INTRODUO BROMATOLOGIA

Alimentao:

Alimentao um processo voluntrio e consciente, que visa obteno, bem como a assimilao, de
nutrientes necessrios ao funcionamento do organismo, de forma a garantir as funes vitais.

Acredita-se que, ao longo do tempo, o homem comeou a se alimentar de frutos e razes aps observar o
comportamento de outros animais, tambm passou a consumir carne crua e moluscos in natura, descobriu a
arte de assar e cozinhar, descobriu terras e povos distintos e realizou inmeras experincias com alimentos.

Atualmente, existem estudos especializados da rea de Cincia de Alimentos ou Bromatologia, e conta-se com
normas e padres internacionais que regem a comercializao dos produtos alimentcios, tendo-se uma
tendncia homogeneidade mundial com relao alimentao, como a ISO 22.000, que fala da segurana na
alimentao. Existe um conselho de empresa e rgos que rege os parmetros da segurana alimentar.

Histrico:

Na Idade da Pedra Lascada (perodo paleoltico), que foi o perodo mais longo e antigo da histria (200.000 a
10.000 anos a.C), grupos homindeos viviam em pequenos bandos (nmades) e a alimentao era feita atravs
da caa, pesca e coleta de frutos. Os homindeos competiam com os animais para adquirir alimentos e no
conheciam a agricultura. As profundas mudanas climticas ocorridas nesse perodo obrigavam animais e
seres humanos a migrar para outros lugares em busca de alimento, onde se abrigavam em cavernas.

Na Idade da Pedra Intermediria (perodo mesoltico), que durou de 10.000 a 7.000 anos a.C, houve o
aquecimento do clima e o fim do perodo glacial. Alm disso, nesse perodo iniciou-se a domesticao de
animais, o cultivo das plantas, e a fabricao de instrumentos mais avanados, incluindo a cermica. Em
decorrncia dos raios e chamas dos vulces, conheceu-se o fogo.

Na Idade da Pedra Polida (perodo neoltico), que durou de 7.000 a 4.000 anos a.C, ocorreu o
desenvolvimento da agricultura rudimentar. Alm disso, os homens trocaram a vida nmade pela vida em
pequenas aldeias e, ento, os homens passaram a se agrupar em povoados. Nesse perodo, teve-se o domnio
sobre o fogo, que foi um marco na evoluo.

Na Idade Antiga (4.000 anos a.C), houve o marco real do incio da civilizao, que ocorreu na sia
Meridional. Iniciou-se o cultivo do solo, e houve a transio da caa para a agricultura, o que proporcionou
um padro de vida mais elevado e seguro, com domesticao do trigo e da cevada como os primeiros cereais.
Iniciou-se tambm a domesticao de animais para trabalho (animal de trao) e como fornecedores de
alimentos (leite e ovos) e, ento, a fonte de alimentao animal passou a ser aves e sunos. Devido ao
crescimento da agricultura, houve a necessidade de proteger as plantaes.

Os alimentos consumidos no Egito antigo eram carnes, peixes, leite, frutas, legumes, cereais, especiarias, mel,
condimentos e bebidas (cerveja e vinho), j que as modalidades de produo alimentar eram a agricultura, a
criao de animais, a caa e a pesca. A sade e a longevidade dependiam dos prazeres da mesa. O po de
levedura foi descoberto entre 5000 e 4000 a.C. Alho, cebola e aafro eram considerados alimentos sagrados.

Na Idade Mdia (sculo V a XV), as condies climticas favoreceram o cultivo de cereais. Nesse perodo,
houve o desenvolvimento das tcnicas agrcolas. Os burgueses dessa poca de alimentavam principalmente de
carne assada ou grelhada, o clero se alimentava de sopas com ou sem carne, po branco de trigo e peixes,
enquanto os servos se alimentavam principalmente de legumes e cereais. O vinho era um alimento muito
apreciado e de consumo cotidiano na Idade Mdia. Os homens comiam po mergulhado no vinho, gua ou
caldo.

Na Idade Moderna (sculo XVI a XVIII), a agricultura passou a ter fins comerciais e no s de subsistncia.
Tomate, batata, milho, arroz, etc., tornaram-se importantes na alimentao ocidental, e o po passou a ser
consumido por todas as classes sociais. Com a revoluo industrial, que ocorreu na Inglaterra, comeou a
surgir aglomerados industriais e multinacionais, bem como indstrias alimentares. Com isso, houve o aumento
da populao urbana, resultando em aumento demogrfico. Nessa poca, iniciou-se o cultivo e o consumo de
uma maior variedade de frutas e verduras e houve o aumento no consumo de ovos e de gorduras de origem
animal e vegetal.

Atualmente, novidades surgem diariamente e as mudanas na rea alimentcia tornaram-se um desafio. Certos
produtos j podem ser modificados, quer seja por cultivos especiais ou por alterao gentica. Crescem as
opes de alimentao fora de casa, como self-service, fast-food e drive-thru. Crescem, tambm, as
alternativas nas indstrias de alimentos, como enlatados, embalados a vcuo, pr-processados, congelados e
conservas, alm de produtos diet, light e alimentos para fins especiais.

Bromatologia ou Cincia de Alimentos:

A bromatologia uma cincia multidisciplinar responsvel pelo estudo dos alimentos, e integra ramos como
nutrio, qumica de alimentos, anlise de alimentos, etc. A bioqumica importante para o entendimento da
bromatologia, assim como a fisiologia e a nutrio.

Evoluo:

O empirismo dominou o conhecimento sobre os alimentos ao longo dos sculos, at que as bases da qumica
foram estabelecidas. No sculo XVIII, Lavoisier criou os princpios da combusto e produo de energia
calorfica e descobriu o processo de fermentao, que foi expresso por uma equao balanceada (lei da
conservao de massas). Lavoisier foi o primeiro a tentar determinar a composio elementar do lcool e foi
responsvel pelas primeiras publicaes sobre cidos orgnicos de alguns frutos. O sculo XVIII foi
considerado um perodo quantitativo no que se refere bromatologia, uma vez que os estudos dos alimentos
estavam relacionados quantidade de calorias que eles forneciam.

No sculo XIX, o aperfeioamento de mtodos analticos permitiu determinar carbono, hidrognio e

nitrognio nos compostos orgnicos. Liebig reconheceu a importncia do nitrognio para os organismos e
classificou os alimentos em nitrogenados e no nitrogenados. Researchs on the chemistry foods, publicado por
Libig em 1847, talvez seja a primeira obra especfica sobre alimentos. O sculo XIX, ao contrrio do sculo
XVIII, foi considerado um perodo qualitativo, onde houve a descoberta dos constituintes dos alimentos e o
conhecimento de sua importncia para o organismo. Houve a necessidade de fiscalizao e controle, devido s
crescentes prticas de adulteraes, com a revoluo industrial.

No sculo XX, houve a descoberta dos aminocidos, dos cidos graxos e das vitaminas, e reconheceu-se o
papel dos constituintes dos alimentos nas clulas e das necessidades dirias de cada nutriente.

Desafios:

Alguns desafios da bromatologia atualmente so: a fome e a misria, buscando-se alternativas para melhorar a
situao nutricional da populao; a melhoria da qualidade do alimento, que reflete na sade dos indivduos,
j que a alimentao uma forma de promoo e preveno sade, pois, com uma alimentao adequada,
possvel prevenir uma srie de doenas; facilidade de preparo de alimentos; efeitos do processamento sobre o
valor nutritivo dos alimentos; resduos, contaminantes, aditivos e produtos de degradao presentes nos
alimentos; durabilidade e estabilidade do alimento; biotecnologia, com o melhoramento de plantas e o
melhoramento animal, que tambm est ligado ao processamento; alimentos para fins especiais, como os
alimentos sem glten, destinados aos celacos, e dietas com quantidade de carboidrato controlada;
comprovao de benefcios e regulamentao dos alimentos funcionais, como mega 3 e mega 6.

Alimentos:

Os alimentos so produtos de composio complexa que, em estado normal, processados ou cozidos, so

consumidos pelo homem para satisfazer suas necessidades nutritivas.

Classificao:

Os alimentos so classificados de acordo com alguns parmetros:

Processamento: com relao ao processamento, o alimento pode ser classificado como in natura ou
alterado (processado);
Possibilidade de conservao: com relao possibilidade de conservao, o alimento pode ser
classificado como perecvel, semi-perecvel ou no-perecvel, sendo que o que os diferencia a
quantidade de gua livre (disponvel) para que haja crescimento de bactrias. Assim, quanto maior a
quantidade de gua livre dos alimentos, mais perecvel eles so, como tomate, ovo e carne. Os
alimentos no-perecveis possuem pouca quantidade de gua livre, como arroz, feijo e sementes em
geral. Os alimentos semi-perecveis possuem gua, porm essa est bem protegida intracelularmente
por uma estrutura de vrias camadas, logo, a gua no est to disponvel para os microorganismos
decompositores (fungos e bactrias), como a cenoura.
Origem: com relao origem, o alimento pode ser vegetal, animal ou mineral. Os alimentos de
origem vegetal so a base da alimentao humana, como arroz, feijo, soja e batata.

Nutrientes:

Os nutrientes so substncias contidas nos alimentos, que o organismo utiliza, transforma e incorpora a seus
prprios tecidos. Eles tm funo enrgica (lipdios e carboidratos), pois proporcionam energia para manter a
integridade e o perfeito funcionamento das estruturas corporais, funo estrutural (protenas), pois provm
material para formao das estruturas corporais, e funo reguladora (vitaminas e sais minerais), pois suprem
substncias para regular o metabolismo.

As vitaminas e os minerais servem como coenzimas (no caso de substncias orgnicas, como as vitaminas) ou
cofatores enzimticos (no caso de substncias inorgnicas, como os minerais), ligando-se a enzimas,
permitindo seu bom funcionamento, como o caso das vitaminas do complexo B, que se liga a enzimas das
vias glicolticas, responsveis pela quebra do carboidrato, gerando energia para o organismo. A vitamina C
tambm importante, pois capaz de reduzir o Fe3+ a Fe2+, que mais bem absorvido pelo organismo.

A gua potvel pode ser considerada um alimento, j que, em sua composio, apresenta sais minerais, que
so nutrientes reguladores utilizados pelo organismo.

Classificao dos nutrientes:

Como nutrientes, tem-se sais minerais, protenas, carboidratos, lipdios, nucleotdeos e vitaminas. Os sais
minerais, vitaminas e nucleotdeos so chamados de micronutrientes, pois so necessrios em pequenas
quantidades diaririas. As vitaminas so importantes, trazendo diversos benefcios para o organismo, porm
no devem ser utilizadas em excesso, especialmente as vitaminas lipossolveis, que ficam armazenadas no
fgado, podendo causar problemas hepticos, se em excesso. A vitamina C (cido ascrbico), por exemplo,
importante para evitar o escorbuto, pois participa da produo de colgeno, alm de ser importante para o
sistema imunolgico. Protenas, carboidratos e lipdios so chamados de macronutrientes, por serem
necessrios em grandes quantidades dirias.

Protenas:

Protenas so polmeros de alto peso molecular, cujas unidades bsicas so aminocidos, ligados entre si por
ligaes peptdicas. So substncias ricas em nitrognio, com carter cido ou bsico um pouco diferente,
dependendo da situao. As protenas contm peso molecular maior que 10.000 Da, sendo que 1 Da o peso
de um tomo de N.

A estrutura primria de uma protena a simples sequncia dos aminocidos presentes. A posio dos
amincidos reflexo do DNA, que o responsvel pela codificao das protenas do organismo. A estrutura
secundria formada devido a interaes intramoleculares entre aminocidos prximos, criando uma estrutura
tridimensional de -hlice ou folha . Quando se tem a estrutura secundria, alguns aminocidos ficam mais
prximos e comeam a interagir entre si, formando estruturas mais complexas, que so as estruturas
tercirias. A estrutura quaternria a unio de duas ou mais estruturas tercirias, como a insulina (2 cadeias
tercirias unidas) e a hemoglobina (4 cadeias, sendo 2 alfas e 2 betas, unidas).

O aumento da temperatura, bem como a diminuio da temperatura (em alguns casos) e alteraes no pH,
capaz de provocar desnaturao das protenas, ou seja, a perda de sua conformao. Aquecendo-se a protena
com HSO4, por exemplo, possvel destru-la, permitindo a dosagem de N e sua relao com a quantidade de
protenas.

- Aminocidos:

Os aminocidos so constitudos por um carbono central (C), que quiral em 19 aminocidos, com exceo
da glicina, e, portanto, possuem enantimeros, que importante na anlise cromatogrfica. Esse C est
ligado a um grupamento cido (cido carboxlico), um grupamento amina, um tomo de H e um grupo R, que
especfico.

Na natureza so encontrados 20 tipos de aminocidos, sendo que um indivduo adulto capaz de produzir 12
deles, que so os aminocidos naturais. Os outros 8 aminocidos so provenientes da alimentao, atravs de
alimentos de origem animal, principalmente, como carnes, ovos, leites e derivados, alm de leguminosas, que
so os aminocidos essenciais.

Os aminocidos se ligam entre si atravs de ligaes peptdicas, que so ligaes covalentes efetuadas por
enzimas especficas, cuja reao culmina na liberao de uma molcula de gua, sendo, portanto, uma sntese
por desidratao. Nessa reao, a hidroxila (-OH) de um aminocido ataca nucleofilicamente o N da amina do
outro aminocido. Como processo inverso, as proteases realizam uma reao de hidrlise, regenerando a OH
de um aminocido e a amina do outro aminocido, separando-os.

- Funo das protenas:

As protenas tem funo de transporte, estrutural, produo de anticorpos e funo cataltica. Ao cortar uma
ma, por exemplo, observa-se que, aps um tempo, ela escurece. Isso ocorre porque, ao ser cortada, clulas
da ma so destrudas, liberando substncias qumicas que, em contato com o oxignio, so ativadas e, ento,
ativam enzimas responsveis pelo escurecimento, processo chamado escurecimento enzimtico. O mesmo
ocorre quando se coloca banana na geladeira. Para preservar esses alimentos, pode-se colocar cido ctrico,
como gotas de limo, que inibe essa reao, protegendo o alimento, uma vez que o escurecimento enzimtico
pode provocar alteraes de cor e sabor.
Carboidratos:

Os carboidratos tambm so chamados de acares, glicdios, sacardeos, oses e hidratos de carbono. Os

carboidratos so divididos em monossacardeos, oligossacardeos ou polissacardeos. Eles so fonte de
energia, reserva de glicognio, e so importantes para o funcionamento normal do sistema nervoso central.

O glicognio a forma de reserva energtica animal e de fungos. Geralmente, essa reserva encontrada no
fgado e no msculo. Quando um animal morto, muitas clulas continuam vivas e vo morrer posteriormente
devido falta de oxignio. No msculo, o glicognio consegue ser utilizado mesmo na ausncia de oxignio,
por um processo chamado fermentao, gerando cido ltico, que, em excesso, causa desnaturao de
protenas, devido mudana de pH, provocando contrao muscular, que o rigor mortis, que, na espcie
humana, desfaz aps 72 horas. Isso pode ser usado no abatimento do animal. Um animal cansado tem menor
reserva de glicognio, logo, isso altera a consistncia da carne, por isso, muitas vezes, prefervel abater um
animal estressado.

- Classificao dos carboidratos:

Os monossacardeos so a forma mais simples dos carboidratos e a forma absorvida pelo organismo. A
estrutura bsica dos monossacardeos Cn(H2O)n, ou seja, para cada tomo de C tem-se uma molcula de H2O
que o acompanha. O n varia de 3 a 7 na natureza, e o nome dado de acordo com o nmero de tomos de
carbono e o sufixo ose. Nos alimentos, os carboidratos mais encontrados so as hexoses, que so
monossacardeos com 6 carbonos. Algumas hexoses so ismeros, como aldedos e cetonas, que o caso da
glicose, frutose e galactose, que so hexoses e, portanto, so ismeros, porm so reconhecidas de forma
diferente pelo organismo.

A normoglicemia de 70-99 mg/dL de sangue. Valores abaixo caracterizam hipoglicemia e valores acima
caracterizam hiperglicemia, sendo que ambos os casos so preocupantes. O lcool hipoglicemiante e,
portanto, um excesso de lcool no organismo pode diminuir muito os nveis glicmicos, que pode fazer com
que os neurnios parem de funcionar, provocando coma alcolico.

No organismo, a lactose quebrada em galactose. A clula no utiliza galactose e, portanto, o organismo

transforma a galactose em glicose. Algumas pessoas, por motivo gentico, com herana autossmica recessiva
(aa), no produz a enzima responsvel pela transformao da galactose em glicose, desenvolvendo
galactosemia, que o excesso de galactose no sangue, que passa a ser neurotxico. Por isso, existem
alimentos derivados do leite, que no possuem lactose, destinados a indivduos com essa doena e outras
envolvendo a lactose.

Os dissacardeos so formados pela unio de 2 monossacardeos, atravs de uma ligao hemiacetlica,

liberando gua. O grupo acetal importante para anlise dos alimentos, pois complexa com o Cu. A ligao
de uma molcula de frutose e uma molcula de glicose forma a sacarose (C12H22O11), que um dissacardeo.
Outros exemplos de dissacardeos so: maltose e lactose (unio de glicose com galactose). Normalmente, o
intestino libera o suco entrico contendo lactase, que uma enzima responsvel pela quebra da lactose,
liberando os monossacardeos. Algumas pessoas no produzem essa enzima e, portanto, no so capazes de
quebrar a lactose, que permanecer no intestino, fazendo com que as bactrias enterais faam fermentao
dessa lactose, que leva formao de gases, causando diarreia, caracterizando um indivduo com intolerncia
lactose.

Os polissacardeos so formados pela unio de vrios monossacardeos. Os principais polissacardeos so:

amido, celulose e glicognio. O amido est presente, geralmente, em tubrculos e sementes, ou seja, so
encontradas em vegetais como reserva energtica, e so bem digeridos pelo organismo, at a produo do
monossacardeo, que a glicose. A celulose (fibras) tambm formada por glicose, porm ela no bem
digerida pelo organismo, mas so importantes por aumentarem o peristaltismo do intestino, por exemplo. O
maior consumo de fibras reduz o nmero de casos de cncer intestinal, pois, por favorecer o trnsito intestinal,
as substncias mutagnicas ingeridas permanecero por menor tempo em contato com o epitlio intestinal, e
as toxinas so mais rapidamente eliminadas.

Pessoas do sexo masculino podem ingerir cerca de 38 g de fibras por dia, enquanto mulheres podem consumir
apenas 25 g, uma vez que clcio e ferro so metais que quelam muito facilmente, inclusive com fibras, logo,
as fibras podem reduzir a absoro de clcio e ferro e, portanto, as mulheres podem ficar anmicas,
principalmente devido grande perda de ferro mensalmente.

Lipdios:

A caracterstica mais importante dos lipdios o seu carter apolar. Um lipdio simples formado basicamente
por C, H e O. Na alimentao, os lipdios simples de maior destaque so os glicerdeos, que so os leos e
gorduras. Os glicerdeos so steres, que so resultados da reao de um lcool com um cido carboxlico
(cido graxo). No caso dos glicerdeos, o lcool utilizado o glicerol, que reage com um cido graxo,
liberando gua, formando um monoglicerdeo, um diglicerdeo ou um triglicerdeo (glicerol unido a 3
molculas de cido graxo), sendo que os triglicerdeos so os mais abundantes na alimentao humana.

O azeite mais saudvel que o leo de soja, pois os lipdios constituintes so poliinsaturados, o que torna o
azeite mais fluido, diminuindo a capacidade de formao de placas de ateroma nos vasos sanguneos,
enquanto no leo de soja, pelo fato de os lipdios constituintes serem saturados, as molculas so lineares,
aumentando a capacidade de formao de placas de ateroma. Porm, se o azeite for aquecido vrias vezes,
pode gerar alteraes e tores nas molculas, que pode gerar a gordura trans, que o organismo no capaz de
metabolizar.

- Classificao dos lipdios:

Lipdeos simples: so lipdios cuja hidrlise resulta na formao de cido graxo e lcool. Exemplos
so as gorduras, que so steres de cidos graxos com glicerol (mono, di e trigliceris), e as ceras, que
so steres de cidos graxos com alcois de cadeia longa (steres de vitamina A e D);
Lipdeos compostos: so lipdios cuja hidrlise resulta na formao de cido graxo, lcool e outro
composto. Exemplos so os fosfolipdeos (fosfatidilcolina, fosfatidilserina), os glicolipdeos
(cerebrosdeos, gangliosdeos), e as lipoprotenas (apolipoprotenas);
Lipdeos derivados: so substncias obtidas por hidrlise de lipdeos simples e compostos, como os
esteris (colesterol, ergosterol), as vitaminas lipossolveis e os pigmentos.

Os lipdios podem estar associados ao glicerol ou no, chamados de esteris, como o colesterol, que base
de hormnios, como os corticoides, testosterona e estrgeno. O colesterol pode ser obtido endogenamente ou
exogenamente, atravs da alimentao, como carne, ovo e leite.

- Funes dos lipdios:

Os lipdios so fonte de energia (9kcal/g) e fonte de cidos graxos essenciais ao organismo, alm de servirem
como veculo de vitaminas lipossolveis. Os lipdios tambm apresentam funes estruturais, como na
formao de fosfolipdeos, que formam a membrana celular, e funes hormonais, na formao de
prostaglandinas e tromboxanos, por exemplo. So capazes de aumentar o tempo de digesto e esto
relacionados com a textura e consistncia dos alimentos, alm de estarem associados a pigmentos e aromas.
Influenciam a palatabilidade e na transferncia de calor.
Minerais:

Os minerais correspondem frao cinza dos alimentos ou resduo mineral fixo. Com exceo dos elementos
que se unem para formar molculas orgnicas (C, O, H e N), todos os demais so considerados minerais das
clulas vivas.

- Funo dos minerais:

Apresentam funo plstica ou estrutural (Ca, P, Mg) e so reguladores do metabolismo, pois participam da
regulao do equilbrio cido-base dos fluidos inorgnicos (Na, K), do equilbrio da presso osmtica (K,
Na), e so ativadores de enzimas (Mg, Ca, Mn, Mo). Alm disso, so componentes de substncias importantes
ao organismo.

MTODOS DE ANLISE DOS ALIMENTOS

Legislao:

A anlise de alimentos uma ferramenta importante em todos os ramos da cincia dos alimentos. Para
certificar que um alimento produzido por uma grande empresa condiz com as regras e com a legislao,
preciso ter ferramentas para analisar esse alimento, uma vez que, eventualmente, ocorrem fraudes e
adulteraes, e, at mesmo por isso, muitos novos mtodos de anlise so criados.

A legislao no imutvel e, inclusive, a sociedade faz parte da evoluo na legislao. Atualmente, houve
uma mudana na lei que rege a rotulagem dos alimentos, sendo obrigatrio, a partir de ento, conter no rtulo
do alimento os possveis alrgenos presentes, devido campanha pe no rtulo, permitindo a adequao aos
padres de identidade e qualidade do alimento.

Os rgos responsveis pelo controle sanitrio de alimentos so o MAPA (Ministrio da Agricultura, Pecuria
e Abastecimento) e o SNVS (Sistema Nacional de Vigilncia Sanitria), que esto ligados ao Ministrio da
Sade. No geral, de competncia do MAPA a produo primria, tanto com relao aos produtos de origem
vegetal quanto animal, como a fiscalizao de lavouras, galpes responsveis pelo armazenamento das
sementes e abatedouros, por exemplo. O SNVS, por sua vez, avalia o produto final, que ser comercializado,
sendo responsvel pela fiscalizao de supermercados, servios de alimentao, entre outros.

Fraudes e adulteraes de alimentos so consideradas crimes contra a sade pblica, descrito pelo decreto-lei
2848/1940, do cdigo penal.

O padro de identidade e qualidade do alimento (PIQ) um documento que fala sobre a denominao,
definio e composio de alimentos, matrias-primas alimentares, alimentos in natura e seu respectivo
processamento e aditivos intencionais, fixando requisitos de higiene da cadeia produtiva, normas de
envasamento e rotulagem, mtodos de amostragem e mtodos de anlise. como se fosse a bula do
medicamento. A organizao do PIQ de competncia do MAPA e da ANVISA, havendo, inclusive,
perodos de reviso desses documentos. O PIQ dos alimentos pode ser consultado nos sites desses rgos.

Nutrio, qumica e bioqumica de alimentos:

A anlise de alimentos importante para a nutrio, qumica e bioqumica de alimentos, com relao aos
nutrientes e sua composio centesimal (existem tabelas contendo a medida caseira, a quantidade de calorias,
e a proporo em gramas de cada nutriente presente no alimento), produtos decorrentes de reaes
bioqumicas, propriedades funcionais, alimentos para fins especiais (atualmente, existem alimentos destinados
a crianas e alimentos destinados a idosos, com caractersticas especiais) e caractersticas que definem padres
de identidade e qualidade.

Toxicologia do alimento:

A anlise de alimentos importante para a toxicologia dos alimentos, com relao aos produtos de
degradao, migrantes de embalagens (algumas embalagens podem gerar compostos txicos, que contaminam
o alimento), resduos e contaminantes (o fgado, por exemplo, saudvel, porm, dependendo das drogas s
quais o animal foi submetido, o fgado pode estar comprometido) e aditivos (como corantes, conservantes e
acidulantes).

Tecnologia de alimentos:

A anlise de alimentos importante para a tecnologia dos alimentos, com relao ao controle de qualidade de
insumos e matrias-primas, controle de processos e controle do produto final (temperaturas s quais o
alimento submetido, por exemplo).

Microbiologia de alimentos:

A anlise de alimentos importante para microbiologia de alimentos, com relao avaliao de

microorganismos patognicos, como Listeria, Salmonella, Escherichia coli e Clostridium, avaliao de
enterotoxinas (como as produzidas por Staphylococcus aureus), viabilidade de microrganismos benficos em
produtos fermentados (a Yakult a nica empresa que tem alegao de propriedade funcional), controle de
processos fermentativos (na anlise, faz-se a amostragem e faz-se o crescimento, verificando se a quantidade
de UFCs corresponde ao recomendado) e biotecnologia.

Aplicaes e propsitos:

A anlise de alimento importante para indstrias de alimentos, rgos governamentais, universidades,

centros de pesquisa e consumidores, com relao ao controle de qualidade, ao suporte na determinao da
composio do produto final e rotulagem nutricional obrigatria, ao desenvolvimento de novos produtos, ao
estudo de adulteraes ou fraudes dos alimentos, fiscalizao de produtos, ao ajuste do preo de produtos em
relao ao teor de alguns de seus componentes e s pesquisas. Alm disso, a anlise de alimentos importante
para as boas relaes comerciais e para a sade pblica.

Principais dificuldades em anlises de alimentos:

Natureza diversificada dos alimentos, que so as matrizes;

A amostra de um mesmo alimento pode ser diferente em funo do local onde foi produzido, com
relao ao clima, a temperatura e o solo, no caso de vegetais, por exemplo, existindo margens
aceitveis na anlise desses alimentos;
A complexidade dos alimentos, o que leva a problemas de interferncias de outros constituintes.
Alguns compostos podem interferir na anlise, logo, isso deve ser reconhecido;
A perecibilidadedos alimentos, o que limita o tempo disponvel para anlise, como o caso de carnes;
Grande diversidade de componentes para anlise (analitos) e suas faixas de concentrao.

Anlise de alimentos:

Para a anlise de alimentos, primeiramente faz-se a amostragem, de acordo com regras existentes, e depois tal
amostra preparada para a anlise laboratorial, que depender de cada matriz. Ao ser preparada, a amostra
pode passar por reaes qumicas ou mudanas fsicas, caso necessrio, e depois sofre separaes, permitindo
a identificao quantitativa e qualitativa do alimento. Os dados obtidos da identificao so processados e,
depois, so avaliados estatisticamente, verificando se o resultado encontrado est de acordo com o que
descrito no PIQ do alimento, comparando o valor encontrado com o valor de referncia.

Para a anlise de alimentos, assim como para a anlise de outros materiais, devem ser feitas medies, como
massa, volume, absoro de radiao nas faixas ultravioleta, visvel e infravermelho, em comprimento de
onda determinado e especfico, etc.

Para a seleo de mtodos de anlise, devem-se levar em considerao: os objetivos da anlise; a natureza e
concentrao do componente analisado (analito), uma vez que os mtodos convencionais permitem a anlise
de analitos com maiores concentraes, enquanto os mtodos instrumentais permitem a anlise de analitos
com menores concentraes; a composio do produto (matriz), verificando a presena de possveis
interferentes, que poderiam levar a um resultado falso-positivo ou falso-negativo; as caractersticas de
desempenho requeridas, como linearidade, sensibilidade, seletividade, exatido, preciso, limite de deteco,
limite de quantificao e robustez, que so parmetros que devem ser observados para que o mtodo seja
validado, ou seja, reconhecido como funcional; e os recursos, como o tempo de anlise, os custos e a
infraestrutura necessria para a anlise.

Tipos de mtodos:

Mtodos convencionais: so mais simples e utilizam equipamentos de menor custo, como balana,
estufa e mufla. Por outro lado, possuem menor sensibilidade, exatido, seletividade e preciso, e os
resultados so demorados. Envolvem medies diretas. Exemplos: gravimetria e volumetria.
Mtodos instrumentais: so mais complexos e utilizam equipamentos mais sofisticados, logo, de
maior custo, e que envolvem mo de obra especializada para sua operao. Porm, oferecem
resultados com maior rapidez, sensibilidade, seletividade, exatido e preciso. Muitas vezes, os
analitos so medidos por meio de curvas de calibrao. Exemplos: cromatografia e
espectrofotometria.
Mtodos normalizados: mtodo validado e reconhecido interlaboratorialmente (vrios laboratrios o
realizaram, em condies diferentes, e obtiveram o mesmo resultado) e internacionalmente. Esses
mtodos esto contidos em documentos da AOAC
Mtodos no-normalizados: no validado em processos interlaboratoriais, ou seja, so mtodos
intralaboratoriais, os quais apenas um laboratrio, que aquele que desenvolveu o mtodo, consegue
realiz-lo.

Validao de mtodos:

Validar um mtodo comprovar, por exame e evidncia objetiva, que os requisitos para uma aplicao
especfica pretendida foram atendidos. Permite conhecer o potencial aplicativo e limitaes de um mtodo,
visando decidir sobre sua adequao para uso (fitness for purpose), ou seja, se ele realmente til para
objetivo pelo qual ele foi criado.

Parmetros de desempenho:

As caractersticas ou parmetros de desempenho que devem ser observados para a validao de um mtodo,
tornando-o referncia, so: linearidade, seletividade, sensibilidade, exatido, preciso, limite de deteco
(LD), limite de quantificao (LQ) e robustez. Todos esses parmetros devem estar em harmonia e indicam
que um mtodo eficaz no seu propsito, ou seja, so adequados ao uso (fitness purpose).
 Linearidade: est relacionada proporcionalidade. Quando se trabalha com linearidade, constri-se
uma curva de calibrao, com vrias concentraes, e, na anlise, a quantidade encontrada, como o
valor de absorbncia, por exemplo, corresponde a uma proporo, dentro de uma linearidade. Assim,
a linearidade a habilidade de um mtodo produzir resultados proporcionais concentrao do
analito na amostra, em uma dada faixa de concentrao. Para isso, deve-se selecionar uma faixa de
trabalho (faixa linear), que uma faixa de concentrao do analito, ao longo da qual o mtodo fornece
resultados proporcionais concentrao do analito.
Sensibilidade: um parmetro que demonstra a variao da resposta em funo da concentrao do
analito, expresso pela inclinao da curva obtida por regresso linear. Logo, a sensibilidade o quanto
a linearidade alterada em funo de pequenas oscilaes na concentrao do analito.
Seletividade: a habilidade de um mtodo em determinar o analito, acuradamente, na presena de
interferentes (ou outros componentes de comportamento similar), ou seja, a capacidade de um
mtodo em eliminar a ao de interferentes.
Exatido: a proximidade de concordncia entre o valor mdio obtido de um conjunto de resultados
com o valor de referncia aceito.
Preciso: a proximidade de concordncia entre resultados independentes obtidos sob as mesmas
condies. Um mtodo com boa exatido e preciso, tem boa acurcia, que importante para a
validao de um mtodo.
Limite de deteco (LD): menor concentrao do analito que pode ser detectada (distinguida do zero),
mas no necessariamente quantificada.
Limite de quantificao (LQ): menor concentrao do analito que pode ser determinada com um nvel
aceitvel de preciso e exatido.
Robustez: susceptibilidade de um mtodo de ensaio a pequenos desvios feitos nas condies
experimentais descritas no procedimento. Um mtodo com boa robustez aquele que, mesmo
mudando-se alguns fatores, como temperatura, por exemplo, consegue-se o mesmo resultado.

Requisitos de direo e requisitos tcnicos:

Para os requisitos de direo e os requisitos tcnicos, tm-se normas padres, como a ISO 17025, que devem
ser seguidas para um laboratrio ser credenciado.

Como requisitos tcnicos, tm-se: normas com relao organizao, sistemas de gesto, auditorias internas,
anlise crtica de pedidos, propostas e contratos, aquisio de servios e suprimentos, subcontratao, controle
de trabalhos no conformes, com melhorias e ao corretiva e preventiva para tais, anlises crticas pela
direo, controle de documentos e de registros e atendimento ao cliente.

Como requisitos tcnicos, tm-se: acomodaes e condies ambientais, equipamentos, amostragem,

manuseio de itens de ensaio, pessoal, padres e materiais de referncia, apresentao dos resultados,
rastreabilidade, mtodos de ensaio e validao e garantia da qualidade.

AMOSTRAGEM E PREPARO DE AMOSTRAS PARA ANLISES DE ALIMENTO

Amostragem:

A amostragem, diferentemente do censo, no trabalha com todo o n, apenas uma parte, que definida como
amostra. A principal vantagem quando se trabalha com amostragem o aumento da velocidade na
caracterizao, sendo uma forma mais prtica. Tambm vantajoso quando se tem uma grande populao, o
custo reduzido, a necessidade de pessoal menor e minimiza perdas por medidas destrutivas. A principal
desvantagem que proporciona apenas uma estimativa da informao.
O processo de amostragem deve ser planejado, e o prprio PIQ do alimento indica qual o melhor plano de
amostragem a ser seguido. O plano de amostragem o procedimento predeterminado para seleo, retirada,
preservao, transporte e preparao de pores a serem removidas de um lote como amostras representativas.
Como a poro tomada para anlise pequena em relao totalidade do material importante considerar a
finalidade da inspeo (controle de qualidade, aceitao ou rejeio, verificao de uniformidade, etc.), a
natureza da populao (tamanho, diviso em sublotes, a granel ou embalado, etc.), natureza do produto
(homogeneidade, histria prvia, custo, etc.) e natureza do mtodo (destrutivo ou no destrutivo, custos, etc.).

Tipos de amostragem:

Basicamente, existem 2 tipos de amostragem: amostragem probabilstica e amostragem no probabilstica. A

amostragem probabilstica aquela em que possvel calcular a probabilidade, pois o valor de n (populao
total) conhecido e, assim, possvel determinar a frao da amostra correspondente ao total. Na amostragem
probabilstica, cada elemento da populao tem uma probabilidade conhecida de ser includo na amostra e a
incerteza da amostragem pode ser calculada. Alm disso, ela fornece as bases estatsticas para se obter
amostras representativas, diferentemente da amostragem no probabilstica, na qual no se tem uma amostra
representativa da populao, pois isso no possvel. A amostragem mais utilizada para os mtodos de anlise
a amostragem probabilstica.

Amostragem probabilstica:

Amostragem aleatria simples: nesse tipo de amostragem probabilstica, pressupe-se que existe
homogeneidade. Requer que o nmero de unidades da populao (n) seja conhecido, e todas as
unidades da populao tm a mesma probabilidade de serem selecionadas (1/n), j que se considera a
homogeneidade.
Amostragem aleatria estratificada: esse tipo de amostragem adotado quando no se tem
homogeneidade na populao, mas ela possui caractersticas que permitem a criao de subgrupos,
sendo que cada subgrupo o mais homogneo possvel e os subgrupos diferem uns dos outros o
mximo possvel. Assim, uma amostragem fiel estratificao existente na populao. Amostras
aleatrias so tomadas de cada subgrupo e convm que a seleo aleatria das unidades leve em
considerao as divises, para que as unidades da amostra sejam proporcionais ao nmero de
unidades dos subgrupos. A amostra representativa, pois nenhuma parte da populao excluda.
Uma amostragem simples, neste caso, seria menos representativa.
Amostragem sistemtica: utilizada quando se tem a possibilidade de amostrar em uma sequncia
lgica. Assim, toda n-sima unidade aps a primeira tambm selecionada, segundo critrios
estabelecidos pelo amostrador. Para essa amostragem, o tamanho da populao no precisa ser
conhecido, mas as unidades precisam estar ordenadas segundo algum critrio, ou seja, devem ser
distribudas uniformemente ao longo do tempo ou do espao, como em uma linha de produo.

Amostragem no probabilstica:

A amostragem probabilstica pode ser restrita aos elementos que se tem acesso, como estudos com drogados,
voluntrios em testes de vacinas ou de aceitao de novos produtos, pode ser uma amostragem por
convenincia, ou seja, quando a facilidade da amostragem o fator chave, ou pode ser uma amostragem a
juzo, quando o amostrador usa da intuio ou conhecimento para escolher a amostra.

A amostragem probabilstica no o tipo de amostragem de escolha para a anlise, pois, muitas vezes,
prejudica a veracidade do resultado, porm, algumas vezes, a nica opo de amostragem, de acordo com o
que se deseja determinar.
Processo de amostragem:

No processo de amostragem, tem-se um lote do qual so retiradas algumas amostras (incrementos). Essa
amostra chamada amostra bruta, logo, amostra bruta a quantidade de unidades coletadas do total. No
laboratrio, essa amostra bruta homogeneizada e reduzida a um tamanho adequado ao trabalho do
laboratrio, formando uma amostra de laboratrio. Aps isso, obtida a amostra para anlise, a partir da
homogeneizao, tomada de alquotas e tratamento da amostra de laboratrio.

Amostra bruta:

A amostra bruta deve ser uma rplica, em ponto reduzido, do universo considerado. Para amostras slidas
(heterogneas), tais devem ser tomadas em vrios pontos ou de vrios recipientes do lote, aps serem
misturadas, agitadas ou modas para homogeneizao. Para amostras lquidas e pastosas (homogneas), tais
devem ser coletadas em incrementos com mesmo volume, da superfcie, do meio e do fundo do recipiente,
aps homogeneizao.

A quantidade coletada da amostra bruta deve ser suficiente para realizao de todas as determinaes
desejadas, aps homogeneizao e reduo, levando-se em considerao a variabilidade original dos dados, a
preciso requerida no trabalho, o tempo disponvel e o custo da amostragem.

Quando feita para a fiscalizao, a coleta da amostra bruta feita em triplicata, ou seja, deve-se coletar 3
amostras. Uma amostra deixada em poder do detentor ou depositrio do produto para eventual contestao
(contraprova), e duas amostras vo para o laboratrio para anlise (prova) e percia desempatadora
(testemunha), se necessrio. Para amostras perecveis a coleta de amostra nica.

Para coletar amostras brutas para anlises no fiscais de material a granel ou em caixas, latas ou outros
recipientes, por exemplo, em caso de embalagens nicas ou pequenos lotes, todo o material pode ser tomado
como amostra bruta. Para lotes maiores, a amostragem deve compreender 10 a 20% do nmero de embalagens
ou de 5 a 10% do peso total do alimento. Para lotes muito grandes, toma-se a raiz quadrada do nmero de
unidades do lote, sendo n = nmero de unidades (sacos, latas, caixas, etc.) coletados como amostra bruta, N =
populao (nmero total de sacos, latas, caixas, etc.) e c = fator de correo, que est relacionado natureza
do material com relao homogeneidade da amostra (c<1 para populao homognea e c>1 para
heterognea), que tabelado.

No PIQ do alimento tambm existem planos de amostragem recomendados. Segundo a normativa, o Art. 19
diz que a amostragem deve realizar-se de acordo com a Norma do Codex Alimentarius. Os planos de
amostragem recomendados pelo Codex Alimentarius so: srie ISO 2859 Procedimentos para amostragem
por atributos (adaptado do Military Standard 105D), srie ISO 3951 - Procedimentos para amostragem por
variveis, e plano de duas e trs classes da ICSMF (International Commission on Microbiological
Specifications for Foods). A inspeo por atributos foi adaptada para NBR 5426:1985 e NBR 5427:1985. Ela
se baseia em classificaes, como conforme-no conforme, defeituoso-no defeituoso, e segue distribuies
de variveis aleatrias discretas (como Poisson). Geralmente utilizada para exames visuais, principalmente
de embalagens. Requer maior nmero de amostras do que os planos por variveis. Depende do plano de
amostragem (simples ou duplo, sendo que no duplo tem-se uma maior exigncia), do regime de inspeo
(normal, severo, quando o alimento mais perecvel, logo, deve-se acelerar o processo, ou atenuado), do nvel
de inspeo, que fixa a relao entre o tamanho do lote e o tamanho da amostra (S1 a S4, para pequenas
amostras, e I a III, para amostras maiores). O nvel de qualidade aceitvel (NQA) depende do nvel de
inspeo.
Amostra de laboratrio:

Alimentos secos:

Reduo manual ou quarteamento: a amostra colocada sobre uma superfcie plana, como uma folha
de papel e, em seguida, a amostra homogeneizada e espalhada, formando um quadrado. O quadrado
de amostra dividido em 4 quadrados menores. A amostra contida em duas partes opostas
descartada e as outras duas partes restantes so reunidas para nova diviso, at se obter a quantidade
desejada. Depois a amostra preparada, moda e tamisada, formando uma espcie de farinha com
partculas do mesmo tamanho.
Reduo com amostrador tipo Riffle: a amostra dividida em canaletas alternadas, sendo coletada em
duas caixas, em pores iguais. O material de uma das caixas reservado e o outro descartado. O
processo repetido at se obter uma quantidade adequada de amostra.
Reduo com amostrador tipo Boerner: a amostra colocada em um funil e cai pelas laterais de um
cone. Na base do cone existem 3 aberturas pelas quais a amostra cai num outro cone com 36 canais
separados, que alternadamente, despejam a amostra em duas caixas, em quantidades iguais. O
material de uma das caixas reservado e o outro descartado. O processo repetido at se obter uma
quantidade adequada de amostra.
Reduo com amostrador tipo Gamet: utiliza-se de fora centrfuga para misturar e espalhar a amostra
sobre a superfcie divisora. A amostra conduzida da moega para um compartimento em forma de
taa que, acionado por um motor eltrico e girando velocidade constante, joga o produto em um
compartimento circular fechado. Este compartimento dividido em dois setores, ligados a bicas
individuais, proporcionando a diviso da amostra original em partes iguais. O material de uma das
caixas reservado e o outro descartado. O processo repetido at se obter uma quantidade adequada
de amostra.

Outros alimentos:

Alimentos lquidos: so homogeneizados por agitao, inverso ou trocas repetidas de recipientes. As

pores so retiradas de diferentes partes do recipiente (do fundo, do meio e de cima) e misturadas.
Lquidos gaseificados so agitados para eliminao do gs.
Alimentos semi-slidos (chocolate, queijos duros): so ralados e misturados ou quarteados.
Alimentos midos (carnes, vegetais): so picados ou modos e misturados ou quarteados.
Alimentos pastosos (pudins, molhos) ou lquidos contendo slidos (compotas, enlatados): so picados
em liquidificador (cuidado com separao de fases em emulses como molhos).
Alimentos com emulso (manteiga, margarina): so aquecidos a 35 C para posterior
homogeneizao.
Frutas: as frutas grandes so cortadas em sentido longitudinal e transversal, de modo a repartir em 4
partes iguais. Duas partes opostas so descartadas e as outras so juntadas e homogeneizadas em
liquidificador. As frutas pequenas so homogeneizadas inteiras no liquidificador.

Amostra para anlise:

Desintegrao:

Mecnica: moagem em moinhos tipo Wiley para alimentos secos e em moedores, liquidificadores ou
processadores para alimentos midos (20 a 40 mesh);
Qumica: disperso e solubilizao de componentes dos alimentos (piridina, detergentes, etc.);
 Enzimtica: celulases para amostras vegetais e proteases para solubilizar protenas em vrios
alimentos.

Preservao:

Inativao enzimtica: branqueamento (choque trmico, desnaturando protenas, por exemplo),

secagem, refrigerao/congelamento;
Diminuio das mudanas lipdicas e do controle do ataque oxidativo: tecidos resfriados aps a coleta
e congelados para a estocagem, material dessecado estocado sob nitrognio lquido ou dissolvido em
ter de petrleo, adio de agentes antioxidantes, abrigo da luz;
Controle do ataque microbiolgico: congelamento, secagem, uso de conservantes.

Principais problemas:

Obteno de alquotas representativas;

Perda de material;
Remoo de materiais contaminantes da amostra sem remoo dos constituintes da mesma;
Modificaes enzimticas antes e durante a rota analtica;
Mudana na composio durante a moagem, como perda de componentes instveis;
Contaminao.

DETERMINAO DE UMIDADE NOS ALIMENTOS

gua:

Um dos componentes mais abundantes dos seres vivos a gua, sendo que a quantidade varia entre eles. Os
seres humanos, por exemplo, so constitudos por cerca de 65% de gua, enquanto sementes apresentam um
teor muito menor de gua, sendo constitudas por cerca de 10% de gua, apenas. Para os vegetais,
interessante as sementes apresentarem menor teor de gua, pois o metabolismo ser reduzido, permitindo que
sua reserva energtica seja consumida numa velocidade menor e, consequentemente, entram em estado de
dormncia, caracterstico da fase embrionria de semente, diferentemente do que ocorre nos adultos. Nos
prprios tecidos dos organismos, a forma como a gua interage com as clulas varia.

Atividade de gua:

A atividade de gua (Aa ou Aw) a gua que est livre, estando disponvel para ser utilizada por organismos
decompositores, como as bactrias. Por isso, o alimento perecvel quando ele apresenta uma maior Aw.

Imaginando-se um recipiente fechado contendo gua, esta vai evaporar at que se atinja um equilbrio, em
termos de mudana de estado fsico. Neste momento, tem-se a mxima Aw possvel (P0), representando o
mximo de gua livre que possvel obter a partir de gua pura, nesse estado de transio. Num recipiente
contendo gua e acar, por exemplo, a gua tambm volatiliza, porm, a presena do alimento impede que
parte da gua seja evaporada, devido a interaes da mesma com o alimento (P). Dividindo-se P por P0, tem-
se a atividade de gua, que varia de 0 a 1. Multiplicando-se esse valor por 100, tem-se a umidade relativa do
alimento.

Umidade nos alimentos:

O contedo de gua de um alimento expresso pelo valor obtido na determinao da gua total contida no
alimento. Num mesmo alimento, existem molculas de gua com propriedades e distribuio diferentes. A
gua est distribuda de forma diferente no alimento. A gua que est fortemente ligada s macromolculas,
como na superfcie de protenas, por exemplo, est menos disponvel, inclusive para ser detectada.

Formas que a gua se encontra nos alimentos:

gua combinada ou de monocamada:

A gua combinada ou de monocamada monocamada aquela que apresenta forte associao com o soluto,
mobilidade reduzida e se constitui de uma monocamada ou poucas camadas de molculas de gua. Representa
uma nfima parte da umidade no alimento. Ela pode ser adsorvida ou gua de hiradatao.

gua adsorvida: presente na superfcie de macromolculas como amido, pectina, celulose e protenas
por foras de Van der Waals e ligaes de hidrognio, gerando atividade de gua de 0,3 a 0,8.
gua de hidratao ou ligada: ligada covalentemente com outras substncias do alimento. No
congelvel a -40C, no utilizvel como solvente para outros solutos ou para a realizao de reaes
qumicas e enzimticas, no permite o desenvolvimento de microrganismo e no eliminada na
maioria dos mtodos de determinao de umidade.

gua livre ou de multicamadas:

A gua livre a gua que est disponvel, permitindo o crescimento de microorganismos e reaes qumicas,
pois interage de forma fraca com os constituintes no aquosos do alimento, sendo possvel detectar muito
facilmente. a principal frao da umidade nos alimentos, e determina a atividade de gua (Aa) do alimento,
que corresponde relao entre a presso de vapor do alimento e a presso da gua pura, na mesma
temperatura. A gua livre gera uma atividade de gua acima de 0,8.

Importncia da umidade nos alimentos:

A umidade est relacionada com a estabilidade, a qualidade e a composio dos alimentos, afetando:
estocagem, pois alimentos com alta umidade, se estocados, deterioram mais rapidamente que aqueles com
baixa umidade; embalagem, pois alguns tipos de deteriorao podem acontecer em determinadas embalagens
se o alimento apresentar umidade excessiva; e processamento, pois o teor de umidade afeta o processamento
de vrios produtos.

Determinao da umidade nos alimentos:

A determinao da umidade em alimentos subsidia tomada de decises em: processamento de alimentos;

verificao de padres de identidade e qualidade; relaes comerciais; avaliao e comparao do valor
nutricional de diferentes produtos; pesquisas.
Mtodos para a determinao de umidade nos alimentos:

A metodologia para determinar a quantidade de gua num alimento ter um valor muito mais fiel com relao
gua livre, podendo-se ter erros na mensurao da gua que est fortemente ligada. Por isso, tem-se
preferido mtodos que superestimam o valor da umidade queles que a gua negligenciada ou removida de
forma incompleta, como os mtodos de secagem, uma vez que haver uma quantidade de gua que
dificilmente removida, por estar fortemente associada ao alimento.

A gua medida depende do tipo de mtodo empregado, e somente a gua livre medida com certeza em todos
os mtodos, que corresponde a cerca de 80% da gua contida no alimento, logo, medindo-se a gua livre, tem-
se uma proximidade do valor total real de gua presente no alimento.

Principais dificuldades:

Separao incompleta da gua do produto, mesmo porque a quantidade de gua est intimamente
associada com o analito;
Decomposio do produto, com formao de gua alm da original. Aquecendo-se muito o alimento,
possvel destruir algumas ligaes covalentes entre a gua e o alimento, liberando gua,
ocasionando um resultado falso-positivo;
Perda de compostos volteis de alimento, que so computados como peso em gua, como alguns
alcois, por exemplo.

Cuidados na manipulao de amostras:

Deve-se evitar exposio ao ar, em funo da perda ou ganho de umidade, que alterariam o resultado;
Minimizar o aquecimento durante o preparo. O simples ato de moer, por exemplo, se ocorrer muito
rpido ou deixar por muito tempo, pode ocorrer aquecimento e, consequentemente, perda de gua,
dando um resultado falso-negativo na anlise;
Reduzir o headspace (espao livre) da embalagem, que tambm poderia resultar em perda de gua do
alimento, por equilbrio.

Tipos de mtodos:

Os mtodos de determinao de umidade so divididos em dois grupos distintos: mtodos diretos e mtodos
indiretos.
 Mtodos diretos: determina a gua diretamente, a qual removida e quantificada, levando-se em
considerao os princpios fsicos e fsico-qumicos. Exemplos: mtodos gravimtricos (secagem),
destilao azeotrpica, titulao de Karl-Fischer, cromatografia gasosa e refratometria.
Mtodos indiretos: nesses mtodos, a gua no removida, sendo quantificada por parmetros que se
modificam em funo do teor de gua. Exemplos: condutividade e espectroscopia (quantidade de gua
de acordo com a absorbncia no infravermelho, e ressonncia magntica nuclear).

Os mtodos de determinao da quantidade de gua do alimento tambm podem ser divididos em grupos
estratgicos, de acordo com o tipo de anlise. Assim, tm-se os mtodos de secagem, destilao azotrpica,
qumicos (ou titulao) e fsicos.

Mtodos de secagem: para os mtodos de secagem, podem-se utilizar estufas (varia de 100 a 105C),
radiao infravermelha (lmpada que emite calor, que conduzido pelo material), fornos microondas
e dessecadores (contm substncias dessecantes, como a slica).
Destilao azeotrpica: utiliza-se tolueno ou xileno, que so menos densos que a gua, ou
tetracloroetileno, que mais denso que a gua, que so substncias txicas.
Qumicos (ou titulao): mtodo de Karl Fischer.
Fsicos: ndice de refrao, densidade, espectroscopia e condutividade eltrica.

Secagem em estufa:

o mtodo mais utilizado em alimentos, normalizado (validado interlaboratorialmente) pela AOAC para
diversos produtos, referido como mtodo de determinao de volteis temperatura adotada, pois no
somente gua que liberada com o aumento da temperatura, mas tambm alguns compostos volteis. Um
exemplo a determinao de volteis a 105 C. Permite a determinao de slidos totais, que o que resta
aps a retirada dos compostos volteis. um mtodo que baseia-se na remoo da gua por aquecimento.

As estufas podem ser: comuns, que tem a vantagem de serem de mais fcil operao, mas podem gerar algum
resduo e o tempo de anlise mais longo; comuns com ventilao, que apresenta maior velocidade de
evaporao; ou a vcuo, que tem custo mais elevado, mas permite temperaturas mais baixas para remoo da
gua, no alterando a estrutura do alimento, e a velocidade de remoo da gua maior, tendo-se um tempo
de anlise mais curto.

A amostra colocada em cadinhos ou cpsulas para ser submetida secagem em estufa. Esses recipientes
podem ser de porcelana, alumnio, vidro, platina ou quartzo. O recipiente de porcelana resistente
temperatura e tem baixo custo, porm, com o passar do tempo, ele cria alguns poros, que podem reter
material, contaminando a amostra. O recipiente de alumnio proporciona maior velocidade de evaporao. O
melhor material a platina, que um material inerte, mas apresenta custo elevado. Alm dos cadinhos e
cpsulas, a amostra tambm pode ser colocada em pesa-filtro ou placa de Petri.

A quantidade de amostra utilizada varia de 2 a 10 g, dependendo do contedo de gua, sendo que amostras de
materiais mais secos so maiores, para ter uma quantidade gua mais fcil de ser medida.

O tempo de secagem varia de 6 a 18 h, geralmente at peso constante (diferena entre pesagens no maior que
0,5 mg). Assim, no decorrer da secagem, retira-se uma quantidade da amostra, pesando-a, at o peso se manter
constante.

A temperatura de secagem varia de 70 a 155 C, dependendo do tipo de estufa.

A secagem em estufa tem a vantagem de ser um mtodo no qual se utiliza equipamentos simples e baratos,
porm, a exatido e a preciso so influenciadas por fatores como: umidade relativa ambiente; tempo de
exposio da amostra ao ambiente; exatido da balana; estabilizao da balana; tamanho das partculas e
espessura da amostra, por isso deve-se pulverizar a amostra, para se ter uma maior superfcie de contato e
exposio; temperatura da estufa; vcuo na estufa; quantidade e posio das amostras na estufa; tempo de
secagem; forma, tamanho e material do recipiente utilizado; eficincia do dessecador; perdas de amostras
finas; volatilizao e decomposio da amostra; formao de crosta seca na superfcie da amostra.

Procedimento de determinao de volteis a 105C umidade e slidos totais:

Primeiramente, a cpsula identificada e colocada na estufa a 100-105 C para um pr-tratamento, deixando-a

em aquecimento por 1 hora. Aps isso, a cpsula colocada em um dessecador para que seja resfriada, por 30
minutos, sendo pesada de tempos em tempos, at que se tenha uma massa constante (M cpsula), indicando que a
cpsula est seca, para que a gua da cpsula no interfira na anlise da amostra. Depois disso, a amostra
colocada na cpsula seca, e esse sistema pesado, tendo-se a massa inicial da amostra (Mamostra). Ento, a
cpsula com a amostra colocada na estufa na temperatura de 100-105 C, por 3 horas. Aps este tempo, faz-
se a primeira pesagem e, depois, a amostra pesada de hora em hora, at que a massa se mantenha constante,
indicando que toda a gua possvel foi volatilizada. A cpsula com a amostra , ento, colocada no dessecador
para resfriamento, por 30 minutos, depois pesada, tendo-se a massa final (Mfinal).

Da, ento, tem-se:

A massa restante da amostra a massa dos slidos totais.

Secagem por radiao IV:

um mtodo no normalizado pela AOAC, at mesmo porque os equipamentos variam muito. Tambm se
baseia na remoo da gua por aquecimento, semelhante secagem em estufa. O equipamento simples e
barato, e consiste numa lmpada de radiao infravermelha, com 250 a 500 watts, cujo filamento atinge uma
temperatura de 700 C. O alimento absorve o calor e, ento, a gua eliminada. O equipamento possui uma
balana embutida que faz a leitura direta do contedo de umidade, por diferena de peso, permitindo-se a
observao da variao do peso, em funo da perda de volteis, em tempo real. A quantidade de amostra
varia entre 2,5 a 10 g, dependendo do contedo de gua. A anlise rpida, pois o calor penetra dentro da
amostra, demorando cerca de alguns minutos, porm s possvel fazer uma anlise de cada vez, sendo que
na estufa permitida a anlise de vrias amostras por vez, logo, o processo demorado. A temperatura da
amostra fica em torno de 60 a 70 C.

A quantidade de amostra varia entre 2,5 a 10 g, dependendo do contedo de gua. A exatido e preciso so
influenciadas por fatores como: distncia entre a lmpada e a amostra (que varia entre algumas marcas desses
equipamentos), para evitar decomposio, que deve ser de aproximadamente 10 cm; espessura da camada de
amostra, que deve estar entre 10 e 15 mm, para que o calor seja bem distribudo por conduo; ajuste da
potncia do equipamento; e estabilizao do equipamento.

Secagem em forno de microondas:

um mtodo normalizado pela AOAC para alguns produtos, como queijos e carnes, e tambm se baseia na
remoo da gua por aquecimento. O equipamento simples e barato, e j existem fornos analticos, com
balanas e microcomputadores acoplados, que fornecem informaes importantes e grficos.
Na amostra mida, quando exposta radiao de microondas, as molculas com cargas dipolares, como a
gua, giram na tentativa de alinhar seus dipolos. A frico resultante cria calor, que transferido para as
molculas vizinhas. O aquecimento mais rpido e seletivo para reas de maior umidade. O calor
distribudo de forma uniforme na superfcie e na parte interna do alimento, com evaporao da gua sem
formao de crosta na superfcie, que um problema em caso de secagem em estufa, pois funciona como um
isolante, impedindo o aquecimento.

Em alguns casos, pode-se adicionar, amostra, cloreto de sdio, para evitar que a amostra seja projetada para
fora do cadinho. A energia utilizada e tempo de secagem podem ser ajustados para cada tipo de produto,
evitando superaquecimento.

Secagem em dessecadores:

Baseia-se no fato de que o alimento perde gua para uma substncia desidratante, at que se estabelea uma
atmosfera de equilbrio. A amostra colocada em um dessecador, sob vcuo e com substncias desidratantes,
como slica, perclorato de magnsio, cloreto de clcio anidro, cido sulfrico concentrado e pentxido de
fsforo (mais eficiente).

A secagem em dessecador muito lenta temperatura ambiente, podendo levar meses. A temperatura em
torno de 50 C fornece resultados mais satisfatrios. A secagem em dessecador utilizada na avaliao da
vida de prateleira (shelf-life), com relao ao tempo de estabilidade do alimento na prateleira, e com relao
umidade, e determinao de isotermas.

Destilao azeotrpica:

tambm chamado de mtodo de Bidwell-Sterling, e existe h mais de 70 anos, mas no muito utilizado,
porque trabalha com algumas substncias tcxicas. Apesar de ter sido originalmente desenvolvido como um
mtodo rpido, no se adaptada para anlises de rotina. Normalizado pela AOAC para alguns produtos, como
pimentas, queijos e raes.

Baseia-se na propriedade de azeotropia, levando-se em considerao que a gua, quando misturada com certos
solventes, forma uma mistura que tem ponto de ebulio (PE) constante e menor que os dos dois solventes
separados. Isso pode ser til quando se deseja determinar a quantidade de gua, porm o alimento no resiste a
altas temperaturas.

Para esse mtodo, utilizam-se solventes que devem ser imiscveis com gua, terem PE maior que o da gua e
densidade diferente da gua, como tolueno (PE = 110 C), que forma uma mistura com gua com PE = 80 C.
O solvente escolhido de acordo com as caractersticas do alimento em anlise.

A mistura evapora (gua + solvente), condensa-se e goteja, separando-se a gua e o solvente por diferena de
densidade, de modo que, ao gotejar, a gua fica retida e o solvente consegue voltar e recircular. Quando o
volume no variar mais, isso indica que a quantidade de gua j foi evaporada e condensada, logo, a leitura
feita diretamente, atravs do volume de gua no tubo.
Vantagens:

Protege a amostra contra oxidao pelo ar, j que se tem um sistema fechado, e diminui as chances de
decomposio causada pelas altas temperaturas na secagem direta;
Utilizada em gros e condimentos, que possuem muita matria voltil.

Desvantagens:

Exatido relativamente baixa do tubo coletor, pois a estabilidade do material pode variar com
aquecimento ao longo do tempo de uso;
Dificuldade na leitura do menisco;
Aderncia de gotas de gua no vidro;
Procedimentos para preparo do equipamento;
Solubilidade da gua no solvente de destilao, que deve ser mnima;
Evaporao incompleta da gua;
Destilao de produtos solveis em gua (com ponto de ebulio menor que o da gua);
Alguns solventes so inflamveis e txicos.

Titulao:

Utiliza-se o mtodo titulomtrico de Karl Fischer, no qual se emprega um reagente de mesmo nome,
composto por iodo, dixido de enxofre, piridina (que protege o sistema, prevenindo perdas do dixido de
enxofre) e um solvente (que pode ser metanol), como titulante, e soluo metanlica da amostra, como
titulado. O reagente de Karl-Fisher deve ser previamente padronizado com gua, para evitar resultados falso-
positivos. O metanol dissolve a amostra e retira a gua de suas ligaes com o alimento. O metanol pr-
titulado com o reagente de Karl-Fisher, antes da adio da amostra ou da gua para padronizao, para
eliminar a interferncia da gua contida no solvente. O iodo funciona como indicador final. Baseia-se na
reao que envolve a reduo do iodo pelo dixido de enxofre na presena de gua:

22 + 2 + 2 2 4 + 2

O I2 reduzido a HI na presena de gua. Quando toda gua for consumida, a reao cessa e a cor da soluo
passa de amarelo canrio para amarelo escuro, com um ponto final em amarelo marrom, caracterstico do
excesso de iodo. Opo de uso do indicador azul de metileno, que muda a colorao de azul para verde.
 aplicado para amostras com baixo teor de umidade e ricas em acares. Normalizado pela AOAC para
alguns produtos, como leos, balas e chocolates.

Vantagens:

Rapidez;
Sensibilidade;
Evita a oxidao lipdica;
Determina a gua total, ou seja, tanto a gua livre quando a combinada, uma vez que a gua participa
como reagente. Se adicionar dioxano amostra, lquido miscvel com a gua livre, possvel titular
esse extrato e determinar a gua livre. Assim, obtm-se gua ligada por diferena.

Desvantagens:

Interferncia de compostos como cido ascrbico, que consome iodo, dando resultado falso-positivo,
aldedos e cetonas, que reagem com metanol produzindo gua, e xidos cidos e sais de oxicidos,
que formam gua na presena dos reagentes de Karl Fischer;
Necessita destreza do analista;
Toxicidade da piridina e do metanol;
Conservao da amostra e do reagente da umidade atmosfrica, durante todo o processo;
Custo dos reagentes e equipamentos.

Mtodos fsicos:

Como mtodos fsicos de determinao de umidade no alimento, tem-se: absoro de radiao infravermelha,
Ressonncia magntica nuclear, ndice de refrao, densidade, crioscopia, condutividade eltrica e constante
dieltrica.

Espectroscopia no IV prximo:

um mtodo no destrutivo, no qual o equipamento baseia-se na emisso de luz infravermelha na amostra,

que refletida e medida por detectores. Assim, atravs da curva de calibrao, possvel determinar a
quantidade de gua presente na amostra.

Ressonncia magntica nuclear:

um mtodo que utiliza um equipamento caro e sofisticado, e baseia-se no movimento de rotao do spin do
eltron. Tem como vantagem a rapidez do processo, que dura em torno de 30 segundos, alm de ser um
mtodo no destrutivo, preciso e o preparo da amostra ser mnimo. A RNM independente do tamanho da
partcula, da compactao, da temperatura, entre outros fatores.

ndice de refrao:

um mtodo simples e rpido, porm pouco preciso. O equipamento utilizado o refratmetro, que capaz
de medir o desvio da luz (refrao), associando-o quantidade de gua. Pode ser utilizado, por exemplo, para
anlise de mel, que deve ter um teor mximo de 20% gua.

Densidade:

um mtodo simples, rpido e barato, mas pouco preciso, pois apresenta grande margem de erro.
Crioscopia:

um mtodo que determina o ponto de congelamento, relacionando-o com a quantidade de gua. Pode ser
utilizado, por exemplo, para anlise de leite, que deve ter ponto de congelamento entre -0,512 a -0,530 C.

DETERMINAO DE MINERAIS NOS ALIMENTOS

Cinzas totais X compostos minerais:

Antes de fazer uma anlise elementar, deve-se fazer uma anlise de cinzas. Cinza o resduo inorgnico que
permanece aps a queima da matria orgnica, que transformada em CO2, H2O e NO2, chamado resduo
mineral fixo (RMF).

As cinzas no apresentam exatamente a mesma composio da matria mineral originalmente presente no

alimento, devido a perdas por volatilizao de alguns minerais e interaes entre constituintes da amostra. O
mercrio (Hg), por exemplo, se volatiliza a temperaturas entre 100 a 550 C, o Cd se volatiliza a temperaturas
maiores que 450 C, e Zn e Pb se volatilizam a temperaturas entre 300 a 1000 C.

Basicamente, as cinzas so constitudas de grandes quantidades de Na, K, Ca e Mg, pequenas quantidades

(microminerais) de Al, Fe, Cu, Mn e Zn e quantidades traos de As, I, F e outros. Os elementos se encontram
nas cinzas nas formas de xidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos, dependendo das condies de
incinerao e da composio do alimento.

Classificao dos minerais:

Os minerais so classificados de acordo com o teor percentual no corpo humano. Dessa forma, tm-se os
macrominerais, se o teor for maior ou igual a 0,005%, como Ca, Na, K, Mg e Cl, e os microminerais, se o teor
for menor que 0,005%, como Fe, Zn, Cu e Mn. O Fe est presente em pequenas quantidades no organismo,
embora seja um mineral muito demandado. O fgado, por ser responsvel pela hemocaterese, funciona como
um depsito de Fe no organismo.

Tem-se, tambm, os elementos traos, que so encontrados em quantidades ainda menores, como o caso do
Li e Se. Muitos dos microminerais e elementos traos so cofatores enzimticos, ligando-se enzima, num
local diferente do stio ativo, capacitando o bom funcionamento da enzima.

O teor de minerais varivel nos alimentos, dependendo do tipo de solo, cultivo e agrotxicos para produtos
vegetais, rao e composio da rao para produtos de origem animal e dos processos tecnolgicos para
produtos industrializados.

Importncia da determinao das cinzas:

A determinao das cinzas permite determinar a composio centesimal de um alimento, que deve ser descrita
em seu rtulo, e a primeira etapa para anlise de um elemento especfico, uma vez que as cinzas determina a
composio mineral bruta e, a partir dela, possvel determinar a composio elementar.

interessante para indstrias, pois, muitas vezes, o teor de cinzas influencia do ndice de refinao de farinhas
e acares, uma vez que teores elevados de cinzas, por exemplo, dificultam cristalizao e descolorao de
acares.

Permite a verificao de adulteraes. Utilizando-se a solubilidade, possvel determinar se uma cinza

solvel ou insolvel em gua, permitindo estimar o contedo de frutas em gelias e doces, por exemplo, j que
as cinzas de frutas so solveis em gua. Pode-se observar, tambm, a alcalinidade das cinzas, j que cinzas
de vegetais e frutas, por exemplo, geralmente so alcalinas, pois, nos vegetais, possvel encontrar maiores
quantidades de cido ctrico e, quando as cinzas forem formadas, haver formao de citrato, que um cido
fraco, que gera uma base forte. J cinzas de carnes e certos cereais so cidas, pois, nesse caso, haver
formao de sulfatos, fosfatos e nitratos, que geram cidos mais fortes. Assim, a partir desse parmetro,
possvel observar a quantidade de produto animal e vegetal que compe um alimento. Pode-se tambm
observar a solubilidade em cido. Um alto teor de cinzas insolveis em cido indica presena de matria
mineral, como areia.

Importncia da anlise elementar:

A anlise elementar importante para a determinao de elementos minerais individuais da cinza, como
elementos indispensveis para o metabolismo normal e elementos essenciais da dieta. Isso pode ser
importante, por exemplo, na anlise de um alimento para fins especiais.

Permite, tambm, a quantificao do elemento, pois os minerais apresentam zona manejvel estreita, ou seja,
faixa teraputica e faixa txica prximas.

Alm disso, permite determinar a quantidade de elementos que no apresentam nenhuma funo conhecida ou
podem ser prejudiciais sade, como Pb e Hg, que so decorrentes do uso de agrotxicos ou resduos de
processos industriais, e permite identificar os aspectos tecnolgicos do processamento de alimentos.

Mtodos para determinao de cinzas e elementos minerais:

Para a determinao de cinzas (totais, alcalinidade, solveis e insolveis), pode-se utilizar o mtodo de
queima seca ou de queima mida (permite a utilizao de temperaturas mais baixas, j que alguns metais so
volteis). Para a anlise elementar, pode-se utilizar a titulometria, a espectrofotometria (ou colorimetria, onde
complexa-se o mineral, formando uma substncia colorida e faz-se vrias concentraes, criando-se uma
curva de calibrao que permite determinar a concentrao de um elemento numa amostra), a turbidimetria, a
emisso de chama (alguns metais, principalmente os metais alcalinos e alcalinos terrosos, quando queimados
geram uma colorao especfica, devido ao nvel de transio do eltron, sendo possvel medir a intensidade
dessa cor e, a partir disso, determinar a concentrao do elemento na amostra), a absoro atmica ou o ICP-
OES (Espectrometria de emisso tica indutivamente acoplada ao plasma).

Queima seca:

O mtodo de queima seca normalizado pela AOAC para certos produtos, como frutas e gros, e baseia-se na
carbonizao da amostra em chama de gs e posterior incinerao em mufla, a 525-600 C, at completa
queima da matria orgnica. O que sobra pesado e, ento, mede-se a diferena entre o peso inicial e o peso
aps a incinerao. A carbonizao prvia em bico de gs evita a formao de fuligem no interior da mufla
simples e reduz o tempo de incinerao. Uma alternativa o uso de mufla com sistema de exausto.

A quantidade de amostra utilizada de 5 a 10 g, dependendo do contedo de cinzas. O tempo de incinerao

demora cerca de 3-5 h, at se obter um resduo completamente branco ou cinza, dependendo dos minerais
presentes. A temperatura de secagem varia de 525 a 600 C, dependendo do produto.

Podem-se ter alguns problemas de interferncias nos resultados, como perdas, j que as cinzas so muito leves
e podem ser facilmente projetadas para fora do cadinho, ou elementos que volatilizam, como Hg e Pb, ganhos,
no caso de cinzas higroscpicas, como as de frutas, e reaes entre os metais e os componentes da amostra ou
entre amostra e material do cadinho.

Preparo de amostras:
Em caso de amostras lquidas, deve-se, primeiramente, sec-las em estufa, banho-maria e chapa aquecedora.
Substncias com elevado teor de substncias volteis devem ser aquecidas lentamente para fumegar sem pegar
fogo, evitando-se perdas por volatilizao. Substncias ricas em acares devem sofrer adio de azeite de
oliva ou vaselina, para evitar perdas por borbulhamento. Substncias ricas em amido e protena devem sofrer
calcinao demorada. Substncias ricas em gorduras devem ser aquecidas vagarosamente, evitando-se o
excesso de chama.

Escolha do cadinho:

Para a escolha do cadinho, deve-se levar em considerao o custo, a estabilidade trmica (trinca e peso
constante), a interao com a amostra (alimento) e a resistncia (cidos e bases).

O cadinho de quartzo pouco resistente a lcalis, apresenta resistncia trmica a 1100 C e a limpeza feita
com HCl. O cadinho de porcelana sensvel a lcalis, racha com mudanas bruscas de temperatura, apresenta
resistncia trmica a 1200 C, a limpeza feita com HCl, e apresenta custo baixo. O cadinho de ao pode ser
utilizado para amostras grandes, resistente a cidos e lcalis e limpeza mecnica, apresenta baixo custo, e
passvel de contaminao (Cr e Ni). O cadinho de platina apresenta resistncia trmica a 1773 C,
quimicamente inerte, a limpeza feita por fervura com gua ou cidos e apresenta custo muito elevado. O
cadinho de liga ouro-platina (90:10) apresenta resistncia trmica a 1100 C e seu custo muito elevado.

Procedimento determinao do resduo mineral fixo Cinzas totais:

Primeiramente, o cadinho identificado e colocado na mufla a 500-550 C, durante 1 h, depois, resfria-o no

dessecador, por 30 minutos e, depois, pesa-o, retornando ao dessecador e pesando novamente, at que se
obtenha peso constante (Mcadinho), obtendo-se o cadinho preparado. Aps isso, pesa-se a amostra, coloca-a no
cadinho preparado e pesa o sistema cadinho preparado + amostra (Mamostra). Esse sistema submetido
carbonizao inicial na chama, obtendo-se o cadinho preparado + amostra carbonizada, que colocado na
mufla a 500-600 C, para, ento, ser incinerado, at que se obtenham cinzas brancas ou acinzentadas. Depois,
coloca-se o sistema no dessecador, por 30 minutos, e realiza-se a pesagem, retornando eu dessecador e
pesando novamente, at que se obtenha peso constante (Mfinal).

Queima mida:

um mtodo normalizado pela AOAC para a anlise de metais em alguns produtos. Consiste na digesto da
matria orgnica, com um ou mais cidos, geralmente cido ntrico e cido sulfrico, em altas temperaturas.
Indicada na preparao da amostra para anlise de um elemento especfico, principalmente elementos traos e
de metais txicos, e minerais muito volteis, j que, nesse caso, os minerais so solubilizados sem
volatilizao, reduzindo-se a perda que poderia ser provocada pela queima seca.

Para o preparo de amostras ricas em gorduras e acares, utiliza-se cido sulfrico at embeber a amostra, e
uma pequena quantidade de cido ntrico, com aquecimento entre os dois, para evitar perdas por
borbulhamento. Os cidos normalmente utilizados para decompor a amostra so: cido sulfrico, que no
um oxidante muito forte e, portanto, o tempo necessrio para a anlise ser um pouco maior; cido ntrico, que
um bom oxidante, entretanto, pode evaporar antes do final da oxidao, e pode levar a formao de xidos
insolveis; cido sulfrico + cido ntrico, que a mais utilizada, aproveitando-se as vantagens de cada um
dos componentes da mistura; cido perclrico, que um timo oxidante, entretanto, em temperaturas elevadas
torna-se explosivo, logo, seu uso requer experincia.

Procedimento:
Primeiramente, o cadinho identificado e colocado na mufla a 500-550 C, durante 1 h, depois, resfria-o no
dessecador, por 30 minutos e, depois, pesa-o, retornando ao dessecador e pesando novamente, at que se
obtenha peso constante (Mcadinho), obtendo-se o cadinho preparado. Aps isso, pesa-se a amostra, coloca-a no
cadinho preparado e pesa o sistema cadinho preparado + amostra (Mamostra). A esse sistema, adiciona-se o
cido, e, depois, coloca-se na mufla a 350C (temperatura mais baixa que na queima seca), para, ento, ser
incinerado, at que se obtenham cinzas brancas ou acinzentadas. Depois, coloca-se o sistema no dessecador,
por 30 minutos, e realiza-se a pesagem, retornando eu dessecador e pesando novamente, at que se obtenha
peso constante (Mfinal).

Queima seca e mida por microondas:

Nesse mtodo, utiliza-se o Microondas na obteno da queima seca e mida, permitindo reduzir o tempo do
procedimento a minutos para obteno das cinzas, tendo-se, portanto, uma maior velocidade. muito
empregado para a determinao elementar.

As vantagens que o tempo reduzido, atingem-se maiores temperaturas devido ao aumento da presso,
utilizam-se menores quantidades dos reagentes, e evitam-se perdas de componentes volteis. As desvantagens
que o custo inicial elevado, empregado para pequenas quantidades de amostras e aplicvel a mtodos
mais sensveis, logo, no pode ser empregado para qualquer mtodo de determinao.

Cinza solvel e insolvel em gua:

A solubilidade em gua importante, pois permite a identificao de fraudes nos alimentos. A partir da Cinza
total, obtida por queima seca, por exemplo, adiciona-se gua e aquece at ebulio, com cadinho tampado,
para evitar perdas. Aps isso, filtra-se num papel sem cinzas e lava-se com gua quente. Carboniza-se o papel
de filtro com o resduo, esfria e pesa. O que sobra o que no se dissolve na gua, logo, a cinza insolvel.
Assim, tem-se:

Cinza insolvel em cido:

A partir da Cinza total, adiciona-se HCl e aquece at ebulio, com cadinho tampado, por 5 minutos. Filtra-se
num papel sem cinzas e lava-se com gua quente. Incinera-se o papel de filtro com o resduo at a cinza ficar
clara, esfria e pesa. A cinza insolvel a cinza pesada.

Anlise elementar:

Titulometria:

Utiliza-se a titulometria, que consiste, essencialmente, em determinar o volume de uma soluo de

concentrao conhecida, que se requer para a reao quantitativa com um dado volume de soluo da
substncia em anlise.

Primeiramente, as cinzas so obtidas por via seca e so solubilizadas em gua, transferindo e adicionando o
indicador. Depois, faz-se a titulao at o ponto de viragem.

Espectrofotometria (colorimetria):
A variao da cor de uma soluo, com a concentrao do componente que se pretende analisar (analito),
constitui a base da anlise colorimtrica. A cor se deve a um composto colorido formado mediante a adio de
um reativo apropriado ou do prprio analito. A intensidade da cor da soluo sob anlise comparada com
aquela obtida para quantidades conhecidas do analito (padro), tratadas de forma igual amostra.

As cinzas totais obtidas so solubilizadas e transferidas para um balo, obtendo-se a soluo-me. A partir
dessa solua-me, retiram-se alquotas, para sobter diferentes concentraes, e adiciona-se um quelante que
reage apenas com o mineral de interesse, formando um composto colorido. Fazem-se concentraes diferentes
da amostra e, ento, uma curva de calibrao traada com o espectrofotmetro.

Emisso de chama (fotometria):

Este mtodo utilizado para determinar a concentrao dos metais alcalinos o alcalinos terrosos como o
sdio, potssio e clcio. O espectro emitido por cada metal diferente, e sua intensidade depende da
concentrao dos tomos em uma chama. Emite luz aps passar do estado excitado ao fundamental, que
quantificada.

Absoro atmica:

Um elemento disperso, sob forma de vapor atmico, pode absorver energia na faixa espectral caracterstica,
que emite quando excitado. O princpio bsico da absoro atmica est na propriedade de absoro de
energia representada por ftons de comprimento de onda bem determinado. A chama converte o aerossol da
amostra em vapor atmico. Os tomos no estado fundamental absorvem energia luminosa em um
comprimento de onda especfico, alcanando o estado excitado. Quanto mais tomos no caminho tico, maior
a quantidade de energia absorvida.