UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA

FACULTAD DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

CRISTALIZACIN DEL AZUCAR

CRISTALIZACIN DEL AZUCAR

CURSO : Procesos tecnolgicos del azucar

PROFESOR : Ing. Jorge Dominguez Castaeda

ALUMNOS : Barreno Guerrero Leonardo

Huisa Lucio jirko

Llona Cueva Gianfranco

Pumayalla Briceo Germain

Sanchez Bazn Erika

Valverde Lopez Edison

Zapata Oviedo Kevin

NUEVO CHIMBOTE PER

1
 Contenido
I. INTRODUCCIN ........................................................................ 3

II. FUNDAMENTO TERICO....................................................... 3

III. OBJETIVOS ........................................................................... 13

IV. MATERIALES Y MTODOS .................................................. 13

1. MATERIALES ............................................................................ 13

2. MTODOS ................................................................................ 15

V. RESULTADOS ....................................................................... 17

VI. DISCUSIONES ...................................................................... 19

VII. CONCLUSIONES .................................................................. 20

VIII. BIBLIOGRAFA ..................................................................... 20

2
I. INTRODUCCIN

Una cristalizacin se puede describir como una tcnica de purificacin de

slidos a partir de una disolucin del soluto que se requiere cristalizar.

Normalmente cuando ocurre una reaccin y se produce un slido, dicho

precipitado contiene impurezas las cuales no se pueden eliminar con simples
lavados y por consecuente no se puede asegurar que el cristalizar puro o al
menos tenga una pureza alta (se considera una pureza alta mayor al 95%
para trabajar en el laboratorio6). (Prez, 2016)

El mtodo de cristalizacin consiste en separar un soluto de una disolucin

mediante la formacin de cristales de dicho soluto. (Huerta, 2013). Para ello,
primero se debe preparar una disolucin del soluto que se quiere cristalizar
en el disolvente ideal). Luego dicha disolucin se calienta y se fltra en
caliente y posterior a eso se deba enfriar a temperatura ambiente y se coloca
en baos agua-hielo y se realiza la filtracin al vaco y se procede al secado
de los cristales y para analizar se miden algunas propiedades fsicas del
soluto para determinar su pureza. (Prez, 2016)

Algunas veces y al analizar la tcnica de cristalizacin y los resultados no

son los esperados y es decir y la disolucin no cristaliza y por lo tanto, existen
distintos mtodos para inducir la cristalizacin y uno de ellos es disminuir la
temperatura de la disolucin mediante baos de agua con hielo o usando
equipo frigorfico. (Bhugra, 2016)

El experimento de cristalizacin tiene como objetivos realizar la purificacin

por medio de cristalizacin de un slido impuro mediante la tcnica macro y
estudiar las caractersticas que debe de tener un disolvente para recristalizar
una sustancia. (Prez, 2016).

II. FUNDAMENTO TERICO

La cristalizacin es una de las primeras operaciones de la Ingeniera Qumica

utilizada comercialmente, ya que en la antigua China se produca sal de
3
cocina mediante este proceso. Este inters no es sorprendente, pues la
cristalizacin representa un proceso vital en muchas ramas de la industria
de nuestros tiempos como la azucarera, qumica, farmacutica,
biotecnologa, electrnica, etc. A pesar de este inters, la cristalizacin se
considera en la actualidad como una ciencia y un arte. Esto es debido a la
transicin de fases lquido-slidas que la cristalizacin supone.

Este tipo de transicin an no se conoce totalmente, y la fisicoqumica la

describe insuficientemente, al contrario de lo que ocurre con las transiciones
gas-lquido. La cristalizacin se puede dividir en muchos subgrupos, tales
como preparacin de cristales individuales (monocristales), cristalizacin en
masa, produccin de capas delgadas, cristalizacin de azcares,
solidificacin de metales, biomineralizacin, etc. Sin embargo, todos ellos
estn gobernados por los mismos principios y procesos (nucleacin,
crecimiento cristalino, cambios secundarios), que son bsicamente idnticos
(Bolaos, 2000). La importancia de la cristalizacin dentro de la industria
azucarera es an mayor, ya que de esta etapa del proceso depende el
tamao del producto final que son los cristales de azcar como tales, y por
consecuencia, de ello depende tambin la calidad, el tamao y la forma del
cristal.

En una palabra, es el alma de todo el proceso productivo, desde que se

recibe la caa en el patio de recepcin de materia prima (batey) hasta que
emerge como producto final envasado. La cristalizacin es la conversin de
una o algunas sustancias de un estado slido amorfo, lquido o gas, al estado
cristalino. Para que los cristales puedan ser formados o exista su
crecimiento, se requiere de una fase lquida sobresaturada, la cual puede ser
obtenida por el enfriamiento de una solucin. La cristalizacin tiene como
finalidad obtener un producto que tenga una distribucin de tamao de cristal
(DTC) especfica, tamao de grano y pureza definidos, en lugar de un
producto aleatorio (Rawlings et al., 1993).

La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes

materiales o productos que se obtienen y que pueden ser comercializados
en forma de cristales, como el caso particular del azcar de caa o sacarosa.
Su empleo tan difundido se debe, probablemente, a la gran pureza y la forma
4
atractiva del producto qumico slido que se puede obtener a partir de
soluciones relativamente impuras como la meladura o jugo de caa
concentrado en evaporadores de mltiple efecto, en un solo paso de
procesamiento. La cristalizacin requiere mucho menos energa para la
separacin, en comparacin con la destilacin y otros mtodos de
purificacin utilizados comnmente. Adems, se puede realizar a
temperaturas relativamente bajas y a una escala que vara desde unos
cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. La cristalizacin se puede
realizar a partir de un vapor, una fusin o una solucin (Perry & Green, 2001).
Algunos factores importantes en la operacin industrial de los cristalizadores
de azcar (tachos) involucran:

Distribucin del tamao del cristal de sacarosa (DTC)

Pureza del cristal
Contaminacin
Estabilidad del cristalizador

Todos estos factores interactan fuertemente con la DTC producida y son

considerados como problemas. El mecanismo principal de interaccin de
estos factores con la distribucin de tamao de partcula (DTP) del azcar
es el nivel de sobresaturacin en el proceso (Randolph & Larson, 1971).

La sobresaturacin en cristalizadores batch es usualmente generada por

uno de los tres mtodos siguientes:

a. En cristalizadores por enfriamiento, la sobresaturacin es generada por

la reduccin de la solubilidad con la temperatura; el volumen del sistema
se vuelve aproximadamente constante.
b. En cristalizadores por evaporacin, la sobresaturacin es producida por
la disminucin del solvente con la subsecuente reduccin del volumen con
el tiempo; la solubilidad del soluto permanece casi constante, si la
operacin se asume isotrmica.
c. En cristalizadores por disolucin, la sobresaturacin es generada por la
adicin de un diluyente que reduce la solubilidad del soluto y el volumen
del sistema se incrementa consecuentemente con el tiempo (Tavare,
1980) y (Grases, 2000).

5
 SOBRESATURACIN EN UNA SOLUCIN DE SACAROSA
(MELADURA)
El nmero de colisiones entre unidades elementales (tomos, iones,
molculas) en la fase fluida o en la interfase de la fase cristalina de la
sacarosa, depende del nmero de unidades por unidad de volumen de la
fase lquida (meladura):

Donde C (mol/L o kmol/m3) es la concentracin molar y NA es el nmero de

Avogadro. Por razones prcticas, la concentracin masa es
frecuentemente utilizada:

Adems de las concentraciones volumtricas, resulta til tambin usar la

fraccin mol (y) o la fraccin masa (w), como tambin la razn mol (Y) o la
razn masa (W). Una fase fluida saturada (meladura) que tiene
concentracin C* o * est en equilibrio termodinmico con una fase slida
(sacarosa) a una temperatura pertinente. Si la solucin es lquida, la
concentracin de saturacin depende fuertemente de la temperatura y slo
ligeramente de la presin. Si una fase fluida tiene ms unidades que C*N A
se dice que est sobresaturada o supersaturada. El proceso de cristalizacin
puede tomar lugar solamente en fases sobresaturadas y la velocidad de
cristalizacin es frecuentemente determinada por el grado de
sobresaturacin. La sobresaturacin es expresada como una diferencia en
concentracin:

6
 En el caso de que la concentracin de soluto en la solucin sea menor que
la concentracin de saturacin y que existan cristales de sacarosa en el seno
de la meladura, se producir el fenmeno inverso a la cristalizacin, la
dilucin (Mersmann, 1995).

SOLUBILIDAD

La concentracin de saturacin de la sacarosa en un solvente es obtenida

experimentalmente por la determinacin de la mxima cantidad que es
soluble. La solubilidad frecuentemente se incrementa con la temperatura,
pero existen otros sistemas donde la concentracin de saturacin
permanece casi constante o decrece, cuando se incrementa la temperatura.
Los datos experimentales generalmente se reportan en grficos llamados
diagramas de solubilidad, existen grficos xy para componentes anhidros y
componentes hidratados o diagramas triangulares donde se reporta
informacin de sistemas multicomponentes (disolucin de dos sustancias en
un solvente) (Perry & Green, 2001) y (Grases, 2000).

CINTICAS DE LA NUCLEACIN DEL CRISTAL DE SACAROSA

Los fenmenos cinticos que influyen directamente en la distribucin de

tamao de cristal de sacarosa son la nucleacin y el crecimiento, aunque la
rotura y aglomeracin de los cristales pueden tener gran importancia en
algunos sistemas (Rawlings et al., 1993). La fuerza impulsora para que la
nucleacin y crecimiento tengan lugar, es la sobresaturacin de la meladura.
Esta vara dependiendo de las diferentes zonas que pueden ocurrir durante
el enfriamiento de una solucin y permite que la nucleacin y el crecimiento
existan simultneamente y compitan por el soluto disponible.

En la Figura 1 se ilustran algunos tipos de procesos de nucleacin y las

diferentes zonas de sobresaturacin. La zona inestable corresponde a la
zona donde ocurre la nucleacin espontnea homognea o heterognea de
una fase slida. La zona meta estable corresponde a la zona en la cual la
nucleacin homognea y heterognea no ocurrir inmediatamente, pero s
el crecimiento de cristales de sacarosa y la zona insaturada corresponde a
la regin en donde no hay formacin ni crecimiento de cristales.

7
 Procesos de nucleacin y las diferentes zonas de
sobresaturacin

NUCLEACIN Y LA ZONA METAESTABLE

La velocidad de nucleacin, la cual aparece como una condicin frontera en

L = 0 para el balance de poblacin, es generalmente el factor dominante que
influye en la distribucin de tamao de cristal de sacarosa. La nucleacin es
tambin el proceso menos entendido de los dos procesos involucrados en la
cristalizacin de azcar y el ms difcil para ser descrito por expresiones
cinticas (Botsaris, 1980). Los procesos cinticos de nucleacin requieren
de la sobresaturacin para que los ncleos sean formados y despus
crezcan. El sistema intenta alcanzar el equilibrio termodinmico a travs de
la nucleacin y el crecimiento del ncleo del cristal de sacarosa. Si una
solucin no contiene partculas slidas extraas ni cristales de su propio tipo,
el ncleo puede ser formado solo por nucleacin homognea. Si algunas
partculas extraas estn presentes, la nucleacin se facilita y el proceso es
conocido como nucleacin heterognea. Ambas nucleaciones, la
homognea y la heterognea, toman lugar en ausencia de cristales de la
propia solucin y son colectivamente conocidas como nucleacin primaria.

8
Esto ocurre cuando la sobresaturacin metaestable Cmet es obtenida en el
sistema.

En la cristalizacin comercial de la sacarosa en el tacho o cristalizador, se

ha observado continuamente que la nucleacin ocurre hasta en niveles muy
bajos de sobresaturacin C< Cmet cuando existen cristales propios de la
solucin; por ejemplo, en la forma de fragmentos agotados o en el sembrado
de cristales. Tales nucleaciones son conocidas como nucleacin secundaria,
la cual puede definirse como la nucleacin que toma lugar solo por la previa
presencia de cristales del material que empieza a ser cristalizado Se sabe
tambin que existen diferencias entre nucleaciones secundarias resultantes
de contacto, rotura, abrasin, agotamiento y fraccionamiento de los cristales
de azcar. Algunos autores como (Grases, 2000) y (Botsaris, 1980), han
clasificado el mecanismo de nucleacin secundaria en aparente, verdadero
y de contacto. La Figura 2 ilustra la clasificacin de los mecanismos de
nucleacin.

Clasificacin de la nucleacin

La nucleacin secundaria aparente es un caso trivial y se refiere; por

ejemplo, al lavado de pequeos fragmentos de la superficie de un cristal
seco, cuando este es introducido en la solucin. La nica operacin de
cristalizacin industrial de sacarosa donde tal mecanismo puede ser
importante, es cuando los cristalizadores son sembrados con material fresco,
como es algunas veces practicado en la cristalizacin batch (tacho o pan).

9
 En la nucleacin secundaria verdadera, la presencia de cristales de soluto
es prevista por la perturbacin de la distribucin de estado estable de los
agregados ordenados o embriones presentes en la solucin. Bajo tales
condiciones, la introduccin de embriones ms pequeos que el tamao de
cristal puede aparentemente sobrevivir y llegar a ser ncleos. La nucleacin
secundaria de contacto ha sido ms ampliamente estudiada que las otras
categoras. Segn (Garside & Davey, 1980), el contacto entre un cristal
creciente y las paredes del contenedor (tacho o cristalizador batch), el
agitador o la bomba impulsora u otros cristales, conducen a la formacin de
un ncleo de contacto.

CRECIMIENTO DEL CRISTAL DE SACAROSA

Una vez que los cristales de sacarosa han sido producidos por el proceso de
nucleacin, estos crecern. El tamao del cristal (frecuentemente el factor
de mayor importancia) y la forma o hbito, son propiedades comunes del
cristal relacionadas con el proceso de crecimiento. La pureza del cristal,
perfeccin, dureza y la resistencia a la abrasin son otros parmetros que
frecuentemente determinan las caractersticas de un cristal en particular. El
proceso del crecimiento del cristal puede ser descrito por diferentes escalas:
nivel molecular, microscpico y macroscpico (Bolaos, 2000). En el nivel
molecular, las unidades de crecimiento estn previstas para sujetarse a la
superficie del cristal de sacarosa, difundirse sobre esta superficie y,
eventualmente, integrarse en el enrejado de un sitio de pliegue o retornar a
la fase fluida. La suerte de alcanzar tal sitio depende del pliegue en la
superficie. As, el mecanismo y velocidad de crecimiento dependen de la
naturaleza de la superficie del cristal en el nivel molecular. En una superficie
rugosa hay muchos sitios de pliegues potenciales y ni la difusin superficial,
ni detalles finos de la topografa superficial, son importantes. Bajo tales
condiciones continuas, son usados los modelos de crecimiento normal. Por
otro lado, cuando la interfase es lisa, el crecimiento es ms difcil. Los sitios
de pliegue slo estn presentes en el borde de ncleos bidimensionales o
en escalones de superficie.

La difusin superficial de las unidades de crecimiento es ahora

probablemente importante y la topografa de superficie debe ser definida.
10
 Los modelos de crecimiento por capa son ahora aplicables. En la escala
microscpica, se observan frecuentemente las capas superficiales o grupos
de escalones. Estos son varios cientos de dimensiones atmicas y estn
formados de grupos de pequeos escalones que han llegado a agruparse,
probablemente por las perturbaciones en las velocidades progresivas de un
tren equidistante de escalones. Todava en el nivel macroscpico, los efectos
de las limitaciones de transporte sobre la velocidad de crecimiento pueden
ser vistos. La transferencia de calor rara vez controla las velocidades de
crecimiento del cristal de sacarosa, pero las limitaciones de transferencia de
masa son frecuentemente importantes. Los gradientes de sobresaturacin
resultantes en la solucin pueden influenciar los perfiles superficiales y
causar inestabilidad en el proceso de crecimiento y provocar cristales
amorfos.

ETAPAS DEL CRECIMIENTO DEL CRISTAL DE SACAROSA

Elwell y Scheel (1975) describen dos tipos de sitios superficiales donde los
tomos (o unidades de crecimiento) pueden ser integrados en la estructura
del cristal de sacarosa creciente: un sitio escaln y un sitio de pliegue. Como
se ilustra en la Figura 3, un sitio escaln es una localizacin donde dos
uniones cercanas pueden ser hechas por un tomo y un cristal. Un sitio de
pliegue es una localizacin donde tres uniones cercanas pueden ser hechas
con el cristal.

El proceso de crecimiento del cristal sacarosa dentro del tacho ocurre en las
siguientes etapas:

1. Transporte de soluto de la solucin a la superficie del cristal.

2. Adsorcin en la superficie del cristal.
3. Difusin sobre la superficie.
4. Fijacin en un escaln.
5. Difusin a travs de un escaln.
6. Integracin en el cristal en un punto de pliegue.
7. Difusin de molculas del solvente afuera de la superficie del cristal.
8. Liberacin de calor de cristalizacin y su transporte lejos del cristal.

11
ESTRUCTURAS Y SISTEMAS CRISTALINOS Si bien es cierto que los
cristales son slidos con arreglos peridicos tridimensionales de unidades
(tomos, iones, molculas) en un enrejado espacial, los cristales por su
perfecta estructura organizada, difieren de los slidos amorfos, resultado de
las variadas fuerzas de enlace. El enrejado cristalino de un cristal ideal est
hecho de celdas elementales cuyas esquinas, superficies lisas y centros
espaciales tienen componentes ordenados sobre ellos para formar
estructuras completamente regulares en su forma. Las celdas elementales
determinan un sistema coordenado con ejes x, y, z y ngulos , y . Los
cristales de diferentes sustancias, incluida la sacarosa, varan en sus
longitudes elementales a, b, y c y en el tamao de sus ngulos (Ver Cuadro
1). Una distincin se hace entre al menos seis sistemas cristalinos diferentes,
dependiendo del arreglo peridico espacial de los componentes (Ver Figura
4). La figura externa de un cristal formado no es completamente determinada
por el tipo de enrejado. Se requiere informacin de las superficies
interfaciales, las cuales son representadas por una red de planos con una
alta densidad de componentes elementales. Las condiciones de crecimiento
pueden caracterizar la impresin externa general o hbito de los cristales de
la misma sustancia en diferentes maneras, para la formacin de la misma
periferia (Mersmann, 1995).

Celda elemental de un cristal ideal.

12
APLICACIONES INDUSTRIALES

La fabricacin de monocristales, como el caso de la sacarosa, puede

considerarse en la actualidad como una importante rama en la industria. A
pesar de que se fabrican monocristales de sustancias diferentes a la
sacarosa en cantidades que a menudo no superan una tonelada al ao en
todo el mundo, la importancia de este sector para la tcnica moderna es
absolutamente excepcional. Estos se ocupan principalmente en artculos de
decoracin, en construccin de aparatos pticos, en la fabricacin de
cojinetes y fieles de balanza, en ventanillas transparentes resistentes a altas
temperaturas de hasta 1300 C y presin de 2000 atm., para moduladores
de rayos lser, esto debido principalmente debido a sus propiedades fsicas
(color y brillo) y pticas (alto ndice de refraccin, anisotropa, doble
refraccin, etc.) (Bolaos, 2000).

III. OBJETIVOS
Evaluar la formacin de cristales en soluciones azucaradas a
diferentes concentraciones.
Calcular el porcentaje de sustancias puras que se obtiene por
cristalizacin

IV. MATERIALES Y MTODOS

1. MATERIALES

INSUMOS

AZUCAR JARABE DE SACAROSA

13
 MATERIALES

EQUIPOS

PLACA PETRI VASO DE PRECIPITADO PALOS DE CHUPETES

OVILLO DE LANA BOTELLAS DE VIDRIO MORTERO

EQUIPOS

BALANZA ANALITICA REFRACTOMETRO

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 2. MTODOS

Diagrama de flujo de cristalizacin

Preparacin de
Brix: 60 70 - 80
Soluciones

Calentar T = 70 C

Moler Azucar

Alcohol Agregar

Remojar Hilo con Alcohol

El hilo remojado
Embarrar con azcar molida

Lpiz sobre el vaso

Colocar con la muestra

Hasta que
Reposar aparezca cristales

15
Proceso grfico de la prctica

Calentar solucin Moler azucar

Embarrar hilo mojado con

Remojar hilo en alcohol
azucar

Colocar lapiz sobre

recipiente con solucion Dejar reposar
preparada

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 V. RESULTADOS

Aspectos Visuales a diferentes concentraciones

Pesos iniciales de azcar para distintas concentraciones

Concentraciones Peso de azcar (gr)

60% 120

70% 140

80% 160

Rendimiento

CONCENTRACIONES FINAL (gr) INICIAL (gr) RENDIMIENTO

60% 295.07 200 67.78%

70% 298.56 200 66.99%

80% 301.23 200 66.39%

Jugo C.A. 300.97 200 66.45%

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Comportamiento del rendimiento en funcin a la concentracin de sacarosa en jugo de caa de azcar

CONCENTRACIONES RENDIMIENTO

60% 67.78%

70% 66.99%

80% 66.39%

Jugo C.A.= x 66.45%

66.45% = -0.0693x + 0.7191

X=78.78% concentracin, para jugo de

caa.

Reemplazando el rendimiento 66.45%,

en la ecuacin; podemos calcular la
concentracin de jugo de caa de
azcar.

18
VI. DISCUSIONES
1. La operacin de cristalizacin es el proceso por medio del cual se separa
un componente de una solucin lquida transfiriendo a la fase slida en forma
de cristales que precipitan. Es una operacin necesaria para todo producto
qumico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya
sea el azcar o sacarosa, la sal comn o cloruro de sodio. (Pearson 2007)

2. El fenmeno de la nucleacin es esencialmente el mismo para la

cristalizacin a partir de una solucin, cristalizacin a partir de un producto
fundido, condensacin de gotas de niebla en una vapor sobre-enfriado, y
generacin de burbujas en un lquido sobrecalentado, en todos los casos, la
nucleacin produce como consecuencia de rpidas fluctuaciones locales a
escala molecular en una fase homognea que est en estado de equilibrio
metaestable. Los ncleos cristalinos se pueden formar a partir de molculas,
tomos, o iones. En soluciones acuosas pueden ser hidratados. Debido a
sus rpidos movimientos, estas partculas reciben el nombre de unidades
cinticas. (Lamarque 2008)

3. La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de

cristalizacin. La cristalizacin puede ocurrir solamente desde soluciones
sobresaturadas. El crecimiento ocurre primero con la formacin del ncleo,
y luego con su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la
sobresaturacin, la nucleacin es concebida como espontnea, y rpida.
(Molina 1991)

4. En la regin metaestable, la nucleacin es causada por un golpe

mecnico, o por friccin y una nucleacin secundaria puede resultar del
rompimiento de cristales ya formados. Ha sido observado que la velocidad
de cristalizacin se ajusta a la siguiente ecuacin: Los valores del exponente
m se encuentran en el rango de 2 a 9, pero no ha sido correlacionada como
un valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad es media
contando el nmero de cristales formados en periodos determinados de
tiempo. (Becker 2010)

19
VII. CONCLUSIONES

Mediante la realizacin de esta prctica, pudimos apreciar nociones muy

importantes, un ejemplo claro es que la cristalizacin se puede llevar
acabo cotidianamente en la casa, sin embargo, es muy importante saberla
realizar. La importancia de la cristalizacin radica en que se pueden
separar solidos disueltos en lquidos.
Para una cristalizacin primero se necesita realizar una sobresaturacin
de la solucin, la sobresaturacin es el punto de una solucin en el que el
soluto ya no se puede disolver ms.
Se pudo apreciar que el aumento de temperatura en el proceso, permita
el aumento de la solubilidad de la solucin, teniendo en cuenta que el
azcar es una sustancia orgnica.
La cristalizacin se realiza a partir de una solucin (almbar) en la que
reacciona un soluto, que ser un compuesto orgnico slido (Azcar) y un
solvente lquido (Agua). Las mezclas de altas concentraciones de soluto
y tratadas a mayor temperatura forman fcilmente ncleos que crecen
para formar cristales ms estables en el tiempo.

VIII. BIBLIOGRAFA
Paula, Y. B. Fundamentos de Qumica Orgnica, Primera Edicin;
Pearson Educacin: Mxico, 2007 2.
Lamarque, A. Fundamento terico prcticos Cristalizacin.
Barcelona:Editorial Brujas, 2008 3.
Molina, P. Prcticas de Separacion. Murcia, Espaa:
COMPOBELL, 1991; pp 4-8

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