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PROBLEMA
Una mezcla que contiene entre el 30 - 35 % en masa de etanol en agua se
destilar en forma continua en una columna de platos. Determinar la relacin de
reflujo R = L / D que se necesita para recuperar en el destilado el 50% del etanol
alimentado con una pureza no menor del 82% en masa.
EQUIPO
Columna de destilacin marca Pignat
MATERIAL REQUERIDO
Un densmetro con escala de 0.7 a 1.0 g / mL
Un densmetro con escala de 0.7 a 0.8 g / mL
Un densmetro con escala de 0.8 a 0.9 g / mL
Un densmetro con escala de 0.9 a 1.0 g / mL (se recomienda para la solucin de
alimentacin)
Dos probetas para densmetro
Dos probetas graduadas de 500 mL de plstico
Dos cronmetros
Un embudo grande de plstico
Un garrafn con etanol industrial
SERVICIOS
Energa elctrica
Agua de enfriamiento
MEDIDAS DE SEGURIDAD
a) Evite derramar la mezcla, si esto ocurre, seque de inmediato
7.- Observar la parte frontal de la bomba y operar la perilla del llenado del pistn y
las flechas para el nmero de pulsaciones. Obtener las posiciones 50 / 50, que
proporcionan el flujo de alimentacin. Un balance de masa en la columna de
destilacin operando en el rgimen permanente permitir calcular con exactitud
el flujo de alimentacin ya que se conocen los L / min de los fondos L F y del
destilado LD as como las densidades de la alimentacin, fondos y destilado.
Estos valores que se encuentran en la Tabla de resultados experimentales.
9..- Encender la bomba para alimentar la mezcla hasta lograr un nivel de tres
centmetros por arriba de las resistencias de calentamiento en el rehervidor, en
este momento suspender la alimentacin.
10.- Calentar la mezcla del rehervidor, girando la perilla del tablero de control de
calentamiento de 2 en 2 cada dos minutos hasta llegar a la posicin 8.
16.- Abrir las vlvulas de salida de fondos del rehervidor hacia el enfriador y la de
descarga al recipiente de fondos
17.- Medir los flujos de destilado y fondos cada 10 minutos, cerrando las vlvulas
de descarga al recipiente contenedor de cada lquido, y midiendo el tiempo
que tarda en acumularse un volumen establecido. Anotar sus valores en la
Tabla de resultados experimentales
19.- Registrar todos sus datos en la Tabla de datos experimentales, hasta alcanzar
el estado estacionario en la torre de destilacin
1.- Apagar el calentamiento del rehervidor, girando la perilla de control hasta llegar
a la posicin de cero y oprimir el botn de paro
Densidad (g / mL)
= densidad de la mezcla (g /mL)
Composicin en % en masa
%masa = - 4606 3 +11475 2 - 9909 + 3038.1
Temperatura de precalentamiento
Flujo de la alimentacin (L / min). Se calcula con un
balance molar, con los flujos de los fondos y del
destilado (Permanece constante en todas las pruebas
con la posicin en la bomba 50 / 50) para tener un
flujo de 0.143202 L / min.
PRUEBA I
RELACIN DE REFLUJO L / D: ( )
FLUJOS
Fondos Destilado
Tiempo Tiempo Volumen Flujo Tiempo Volumen Flujo
de operacin de probeta (L / min) de probeta (L / min)
(min) llenado (L) llenado (L)
(min) (min)
10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
COMPOSICIONES
%masa = - 4606 3 +11475 2 - 9909 + 3038.1
= densidad (g /mL)
Fondos Destilado
Tiempo Densidad ( Composicin Densidad Composicin
de F) % masa
( D) % masa
operacin Fondos Fondos Destilado Destilado
(min))
10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
TEMPERATURAS
Tiempo
de
operacin T1 T2 T3 T4 T5
(min) Hervidor Platos 1 Platos 2 Platos 3 Cabeza
10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
Continuacin
Tiempo T7 T8
de T6 Entrada Salida
operacin Precalentamiento de agua de agua
(min)
10
20
Es rgimen
permanente? 30
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
PRUEBA II
RELACIN DE REFLUJO L / D: ( )
FLUJOS
Fondos Destilado
Tiempo Tiempo Volumen Flujo Tiempo Volumen Flujo
de operacin de probeta (L / min) de probeta (L / min)
(min) llenado (L) llenado (L)
(min) (min)
10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
COMPOSICIONES
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
TEMPERATURAS
Tiempo T1 T2 T3 T4 T5
(min) Hervidor Platos 1 Platos 2 Platos 3 Cabeza
10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
Continuacin
Tiempo T6 T7 T8
(min) Precalentamiento Entrada Salida
de agua de Agua
10
20
Es rgimen
permanente? 30
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
PRUEBA III
RELACIN DE REFLUJO L / D: ( )
FLUJOS
Fondos Destilado
Tiempo Tiempo Volumen Flujo Tiempo Volumen Flujo
de de probeta (L / min) de probeta (L / min)
operacin llenado (L) llenado (L)
(min) (min) (min)
10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
COMPOSICIONES
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
TEMPERATURAS
Tiempo T1 T2 T3 T4 T5
(min) Hervidor Platos 1 Platos 2 Platos 3 Cabeza
10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
Continuacin
Tiempo T6 T7 T8
(min) Precalentamiento Entrada Salida
de agua de Agua
10
20
Es rgimen
permanente? 30
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
CUESTIONARIO
2.- Una vez que la alimentacin es continua y que existe flujo de fondos y de
destilado y con base en las Tablas de resultados, Qu evidencias
experimentales indican que la columna est operando en el rgimen
permanente?
5.- Construir una grfica de flujo de destilado en (kg / h) contra relacin de reflujo
L / D, explicar Cmo vara uno con respecto al otro?
6.- Construir una grfica de fraccin peso del destilado contra la relacin de reflujo
L / D, explicar el comportamiento de estas variables
7.- Construir las grficas de los puntos 5 y 6 para el flujo de fondos en (kg / h),
explicar el comportamiento obtenido
9.- Construir una grfica del porcentaje de etanol recuperado contra la relacin de
reflujo L / D, explicar su comportamiento
10.- Cul es la relacin de reflujo que recupera el 50% del etanol alimentado y
que produce un destilado del 82% de etanol como mnimo?
BIBLIOGRAFIA
ANEXO A
set point recorre la pulsacin sube o baja la cifra inicia pulsacin o fija la
lectura
1 2 3 4
2.- Oprimir el botn que esta abajo de la cifra que se desea cambiar
3.- Validar la eleccin con el botn correspondiente
1:1 10 10 2:1 8 4
1:1 9 9 2:1 10 5
1:1 8 8
3:1 9 3
3:1 12 4
1:2 4 8
1:2 5 10
1:3 4 12
1:3 5 15
1:4 3 12
1:4 4 16
ANEXO B
A 59.342 E 92.053
1 2
B 3.6358 10 F 3.9953 10
3 4
C 1.2164 10 G 2.1103 10
6 7
D 1.8031 10 H 5.3469 10
Seccin de enriquecimiento
o de rectificacin.- En esta
seccin la alimentacin de
entrada de la mezcla se
enriquece con el lquido ms
voltil A, donde la
composicin del destilado es
ms rico en A que l de la
alimentacin.
Seccin de agotamiento.-
En esta seccin se lleva a
cabo el enriquecimiento del
lquido en el componente
menos voltil B, donde la
composicin de los fondos es
ms rico en B que el de la
alimentacin.
Corrida % de
R=L/D Recupera-
cin
1 2/1=2 51.328
2 1 / 2 = 0.5 82.238
3 1 / 3 = 0.333 84.934
A).- Al aumentar la densidad de la mezcla que habr mas agua que etanol (nos acercamos a la
densidad del agua 1 g / cm3) que el % masa de ETOH disminuye.
B).- Al disminuir la densidad de la mezcla habr mas etanol que agua (nos acercamos a la
densidad del etanol 0.789 g / cm3) que el % masa de ETOH aumente.
1.- Para los fondos de la 2.- Para el destilado de 3.- Para el % de recupe-
torre: la torre: racin del etanol, y el
Si vamos aumentando cada Si vamos aumentando cada ETOH en el destilado
vez ms la relacin de reflujo, vez ms la relacin de reflujo, (kg ETOH / h):
estamos regresando ms se saca menos cantidad de Si vamos aumentando cada
mezcla lquida rica en etanol a destilado pero con alto vez ms la relacin de reflujo,
la torre esto que la contenido de etanol, esto se saca menos cantidad de
densidad de los fondos que la densidad disminuye destilado pero con alto
tender a disminuir (nos (nos acercamos a la densidad contenido de etanol, esto
acercamos a la densidad del del etanol 0.789 g / cm3) el % que el % de recuperacin
etanol 0.789 g / cm3 o que el masa del destilado va disminuya y el ETOH en el
% masa de ETOH aumente. aumentando. destilado (kg ETOH / h) dis-
minuya.
Comportamiento de cada plato en la torre de destilacin