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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

Facultad de Ingeniera Qumica


DEPARTAMENTO DE QUMICA
SECCIN DE QUMICA ANALTICA

INTRODUCCION A LA QUMICA
ANALTICA
TEMA:

INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA


PASOS DE UN ANLISIS QUMICO
QUMICA ANALTICA

Rama de la Qumica que establece los fundamentos, a la vez que desarrolla mtodos
y tcnicas para separar, aislar, identificar y cuantificar los analitos presentes en una
muestra.
Es decir:

Separacin - Identificacin - Determinacin

Analito: Es la especie de inters en una muestra.


Matriz: Es toda la materia que acompaa a un analito en una muestra.
Importancia de la Qumica Analtica

a) En los Procesos Industriales


- Control de calidad y pureza de la materia prima.
- La verificacin y control en distintos puntos del proceso.
- Control de sustancias indeseables que pueden afectar su inocuidad
- Dando soporte a la tendencia del anlisis en lnea, que usa sensores.

b) En mbito Medioambiental
- En el control de contaminantes presentes en agua, suelo y aire
- En el tratamiento de agua residuales usando tecnologas no convencionales.
- En la comprobacin de la validez de utilizacin de tecnologas limpias.
- En el manejo y control de los procesos anaerobios y aerobios de produccin
de gases a partir de material biodegradable.
- Evaluacin y monitoreo de las emisiones gaseosas.
- Evaluacin de riesgos ambientales ( peligrosidad de reactivos qumicos).

c) En Investigacin:
- Aporta herramientas para seguir procesos de conversin y degradacin.
- Permite contrastar resultados entre diferentes disciplinas a travs del
desarrollo de nuevos procedimiento analticos.
- Desarrollando nuevos mtodos y tcnicas para el anlisis de sustancias.
Control de Alimentos Nuevos Materiales
Contaminacin de suelos

Qumica Analtica
permite obtener
informacin sobre la
Composicin de las
Aguas naturales
Sustancias
Control Industrial

Contaminacin del agua Medicina Contaminacin del aire


RECUERDE QUE:

No podemos conocer, modificar y/o mejorar algo que no


podemos medir, y la Qumica Analtica aporta herramientas para
conocer cuantitativamente a los analitos presentes en las
sustancias
CLASIFICACIN DE LOS MTODOS ANALTICOS
A. Mtodos Qumicos: Se basan en interacciones materia-materia.
Implica necesariamente una reaccin qumica.

B. Mtodos Instrumentales: Se basan en interacciones materia-energa, y son


producto de la revolucin tecnolgica: electrnica.
No es esencial la presencia de una reaccin qumica.

C. Mtodos Fsicos: No hay reaccin qumica y la operacin de medida no cambia la


composicin qumica del sistema.

D. Mtodos Fisicoqumicos: Simultneamente con la medida de la propiedad fsica,


se hace necesario emplear reacciones qumicas.
La Qumica Analtica se divide en cualitativa y cuantitativa, donde la cuantificacin se
fundamenta en las propiedades qumicas y fsicas de los compuestos.
- Gravimetra
Clsicos -Volumetra
-Gasometra

- Espectroscopia Visible
- Espectroscopia UV
- Espectroscopia IR
QUMICA pticos - Rayos X
- RMN
ANALTICA
- Espectroscopia de Emisin
CUANTITATIVA - Fotometra de Llama
- Fluorescencia de Rayos X
- Emisin atmica

- Polarografa
- Coulumbimetra
Elctricos - Potenciometra
- Conductimetra
ANALISIS CUALITATIVO DE IONES
Objetivo:
Identificacin del analito (tomos, iones, molculas o grupos qumicos) en muestra
problema.

El anlisis cualitativo origina una respuesta binaria: Si/No.

Es posible que no se pueda detectar pequesimas concentraciones, por lo que la respuesta


obtenida es incierta cerca del limite de concentracin.

Asimismo recordar que:

El anlisis cualitativo : identifica una propiedad del analito o sus pdtos de reaccin
El anlisis cuantitativo: lo mide numricamente
El anlisis estructural : lo interpreta.

Para llevar a cabo un anlisis cuantitativo es preciso tener un conocimiento cualitativo


previo, no solo sobre el analito sino sobre las otras especies presentes en la muestra
(matriz) que pueden ser interferentes en el proceso analtico.
TIPOS DE ANALISIS CUALITATIVO

1. Directo:
Utiliza reacciones especificas para identificar todos y cada uno
de los iones

Anlisis 2. Separaciones:
Cualitativo Utiliza reactivos para separar cada analito o para separar
Clsico grupos de analitos ( Marcha analtica)

3. Mixto:
Cada analito se identifica en una alcuota de la muestra pero
en cada uno de ellos se aplica una tcnica de separacin en
orden riguroso
El anlisis cualitativo clsico, utiliza reacciones qumicas (cido-base, redox, formacin
de complejos o precipitacin), bioqumicas o inmunolgicas, que producen cambios que
pueden ser detectados por los sentidos (formacin de un gas, un precipitado, un color
diferente).

La identificacin de un analito en anlisis cualitativo clsico se basa en la comparacin


del comportamiento del sistema qumico entre un estndar del analito, un blanco y la
muestra.
ESTNDARES Y CALIBRACIN EN ANLISIS CUALITATIVO
La Qumica Analtica como ciencia metrolgica, se basa en la medicin de parmetros.

Medir es comparar y para comparar es preciso tener referencias.

Si el instrumento de medida son los sentidos, ( en el caso del anlisis cualitativo


clsico), previamente el analista debe haber conceptualizado al analito en base a un
estndar.
1. Estndares cualitativos:
Se basa en la relacin seal respecto a una
propiedad del analito.
El operador identifica previamente al analito
usando estndares, que luego compara con la
muestra analizada, para finalmente, (en base a
la decisin humana), definir si la seal obtenida
es igual o no, a la obtenida con el estandar.

2. Calibracin instrumental:
Se realiza con estndares que no contienen el
analito, para asegurar el perfecto funcionamiento del
instrumental a usar con fines cualitativos.

3. Calibracin metodolgica:
Se realiza con estndares que contienen el analito,
a fin de establecer una relacin clara entre alguna
caracterstica fsico-qumica del analito, (o de su
producto de reaccin), con la seal del
instrumento.
CLASIFICACIN DE LOS REACTIVOS EN ANALISIS CUALITATIVO:

I. Segn su Naturaleza:
1. Inorgnicos
2. Orgnicos
3. Bioqumicos
4. Inmunolgicos

II. Segn sus Funciones:


1. Generales o de grupo :
Comunes a un elevado N de especies, especialmente para separaciones en
grupos inicos, siendo lgran mayora de origen inorgnicos.

2. De reconocimiento o especiales:
Actan sobre muy pocas especies qumicas, usados para ensayos de
identificacin y, son generalmente de naturaleza orgnica. Pueden ser:
* Selectivos
* Especficos
* Selectivos:
A condiciones experimentales definidas permiten identificar
unas pocas sustancias.
Ejemplo:
Dimetilglioxima + Ni2+ = precipitado amarillo en medio neutro
Dimetilglioxima + Fe2+ = precipitado rojo
Dimetilglioxima + Co2+ = precipitado pardo.

La dimetilglioxima es un reactivo selectivo de estas especies.

* Especficos:
A condiciones experimentales determinadas permiten la identificar una sola sustancia.
Ejemplo:
ortofenantrolina + Fe2+ = Precipitado rojizo (en medio neutro)

Ningn otro ion produce una reaccin semejante: es un reactivo especfico.


3. Enmascarantes o auxiliares
Aquellos que se emplean en procesos de enmascaramiento de iones (fluoruros
alcalinos, EDTA, etc.); ajustes de pH (disoluciones reguladoras); disolventes orgnicos
(ter, acetona, alcoholes, cloroformo); indicadores de pH etc.
QUIMICA ANALITICA CUALITTIVA

IDENTIFICACION EN ANALISIS CUALITATIVO

La identificacin se efecta haciendo pruebas con reactivos, a ciertas condiciones


de control qumico, con el fin de obtener propiedades caractersticas peculiares a
un grupo o sustancias afines.

Este grupo es entonces separado y luego sometido a nuevas pruebas , para


identificar los componentes individuales de grupo.

Una observacin inteligente permitir al analista reconocer la presencia


ausencia de esas sustancias a medida que ejecuta los ensayos
REACTIVOS EN QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA

Pueden ser de tres clases:


A. Reactivos Especficos:
- Permiten reconocer un in individual, aun en presencia de otros iones.
- Existen pocos reactivos especficos comprobados que han sido descubiertas.

Ej. El tetrafenil borato sdico, NaB(C6H5)4, en medio cido pero en fro, es un reactivo
especfico de los iones K+ y NH4.+

B. Reactivos Generales:
- Permiten separar los iones en grupos ms pequeos, que luego, los iones individuales
pueden ser aislados e identificados

C. Reactivos Orgnicos Precipitantes:


Aquellos que producen complejos no inicos escasamente solubles, conocidos tambin
como compuestos de coordinacin, asi como los que producen sales normales
escasamente solubles.
Se puede variar la selectividad de un reactivo por 03 diferentes mtodos:
* Por variacin del pH:
El H2S es un reactivo general que a pH neutro o bsico precipita a casi todos
los cationes, pero a pH cido disminuye os sulfuros ms insolubles.

Por cambio del estado de oxidacin:


El Ni+2 con dimetilglioxima genera un color rosado, pero si est presente el
Fe2+ se genera un color rosado rojizo; sin embargo, si aadimos H2O2 el Fe2+
pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la dimetilglioxima y podemos detectar
el nquel.

* Enmascaramiento de cationes:
El Cu2+ y Cd2+ son muy semejantes, por eso si aadimos H2S precipitan CuS
(negro) y CdS (amarillo) simultneamente .

Si les agregamos KCN, se forman Cu(CN)42- y Cd(CN)42-, ambos incoloros.


Pero ahora si le aadimos H2S slo reacciona el Cd(CN)42- produciendo CdS
(amarillo), pues es menos estable.
MARCHA SISTEMATICA DE IONES
Conjunto de operaciones practicas destinadas a separar en forma sistemtica a
los iones contenidos en una solucin problema para ser posteriormente
identificados.

Existen diferentes marchas analticas a seguir, pero cada una tiene sus propios
reactivos para la identificacin de los grupos (reactivos selectivos).

No obstante, slo se han impuesto como uso generalizado las denominadas:


- Marcha Analtica del Sulfuro de Hidrgeno.
- Marcha Analtica del Carbonato de Sodio.

Otras tentativas de identificacin sistemtica de cationes han conducido al uso


del EDTA como reactivo de separacin y, ltimamente se tiende al uso de
reactivos especficos para los distintos iones.
A. GRUPO DE CATIONES
GRUPO I.
- Conocido como Grupo del Acido Clorhdrico(HCl).
- Conformado por: Ag+, Pb2+, Hg+ ( cloruros insolubles).

GRUPO II.-
- Conocido como Grupo del sulfuro de hidrgeno ( H2S ).
- Forma sulfuros insolubles de Hg2+, Pb2+, Bi3+ , Cu2+, Cd2+, As3+ ,
As5+, Sb3+ . Sb5+ , Sn2+ , Sn4+.

GRUPO III.
- Llamado Grupo del Sulfuro de amonio.
- Forman hidrxidos insolubles al usar: NH4Cl, NH4OH y H2S.
- Conformado por : Fe3+, Al3+, Cr3+, Zn2+, Ni2+, Co2+, Mn2+.
GRUPO IV:
- Llamado Grupo del fosfato secundario de amonio (NH4)2HPO4
- Formado por: Ca2+, Sr+2, Ba+2 y Mg2+.
- Al usar una solucin amoniacal, se obtienen sus fosfatos insolubles

GRUPO V.
- Conocido como el Grupo soluble.
- Formado por los iones: Na+, K+ y NH4+.
- No son precipitados durante la separacin.
- Quedan en solubles porque estn en forma de Cl- , S-2 , y fosfatos solubles.
- Quedan en la solucin o centrifugado final.
B. GRUPO DE ANIONES:
GRUPO I.:
- Llamado Grupo del Acetato de Calcio (CH3COO)2Ca .
- Contiene iones: CO32-, F-, C2O42-, sulfito, arsenito, arseniato y PO43-.
- Forman sales insolubles por la adicin de Ca(CH3COO)2 .

GRUPO II:
- Conocido como Grupo de Acetato de Bario (CH3COO)2Ba
- Contiene a los iones cromato y sulfato.
- Forman sales de Ba2+ insolubles al aadir (CH3COO)2Ba

GRUPO III:
- Llamado Grupo del Acetato de Cadmio (CH3COO)2Cd
- Contiene : sulfuro, cianuro, ferricianuro y ferrocianuro.
- Forman sales insolubles de Cd por la adicin de CH3COO)2Cd
GRUPO IV:
- Llamado Grupo del Acetato dePlata CH3COOAg .
- Contiene a los iones: tiosulfato, tiocianato, Cl- , Br- y I-
- Forman sales insolubles de plata cuando se agrega CH3COOAg al filtrado de los tres
grupos anteriores.

GRUPO V.:
- Llamado el Grupo soluble.
- Contiene los iones: ClO3- , CH3COO- , NO2- , NO3- y metaborato.
- Quedan en el filtrado luego de la precipitacin del grupo IV de aniones.
LIMITE DE IDENTIFICACION

Es la mnima concentracin o mnima masa de analito que se puede detectar para


un nivel de confianza dado.

El lmite de identificacin se expresa en trminos de peso de in examen y puede


ser escrito como 1 g 1 ( Donde: 1g = 10-6 )
LIMITE DE SENSIBILIDAD.

Se usa para expresar la concentracin bajo la cual la solucin esta tan diluida que
el in falla para responder a la prueba.

Es la cantidad mnima de una sustancia o in frente a un volumen dado de


reactivo. Se expresa como:

L.S. = Limite de Identificacin


Peso de reactivo
5 mL NH4OH

0,0025 g Fe3+ 0,0010 g Fe3+ 0,0005 g Fe3+ 0,00025 g Fe3+ 0,000062 g Fe3+

De aqu se observa que:


* Disminuye el color rojo pardo ( 0,0025 g Fe3+) a un ligero color ( 0,00025 g Fe3+).

* Apenas se distingue de un control de NH4OH, cuando posee 0,000062 g del Fe3+

Bajo estas condiciones, el lmite de identificacin es:

0,000062 g = 0,062 mg = 62 ug (microgramos).

* El lmite de sensibilidad es 0,000062 g en 5 g muestra ( densidad es 1 g/cm3).


lo cual corresponde a una sensibilidad de 1 parte en 80 000 partes de solucin:

0,000062 = . 1 .
5,00 80 000
Ejercicios:
1. El precipitado amarillo obtenido por la adicin de Ba(NO3)2 a una solucin de in
CrO42-, es apenas visible cuando hay 0,002 mg de in CrO42-en 10 mL de solucin.
Calcule la sensibilidad de la prueba.

2. Es posible detectar la presencia de 0,015 g de nquel en una gota de solucin por


reaccin de reactivo dimetilglioxima. Asumiendo que 20 gotas es un mililitro, calcule
la sensibilidad de esta prueba en partes de solucin.

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