4 1
m :In
n
r i11i
E 1160 C 2 11 20 5 14 23 8 17 26
R
11
Alt 11
T il 4
1
1i- '
U II
R 11
1
A
!I 80C 3 12 21 1 6 15 24 9 18 27
11 1
fiI!ii L ., .... ...... ........... ..... ,
L. !. --..... .... ........1" "-

4.3 DESCRIPCION DEL EQUIPO

A continuacin, se hace una descripcin del equipo

utilizado en cada etapa del proceso de obtencin de una

resina de intercambio catinico.

4.3.1 Equipo para polimerizacin e hinchamiento. Tanto

para la polimerizacin como para el hinchamiento, se

utiliza un reactor de acero inoxidable con capacidad de

operacin de dos litros, provisto de cuatro bocas, un

termopozo, tres bafles y una chaqueta trmica.

 80
Se acondicionan al reactor los siguientes elementos: un
condensador vertical de serpentn en vidrio, un agitador
de paletas en acero inoxidable con motor de 180 r.p.m. y
un termmetro con escala hasta 100 C sumergido en un bao
de aceite.

Para el calentamiento, el reactor se introduce en un balo

mara con agua controlndose tanto la temperatura
exterior del bao como la del reactor. El equipo
correspondiente se esquematiza en la Figura 4.2.

4.3.2 Equipo para la sulfonacin. Debido al tamao de

las muestras a sulfonar, se utiliza como reactor un vaso
de precipitados de 400 mililitros provisto de una tapa de
caucho, a la cual se le acopla un agitador de paletas en
acero inoxidable con motor de 80 r.p.m. y un condensador
vertical pequeo en vidrio. Como fuente de calentamiento,
se emplea un bao mara con agua. Ver el montaje en el
esquema de la Figura 4.3.
 81

Reflujo

Agua

FIGURA 4.2 Esquema del equipo utilizado para la

polimerizacin e hinchamiento en la produccin de resinas
de intercambio catinico.
 Reflujo
Vaso de
precipitados
(400 ml
Tapa de caucho

Agua de
"'calentamiento

Agitador

Estuta

FIGURA 4.3 Esquema del equipo empleado en la sulfonacin

en la produccin de resinas catinicas.
 83
4.4 DESCRIPCION DEL PROCESO

El desarrollo de las etapas de polimerizacin,

hinchamiento y sulfonacin del copolimero, se describe a
continuacin.

4.4.1 Etapa de polimerizacin. Inicialmente se lleva a

cabo un ensayo con el fin de cuantificar la cantidad de
agua perdida en el reactor durante su operacin. Para
esto, se cargan al reactor dos litros de agua (con el
montaje de la Figura 4.2) y se calienta hasta 80 C; al
cabo de ocho horas, se detiene el calentamiento y se mide
el volumen final de agua, encontrndose una prdida total
del 5%.

En el Anexo 2 se presentan los clculos de las cantidades

necesarias de los reactivos y en la Figura 4.4, se
muestra el diagrama de bloques correspondiente a esta
etapa. El procedimiento para la obtencin del copolmero,
se resume a continuacin:

- Cargar al reactor el agente de suspensin, cerrar y

calentar hasta 50 C. Iniciar la agitacin.
 84

Agua Cargar agua iiiihto

Parar call
Albar enfriar a 39C
W ar Parar agitaciin
a IR
Separar lolimero de Asu
fase acusa. Lag
Alcohol
l'ar1181 111 Lavar can alcohol Etanol
Calentar lavar Vio agua legua
a ITC calle a 60C
Agu8 d
reposich eclir a inmute)
Molineros Tamizar y recoger
8rpr moobneres
e reducto mallas 40 y 10,
Iniciador
Muten&
condiciones
8 horas

FIGURA 4.4 Diagrama de bloques para la etapa de

polimerizacin.
 85
- Adicionar el alcohol polivinilico y elevar la
temperatura hasta 80 C.

- Mezclar aparte los monmeros con el iniciador y

adicionarlos continua y lentamente al reactor.

- Mantener la temperatura durante ocho horas adicionando

cada hora agua de reposicin a la mezcla reaccionante.

- Detener el calentamiento y dejar enfriar hasta 30 C

Detener la agitacin.

- Separar el copolmero de la fase acuosa y lavar con

abundante agua.

- Lavar el copolmero con alcohol etlico concentrado con

el fin de retirar el estireno remanente.

- Lavar con agua a 60 C hasta retirar el exceso de

alcohol polivinlico.

- Secar el copolmero por doce horas a temperatura

ambiente.

- Por ltimo, tamizar y recoger el producto retenido en

las mallas 40 y 60.
 86

4.4.2 Etapa de hinchamiento. El procedimiento para

hinchar el producto obtenido en la etapa anterior, se
lleva a cabo de la siguiente forma:

Cargar el reactor con la cantidad de agente de

hinchamiento correspondiente a la relacin
percloroetileno/copolimero 9/1 e iniciar la agitacin.

Calentar el sistema hasta 70 C. Posteriormente,

adicionar lentamente el copolimero.

Mantener la temperatura de operacin durante ocho

horas.

Detener el calentamiento y la agitacin y separar el

copolmero del percloroetileno.

Almacenar el copolimero hinchado en un recipiente

hermtico para su posterior uso en la etapa de
sulfonacin.

En la Figura 4.5, se muestra el diagrama de bloques

correspondiente a esta etapa.
 87

Perclometilen
Cargar
perclometileno Parar agitacin
y calentamiento
Agitar

Calentar Separar copolimero

a 70C, del perdona
Copolirnero
1 Adicionar Almacenar
optimen) el producto

Mantener
condiciones
8 horas

FIGURA 4_5 Diagrama de bloques para etapa de

hinchamiento _
 88
4.4.3 Etapa de sulfonacin. Antes de iniciar el proceso

de funcionalizacin, se realizan ensayos de secado sobre

el copolimero para determinar la relacin
percloroetileno/copolmero, lo anterior, con el fin de
mantener la relacin solvente-agente sulfonante en 3/1.

La sulfonacin de cada muestra de copolmero se lleva a

cabo de acuerdo a las siguientes etapas:

- Pesar la cantidad de copolmero hmedo correspondiente

a veinte gramos de copolimero seco de acuerdo con la
relacin hallada en el Anexo 4 y cargar al vaso de
reaccin.

- Agregar el percloroetiieno necesario para mantener la

relacin solvente/agente sulfonante.

- Iniciar la agitacin y calentar hasta la temperatura de

reaccin.

- Mezclar aparte el leum y el cido sulfrico de acuerdo

a la relacin correspondiente para cada ensayo.

- Adicionar el agente sulfonante al vaso de reaccin y

cerrar el sistema.
 89
- Mantener la temperatura y la agitacin durante ocho
horas .

- Detener la agitacin y el calentamiento y separar la

resina del agente sulfonante para su almacenamiento y
posterior evaluacin.

La marcha analtica para la determinacin de la capacidad

de intercambio de la resina, se describe en el Anexo 5.

En la Figura 4.6 se muestra el diagrama de bloques

representativo para esta etapa.
 90

copolimero hmedo
en percloroetileno
Cargar solvente
y copolimero o-

percloiroetileno
1

Agitar

Calentar
a 80C
4,
Oleum
Adicionar agente
sulionante
H2SO4
Mantener
condiciones
8 horas

Parar agitacin
y calentamiento

Separar copolimero
y almacenar

FIGURA 4.6 Diagrama de bloques para la etapa de

 91

5 RESULTADOS

Los resultados de las capacidades de intercambio para

cada uno de los ensayos del disea factorial, mostrados
en la Tabla 4.1 y obtenidos mediante la marcha analtica
descrita en el Anexo 5, son reportados en la Tabla 4.2
junto con los resultados de las rplicas de cada ensayo.

Para facilitar el manejo de los datos en el anlisis de

varianza, se denominan los factores y sus niveles de la
siguiente manera:

Temperatura: (T)
ti = 40 C
t2 = 60 C
t3 = 80 C

Relacin leum/cido sulfrico (en peso): (A)

al = 0/10
a2 = 1/9
as = 2/9

Relacin agente sulfonante/copolmero (en peso): (B)

bi = Terico (14,15 g de SO3, para 20 g de copolmero)
b2 = 50% exceso (21,23 g de SOs, para 20 g de copolimero)
b3 = 100% exceso(28,30 g de SOs, para 20 g de copolimero)
 92
TABLA 4.2 Resultados de las capacidades de intercambio.

t 3. t2 t3

al 4 a2 a3 al a2 a3 al a2 a3
b1 1,21 0,99 1,54 2,61 4,42 3,05 3,47 2,95 5,03

1,40 / 1,05 1,68 2,20 3,62 3,36 4,12 2,46 5,50

f '

b2 1,43 3,31 2,31 1,44 5,28 3,21 5,59 6,45 5,69 '

1.. 2,05
1,28 2,97 1,68 5,76 2,80 5,00 5,93 4;98
'
103 1,57 2,63 1,94 1,89 3,26 4,04 1,52 4,13 4,27

1,72 2,39 1,75 2,15 1,95 3,59 1,22 3,73 4,70

Para llevar a cabo el anlisis de los datos, se utiliza

el mtodo de la tabla de las dos vas (32).

TABLA 4.3 Tabla de dos vas TxA

al L a2 a3 suma
ti 8,61 13,24 11,27 33,12
t2 11,97 25,29 20,05 1 572.31
1
t3 20,92 25,55 30,16 76,63
suma 61,48 167,06

TABLA 4.4 Tabla de dos vas TxB

[ i
bi 102 b3 suma
ti 7,77 13,35 12,00 33,12
t2
-...
,4
--....
19,26 ,1
207 188
7, 57,31
t2 23,53 .i 33,53 19,57 76,63
suma 50,56 67,05 z 49,45
- ----- --- --
zrr ::::
167,06
.. --r-
 93

TABLA 4.5 Tabla de dos vas AxB

bi b2 bs suma
al 15,01 15,39 20,16 50,56
a2 16,42 29,60 21,03 67,05
as 10,07 19,09 20,29 49,45
suma 41,50 64,08 61,48 167,06

La suma de cuadrados (S.C.), se lleva a cabo de la

siguiente manera:

Ex = 167,16

(Ex)2
(167,16)2 = 517,45
Setotales 54

- Suma de cuadrados para los efectos principales.

10253 53 - 517,45 = 52,19

SCT =
18'

9.608,29 517,45 = 16,34

SCA =
18

9.497,32 -517,45 = 10,18

563 =
18
 94

- Suma de cuadrados para las interacciones de dos

factores -

SCTm - 3.561,68 -517,45 - 52,19 - 16,34 = 7,58

6

SC DW - 3.540,97 -517,45 - 52,19 - 10,18 = 11,24

6

sc 3.334,13 -517,45 - 16,34 - 10,18 = 11,72

AxEl
6

- Suma de cuadrados para la interaccin de tres factores.

A4,03- 1.270,17 -517,45-52,19 -16,34-10,18-7,58

SCT. 2

- 11,24 - 11,72 = 8,39

- Suma de cuadrados para el error.

SC. SC9.20ba/ - SCoutpzod. .0 118,33 -117,64 = 0,69

Donde:

SCr1ojc,a/=[(1,21)2+(1,40)2+....+(4,70)2)-517,45=118,33

La Tabla 4.6 presenta el anlisis de varianza.

 95

TABLA 4.6 Anlisis de varianza.

Fuente de variacin S.0 G.L C.M Fczkic

Efectos principales
J9 4. 2 26,10 I 870,00
A 16,34 1 2 8,17 1 272,33
B 10,18 [ 2 5,09 1 169,67
Interacciones dobles ,
TxA 7,58 4 [_ 1,90 1 63,33
TxB 11224 4 2,81 9367
AxB 1 11.72 4 2,93 97.67
Interacciones triples r 1 4
TxAxB 8,39 8 ,
105 1 35,00
Error 0,69 27 0,03 1 -
Total . _ ... 1
.----.4 ..
53 ..._ .... .4.

S.C.: suma de cuadrados

G.L.: grados de libertad
C.M.: cuadrado medio (S.C./G.L.)

Los F~ItimE,doss son encontrados en una tabla de

distribucin F, con un nivel de significancia del 5%, un
grado de libertad II de 2, 4 8 segn el caso y con un
igual a 27 (error) as:

F(2, 7,5%) = 3,35

F(4,27,5%) = 2,73
F(8,27,5%) = 2,31
 96

Como puede verse en la Tabla 4.6, todos los factores

principales son significativos sobre la capacidad de

intercambio (Foale> Faert.), mostrndose una mayor

influencia de la temperatura, seguida por la relacin

leum/H2SO4 y en un menor grado de significancia, la
relacin agente sulfonante/copolimero.

Lo anterior puede corroborarse en las Tablas 4.3, 4.4 y

4.5 de dos vas; como se observa, la mayor diferencia se
encuentra al pasar de un valor de temperatura a otra (ver
las sumas), mientras que la menor la posee la relacin
agente sulfonante/copolimero. La relacin entre la
temperatura y las diversas relaciones de leum/ac.
sulfrico manteniendo constante la relacin ag.
sulf./copolmero, pueden apreciarse en las Figuras 4.7,

4.8 y 4.9.

En la interaccin de dos factores, la mayor significancia

la posee la correspondiente a la relacin leum/H2SO4 -
relacin sulfonante/copolimero, siendo de menor
significancia la interaccin temperatura-relacin

leum/cido sulfrico.
 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO (meq/g resina)
6

o
40 60 80

TEMPERATURA (grados centgrados)

1 RELAC. 0/A: 0/10 RELAC. 0/A: 1/9

RELAC. 0/A: 2/9

FIGURA 4.7 Interaccin Temperatura-

relacin eleumfac. sulfrico para una
relacin ag. sulf./copolimero terico
 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO (meg/ g resina)
7

o
40 60 80
TEMPERATURA (grados centgrados)

Relac. 0/A: 1/10 Relac. 0/A: 1/9

Relac. 0/A; 2/9

FIGURA 4.8 Interaccin Temperatura-

relacin leum/ac. sulfrico para una
relacin ag. sulf./copolimero del 50%
 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO (meq/g resina)
5

o
40 60 80
RELACION AGENTE SULFONANTE/COPOLIMERO

Relac. 0/A
0/10 Relac. 0/A: 1/9
Relac. 0/A; 2/9

FIGURA 4.9 Interaccin Temperatura -

realcin leum/ac. sulfrico para una
relacin ag. sulf./copolimero del 100%
 100
Si se observan los resultados arrojados por la tablas de
dos vas, se concluye que las mejores condiciones
encontradas para la sulfonacin (dentro de los rangos
estudiados), son las siguientes:

Temperatura: 80 C
Relacin leum/H21504 : 1/9
Relacin agente sulfonante/copolmero: 50% exceso (21,23
g de S0s),

lo cual coincide tanto con la tabla de resultados, como

con las grficas representativas de las interacciones.

Ya que el color del producto final est directamente

relacionado con las condiciones de sulfonacin, este

trabajo presenta dos fotografas de la resina obtenida,

en las cuales se puede apreciar claramente este fenmeno;
stas, se encuentran tituladas como Figura 4.10 y Figura

4.11.

D C0L:=1:131A
-""LIOTECA
ADDE
'14,"(7;1711
 101

FIGURA 4.10 Fotografa en serie de la resina final.

 102

FIGURA 4.11 Fotografa de la resina final ordenada segn

el diseo factorial.