Laboratorio 1 Analisis Quimico

I.
INTRODUCCIN:
En la primera prctica desarrollada el alumno trabaj y reconoci, a

travs de las llamadas Marchas Analticas, de los 5 grupos de cationes
(I, II, III, IV y V); se familiariz con ellos e inici el camino que lo llevar a
travs de los prximos laboratorios a trabajar y consolidar todas las
definiciones que asimilar durante sus clases tericas.
Es as que este primer laboratorio de Anlisis Qumico: Separacin de

cationes por grupos se ha convertido en el punto de partida de futuros
trabajos en relacin a los grupos de cationes, su identificacin, aspectos
fsicos y qumicos resaltantes y particulares; y es la base para el
desarrollo del fututo profesional.
En la prctica se estudi las reacciones caractersticas que se producen

al aadir determinados reactivos sobre la muestra brindada por el
docente, que contiene a los cationes del grupo I, II, III, IV y V , as se
desarroll hasta llegar a la meta planteada: lograr separar los 5 grupos
de cationes y observar la caracterstica primordial de cada uno.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera y Metalrgica
II. OBJETIVOS:
Separar e identificar los cationes del primer, segundo, tercero, cuarto y

quinto grupo de una muestra brindada en el laboratorio.
Reconocer el reactivo precipitante para cada uno de los grupos de
cationes.
Comprenderla clasificacin, basada en las distintas solubilidades de los
cloruros, sulfuros, hidrxidos y carbonatos, que distingue por grupo a los
cationes a travs de los precipitados (y sus colores) ya mencionados.
Reconocer el medio en el cual el anlisis se tornar favorable, ya sea
ste bsico o cido.
Familiarizarnos con las bases prcticas de la aplicacin del anlisis
qumico en la industria.
III. FUNDAMENTO TERICO:

En el desarrollo sistemtico del anlisis qumico los iones se separan de
una mezcla compleja no uno a uno, sino por grupos segn su comportamiento
similar ante la accin de algunos reactivos que se denominan reactivos de
grupo.
El uso de los reactivos de grupo ofrece ventajas pues permite dividir la

compleja tarea de anlisis en una serie de etapas ms simples. Por tanto se
realizan reacciones selectivas para poder separar los grupos de iones que
queramos.
Reacciones selectivas
Son reacciones que dan resultados idnticos o muy parecidos con una o
muchos iones (grupos de iones). Ejemplo:
Cationes I
(Ag+, Pb++, Hg++2) + HCl HgCl
AgCl
PbCl2
Con los reactivos de grupos, se pueden armar procedimientos que nos

permitan separar ordenadamente los iones. Existen varios esquemas de
cationes por grupos analticos. Una de las ms acertadas y divulgadas es la
clasificacin basada en las propiedades de los sulfuros. El proceso es llamado
mtodo sulfhdrico, del cual se enumerar ms adelante.
Clasificacin de cationes
A continuacin se presentar un cuadro (Tabla 1) en el cual nos ensear,
como han sido separados por grupo los cationes y cuales han sido los reactivos
capaces de conseguir esta separacin, adems de algunas de las
caractersticas del grupo que precipita.
Tabla 1: Clasificacin de los cationes
REACTIVO DE CARACTERSTICAS
GRUPO IONES PRECIPITA
GRUPO DEL GRUPO
I
Ag+, Pb++, Cloruros insolubles
(grupo de HCl diluido AgCl, PbCl2, Hg2Cl2
Hg2++ en HCl diluido
la plata)
II
Hg, Pb2+, Bi++,
(grupo del H2S en HgS, PbS, Bi2S3, CuS, Sulfuros insolubles en
Cu, Cd+2, Cn2+,
cobre y del presencia de CdS, SuS, As2S3, HCl diluido
As3+, Sb3+
arsnico) HCl diluido
III Hidrxido
Al3+, Cr3+, Fe3+ Al(OH)3, Cr(OH)3,
(NH4)2S en Fe(OH)3 precipitables por NH,
(grupo del Ni2+,CO2+,
presencia de OH en presencia de
hierro y del Mn2+, Zn2+
NH4OH y NiS, CoS, MnS, ZuS NH, Cl.
zinc)
NH4Cl
IV (NH4)2CO3 en Sulfuros precipitables

presencia de Ba2+, Sr2+,Ca2+ BaCO3, SrCO3,
(grupo del por (NH4)2S en
NH4OH y CaCO3,
calcio) presencia de NH4Cl.
NH4Cl
V
Iones que no
(grupo de Sin reactivo Mg2+, Na1+, K1+, Sin precipitado de
precipitan en los
los metales de grupo Li1+, NH41+ grupo
grupos anteriores.
alcalinos)
IV. TRABAJO EXPERIMENTAL:

El trabajo experimental se realiz en el laboratorio de Docimasia, desde
las 08:00 hasta las 11:00 horas. En primer lugar, se recogieron los equipos de
laboratorio (Tabla 2) y sustancias qumicas que se utilizaran. Seguido del
lavado y secado de los instrumentos. Luego de esto se procedi como
establece la Gua de laboratorio.
Tabla 2: Equipos, materiales y sustancias qumicas:
Ocho tubos de ensayo

3 Papeles filtro
con gradilla
Un embudo HCl 6N
Un vaso precipitado NH4OH 15N
Una pizeta con agua Na2S 5N

destilada
Una pinza NH4Cl 5N
Una bagueta (NH4)2CO3 5N
Esquema del proceso:
Conociendo el fundamento terico, se realiza un bosquejo del procedimiento y

se reconoce a los reactivos, y los grupos que precipitarn, aadiendo a la
solucin desconocida.
Grupo 1 cido Clorhdrico HCl
Sulfuro de Sodio Na2S (en solucin cida)

Grupo 2
Sulfuro de Sodio Na2S (en solucin bsica)

Grupo 3
Carbonato de Amonio (NH4)2CO3

Grupo 4
Procedimiento:
1. Se recibe la muestra de la solucin desconocida que contiene cationes del

grupo I al V.
2. Agregar a la solucin HCl 6N gota a gota hasta observar la formacin de un

precipitado blanquecino, que indica la presencia de cationes del Grupo I.
Observamos que cuando se aadi HCl se form un precipitado blanco,

caracterstico de los cationes del Grupo I.
Filtrar.
3. Neutralice la solucin filtrada del paso 2 agregando gotas de NH 4OH 15N

(por cada gota de reactivo aadido agite en contenido del tubo), use como
indicador papel de tornasol, hasta observar que el papel adquiere una
coloracin lila.
Agregue tantas gotas HCl 6N como mililitros de solucin neutra obtenida. El

tornasol ahora es rojizo.
Aada gota a gota Na2S, hasta observar la formacin de un precipitado, que
indica la presencia de cationes del Grupo II.
La solucin debe mantenerse en todo momento cido.

Se observa que precipita una sustancia color marrn oscuro, que identifica al
Grupo II.
4. Agregue a la solucin filtrada del paso 3 unas gotas de NH4Cl 5N, no se

observarn cambios significativos, luego alcalinice la solucin con NH4OH
15N. Con esto, el papel tornasol se pone lila de nuevo.
Aada posteriormente gotas de Na2S hasta observar la formacin de un

precipitado que indica la presencia de cationes del Grupo III.
Filtrar.
Se observa que precipita una sustancia color marrn oscuro como en el caso
anterior, es el conjunto de cationes del Grupo III.
5. Hierva la solucin filtrada del paso 4 para expulsar el Na2S, enfriar. Aada
gotas (3 o 4) de (NH4)2CO3, deje reposar y observe la lenta formacin de un
precipitado blanquecino, indica la presencia de cationes del Grupo IV.
Filtrar.
6. La solucin del paso 5 debe ser cristalina, contiene cationes del Grupo IV.
En nuestro caso, no filtramos la solucin.
V. CONCLUSIONES:
El anlisis cualitativo es un mtodo para identificar una sustancia

desconocida pasando muestras de la misma por una serie de anlisis
qumicos. La marcha analtica se basa en reacciones qumicas
conocidas, de forma que cada producto qumico aadido analiza una
sustancia particular (o grupo de ellas).
En esta prctica se observo que mediante un cambio de coloracin se

puede identificar un catin. Al compuesto que se nos dio con cationes de
todos los grupos les agregamos gotitas de distintos tipos de reactivos
que al reaccionar con estos se coloran de tal forma que los cationes al
reaccionar dan un color caracterstico.
Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados (los 4

primeros grupos, los cationes del grupo V los obtenemos como una
solucin cristalina).
Un exceso de reactivo aadido en el tubo de ensayo no impide la

identificacin de los iones que han quedado en una solucin.
VI. RECOMENDACIONES:
Al momento de realizar el trabajo experimental se recomienda:
Limpiar correctamente los materiales de laboratorio antes y despus de

utilizarlos.
Cuando se quiera alcanzar la precipitacin completa de los cationes
para cada grupo observe bien antes de filtrar que el lquido soluble sea
totalmente claro ya que ello es un indicador que ya no hay partculas
insolubles; porque de lo contrario nuestros resultados se vern
afectados.
Al momento de filtrar, fjese bien si el papel filtro est correctamente
colocado, ya que puede ocasionar derrames no deseados y as
desperdiciar un papel filtro.
VII. CUESTIONARIO:
PREGUNTAS TEORICAS:
1. Analice y explique porque los cationes de los diferentes grupos no

se precipitan al mismo tiempo. Cul es la tcnica utilizada? Qu
propiedades son aprovechadas?
Una marcha analtica involucra una serie pasos basados en reacciones

qumicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen
caractersticas comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser
tratados qumicamente para separar e identificar reacciones especficas
selectivas de cada uno de los iones que la componen. La separacin y
anlisis de cationes en solucin siguen patrones determinados por las
diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones
metlicos.
2. Explique las diferencias entre las tcnicas de separacin de fases:

decantacin y precipitacin. Cite ejemplos.
La decantacin es una tcnica que permite separa un slido mezclado

heterogneamente con un lquido en el que es insoluble o bien dos
lquidos inmiscibles (que no se pueden mezclar homogneamente) con
densidades diferente. Ejm:
Separacin de aguas Separacin de glicerina y

residuales. biodiesel.
Extraccin de sedimentos del Fabricacin de vinagre.
vino. Extraccin de petrleo
Separacin de agua y aceite.
La precipitacin es la separacin de sustancias por asentamiento

gravitacional, mediante el agregado de reactivos qumicos que alteran su
estado fsico o su solubilidad. Ejemplos:
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

Na2SO4 + BaCl2 NaCl + BaSO4

Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2 KNO3
3. Analice y explique las variables ms importantes que influyen

sobre la solubilidad de los precipitados.
Los factores que influyen en la solubilidad son muchos y en algunas

ocasiones complejos, por lo que resulta muy difcil poder predecir
cualitativamente la solubilidad de los compuestos inicos; no obstante,
veremos algunos de ellos, aunque no sea de una manera muy profunda.
Distinguimos dos tipos de factores:

Factores externos
Factores internos
Factores externos
Consideramos como factores externos:
La presin
La temperatura
La presin influye en gran medida en la solubilidad de gases en lquidos, pero

apenas influye en la solubilidad de slidos en lquidos, por lo cual no la
tendremos en cuenta en las disoluciones de slidos inicos en lquidos.
En cuanto a la temperatura, un aumento de ella aumenta la solubilidad de un

slido en un lquido en la mayora de los casos, aunque lo hace en diferente
magnitud, segn el compuesto de que se trate y de lo endotrmico que sea el
proceso de disolucin:
De acuerdo con el principio de Le Chatelier, un aumento de la temperatura

desplaza el equilibrio hacia la derecha, de manera que aumenta la cantidad de
sal disuelta.
Factores internos
Como tales podemos considerar:
La entalpia de disolucin
La energa libre
La influencia del disolvente
La entalpia de disolucin
Hay que tener en cuenta el mecanismo de la disolucin, en el que podemos

considerar dos etapas:
a) La sal slida se ioniza. Para ello tenemos que romper el cristal; el proceso es
endotrmico, con una variacin de entalpia positiva igual a la energa reticular
del cristal, Er.
b) Los iones se hidratan, y lo hacen tanto los iones positivos como los
negativos, desprendiendo energa como consecuencia de la formacin de
enlaces intermoleculares. La variacin de la entalpia de hidratacin (llamada de
solvatacin para un disolvente distinto del agua) es negativa y es la suma de la
entalpia de hidratacin de los cationes y de los aniones:
Las sales con pequeas energas reticulares y altas energas de solvatacin

son solubles, ya que la H disolucin es negativa.
Los datos experimentales indican que en sales con cationes pequeos: Li + o
Na+, la H disolucin es ms negativa a medida que aumenta el tamao del
anin, y son cada vez ms solubles; sin embargo, si los cationes son
voluminosos: Rb+ o Cs+, sucede lo contrario, la solubilidad aumenta al disminuir
el tamao del anin.
Regla de Fajans: Las sales con iones de radio prximo son poco solubles.
La energa libre
La entalpia de disolucin no es el nico factor termodinmico que interviene en
la solubilidad; tenemos que ver los valores de la energa libre, que, a su vez,
depende de la entropa.
La solubilidad disminuye con el grado de orden, es decir, con valores negativos

de entropa. Una de las causas que ms influye en el aumento de orden es el
nmero de molculas de agua unidas al ion, puesto que disminuyen su
movimiento; esto sucede en iones pequeos y con alta carga; por ello, son
insolubles compuestos, como: CaF2 o A1203.
Influencia del disolvente
La solubilidad depende tambin del disolvente; ser mayor cuanto ms polar

sea ste, pues las fuerzas de atraccin por los iones son mayores. Tambin
aumenta la solubilidad con la constante dielctrica del disolvente, ya que
constantes dielctricas altas disminuyen la energa reticular; por esto, el agua,
que tiene un elevado momento dipolar, 1,85 D, y una alta constante dielctrica,
e = 80, es un buen disolvente de las sustancias inicas, mejor que otros
lquidos con constantes dielctricas menores.
4. Explique qu entiende por marcha analtica, plantee un diagrama de la

separacin por grupos. Analice la marcha analtica del cido
sulfhdrico. Por qu nosotros usamos Na2S?
Metodologa de la Marcha Analtica

En Qumica analtica la marcha analtica es un proceso tcnico y

sistemtico (una serie de operaciones unitarias), de identificacin de iones
inorgnicos en una disolucin mediante reacciones qumicas en las cuales
se produce la formacin de complejos o sales de color nico y
caracterstico.
Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su

comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al cido
clorhdrico, sulfuro de hidrgeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio.
La clasificacin se basa en si la reaccin entre los cationes y el reactivo
promueve o no la formacin de un precipitado, es decir, se basa en la
diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados.
Tradicionalmente el cido sulfhdrico H2S se ha empleado en analtica

cualitativa, en la marcha catinica para precipitar los cationes de metales
pesados del grupo II de la marcha analtica, que luego se separan por otros
mtodos. Los precipitados amorfos pueden ser negros (en su mayora) o
blancos.
Una sal conjugada, el sulfuro de sodio (Na2S), por ello debido a que la
toxicidad del cido sulfhdrico es elevada y su contacto con este a menudo
resulta en casos fatales, preferimos usar el sulfuro de sodio.
5. Analice y explique porque el Pb2+ se incluye tambin en el segundo

grupo de cationes.
Aunque la mayor parte de los iones plomo (II) son precipitados con cido
clorhdrico diluido junto con los otros iones del grupo I este precipitado es
bastante incompleto debido a la solubilidad relativamente alta del cloruro de
plomo (II). Por lo tanto en el curso del anlisis todava habr presente iones
plomo cuando se trate de precipitar el segundo grupo de cationes.
PREGUNTAS APLICATIVAS:
6. Sugiera un mtodo por el cual se pueda separar:

a) K+ de Ag+
b) Ba2+ de Pb2+
c) NH+4 de Ca 2+
d) Ba2+ de Cu2+
Suponga que todos los cationes estn en disolucin y el anin comn

es el ion nitrato
El mtodo seria de la precipitacin selectiva.
a) Para la separacin de K+ con Ag+ se le agrega HCl ya que precipita

con los cationes del 1 grupo(Ag+) y quedara en solucin el K+(5
grupo)
b) Para la separacin de Ba2+ con Pb2+ se le agrega HCl ya que
precipita con los cationes del 1 grupo(Ag+) y quedara en solucin el
Ba2+(4 grupo) si esta en medio bsico. Si estuviera en medio cido
se agregara gotitas de Na2S para que el Pb2+ precipite.
c) Para la separacin de NH+4 con Ca 2+ se le agrega (NH4)2CO3 ya
que precipita con los cationes del 4 grupo(Ca 2+ )y quedara en
solucin el NH+4 (5 grupo)
d) Para la separacin de Ba2+ con Cu2+ se le agrega (NH4)2CO3 ya que
precipita con los cationes del 4 grupo(Ca 2+ ) y quedara en solucin
el Cu2+
7. A qu volumen debe ser diluido un litro de disolucin de un acido

dbil (HA) para obtener una solucin cuya concentracin de iones
hidrogeno H+ sea la mitad de la disolucin inicial?
AH A + H+
Inicio C --- ---
Reacciona: C C C
Equilibrio: C-C C C
1
= = 0.5
2

=

= 1 = 0.5 = 0.5
8. Calcule la masa de KI, en gramos que se requiere para preparar

5.00x102 ml de una disolucin 2.80 M .
Datos:
= . = . =
De la frmula:

= I = II

De I y II
= .
= .
9. Determinar los gramos de cada uno de los siguientes solutos que se

necesitan para preparar 2.50 ml de una disolucin 0.100M de:
a) Yoduro de cesio (CsI)
b) Acido sulfrico (H2SO4)
c) Carbonato de sodio (Na2CO3)
d) Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
e) Permanganato de potasio (KMnO4)
Datos:
= 2.50103 = 0.100
De la frmula:

= I = II

De I y II
a) Yoduro de cesio (CsI) = 259.8
= = 0.100 2.50103 259.8
=0.064 g
b) Acido sulfrico (H2SO4) = 98
= = 0.100 2.50103 98
=0.0245 g
c) Carbonato de sodio (Na2CO3) = 106
= = 0.100 2.50103 106
=0.0265 g
d) Dicromato de potasio (K2Cr2O7) = 294
= = 0.100 2.50103 294
=0.0735 g
e) Permanganato de potasio (KMnO4) = 158
= = 0.100 2.50103 158
=0.0395 g
10. Qu herramientas de seguridad e identificacin debo tener como

mnimo al ingresar al laboratorio? Dnde debo dejar las
herramientas de estudio no apropiados para el laboratorio?
Entre las herramientas de seguridad debemos tener el mandil, los lentes de

seguridad y los guantes de ltex.
las herramientas de estudio las cuales no usaremos para la prctica de

laboratorio, las podemos dejar en los casilleros que nos proporciona el
laboratorio de docimasia, con su respectico candado.
VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS:
Bumblay. (1975). Analisis Cuantitativo . Mexico: Continental.
Rouessac. (2003). Analisis Quimico. Francia: Mc Graw.
NN. (2010). Identificacin de cationes del grupo 1. 26/09/17, de

Monografias Sitio web:
https://www.monografias.com/docs/Identificaci%C3%B3n-de-
cationes-del-grupo-1-F3ZV6NCBZ
IX. ANEXOS:
Fig N1: Reactivos empleados en la separacin de cationes
Fig N2 y N3: Filtracin del precipitado

Fig N 4: Observacion de cambio de color de la solucion
Fig N 5: Separacion de los cationes por grupos con sus respectivos precipitados

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I.

En la primera prctica desarrollada el alumno trabaj y reconoci, a

Es as que este primer laboratorio de Anlisis Qumico: Separacin de

En la prctica se estudi las reacciones caractersticas que se producen

Separar e identificar los cationes del primer, segundo, tercero, cuarto y

III. FUNDAMENTO TERICO:

El uso de los reactivos de grupo ofrece ventajas pues permite dividir la

Con los reactivos de grupos, se pueden armar procedimientos que nos

Tabla 1: Clasificacin de los cationes

IV (NH4)2CO3 en Sulfuros precipitables

IV. TRABAJO EXPERIMENTAL:

Tabla 2: Equipos, materiales y sustancias qumicas:

Ocho tubos de ensayo

Un vaso precipitado NH4OH 15N

Una pizeta con agua Na2S 5N

Una pinza NH4Cl 5N

Una bagueta (NH4)2CO3 5N

Esquema del proceso:

Conociendo el fundamento terico, se realiza un bosquejo del procedimiento y

Grupo 1 cido Clorhdrico HCl

Sulfuro de Sodio Na2S (en solucin cida)

Sulfuro de Sodio Na2S (en solucin bsica)

Carbonato de Amonio (NH4)2CO3

1. Se recibe la muestra de la solucin desconocida que contiene cationes del

2. Agregar a la solucin HCl 6N gota a gota hasta observar la formacin de un

Observamos que cuando se aadi HCl se form un precipitado blanco,

3. Neutralice la solucin filtrada del paso 2 agregando gotas de NH 4OH 15N

Agregue tantas gotas HCl 6N como mililitros de solucin neutra obtenida. El

La solucin debe mantenerse en todo momento cido.

4. Agregue a la solucin filtrada del paso 3 unas gotas de NH4Cl 5N, no se

Aada posteriormente gotas de Na2S hasta observar la formacin de un

El anlisis cualitativo es un mtodo para identificar una sustancia

En esta prctica se observo que mediante un cambio de coloracin se

Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados (los 4

Un exceso de reactivo aadido en el tubo de ensayo no impide la

Al momento de realizar el trabajo experimental se recomienda:

Limpiar correctamente los materiales de laboratorio antes y despus de

1. Analice y explique porque los cationes de los diferentes grupos no

Una marcha analtica involucra una serie pasos basados en reacciones

2. Explique las diferencias entre las tcnicas de separacin de fases:

La decantacin es una tcnica que permite separa un slido mezclado

Separacin de aguas Separacin de glicerina y

La precipitacin es la separacin de sustancias por asentamiento

AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

Na2SO4 + BaCl2 NaCl + BaSO4

3. Analice y explique las variables ms importantes que influyen

Los factores que influyen en la solubilidad son muchos y en algunas

Distinguimos dos tipos de factores:

Consideramos como factores externos:

La presin influye en gran medida en la solubilidad de gases en lquidos, pero

En cuanto a la temperatura, un aumento de ella aumenta la solubilidad de un

De acuerdo con el principio de Le Chatelier, un aumento de la temperatura

Como tales podemos considerar:

Hay que tener en cuenta el mecanismo de la disolucin, en el que podemos

Las sales con pequeas energas reticulares y altas energas de solvatacin

La solubilidad disminuye con el grado de orden, es decir, con valores negativos

Influencia del disolvente

La solubilidad depende tambin del disolvente; ser mayor cuanto ms polar

4. Explique qu entiende por marcha analtica, plantee un diagrama de la

Metodologa de la Marcha Analtica

En Qumica analtica la marcha analtica es un proceso tcnico y

Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su

Tradicionalmente el cido sulfhdrico H2S se ha empleado en analtica

5. Analice y explique porque el Pb2+ se incluye tambin en el segundo