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Universidad de Costa Rica

Escuela de Qumica
Laboratorio de Qumica Orgnica I QU-0213
II Semestre 2016
Informe de Extraccin Reactiva
Jefferson A. Crdenas Matamoros _______________ Carn: B41427
Profesora: Karina Rodrguez Mora _______________ Grupo: 02
Asistente: Jeycob Rodrguez Quesada _______________Carrera: Ing. Qumica

Resumen:

Se realiz el mtodo de extraccin reactiva, a una muestra de Cafiaspirina, la cual fue separada en sus
componentes (cido acetilsaliclico y Cafena), usando diclorometano como disolvente, los extractos bsicos se
filtraron al vaco, mientras la fase orgnica se filtr por gravedad para posteriormente llevar el disolvente a
evaporacin y as obtener el slido (cafena) pesando por diferencia. El porcentaje de recuperacin de cido
Acetilsaliclico fue de 133% mientras el de cafena fue de 218%, debido a impurezas en los slidos obtenidos.

Introduccin:

La extraccin reactiva es un mtodo de separacin de mezclas en sus componentes, tomando en cuenta la


reactividad y la solubilidad de las sustancias involucradas, que funciona a temperaturas bajas. Para realizar
una extraccin reactiva correcta se deben tomar en cuenta aspectos como el disolvente a utilizar, este mismo
debe ser insoluble en uno de los componentes de la mezcla, para que ste se logre separar por filtracin,
luego debe agregarse una sustancia bsica con el fin de desprotonar el cido ms fuerte, por consecuente se
forma una sal soluble en la fase acuosa, a sta se le agrega cido para reducir el nivel a pH a uno menor a 3, la
fase orgnica queda en el recipiente posterior a la adicin de la sustancia bsica. (Perez, 2016).

Una ventaja de usar el mtodo de extraccin reactiva es que ste trabaja con mezclas a temperatura
ambiente, y utiliza la energa trmica para separar las sustancias, diferente de la destilacin, la cual emplea
temperaturas altas, llega hasta los puntos de ebullicin de las sustancias en estudio. Lo anterior permite que
las muestras involucradas en el proceso no sufran descomposiciones por los cambios de temperatura. Otras
ventajas son, menor gasto energtico, disminucin de la inhibicin, aumento de la conversin y equipos ms
compactos. Mientras que las desventajas de usar la extraccin reactiva, es el cuidado del proceso, ya que
fcilmente se pueden obtener slidos con muchas impurezas, como almidn y celulosas. (Gonzles, 2008).

Parte importante en el proceso de extraccin reactiva, es el anlisis de las sustancias que van a intervenir para
que la extraccin se lleve a cabo correctamente, para ello, es necesario conocer las pKa de los compuestos, se
pueden llamar cidos fuertes los compuestos que posean una pKa menor a la del hidronio, la cual es de -1,74,
los compuestos que tengan una pKa entre la del hidronio y la del agua (-1,74 y 15,74) son los cidos dbiles, y
los neutros los que contengan una pKa mayor a la del agua. Para que una reaccin ocurra en su totalidad
(mayor al 99%), es vital que haya una diferencia de 2 unidades o ms entre el cido fuerte y el cido dbil,
pero si el disolvente es agua, y el compuesto en estudio es neutro, es imposible desprotonarlo
completamente, por lo tanto se recurre a un disolvente diferente de agua. (Perez, 2016).

Para ste experimente, se tiene como objetivos repasar la teora de pH y pKa, y tambin separar una mezcla
de compuestos por medio de una extraccin reactiva. (Perez, 2016).

Seccin Experimental:

El procedimiento utilizado para realizar dicho experimento fue recuperado del Manual de Laboratorio de
Qumica Orgnica General I (Perez, 2016). Se realizaron algunos cambios, los cuales se detallan a continuacin,
se usaron dos pastillas CafiAspirina, una masa total de 1,68 g, la Paracetamol no fue usada debido a su poca
importancia en la obtencin de resultados y los puntos de fusin de los compuestos recuperados no fueron
calculados, por lo tanto se imposibilita saber la pureza de los slidos obtenidos.

Resultados:

Al finalizar el experimento de Extraccin Reactiva, se lleg a los siguientes resultados.

Cuadro I. Masa de recuperacin de los compuestos en estudio.

Compuesto Masa de Recipiente (g) Masa de recipiente + Masa del compuesto (g)
compuesto (g)
Aspirina (cido 0,33 1,66 1,33
Acetilsaliclico
Cafena 29,82 31,57 1,75
Cuadro II. Porcentajes de recuperacin de los compuestos en estudio.

Compuesto Aspirina (cido Acetilsaliclico Cafena


Porcentaje de Recuperacin 133% * 218% *
*: Para obtener el porcentaje de recuperacin se us como masa terica de cada compuesto, la reportada en
la pgina web de Bayer CropScience: http://www.cafiaspirina.com.ar/cafiaspirina.php

Los resultados obtenidos en el cuadro I, fueron obtenidos mediante la ecuacin 1.

= ( + ) ( ) [1]

Los resultados obtenidos en el cuadro II, fueron obtenidos mediante la ecuacin 2.


% = 100 [2]

Discusin:

Generalmente, todas las pastillas poseen excipientes, son parte de la composicin principal de la misma, en
ste experimento se utiliz la CafiAspirina, la cual posee almidn de maz como excipiente. (Role, 2007).
Como se puede observar en el cuadro II, los porcentajes de recuperacin de Aspirina y Cafena, son mayores al
100%, esto quiere decir que ambas sustancias obtenidas poseen impurezas, al no calcular el punto de fusin
de stos compuestos, se imposibilita verificar su pureza, pero es evidente que no se puede generar ms
Aspirina y Cafena de lo que se tena al inicio.

Los excipientes, almidn de maz en este caso, puede ser uno de las impurezas presentes en los slidos
recolectados, producto de errores en la primera filtracin por gravedad del procedimiento, en el cual, los
excipientes iban a ser eliminados ya que nos insolubles en diclorometano. El proceso siguiente, consiste en la
separacin de las fases en el embudo separador utilizando NaOH para desprotonar el cido ms fuerte. (Uslu,
2009). Ac, se forman dos fases, una acuosa y otra orgnica, ambos son insolubles entre s, por lo tanto, la ms
densa pasar a la parte baja del embudo separador, mientras que la menos densa se colocar en la parte
superior, la aspirina, es el soluto presente en la fase acuosa, por lo tanto, este se va a ir separando de la fase
orgnica y se disuelve en la fase acuosa para mantener el equilibrio entre las fases, lo mismo sucede con la
cafena, esta se disuelve en la fase orgnica. Las fases son separadas, y se tratan por separado. (Guarnizo,
2009).

La fase acuosa posee la aspirina disuelta, a estos extractos se les agrega cido concentrado para reducir el
nivel de pH a una menor a 3, se deja enfriar y se cristaliza por filtracin al vaco. Mientras la fase orgnica que
posee la cafena, debe contener desecante para eliminar los excesos de agua, luego se filtra y se evapora el
disolvente para su posterior medicin.

En la fase acuosa, la adicin de cido para reducir la basicidad de los extractos es fuente de muchos errores, si
se agrega mucho cido, se formaran impurezas en el slido, de ah el porcentaje de recuperacin mayor a
100%, mientras en la fase orgnica, el desecante pudo generar impuresas, ya sea teniendo errores en la
filtracin, o quedando agua en el slido recuperado, de ah el porcentaje de recuperacin de 218%.

Conclusiones:

Se concluye que los porcentajes de recuperacin obtenidos en el experimento, son debido a una mala
realizacin del procedimiento, ya que ste mismo procedimiento puede generar resultados ms confiables.

Es recomendable, calcular el punto de fusin de los compuestos, para verificar su pureza y as obtener
resultados confiables.

Usando los valores de pKa de los compuestos que se quieren separar, es posible determinar los disolventes
idneos para una mejor extraccin reactiva.

Bibliografa:

Gonzles, L. (2008). Estudio y Diseo de Procesos Reaccin Extraccin Simultneos. Colombia: Universidad
Nacional de Colombia.
Guarnizo, A. (2009). Experimentos de Qumica Orgnico con enfoque en ciencias de la vida. Armenia: Ediciones
Elizcom.
Perez, A. (2016). Manual de Laboratorio Qumica Orgnica General I. San Jos: Universidad de Costa Rica.
Role, J. (2007). CafiAspirina, Proyecto de Rotulo. Argentina: Bayer CropScience.
Uslu, H. (2009). Reactive Extraction of Levulinic Acid by Amberlite LA-2 Extractant. Journal of Chemical and
Engineering data, 712-718.