Laboratorio Qumica Orgnica (QMC 200) 1

Ing. Luis Patio Flores

U.M.R.P.S.X.CH
FACULTAD DE TECNOLOGA
LABORATORIO QUMICA ORGNICA
GESTIN: 2013
FECHA DE REALIZACIN DE LA PRCTICA: 22/04/2013
FECHA ENTREGA DEL REPORTE: 13/05/2013
NOMBRE DEL UNIVERSITARIO (S): Quispe Arce Mayra Abigail
DOCENTE: Ing. Luis Patio Flores
CARRERA: Ing. Ambiental SIGLA QMC: 200 DA: Lunes HORA: 11:00 a 13:00 a.m.

GRFICO DEL EXPERIMENTO

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Ing. Luis Patio Flores

Condensador (Allinh)
Trompa de Venturi

Kitasato

Mechero Mecker

Trpode

Soporte universal Manguera

Matraz de vaco o Trampa

Tema: DESTILACIN A PRESIN REDUCIDA

Resuma lo efectuado en laboratorio:

Se defini la destilacin a presin reducida determinando que es un proceso destinado a separar

lquidos solubles que tienen punto de ebullicin superior a los 200 C.

Si nosotros reducimos la presin externa entre 1 a 30 mm Hg ocasionamos una reduccin en el punto

de ebullicin de los compuestos orgnicos y de esta manera se puede separarlos sin peligro de
contaminarlo.

Para ello es necesario tener un claro conocimiento del equipo que se est utilizando en el experimento:

Como la bomba de succion que es la que succiona el aire.

El kitasato que es el que evita la contaminacin del compuesto orgnico.
El matraz de vaco o trampa.
La trompa de Venturi con la cual se llego a demostrar que el desage est compuesto por aire y
agua.

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PARTE TERICA

DESTILACIN A PRESIN REDUCIDA

OBJETIVO

La destilacin a presin reducida o al vaco, es una excelente tcnica para separar y purificar
compuestos orgnicos que podran descomponerse por degradacin trmica, si se realizara la
destilacin a la presin atmosfrica.

Reduciendo la presin externa hasta 1-30 mmHg, el punto de ebullicin se reduce considerablemente y
pueden se pararse en aceites esenciales, alcaloides, aceites grasos, perfumes, etc., sin peligro de
descomposicin o contaminacin.

Cuando se hace el vaco todo el aire es extrado y el manmetro indica los mmHg de vaco logrado por
la bomba. Tambin se llama presin negativa. Luego la presin dentro del sistema es la diferencia entre
la presin atmosfrica local, menos el vaco, as:

Presin externa = PATM local Presin negativa (vaco)

Si el compuesto orgnico que se quiere destilar fuera agua pura o algn otro compuesto orgnico puro,
a cada valor de presin externa le corresponde una temperatura de ebullicin; ser, posible construir
tablas de presin de vapor versus temperaturas a presiones inferiores a la presin normal (760 mmHg).

Debe prestarse especial atencin y cuidado del equipo que se utiliza para destilar al vaco, sobre todo si
se cuenta con una bomba de vaco. A vacos de 10 a 20 mmHg los matraces podran romperse si no son
de paredes gruesas. Es recomendable utilizar matraces Kitasato que se utilizan para este propsito.

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Los destiladores comunes generalmente trabajan con aparatos comunes o casi comunes que tienen un
hervidor, columna de fraccionamiento y condensador que funciona a alto vaco.

Los rota vapores se utilizan muchsimo para recuperar disolventes voltiles despus de una extraccin
de soluto, tambin al vaco.

DESTILACIN DE COMPUESTOS ORGNICOS A PRESIN REDUCIDA QUE CUMPLEN

LA LEY DE RAOULT

Cuando se realizan separaciones de compuestos orgnicos de mezclas de reaccin qumica, se puede

predecir la cantidad de productos a recuperar, las presiones parciales de los componentes y la presin
total del sistema en la destilacin.

Para aclarar esto, podemos decir que los compuestos orgnicos forman mezclas ideales, o sea, cumplen
la Ley de Raoult de acuerdo a la siguiente ecuacin:

XaPA + XbPB = Ptotal a tC

Donde:

Xa y Xb, son las fracciones molares de los compuestos a y b respectivamente.

PA y PB, son las presiones de vapor de los compuestos orgnicos puros a la misma temperatura.

Adems el producto XaPA = pa y XbPB = pb, son iguales a sus presiones parciales de los compuestos
que forman la solucin ideal, lo que implica que al final tenemos la ecuacin de Dalton, solo que la
suma total ser la presin total del sistema de destilacin a que se esta sometiendo la mezcla y sta ser
inferior a la presin atmosfrica normal o local.

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CUESTIONARIO

1. Tiene Ud. Seguridad y perfecta comprensin de lo que es presin de vapor, presin externa
(dentro de un sistema), presin parcial, presin negativa y presin atmosfrica?

Presin de vapor: La presin de vapor es la presin de un sistema cuando el slido o liquido se hallan
en equilibrio con su vapor.

Los vapores y los gases, tienden a ocupar el mayor volumen posible y ejercen as sobre las paredes de
los recintos que los contienen, una presin tambin llamada, fuerza elstica o tensin. Para determinar
un valor sobre esta presin se divide la fuerza total por la superficie en contacto.

Presin externa: Es la presin que se encuentra en la parte exterior del sistema

Presin parcial: En cualquier mezcla de gas la presin total es equivalente a la suma de las presiones
que cada gas ejercera, si estuviera solo en el volumen ocupado por la mezcla. Es decir, la presin total
es igual a la suma de las presiones parciales de los gases individuales (Ley de Dalton).

Presin negativa: Este trmino se aplica cuando un lugar esta a menor presin que sus alrededores,
provocando ya sea un a implosin o flujo de aire de la zona de mayor presin a la de menor presin.

Presin atmosfrica:

2. a 80C, las presiones de vapor del benceno y el tolueno puros son de 753 mmHg y 290mmHg
respectivamente. a) Calcule la presin de vapor de cada sustancia por encima de una solucin
que contenga 100g de cada compuesto. b) Calcule la presin de vapor que se debe aplicar para
que esta solucin hierva a 80C. c) Cul es la composicin que se destilar primeramente a esta
temperatura?

Datos

P. de vapor del Benceno =753 mm Hg

P. de vapor del Tolueno = 290 mm Hg

mA 100 gr

a) PA, PB =? Pa= PA *XA Pa=753 mAmB =753 100 gr78100 gr = 407.51 mmHg
+ +
78 92

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mB 100 gr

a. Para a: mA= 100 gr Pb= PB *XB Pb=290 mBmA =290 100 gr92100 gr = 131,06 mmHg mB=
+ +
92 78
100 gr
b) Psis =? Psis= Pa + Pb=(407.51 mmHg + 131,06 mmHg ) = 540.57 mm Hg
407.51 mmHg
c) Xav=Psis =540.57 mm Hg = 0.75
131,06 mmHg
a. Xbv=Psis = 540.57 mm Hg = 0.25

Pvacio = Patm Psis 760 540.57 mm Hg =220 mm

3. Por qu se debe aplicar el sistema de vaco con el I2, mercurio rojo, fbricas de azcar, cido oxlico
cido ctrico, etc.? . Explique cada caso particular.

4. Un lquido orgnico comienza a descomponerse a 80C. Su tensin de vapor es entonces de 36 mmHg.

Cmo podra destilarse este lquido? Y por qu?

Normalmente los lquidos orgnicos que se descomponen a temperaturas bajas deben destilarlos al
vaco o a presiones tal que a bajas temperaturas lleguen a igualar con su presin de Vapor. En el
laboratorio esto se consigue con un aparato que se llama ROTAVAPOR.

5. El cido oxlico al someterse al calentamiento, qu se espera obtener como productos de

descomposicin?

El cido oxlico (o cido etano dioico), con formula C2H2O4 al descomponerse se obtiene almidn, el cual se
transforma a menudo en su sal de potasio. Diferentes mtodos conllevan la fusin alcalina de la celulosa.
Tambin se puede obtener del cido oxlico el monxido de carbono e hidrxido de sodio. Y tambin el
formiato de sodio

6. Dos lquidos voltiles miscibles se mezclan a 25 C. A esta temperatura la presin de vapor de

A puro, PA = 100mmHg, y la de B puro es PB = 240. (Cul es la fraccin molar de A en el vapor
en equilibrio con una solucin ideal de 3 moles de A y 5 moles de B?)

Datos

T=25C PSIST=PA+PB=100+240=340
100 240
PA=100mmHg Xa= = 340 = 0.294 Xb= = 340 = 0.705

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0.294 0.294
PB=240mmHg XA= 3+5 = = 0.03675
8

Xa * PA+ Xb * PB= Psist

+ (0.705240)+340
Xa= = = 5.092/
100

7. Cmo explica que inicialmente a la destilacin, exista una mezcla ideal entre los componentes
a y b y el destilado despus de la destilacin de vaco contenga tambin una mezcla con mayor
riqueza en uno de ellos?. Entonces, dnde radica la ventaja de la destilacin y que se hace para
obtener los productos puros separados uno del otro?

Antes de la destilacin los componentes a y b en una mezcla son impuros sin embargo al producirse la
destilacin a presin reducida solo uno de los componentes es mas puro debido a la diferencia de
presiones de vapor de cada componente lo que afecta en las fracciones molares de cada uno y por tanto
en su pureza. Para obtener los productos separados puros se debe igualar las presiones de vapor de cada
uno de los componentes.

CONCLUSIONES

El punto de ebullicin de las sustancias vara en relacin directa con la presin.

La relacin entre la presin aplicada y la temperatura de ebullicin de un lquido est
determinada por su comportamiento presin de vapor - temperatura.
Muchos lquidos orgnicos no pueden ser destilados a presin atmosfrica debido a que se
descomponen al llegar a su punto de ebullicin o por debajo de ste, esto es frecuente en
compuestos que ebullen por encima de los 200C.
Estas sustancias se purifican o separan por una destilacin a presin reducida para evitar su
descomposicin.
Dicha destilacin puede hacerse simple o fraccionada, dependiendo de la mezcla de sustancias
que se tenga.

BIBLIOGRAFA

1. Herbert Meislich, QUMICA ORGNICA, serie Schaum, 1978.

2. Furgiss, Hannaford, V. Rogers, G Smith, R Tatchell VOGELS TEXTBOOK OF

PRACTICAL ORGANIC CHEMISTRY AND QUALITATIVE ORGANIC ANALYSIS. Fourth
edition Longman Group Limited, London and New York, 1978.