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MTODOS ESPECTROSCPICOS

ESPECTROSCOPIA UV-VIS

PRESENTADO POR

JUAN CAMILO BEJARANO R (310509)


JUAN CAMILO ALZATE URREGO (316505)
CAMILO CASTRILLON TORO (316519)
JUAN PABLO CASTAEDA (316018)

PRESENTADO A

GLORIA INES GIRALDO GOMEZ

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA


SEDE MANIZALES
24 DE OCTUBRE DEL 2017
Objetivos:
Reconocimiento de las diferentes tcnicas espectroscpicas para el anlisis
elemental y molecular.
Conocimiento de las bases fsicas sobre las que se fundamenta cada una de
las tcnicas espectroscpicas.
Reconocimiento de la tcnica espectroscpica ms adecuada para una
aplicacin determinada.

Fundamento:

El in fosfato se combina con el molibdato de amonio en condiciones cidas formando un


complejo conocido como fosfomolibdato de amonio, segn la siguiente reaccin:

PO4-3 + 12 (NH4)2MoO4 + 24 H+ (NH4)3PO4.12MoO3 + 21NH4 + +12H2O

El molibdato contenido en el o-fosfato es reducido para formar un complejo de color azul


proporcional a la cantidad del fsforo presente.

(NH4)3PO4.12MoO3 + Sn+2 Azul de molibdeno + Sn+4

Los mtodos espectroscpicos de anlisis estn basados en la medida de la radiacin


electromagntica que es absorbida o emitida por una sustancia. En funcin de ello se
clasifican fundamentalmente en:

Mtodos de absorcin: Se basan en la disminucin de la potencia de un haz de


radiacin electromagntica al interaccionar con una sustancia.

Mtodos de emisin: Se basan en la radiacin que emite una sustancia cuando


es excitada previamente por medio de otro tipo de energa (trmica,
elctrica).

Mtodos de fluorescencia: Se basan en la radiacin que emite la sustancia


cuando es excitada previamente por un haz de radiacin electromagntica.

Otras clasificaciones de los mtodos espectroscpicos se establecen en funcin de la regin


del espectro electromagntico que interviene en la tcnica. As, pueden utilizarse regiones
como rayos X, ultravioleta, visible, infrarrojo, microondas, etc. En la Figura 1 pueden verse
las regiones del espectro electromagntico, en funcin de los valores de la longitud de onda
() de cada radiacin:
Si se considera que se dispone de una fuente de radiacin que hace llegar a la muestra un haz
de radiacin, de longitud de onda previamente seleccionada, cuya potencia es P0 T=P/P , la
muestra de espesor b absorbe una parte de esa radiacin incidente, de forma que la potencia
del haz disminuye despus de atravesar la muestra siendo su nueva potencia P. El cociente
entre la potencia de la radiacin que sale de la muestra y la de la que incidi sobre ella, se
define como transmitancia:
T=P/P0

La transmitancia tambin puede expresarse en tanto por ciento, multiplicando el cociente


anterior por 100. Es ms frecuente utilizar el concepto de absorbancia, o densidad ptica, que
se define como el logaritmo de la transmitancia cambiado de signo:
A=log(P0/P)= -logT

De acuerdo con estas expresiones, si la muestra no absorbe radiacin, P y P0 coincide, por lo


tanto A=0, y se transmite toda la radiacin T=1 (100% de transmitancia). Si, en otro caso, se
transmite solo un 1% de radiacin (T=0.01), P=P0/100 , la absorcin de radiacin que ha
tenido lugar corresponde a A=2.

Al incidir radiacin electromagntica visible sobre la materia puede ser totalmente absorbida
o totalmente reflejada. En el primer caso el objeto aparecer de color negro y en el segundo
de color blanco. Puesto que nosotros percibimos los objetos por medio de la luz reflejada, si
hacemos incidir un haz de luz blanca (que contiene todas las longitudes de onda) sobre un
objeto, ste absorber ciertas longitudes de onda y reflejar otras, siendo stas ltimas las
responsables del color. Se dice que este color (observado) es complementario del que se
percibira si la luz absorbida se pudiera detectar. Dado que en la parte experimental de esta
prctica las medidas van a realizarse con espectrofotometra visible, es conveniente conocer
para qu longitud de onda tiene cada color su mxima absorcin, lo que se muestra en la tabla
siguiente: /100, la absorcin de radiacin que ha tenido lugar corresponde a A=2
Para medir los valores de absorbancia y transmitancia de una disolucin se utilizan
espectrofotmetros UV-Vis, que, como puede verse en la Figura , se componen de cinco
elementos principales:
Una fuente de radiacin que suele ser una lmpara de filamento de wolframio
Un monocromador que permite seleccionar una longitud de onda determinada originando
un haz monocromtico.
Un recipiente para contener la muestra denominado cubeta fabricado con un material que
permite el paso de la radiacin en la regin del espectro de inters. Suelen ser de vidrio,
plstico o cuarzo. El espesor de la cubeta ms habitual es 1 cm.
Un detector que convierte la energa radiante en una seal elctrica.
Una pantalla de visualizacin.

Para poder aplicar la ley de Lambert-Beer es necesario seleccionar previamente una longitud
de onda puesto que tanto A como varan con ella.
Para ello se obtiene previamente el espectro de absorcin de la sustancia, que consiste en una
representacin de los valores de absorbancia frente a la longitud de onda expresada en
anmetros (nm).
Del espectro de absorcin puede seleccionarse el valor de longitud de onda para el cual la
absorbancia es mxima.
La ley de Beer relacin con la concentracin mediante la frmula: A=abc; donde A es la
absorbancia, a es la absorticidad molar, b es la longitud de celda
y c la concentracin.

Materiales y Equipos:

Instrumentos Que Miden La


Erlenmeyer 250 ml Pera De Succin
Absorbancia O Transmitancia
Balanza Baln Volumtrico 500 ml Baln Volumtricos 100 ml (7)
Espatula Pipeta Graduada 100 ml Probeta 200 ml

Reactivos:

KH2PO4 (NH4)6MO7O24 4 H2O (Molibdato de


P-PO4
(Fosfatodepotasio) amonio)
H2SO4 (cido sulfrico) Muestra problema SnCl2*2H2O

Preparacin de soluciones:

Solucin patrn de fosfato

Para un litro
136 24
24 = 0,050 = 0,21935 24
31
Para 500 ml
136 24
24 = 0,025 = 0,109677 24
31

Pese en un beaker 109,7 mg de KH2PO4 anhidro que ha sido secado previamente en


la estufa durante una hora a 110C,
disuelva en agua destilada
Llevarlo a un baln aforado de 500,00 mL
Llenar con agua destilada hasta el aforo.

A partir de la solucin de 50 mg de P-PO4-3/L, prepare 100 mL de una solucin patrn


de 10 mg de P-PO4-3/L.

Volumen de alcuota de la Solucin de 50 ppm =(100 10)/50 = 20


Tomar el volumen calculado previamente.
Llevarlo a un baln aforado de 100mL.
Llenar hasta el aforo con agua destilada.

Concentraciones diluidas de la solucin de 10ppm

0,01ppm

V alcuota=(100mL*0,01ppm)/10ppm= 0,1 mL

Tomar el volumen calculado previamente.


Llevarlo a un baln aforado de 100mL.
Llenar hasta el aforo con agua destilada.

0,05 ppm

V alcuota=(100mL*0,05ppm)/10ppm= 0,5 mL

0,10 ppm

V alcuota=(100mL*0,10ppm)/10ppm= 1 mL

0,30 ppm

V alcuota=(100mL*0,30ppm)/10ppm= 3 mL

0,50 ppm

V alcuota=(100mL*0,50ppm)/10ppm= 5mL

1,0 ppm

V alcuota=(100mL*1,0ppm)/10ppm= 10 mL

Se hace con cada una de las concentraciones:

Tomar el volumen calculado previamente.


Llevarlo a un baln aforado de 100mL.
Llenar hasta el aforo con agua destilada

Preparacin de reactivos:

Reactivo I de molibdato de amonio:


Disuelva 25 gr de heptamolibdato de amonio (NH4)6MO7024 4H2O en 175
mL de agua destilada.
Adicione 280 mL de H2SO4 concentrado a 400 de agua destilada enfre,
mezcle con la solucin de molibdato y diluya hasta un litro.

Reactivo de cloruro estanoso:


Disuelva 2,5 gr de cloruro estanoso SnCl2 2H2O en 100 mL de glicerol. Este
reactivo es estable

preparacin curva patrn:

Curva de calibracin:

Analisis de la muestra:

Tabla de datos:
Espectro de absorcin:

Solucin Volumen Espectro Longitud de onda


Patrn 0,03 ppm 100 ml

Curva de calibracin:

Solucin Volumen de cada una Longitud de onda Color


Todos los patrones + H2O 100 mL

Anlisis de la muestra problema:

Nmero Volumen Longitud de onda Absorbancia


Muestra problema 100 mL

Formulas de calculo:

Y=mx + b
Vi*Ci=Vf*Cf

Bibliografa:

https://www.uam.es/docencia/qmapcon/QUIMICA_GENERAL/Practica_4_Colorimetri
a_Ley_de_Lambert_Beer.pdf

MTODOS ESPECTROSCPICOS
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA
ANLISIS POR ADICIN DE ESTNDARES

PRESENTADO POR

JUAN CAMILO BEJARANO R (310509)


JUAN CAMILO ALZATE URREGO (316505)
CAMILO CASTRILLON TORO (316519)
JUAN PABLO CASTAEDA (316018)

PRESENTADO A

GLORIA INES GIRALDO GOMEZ

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA


SEDE MANIZALES
24 DE OCTUBRE DEL 2017
Objetivos:
Reconocer las propiedades de los analitos necesarias para realizar este mtodo
correctamente para obtener un resultado ms acertado en el momento de la medicin
de la muestra problema.
Mediante el uso de herramientas estadsticas poder dar con la mayor exactitud
posible la concentracin de un compuesto.

Fundamento:
Para obtener espectros pticos atmicos y espectros de masa atmicos, los constituyentes de
una muestra se deben convertir en tomos o iones gaseosos que puedan ser determinados por
mediciones espectrales de emisin, absorcin, fluorescencia o masa. La precisin y la
exactitud de los mtodos atmicos dependen en gran medida del proceso de atomizacin y
del mtodo para introducir la muestra en la regin de atomizacin.
La introduccin de la muestra ha sido llamada el taln de Aquiles de la espectroscopia
atmica porque en muchos casos este paso limita la exactitud, precisin y los lmites de
deteccin de las mediciones espectromtricas atmicas. El objetivo principal del sistema de
introduccin de la muestra en la espectroscopia atmica es transferir una porcin
representativa y reproducible de una muestra al atomizador.

Los dispositivos de atomizacin se clasifican en dos clases: atomizadores continuos y


atomizadores discretos. Con los primeros como plasmas y llamas, las muestras se introducen
de manera constante. Con los atomizadores discretos, las muestras se introducen de manera
discontinua con un dispositivo como una jeringa o un tomador de muestras automtico. El
atomizador discreto ms comn es el electrotrmico. El mtodo de introduccin de muestra
ms comn es la nebulizacin directa, en este caso la muestra se introduce como una fina
dispersin de pequeas gotas, llamada aerosol.
La introduccin continua de muestra en una flama o plasma produce una poblacin de
tomos, molculas y iones en estado estable. En los atomizadores discretos la muestra se
introduce transfiriendo una alcuota de la muestra al atomizador. La nube de vapor que
producen los atomizadores electrotrmicos es transitoria debido a la cantidad limitada de
muestra disponible. Las muestras slidas pueden ser introducidas en plasmas vaporizndolas
con una chispa elctrica o con un haz lser.
En la siguiente tabla se enlistan los mtodos comunes de introduccin de muestra para
espectroscopia atmica y el tipo de muestras al cual es aplicable cada mtodo.

Anlisis por adicin de estndares:


Las determinaciones analticas basada en construir la recta de calibracin con patrones, e
interpolar para tener el resultado de la muestra problema, solo son tiles cuando no existen
interferencias de matriz; en caso contrario los resultados no son confiables. Para evitar los
efectos de matriz, se emplea el mtodo de adicin de estndares.
El mtodo de cuantificacin conocido como adicin de estndares se basa en el incremento
en la medida de la seal provocado por la adicin de cantidades exactamente conocidas del
analito a un volumen de muestra tambin exactamente conocida.
Para calibrar un mtodo por esta tcnica, se puede seguir uno de los siguientes
procedimientos:
1. Adicionar diferentes cantidades del patrn a una serie de alcuotas idnticas de la
muestra.
2. Realizar diferentes adiciones del patrn a una alcuota nica. Para hacer la curva, como en
el caso anterior, se hace un grfico en el cual la seal corresponde al eje y y la cantidad
adicionada al eje x. sta se expresa como peso absoluto o como concentracin. La lnea de
regresin se calcula de manera usual, el valor de la muestra se obtiene por extrapolacin al
punto del eje x en el cual y= 0. Este valor negativo sobre el eje x, corresponde a la cantidad
del analito en la muestra problema.

Del anlisis de la figura anterior, se tiene


que el valor de la muestra viene dado por:

Concentracin=a/b
Donde a corresponde a la ordenada en el origen y b a la pendiente.
El error estndar de la medida se calcula con la siguiente expresin:

Donde Sx/y es el parmetro que estima los errores aleatorios en la direccin y y se calcula con
la siguiente expresin:
donde yi corresponde a los valores estimados de y, y n al nmero de observaciones.
Materiales y Equipos:

Secador crisol vidrio de reloj

mufla probeta 50 mL Pipeta volumtrica 25 mL

matraz de kitazato Mangueras Filtro

Lista de reactivos y descripcin de la preparacin de soluciones:

HCl 2.0M
Para preparar 100ml de HCl 2.0M debemos primero en un baln de
100ml agregar un poco de agua posteriormente adicionar el HCL concentrado
posteriormente con el frasco lavador aforar tapar y homogeneizar.

Solucin estndar de hierro de 50 g /mL

Esquema del procedimiento:

Tabla de datos:
Bibliografa:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Apuntes9_18597.pdf
Gua de laboratorio dada por la docente

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