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MUESTREO DE AGUAS

RESUMEN

En el siguiente trabajo de investigacin se detallaran los diferentes tipos de


muestreo en aguas superficiales y subterrneas, los materiales a emplear en
esta actividad de gran importancia para evaluar la calidad de agua de canales,
pozos, lagos, piezmetros, etc.

Esta actividad es de suma importancia para identificar posibles riesgos


ambientales o para la poblacin de alguna comunidad aledaa a una mina o
zona industrial.

Los instrumentos y equipos son de acuerdo al tipo de muestreo

OBJETIVOS

INTRODUCCION

El objetivo del muestreo es obtener una parte representativa del material bajo
estudio (cuerpo de agua, efluente industrial, agua residual, etc.) para la cual se
analizaran las variables fisicoqumicas de inters. El volumen del material
captado se transporta hasta el lugar de almacenamiento (cuarto fro, refrigerador,
nevera, etc.), para luego ser transferido al laboratorio para el respectivo anlisis,
momento en el cual la muestra debe conservar las caractersticas del material
original. Para lograr el objetivo se requiere que la muestra conserve las
concentraciones relativas de todos los componentes presentes en el material
original y que no hayan ocurrido cambios significativos en su composicin antes
del anlisis.

En algunos casos, el objetivo del muestreo es demostrar que se cumplen las


normas especificadas por la legislacin (resoluciones de las autoridades
ambientales). Las muestras ingresan al laboratorio para determinaciones
especficas, sin embargo, la responsabilidad de las condiciones y validez de las
mismas debe ser asumida por las personas responsables del muestreo, de la
conservacin y el transporte de las muestras. Las tcnicas de recoleccin y
preservacin de las muestras tienen una gran importancia, debido a la necesidad
de verificar la precisin, exactitud y representatividad de los datos que resulten
de los anlisis.
TIPOS DE MUESTREO

MUESTRA SIMPLE O PUNTUAL:

Una muestra representa la composicin del cuerpo de agua original para el lugar,
tiempo y circunstancias particulares en las que se realiz su captacin. Cuando
la composicin de una fuente es relativamente constante a travs de un tiempo
prolongado o a lo largo de distancias sustanciales en todas las direcciones,
puede decirse que la muestra representa un intervalo de tiempo o un volumen
ms extensos. En tales circunstancias, un cuerpo de agua puede estar
adecuadamente representado por muestras simples, como en el caso de
algunas aguas de suministro, aguas superficiales, pocas veces, efluentes
residuales.

Cuando se sabe que un cuerpo de agua vara con el tiempo, las muestras
simples tomadas a intervalos de tiempo precisados, y analizadas por separado,
deben registrar la extensin, frecuencia y duracin de las variaciones. Es
necesario escoger los intervalos de muestreo de acuerdo con la frecuencia
esperada de los cambios, que puede variar desde tiempos tan cortos como 5
minutos hasta 1 hora o ms. Las variaciones estacionales en sistemas naturales
pueden necesitar muestreos de varios meses. Cuando la composicin de las
fuentes vara en el espacio ms que en el tiempo, se requiere tomar las muestras
en los sitios apropiados.

MUESTRAS COMPUESTAS:

En la mayora de los casos, el trmino "muestra compuesta" se refiere a una


combinacin de muestras sencillas o puntuales tomadas en el mismo sitio
durante diferentes tiempos. Algunas veces el trmino "compuesta en tiempo
(time-composite)" se usa para distinguir este tipo de muestras de otras. La mayor
parte de las muestras compuestas en el tiempo se emplean para observar
concentraciones promedio, usadas para calcular las respectivas cargas o la
eficiencia de una planta de tratamiento de aguas residuales. El uso de muestras
compuestas representa un ahorro sustancial en costo y esfuerzo del laboratorio
comparativamente con el anlisis por separado de un gran nmero de muestras
y su consecuente clculo de promedios.

Para estos propsitos, se considera estndar para la mayora de


determinaciones una muestra compuesta que representa un perodo de 24 h. Sin
embargo, bajo otras circunstancias puede ser preferible una muestra compuesta
que represente un cambio, o un menor lapso de tiempo, o un ciclo completo de
una operacin peridica. Para evaluar los efectos de descargas y operaciones
variables o irregulares, tomar muestras compuestas que representen el periodo
durante el cual ocurren tales descargas.

No se debe emplear muestras compuestas para la determinacin de


componentes o caractersticas sujetas a cambios significativos e inevitables
durante el almacenamiento; sino hacer tales determinaciones en muestras
individuales lo ms pronto posible despus de la toma y preferiblemente en el
sitio de muestreo. Ejemplos de este tipo de determinaciones son: gases
disueltos, cloro residual, sulfuros solubles, temperatura y pH. Los cambios en
componentes como oxgeno o dixido de carbono disueltos, pH, o temperatura,
pueden producir cambios secundarios en determinados constituyentes
inorgnicos tales como hierro, manganeso, alcalinidad, o dureza. Las muestras
compuestas en el tiempo se pueden usar para determinar solamente los
componentes que permanecen sin alteraciones bajo las condiciones de toma de
muestra, preservacin y almacenamiento.

Tomar porciones individuales del cuerpo de agua en estudio en botellas de boca


ancha cada hora (en algunos casos cada media hora o incluso cada 5 min.) y
mezclarlas al final del perodo de muestreo, o combinarlas en una sola botella al
momento de tomarlas. Si las muestras van a ser preservadas, agregar
previamente las respectivas sustancias a la botella, de tal manera que todas las
porciones de la composicin sean preservadas tan pronto como se recolectan.
Algunas veces es necesario el anlisis de muestras individuales.

Es deseable, y a menudo esencial, combinar las muestras individuales en


volmenes proporcionales al caudal. Para el anlisis de aguas residuales y
efluentes, por lo general es suficiente un volumen final de muestra de 2 a 3 L.
Para este propsito existen muestreadores automticos, que no deben ser
empleados a menos que la muestra sea preservada; limpiar tales equipos y las
botellas diariamente, para eliminar el crecimiento biolgico y cualquier otro
depsito.

MUESTRAS INTEGRADAS:

Para ciertos propsitos, es mejor analizar mezclas de muestras puntuales


tomadas simultneamente en diferentes puntos, o lo ms cercanas posible. Un
ejemplo de la necesidad de muestreo integrado ocurre en ros o corrientes que
varan en composicin a lo ancho y profundo de su cauce. Para evaluar la
composicin promedio o la carga total, se usa una mezcla de muestras que
representan varios puntos de la seccin transversal, en proporcin a sus flujos
relativos. La necesidad de muestras integradas tambin se puede presentar si
se propone un tratamiento combinado para varios efluentes residuales
separados, cuya interaccin puede tener un efecto significativo en la tratabilidad
o en la composicin. La prediccin matemtica puede ser inexacta o imposible,
mientras que la evaluacin de una muestra integrada puede dar informacin ms
til.

Los lagos naturales y artificiales muestran variaciones de composicin segn la


localizacin horizontal y la profundidad; sin embargo, estas son condiciones bajo
las cuales las variaciones locales son ms importantes mientras que los
resultados promedio y totales no son especialmente tiles. En tales casos se
deben examinar las muestras separadamente antes que integrarlas.

La preparacin de muestras integradas requiere generalmente de equipos


diseados para tomar muestras de una profundidad determinada sin que se
contaminen con la columna de agua superior. Generalmente se requiere conocer
el volumen, movimiento, y composicin de varias partes del cuerpo de agua a
ser estudiado. La toma de muestras integradas es un proceso complicado y
especializado que se debe describir adecuadamente en el plan de muestreo.

MUESTREO DE AGUA SUBTERRANEA.

Representatividad de las muestras Frecuentemente, las muestras de agua


subterrnea se obtienen de pozos agrcolas o de abastecimiento urbano. Estos
pozos suelen tener una gran longitud de tubera ranurada, por lo que la muestra
obtenida es realmente una muestra integrada de todo el espesor ranurado. A
veces, incluso, a lo largo de la rejilla existen variaciones de litologa que pueden
aportar notables variaciones hidroqumicas.

Este tipo de muestras pueden ser tiles para identificar modelos hidroqumicos
regionales y son las que comnmente son utilizadas para estudios de control de
calidad general. Conviene tener en cuenta que si el pozo de muestreo no ha sido
utilizado recientemente, el agua almacenada en el propio pozo puede haber
sufrido algunas alteraciones fsico-qumicas (temperatura, pH, O2 disuelto...),
por lo que se aconseja no tomar la muestra hasta que se haya bombeado, al
menos, un volumen de agua triple del almacenado en el sondeo. Q Q a b N.P.
Rejilla Rejilla larga corta En muchos casos la composicin de las aguas
subterrneas muestran importantes variaciones con la profundidad, incluso a
pequea escala; las muestras integradas representan entonces una mezcla de
distintas aguas.

Son diversos los procedimientos utilizados para el muestreo a profundidades


especficas. El ms sencillo y econmico de todos, utilizable en pozos no
instalados, consiste en la utilizacin de toma muestras de apertura controlada,
que son botellas cilndricas que se descienden en el interior del pozo hasta la
profundidad deseada y que pueden ser accionados por dos mecanismos
distintos: se descienden cerrados y se abren mediante el envo de una pieza
pesada (mensajero) que al percutir accionan un muelle que abre la botella por
su parte superior lo que permite la entrada de agua a su interior; el segundo
sistema consiste en bajar el cilindro abierto por sus dos extremos, de manera
que se permite el paso del agua por su interior hasta que se alcanza la
profundidad deseada y se enva el mensajero que cierra el cilindro y atrapa el
agua en su interior.

Este segundo sistema es el ms aconsejable puesto que perturba menos la


estratificacin hidroqumica original.

MUESTREO DE AGUA EN LA ZONA NO SATURADA

Para la obtencin de muestras de agua intersticial se pueden utilizar tres tcnicas


distintas de muestreo: mediante cpsulas de succin de cermica o tefln, por
medio de lismetros que recogen el agua que se mueve por gravedad y a travs
de ensayos destructivos de suelo. Las dos primeras tcnicas de muestreo se
consideran directas, mientras que el muestreo de suelo es un mtodo indirecto.
Toma muestras con cpsulas de succin En la mayora de estudios se utilizan
cpsulas de cermica porosa debido a su facilidad y comodidad de manejo y a
su naturaleza no destructiva por lo que es repetible en el tiempo para un mismo
punto. Este tipo de toma muestras est formado por un tubo de PVC, tefln,
aluminio o vidrio, que lleva sellado en uno de sus extremos una cpsula de
cermica porosa, constituida por un silicato de aluminio de gran pureza.

El otro extremo del tubo se cierra con un tapn taladrado con uno o dos orificios
por los que se insertan tubos de tefln o vidrio para realizar el vaco y el muestreo
del agua. Tambin existen cpsulas de tefln (PTFE-politetrafluoroetano) o de
otros materiales de naturaleza porosa como la fibra de celulosa y el vidrio.

Estos tomamuestras se instalan en el terreno mediante la perforacin manual o


mecnica de un sondeo a la profundidad deseada con un dimetro igual o
ligeramente superior al del tomamuestras. Se pueden instalar con disposicin
tanto vertical como subhorizontal, pero en la mayora de estudios la instalacin
se efecta en vertical ya que es el mtodo que presenta menor dificultad tcnica.
El muestreo del agua intersticial se realiza aplicando una depresin o succin en
el interior del tomamuestras mediante una bomba manual. El valor de la
depresin aplicada es variable en funcin de la textura del suelo, de la
conductividad hidrulica y del contenido del agua aunque suele estar
comprendido entre 30 y 60 cbar (Snchez, 1994). Esta depresin puede
efectuarse de forma constante o decreciente; si es constante slo se extrae el
agua asociada a una determinada succin del terreno mientras que si la
depresin es decreciente se obtiene una muestra de agua que representa una
mezcla de las aguas asociadas a diferentes succiones del terreno.

El agua recogida con este mtodo representa un agua de circulacin rpida. El


volumen de agua recogido es variable y depende del grado de saturacin del
suelo, de su permeabilidad, del valor de la succin y del vaco creado. Otro factor
es el tiempo de extraccin que est condicionado por el valor de la succin
aplicada y por el tiempo que se mantiene el vaco en el interior del tomamuestras,
que est determinado a su vez por la longitud del tomamuestras. El agua
recogida en la cpsula procede de un volumen determinado de terreno, cuya
extensin y forma depende de su permeabilidad y su grado de humedad. El
clculo de este volumen se puede establecer considerando una esfera de
muestreo, en funcin de la siguiente frmula: V bp R = 100 4 3 3 donde
V es el volumen de agua recogido en la cpsula, la humedad del suelo a la
profundidad donde se encuentra la cpsula en ausencia de succin (expresado
en %), bp la humedad correspondiente a la succin aplicada (expresada en %)
y R el radio de la esfera de muestreo (unidades en cm). Este radio de la esfera
de muestreo representa el radio de influencia de la cpsula pero su valor es
meramente terico, ya que la heterogeneidad del medio poroso que constituye
el suelo impide determinar el origen real del agua muestreada por una cpsula
para un instante dado.

La utilizacin de tomamuestras de succin de cermica porosa presenta el


incoveniente de provocar cambios en la composicin qumica del agua debido a
su paso a travs de la pared de la cpsula de cermica, ya que este material no
es totalmente inerte desde el punto de vista qumico. Estas modificaciones se
producen, fundamentalmente, por dos mecanismos: por liberacin de iones
desde la cpsula y por sorcin de iones por las paredes de las cpsulas. En
diversos estudios realizados se ha comprobado la liberacin de iones calcio,
sodio, bicarbonato, fosfato, potasio y slice por las cpsulas durante los primeros
periodos de utilizacin. Tambin se han constatado procesos de absorcin de
los iones amonio y fsforo en ensayos de laboratorio. Con respecto a posibles
fenmenos que puedan afectar a la concentracin de nitratos y nitritos se ha
podido constatar tanto en ensayos en laboratorio como en experiencias de
campo, que no existe ningn tipo de perturbacin que incida sobre estos dos
iones. Para evitar estas perturbaciones se propone un mtodo de lavado de las
cpsulas utilizando una solucin de HCl 1N o cido ntrico con un posterior
lavado con agua destilada, aunque se puede producir contaminacin por cloro o
nitrgeno de la cpsula si el lavado posterior con agua destilada no se lleva a
cabo de forma exhaustiva, por lo que parece aconsejable realizar este lavado
solamente con agua destilada. En trabajos realizados en condiciones de campo
donde se han comparado cpsulas de cermica con cpsulas de PTFE
(politetrafluoroetano) no se han detectado estos procesos de sorcin pues no se
han apreciado diferencias entre la composicin de las muestras de agua
intersticial recogidas en los diferentes tipos de cpsula, sobre todo en el caso de
aguas con altas concentraciones. Otra experiencia interesante se realiz
instalando un tomamuestras de cermica de tal modo que en pocas de ascenso
del nivel fretico el tomamuestras recoga agua de la zona saturada. Se
comprob, comparando la composicin qumica de la muestra de la cpsula con
una muestra de agua subterrnea recogida directamente, que exista una
disminucin en el contenido de potasio, fosfato y sodio y un aumento en
magnesio y sulfato en el agua recogida con el tomamuestras. No se apreci
ningn cambio apreciable en la concentracin de nitratos ni en la conductividad.
Para la instalacin de estos tomamuestras hay que realizar una perforacin, lo
cual produce en ocasiones una perturbacin del medio slido que da lugar a la
existencia de flujos preferenciales paralelos al tomamuestras. Tambin existe la
posibilidad de que los poros de la cermica sufran colmatacin cuando en el
terreno exista gran abundancia de arcillas y limos y en el agua presencia de
bacterias. Cajas lisimtricas Las cajas lisimtricas o lismetros recogen el agua
que circula en el suelo por gravedad, por lo que permite cuantificar la recarga
profunda y el balance hdrico. El problema que presenta este mtodo es que slo
se obtiene muestra del agua gravfica, muy poco volumen de muestra y, adems,
la instalacin de estos tomamuestras produce una reaccin qumica.

CONTROL Y VIGILANCIA DEL MUESTREO Y PRESERVACIN

El proceso de control y vigilancia del muestreo y preservacin es esencial para


asegurar la integridad de la muestra desde su recoleccin hasta el reporte de los
resultados; incluye la actividad de seguir o monitorear las condiciones de toma
de muestra, preservacin, codificacin, transporte y su posterior anlisis. Este
proceso es bsico e importante para demostrar el control y confiabilidad de la
muestra no slo cuando hay un litigio involucrado, sino tambin para el control
de rutina de las muestras. Se considera que una muestra est bajo la custodia
de una persona si est bajo su posesin fsica individual, a su vista, y en un sitio
seguro. Los siguientes procedimientos resumen los principales aspectos del
control y vigilancia de las muestras.

Etiquetas. Para prevenir confusiones en la identificacin de las muestras,


pegar al frasco de muestra antes de o en el momento del muestreo, papel
engomado o etiquetas adhesivas en las que se anote, con tinta a prueba
de agua, por lo menos la siguiente informacin: nmero de muestra,
nombre del recolector, fecha, hora y lugar de recoleccin, y preservacin
realizada.

Sellos. Para evitar o detectar adulteraciones de las muestras, sellar los


recipientes con papel autoadhesivo, en los que se incluya por lo menos la
siguiente informacin: nmero de muestra (idntico al nmero en la
etiqueta), nombre del recolector, fecha y hora de muestreo; tambin son
tiles los sellos de plstico encogible. Adherir el sello de tal manera que
sea necesario romperlo para abrir el recipiente de la muestra, despus de
que el personal muestreador ceda la custodia o vigilancia.
Libro de campo. Registrar toda la informacin pertinente a observaciones
de campo o del muestreo en un libro apropiado, en el que se incluya como
mnimo lo siguiente: propsito del muestreo; localizacin de la estacin de
muestreo, o del punto de muestreo si se trata de un efluente industrial, en
cuyo caso se debe anotar la direccin y el nombre del representante de la
empresa; tipo de muestra y mtodo de preservacin si es aplicable. Si se
trata de una muestra de aguas residuales, identificar el proceso que
produce el efluente. Estipular tambin la posible composicin de la
muestra y las concentraciones; nmero y volumen de muestra tomados;
descripcin del punto y mtodo de muestreo; fecha y hora de recoleccin;
nmero(s) de identificacin del (los) recolector(es) de la muestra;
distribucin y mtodo de transporte de la muestra; referencias tales como
mapas o fotografas del sitio de muestreo; observaciones y mediciones de
campo; y firmas del personal responsable de las observaciones. Debido
a que las situaciones de muestreo varan ampliamente, es esencial
registrar la informacin suficiente de tal manera que se pueda reconstruir
el evento del muestreo sin tener que confiar en la memoria de los
encargados. Guardar el libro en un sitio seguro.

Registro del control y vigilancia de la muestra. Diligenciar el formato de


control y vigilancia de cada una de las muestras o grupo de muestras, las
cuales deben estar acompaadas de este formato; en l se incluye la
siguiente informacin: nmero(s) de la(s) muestra(s); firma del recolector
responsable; fecha, hora y sitio de muestreo; tipo de muestra; firmas del
personal participante en el proceso de control, vigilancia y posesin de las
muestras y las fechas correspondientes.

Formato de solicitud de anlisis. La muestra debe llegar al laboratorio


acompaada de una solicitud de anlisis; el recolector completa la parte
del formato correspondiente a la informacin de campo de acuerdo con la
informacin anotada en el libro de campo. La parte del formato
correspondiente al laboratorio la completa el personal del laboratorio, e
incluye: nombre de la persona que recibe la muestra, nmero de muestra
en el laboratorio, fecha de recepcin, y las determinaciones a ser
realizadas.

Entrega de la muestra en el laboratorio. Las muestras se deben entregar


en el laboratorio lo ms pronto que sea posible despus del muestreo, en
el transcurso de dos das como mximo; si el tiempo de almacenamiento
y preservacin es menor, debe planificarse el procedimiento para
asegurar su entrega oportuna en el laboratorio. En caso de que las
muestras sean enviadas por correo a travs de una empresa responsable,
se debe incluir el formato de la compaa transportadora dentro de la
documentacin del control y vigilancia de la muestra. La solicitud de
anlisis debe estar acompaada por el registro completo del proceso de
control y vigilancia de la muestra. Entregar la muestra a la oficina de
recepcin en el laboratorio; el recepcionista a su vez debe firmar el
formato de vigilancia y control, incluyendo la fecha y hora de entrega.
Recepcin y registro de la muestra. En el laboratorio, el recepcionista
inspecciona la condicin y el sello de la muestra, compara la informacin
de la etiqueta y el sello con el registro o formato del proceso de control y
vigilancia, le asigna un nmero o cdigo para su entrada al laboratorio, la
registra en el libro del laboratorio, y la guarda en el cuarto o cabina de
almacenamiento hasta que sea asignada a un analista.

Asignacin de la muestra para anlisis. El coordinador del laboratorio


asigna la muestra para su anlisis. Una vez la muestra est en el
laboratorio, el auditor y los analistas son responsables de su cuidado y
vigilancia.

MTODOS DE MUESTREO

1. Muestreo manual: El muestreo manual requiere de un mnimo de equipo,


pero para programas de muestreo a gran escala o de rutina puede ser
excesivamente costoso y de manejo dispendioso.

2. Muestreo automtico: Los equipos de muestreo automtico pueden eliminar


errores humanos, inherentes al muestreo manual, reducen los costos y
permiten aumentar la frecuencia del muestreo. El muestreador no debe
contaminar las muestras, es el caso de los recipientes plsticos
incompatibles para almacenar muestras que contienen compuestos
orgnicos y que solubilizan los componentes plsticos. En algunos casos un
muestreador manual con recipiente de vidrio puede resultar ms adecuado.
Programar el muestreador automtico de acuerdo con las especificaciones
del mismo y las necesidades del muestreo, ajustar cuidadosamente las
velocidades de la bomba y los tamaos de los tubos segn el tipo de muestra
a tomar.

CUIDADOS A TENER EN CUENTA EN LA OBTENCIN DE MUESTRAS


PROCEDENTES DE DIFERENTES FUENTES DE AGUA.

Redes de Distribucin

Es necesario que la muestra que se va a tomar represente el verdadero estado


de la calidad de agua que es distribuida a la poblacin. Para ello se dejar correr
el agua por aproximadamente un minuto para asegurar que la muestra es
representativa del suministro.
Pozos de Agua

Extraer la muestra de agua slo despus que el pozo ha sido bombeado por lo
menos durante 15 minutos para asegurar que la muestra representa la calidad
de la fuente de agua subterrnea.

Ros y Arroyos

Cuando se toman muestras de un ro o un arroyo, los valores analticos pueden


variar con la profundidad, el caudal del arroyo y por la distancia a las orillas. Los
cuidados a tener en cuenta en estos casos son:

La muestra para que sea representativa debe ser recolectada a la mitad del rea
del flujo, independientemente de la modalidad del muestreo.

Tener presente las inundaciones repentinas. Si es probable un evento de


inundacin y aun as se tiene que obtener la muestra, por seguridad hay que
conformar siempre brigadas de por lo menos dos personas e identificar una ruta
de fcil escape.

Seleccionar el punto de muestreo cercano a una estacin de aforo para


relacionar el caudal del ro con la muestra de agua.

En el caso de puntos de muestreo situados en las proximidades de confluencias


y descargas, los puntos de muestreo debern estar ubicados a una distancia tal
en que ambas aguas estn uniformemente mezcladas.
En los lugares en donde no se puede ingresar a pie, aprovechar los puentes en
cursos de agua de alta montaa y botes en ros caudalosos.

En el caso de que se tomen muestras individuales, stas deben tomarse


preferentemente a media corriente y a profundidad media.

Cuando se dispone de equipo de muestreo, puede prepararse una muestra


integrada a partir de muestras simples tomadas en el centro del curso receptor y
distribuido uniformemente desde la superficie hasta el mismo.

Lagos y Reservorios

Estos tipos de cuerpos de agua estn sujetos a considerables variaciones por


causas normales tales como estratificacin a causa de la radiacin solar y la
velocidad del viento y descargas de fuentes tributarias. Para determinar la
representatividad de la calidad del agua en embalses, muchas veces se requiere
la toma de muestras en ms de una posicin. Las ubicaciones dependern de
los objetivos del programa de muestreo, el impacto de las fuentes locales de
contaminacin y el tamao del cuerpo de agua. En todo caso se debe evitar la
toma de muestras en lugares donde exista acumulacin de sedimentos o de
material flotante. Los cuidados a tener en cuenta en estos casos son:

Si no se dispone de una lancha, recolectar las muestras lo ms lejano de la orilla


y anotar esta distancia y la profundidad del punto de muestreo.

CANTIDAD DE MUESTRA
Para la mayora de anlisis fsicos y qumicos tomar 2 L de muestra. Para
determinados anlisis puede ser necesario un mayor volumen de muestra. Para
pruebas qumicas, bacteriolgicas y microscpicas se deben tomar muestras por
separado debido a que los mtodos de recoleccin y manejo son diferentes.
Colectar siempre un volumen de muestra suficiente en el recipiente adecuado
que permita hacer las mediciones de acuerdo con los requerimientos de manejo,
almacenamiento y preservacin.

RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS

Los recipientes para las muestras generalmente estn hechos de plstico o de


vidrio, y se utilizan de acuerdo con la naturaleza de la muestra y sus
componentes. Los recipientes de vidrio son inconvenientes para muestras
destinadas a ser analizadas por metales traza; el vidrio libera silicio y sodio, a su
vez, pueden adsorber trazas de metales contenidas en la muestra. Por otra parte
los recipientes de plstico -excepto los teflonados (politetrafluoroetileno, TFE)-
deben descartarse para muestras que contengan compuestos orgnicos, estos
materiales liberan sustancias del plstico (por ejemplo, steres de ftalato del
plstico) y a su vez disuelven algunos compuestos orgnicos voltiles de la
muestra. Las tapas de los envases, generalmente de plstico, tambin pueden
ser un problema, por lo que se debe usar empaques o sptum de metal o TFE.
Para situaciones crticas, es adecuada la inclusin de un blanco del recipiente
para demostrar la ausencia de interferencias. Usar los de vidrio para todos los
anlisis de compuestos orgnicos voltiles, semivoltiles, plaguicidas, PCBs,
aceites y grasas.

IDENTIFICACIN DE LA MUESTRA.

Una vez envasada la muestra deber ser identificada, para prevenir confusiones
en la identificacin de las muestras, pegar al recipiente antes o en el momento
de muestreo papel engomado o etiquetas adhesivas en las que se anote, con
tinta a prueba de agua, por lo menos la siguiente informacin:

Nmero de muestra
Nombre del recolector
Fecha y hora de muestreo
Lugar y direccin del sitio de muestreo
Tcnica de preservacin realizada
Anlisis requerido

PRESERVACIN DE LA MUESTRA

Es prcticamente imposible la preservacin completa e inequvoca de las


muestras de aguas residuales domsticas e industriales y de aguas naturales.
Independientemente de la naturaleza de la muestra, nunca puede lograrse la
completa estabilidad de todos sus constituyentes; en el mejor de los casos, las
tcnicas de preservacin solamente pueden retardar los cambios qumicos y
biolgicos, que continan inevitablemente despus de que la muestra se retira
de su fuente.

1. Naturaleza de los cambios en la muestra: Los cambios qumicos son funcin


de las condiciones fsicas y suceden en la estructura de ciertos
constituyentes. Los cationes metlicos pueden precipitarse como hidrxidos,
formar complejos con otros constituyentes, e incluso algunos, tales como
aluminio, cadmio, cromo, cobre, hierro, plomo, manganeso, plata y zinc, se
pueden adsorber en las superficies de los recipientes (vidrio, plstico,
cuarzo, etc.). Bajo determinadas condiciones oxidantes o reductoras, los
iones pueden cambiar de estado de valencia; otros constituyentes se pueden
disolver o volatilizar con el paso del tiempo.

Los cambios biolgicos que tienen lugar en una muestra pueden cambiar la
valencia de un elemento o radical; los constituyentes solubles pueden
convertirse en materiales orgnicamente enlazados a las estructuras
celulares; o la ruptura de las clulas puede liberar el material celular hacia la
solucin. Los ciclos del nitrgeno y del fsforo son ejemplos de la influencia
biolgica en la composicin de la muestra. La actividad microbiolgica puede
ser responsable de cambios en el contenido de nitrato-nitrito-amonio,
disminucin de la concentracin de fenoles y de la DBO, o de la reduccin
del sulfato a sulfuro.

2. Intervalo de tiempo entre la toma y el anlisis de muestras: Los resultados


analticos son ms exactos en la medida que el tiempo transcurrido entre la
toma de la muestra y su anlisis sea menor, hecho especialmente cierto
cuando las concentraciones de los analitos estn en el orden de m g/L. Para
evaluar ciertos constituyentes y parmetros fsicos, se requiere su anlisis
inmediato en el campo. Para las muestras compuestas se registra el tiempo
en el momento de finalizar la operacin de composicin. Los cambios
provocados por el crecimiento de microorganismos se retardan por
almacenamiento de la muestra en la oscuridad y a baja temperatura (<4 C
pero sin congelar). Registrar el tiempo transcurrido hasta el momento del
anlisis de la muestra, y la tcnica de preservacin aplicada.

3. Tcnicas de preservacin: Los mtodos de preservacin incluyen las


siguientes operaciones: control del pH, adicin de reactivos, uso de botellas
mbar y opacas, refrigeracin, filtracin y congelamiento; y obran para: (a)
retardar la accin biolgica, (b) retardar la hidrlisis de los compuestos o
complejos qumicos, (c) reducir la volatilidad de los constituyentes, y (d)
reducir los efectos de absorcin.

Para minimizar la volatilizacin o biodegradacin de los constituyentes,


guardar la muestra a baja temperatura sin congelacin. Antes del envo al
laboratorio, es preferible empacar las muestras en hielo triturado o en
sustitutos comerciales del hielo; evitar el uso de hielo seco debido a que
puede alterar el pH de las muestras, adems de que las congela y puede
causar la ruptura de los recipientes de vidrio. Las muestras compuestas
deben mantenerse a 4 C, con hielo o un sistema de refrigeracin, durante
el perodo de composicin. Analizar las muestras lo ms pronto posible
despus de su llegada al laboratorio; si esto no es posible se recomienda,
para la mayora de muestras, almacenamiento a 4 C.

La adicin de preservativos qumicos slo es aplicable cuando estos no


interfieren con los anlisis a realizarse, y deben agregarse previamente a la
botella de muestra de tal manera que todas las porciones de muestra se
preserven de inmediato. En ocasiones, cuando se hacen diferentes
determinaciones en una muestra es necesario tomar diferentes porciones y
preservarlas por separado, debido a que el mtodo de preservacin puede
interferir con otra determinacin. Todos los mtodos de preservacin pueden
ser inadecuados cuando se aplican a la materia en suspensin. El
formaldehdo afecta la mayora de anlisis qumicos y no debe usarse como
preservativo.

En la Tabla 1 se dan los mtodos de preservacin recomendados para varios


constituyentes; la estimacin del volumen de muestra requerido para su
anlisis; el tipo de recipiente sugerido; y el tiempo mximo de
almacenamiento recomendado para muestras preservadas en condiciones
ptimas.

Sin embargo, es imposible dar las reglas absolutas para prevenir todos los
cambios posibles; en cada protocolo de anlisis de las variables
fisicoqumicas se encuentra la informacin correspondiente. La confiabilidad
de una determinacin analtica se apoya en la experiencia y buen criterio de
la persona que toma la muestra.

PREVENCIN DE LA CONTAMINACIN DE LA MUESTRA

La calidad de los datos reportados por el laboratorio depende principalmente de


la integridad de la muestra. Consecuentemente, el muestreador deber tomar
las precauciones necesarias para proteger la muestra de contaminacin o
deterioro.

Al efecto se deber tomar en cuenta los siguientes aspectos:

Las mediciones de campo deben ser siempre hechas en una alcuota


(cantidad que se toma del rea) de la muestra de agua.
Luego del anlisis, esta alcuota, debe ser descartada.
Los recipientes de muestreo, nuevos u usados se deben de lavar en el
laboratorio.
Se deber usar solamente el tipo de frasco recomendado para cada grupo
o tipo de parmetros.
Se debern usar los mtodos de preservacin recomendados.
La parte interna de los frascos de muestreo y tapas no deben ser tocados
con la mano, guantes etc.
Los frascos de muestreo deben ser guardados en un ambiente limpio,
lejos del polvo, gases, tierra, etc. La limpieza del vehculo de transporte y
el ambiente en donde se acomodan los envases de transporte es un factor
importante en el control de los problemas de contaminacin.
Los gases del tubo de escape pueden contaminar la muestra con plomo
u otro metal pesado.
Los frasco que han sido esterilizados deben permanecer estriles hasta
que la muestra se colectada. Descartar el frasco si el sello o cubierta de
papel se encuentra rota.

TRANSPORTE

El tiempo de entrega de las muestras al laboratorio no deber de exceder de 24


horas. En el caso especfico de muestras bacteriolgicas y de manera general
se deber respetar el lapso de tiempo que especifica el Standard Methods. Es
indispensable, antes de efectuar el transporte de las muestras recolectadas,
verificar que el etiquetado de las mismas corresponda con el registro de campo
y la cadena de custodia, lo que permitir la rpida y correcta identificacin de
todas y cada una de las muestras en el momento de su recepcin;
adicionalmente se debe cuidar que los envases estn perfectamente cerrados
para evitar prdida de muestra y mantener los recipientes con bastante hielo a
una temperatura de 4C, durante el tiempo que dure su traslado hasta el
laboratorio.

El transporte de los envases puede hacerse en hileras o en cajas de madera


cubiertas interiormente por un material aislante y que contiene hielo en su
interior. El material aislante permite mantener las muestras a temperaturas (4 0C)
durante el tiempo de almacenamiento.

TABLA 1: RECOMENDACIONES PARA EL MUESTREO Y


PRESERVACIN
DE MUESTRAS DE ACUERDO CON LAS MEDICIONES
Determinaci Recipi Volume Tipo de Preservacin4 Almacenamien
n ente2 n muestra to mximo
mnimo 3 recomendado5
de
muestra
, mL
Acidez P, V 100 s Refrigerar 14 d
Alcalinidad P, V 200 s Refrigerar 14 d
Boro P 100 s, c No requiere 6 meses
Bromuro P, V 100 s, c No requiere 28 d
Carbono V 100 s, c Anlisis 28 d
orgnico, total inmediato; o
refrigerar y
agregar H3PO4o
H2SO4 hasta
pH<2
Cianuro: P, V 500 s, c Agregar NaOH 14 d7
Total hasta pH>12,
refrigerar en la
oscuridad6
Clorable P, V 500 s, c Agregar 100 mg 14 d7
Na2S2O3/L
Cloro, residual P, V 500 s Anlisis
inmediato
Clorofila P, V 500 s, c 30 d en la 30 d
oscuridad
Cloruro P, V 50 s, c No requiere 28 d
Color P, V 500 s, c Refrigerar 48 h
Compuestos
orgnicos:
Sustancias P, V 250 s, c Refrigerar 48 h
activas al azul
de metileno
Plaguicidas V(S), 1000 s, c Refrigerar; 7 d hasta la
tapn agregar 1000 extraccin
de mg cido
TFE ascrbico/L si
hay cloro
residual
Fenoles P, V 500 s, c Refrigerar; 40 d despus
agregar de extraer
H2SO4hasta
pH<2
Purgables por V, 2 40 s Refrigerar; 14 d
purga y trampa tapn agregar HCl
de hasta pH<2;
TFE agregar 1000
mg cido
ascrbico/L si
hay cloro
residual
Conductividad P, V 500 s, c Refrigerar 28 d
DBO P, V 1000 s Refrigerar 48 h
Dixido de P, V 100 s Anlisis
carbono inmediato
Dixido de P, V 500 s Anlisis
cloro inmediato
DQO P, V 100 s, c Analizar lo ms 28 d
pronto posible, o
agregar
H2SO4 hasta
pH<2; refrigerar
Dureza P, V 100 s, c Agregar 6 meses
HNO3hasta
pH<2
Fluoruro P 300 s, c No requiere 28 d
Fosfato V(A) 100 s Para fosfato 48 h
disuelto filtrar
inmediatamente
; refrigerar
Gas digestor V,
de lodos botella
de
gases
Grasa y aceite V, 1000 s, c Agregar HCl 28 d
boca hasta pH<2,
ancha refrigerar
calibra
do
Metales, 500 s Filtrar8, agregar 6 meses
general HNO3 hasta
pH<2
Cromo VI P (A), 300 s Refrigerar 24 h
V(A)
Cobre, P (A),
colorimetra V(A)
Mercurio P (A), 500 s, c Agregar 28 d
V(A) HNO3hasta
pH<2, 4C,
refrigerar
Nitrgeno:
Amoniaco P, V 500 s, c Analizar lo ms 28 d
pronto posible, o
agregar
H2SO4 hasta
pH<2; refrigerar
Nitrato P, V 100 s, c Analizar lo ms 48 h (28 d para
pronto posible o muestras
refrigerar cloradas)
Nitrato + nitrito P, V 200 s, c Agregar 28 d
H2SO4hasta
pH<2, refrigerar
Determinacin Recipi Volumen Tipo de Preservacin4 Almacenamient
ente2 mnimo muestra3 o mximo
de recomendado5
muestra,
mL
Nitrito P, V 100 s, c Analizar lo ms 48 h
pronto posible o
refrigerar
Orgnico, P, V 500 s, c Refrigerar; 28 d
Kjeldahl agregar
H2SO4hasta
pH<2
Olor V 500 s Analizar lo ms
pronto posible;
refrigerar
Oxgeno, G, 300 s
disuelto: botella
DBO
Electrodo Anlisis
inmediato
Winkler La titulacin 8 h
puede
aplazarse
despus de la
acidificacin
Ozono V 1000 s Anlisis
inmediato
pH P, V 50 s Anlisis
inmediato
Sabor V 500 s Analizar lo ms
pronto posible;
refrigerar
Salinidad V, 240 s Anlisis
sello inmediato o usar
de sello de cera
cera
Slica P 200 s, c Refrigerar, no 28 d
congelar
Slidos P, V 200 s, c Refrigerar 2-7 d, ver
protocolo
Sulfato P, V 100 s, c Refrigerar 28 d
Sulfuro P, V 100 s, c Refrigerar; 7d
agregar 4 gotas
de acetato de
zinc 2N/100 mL;
agregar NaOH
hasta pH>9
Temperatura P, V s Anlisis
inmediato
Turbidez P, V 100 s, c Analizar el 48 h
mismo da; para
ms de 24 h
guardar en
oscuridad,
refrigerar
Yodo P, V 500 s, c Anlisis
inmediato

Para detalles adicionales ver el texto y los protocolos respectivos. Para las
determinaciones no enumeradas, usar recipientes de vidrio o plstico;
preferiblemente refrigerar durante el almacenamiento y analizar lo ms pronto
posible.

P = plstico (polietileno o equivalente)


V = vidrio
V(A) o P(A) = enjuagado con HNO3 (acido nitrico)
V(B) = vidrio, enjuagado con solventes orgnicos o secado en estufa.

s = simple o puntual
c = compuesta.

Refrigerar = almacenar a 4 C en ausencia de luz.

La preservacin de la muestra debe realizarse en el momento de la toma


de muestra. Para muestras compuestas, cada alcuota debe preservarse
en el momento de su recoleccin.

Cuando el uso de un muestreador automtico haga imposible la


preservacin de cada alcuota, las muestras deben mantenerse a 4 C
hasta que se complete la composicin.

Las muestras deben ser analizadas lo ms pronto posible despus de su


recoleccin. Los tiempos listados son los periodos mximos que pueden
transcurrir antes del anlisis para considerarlo vlido. Las muestras pueden
dejarse por periodos ms prolongados solo si su monitoreo en el laboratorio ha
demostrado que la muestra en estudio es estable durante un mayor tiempo.
Algunas muestras pueden no ser estables por el periodo mximo dado en la
tabla. Si se envan las muestras por correo, deben cumplir con las regulaciones
de transporte de materiales peligrosos.

Si la muestra est clorada, consultar su pretratamiento en el protocolo o


en Standard Methods.
El mximo tiempo de almacenamiento es de 24 h si est presente el sulfuro, el
cual se puede detectar mediante papel con acetato de plomo antes de ajustar el
pH; si el sulfuro est presente, puede removerse por adicin de nitrato de cadmio
en polvo hasta que se obtenga prueba negativa; despus se filtra la muestra y
se adiciona NaOH (hidrxido de sodio) hasta pH 12.

Para metales disueltos las muestras deben filtrarse inmediatamente en el sitio


de muestreo, antes de adicionar el cido.

CADENA DE CUSTODIA

Es un documento en donde se registra toda la informacin relevante para


asegurar la integridad de la muestra desde la recoleccin hasta el reporte de
resultados por parte de laboratorio. La importancia de contar con este documento
radica en prevenir la falsificacin y/o alteracin de los datos de campo, as como
para definir la cantidad y tipos de anlisis requeridos, el tipo de pre tratamiento
al que ha sido sometido, la fecha hora de muestreo, el nmero de frascos
remitidos por punto de muestreo, la fecha y hora de remisin, la identificacin del
responsable del muestreo y todo lo relacionado con la recepcin por parte del
laboratorio.

Cada muestra deber ser registrada en el formato de cadena de custodio.


Adems, el muestreador firmar la cadena de custodia para garantizar la
inviolabilidad de la informacin registrada, otorgarle la validez legal a la muestra.
Cuando las muestras formen parte de un proceso legal, adems del sello
individual se tendr que sellar el contenedor donde son transportadas las
muestras. De ser posible, se sugiere seguir este procedimiento aunque se trate
de un monitoreo de rutina.

En caso de que las muestras sean manejadas por terceros durante el transporte
hasta el laboratorio, los individuos involucrados debern firmar y anotar la fecha
y hora en el registro de cadena de custodia, as como el motivo del cambio de
posesin. La cadena de custodia se depositar dentro del contenedor en que se
transportan las muestras.

RECEPCIN DE LA MUESTRA

La recepcionista del laboratorio recibe la muestra. Verifica que no haya


transcurrido ms de 24 horas, y revisa el formato completo de cadena de
custodia. Al entregar la muestra en recepcin del laboratorio, la recepcionista
debe firmar el formato de cadena de custodia y hora de entrega

Recepcin y registro de la muestra. En el laboratorio la recepcionista inspecciona


la condicin y el sello de la muestra, compara la informacin de la etiqueta con
el formato de cadena de custodia para su ingreso al laboratorio, la registra en el
libro de laboratorio.
CADENA DE CUSTODIA
No. DE REFERENCIA

NOMBRE DEL SOLICITANTE: ___________________________


LUGAR Y DIRECCION TOMA MUESTRA ______________________________________
OTRAS FUENTES: POZO _____RIO ______ LAGO______AGUA ENVASADA_______

ANALISIS REQUERIDOS
NOMBRE DEL LABORATORIO.

IDENTIFICACION DE FISICOQUIMICO METALES TRAZA INDICADORES


LAMUESTRA ORGANICOS BIOQUIMICOS

FECHA Y HORA DE TOMA DE USO DEL LABORATORIO


MUESTRA_________________________________________LLENAR RECIBIDO POR________________________
LOS SIGUIENTES DATOS FECHA: _____________ HORA __________
COLECTADO POR : _________________________ COMENTARIOS:_______________________
ENVIADO POR : _____________________________
______________________________________________
FIRMA : _____________________________________
BIBLIOGRAFA

RODIER, J. Anlisis de Aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de mar.


Omega, Barcelona, 1981.
SAWYER, C.; McCARTY, P. Chemistry for Environmental Engineering. McGraw
Hill, New York, 1996
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Aguas Residuales. ANDI, Medelln, 1997
GARAY, J., PANIZZO, L., LESMES, L.,RAMIREZ, G., SANCHEZ, J. Manual de
Tcnicas Analticas de Parmetros Fsico-qumicos y Contaminantes Marinos.
Tercera edicin. Centro de Investigaciones Oceanogrficas e Hidrogrficas.
Cartagena, 1993