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DESTILACIN CONTINUA CON RECTIFICACIN

PROBLEMA
Una mezcla que contiene entre el 30 - 35 % en masa de etanol en agua se
destilar en forma continua en una columna de platos. Determinar la relacin de
reflujo R = L / D que se necesita para recuperar en el destilado el 50% del etanol
alimentado con una pureza no menor del 82% en masa.

EQUIPO
Columna de destilacin marca Pignat

MATERIAL REQUERIDO
Un densmetro con escala de 0.7 a 1.0 g / mL
Un densmetro con escala de 0.7 a 0.8 g / mL
Un densmetro con escala de 0.8 a 0.9 g / mL
Un densmetro con escala de 0.9 a 1.0 g / mL (se recomienda para la solucin de
alimentacin)
Dos probetas para densmetro
Dos probetas graduadas de 500 mL de plstico
Dos cronmetros
Un embudo grande de plstico
Un garrafn con etanol industrial

SERVICIOS
Energa elctrica
Agua de enfriamiento

SUSTANCIAS O CORRIENTES DE PROCESO


Mezcla etanol agua

MEDIDAS DE SEGURIDAD
a) Evite derramar la mezcla, si esto ocurre, seque de inmediato

b) No permitir trabajos de mantenimiento cerca del equipo que generen chispas


por soldadura con planta elctrica o autgena
DESCRIPCIN DEL EQUIPO
CLAVE EQUIPO SERVICIO ESPECIFICACIONES
Tipo: Platos de cachucha.
No de platos 16
1 Columna de destilacin Separar los componentes No de secciones 3
de la mezcla de Material de
alimentacin construccin: Vidrio
Longitud:
Dimetro:
Presin de
operacin: Atmosfrica
Marca Pignat
2 Bomba dosificadora Suministrar mezcla de Bomba de pulsaciones
alimentacin Gasto de diseo 16L/h
Material de construccin:
PTEF (tefln)
Motor elctrico:110 V/
/1 fase/ 60 Hertz
3 Cabezal distribuidor Distribuye agua potable de Material acero inoxidable
enfriamiento
4 Intercambiador de calor Precalentar la mezcla de Material acero inoxidable
alimentacin
5 Rehervidor Calentar la mezcla de Capacidad 10 L
alimentacin Material : vidrio
6 Intercambiador de calor Condensador de destilado Material interno: acero
inoxidable.
Material externo: vidrio
7 Intercambiador de calor Refrigerante de fondos Material: Acero inoxidable
316
8 Intercambiador de calor Enfriador de fondos Material interno: acero
inoxidable.
Material externo: vidrio
9 Intercambiador de calor Enfriador de destilado Material interno: acero
inoxidable.
Material externo: vidrio
10 Recipiente de Almacena la mezcla de Capacidad 20 litros
almacenamiento alimentacin Material de construccin: PVC
11 Recipiente de Recolecta producto de Capacidad:10 litros
almacenamiento fondos Material de construccin: PVC
12 Recipiente de Recolecta producto Capacidad:10 litros
almacenamiento destilado Material de construccin: PVC
13 Manmetro diferencial Registra la cada de Tipo U
presin entre la atmsfera Material: Vidrio
y la base de la columna. Con regleta de metal
14 Rotmetro Cuantifica el flujo del agua Escala : 0 400 L / h
de enfriamiento Material: PTFE
15 Banco de resistencias Suministra energa para el Potencia: 480 watts
precalentamiento de la 220 V / 3 fases/ 60 Hz
mezcla de alimentacin
16 Banco de resistencias Suministra energa para el Tipo. Inmersin a fondo
calentamiento de la mezcla Potencia: 200 watts
de alimentacin 220 V / 3 fases/ 60 Hz
DESARROLLO EXPERIMENTAL

1.- Preparar en el recipiente de alimentacin, una mezcla de etanol-agua entre el


30 y 35% en masa de etanol. Anotar su valor en la Tabla de resultados
experimentales

2.- Abrir la vlvula de suministro del agua de enfriamiento al equipo

3.- Alimentar al condensador de destilados un flujo de agua de 400 L / h, utilizar el


rotmetro correspondiente. Alimentar agua a los enfriadores de fondos y de
destilados, girando las vlvulas a un de vuelta

4.- Accionar el botn de alimentacin de energa elctrica que se encuentra en la


parte posterior del equipo, moverlo de la posicin O a la posicin I , despus el
botn negro que se encuentra tambin atrs del equipo

5.- Quitar el seguro del paro de urgencia girando la perilla a la derecha

6.- Oprimir el control de marcha general

7.- Observar la parte frontal de la bomba y operar la perilla del llenado del pistn y
las flechas para el nmero de pulsaciones. Obtener las posiciones 50 / 50, que
proporcionan el flujo de alimentacin. Un balance de masa en la columna de
destilacin operando en el rgimen permanente permitir calcular con exactitud
el flujo de alimentacin ya que se conocen los L / min de los fondos L F y del
destilado LD as como las densidades de la alimentacin, fondos y destilado.
Estos valores que se encuentran en la Tabla de resultados experimentales.

8.- Abrir la segunda vlvula de la salida del precalentador (contando de arriba


hacia abajo) para alimentar a la columna la mezcla a la seccin de platos 2

9..- Encender la bomba para alimentar la mezcla hasta lograr un nivel de tres
centmetros por arriba de las resistencias de calentamiento en el rehervidor, en
este momento suspender la alimentacin.

10.- Calentar la mezcla del rehervidor, girando la perilla del tablero de control de
calentamiento de 2 en 2 cada dos minutos hasta llegar a la posicin 8.

11.- Operar la columna a reflujo total durante 10 min aproximadamente, a partir de


que se generen vaporizaciones y destilados. Asegurarse que el control de
REFLUJO / DESTILADO se encuentre en la posicin de REFLUJO.

12.- Elegir la relacin de reflujo en el tablero de control, tomando en cuenta la


tabla de tiempos recomendados por el fabricante. Consultar el anexo A

13.- Colocar el control de REFLUJO / DESTILADO en la posicin de PARO


14.- Reiniciar la alimentacin al flujo establecido.

15.- Elegir la temperatura de precalentamiento de la mezcla alimentada (a


temperatura ambiental o en 70 0C con el set point, consultar el anexo A.
Poner en marcha el arrancador del precalentador.

16.- Abrir las vlvulas de salida de fondos del rehervidor hacia el enfriador y la de
descarga al recipiente de fondos

17.- Medir los flujos de destilado y fondos cada 10 minutos, cerrando las vlvulas
de descarga al recipiente contenedor de cada lquido, y midiendo el tiempo
que tarda en acumularse un volumen establecido. Anotar sus valores en la
Tabla de resultados experimentales

18.- Medir la densidad de fondos y destilado para determinar las composiciones


por densimetra usando la siguiente ecuacin:
%masa = - 4606 3 +11475 2 - 9909 + 3038.1; = densidad (g /mL)

19.- Registrar todos sus datos en la Tabla de datos experimentales, hasta alcanzar
el estado estacionario en la torre de destilacin

PARO DEL EQUIPO

1.- Apagar el calentamiento del rehervidor, girando la perilla de control hasta llegar
a la posicin de cero y oprimir el botn de paro

2..- Apagar el precalentamiento de la alimentacin.

3..- Apagar la bomba dosificadora

4.- Poner la perilla de control de REFLUJO / DESTILADO en la posicin de


REFLUJO cuando est activo el tiempo para reflujo.

5.- Poner el seguro de paro de urgencia

7.- Colocar el control de suministro de energa al equipo en la posicin O


8. - Apagar el suministro de energa al equipo

9.- Cerrar la vlvula de suministro de agua de enfriamiento al equipo y las que


alimentan agua al condensador y a los enfriadores
TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES
EN RGIMEN PERMANENTE

Posicin en la perilla de calentamiento en: 8


Alimentacin a la torre con la vlvula: DE EN MEDIO

CONDICIONES INICIALES DE ALIMENTACIN

Densidad (g / mL)
= densidad de la mezcla (g /mL)
Composicin en % en masa
%masa = - 4606 3 +11475 2 - 9909 + 3038.1
Temperatura de precalentamiento
Flujo de la alimentacin (L / min). Se calcula con un
balance molar, con los flujos de los fondos y del
destilado (Permanece constante en todas las pruebas
con la posicin en la bomba 50 / 50) para tener un
flujo de 0.143202 L / min.

PRUEBA I

RELACIN DE REFLUJO L / D: ( )

FLUJOS
Fondos Destilado
Tiempo Tiempo Volumen Flujo Tiempo Volumen Flujo
de operacin de probeta (L / min) de probeta (L / min)
(min) llenado (L) llenado (L)
(min) (min)
10

20

Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

COMPOSICIONES
%masa = - 4606 3 +11475 2 - 9909 + 3038.1
= densidad (g /mL)
Fondos Destilado
Tiempo Densidad ( Composicin Densidad Composicin
de F) % masa
( D) % masa
operacin Fondos Fondos Destilado Destilado
(min))
10

20

Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

TEMPERATURAS

Tiempo
de
operacin T1 T2 T3 T4 T5
(min) Hervidor Platos 1 Platos 2 Platos 3 Cabeza
10

20

Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

Continuacin
Tiempo T7 T8
de T6 Entrada Salida
operacin Precalentamiento de agua de agua
(min)
10

20
Es rgimen
permanente? 30
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

PRUEBA II

RELACIN DE REFLUJO L / D: ( )

FLUJOS

Fondos Destilado
Tiempo Tiempo Volumen Flujo Tiempo Volumen Flujo
de operacin de probeta (L / min) de probeta (L / min)
(min) llenado (L) llenado (L)
(min) (min)
10

20

Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

COMPOSICIONES

%masa = - 4606 3 +11475 2 - 9909 + 3038.1


= densidad (g /mL)
Fondos Destilado
Tiempo Densidad ( Composicin Densidad Composicin
(min) F) % masa ( D) % masa
Fondos Fondos Destilado Destilado
10

20

Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

TEMPERATURAS

Tiempo T1 T2 T3 T4 T5
(min) Hervidor Platos 1 Platos 2 Platos 3 Cabeza
10

20

Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

Continuacin
Tiempo T6 T7 T8
(min) Precalentamiento Entrada Salida
de agua de Agua
10

20
Es rgimen
permanente? 30
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

PRUEBA III

RELACIN DE REFLUJO L / D: ( )

FLUJOS

Fondos Destilado
Tiempo Tiempo Volumen Flujo Tiempo Volumen Flujo
de de probeta (L / min) de probeta (L / min)
operacin llenado (L) llenado (L)
(min) (min) (min)
10

20

Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

COMPOSICIONES

%masa = - 4606 3 +11475 2 - 9909 + 3038.1


= densidad (g /mL)
Fondos Destilado
Tiempo Densidad ( Composicin Densidad Composicin
(min) F) % masa ( D) % masa
Fondos Fondos Destilado Destilado
10

20

Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

TEMPERATURAS

Tiempo T1 T2 T3 T4 T5
(min) Hervidor Platos 1 Platos 2 Platos 3 Cabeza
10

20

Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

Continuacin
Tiempo T6 T7 T8
(min) Precalentamiento Entrada Salida
de agua de Agua
10

20
Es rgimen
permanente? 30
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

CUESTIONARIO

1.- Cul es el propsito de iniciar el proceso de destilacin en la columna con una


operacin a reflujo total?

2.- Una vez que la alimentacin es continua y que existe flujo de fondos y de
destilado y con base en las Tablas de resultados, Qu evidencias
experimentales indican que la columna est operando en el rgimen
permanente?

Para todas las corridas a diferentes relaciones de reflujo L / D conteste lo


siguiente:

3.- Cul es el flujo de alimentacin (A), destilado (D) y fondos (F) en kg / h y en


kgmol / h?

4.- Cul es la composicin de la alimentacin, destilado y fondos en fraccin


peso y en fraccin mol?

5.- Construir una grfica de flujo de destilado en (kg / h) contra relacin de reflujo
L / D, explicar Cmo vara uno con respecto al otro?

6.- Construir una grfica de fraccin peso del destilado contra la relacin de reflujo
L / D, explicar el comportamiento de estas variables

7.- Construir las grficas de los puntos 5 y 6 para el flujo de fondos en (kg / h),
explicar el comportamiento obtenido

8.- Calcular el porcentaje de recuperacin de etanol en el destilado para cada


corrida experimental

9.- Construir una grfica del porcentaje de etanol recuperado contra la relacin de
reflujo L / D, explicar su comportamiento
10.- Cul es la relacin de reflujo que recupera el 50% del etanol alimentado y
que produce un destilado del 82% de etanol como mnimo?

11.- Calcular la pendiente de la lnea de operacin de alimentacin de acuerdo a


las condiciones de alimentacin a la columna, segn el mtodo de McCabe
Thiele

12.- En un diagrama de equilibrio yA (fraccin mol en el vapor) Vs. xA (fraccin mol


en el lquido) de la mezcla etanol - agua a 585 mmHg, trazar la lnea de
operacin para la alimentacin, con la pendiente calculada en el punto 11

13.- Trazar las lneas de operacin de enriquecimiento o de rectificacin, de cada


corrida experimental segn el mtodo de McCabe Thiele, explicar el
comportamiento de las pendientes de estas lneas

14.- De acuerdo a la tendencias que tienen las lneas de rectificacin en el


diagrama de equilibrio yA Vs. xA, trazar las lneas de rectificacin
correspondientes al reflujo total. Trazar tambin la lnea de rectificacin
correspondiente al reflujo mnimo

15.- La razn de reflujo seleccionada en el punto 10 Qu relacin tiene con el


reflujo mnimo?

BIBLIOGRAFIA

R. E. Treybal Mass Transfer Operations, McGraw Hill, 2005


Foust y col. Principios de Operaciones Unitarias, CECSA 1995
Perry, Manual de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 2000

ANEXO A

a) Control de la temperatura de precalentamiento de la alimentacin.


F

set point recorre la pulsacin sube o baja la cifra inicia pulsacin o fija la
lectura

1 2 3 4

a) Oprimir el set point (1)

b) Oprimir (4) para iniciar la pulsacin

c) Elegir la cifra que se necesita recorriendo la pulsacin y oprimir (2)

d) Elegir el numero deseado con (3)

e) Valide la eleccin, oprimir (4)

b) Instructivo para el control de reflujo

Reflujo Paro Destilado

En posicin de reflujo, se refluja todo el producto

En posicin de destilado se obtiene todo el producto como destilado

En la posicin de paro funciona la relacin de (reflujo / destilado) L / D


establecida.

c) Control de tiempo para seleccionar una relacin de reflujo

1.- Estando en la posicin de reflujo, oprimir el botn de modo

2.- Oprimir el botn que esta abajo de la cifra que se desea cambiar
3.- Validar la eleccin con el botn correspondiente

4.- Haga lo anterior tanto para reflujo como para trasiego

5.- Colocar la perilla en la posicin de paro cuando este cronometrando el reflujo,


su relacin de reflujo elegida se pondr en marcha

d) Tabla de tiempos recomendados para la relacin de reflujo-destilado


L / D en la columna de destilacin
Tiempo Tiempo
para Tiempo para para Tiempo para
Relacin reflujo (s) destilado (s) Relacin reflujo (s) destilado (s)

1:1 10 10 2:1 8 4
1:1 9 9 2:1 10 5
1:1 8 8
3:1 9 3
3:1 12 4
1:2 4 8
1:2 5 10

1:3 4 12
1:3 5 15

1:4 3 12
1:4 4 16

ANEXO B

Grficas y datos termodinmicos

Cp del etanol Cp del agua

A 59.342 E 92.053
1 2
B 3.6358 10 F 3.9953 10

3 4
C 1.2164 10 G 2.1103 10
6 7
D 1.8031 10 H 5.3469 10

CpmolarET A B TKA CTKA2 D TKA3 1


cal / gmol ETOH C
4.184

CpmolarH2O E F TKA G TKA2 HTKA3 1


cal / gmol H2O C
4.184

Datos de equilibrio del sistema etanol - agua a 586 mm de Hg


Fraccin mol del Fraccin mol del Temperatura de
etanol en agua etanol en el vapor ebullicin C
0 0 92.725
0.05 0.315 84.017
0.1 0.432 80.204
0.15 0.493 78.127
0.20 0.532 76.814
0.25 0.561 75.888
0.3 0.585 75.178
0.35 0.606 74.599
0.4 0.626 74.106
0.45 0.646 73.674
0.5 0.666 73.288
0.55 0.687 72.943
0.6 0.709 72.635
0.65 0.733 72.364
0.7 0.759 72.132
0.75 0.788 71.992
0.8 0.82 71.945
0.85 0.856 71.809
0.9 0.897 71.806
0.95 0.945 71.732
1.0 1.0 71.726
Vapor saturado
La lnea de operacin de la alimentacin

( HV HL) CpLmezcla ( TebC TCA)


q
HV HL

TebC = Temperatura del la mezcla lquida alimentada a la temperatura de


saturacin
HV = Entalpa molar de la alimentacin al punto de roco (condensacin)
TCA = Temperatura de alimentacin de la mezcla
HL = Entalpa molar de la alimentacin al punto de burbuja (ebullicin)
CpLmezcla = Capacidad calorfica molar de la mezcla de alimentacin
CpLmezcla = xmolA CpmolarETOH + (1-xmolA) CpmolarH2O
Comportamiento de la relacin de reflujo en la torre de destilacin

Seccin de enriquecimiento
o de rectificacin.- En esta
seccin la alimentacin de
entrada de la mezcla se
enriquece con el lquido ms
voltil A, donde la
composicin del destilado es
ms rico en A que l de la
alimentacin.

Seccin de agotamiento.-
En esta seccin se lleva a
cabo el enriquecimiento del
lquido en el componente
menos voltil B, donde la
composicin de los fondos es
ms rico en B que el de la
alimentacin.

Comportamiento de la relacin de reflujo en cuanto a flujos

Flujo de alimentacin: LA = 0.1432 L / min


g
A 0.946 = 34.0 % en masa de ETOH
cm 3
Corrida Flujo de Flujo del T preca- T hervi-
R=L/D fondos destilado lenta- dor
miento
(L / min) (L / min) (C) (C)

1 2/1=2 0.0913 0.0265 20.8 82.0

2 1 / 2 = 0.5 0.0747 0.0448 20.8 82.5

3 1 / 3 = 0.333 0.0741 0.0479 20.7 82.8

1.- Como la alimentacin a la torre es constante, al aumentar la relacin de reflujo


R = L / D (ir de abajo hacia arriba), el flujo de los fondos va aumentando y por
lo tanto el flujo de destilados va disminuyendo.
Comportamiento de la relacin de reflujo en cuanto a composiciones

Flujo de alimentacin: LA = 0.1432 L / min


g
A 0.946 = 34.0 % en masa de ETOH
cm 3
Corrida FONDOS DESTILADO
R=L/D % en masa % en masa ETOH en el
de ETOH en de ETOH en destilado
(g mezcla / (g mezcla / los fondos el destilado
cm3 mezcla) cm3 mezcla) (kg ETOH / h)
1 2/1=2 0.968 0.815 20.715 89.672 1.167

2 1 / 2 = 0.5 0.978 0.830 14.109 85.106 1.902

3 1 / 3 = 0.333 0.983 0.835 10.654 83.207 1.997

Corrida % de
R=L/D Recupera-
cin
1 2/1=2 51.328

2 1 / 2 = 0.5 82.238

3 1 / 3 = 0.333 84.934

A).- Al aumentar la densidad de la mezcla que habr mas agua que etanol (nos acercamos a la
densidad del agua 1 g / cm3) que el % masa de ETOH disminuye.

B).- Al disminuir la densidad de la mezcla habr mas etanol que agua (nos acercamos a la
densidad del etanol 0.789 g / cm3) que el % masa de ETOH aumente.

1.- Para los fondos de la 2.- Para el destilado de 3.- Para el % de recupe-
torre: la torre: racin del etanol, y el
Si vamos aumentando cada Si vamos aumentando cada ETOH en el destilado
vez ms la relacin de reflujo, vez ms la relacin de reflujo, (kg ETOH / h):
estamos regresando ms se saca menos cantidad de Si vamos aumentando cada
mezcla lquida rica en etanol a destilado pero con alto vez ms la relacin de reflujo,
la torre esto que la contenido de etanol, esto se saca menos cantidad de
densidad de los fondos que la densidad disminuye destilado pero con alto
tender a disminuir (nos (nos acercamos a la densidad contenido de etanol, esto
acercamos a la densidad del del etanol 0.789 g / cm3) el % que el % de recuperacin
etanol 0.789 g / cm3 o que el masa del destilado va disminuya y el ETOH en el
% masa de ETOH aumente. aumentando. destilado (kg ETOH / h) dis-
minuya.
Comportamiento de cada plato en la torre de destilacin

3.- Cuando el vapor del plato n + 1 [G n+1, y n+1] y el


lquido del plato n-1 [L n-1, x n-1] se ponen en
contacto ntimo sus composiciones tienden a
acercarse hacia el estado de equilibrio como lo
indican las flechas. En la fase lquida L se vaporiza
algo del componente ms voltil A disminuyendo su
concentracin de x n -1 a x n , mientras la fase vapor
G se condensa algo del componente menos voltil
B, con lo cual la concentracin del vapor aumenta
desde y n+1 a y n

4.- Puesto que las corrientes de lquido estn a sus


temperaturas de ebullicin y las corrientes de vapor
a sus temperaturas de condensacin, el calor
necesario para vaporizar al componente A tiene que
ser suministrado por el calor que se desprende en la
condensacin del componente B. Cada plato de la
cascada acta como un aparato de intercambio
en el cual el componente A se transfiere a la
corriente de vapor y el componente B a la corriente
del lquido, de tal forma que la concentracin de
ambas fases aumenta con la altura de la columna,
pero la temperatura disminuye. La temperatura del
plato n es mayor que la del plato n - 1.
1.- Este diagrama define a un plato terico o ideal, donde el
lquido y el vapor que salen del plato n estn en equilibrio, 5.- Como el lquido que desciende se va agotando
pero no las que entran en l en el componente A, el producto de los fondos puede
contener al componente B prcticamente puro
2.- Ya que [x n-1 > x n] y [y n > y n-1] las concentraciones de
ambas fases aumentan con la altura de la columna

3.- Cuando el vapor del plato n + 1 [G n+1, y n+1] y el


lquido del plato n-1 [L n-1, x n-1] se ponen en
contacto ntimo sus composiciones tienden a
acercarse hacia el estado de equilibrio como lo
indican las flechas. En la fase lquida L se vaporiza
algo del componente ms voltil A disminuyendo su
concentracin de x n -1 a x n , mientras la fase vapor
G se condensa algo del componente menos voltil
B, con lo cual la concentracin del vapor aumenta
desde y n+1 a y n

4.- Puesto que las corrientes de lquido estn a sus


temperaturas de ebullicin y las corrientes de
vapor a sus temperaturas de condensacin, el
calor necesario para vaporizar al componente A
tiene que ser suministrado por el calor que se
desprende en la condensacin del componente B.
Cada plato de la cascada acta como un aparato
de intercambio (de calor y de masa) en el cual el
componente A se transfiere a la corriente de vapor
y el componente B a la corriente del lquido, de tal
forma que la concentracin de ambas fases
aumenta con la altura de la columna, pero la
temperatura disminuye. La temperatura del plato n
es mayor que la del plato n 1 .

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