INTRODUCCIN

En el mundo actual el agua, es una sustancia, destinada para infinitos fines, debido a que
es econmico, fcil de conseguir, no txico; por lo que es considerado como el solvente
universal. Industrialmente se emplea agua en los procesos de transferencia de calor, los
cuales implican el uso de los intercambiadores de energa como los calentadores o
calderas. Debido a esto, es de alta importancia conocer sus propiedades, una de estas es
su dureza, ya que el agua tiene la peculiaridad de precipitar jabn y de formar sedimentos
y costras debido a que se depositan las sales de calcio y magnesio como carbonatos
formando en las paredes internas costras ptreas que puede dar lugar a
sobrecalentamientos y hasta explosiones en las tuberas y en los equipos. Por lo anterior
las aguas que se consideran duras no pueden ser destinadas al uso industrial ya que origina
la disminucin de la eficiencia y la prdida de vida til del equipo originando prdidas
econmicas. La dureza de las aguas naturales es producida sobre todo por las sales de
calcio y magnesio, y en menor proporcin por el hierro, el aluminio y otros metales.
Desde el punto de vista higinico, la dureza slo tiene una importancia secundaria, ya que
hasta ahora no se ha demostrado que el beber aguas duras afecte a la salud. Por lo tanto
el objetivo principal de la prctica es la determinacin de los diferentes tipos de dureza y
la alcalinidad del agua empleando la tcnica de titulacin complejomtrica y de
neutralizacin, los cuales son mtodos rpidos, eficientes y seguros. En este se utilizan
sustancias indicadoras capaces de reaccionar con los iones metlicos responsables de la
dureza del agua, formando con ellos complejos quelatos y cambiando de coloracin;
mientras que para la alcalinidad de aguas, se usan dos indicadores diferentes y dos
conceptos diferentes, los cuales son alcalinidad a la fenolftalena y alcalinidad al
anaranjado de metilo.

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 FUNDAMENTO TERICO
I. Dureza de aguas:
La dureza del agua se define como la suma de las concentraciones de calcio y
magnesio, expresadas como CaCO3 en mg/L. El rango de dureza vara entre
0 y cientos de mg/L, dependiendo de la fuente de agua y el tratamiento a que
haya sido sometida. Existen dos tipos de dureza:
- Dureza temporal: est determinada por el contenido de carbonatos y
bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin
del agua y posterior eliminacin de precipitados por filtracin.
- Dureza permanente: est determinada por todas las sales de calcio y
magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada
por ebullicin.
En las volumetras de acomplejacin se mide el volumen de solucin tipo,
necesario para formar un complejo con un catin metlico del compuesto que
se analiza. Muchos cationes metlicos reaccionan con especies dadoras de
electrones llamadas ligandos, para formar compuestos de coordinacin o
complejos. El ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin
compartir.
Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinacin de un
catin y un ligando, en los que el catin (metlico) es parte de uno o varios
anillos de cinco o seis miembros. Los compuestos orgnicos ms conocidos
que forman quelatos utilizables en anlisis cuantitativo son el cido
nitrilotriactico, el cido etilendiaminotetraactico (EDTA) y la sal disdica
del EDTA. El ms empleado de los anteriores compuestos es la sal disdica
del EDTA (Na2-EDTA), por la facilidad de disolucin en agua; la solucin se
prepara por el mtodo directo dado el carcter de reactivo tipo primario de la
sal disdica.
El EDTA contiene cuatro hidrgenos cidos; por esa razn se representa
tambin como H4Y. El EDTA forma complejos estables con la mayora de los
cationes y entra siempre en relacin molar 1:1 en la frmula del complejo,
independiente de la carga del catin, como se muestra en las siguientes
reacciones:
+2 + 4 2
+3 + 4 1
+2 + 4 2
+ + 4 3
Los iones formados en las reacciones anteriores son incoloros, de tal manera
que para determinar el punto final se emplean indicadores llamados
metalcrmicos. Estos tienen la propiedad de formar complejos con cationes
como el Ca+2 y el Mg+2, de distinto color al que presenta el indicador libre.
Estos indicadores son cidos dbiles que se representan como HIn.

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 - Determinacin de la dureza total
El colorante utilizado para determinar la dureza total del agua (debida
al calcio y al magnesio), es el eriocromo negro T (ENT). Este colorante
es triprtico y existe inicialmente como anin divalente de color azul
HIn-2 a pH 10. A la muestra se le adiciona solucin buffer de pH 10
+0.1, para mantener la estabilidad de los complejos formados; no
puede incrementarse el pH de este valor, por cuanto precipitan el
CaCO3 o el Mg(OH)2, adems porque el indicador cambia de color a
pH elevado, obtenindose In-3 de color naranja.(a)
Al adicionar EDTA a la solucin que contiene la muestra con el
indicador, el EDTA se combina primero con el Ca+2 y luego con el
Mg+2, ya que el complejo EDTA-Ca+2, es ms estable que el complejo
EDTA- Mg+2, mediante las siguientes reacciones:
+ +2 [ ] = 1010.7
+2
+ [ ] = 108.7
- Determinacin de la dureza debida al calcio
El calcio y el magnesio son ambos acomplejados por el EDTA a pH
10; la determinacin de la dureza debida nicamente al calcio se hace
a pH elevado (12-13); en este rango de pH, el magnesio precipita como
Mg(OH)2 y no interviene en la reaccin; adems el indicador utilizado
para esta determinacin slo se combina con el calcio. El indicador
murexida se emplea para determinar la dureza debida al Ca+2, vira de
rojo claro (cuando forma el complejo con el Ca+2) a violeta (cuando
est libre).
II. ALCALINIDAD:
La alcalinidad es la capacidad del agua para neutralizar cidos o aceptar protones.
Esta representa la suma de las bases que pueden ser tituladas en una muestra de agua.
Dado que la alcalinidad de aguas superficiales est determinada generalmente por el
contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos, sta se toma como un indicador
de dichas especies inicas. Algunas sales de cidos dbiles como boratos, silicatos,
nitratos y fosfatos pueden tambin contribuir a la alcalinidad de estar tambin
presentes. Estos iones negativos en solucin estn comnmente asociados o pareados
con iones positivos de calcio, magnesio, potasio, sodio y otros cationes. El
bicarbonato constituye la forma qumica de mayor contribucin a la alcalinidad. Esta
especie inica y el hidrxido son particularmente importantes cuando hay gran
actividad fotosinttica de algas o cuando hay descargas industriales en un cuerpo de
agua. La alcalinidad se determina por titulacin con una solucin estndar de
un cido mineral fuerte a los puntos sucesivos de equivalencia del bicarbonato
y el cido carbnico (pH 4,5-4,3). (b)

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 PROCESO EXPERIMENTAL
I. MATERIALES:
- Bureta: es un tubo graduado de gran extensin, generalmente construido de vidrio.
Posee un dimetro interno uniforme en toda su extensin, esta provista de una llave
o adaptadas con una pinza de Mohr, que permite verter lquidos gota a gota.
- Matraz Erlenmeyer: Es un recipiente de vidrio con la boca ms estrecha que el
fondo. Se utiliza para mezclar disoluciones que, durante la mezcla, hay que agitar
para que reaccionen ms rpidamente. La forma que tiene, disminuye el peligro de
que se pueda derramar su contenido.
- Balanza analtica: es una balanza de laboratorio diseada para medir pequeas
masas, teniendo como medida mnima 0.1 mg. Los platillos de medicin de una
balanza analtica estn dentro de una caja transparente provista de puertas para que
no se acumule el polvo y para evitar que cualquier corriente de aire en la habitacin
afecte al funcionamiento de la balanza.
- Fiola: se emplea para medir un volumen exacto de lquido con base a la capacidad
del propio matraz, que aparece indicada. Tiene un cuello alto y estrecho para
aumentar la exactitud, pues un cambio pequeo en el volumen se puede traducir en
otro considerable en la altura del lquido en el cuello del matraz.
- Plancha calefactora: es un aparato que posee uno o ms elementos de calefaccin
elctrica, y que se emplea para calentar recipientes con lquidos, de forma
controlada.
- Embudo de filtrado: es un instrumento utilizado para traspasar lquidos de un
recipiente a otro, evitando que se derrame la sustancia a tratar; tambin se emplea
mucho para separar slidos de lquidos a travs del proceso de laboratorio
llamado filtracin, haciendo uso de un papel de filtro.
- Pipeta volumtrica: es un instrumento volumtrico de laboratorio que permite
medir la alcuota de un lquido con mucha precisin. Esta presenta un solo enrase
superior, por lo que solo puede medir un volumen determinado.

II. REACTIVOS:
o cido clorhdrico (HCl)
o Hidrxido de sodio (NaOH)
o Sal disdica de EDTA
o MgCl2
o Sal de carbonato de calcio (CaCO3)
o Solucin amortiguadora (NH4Cl y NH4OH)
o Indicador NET
o Indicador anaranjado de metilo
o Sal de Na2CO3
o Indicador de fenolftalena
o Indicador Murexida

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III. PROCEDIMIENTO:
a. DUREZA TEMPORAL:
o Se tom 100 mL de muestra en un matraz de 500 mL y se le agreg 3
gotas de naranja de metilo.
o Se titul la muestra con HCl (estandarizado) hasta generar un color
rosa-naranja en la muestra.
b. ALCALINIDAD:
o Se tom 100 mL de muestra en un matraz de 250 mL y se le agrego
fenolftalena.
o Al notar una coloracin ligera, se comenz a titular con HCl hasta virar
a incoloro.
o Se le agreg inmediatamente 3 gotas de anaranjado de metilo y se
comenz a titular con HCl.
o Se dej de agregar cido cuando la muestra toma la coloracin rosa
naranja.
c. DUREZA PERMANENTE:
o Se tom 100 mL de muestra y se le agreg 25 mL de la mezcla bsica,
para despus calentarla por 10 minutos aproximadamente.
o Se traslad la mezcla a una fiola, y se enraz hasta 250 mL; mientras
tanto, se fue armando el equipo de filtrado.
o En el filtrado, se desech aproximadamente los primeros 10 mL de
lquido, continuando con el filtrado hasta obtener unos 100 mL.
o Seguidamente, este vaso se traslad a un Erlenmeyer de 250 mL,
agregando 3 gotas de naranja de metilo.
o Finalmente se titul con HCl hasta notar la coloracin rosa-naranja.
d. DUREZA TOTAL QUETALOMETRA:
o Se tom 25 mL de muestra a un Erlenmeyer y se le agreg 5 mL de
solucin buffer, esto con el fin de mantener un pH de 10.
o A la mezcla, se le adicion 3 gotas de indicador NET.
o Agregado el indicador, se pas a titular con solucin estandarizada de
EDTA hasta tomar una coloracin azul claro.
e. DUREZA CLCICA QUETALOMETRA:
o Se tom 25 mL de muestra en un Erlenmeyer, al cual se le agreg
NaOH 2N y una pequea cantidad de murexida.
o Finalmente, la muestra se titula con la solucin de EDTA hasta obtener
una coloracin azul violceo o lila.

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 CLCULOS Y RESULTADOS
I. DETERMINACIN LA DUREZA TEMPORAL:
Reaccin: A(HCO3)2 + HCl ACl2 + 2H2O + 2CO2
A= Ca o Mg
A medida que la titulacin se fue dando, los bicarbonatos fueron atacados por el
cido clorhdrico, este cido, cuando no qued ms bicarbonato con el que
reaccionar, cambi el pH de la solucin con la siguiente gota, haciendo cambiar
de color al indicador usado (en este caso anaranjado de metilo) lo que nos seal
el final de la titulacin.
Para la reaccin: #eq= #eq HCl
#eq=NHCl x VHC
#eq = 0.206Nx0.0017L = 0.00035
- Para grados alemanes: 0.00035eq x 28gr/eq =0.0098 gr CaO
9,8mgr
100ml
d=9,8
- Para grados franceses: 0.00035eqx 50gr/eq = 0.0175gr
17.5mgr
100ml
f=17.5
- Para ppm: fx10 = 175ppm

II. DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD:

a) Para la primera parte obtendremos un: #eqHCl = VxN

#eqCO3-2 = 0.001L x 0.206N 0.000206eq

Para meq/L: meq= 0.206 en 100ml

meq/L=2.06

Para ppm: 0.000206eq x 60gr/eq= 0.01236 gr en 100ml

ppm = 0.1236

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 b) Para la segunda parte obtendremos otro #eqHCl = VxN
#eqHCO- = 0.0017 L x 0.206N
#eqHCO- = 0.003502

Para ppm: #eqHCO- = 0.003502eq x 29gr/eq = 0.1015gr en 100ml

ppm = 1.015

Para meq/L: #eqHCO- = 0.003502 en 100ml

meq =3.502 en 100ml
meq/L = 35.02

III. DUREZA PERMANENTE:

#eqbases = NHCl x V
#eqbases=0.206N x 0.0129L
#eqbases=0.0026574

- Para alemanes: 0.0026574eq x 28gr/eq = 0.07441grCaO

0.07441gr CaO en 100ml
74.41 mgr en 100ml
d=74.41

- Para franceses: 0.0026574eq x 50gr/eq = 0.13287gr CaCO3

0.13287gr CaCO3 en 100ml
132.87 mgr en 100ml
f=132.87

- ppm: fx10 = 1328.7ppm

IV. ESTANDARIZACIN DEL EDTA - QUETALOMETRA

WCaCO3 2.0007gr
Peq = 100.09/2 = 50.045g/eq
#Eq = 0.03998 en 100 ml de sol
Vgastado de EDTA = 10.1ml
Alcuota tomada: 0,5 ml
NEDTA x 0.0101= 0.003998 / 20
NEDTA = 0.0198N
MEDTA = 0.0099 M
Molaridad del EDTA 0.0099M

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 Para hallar el ttulo del EDTA:
0.0099mol/L x 372.215g/mol = 3.6849gr/1000ml
Titulo 0.36849gr/100ml
V. DUREZA TOTAL
#eq = N x Vgastado
#eq =0.0198xVgastado
#eq =0.0198x0.0066L
#eq =0.00013
- En grados alemanes: #CaO = 0.00013 gr CaO = 0.00013x28 = 0.00364 gr
3.64mgr = 14.56mgr
25ml 100ml
d=14.56
- En franceses: #CaCO3
100 gr CaCO3 = 26mg
56 gr CaO 14.56mg
f = 26
- En ppm: ppm = f / 10 260 ppm

VI. DUREZA CLCICA:

NEDTA x Vgastado = #eqCa
0.0198 x 0.0083 = 0.00016434
- - En alemanes 0.00016434 eq x 28gr/eq = 0.004601gr en 25 ml
0.01840gr en 100ml
18.4 mgr en 100ml
d = 18.4
- - En franceses 0.00016434 eq x 50 gr/eq = 0.008217gr en 25 ml
0.03287 gr en 100ml
32.87gr en 100ml
f = 32.87
- En ppm f x 10 = 328.7 ppm

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 DISCUSIN DE RESULTADOS

1. En teora, tuvo que gastarse ms volumen de EDTA para determinar la dureza

total y una menor cantidad en la dureza clcica. Las muestras de agua obtenidas,
fueron de agua potable, es debido a esto que la dureza y proporcin de cationes
puede o no ser proporcional a cada muestra tomada.
2. En el proceso de estandarizacin del HCl se us biftalato de potasio; sin embargo,
este no se encontraba en una desecadora por lo que se podra decir que estaba
hidratado. Esto caus contratiempos y un error al hallar la normalidad corregida.
Esto se corrigi usando como patrn primario Na2CO3.
3. Si no se notaba la ligera coloracin al agregar fenolftalena en la prueba de
alcalinidad, esta expresin F hubiese sido cero 0. Por lo que la expresin
numrica de la dureza temporal y la alcalinidad hubiesen sido iguales ya que se
basan en un mismo proceso.

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 CONCLUSIONES
1. De las determinaciones de la dureza obtenemos resultados que van de acuerdo a los
parmetros para la concentracin que debera tener el agua potable, y la podemos
clasificar como agua poco dura lo que nos dice que esta al ser calentada, generar poca
cantidad de solidos o incrustaciones.

2. Segn lo observado en el experimento de determinacin de alcalinidad, al hacer

ingresar unas gotas de fenolftalena a nuestra muestra de aguas no da un color rosado muy
ligero, con lo que concluimos que nuestra agua potable es ligeramente alcalina, y su pH
es > 7.

3. Segn la comparacin de nuestros resultados comparando la dureza que aportaba el

calcio solo y la que aportaba este junto con el magnesio concluimos tambin que la
presencia de este ion es la que aporta en mayor medida a la dureza del agua.
4. Cuando la dureza es numricamente igual o menor que la suma de alcalinidades de
carbonato y bicarbonato, toda la dureza es de carbonato, estando ausente la de
bicarbonato. La dureza oscila entre cero y cientos de miligramos por litro, dependiendo
de la fuente y del tratamiento a que el agua haya sido sometida. (c)

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 RECOMENDACIONES
- Titular lenta y precisamente al momento de realizar las valoraciones, ya que esto
puede causar datos no confiables al momento de obtener los resultados. Este proceso
ser ms eficiente y rpido si se cuenta con el volumen terico de titulante a gastar.
- Para notar una mejor coloracin en la prueba de dureza clcica, se puede agregar
una cantidad considerable pero no excesiva de murexida.
- No usar como patrn primario, una sal que no se encuentre en las condiciones
apropiadas.
- Se debe mantener las condiciones de pH, puestos que no controlarlo podra dar como
consecuencia la precipitacin de algn compuesto significativo.

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 BIBLIOGRAFA
(a) APHA-AWWA-WPCF. Mtodos normalizados para el anlisis de aguas
potables y residuales Pag. 2-58
(b) Tratamiento de aguas industriales: aguas de proceso y residuales Miguel
Rigola Lapea Pag. 31
(c) APHA-AWWA-WPCF. Mtodos normalizados para el anlisis de aguas
potables y residuales Pag. 2-57

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