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UNIVERSIDAD MAYOR, REAL Y PONTIFICIA DE SAN FRANCISCO

XAVIER DE CHUQUISACA
FACULTAD DE TECNOLOGIA

PRCTICA #5
DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR

APELLIDO: Lara Reyes

NOMBRE: Jose

HORARIO: LUNES 9:00 a 11:00.

CARRERA: Petrleo y Gas Natural Tcnico Superior

DOC. LAB.: ING. LUIS PATIO FLORES

C.U: 74-979 AULA: BS06

FECHA DE PRESENTACIN: lunes, 16 de octubre de 2017

SUCRE - BOLIVIA
| Gestin 2017 |
Facultad de Tecnologa Laboratorio de Qumica Orgnica I

PRACTICA N 5

DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR

I PARTE TERICA

5.1. INTRODUCCIN

La destilacin por arrastre de vapor, (Steam Destillation), es un mtodo eficaz para aislar
compuestos orgnicos lquidos que generalmente son considerados completamente
inmiscibles o que son miscibles en pequeo grado con el agua. Estos compuestos pueden
ser aceites esenciales, alcaloides, perfumes, compuestos aromticos, etc.

5.2. PRINCIPIO

Cuando se defini punto de ebullicin para sustancias puras, se observ que stas bullen
cuando su presin de vapor se iguala a la presin atmosfrica a una determinada
temperatura (caracterstica de la sustancia).

PV = Patm a t0 C (Para sustancias puras)


Los compuestos orgnicos que pueden ser arrastrados por el vapor de agua son
inmiscibles con ella, pero las molculas agua-compuesto orgnico en estado vapor son
inmiscibles. Esto lleva a considerar la relacin de las presiones parciales de Dalton que
establece que a una determinada temperatura los vapores aportan con su presin de
vapor como si cada una estuviera sola. La expresin:

Pa + Pb = Patm t0 C Ley de Dalton [Ecuacin #1]


Para que bullan dos sustancias inmiscibles como agua-bromo benceno, agua-anilina,
etc., es preciso que la suma de sus presiones parciales se iguale a la presin atmosfrica
[2]. En tales condiciones estarn presentes en el vapor las molculas de ambas sustancias,
o sea agua-bromo benceno por ejemplo a una determinada temperatura.

5.3. VENTAJA QUE OFRECE LA DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR

La ventaja de utilizar el proceso de destilacin por arrastre de vapor es que los vapores
que salen del condensador (agua + compuesto orgnico), lo hacen a una temperatura
t100 C dependiendo de la cantidad de compuesto orgnico. Si hay muy poca,
entonces los har a 100 C, pero nunca sobre pasa este lmite.

El grfico #1 expuesto ms adelante muestra la ventaja de utilizar esta tcnica. Por


ejemplo, si consideramos que los compuestos estn sometidos a ebullicin a la presin
normal de 760 mm de Hg, en estas condiciones el bromo benceno bulle a 175 C cuando
es puro, y el agua a 100 C; pero cuando estn los dos compuestos inmiscibles sometidos
a ebullicin dentro de un equipo de destilacin, estos bullirn a 95 C. Esta es una
temperatura muy baja en relacin an del agua misma. Por tanto, el bromo benceno
pese a tener una presin de vapor elevada puede ser recuperado ntegramente a muy
baja temperatura arrastrado por los vapores de agua.

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Grfico #1

Una isbara diferente a la presin atmosfrica normal, como 540 mm de Hg, por ejemplo,
las condiciones sern diferentes. De aqu es preciso determinar la presin atmosfrica
local para considerarlo antes de hacer una instalacin industrial o trabajar a nivel de
laboratorio en lugares diferentes al nivel del mar.

5.4. RELACIN DE ARRASTRE

Esta relacin se aplica cuando los lquidos en su estado de vapor estn mezclados, (en la
prctica se controla mediante un termmetro colocado exactamente en el tubo de
desprendimiento justo a la salida del condensador). En Fsica-Qumica se establece la
relacin:

De la anterior ecuacin, podemos escribir dos ecuaciones

= (1)

= (2)

Dividiendo (1) entre (2):


=


Si; = y = : =


=



Si: = ; = , entonces:

=

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Despejando masas:
2
= [=] (Ecuacin #2)

Esta ecuacin establece que los moles de las sustancias presentes son directamente
proporcionales a sus presiones parciales.

Una mol de un compuesto orgnico es la relacin de su masa con respecto al peso


molecular y de aqu resulta que, la relacin de masa es directamente proporcional al
peso molecular multiplicado por su respectiva presin parcial.

PM
=

Esta ecuacin es importante porque se puede saber exactamente cunto de vapor de


agua arrastra un gramo de compuesto orgnico.

Puede decirse tambin que la destilacin por arrastre de vapor es en cierta forma una
destilacin a presin reducida, ya que los vapores que pasan al condensador lo hacen
an a una temperatura inferior, inferior a la del agua!, lo cual es una ventaja grande y es
el fundamento de la aplicacin de esta tcnica, pues, s el compuesto tiene un peso
molecular elevado y punto de ebullicin tambin elevado, se precisara poca agua para
recuperar ms producto orgnico. Este es el motivo por qu se utiliza con mucha
frecuencia en el aislamiento de productos naturales y de productos de reaccin los
cuales estn impurificados con gran cantidad de subproductos resinosos. Tambin es til
en la separacin de compuestos orgnicos fcilmente voltiles de:

Mezclas acuosas en las que existe sales inorgnicas.


De otros compuestos orgnicos que no son apreciablemente voltiles en corriente de vapor, e.g. p-
nitrofenol.
Cuando el producto destilado es un slido que obturara el refrigerante si no fuese arrastrado por el
agua.

Un equipo de destilacin por arrastre de vapor consta de las siguientes


partes:

a. Una matraz para generar vapor de agua.

b. Un tubo de desprendimiento conectado a otro matraz


donde se encuentra la materia prima.

c. Un tubo compensador de presin.

d. Un termmetro.

e. Un condensador tipo Liebing.

f. Y un recipiente colector, preferible si esta enfriado con hielo


en agua.

Figura #1

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PRACTICA N 5

DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR

II PARTE EXPERIMENTAL

5.1. OBTENCIN DE ANETOL A PARTIR DE SEMILLAS DE ANS

5.2. OBJETIVOS

Destilar por el mtodo de destilacin por arrastre de vapor, ans y obtener como
destilado Anetol (compuesto voltil) ms agua.
Comprobar que la destilacin se realiza a una temperatura menor al punto de
ebullicin del agua.
Sacar conclusiones y discutir.

5.3. ESQUEMA DEL EXPERIMENTO

Tubo de Figura #2
desprendimiento
Pinzas y
nueces

Vaso de
Condensador tipo
precipitado
Liebing
con
Termmetro destilado:

agua +
Anetol

Bao
Maria
Malla de
amianto Soporte
Universal

Mechero Matraz tipo Baln: A:


Trpode
con agua y B: con ans

5.4. Materiales y Sustancias utilizados en la experimentacin

Materiales: Mortero, tubo de desprendimiento, mallade amianto, trpode, mechero,


soporte universal, matraz tipo baln, vaso de precipitado, pinzas y nueces, termmetro*,
condensador tipo Liebing, tapn de matraz, cuchara esptula, bao Mara.

Sustancias: Agua y Ans

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5.5. PROCEDIMIENTO Y OBSERVACIN DE LA EXPERIMENTACIN

1. Se procedi inicialmente a desmenuzar ans con el mortero, se prepararon los


materiales para la experimentacin como en el esquema, en uno de los matraces de tipo
baln se llen con agua y en el otro se puso el ans previamente desmenuzado, con una
cuchara esptula, con un poco de agua de manera inclinada para evitar la cada del
matraz por el movimiento brusco que este generara al estar calentado o de la
obstruccin de los tubos unidos a este matraz.

Se deduce que la presin de vapor del agua se halla en el matraz A, y en el matraz B se


halla tanto la presin parcial del vapor de agua como de la sustancia orgnica (ans)
adems la presin atmosfrica es aportada por el tubo de desprendimiento. (VER
ESQUEMA DEL EXPERIMENTO)

2. Se calent con un mechero el matraz A, que luego se torn de un color blanquecino y


comenz a bullir, el vapor de agua comenz a ingresar al matraz B, por el conducto que
une estos dos matraces, y tambin comienza a calentar produciendo un movimiento
brusco al bullir, se observa que del condensador (para evitar cristalizacin del anetol se
mantuvo a una temperatura de 18 C) sale el destilado.

3. Se observa que el destilado contiene en mayor parte agua y en pequeas cantidades


una sustancia resinosa al tacto llamada anetol que tiene un olor muy fuerte, de esa
manera concluyendo con la experimentacin.

NOTA: No se utiliz el termmetro en esta prctica, por perdida del tapn de matraz.

5.6. FOTOGRAFIAS DE LA EXPERIMENTACIN

A B

A: Vista del experimento de destilacin por arrastre de vapor en el laboratorio

B: Vaso de precipitado con Anetol (sustancia orgnica voltil) + agua, en bao de Mara

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5.7. CUESTIONARIO

1. Es el anetol miscible en el agua? Cmo se separa el anetol procedente del


destilado? Qu significa que la temperatura de los vapores que salen al
condensador sea casi la del agua pura?
Dibuje la estructura del anetol.

Nombre IUPAC: trans1metoxi-4-(prop-1-enil)benceno

Frmula Qumica C10H12O

Masa Molecular 148.20 g/mol

Densidad 0.988 g/cm3

Punto de Ebullicin 507.15 K (234 C)

Punto de Fusin 293.15 K 294.15 K (-274 C)

Apariencia Incoloro

R. No es miscible en agua.

R. Quiere decir que la destilacin se realiza a temperaturas menores a los 100 C, que es la temperatura
de ebullicin del agua a nivel del mar.

2. A 90,3C la tensin de vapor del cloro benceno, C6H5Cl, es 230 mm y del agua es
530 mm. Calcular el porcentaje en peso de cloro benceno destilado. Cuando este
derivado halogenado se somete a la destilacin por arrastre de vapor a la presin
atmosfrica normal.
Mediante la ecuacin #2, hallar ma:
Datos:
ma PMa Pa
=
a: H2O mb PMb Pb

b: cloro benceno ma 530 18 /


=
mb 230 112 /
Patm = 760 mm de Hg
ma 0.37 gramos de vapor de agua
Pa = 230 mm de Hg =
mb 1 gramosde sustancia orgnica
Pb = 530 mm de Hg
ma = 0.37mb gramos de vapor de agua
%pesob = ?
Mediante la siguiente ecuacin, hallar el porcentaje en peso de b:

%pesob = 100
( + )

%pesob = 100
( + 0.37 )

%pesob = 100
(1 + 0.37)

1
%pesob = 100
(1 + 0.37)

R: %pesob = 73%

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3. El agua (peso molecular = 18; PV, 80 C = 355 mm de Hg) y el n-octano (peso


molecular = 108; PV, 80 C = 175 mm de Hg) son inmiscibles. Cul es la presin de
vapor de agua a 80 C de una mezcla equimolar de los dos lquidos?

4. Una mezcla inmiscible de masas iguales de un lquido orgnico (X) y H2O destila a
98 C cuando la presin baromtrica local es 732 mm de Hg. A esta temperatura la
presin de vapor del agua es de 712 mm de Hg. El destilado recogido despus de
unos minutos contiene 5:1 veces de agua con respecto al compuesto orgnico.
Cul es el peso molecular del compuesto?

Datos:
Mediante la ecuacin #1, hallar Pb: Pa + Pb = Patm
a: H2O
Pb = Patm - Pa = 732 mm de Hg 712 mm de Hg
b: X
Pb = 20 mm de Hg
Tdestilacin = 98 C
Mediante la ecuacin #2, hallar el PMb: =

Patm = 732 mm de Hg

712 18 1
Pa = 712 mm de Hg = =
20 5

ma = 5 g R: = 128.16

mb = 1g

PMb = ?

5. Qu desventajas se podra citar de la destilacin por corriente de vapor


considerada como mtodo de separacin y purificacin?
R. El destilado, resultado de la destilacin por arrastre de vapor, contiene grandes cantidades de
agua, que tiene que separarse de la sustancia orgnica voltil por otros procesos.
Adems, solo puede realizarse con compuestos orgnicos que sean inmiscibles o poco miscibles en
agua, por lo que no puede ser realizado en sustancias orgnicas que son miscibles con el agua.

6. Qu aplicaciones puede citar con este mtodo de destilacin de vapor de


agua?
R. Su aplicacin ms importante es la de separar aceites esenciales de vegetales; como el naranjo,
eucalipto, alcanfor, etc., esencias; usadas en la industria cosmtica, farmacutica, saborizante, para
elaboracin de bebidas, helados, galletas, productos lcteos, etc.

5.8. CONCLUSIONES

La prctica se realiz de manera adecuada no hubo incidentes en la prctica.

Hubiese sido excelente poder ver en el termmetro que la temperatura de destilacin


fuese menor a la temperatura de ebullicin del agua como se afirma en la parte terica
pero no se pudo por falta de material, adems el matraz utilizado en la experimentacin
era muy pequeo.

La tcnica es muy rpida y sencilla de realizar adems de ser de gran utilidad


especialmente en el rea de elaboracin de productos comestibles y cosmticos.

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REPORTE DE INFORME

1. Dibuje el equipo de destilacin a plena marcha, e indique con flechas los nombres de
las partes que compone el equipo. y anote las observaciones del trabajo, as como las
estructuras moleculares de los compuestos recuperados (10)

2. Hacer un grfico para mostrar equipos de laboratorio para realizar arrastre de vapor
con capacidad de 5 litros. (Recurra a Internet, libros, etc.). (20)

Equipo de arrastre de
vapor con
capacidad de 5 litros
y capacidad mxima
de 20 litros

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