INDICE

1. Objetivos..2
2. Fundamento Terico2
3. Parte experimental4
Precipitado del primer grupo..5
a. Observaciones5
b. Ecuaciones qumicas..5
c. Resultados y explicacin5
d. Conclusiones..5
e. Recomendaciones..5
Obtencin de los grupos 4 y 5
a. Observaciones..
b. Ecuaciones qumicas..
c. Resultados y explicacin
d. Conclusiones
e. Recomendaciones..
4. Cuestionario
5. Bibliografa..

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1. Objetivos:

Especficos:

Utilizacin del tubo de ensayo en las reacciones.

Trabajo a escala semimicro, en los para las marchas analticas.
Trabajar con reacciones de precipitacin.
Poner en prctica la centrifugacin y filtracin de soluciones.

Generales:

Conocer y aplicar el mtodo analtico de identificacin cualitativa de iones en

solucin acuosa conocido como Marcha analtica.
Separar e identificar los iones Plata, cobre y hierro presentes en una solucin.

2. Fundamento terico:

Qumica analtica:

La Qumica Analtica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora mtodos
e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de
la materia. Dentro de la Qumica Analtica se incluye el Anlisis Qumico que es la
parte prctica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas relativos a la
composicin y naturaleza qumica de la materia.

Reactivo analtico:

El procedimiento general para la identificacin de una sustancia por el mtodo clsico

de anlisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea
fcilmente observable y que corresponda con la constitucin de dicha sustancia. El
agente que suscita el cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona
qumicamente con el producto que se quiere reconocer.

Reactivos qumicos:

Los reactivos qumicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales

son comunes a un nmero grande de especies y se utilizan habitualmente para
separaciones en grupos inicos como acontece en las denominadas Marchas Analticas.
Los reactivos especiales actan sobre muy pocas especies qumicas y se emplean para
ensayos de identificacin o reconocimiento.

Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o especficos, segn que acte sobre un
grupo pequeo de especies o bien sobre una sola.

Los reactivos especficos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad
definida puede hacerse especfico variando convenientemente las condiciones del
ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgnicos. Los reactivos especiales
son, generalmente, de naturaleza orgnica.

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Adems de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan espordicamente y que
podemos englobar en la denominacin comn de reactivos auxiliares.

Marcha analtica:
La marcha analtica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes
que se encuentran en una muestra.

Una marcha analtica involucra una serie pasos basados en reacciones qumicas, en
donde los iones se separan en grupos que poseen caractersticas comunes. Luego estos
grupos de iones pueden ser tratados qumicamente para separar e identificar reacciones
especficas selectivas de cada uno de los iones que la componen.

La separacin y anlisis de cationes en solucin siguen patrones determinados por las

diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metlicos.

Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente

aciertos reactivos, principalmente frente al cido clorhdrico, sulfuro de hidrgeno,
sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificacin se basa en si la reaccin
entre los cationes y el reactivo promueve o no la formacin de un precipitado, es decir,
se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos
formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha analtica de cationes son los
siguientes:

Grupos analticos de cationes:

Grupo I:
Este grupo est constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+ ),
los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de cido clorhdrico
diluido.

Grupo II:
Los iones que conforman ste grupo generan precipitados, al hacerlos reaccionar con
sulfuro de hidrgeno en un medio ligeramente cido. Los cationes que integran el
mismo son: mercurio (Hg
2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V(Sb3+y Sb5+),
arsnico III y V (As3+y As5+) y estao II y IV (Sn2+y Sn4+).
A su vez, dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA que incluye
los primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes.
Esta sub clasificacin responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos
en presencia de sulfuro de amonio. El grupo IIB se caracteriza por ser soluble en dicho
reactivo mientras que el grupo IIA no lo es.

Grupo III:

Este grupo est integrado por los iones cobalto (Co 2+), nquel (Ni2+), hierro II yIII
(Fe2+y Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+). En
ste grupo los cationes precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en
medio neutro o amoniacal.
Grupo IV:

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 En conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y bario (Ba2+) los
cuales reaccionan con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en medio
neutro o ligeramente cido para generar un precipitado.

Grupo V:

Este grupo est conformado por aquellos cationes comunes que no reaccin con los
reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos cationes son: el litio (Li+),el
magnesio (Mg+2), el sodio (Na+), el potasio(K+), el hidrgeno (H+)y el ion amonio
(NH4+).

3. Parte Experimental

Reactivos:

6
2 2 3%
4 1
0,6
1

4 ()
3 15
3 15
4 15
4 5
4 5
(4 )2 3 1,5

Materiales y equipos:

10 tubos e ensayo de 13x100.

Pinza para tubo de ensayo.
Gradilla de madera.
Varilla de vidrio
Papel violeta de metilo.
Papel tornasol rojo y azul
Vaso de 250 ml.
Piceta.
Rejilla con porcelana.
Mechero de Bunsen.
Luna de reloj.
Centrifuga.
Campana extractora.

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 PRECIPITADO DEL PRIMER GRUPO

a. Observaciones
Se obtiene la precipitacin completa en la solucin muestra al agregar de 2-3 gotas de
HCl(ac) 6M.
El precipitado obtenido es de color blanco.

b. Ecuaciones Qumicas
El precipitado formado puede ser 2 , 2 2, , o cualquier posible
combinacin de los tres.(Brumblay, 1971)
+2 + 2 2
+2 + 2 2 2
+ +
Es posible que teniendo el HCl(ac)en exceso pueda ocurrir la siguiente reaccin, aclara
Brumblay (1971) :

+ 2

c. Resultados y explicacin
Si luego de la centrifugacin al echar HCl(ac) se forma mas precipitado significa que la
cantidad de agente precipitante, sea la solucin de HCl(ac), fue insuficiente.
El resultado obtenido fue un solido blanco cristalino como precipitado.
En la ultima ecuacin qumica de esta seccin: el 2 es soluble en medio acuoso y
por consiguiente no toda la plata se encontrara en el precipitado.

d. Conclusiones
Al reaccionar el anin cloruro del HCl(ac)concentrado con los cationes de plomo ( +2),
mercurio (+2 ) y plata (+ ) se forman solidos blanquecinos insolubles en medio
acuosos.

e. Recomendaciones
Para comprobar que en la muestra ya no quedan ms iones del grupo I por precipitar se
aade HCl(ac) hasta que ya no se forme precipitado.
El 2 es algo soluble en agua fra y que solo se precipitara en el grupo I si esta
presente en cantidades relativamente grande, si no la solucin resultante de este
procedimiento tendr los iones plomo que aparezcan en los precipitados del Grupo II, en
caso haya dicho catin.

Se recomienda realizar la decantacin semimicroanalitica con la ayuda de un gotero o

una pipeta, la punta de la pipeta se mantiene cerca de la superficie del lquido de la
solucin a decantar y se va bajando a medida que desciende el nivel del lquido. Se debe
prever del mayor cuidado posible en la extraccin de la ltima gota, para no perturbar al
precipitado de fondo del tubo.

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 OBTENCION DE LOS GRUPOS 4 Y 5
a. Observaciones:
Obtencin de los cationes del grupo 4 y grupo 5.
Color caracterstico del grupo 4 (precipitado blanco).
Color caracterstico del grupo 5 (solucin incolora).
Liberacin de gases como el hidrogeno (H2) y cloro (Cl2).
b. Ecuaciones qumicas:

2+ () + 23 () (3 )2 () + 2 + ()

2+ () + 23 () (3 )2 () + 2 + ()

2+ () + 23 () (3 )2 () + 2 + ()

2 1+ () + 23 () 23 () + 2 + ()

21+ () + 23 () 23 () + 2 + ()

(3 )2 () + 2 () 2+ + 231 ()

(3 )2 () + 2 () 2+ + 231 ()

(3 )2 () + 2 () 2+ + 231 ()

3 () + 2 () 1+ + 231 ()

3 () + 2 () 1+ + 231 ()

2+ + (4 )2 3 () 3 () + 241+ ()

2+ + (4 )2 3 () 3 () + 241+ ()

2+ + (4 )2 3 () 3 () + 241+ ()

c. Resultados y explicacin:
Luego de la decantacin la solucin liquida la evaporamos hasta
obtener 1ml aproximadamente y agregamos 1ml de cido ntrico
(3 () ) y luego lo evaporamos a seco para liberar el gas

hidrogeno y obtenemos sales.

2+ () + 23 () (3 )2 () + 2 + ()

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2+ () + 23 () (3 )2 () + 2 + ()

2+ () + 23 () (3 )2 () + 2 + ()

2 1+ () + 23 () 23 () + 2 + ()

21+ () + 23 () 23 () + 2 + ()

Una vez evaporado la solucin agregamos 0.5ml de agua (2 ) para disolver la sal
presente en el tubo de ensayo (se forma un precipitado color blanco).

(3 )2 () + 2 () 2+ + 231 ()

(3 )2 () + 2 () 2+ + 231 ()

(3 )2 () + 2 () 2+ + 231 ()

3 () + 2 () 1+ + 231 ()

3 () + 2 () 1+ + 231 ()

Luego agregamos 0.5ml de cloruro de amonio 5M

(4 () ),0.25ml de carbonato de amonio1.5M
((4 )2 3 () )reactante que empleado para la formacin de

compuesto de carbonato (precipitado color blanco y solucin

incolora).

2+ + (4 )2 3 () 3 () + 241+ ()

2+ + (4 )2 3 () 3 () + 241+ ()

2+ + (4 )2 3 () 3 () + 241+ ()

Luego de la centrifugacin nos queda un precipitado blanco (hay carbonato de bario

(3 () ), carbonato de estroncio (3 () ) y carbonato de calcio (3 () ))

Y una solucin incolora (presencia de cationes potasio ( 1+ ) , sodio (1+ ) y amonio

(41+ ))
d. Conclusiones:
De esta manera se concluye la separacin e identificacin de cationes por grupos.

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 La observacin cuidadosa de los colores generados por cada precipitado al agregarlos
distintos reactivos, nos entreg la informacin, definitiva acerca de la presenciao
ausencia de ciertos iones.
e. Recomendaciones:
Precaucin al evaporar casi a seco la solucin problema.
Precaucin ante los gases provenientes de la reaccin.
Utilizar los implementos de seguridad con mandil, guantes y mascara ya que la
solucin emite olores txicos.

4. Cuestionario N1:
1. Qu es un precipitado? Indique las clases de precipitado, sus caractersticas y
cuales son los mtodos para separarlos.

Un precipitado es el slido que se produce en una disolucin por efecto de cristalizacin

o de una reaccin qumica. Dicha reaccin puede ocurrir cuando una sustancia insoluble
se forma en la disolucin debido a una reaccin qumica o a que la disolucin ha sido
sobresaturada por algn compuesto, esto es, que no acepta ms soluto y que al no poder
ser disuelto, dicho soluto forma el precipitado.

Clases de Precipitados:

Precipitado coloidal

Est formado por partculas muy pequeas, que no precipitan por efecto de la gravedad,
por lo cual, la disolucin tiene un aspecto turbio. Estas partculas no pueden separarse
del disolvente mediante el papel de filtro, ya que, debido a su pequeo tamao,
atraviesan la trama de ste. Este tipo de precipitado se forma si la sobresaturacin es
grande, puesto que la velocidad de nucleacin tambin lo es, y se forman muchos
ncleos que crecen poco.

Precipitado cristalino

Las partculas que forman el precipitado son grandes y la disolucin queda transparente.
Este precipitado se forma si la sobresaturacin es pequea, porque la velocidad tambin
lo es, y se forman pocos ncleos que crecen mucho.

Mtodos de separacin

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 Filtracin: Se denomina filtracin al proceso unitario de separacin de slidos en
suspensin en un lquido mediante un medio poroso, que retiene los slidos y permite el
pasaje del lquido.
Decantacin: En la decantacin se separa un slido o lquido ms denso de otro
fluido (lquido o gas) menos denso y que por lo tanto ocupa la parte superior de la
mezcla.
Evaporacin: Con este mtodo se separa un slido disuelto en un lquido y
consiste en aplicar incremento de temperatura hasta que el lquido hierve y pasa del
estado lquido a estado de vapor, quedando el slido como residuo en forma de polvo
seco. El lquido puede o no recuperarse.
2. Explique como se prepara 500 mL de solucin acuosa de tioacetamida 1M.

La tioacetamida se prepara segn la siguiente reaccin:

CH3C(O)NH2 + 1/4 P4S10 CH3C(S)NH2 + 1/4 P4S6O4

Segn la ecuacin qumica anterior y aplicando nuestros conocimientos en

estequiometria se necesitara 25,5 g de CH3C(O)NH2 y 16,75g de P4S10 para as formar
500 mL de solucin acuosa de CH3C(S)NH2 1M.

3. Escriba la formula de los siguientes compuestos, e indique el uso en el anlisis

qumico cualitativo:
a) Dimetilglioxima (DMG): Su formula qumica es C4H8N2O2, se utiliza en la deteccin y
determinacin de Ni y para su separacin del Co y otros metales, tambin para detectar
Bi, etc.
b) Tiocianato de potasio: Su formula qumica es KSCN, se utiliza como un reactivo
analtico.

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5. Bibliografa:
Daniel C. Harris. (2003). Anlisis qumico cuantitativo 3era edicin. Espaa:
Editorial Reverte.
M. Varcarcel. (1999). Principios de qumica analtica. Editorial Springer
https://www.ecured.cu/Precipitado
Clavijo D.A. (2002). Fundamentos de qumica analtica: equilibrio inico y
anlisis qumico. Bogot: Universidad Nacional de Colombia.
Skoog, West, Holler and Chrouch. (2005). Fundamentos de qumica analtica 8.
ed. Mxico: Thomson.
Ayres, Gilbert H. (1982). Anlisis qumico cuantitativo. Medelln: Harla.

Brumblay, R. U. (1971). Analisis Cualitativo. CECSA.

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