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Determinacin de humedad por destilacin azeotropica.- Mtodo Dean Stark ( E. W. Dean y D. D. Stark ,1920)
Referencia Aplicable a alimentos con gran contenido en fructosa, en especias y productos que contienen
sustancias voltiles. AOAC International
AZETROPO: mezcla de sustancias que destilan con un punto de ebullicin constante como si
fuese una sustancia pura, El punto de ebullicin del azetropo es menor.
Funcionalidad Causas de error
Adherencia de agua a las paredes del refrigerante o tubo colector.
Eliminacin incompleta del agua del material en estudio.
Principio Consiste en realizar una destilacin a reflujo con solventes no miscibles con el agua, de mayor
punto de ebullicin y menor peso especfico que sta ( Ej.: tolueno, heptano, xileno)
Normalmente se utiliza el tolueno que destila como un azetropo con el agua, se condensan en
el refrigerante y caen en la trampa de Dean Stark donde se separan en dos capas por la
diferencia de peso. El agua se sita en la parte inferior del tubo graduado que permite leer el
contenido de agua en forma directa, mientras el tolueno pasado el lmite de la trampa vuelve al
baln de destilacin
Equipo y Material e instrumentos de laboratorio:
reactivos Papel de filtro.
Soporte.
Nueces y pinzas.
Refrigerante Liebig-West.
Trampa de Dean Stark o Bidwell
Matraz de fondo redondo.
Soporte para apoyo del matraz.
Mangueras para entrada y salida de agua.
Manta calefactora.
Reactivos:
Disolvente voltil de punto de ebullicin prximo al del agua, e inmiscible con la misma, esto
quiere decir que no se puede mezclar con el agua se pueden usar tolueno, xileno o n-heptano
(saturados).
Preparacin de la Seleccionar la muestra por cuarteado de unos 10g aproximadamente y pesndola con una
muestra precisin de 10 mg (el alimento tiene que estar pelado).
Cuartear: Partir o dividir en cuartas partes.
Procedimiento 1) Pesar 10 gramos de alimento.
2) El alimento se deposita en el matraz de fondo redondo.
3) Se coloca con el alimento el reactivo a utilizar que segn el procedimiento tiene que ser 120
ml. (observar bien que el material que no tenga fisuras).
4) Se introducen en el matraz perlas de vidrio (Para estabilizar la ebullicin y el movimiento
brusco que esto provoca).
5) El proceso de destilacin comienza cuando los vapores del disolvente al alcanzar la
temperatura de ebullicin arrastran al agua y al enfriarse ambos condensan y se separan.
6) Este enfriamiento es a causa del movimiento de agua circulante, al ingresar al refrigerante, y
provoca la separacin del reactivo con el vapor de agua que sale del alimento.
7) el vapor de agua es recogido en el colector separndose del disolvente, y mostrando una
marcada diferencia de color (agua transparente, disolvente orgnico un color turbio que denota
la separacin) el disolvente queda por encima del agua pues es menos denso.
8) El proceso se da por concluido cuando el nivel de agua recogido en el vstago permanece fijo.
( + 0.1)
% = 100
Clculos
V=volumen ledo de agua en ml
0.1= correccin debida al agua presente en el aparato
P= peso de la muestra en g
Referencia directa D.R. Osborne y P. Voogt., Analisis de los nutrientes en los alimentos, edit. Acribia, Espaa.
Referencia Aplicable para los siguientes productos: leche evaporada y condensada, productos lcteos,
nctares, jugos, mermeladas, cajetas, dulces, moles, jarabes y mieles. Apartado: 31.036 AOAC
Azucares reductores: son aquellos azucares que poseen un grupo carbonilo intacto, y que a
travs del mismo pueden reaccionar con otras especies qumicas.
Funcionalidad El mtodo es de mediana precisin comparado con el mtodo de cromatografa liquida.
Principio Se basa en la determinacin del volumen que se requiere en la solucin problema para reducir
un volumen conocido de un reactivo alcalino de cobre. El punto final se determina por el uso de
un indicador interno (azul de metileno), el cual es reducido a blanco de metileno por un exceso
de azucares reductores.
Principio Este mtodo se basa en la digestin cida y alcalina de la muestra obtenindose un residuo de
fibra cruda y sales que con calcinacin posterior se determina la fibra cruda.
Equipo y reactivos REACTIVOS Y MATERIALES:
Solucin acuosa de cido sulfrico
Solucin acuosa de Hidrxido de sodio
Asbesto preparado.
Crisoles de porcelana.
Desecador
Embudo Buckner con matraz tipo Kitasato, para filtrar por succin.
Papel satinado para fibra cruda o lino de 40 hilos por 2.5 cm.
Papel filtro de cenizas conocidas.
APARATOS: Aparato de digestin para fibra cruda con placas calientes y de reflujo constante
para vasos de precipitado de 600 ml. La placa caliente debe calentar de tal modo que 200 ml
de agua a 25C alcancen su ebullicin con agitacin en 15 minutos.
Preparacin de a) Solucin acuosa de cido sulfrico 0.255 N disolver 1.25 g de H2SO4 en 100 ml de agua.
patrones Verificar la concentracin por titulacin.
b) Solucin acuosa de Hidrxido de sodio 0.313 N disolver 1.25 g de NaOH en 100 ml de agua.
El agua debe estar libre o casi libre de Na2CO3. Verificar la concentracin por titulacin.
c) Asbesto preparado. Extender una capa delgada de asbesto de fibra mediana o larga, lavar
en una cpsula de porcelana, calentar durante 16 horas a 600C, hervir durante 30 minutos con
cido sulfrico al 1.25%, lavar cuidadosamente con H2O y hervir 30 minutos con Hidrxido de
sodio al 1.25%, filtrar, lavar una vez con agua, secar y calcinar durante 2 horas a 600C.
Preparacin de la Se pesan 2 g de muestra desgrasada y se transfieren a un vaso Berzellius de 600ml. Se aaden
muestra 200ml de cido sulfrico diluido hirviendo, se adapta el vaso a la tapa del condensador de aire
y se somete el contenido a ebullicin durante 30min. Exactamente, rotando peridicamente los
vasos para evitar que los slidos se peguen al vaso.
Procedimiento (a) A 2.0 g de muestra se le extrae la grasa, la que s es menor del 1% la extraccin puede
ser omitida.
(b) Transferir a un vaso de 600 ml, evitar la contaminacin con la fibra de papel.
(c) Agregar 1 g de asbesto preparado y 200 ml de cido sulfrico al 1.25% hirviendo.
(d) Colocar el vaso en el aparato sobre la placa caliente preajustada para que hierva
exactamente 30 minutos. Girar el vaso peridicamente para evitar que los slidos se
adhieran a las paredes.
(e) Quitar el vaso y filtrar a travs de papel o tela de lino.
(f) Enjuagar el vaso con 50-70 ml de agua hirviendo y verterla sobre el papel satinado o el
lino.
(g) Lavar el residuo tantas veces como sea necesario, hasta que las aguas de lavado
tengan un pH igual al del agua destilada.
(h) Transferir el residuo al vaso con ayuda de 200 ml de NaOH al 1.25% hirviendo y calentar
a ebullicin exactamente 30 minutos.
(i) Quitar el vaso y filtrar en buckner con papel filtro de masa cocida y cenizas conocidas.
(j) Lavar con agua hasta que las aguas de lavado tengan un pH igual al del agua destilada.
(k) Transferir el residuo a un crisol a masa constante y secar a 130C durante 2 horas.
(l) Enfriar y determinar su masa.
(m) Calcinar a 600C durante 30 minutos.
Clculos
En donde:
Ps = masa en gramos del residuo seco a 130C.
Pp = masa en gramos de papel filtro.
Pcp = masa en gramos de las cenizas del papel.
M = masa de la muestra en gramos.
Pc = masa en gramos de las cenizas.
Reporte de prueba
En el reporte de prueba de esta determinacin se debe indicar la temperatura y tiempo de
calcinacin.
Referencia directa D.R. Osborne y P. Voogt., Analisis de los nutrientes en los alimentos, edit. Acribia, Espaa
Determinacin de cenizas.- Tcnica Klemm
Referencia Aplicable a todos los tipos de productos alimenticios solidos con la excepcin de los alimentos
ricos en grasa (>50%)
Referencia: AOAC international.
Principio Se calcina/incinera la muestra (en caso necesario tras su desecacin) a 550C en la mufla y
se calcula el residuo de incineracin por diferencia de peso. El contenido de cenizas da una
idea del contenido total de minerales en la muestra.
Equipo y MATERIALES
reactivos. Crisol de porcelana.
Pinzas para crisol.
Desecador.
APARATOS E INSTRUMENTOS
Parrilla elctrica con regulador de temperatura.
Mufla.
Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg.
Preparacin de Las muestras solidas se utilizan directamente, pero las muestras liquidas y pastosas deben
la muestra secarse antes en el evaporador de superficie.
Procedimiento En un crisol a masa constante, poner de 3 a 5 g de muestra por analizar
Colocar el crisol con muestra en una parrilla y quemar lentamente el material hasta
que ya no desprenda humos, evitando que se proyecte fuera del crisol.
Llevar el crisol a una mufla y efectuar la calcinacin completa.
Dejar enfriar en la mufla, transferirlo al desecador para su completo enfriamiento y
determinar la masa del crisol con cenizas.
Clculos
En donde:
P = Masa del crisol con las cenizas en gramos.
p = Masa de crisol vaco en gramos.
M = Masa de la muestra en gramos.
Referencia directa D.R. Osborne y P. Voogt., Analisis de los nutrientes en los alimentos, edit. Acribia, Espaa
Propiedades fsicas
Determinacin de densidad
Propiedades termodinmicas
Determinacin de actividad de agua .- Mtodo por Higrmetro
Principio Es un instrumento que se usa para medir el grado de humedad mediante el cambio de la
humedad relativa en una cmara en la que se encuentra la muestra.
Exactitud: 0.005- 0.11
Equipo HIGROMETRO
Preparacin La actividad de agua es el cociente entre la presin de vapor de agua del alimento (Ps) o de la
de la muestra atmsfera circundante y la presin de saturacin del agua pura (Po)a la misma temperatura.
Procedimiento
Clculos Ps/Po= aw
Referencia Mtodo para conocer la capacidad del agua para conducir la corriente elctrica.
Sensibilidad: 1 micromho/cm.
Principio El agua tiene la capacidad de conducir la corriente elctrica debido a los iones disueltos en ella.
Mediante un conductmetro, es posible determinar la cantidad de corriente conducida.
Equipo y Reactivos:
reactivos Cloruro de potasio 0.1. N.
Acetona.
Materiales:
Dos vasos de precipitados de 250ml.
APARATOS E INSTRUMENTOS:
Conductmetro con capacidad de deteccin de 0 a 20,000 micromhos/cm y precisin de
1 micromho/cm.
Termmetro escala- 10C a 110C.
Preparacin Cloruro de potasio 0.1. N. pesar 7.450g de KCI y disolver en un litro de agua des ionizada.
de reactivos.
Preparacin Las muestras se deben tomar en frascos de vidrio o polipropileno, perfectamente tapados.
de la muestra
Procedimiento Encender el aparato y esperar 10 minutos para su calentamiento.
Llenar en vaso de precipitado con la solucin de cloruro de potasio 0.1 N con
una conductividad conocida (0.01288 omhs por centmetro a 25 C). Asegurar
que la solucin cubra hasta la marca de la celda, y de que la temperatura de la
solucin sea de 25 C.
Registrar la lectura de conductividad que marca el aparato despus de que se
estabilice.
Lavar la celda perfectamente, de acuerdo a las especificaciones del fabricante.
Llenar un vaso de precipitado con la muestra, introducir el electrodo,asegurarse
que quede cubierto hasta la marca.
Registrar la lectura que marca el conductmetro (R) y la temperatura (T).
Propiedades fisicoqumicas
Determinacin de pH .- Mtodo por potencimetro
Los resultados se expresan en mililitros de solucin 0.1N de hidrxido de sodio por cada 100
g o 100 ml de producto o bien en gramos del cido predominante del producto por cada 100
g o 100 ml de ste.
Miliequivalentes del cido en trminos del cual se expresa la acidez sabiendo que: 1 ml de la
solucin 0.1N de hidrxido de sodio equivale a:
0.006005 g de cido actico anhidro.
0.006404 g de cido ctrico anhidro.
0.007505 g de cido tartrico anhidro.
0.006704 g de cido mlico anhidro.
0.004502 g de cido oxlico anhidro.
0.009008 g de cido lctico anhidro.
referencia Aplicable a todos los productos alimenticios, limitaciones: interfieren compuestos nitrogenados no
proteicos, uso de catalizadores txicos o caros, eleccin del factor de conversin.
Referencias: la AOAC Internacional, EPA, AACC, AOCS, ISO, USDA.
funcionalidad El principal inconveniente de este mtodo consiste en la posible valoracin de nitrgeno no proteico
(NNP), e incluso de sustancias txicas y sin ningn valor nutritivo
principio El mtodo se basa en la determinacin de la cantidad de Nitrgeno orgnico contenido en
productos alimentarios.
Preparacin 1. Triturar, homogeneizar y mezclar la muestra.
de la muestra 2. Pesar entre 1 y 2 gramos de muestra.
3. En muestras con contenidos de nitrgeno muy pequeo, tomar la muestra suficiente para
que contenga como mnimo 5 mg de nitrgeno.
Clculos Si:
Peso (g) de la muestra problema = W
Volumen (ml) de solucin de cido clorhdrico requerido en la prueba en blanco = V1
Volumen (ml) de solucin de cido clorhdrico requerido para la muestra problema = V2
Normalidad del cido clorhdrico = N
Entonces:
Protena bruta (%) = (2 1) 1.4 6.25
Donde 6.25 es el factor general.