DENOWINACION: ‘AREA: METODOS DE ANALISIS DIRECCION DE PRODUCCION j SUBDIRECCION DE ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD FECHADE ENSIGN BANE! {RESON : FEGHA DEREVSON, 1986 PST-006/93, PRIMERA ENERO/2002 TITULO DEL CAPITULO: ‘CLAVE DEL METODO: ANALISIS FISICOGUIMIGOS DE AGUA FOSAZAG Pagina 1 de 3 DETERMINACION DE SILICE.- APLICABLE A: AGUA. FUNDAMENTO.- EI molibdato de amonio a un pH aproximadamente de 1.2 reacciona con la silica y también con cualquier fosfato presente para producir dcidos heteropélicos. (acidos molibdico, fosférico y molibdistlico). EI sulfito de sodio se usa para reducir el acide molibdistlico para formar un complejo azul de Acido heteropélico que se lee un espectrofotémetro a 690 nm y cuya intensidad es proporcional al contenido de slice en la muestra. Se debe evitar lo mas posible el contacto con material de vidri. MATERIAL Y EQUIPO.- + Matraces volumétricos de 1000, 100 y 80 mi. + Pipetas volumétricas de 5 y 10 mi + Bureta de 50 mi. Probeta-de-250-ml + Fotocolorimetro 6 especirofotometro UV-VIS. + Celdas de vidrio de 1 cm de paso. REACTIVOS.- * Molibdato de amonio 4 HO. + Sulfito de sodio, * Metasilicato de sodio 9 H,0 + Agua destilada, PREPARACION.- + Solucién stock de 1000 ppm de Si Oy Disolver 4.73 g, de metasilicato de sodio 9 H,0 Na,SIO; . 9 H,0, en agua destilada recientemente hervida y tia y llevar @ 900 ml. Analizar 100 ‘mi. por el método gravimétrico y ajustar el resto a que contenga exactamente 1000 ug/ml. de $102 . Almacenar en frascos de plastico.DENORNACION: TER c METODOS DE ANALISIS DIRECCION DE PRODUCCION = SUBDIRECCION DE ASEGURAMIENTO DE LACALIDAD FECHA DE EMISION CLAVE: REVISION: FECHA DE REVISION: 1986. l PST-006/93 PRIMERA ENERO/2002 TUCO DEL CHPTTULO: ‘CIAVEDEL WETODG: “ANALISIS FISICOQUIMICOS DE AGUA FOSA26A6 Pagina2de3 | + Preparar una solucién estandar de 50 ppm de SIO, para la elaboracién de la curva estdndar, pipeteando 5 ml de la solucién stock de 1000 ppm y aforando a 100 m. + Solucién de molibdato de amonio.- 102g. de molibdato de amonio. 4H,0 se introduce en matraz aforado de un lito con 200 ml. de agua destilada calentando en bario maria si es necesario para completar la lucién. Enfriar a 20°C, aforar y mezelar. La solucién se enturbia con el tiempo y es necesario filtaria antes de usaria. Soluci6n de Acido clorhidrico 2% v/v: Con una pipeta volumétrica se miden 20 ml. de HC1 concentrado (35-37%) y se vierte en un’matras aforado de un litro, aforar y homegenizar. * Solucién de sutfito de sodio al 179%: 170g, de sulfito de sodio se introducen en un matraz volumétrico de un lito y se disuelve con 500 mi. de agua destilada, se afora y se mezcla | PREPRACION DE LA CURVA ESTANDAR, | | Preparer una curva esténdar poniendo 1,2,3,4 y 5 mi. de la solucién de 50 ppm en matraces |) | -volumétricos de 50 ml. utlizando una bureta. Adicionar a cada matraz 5 ml, de la solucién de molibdato, agitar para ensoguida agregar 6 mi. |__| de HC al 2%, agitar-y agregar 36 ml-de-solucién-de-sulfito-de-sodio: en-caso-dado- aforar-con—| r ‘agua y homogenizar, reposar 5 minutos exactamente. Correr un bianco (poniondo todo excepto : i cestandar). PROCEDIMIENTO.- Proceder exactamente como en la preparacién de la curva esténdar sustituyendo la solucién estdndar por muestra. | En cada corrida se debe leer: + Blanco, Estandar de 100 y 250 ppm. + Muestra por duplicado. Leer en el espectrofotémetro 690 nm contra el blanco. En caso de que la muestra se salda de los datos obtenidos para la curva estandar, diluir 6 concentrar segiin el caso. ) CALCULOS.-‘DENOMINACION: eK: METODOS DE ANALISIS. DIRECCION DE PRODUCCION SUBDIRECCION DE ASEGURAMIENTO DE LACALIDAD FECHA DE EMISION ‘CLAVE: REVISION: FECHA DE REVISION: 1986 PST-006/03 PRIMERA ENERO!2002 TITULO DEL CAPITULO: ‘CLAVE DEL METODO: AANALISIS FISICOQUIMIGOS DE AGUA FO-S-126A6 Pagina 3 de 3 Graficar concentracién en ug. en funcin de la obsorbancia de los datos obtenidos para la curva esténdar. + Extrapolar en la curva esténdar los resultados de absorbancia obtenidos para las muestras. ppm SiO, = ug. obtenidos de la curva. ml. de muestra BIBLIOGRAFIA- Betz Handbook of Industrial Water conditioning. 6th. Ed. 1962,MANUAL DE CONTROL DE CALIDAD a ANALISIS € ) 320/11 /13/0 GERENCIA ABASTOS, REGULACION SUBGERENCIA DE ASEGURAMIENTO Y SERVICIOS TECNICOS DE CALIDAD ae. DETERMINACION DE SILICE.~ APLICABLE A: AGUA FUNDAMENTO,~ E1 molibdato de amonio a un pH aproximadamente de 1.2 reacciona con ~ la silica y también con cualquier fosfato presente para producir dci~ dos heteropélicos. (dcidos molibdicofosférico y molibdisilico). El - sulfits de so2is se usa para reducir el dcido molibdis{lic> sare £ mar un complejo azul de dcido heteropdlico que se lee un espectrofots metro a 690 nm y cuya intensidad es proporcional al contenido de sili ce en la muestra. Se debe evitar lo més posible el contacto con material de vidrio. MATERIAL Y EQUIPO. ~ Matraces volumétricos de 1000, 100 y 50 ml. - Pipetas volumétricas de 5 y 10 nl. ~ Bureta de 50 ml. ~-Probetade_250-mls ooo = Fotocolorimetro 0 espectrofotometro UV-VIS ~ Celdas de vidrio de 1 cm. de paso REACTIVOS .~ = Molibdato de amonio 4 H20 - Sulfito de sodio ~ Metasilicato de sodio 9 Hj0 - Agua destilada PREPARACION DE SOLUCTONES .- = Solucién stock de 1000 ppm de Si 0 Disolver 4.73 g. de metasilicato de sodio 9 H,0. NazSI0,* 9 #50, en agua destilada recientemente hervida y frfa y lle vat a 800 ml- ‘Analizar 100 ml. por el nétodo gravimétrico y ajustar el resto a gue contenga exactamente 1000 ug/ml. de S10j. Almacenar en frasco de pléstico. ~ Preparar uma soiucién estémdar de 56 ppm de $i0) para la elabora - cién de la curva estandar, pipeteando 5 ml, de ia solucién stock do 1000 ppm y aforando a 100 ml. 7 7S HOvA No_2_oe_3.c MANUAL DE CONTROL DE CALIDAD — ANALISIS i 320/11/13/0 GERENCIA ABASTOS, REGULACION SUBGERENCIA DE ASEGURAMIENTO SER cise Tee Wiss be PEactoas te dim Ne odin ae Leen pple) pent ea |_—_—_4 E = Solucién de molibdato de amonio.- ; 102g. de molibdato de amonio. 4H0 se introducen en un matraz afor; | do de un litro con 200 ml. de agua destilada calentando en bafio mar. sies necesario para completar la disolucién. Enfriar a 20°C, aforar y mezclar. Ia solucién se enturbia con el ~ tiempo y es necesario filtrarla antes de usarla. - Solucién de Acido clorhidrico 2% v/vt Con una pipeta volumétrica se miden 20 ml. de HCl concentrado (35-37%) y se vierte en un matraz 2fora tro, aforer y homogenizar. - Solucién de sulfito de sodio al 17%: 170g. de sulfito de sodio se introducen en un matraz volumétrico de ~ un litro y se disuelven con 500 ml. de agua destilada, se afora y se~ mezcla. PREPARACION DE LA CURVA ESTANDAR.- | Preparar una curva esténdar poniendo 1,2,3,4 y 5 ml. de la solucién ~ de 50 ppm en matraces volumétricos de 50 ml. utilizando una bureta. fied matraz 5 ml. de vit ra enseguida agregar 5 ml. de HCl al 2%, agitar y agregar 35 ml. de — solucién de sulfito de sodio; en caso dado, aforar con agua y homoge~ nizar, reposar 5 minutos exactamente. Correr un blanco (poniendo todo excepto estandar). PROCEDINIENTO, ~ : Proceder exactamente como en la preparacién de la curva esténdar sus- tituyendo la solucién estandar por muestra. En cada corrida se deben leer: - Blanco - Estandar de 100 y 250 ppm - Muestra por duplicado Leer en el espectrofotémetro 690 nm contra el blanco. En caso de que la muestra se salda de los datos obtenidos para 1a cur va estdndar, diluir o concentrar segiin el caso. ' CALCULOS ~ Graficar concentracién en ug. en funcién de la absorbancia de los ~ l @atos obtenidos para la curva estandar. 5 noukne2 oe 3BS MANUAL DE CONTROL DE CALIDAD LICONSA : A ANALISIS 320/L¥L3/0 GERENCIA ABASTOS, REGULACION SUBGERENCIA DE ASEGURAMIENTO Y'SERVICIOS. “TECNICOS DE CALIDAD ae H~6 lie Mt sigs LAE) ter ¥ _ 4 ORIGINAL, REVISION fa an we - Extrapolar en 1a curva extdndar los resultados de absorbancia obtenidos | - para las muestras. ppm $i0, = _ug. obtenidos de_la curva Tl. de muestra ~ Betz Handbook of Industrial Water conditionning. 6 th, Ed, 1962. Hosa No_3_oe_3.