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1. Discuta y explique cmo se puede determinar si una sustancia lquida es, o no es, un
compuesto puro?
Las soluciones difieren de las sustancias puras porque sus propiedades son variables y
dependen de las cantidades relativas de las sustancias puras que forman dicha solucin. Para
distinguir estas sustancias liquidas, hay que recurrir a alguna tcnica de separacin de
sustancias, basadas en las propiedades fsicas de estos lquidos. En las disoluciones los valores
de las propiedades fsicas como la densidad, temperatura de ebullicin y de fusin, etc., varan
segn la proporcin en que se encuentren los componentes de dicha mezcla; de forma
compuestos lquidos puros a partir de las mezclas lquidas que los contienen?
Destilacin (simple, fraccionada, por arrastre con vapor, a presin reducida, hidrodestilacin)
Decantacin.
Cromatografa.
3. Qu se entiende por
a. miscibilidad?
b. destilacin?
c. evaporacin?
La evaporacin es el cambio de estado de un lquido a vapor y su posterior difusin en estado
gaseoso al ambiente.
d. condensacin?
Proceso en el que una sustancia pasa de estado gaseoso o de vapor al estado lquido. Tiene
lugar cuando la presin parcial del componente de una mezcla gaseosa a una temperatura
dada excede la presin de vapor de la forma lquida del componente a dicha temperatura.
e. punto de burbuja?
f. punto de roco?
Temperatura en la cual desaparece la ltima gota; tambin coincide con el punto en el cual
aparecera la primera gota si estuviramos enfriando en lugar de calentar. El punto de rocio
g. destilacin simple?
h. destilacin fraccionada?
Es una tcnica que permite la realizacin de una serie de destilaciones simples en una sola
operacin continua. Se usa para separar componentes lquidos que difieren menos de 25C en
su punto de ebullicin.
Es una forma de destilacin, simple o fraccionada, que se realiza a presin reducida. Se usa
cuando sustancias no pueden purificarse por destilacin a presin atmosfrica, porque se
productos no voltiles mezclados con ellos. El arrastre en corriente de vapor hace posible a
purificacin de muchas sustancias de puntos de ebullicin elevado mediante una destilacin a
baja temperatura.
Es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente
voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas,
u otros compuestos orgnicos no arrastrables.
l. Co-destilacin?
Es una tcnica en el cual se hace uso del hecho de que lquidos inmiscibles producen mezclas
frecuente.
m. destilacin molecular?
Es un proceso de la destilacin bajo alto vaco, que se usa para separar los componentes de
una mezcla, que tienen un alto punto de ebullicin a presin atmosfrica y que adems son
termo-sensibles.
n. azetropo?
Son mezclas de dos o ms componentes, que se comporta como una sustancia nica, y el
vapor producido por evaporacin parcial tiene la misma composicin del lquido.
o. Alimento de la destilacin?
p. destilado?
q. Fondo de destilacin?
Residuo que queda en el proceso de destilacin
r. Presin de vapor?
Presin a la cual un lquido en estado puro y su vapor estn en equilibrio a una determinada
temperatura. Esta propiedad se incrementa cuando la temperatura aumenta, y viceversa.
s. Reflujo?
Tambin llamado anillo del lquido, es el resultado del contacto del vapor saliente con las
superficies fras del equipo, y esto no debera ocurrir en una destilacin simple ideal, pero no se
t. tasa de reflujo?
u. sangrado de la columna?
El sangrado de la columna, puede formar depsitos sobre los componentes instrumentales con
Los propulsores ms comunes son hlices de vidrio, esponja de acero inoxidable y anillos
Cantidad de solvente que tiene que atravesar la columna para asegurar que se ha reemplazado
completamente. Coincide con el volumen de solvente que sale de la columna desde que se
aplica la muestra hasta que empieza a salir la primera gota.
x. Plato terico?
Unidad de la columna que tiene la misma eficacia de separacin que una destilacin simple y
entre una columna de relleno y una de platos. A partir de este dato, se puede determinar cul
es la altura del relleno mediante el nmero de platos tericos. Esta magnitud se puede
z. Manmetro y manostato?
recinto, aunque tambin puede utilizarse para medir presiones de un lquido, con tal que dicho
a. simple,
La destilacin simple se utiliza para separar lquidos (con temperaturas normales de ebullicin n
inferiores a 150 C) de impurezas no voltiles, o bien separar mezclas de lquidos que difieran
b. fraccionada,
Se usa para separar componentes lquidos cuyas temperaturas normales de ebullicin difieren
en menos de 25 C.
ebullicin elevado mediante una destilacin a baja temperatura. Es muy til para sustancias que
hierven por encima de 100C a la presin atmosfrica y se descomponen en su punto de
d. a presin reducida,
El uso de la destilacin al vaco es til para evitar que los componentes se deterioren cuando
sus temperaturas de ebullicin son muy elevadas, si en una destilacin fraccionada de mezclas
que forman azetropos a presin atmosfrica, ya que al reducir la presin puede variar la
composicin del azetropo de una forma conveniente.
Tambin se puede utilizar para ahorrar energa y tiempo, ya que al disminuir la presin se va a
e. hidrodestilacin.
Se define como el proceso para obtener el aceite esencial de una planta aromtica, mediante el
uso del vapor saturado a presin atmosfrica. Por efecto de la temperatura del vapor (100 C)
en un cierto tiempo, el tejido vegetal se rompe liberando el aceite esencial, el cual presenta a
PT = Pv + Pa
5. Para los procesos de destilacin antes mencionados, investigue y describa cmo se hace,
si es pertinente, cada una las siguientes operaciones
situacin de equilibrio.
Antes de iniciar el calentamiento, se debe aplicar agitacin magntica, para que la ebullicin
sea uniforme, no haya proyecciones y se evite la formacin de espuma. Algunos de los
instrumentos necesarios para esto, a presin atmosfrica, son las perlas antiespumantes, barras
o piedras de ebullicin, tetraedros de platino y agitadores magnticos; o al vaco, tubos
capilares o agitadores magnticos.
Una vez realizada la agitacin, calentamiento y regulacin del punto de ebullicin, se proceder
a separar los componentes con distinto punto de ebullicin, por medio de un calentamiento
continuo y regulado; en muchos casos, no se puede separar una mezcla lquida por destilacin,
porque se forma una especie de asociacin entre las molculas de sus compuestos, que
presenta un punto de ebullicin constante y diferente del de cada sustancia original, este tipo
En el instante en el cual los vapores salen por el vstago lateral y pasan por el refrigerante en
el cual circula el agua fra, se produce la condensacin del vapor. El enfriamiento se efecta
condensador, se deber usar agua tibia (bao de agua con una bomba de circulacin), o
cambiar el condensador con enfriamiento de aire.
lquido obtenido,
lquido obtenido.
Para verificar la pureza del lquido destilado, se procede a determinar las propiedades fsicas de
este, como la densidad y el punto de ebullicin para que sean comparadas con los datos de la
literatura.
siguiente ecuacin
% = 100 ,
Donde Va es el volumen obtenido de aceite, a la densidad del aceite y Me la masa inicial del
producto a destilar.
a. su estructura molecular,
Los lquidos con diferentes estructuras moleculares poseen diferentes propiedades fsicas, el
cambio de estructura molecular, le permite al lquido tener fuerzas intermoleculares diferentes,
al tener fuerzas intermoleculares mayores el punto de ebullicin ser mayor, por lo tanto se
tendr que aumentar la temperatura al lquido para alcanzar al punto de ebullicin y como la
ebullicin)
Si la evaporacin ocurre en un medio con una presin muy alta, la presin de vapor tendr que
ser mayor para lograr superar la presin del sistema para que ocurra la evaporacin, del mismo
modo la temperatura que se suministra al lquido tendr que ser mayor por lo tanto el punto
Una propiedad que explica esto es el aumento ebulloscpico", el cual trata del aumento del
disolvente puro y una solucin de este con un soluto a una concentracin dada. Es
a. destilacin simple?
Una destilacin simple no resultara satisfactoria para separar una mezcla de lquidos miscibles.
Cuando una mezcla de dos lquidos entran en ebullicin, el vapor ser ms rico en el
componente ms voltil, as, el primer destilado, tambin estar enriquecido con el componente
menos voltil.
b. destilacin fraccionada?
La destilacin fraccionada es satisfactoria, para un sistema de dos lquidos totalmente miscibles,
adems para lquidos que presenten una diferencia en sus pun tos de ebullicin demasiado
pequea.
La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas
El punto de ebullicin de las sustancias vara en relacin directa con la presin. La relacin
entre la presin aplicada y la temperatura de ebullicin de un lquido est determinada por su
ebullicin o por debajo de ste, esto es frecuente en compuestos que ebullen por encima de
los 200 C.
presin local del laboratorio para compararlo correctamente con el punto de ebullicin
Hg) y las temperaturas en grados Celsius (C), los valores de esta constante son, dependiendo
atmosfrica).
baja presin, en una destilacin a presin reducida, para compararlo correctamente con el
Para corregir el punto de ebullicin de un lquido hallado a muy baja presin, en una
destilacin a presin reducida, se utiliza la ecuacin de Clausius-Clapeyron, la cual es una
relacin lineal entre el logaritmo de la presin y el inverso de la temperatura absoluta, para
comparar el dato experimental con el dato de la literatura relativo al punto de ebullicin de un
compuesto dado.
laboratorio?
depender de su valor. Si esta es mayor que la presin atmosfrica, entonces se trata de una
presin manomtrica y su valor se mide con un instrumento llamado manmetro, si su valor es
menor que la presin atmosfrica entonces hablamos de una presin vacuomtrica, y se mide
tubos que hay en el interior. El efecto Venturi provoca una succin. Se suele utilizar acoplada al
kitasato y butchner.
Las bombas de vaco son aquellos dispositivos que se encargan de extraer molculas de gas de
un volumen sellado, formando un vaco parcial, tambin llegan a extraer sustancias no deseadas
el vapor
en la destilacin.
Al calentar de una manera rpida no se favorece el establecimiento del equilibrio entre la forma
lquida y vapor, lo que ocasiona que la separacin no sea efectiva y el vapor liberado arrastre
grandes
Si se utilizan materiales o montajes muy grandes para muestras pequeas, puede que el vapor
se precipite antes de llegar a la columna y evitar el enriquecimiento con las sustancias ms
voltiles.
destilacin
Si se llena el baln el lquido va a saturar el refrigerante lo que hace que pueda salir lquido sin
ser destilado, otra de las razones es porque si se llena al empezar a bullir se forman burbujas,
que se puede evitar con piedritas de ebullicin, estas tambin pueden salpicar y colarse en el
destilado.
f. la disposicin del bulbo del termmetro no enfrentado al brazo de salida de la cabeza de
Si el bulbo del termmetro no se deja situado en esta posicin, puede suceder que el vapor se
mayor a 80 C
Si se tiene una mezcla cuyos componentes poseen puntos de ebullicin con una diferencia
superior a 80 C, es conveniente utilizar una destilacin simple, ya que en la destilacin
fraccionada, al calentar una mezcla de lquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se
menor a 5 C
para destilar, por tanto, no vale cualquier azetropo, sino debe ser heterogneo. Para
conseguirlo, se fuerza a la columna para que salga el azetropo al enfriarla separndose en dos
fases, luego se aprovecha el azetropo.
En estos casos tenemos un sistema, en donde las presiones de vapor se mantienen constantes
e independientes de la cantidad relativa de ambos compuestos, cuando la suma de las
presiones de vapor parciales, igualen a la presin que soporta el sistema, este entrara en
ebullicin como un todo. En estos casos se pueden utilizar una destilacin por arrastre con
vapor.
en el alimento
Estos agentes de secantes, pueden ser tomados como impurezas como el agua en algunos
eliminarlos.
Lo que se debe tener en cuenta en estos casos es la miscibilidad del agua en el solvente, ya
que si la miscibilidad es alta y poseen curvas de equilibrio lquido- vapor semejantes la
separacin se deber realizar por medio de desecantes.
utilizara dependiendo el caso, en casos en que durante el secado se han formado compuestos
por reaccin del agua con el desecante, los cuales se disuelven en el solvente.
m. usar un solo recipiente para coleccin
Puede que el recipiente no sea lo suficientemente grande para recolectar la totalidad del
compuesto que se quiere purificar, tambin puede que la solucin problema tengo compuestos
ms voltiles que el que se quiere obtener y estos se quedaran mezclados con el compuesto
cristalizadores
La recomendacin es recolectar las fracciones en vasos que se puedan cerrar, para evitar la
Si se almacenan las fracciones obtenidas en recipientes sin tapa, puede causar prdida de la
fraccin ya que alguna de las fracciones obtenidas pueden ser muy voltiles, generando un
13. Investigue qu es, dibuje un esquema y explique qu funcin cumple y cmo opera
una trampa Dean-Stark sencilla y una trampa Dean-Stark modificada.
hidrocarburo o un producto que no sea miscible con el agua. Acta integrada a un sistema
donde se produce una destilacin y va atrapado y separando el agua durante la destilacin
que es un circuito cerrado. El agua es atrapada en una parte de la trampa que esta
graduada y permite su medicin.
a) trampa Dean-Stark sencilla, se utiliza cuando el solvente a purificar es menos denso que el
agua.
agua.
del azetropo, ya sea debido a que provoca la aparicin de un nuevo azetropo de punto de
ebullicin extremo o bien por introducir cambios en las volatilidades relativas de los
columnas de destilacin.
15. Discuta y explique qu efecto tiene cada uno de los siguientes eventos o
reducida?
Un aparato en el cual se hace vaco es muy frgil a los golpes, y naturalmente, hay que verificar
antes de utilizarlos que todos los componentes del montaje no tiene fisuras.
proyecciones.
d. la entrada de un flujo muy grande de aire para efectos de agitacin del alimento
Si la entrada de un flujo al sistema es muy grande, se podra provocar una evolucin violenta
f. la disposicin del tubo de punta capilar por el que debe ingresar el flujo de aire al
sistema en un sitio por encima del nivel del lquido en el baln Claisen
El flujo de aire que entra al sistema, debe estar por encima del nivel del lquido en el baln
Claisen, para que la agitacin sea constante y homognea en todo el alimento de destilacin.
Es indispensable al trabajar con vaco, una trampa vaca, para proteger la bomba de la
contaminacin por substancias voltiles, y para evitar alguna perdida en el destilado.
16. Investigue qu es, dibuje un esquema y explique qu funcin cumple y cmo opera un
agua con una trampa, inmerso en un bao de agua fra (para solventes no txicos), o tan
complejo como una bomba de vaco mecnica regulada con trampa refrigerada. El material de
El rotavapor es un aparato que sirve para quitar el solvente de una mezcla o de un compuesto.
Es una variante de una destilacin a presin reducida. Consiste en sujetar un matraz en una
boca. Una vez esto hecho, el aparato disminuir la presin ejerciendo un vaco sobre el
mucho. A veces el punto de fusin disminuye tanto que el disolvente hierve a temperatura
ambiente.
El disolvente extrado es enviado por un conducto hacia un circuito donde se enfriar. Muchos
utilizan rotavapores antiguos donde ste conducto es un tubo en espiral muy largo, y lo enfran
con agua helada. Hay rotavapores que envan el solvente evaporado a una cmara donde
entrar en contacto con acetona y hielo seco; esta mezcla enfra cerca de los -70 C. Aqu,
evidentemente, el solvente se condensar y pasar a un colector donde se podr recuperar.
Finalmente las fases quedan separadas: en el colector el disolvente y en el matraz los
17. Investigue qu es, dibuje un esquema y explique cmo opera un tubo o vlvula Venturi
El Tubo de Venturi es un dispositivo que origina una prdida de presin al pasar por l un
fluido. El efecto Venturi consiste en que la corriente de un fluido dentro de un conducto
cerrado disminuye la presin del fluido al aumentar la velocidad cuando pasa por una zona de
seccin menor. Si en este punto del conducto se introduce el extremo de otro conducto, se
18. Discuta y explique qu efecto tiene cada uno de los siguientes eventos o
inconvenientes, sobre el resultado o sobre la operacin de una destilacin por arrastre con
vapor de agua?
vapor)
Si se tiene un generador de vapor cerrado ser necesario realizar una destilacin con generador
de vapor interno, en este mtodo es necesario aadir al matraz de destilacin, al menos 3 veces
ms agua (tal vez ms) como muestra. Tambin hay que aadir peridicamente ms agua
caliente si es necesario. Cuando el agua hierva y se convierte en vapor, que tambin deja el
b. la ubicacin del extremo inferior del tubo de vidrio que se usa como regulador de
presin, en algn punto por encima del nivel del lquido en el generador de vapor
Este tubo se debe situar dentro del lquido generador de vapor para que la presin se regule
con la presin atmosfrica, si se sita por encima del lquido no se regulara la presin.
c. la suspensin del calentamiento del baln en el generador de vapor, sin remover el tubo
de vidrio que sirve como regulador de presin hasta algn punto por encima del nivel del
lquido dentro del baln.
Ya que este tubo se utiliza para regular la presin, si se detiene el calentamiento sin retirarlo se
d. la obstruccin del tubo de vidrio, que conduce el vapor desde el generador hacia el
Esto no permite que el vapor generado, se introduzca en el baln donde est la mezcla a
purificar sin dejar que esta el vapor arrastre las molculas de la sustancia deseada.
e. la disposicin del tubo de vidrio, que conduce el vapor desde el generador hasta el
Si el tubo se sita muy por encima de la muestra a destilar, evitara que el vapor generado
f. la condensacin excesiva del vapor que llega desde el generador, en el baln que
contiene la muestra.
Esto puede interferir en la destilacin, debido a que si el vapor se condensa en el matraz donde
el vapor no arrastre en su totalidad las molculas del compuesto, siendo necesario repetir la
destilacin.
h. la recoleccin del destilado con productos de inters de mayor densidad que la del agua
no.
i. la recoleccin del destilado con productos de inters de menor densidad que la del agua
no.
j. la recoleccin del destilado con productos de inters de alta presin de vapor en un
Si se recolecta estos productos en un colector o recipiente, puede que se pierdan con el tiempo
ya que al tener una presin de vapor alta, indica la gran volatilidad del compuesto. Por ello es
debido recolectarlo en un recipiente con un refrigerante o en el cual si se evapora el producto
no se pierda.
k. la miscibilidad de los productos del destilado con el condensado del lquido usado para
el arrastre con vapor en la destilacin.
En la destilacin por arrastre con vapor de agua intervienen dos lquidos: el agua y la sustancia
que se destila. Estos lquidos no suelen ser miscibles en todas las proporciones. En el caso
lmite, es decir, si los dos lquidos son totalmente insolubles el uno en el otro, la tensin de
vapor de cada uno de ellos no estara afectada por la presencia del otro, para obtener una
destilacin por este mtodo se debe tener en cuenta la miscibilidad de los compuestos.
19. Investigue las propiedades fsicas y qumicas generales de terpenos, terpenoides y otros
compuestos arrastrables por destilacin con vapor de agua, de algunos materiales tales
como cortezas de ctricos, semillas de cardamomo, nuez moscada, clavos de olor, cortezas
aromticas, sustancias con azufre y sustancias nitrogenadas. No son tan importantes como los
terpenoides en cuanto a sus usos y aplicacin.
Terpenoides. Son los ms importantes en cuanto a propiedades y comercialmente. Los terpenos
derivan, de unidades de isopreno (C5) unidas en cadena. Los terpenos son una clase de
sustancia qumica que se halla en los aceites esenciales, resinas y otras sustancias aromticas de
muchas plantas, como los pinos y muchos ctricos. Principalmente encontramos en los aceites
monoterpenos (C10), aunque tambin son comunes los sesquiterpenos (C 15) y los diterpenos
20. Haga un dibujo y rotule las partes de un montaje para hacer correctamente una
operacin de
a. destilacin simple,
b. destilacin fraccionada,
c. destilacin por arrastre con vapor,
e. hidrodestilacin.