LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS INSTRUMENTASI

PENETAPAN KADAR BESI DALAM SUSU FORMULA SECARA

SPEKTROFOTOMETRI DENGAN METODE ADISI STANDAR

Dosen Pembina :
Anugrah Ricky Wijaya, S.Si., M.Sc., Dr. Sc. H
Mohammad Sodiq Ibnu, Drs., M.Si

Oleh :
Kelompok 4 Offering H

Mahrullina Mahirotul Aisiyah (140332601736)**

M. Syarief Hidayatullah (140332603283)
Mira Nur Fadilah (140332604554)
M.Ilham Ramadhana (140332602141)

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
Maret 2017
 PERCOBAAN VII

PENETAPAN KADAR BESI DALAM SUSU FORMULA SECARA

SPEKTROFOTOMETRI DENGAN METODE ADISI STANDAR

A. TUJUAN
Mahasiswa dapat menentukan kadar besi dalam sampel susu formula dengan teknik
spektrofotometri.

B. DASAR TEORI
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi
difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur
transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan
studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel
diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk
menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda (
Hendayana et al, 1994).
Besi dapat ditetapkan secara spektrofotometri berdasarkan pembentukan
senyawa kompleks Besi (II)-1-10-fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna yang
sangat kuat dan kestabilan yang relatif sama. Pembentukan kompleks terjadi pada pH
optimum sekitar 4-5, disukai pada kondisi sedikit asam (3-4) untuk menghindari
mengendapnya Fe(III) sebagai Fe(OH)3. Pada pembentukan kompleks ini biasanya
ditambahkan senyawa hidroksilamin hidroklorida sebagai reduktor yang akan
merubah Fe (III) menjadi Fe (II). Untuk pengaturan pH ditambahkan natrium asetat
(CH3COONa).
Persamaan reaksinya yaitu sebagai berikut:

2Fe3+ + 2NH2OH..HCl + 2OH- 2Fe2+ + N2 + 4H2O + H+ + Cl-

Fe2+ + 3 phen [Fe(phen)3]2+
Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan
1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan kadar besi
dalam air yang digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi
membentuk ion phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam.
 Zat besi merupakan salah satu zat yang diperlukan oleh tubuh, karena itu
kecukupan kandungan zat besi dalam asupan makanan merupakan faktor penting
untuk menilai kualitas produk. Susu formula merupakan asupan utama bagi balita,
kecukupan zat besi sangat mempengaruhi pertumbuhan dan kesehatan balita,
karenanya kandungan zat besi pada susu formula sangat penting untuk diketahui.

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat-alat
- Spektronik 20 dilengkapi dengan kuvet
- Peralatan gelas
- Kertas pH
- Kertas saring

2. Bahan-bahan
- Larutan FeCl3 10-3 M dalam HCl 0,5 M
- Larutan 1,10-Fenantrolin 0,3%
- Larutan Hidroksilamin Hidroklorida 10%
- Larutan Natrium Asetat 2 M
- Sayur bayam dan sawi
- Larutan HCl 2 M
- Larutan NaOH 2 M
D. CARA KERJA

15 gram susu formula SGM

Disangrai sampai hampir gosong

Ditimbang dan dimasukkan kedalam gelas beaker
Ditambah 50 mL HCl 2 M, diaduk hingga homogen
Dibiarkan selama 10 menit
Dipipet 1 mL sampel, dimasukkan ke labu takar dan diencerkan hingga
50 mL
Ditambah NaOH 6 M sampai tercapai pH 4-5
Disiapkan 5 labu takar 50 mL
Diisi masing-masing labu takar dengan 10 mL sampel
Ditambah larutan induk Fe pada masing-masing labu ukur:
Labu 1 : 0,5 mL larutan induk Fe
Labu 2 : 1 mL larutan induk Fe
Labu 3 : 2 mL larutan induk Fe
Labu 4 : 2,5 mL larutan induk Fe
Labu 5 : 0 mL larutan induk Fe
Ditambah 0,5 mL larutan Hidroksilamin Hidroklorida 10% pada setiap
labu ukur.
Ditambah 4 mL larutan 1,10-Fenantrolin 0,3% dari 10 tetes larutan
Natrium Asetat 2 M, kemudian diencerkan hingga volumenya menjadi
50 mL.
Diukur turbidans pada panjang gelombang 512 nm dan dibuat
kurvanya.
Dihitung kadar besi pada susu formula.

HASIL
E. DATA PENGAMATAN

No Volume FeCl3 10-3 M (mL) S

1. 0 0,305
2. 0,5 0,508
3. 1 0,593
4. 2 0,769
5. 2,5 0,913

Keterangan:
Pengenceran I
Volume sampel : 1 mL
Diencerkan hingga volume : 50 mL

Pengenceran II :
Volume sampel : 10 mL
Diencerkan hingga volume : 50 mL
F. ANALISIS DATA
Penentuan konsentrasi Fe dalam larutan standar :

Volume Konsentrasi [FeCl3] (M) Konsentrasi FeCl3 (ppm)

FeCl3 10-3
M (mL)

0,0 0,001 0,0 0.000 162,2 1000

[FeCl3] = 50 FeCl3=
1
= 0,000 M
= 0,000 ppm

0,5 0,001 0,5 0.00001 162,2 1000

[FeCl3] = 50 FeCl3=
1
= 0,00001 M
= 1.622 ppm

1,0 0,001 1,0 0.00002 162,2 1000

[FeCl3] = 50 FeCl3=
1
= 0,00002 M
= 3.244 ppm

2,0 0,001 2,0 0.00004 162,2 1000

[FeCl3] = 50 FeCl3=
1
= 0,00004 M
= 6.488 ppm

2,5 0,001 2,5 0.00005 162,2 1000

[FeCl3] = 50 FeCl3 =
1
= 0,00005 M
= 8.110 ppm

Volume Konsentrasi Fe (Ppm)

FeCl3 10-3
M (mL)

0,0 55,8 /
[Fe] = 162,5 / 0 ppm

= 0,000 ppm

0,5 55,8

[Fe] = 1,622 ppm
162,5

= 0,556 ppm

1,0 55,8

[Fe] = 3,244 ppm
162,5

 = 1,110 ppm

2,0 55,8

[Fe] = 6,488 ppm
162,5

= 2,227 ppm

2,5 55,8

[Fe] = 8,11 ppm
162,5

= 2,784 ppm

No Volume FeCl3 (mL) S [Fe]/ppm

1 0 0,305 0,000
2 0,5 0,508 0,556
3 1 0,593 1,110
4 2 0,769 2,227
5 2,5 0,913 2,784

Grafik Konsentrasi vs Turbidans

1 y = 0,2008x + 0,3494
0.8 R = 0,9756

0.6
Turbidans (S)

0.4

0.2

0
-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4
-0.2

-0.4
Konsentrasi Fe (ppm)

Persamaan yang diperoleh dari grafik: y = 0,2008x + 0,3494

Pada persamaan tersebut, setelah diplotkan antara konsentrasi dengan turbidans
metode adisi standar didapatkan konsentrasi sampel dalam ppm sebagai berikut:
y =ax+b
y= 0, dimana y adalah nilai turbidans
0 = 0,2008x + 0,3494
0,2008x= 0,3494
 0,3494
x=
0,2008
x = 1,7400 ppm
Konsentrasi yang didapat yaitu konsentrasi Fe hasil pengenceran, sehingga untuk
mendapatkan konsentrasi sampel sesungguhnya pada metode adisi, konsentrasi hasil
pengenceran dikalikan dengan faktor pengenceran.
Pada percobaan di atas, didapat faktor pengenceran sebesar 250 kali, sehingga didapat
konsentrasi Fe dalam sampel :
[Fe] = 1,7400 ppm x 250 = 435 ppm (435 mg/L larutan)
Setelah diketahui konsentrasi sampel, dihitung kadar Fe dari susu formula.
Diketahui :
Volume penambahan HCl dan akuades pada perlakuan awal setelah susu formula di
sangrai adalah 50 mL HCl + 50 mL akuades + 50 mL akuades = 150 mL.
435
Massa Fe = 1000 150 = 65,25 Fe = 0,06525 Fe

0,06525
Kadar Fe dalam susu formula = 100% = 100% = 0,435%
15

Kadar Fe dalam susu formula dalam kemasan = 30% (gambar kemasan susu
terlampir)

G. DISKUSI DAN PEMBAHASAN

Pada percobaan dilakukan penetapan kadar besi dalam susu formula secara
spektrofotometri dengan metode adisi standar. Prinsip yang digunakan untuk
mengukur kadar besi yaitu dengan mengukur turbidans (kekeruhan) larutan dengan
spektrofotometer. Prinsip ini diterapkan karena saat sampel yang telah dilarutkan
dalam HCl disaring, menghasilkan filtrat yang keruh. Sehingga tidak dimungkinkan
untuk mengukur absorbansinya.

Filtrat yang keruh ini dimungkinkan terbentuk karena kurang lamanya proses
penyangraian sehingga Fe belum terpisah sepenuhnya dari komponen organik di
dalam susu. Hal tersebut juga dapat disebabkan karena tingginya kadar protein di
dalam susu, sehingga untuk memisahkan Fe tidak cukup hanya dengan proses
penyangraian.
 Dari data yang diperoleh, nilai turbidans semakin naik dengan semakin
besarnya konsentrasi Fe dalam larutan. Sehingga diperoleh persamaan garis linier dari
kurva konsentrasi Fe vs turbidans. Dari persamaan garis yang didiperoleh dapat
dihitung konsentrasi Fe dalam sampel susu SGM yaitu sebasar 435 ppm (435 mg/L
larutan). Massa Fe dalam sampel sebesar 0,06525 gram. Kadar Fe dalam susu
berdasarkan hasil percobaan sebesar 0,435%.
Kadar Fe yang didapat melalui percobaan sangat jauh berbeda dari kadar Fe
dalam kemasan. Kadar Fe dalam kemasan sebesar 30%. Hal ini membuktikan bahwa
kadar Fe yang tertera pada kemasan tidak sesuai dengan kadar Fe sesungguhnya di
dalam susu formula.

H. TUGAS
1. Berapa konsentrasi Fe dalam satuan M, ppm baik dalam sampel maupun larutan
standar?

Volume Konsentrasi Fe Percobaan (M) Konsentrasi Fe Percobaan (Ppm)

FeCl3 10-3
M (mL)

0,0 Mm Fe 55,8 /
[Fe] = Mm FeCl [FeCl3 ] [Fe] = 162,5 / 0 ppm
3
55,8 /
= 162,5 / 0 M = 0 M
= 0,000 ppm
55,8 /
0,5 [Fe] = 162,5 / 0,00001 M 55,8

[Fe] = 1,622 ppm
162,5

= 0,00000343 M
= 0,556 ppm
55,8 /
1,0 [Fe] = 162,5 / 0,00002 M 55,8

[Fe] = 3,244 ppm
162,5

= 0,00000686 M
= 1,110 ppm
55,8 /
2,0 [Fe] = 162,5 / 0,00004 M 55,8

[Fe] = 6,488 ppm
162,5

= 0,0000137 M
= 2,227 ppm
55,8 /
2,5 [Fe] = 162,5 / 0,00005 M 55,8

[Fe] = 8,11 ppm
162,5

= 0,00001771 M
= 2,784 ppm
Sampel 435 1 1 [Fe] = 435 ppm (435 mg/L larutan)
[Fe] = 162,2 1000

(cara
adisi) 0,002681

2. Bagaimana upaya anda jika absorbansi sampel berasa di luar rentang larutan yang
digunakan?
Sampel diencerkan atau volumenya ditambahkan hingga berada pada rentang
larutan yang digunakan

3. Hal-hal apa kira-kira yang menyebabkan terjadinya ketidaksesuaian penetapan

kedua sampel?
Adanya zat-zat pengganggu, kurang tepat dalam membuat larutan, kurang bersih
dalam membilas kuvet, serta adanya partikel debu atau partikel lain dalam kuvet
yang mempengaruhi nilai absorbansi. Selain itu dapat juga disebabkan karena
kuvet yang digunakan dalam percobaan ini sebelumnya belum di matching kuvet
sehingga hal tersebut mungkin saja mempengaruhi daya serap larutan terhadap
cahaya.

I. KESIMPULAN
kadar besi yang diperoleh dalam sampel susu formula dengan teknik
spektrofotometrimetode adisi standar yaitu 0,435% (% w/w).

J. DAFTAR PUSTAKA
Hendayana, S., Kadarohman, A., Sumarna, A., dan Supriatna, A., 1994 . Kimia
Analitik Instrumen, edisi ke-1 . IKIP Press . Semarang .

Tim Dosen KBKAnalitik. 2017. Petunjuk Praktikum Analisis Instrumentasi. Malang:

FMIPA UM

Wonorahrdjo, Surjani. 2013. Pengantar Kimia Analitik Modern: Metode dan

Instrumentasi. Malang : FMIPA UM
 LAMPIRAN

Dokumentasi