A.

Prinsip Percobaan PRAKTIKUM

LAPORAN : TEKNIK KIMIA III
Ekstraksi yaitu suatu cara pemisahan suatu zat cair dari
campurannya
(merupakan zat padat atau cair) yang berdasarkan daya larut dalam pelarut
tertentu PEMBUATAN COFFEINE DARI TEH
(pelarut sebagai pemisah).

B. Maksud dan Tujuan :

a. Untuk mengetahui cara pembuatan coffeine dari the
b. Untuk mengetahui cara kristalisasi
c. Untuk mengetahui sifat fisika dan kimia dari coffeine

C. Landasan Teori
Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat dalam
biji
kopi, daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman
penyegar.
Kafein memiliki berat molekul 194,19 gr/gmol dengan rumus kimia C8H10N8O2
dan
pH 6,9 (larutan kafein 1% dalam air). Secara ilmiah, efek langsung dari
kafein
terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah
efek tak
langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan
efek
samping berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan
denyut
jantung tak beraturan (tachycardia) (Hermanto, 2007).
Disusun oleh
Banyak senyawa nitrogen dalam tumbuhan mengandung atom nitrogen
basa Heni Suryarachma
dan karena itu dapat diekstrak dari dalam bahan tumbuhan itu dengan asam
encer.
Senyawa ini disebut alkaloid yang artinya mirip alkali. Setelah ektraksi,
2015430091
alkaloid
bebas dapat diperoleh dengan pengolahan lanjutan dengan basa dalam air
(Khopkar,
2010).
JURUSAN TEKNIK KIMIA
Alkaloid adalah basa organik yang mengandung amina sekunder, tersier
atau
FAKULTAS
siklik. Diperkirakan ada TEKNIK
5500 alkaloid telah diketahui, dan alkaloid merupakan
golongan senyawa metabolit
UNIVERSITAS sekunder terbesar
MUHAMMADIYAH dari tanaman, Tidak ada satupun
JAKARTA
definisi yang memuaskan tentang alkaloid, tetapi alkaloid umumnya mencakup
JAKARTA
senyawasenyawa bersifat basa yang mengandung satu atau lebih atom
nitrogen,
biasanya sebagai bagian dari sistem siklik. Secara kimia, alkaloid adalah
golongan
yang sangat heterogen berkisar dari senyawa-senyawa yang sederhana seperti
coniiene sampai ke struktur pentasiklik strychnine. Banyak alkaloid adalah
terpenoid di alam dan beberapa adalah steroid. Lainnya adalah senyawa-
senyawa
aromatik, contohnya colchicine (Utami, 2008).
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan
pembagian
sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk
mengambil
zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran
bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali
dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah
dibicarakan.
Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka
terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam
konsentrasi yang terlalu rendah (Suparni, 2009).
Pada sistem heterogen, reaksi berlangsung antara dua fase atau lebih.
Jadi
pada sistem heterogen dapat dijumpai reaksi antara padat dan gas, atau antara
padat
dan cairan. Cara yang paling mudah untuk menyelesaikan persoalan pada
sistem
heterogen adalah menganggap komponen-komponen dalam reaksi bereaksi
pada
fase yang sama.
Kesetimbangan heterogen ditandai dengan adanya beberapa fase. Antara
lain
fase kesetimbangan fisika dan kesetimbangan kimia. Kesetimbangan heterogen
dapat dipelajari dengan 3 cara :
a. Dengan mempelajari tetapan kesetimbangannya, cara ini digunakan untuk
kesetimbangan kimia yang berisi gas.
b. Dengan hukum distribusi Nersnt, untuk kesetimbangan suatu zat dalam 2
pelarut.
c. Dengan hukum fase, untuk kesetimbangan yang umum.

Hukum distribusi adalah suatu metode yang digunakan untuk menentukan

aktivitas zat terlarut dalam satu pelarut jika aktivitas zat terlarut dalam pelarut
lain
diketahui, asalkan kedua pelarut tidak tercampur sempurna satu sama lain.
Faktor-
faktor yang mempengaruhi koefisien distribusi
diantaranya:
1. Temperatur yang digunakan. Semakin tinggi suhu maka reaksi semakin cepat
sehingga volume titrasi menjadi kecil, akibatnya berpengaruh terhadap
nilai k.
2. Jenis pelarut. Apabila pelarut yang digunakan adalah zat yang mudah
menguap
maka akan sangat mempengaruhi volume titrasi, akibatnya berpengaruh pada
perhitungan nilai k.
3. Jenis terlarut. Apabila zat akan dilarutkan adalah zat yang mudah menguap
atau
higroskopis, maka akan mempengaruhi normalitas (konsentrasi zat tersebut),
akibatnya mempengaruhi harga k.
4. Konsentrasi. Makin besar konsentrasi zat terlarut makin besar pula harga k.
Harga K berubah dengan naiknya konsentrasi dan temperatur. Harga k
tergantung
jenis pelarutnya dan zat terlarut. Menurut Walter Nersnt, hukum diatas hanya
berlaku bila zat terlarut tidak mengalami disosiasi atau asosiasi, hukum di atas
hanya berlaku untuk komponen yang sama.
Hukum distribusi banyak dipakai dalam proses ekstraksi, analisis dan
penentuan tetapan kesetimbangan. Hukum Distribusi Nernst ini menyatakan
bahwa
solut akan mendistribusikan diri di antara dua pelarut yang tidak saling
bercampur,
sehingga setelah kesetimbangan distribusi tercapai, perbandingan konsentrasi
solut
di dalam kedua fasa pelarut pada suhu konstan akan merupakan suatu tetapan,
yang
disebut koefisien distribusi (KD), jika di dalam kedua fasa pelarut tidak terjadi
reaksi-reaksi apapun. Akan tetapi, jika solut di dalam kedua fasa pelarut
mengalami
reaksi-reaksi tertentu seperti assosiasi, dissosiasi, maka akan lebih berguna
untuk
merumuskan besaran yang menyangkut konsentrasi total komponen senyawa
yang
ada dalam tiap-tiap fasa, yang dinamakan angka banding distribusi
(D).
Teknik ekstraksi, tiga metode dasar pada ektraksi cair adalah : ekstraksi
bertahap (batch), ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi
bertahap merupakan cara yang paing sederhana. Caranya cukup dengan
menambahkan pelarut pengektraksi yang tidak bercampur dengan pelarut
semula
kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat
yang akan diekstraksi pada kedua lapisan. Setelah ini tercapai, lapisan
didiamkan
dan dipisahkan. Metode ini sering digunakan untuk pemisahan analitik.
 Kesempurnaan ektraksi akan tergantung pada banyaknya ektraksi yang
dilakukan.
Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ektraksi yang dilakukan berulang kali
dengan
jumlah pelarut sedikit-sedikit. Ektraksi bertahap baik digunakan jika
perbandingan
distribusi besar. Alat yang biasa digunakan pada ekstraksi bertahap adalah
corong
pemisah (Day, 2002).

Operasi Pemisahan

Dalam coffeine dapat ditemukan pada teh, kopi dan dapat dipisahkan dengan cara
ekstraksi.
Dalam ekstraksi yang perlu diperhatikan dalah adanya zat yang dapat melarutkan zat
yang
diinginkan dan pelarutnya mudah dipisahkan kembali dengan zat yang
diekstrak.
Proses ekstraksi pada dasarnya merupakan pemisahan saling kontak campuran yang
berdasarkan daya larut dalam pelarut tertentu. Proses ekstraksi meliputi tiga tahap
yaitu :
1. Campurkan / mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan
membiakkannya saling kontak dalam proses ini terjadi perpindahan masa
dengan cara difusi pada bidang antara muka ekstrak dengan
pelarut.
2. Memisahkan larutan ekstrak dari rafinat
3. Mengisolasi ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali
pelarutnya umumnya dilakukan dengan cara
penguapan.
Penggunaan pelarut yang digunakan untuk ekstraksi harus memperhatikan beberapa
faktor
seperti :

1. Selektivitas. Yaitu pelarut yang hanya dapat melarutkan ekstrak yang

diinginkan bukan komponen-komponen lain dari bahan
ekstraksi.
2. Kelarutan. Yaitu pelarut yang sedapat mungkin memiliki kemampuan
melarutkan yang besar.
3. Kemampuan tidak saling bercampur, hal ini penting bila yang akan
diekstrak
merupakan cairan.
 4. Kerapatan terutama pada ekstraksi cairan yang sedapat mungkin
mempunyai
perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi hal
ini
dimaksudkan agar kedua fase dapat mudah dipisahkan kembali setelah
pencampuran. Bila perbedaan kerapatan kecil, pemisahan harus dilakukan
dengan meggunakan gaya sentrifugal.
5. Reaktifitas pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan
secara kimia pada komponen bahan ekstraksi.
6. Titik didih, karena ekstrak dan pelarut harus dipisahkan dengan cara
penguapan, maka titik didih kedua bahan harus
jenuh.
Berdasarkan bahan yang dipakai ekstraksi dibagi menjadi 2
macam :
1. Ekstraksi padat - cair yaitu suatu ekstraksi yang bahan ekstraksinya
merupakan zat padat yang menggunakan pelarut zat
cair.
2. Ekstraksi cair cair yaitu suatu ekstraksi yang bahan ekstraksinya

merupakan zat cair dengan menggunakan pelarut zat

cair.
Secara garis besar ekstraksi didefinisi, yaitu suatu cara pemisahan suatu zat
cair
dari campurannya (merupakan zat padat atau cair) yang berdasarkan daya
larut
dalam pelarutnya tertentu (pelarut sebagai
pemisah).

3.5 Kristalisasi
Pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau
peristiwa
pembentukan partikel zat padat dalam fase homogen. Kristalisasi yang dapat
terjadi sebagai pembentukan partikel padat dalam
uap.

Syarat syarat terbentuknya Kristal, yaitu :

Larutan harus jenuh adalah larutan yang mengandung jumlah zat
terlarut
sedemikian rupa pada suhu tertentu sehingga kelebihan tidak lagi
melarut
 Larutan harus homogenPartikel partikel yang sangat kecil tetap

tersebar merata biarpun didiamkan dalam waktu

lama.
Adanya perubahan suhu.Penurunan suhu secara dratstis/kenaikan
suhu
secara drastis tergantung dari kristal yang
diinginkan.

Metode metode kristalisasi :

1. Pendinginan
Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang drastis dengan
menurunnya temperatur, kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan
pendinginan larutan panas yang jenuh.
2. Pemanas
Untuk bahan yang kelarutannya berkurang sedikit dengan menurunnya
suhu.
Kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan penguapan sebagai
pelarut.
3. Pemanas dan pendinginan
Metode ini merupakan gabungan dari 2 metode diatas larutan panas yang
jenuh dialirkan kedalam sebuah ruangan yang
divakumkan
4. Penambahan bahan (zat) lain.
Mekanisme pembentukan Kristal, yaitu :
1. Pembentukan inti. Inti kristal adalah partikel partikel kecil bahkan sangat

kecil yang dapat terbentuk secara sponton akibat dari keadaan lewat
jenuh.
2. Pertumbuhan kristal. Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari 2 proses
yaitu :
a. Transportasi molekul molekul dari bahan yang akan dikristalkan dalam

larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi, proses ini berlangsung

semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan semakin
besar.
b. Penempatan molekul-molekul pada kisi kristal semakin luas total
permukaan
kristal semakin banyak bahan yang ditempatkan pada kisi kristal
persatuan
waktu
SIFAT FISIKA DAN KIMIA BAHAN

1. Teh
Teh umumnya tumbuh pada ketinggian 200-2300 m. Daun teh terbagi
menjadi dua kelompok Varasamica dari asam dan Varsineosi dari Cina.
Perbedaan
dari dua kelompok daun teh tersebut adalah dilihat dari bentuk daunnya. Untuk
kelompok Varasamica daunnya besar dan ujung daunnya runcing, sedangkan
kelompok Varasineosi bentuk daunnya kecil dan ujungnya tumpul tidak lancip.
Biasanya tumbuhan teh tumbuh di tempat yang sejuk dan
diperbukitan.

Sifat Fisis dari teh, yaitu :

Mudah larut dalam pelarut organic

Mempunyai sifat non eksplosit
Kadar karbon rendah
Mengandung caffeine
Berwarna hitam bila sudah diolah
Baunya wangi
Sifat Kimia dari teh, yaitu :
Kreatifitasnya rendah
Dapat dipisahkan dari komponennnya dengan metode
ekstraksi
Mudah larut dalam air terutama air panas.

Kegunaan teh antara lain :

Sebagai zat anti oksidasi dan bersifat merangsang saraf
otak
Sebagai bahan baku minuman penyegar
Untuk menyerap kolesterol

2. Alkohol

Sifat Fisis Alkohol, yaitu :


Alkohol berbobot molekul rendah larut dalam air
Mudah terbakar
Bersifat polar karena mengandung gugus OH
Tidak berwarna (jenuh)
Hidrokarbon suatu alkohol bersifat hidrofob (menolak molekul-molekul
air)

Sifat Kimia Alkohol, yaitu :

Mudah terbakar
Alkohol adalah asam atau basa yang sangat lemah

Kegunaan Alkohol yaitu :

Digunakan untuk minuman keras (etanol)
Digunakan sebagai zat pembunuh kuman (2-propanol)
Digunakan sebagai bahan bakar dan pelarut
(metanol)
Alkohol berfungsi sebagai pengikat Coffeine dari the

3. NaOH

NaOH merupakan zat padat higroktis, basah leleh, berwarna putih,

mudah
larut dalam air dan gliserol, merupakan elektrolit dan basa
kuat.

Sifat Kimia NaOH, yaitu :

Bereaksi dengan asam (HCL) membentuk garam

NaOH + HCl NaCl + H2 O

Kegunaan NaOH, yaitu :

NaOH pada pembuatan Coffeine untuk menjernihkan
4. H2SO4

Merupakan salah satu senyawa terpenting dari belerang dalam teknik

asam sulfat dapat dibuat dengan dua cara :
1. Proses kontak
2. Proses bilik / kamar timbale
Persamaan dari proses diatas adalah menggunakan SO2 sebagai bahan
dasar untuk membuat asam sulfat. Dimana SO2 dihasilkan dari pembakaran
belerang/pemanggangan pyrit (FeS2). Perbedaan keduanya proses ini
terletak
pada pemakaian jenis katalisnya. Pada proses kontak digunakan katalisator
Fe2O3, V2O5, Pt dan pada proses timbal digunakan katalisator gas Mg dan
NO2

Fungsi H2SO4 dalam pembuatan coffeine dari teh adalah mengisolasi coffeine
dari teh.
Sifat Fisis H2SO4, yaitu :
Memiliki aroma khas yaitu bau belerang
Bersifat korosif
Berbentuk cair
Bersifat hidrokofis
Berat jenis 1,84 gr/ml

Sifat Kimia H2SO4, yaitu :

Merupakan asam kuat
H2SO4 bersifat encer tidak bereaksi dengan Bi, Hg, Cu dan logam
mulia
H2SO4 (encer) + Fe FeSO4 + H2
H2SO4 pekat dalam keadaan panas akan mengoksidasi logam-
logam
2H2SO4 (P) + Cu CuSO4 + SO2 + 2H2O

Merupakan oksidator dengan reduksi terkuat

 Kegunaan H2SO4, yaitu :
Bahan pembuatan pupuk amonium sulfat
Industri obat
Untuk pembuatan zat warna

5. MgO (Magnesium Oksida)

MgO dibuat dengan cara memanaskan magnosit maupun hidroksinya.

MgO dapat dijumpai sebagai mineral periklasa dan dibuat dengan
memanaskan
magnesium adalah oksigen atau lewat peruraian garam-garam Mg-nya
seperti
Mg(OH)2, Mg(NO3)2, MgC2O4 dan garam-garam lain dari asam organic.

Sifat Fisis MgO, yaitu :

Berwarna putih
Bersifat keras dan tahan api

Sifat Kimia MgO, yaitu :

Pijar bila dicampur dengan larutan magnesium klorida, akan
membentuk
bubur bersifat plastic
Bersifat basa lemah disebabkan gaya tarik ion-ion oksidanya terhadap
proton-proton molekul air
O2- + H2O 2OH-

6.CHCl3 (Chloroform)

Jika etanol direaksikan dengan Cl2 dan KOH atau dengan CHLOR maka mula-
mula etanol dioksidasi menjadi etana. Etana ini kemudian bereaksi dengan Cl 2

sehingga membentuk trichloroetana atau CCl3-CHO. Dalam lingkungan KOH maka

diubah menjadi kalium metanoat dan chloroform.
CH3-CH2OH + Cl2 CH3-CHO + 2HCl
CH3-CHO + 3Cl2 CHCl3 + HCOOK
CCl3 CHO KOH CHCl3 + HCOOK

Chlorofrom dapat juga dibuat dari asetan Cl3 dan KOH

CH3 CO CH3 + 3Cl2 CCl3 CO CH3 + 3HCl
CCl3 CO CH3 + KOH CHCl3 + CH3COOK

Sifat Fisis Chloroform, yaitu :

Suatu zat cair yang manis baunya dan mudah
menguap
Mempuny
Jika uap Chloroform dihisap maka bersifat membius
Sifat Kimia Chloroform, yaitu :
Merupakan pelarut organik yang dapat melarutkan lipid
Tidak larut dalam air tetapi mudah larut dalam alkohol atau
eter

Kegunaan Chloroform, yaitu :

Chloroform banyak digunakan sebagai obat bius dan sebagai pelarut
organic
4.Diagram Alir

5. Alat dan Bahan

5 gram
Alat tehdigunakan
yang dan 20 dalam percobaan, yaitu :
cc Alkohol
-Corong pemisah 25-Kertas
g MgO saring
-Gabus -Erlenmeyer hisap
-Statif -Klem
-Piring porselin -Bunzen
dipanaskan Dibuat suspensi Dipanaskan hingga
hingga vakum
-Pompa 2 jam dalam 150 cc air menjadi tepung

Bahan yang digunakan pada percobaan, yaitu :

-Teh -Alkohol
Filtrate yg Tepung
-MgO -H2SO4
direbus lagi Tepung yg terjadi
dihasilkan
dijadikan satu dgn 150 cc air direbus dlm 250 cc
-Khloroform sebanyak -NaOH
3x air lalu saring

6. Prosedur :
1. Kedalam alat ekstraksi dimasukkan 50 gr teh dan 200 cc alkohol
Ditambahkan
Dimasukkan
2. Proses ekstraksi ini berlangsung selama
Filtrat NaOH
2 jam (sampai cairan
dikocok lalu
yang
25 cc H2SO4 hingga 3x diteteskan ke
kelabu
kembali jernih) piring porselin
yg dipanaskan
3. Setelah ekstraksi cairan ditambah 25 gr MgO dan dibuat suspensi dalam 150
cc
air pada piring porselin
4. Kemudian dipanaskan diatas bunzen hingga suspensi menjadi kering
seperti
tepung
Diperoleh kristal
Perhitungan kurang lebih
5. Tepung yang terjadi direbus dengan 250 cc air lalu disaring dengan
saringan sebabanyak 2 gr
penghisap.
6. Kemudian tepung direbus lagi dengan air 150 cc sebanyak 3x
7. Pada tiap-tiap penyaringan filtratnya dijadikan satu.
8. Kemudian dalam cairan ini dimasukkan 10% larutan asam sulfat 25 cc dan
cairan
direbus hingga volumenya mencapai 1/3 dari volume
awal.
 9. Setelah perebusan saring kembali untuk menghilangkan kotoran-kotoran
yang
masing ada.
10. Filtrat yang didapat dikocok 3 kali dengan khloroform setiap 25
cc
pemakaiannnya
11. Larutan khloroform yang akan kuning diberi larutan NaOH encer agar
warnanya
agak muda.
12. Kemudian diteteskan kepiring porselin yang sedang dipanasi diatas
bunzen,
sehingga didapat kristal coffeine
13. Kristal coffeine yang didapat berupa jarum-jarum putih yang
mengkilap,
mempun C
C.
14. Timbang kristal yang didapat dan hitung rendemen
praktisnya
15. Hasil yang didapat kira-kira 2 gram.

7. Rangkaian Alat :
10
1

2
3

5
A

2 8

6 B

7
Gambar : Susunan alat pada saat ekstraksi
Keterangan Gambar :
1. Kondensor 7. Waterbath / Heater
2. Klem 8. Statif
3. Soxlet 9. Selang air masuk
4. Kertas Saring 10. Selang air keluar
5. Hols 11. Teh di dalam hols
6. Labudidih 12. Etanol dan ekstrak

5
3

7
4

Gambar : Susunan alat pada saat penyaringan dengan saringan penghisap

Keterangan Gambar :
1. Corong Pemisah
2. Piring porselin
3. Kakitiga
4. Bonzen
5. Klem
6. Statif
7. Pompa vakum
8. Pembahasan
10. Data Pengamatan
a. Saat
Dalamproses
ekstraksi
ekstraksi,
kafein
larutan
pada praktikum
alcohol yang
ini bahan
semulabaku
berwarna
yang digunakan
bening
berubah
adalahmenjadi
teh, karena
hijauteh
kecoklatan
mengandung
dikarenakan
kafein paling
bubukbanyak
teh yang
dibandingkan
menguap kemudian
dengan
jenis
tanaman mengembun
lainnya seperti
dan menetes
kopi dan ke
coklat.
dalamUntuk
labu mengekstraksi
alas bulat yangteh,
berisi
tehalcohol
ini
tsb.
dibungkus
b. Hasil dengan
ektraksikertas
ditambah
saring
MgOdan
dan
dimasukkan
dibuat suspense
ke dalam
dengan
ekstraktor.
ditambahkan
Kemudian
air
diisi dengan
berubah
alcohol
menjadi
sebagai
tepung
pelarutnya.
setelah dipanaskan
Digunakan kembali
alkohol sebagai
sambil diaduk
pelarutnya
diatas
karenabunsen.
mempunyai sifat yang sama dengan sampel, yaitu bersifat polar,
sehingga
dapat
c. Tepung
melarutkan
direbus
kafein
kembali
yangdengan
terdapat
airdikemudian
dalam teh.
disaring
Pada proses
denganekstraksi
penyaring
digunakan
penghisap
alat ekstraktor,
hingga terbentuk
dimana pada
filtrate.
percobaan ini alat ekstraktor yang berisi
teh
dengan
d. Ketika
pelarut
larutan
alkohol
tersebut
bekerja
dipanaskan
dengan carahingga
pemanasan
1/3 volume
yangawal,
dilakukan
larutandimana
akan
terjadi berwarna
sirkulasi selama
hijau gelap
pemanasan.
hampir hitam
Semakindansering
pekat.terjadi sirkulasi maka akan
semakin
e. Pada banyak
saat larutan
kafein yang
dikocok
dihasilkan.
dengan kloroform
Sirkulasi ini
terbentuk
terjadi karena
beberapa
pelarut
lapisan,
alkohol
yang berada
semakin pada
ke bawah
labu bulat
semakin
akan bening.
menguap akibat pemanasan. Alat ekstraktor
ini
dilengkapi
f. Filtrat dengan
kloroform
cooler
yangyang
diberi
akan
NaOHmendinginkan
encer warnanya
alkohol
menjadi
yang menguap
lebih muda dan
akan
turun ke pada
dalam
bagian
ekstraktor
bawah hingga
dan lebih
akhirnya
gelap pada
jatuh bagian
ke dalam atas
alas bulat kembali.
larutan.
Setelah selesai diekstraksi, larutan campuran kemudian dimasukkan ke dalam
gelas
9. kimia yang berisi suspensi dari MgO dan air.
Perhitungan
Secara teoritis
Tujuan dari penambahan
: MgO tersebut untuk mengikat klorofil dan
mengikat
Berat kristal
air,coffein
agar kafein
= 2gr menjadi terlindungi pada saat pengeringan sehingga
tidak
Hasil praktikumyang menyebabkan
pecah-pecah : kerusakan pada strukturnya. Kemudian
campuran
-Berat cawandalam
dituangkan + isi = cawan
102.34porselin
gr kemudian dikeringkan. Pengeringan
disini bertujuan
-Berat cawan kosong
untuk=menghilangkan
101.89 gr _ kandungan alkohol dari campuran. Tepung
yang terbentuk
Berat kristal
direbus dengan
coffein
250=cc air
0.45dan
grselanjutnya diulangi 3x lagi dengan aaquadesh
sebanyak 150 ml. Hal
ini bertujuan untuk melarutkan coffein dan juga untuk memurnikan campuran
dari
pengaruh
Rendemenalkohol
Coffeinyang
= masih ada dalamxMgO. 100Setelah
% itu disaring dengan
saringan penghisap. Tepung direbus kembali hingga menghasilkan filtrate. Fitrat
= x 100 %
yang mengandung kafein kemudian ditambahkan dengan 25 cc larutan H2SO4
= 22.5%
10%. Penambahan asam ini dimaksudkan untuk mengoksidasi larutan dan
menurunkan pH larutan sehingga kafein tidak mengalami kerusakan. Pada
suasana
pH yang tinggi,kafein sangat mudah rusak, sehingga untuk mendapatkan kafein
yang baik, penambahan asam seperti asam sulfat untuk menurunkan pH harus
dilakukan.
Setelah itu diakukan pengisatan sampai 1/3 volume semula. Hal ini dilakukan
agar
larutan tersebut jenuh dan memenuhi syarat kristalisasi dan zat-zat dan air yang
tercampur pada kafein menjadi terpisah melalui proses ini. Larutan yang
tertinggal
dimasukkan ke dalam corong pisah. Di dalam corong pisah dilakukan pencucian
dengan CHCl3 dengan cara pengocokan corong pemisah yang berisi larutan dan
kloroform agar kloroform dapat terdistribusi dengan cepat dan keduanya
tercampur
sempurna. Dibukanya kran pada saat pengocokan agar mengeluarkan gas
didalamnya, karena jika tidak dikeluarkan dapat memberikan tekanan pada
tutup separator funnel dan dapat menyebabkan tutup terbuka sendirinya..
Pemisahan larutan ini dikarenakan sifat kepolarannya. Penggunaan kloroform
(CHCl3) sebagai pencuci karena CHCl3 bersifat semipolar yang dapar mengikat
kotoran-kotoran dan zat-zat lain yang ada pada kafein sekaligus berikatan
dengan
air.
Larutan yang telah dikocok dalam corong pemisah terbagi menjadi 3
lapisan. Lapisan atas berwarna cokelat tua yang mengandung zat sisa, lapisan
tengah berwarna coklat muda adalah kafein yang masih bercampur dengan zat
sisa
sedangkan lapisan bawah yang berwarna bening adalah larutan kafein.
Terbentuknya 3 lapisan ini disebakan massa jenis. Semakin kecil massa jenis
maka
akan berada di lapisan paling atas. Larutan kafein dikeluarkan ke dalam gelas
beker
agar kafein terpisah dari zat-zat lainnya. Larutan atas ditambah kloroform agar
kafein yang masih tertinggal di nlarutan dapat terpisah secara sempurna.
Sehingga,
kafein terikat dengan kloroform dan dapat dikeluarkan ke gelas
beker.
Larutam kafein yang telah dipisahkan, ditambahkan NaOH encer. Penambahan
NaOH untuk menjernihkan larutan coffein yang berwarna kuning dari pengaruh
Kloroform. Kemudian larutan terbagi menjadi dua lapisan, lapisan yang paling
bawah berisi kafein yang akan dievaporasi diatas piring porselin hingga
menyisakan kristal kafein. Hasil kristal kafein yang didapat adalah 0,307
gram.
Kesimpulan
1. Pembuatan coffein pada praktikum ini menggunakan prinsip
ekstraksi
menggunakan alat yaitu ekstraktor.
2. Metode Operasi pemisahan yang digunakan yaitu ekstraksi, filtrasi,
dekantasi
dan kristalisasi.
3. Metode kristalisasi yang digunakan pada praktikum ini adalah
metode
pemanasan karena perubahan suhu drastisnya dengan cara
dipanaskan.
4. Kristal coffein yang didapat sedikit dikarenakan banyak kesalahan yang
terjadi
pada saat praktikum.
5. Rendemen kristal coffein yang didapat sebesar 22.5%