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JUANFERNNDEZBAEZA
PRCTICA 1
OBJETIVOS ESPECFICOS
PREPARACIN DE DISOLUCIONES
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30/11/2016 PracticasdeLaboratorio
Si se conoce la concentracin de una disolucin tipo, sta puede servir como instrumento
de medida de elevada precisin. El anlisis cuantitativo basa algunos de sus mtodos en las
reacciones con disoluciones de concentracin conocida.
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30/11/2016 PracticasdeLaboratorio
Tngase especial cuidado en los clculos cuando se trata de reactivos tipo redox.
MATERIAL Y PRODUCTOS
MANERA DE OPERAR
* Soluto Slido
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Al enrasar ha de coincidir la tangente al menisco del lquido con la marca del aforo
(evtese el error de paralelaje). El ajuste final se logra con ms facilidad y precisin si se
emplea la pipeta o un gotero pequeo.
* Soluto Lquido
No se pipetear con la boca. Basta en estos casos con introducir la pipeta hasta la base
del recipiente y esperar a que ascienda el lquido, sin succin.
Al succionar, se cuidar que la pipeta est bien introducida en el lquido, y que seguir
estndolo an cuando se vaya llenando con l: si quedase poco introducida, pueden penetrar
burbujas de aire, que, junto con el lquido, ascenderan hasta la boca.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Calcular, a partir del peso especfico y del tanto por ciento del HCl concentrado, el
volumen necesario para preparar 100 mL de disolucin de cido clorhdrico 0,15 molar. Medir el
volumen calculado en una pipeta graduada(1) de 2 5 mL limpia y seca, y verterlo en un
matraz aforado de 100 mL. Adicionar agua hasta enrasar (el menisco debe quedar tangente a la
marca).
Calcular a partir del peso molecular y del % de pureza del hidrxido de sodio, los gramos
necesarios para preparar 250 mL de disolucin de NaOH 0.1 M. La forma correcta de normalizar
volumtricamente una disolucin de hidrxido de sodio, consiste en valorarla con volmenes
conocidos de un cido que se puede calificar como patrn primario(2). Un patrn primario
adecuado, en este caso, es el KHC8H4O4 (hidrogenoftalato de potasio) que se comporta como
cido dbil frente al NaOH. Secar el hidrgenoftalato de potasio a 110 C en una estufa durante
3 horas y posteriormente guardarlo siempre en el interior de un desecador(3) hasta el momento
de preparar la disolucin.
Cada mesa dispone de una disolucin de concentracin exacta siendo esta 0.034 M de
KHC8H4O4 .
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Tomar ahora una pipeta limpia de 50 mL y lavarla dos veces con 1015 mL de la
disolucin de KHC8H4O4. Pipetear exactamente 50 mL de la disolucin patrn e introducirlo en
Colocar un papel blanco debajo del erlenmeyer para ver con mayor nitidez los cambios
de coloracin. Durante la valoracin, el contenido del erlenmeyer se debe agitar
continuamente. Aadir la disolucin de la bureta con rapidez al principio de la valoracin, pero
al aproximarse al punto final se debe proceder con lentitud (gota a gota). Las salpicaduras
adheridas a las paredes del erlenmeyer, se deben arrastrar con agua destilada hacia el seno de
la disolucin. El punto final se alcanza cuando la disolucin adquiere una coloracin rosada
persistente durante 30 segundos.
Medir el pH del punto final con el papel indicador. Repetir dos veces todo el proceso.
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SEGURIDAD Y RESIDUOS
* Al utilizar las pipetas emplear siempre los sistemas de aspiracin de lquidos, nunca la boca.
* El hidrxido de sodio provoca quemaduras graves, irrita los ojos y la piel. Si entra en contacto
con los ojos actuar como en el caso del HCl concentrado.
CUESTIONES
4. Se comete algn error al diluir con agua la disolucin de HCl contenida en el erlenmeyer
antes de proceder a su valoracin?.
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5. Deben coincidir los valores de pH, en el punto de equivalencia, hallados en los apartados B)
y C)?.
OBSERVACIONES
(1) La pipeta est graduada de forma que el lquido sobrante en su extremo no se debe
derramar.
(2) Un patrn primario es una sustancia usada en anlisis qumico, obtenida con una pureza
superior al 99,99% y que es estable frente al vapor de agua y al dixido de carbono
atmosfricos.
(4) Un indicador qumico es una sustancia utilizada en las valoraciones para poner de
manifiesto el punto final de la misma.
PRCTICA 2
OBJETIVOS ESPECFICOS
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INTRODUCCIN
En la tabla adjunta se resumen las reacciones de los cationes en estudio frente a tres
reactivos generales (usados normalmente para separaciones). En esta primera parte debe
confirmarse experimentalmente la veracidad de los resultados resumidos en la tabla. Por ello,
en cada una de las doce reacciones seleccionadas, debe seguirse el siguiente procedimiento
general.
ESQUEMA DE SEPARACION
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Disolucin
pp sol
pp
sol
aadir NaOH
pp sol
Fe(OH)3 AlO2
pardorojizo incoloro
Reconocimiento de Fe+++
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El precipitado de Fe(OH)3 obtenido se disuelve con unas gotas de HCl y utilizando una
placa de toque se procede de la siguiente manera:
Reconocimiento de Ag+
Reconocimiento de Cu2+
Sobre una tira de papel de filtro disponer una gota de cuprn (disolucin en etanol del
5%) y encima otra de la disolucin de Cu(NH3)42+. La obtencin de una mancha de color verde
Reconocimento de Al3+
A dos gotas de la disolucin de AlO2 aadir 2 gotas del reactivo aluminn, aadir HAc
2M hasta dbil acidez (segn el color del papel indicador de pH) y posteriormente NH3 2M hasta
neutralidad o alcalinidad. Calentar al bao mara; un precipitado rojo rosado indica Al3+.
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PRCTICA 3
TCNICAS DE FILTRACIN
INTRODUCCIN
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A. Preparacin de disoluciones
Para realizar esta experiencia se han de preparar previamente dos disoluciones (ver prctica 1):
b) 100 ml de una disolucin 0.2 M de cloruro clcico a partir de una disolucin 1M de dicha sal.
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1 Contaminacin de reactivos.
La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pondr en contacto con
la mesa y otras fuentes de contaminacin.
Antes de sacar un reactivo del frasco leer la etiqueta cuidadosamente, para asegurarse de
que el reactivo es el necesario para la experiencia.
2 Transferencia de slidos.
Para sacar una gran cantidad de un reactivo slido del frascoalmacn se gira este
lentamente de un lado a otro en posicin inclinada.
3. Transferencia de lquidos.
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Para evitar salpicaduras al verter un lquido de un recipiente a otro se apoya una varilla de
vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el lquido fluya por la varilla y se recoja en el otro
recipiente.
Si el recipiente tiene una abertura pequea, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y
limpio en el que caiga el lquido procedente de la varilla (ver figura A).
Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volmenes de los
lquidos. Las pipetas y las buretas se utilizan para transferir volmenes de lquidos cuya medida
requiere cierta exactitud. Los matraces aforados se emplean para preparar volmenes
determinados de disoluciones de concentracin conocida con una cierta exactitud.
Para medir el volumen, el nivel del lquido se compara con las marcas de graduacin
sealadas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco
que se forma en el lquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco.
a) En un vaso de precipitados limpio y seco (de 100 200 ml) se pesa la cantidad apropiada
de las correspondientes sales (carbonato sdico y cloruro clcico). Estas sales se disuelven
en agua destilada, nunca sobrepasando la cantidad de 100 ml. La disolucin se adiciona a
un matraz aforado de 100 ml terminando el enrase con agua destilada.
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B. Filtracin de precipitados
Para filtrar y recuperar una cantidad grande de slido se utiliza el embudo Bchner
adaptado a un kitasato que se conecta a la trompa de vaco para succionar. En este caso es
necesario cortar un papel de filtro circular de tamao suficiente para cubrir todos los agujeros del
embudo, pero menor que el crculo de la base del embudo, para que no queden bordes por los
que podra pasar el slido. El papel se adhiere al embudo humedecindolo y hacindole succin.
Figura B
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cloruro clcico (0.2 M) y se aade gota a gota hasta que la adicin de una gota no produzca
precipitado.
SEGURIDAD Y RESIDUOS
CUESTIONES
OBSERVACIONES
(1) La precisin de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta la
capacidad.
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(2) Nunca deben tomarse directamente con la pipeta lquidos corrosivos o venenosos como los
cidos concentrados, disoluciones de cianuros, etc.
(3) Las pipetas nunca se deben sacudir y mucho menos soplar para que salgan las ltimas
porciones de lquido que quedan en su pico; el aforo de la misma est efectuado teniendo en
cuenta esta cantidad de lquido.
(4) Para asegurar un flujo controlable de una disolucin de una bureta es esencial engrasar
adecuadamente la llave de vidrio. Al aplicar la grasa a la llave debe cuidarse no introducir grasa
en el pequeo orificio de la llave.
(5) Para evitar salpicaduras innecesarias y posible prdida del filtrado, el extremo del vstago del
embudo permanecer durante la filtracin por encima del nivel del filtrado.
(6) Cuando se utilice un material para medir el volumen de una disolucin de concentracin
determinada, este material debe estar seco o debe homogeneizarse con la propia disolucin.
CRISTALIZACIN DE SALES
INTRODUCCIN
Un componente de una mezcla slida se puede recuperar en estado de pureza
disolviendo en un disolvente en el que los restantes componentes sean insolubles. La fi1tracin
de la disolucin permite separar los restantes componentes de la fraccin solubles.
una cpsula encima con el producto a evaporar. Para realizar una evaporacin en condiciones
adecuadas es necesario realizarla en las siguientes condiciones:
a) Si los lquidos voltiles son inflamables la fuente de calor para evaporarlos debe ser una
placa elctrica caliente.
b)La evaporacin debe continuarse hasta que empieza a aparecer slido. Si se desea realizar
una evaporacin a sequedad, como los residuos muestran una gran tendencia a las
salpicaduras stas deben evitarse pues originan la prdida de materiales n volatiles. Si se
observa la primera salpicadura se apaga la fuente de calor o se baja de forma que se eviten
las salpicaduras.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Extraer el nitrato potsico de una mezcla que contiene slice (5 gramos), disolvindolo
en un vaso en caliente con la mnima cantidad de agua, filtrando en caliente y cristalizando la
disolucin.
CUESTIONES
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PRCTICA 4
EXTRACCIN Y SUBLIMACIN
EXTRACCIN
INTRODUCCIN
PARTE EXPERIMENTAL
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de decantacin
durante la agitacin.
Con los siguientes datos, calcular los gramos de yodo que se extraen en el primer caso y
cuntos en el segundo.
* Coeficiente de reparto = K = 85
[I2]orgnica (g/mL)
K = _____________
[I2]acuosa (g/mL)
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REACTIVOS Y MATERIAL
SEGURIDAD Y RESIDUOS
CUESTIONES
OBSERVACIONES
El embudo de decantacin debe estar bien cerrado para evitar prdidas durante la agitacin.
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SUBLIMACIN DE YODO
OBJETIVOS ESPECFICOS
INTRODUCCIN
El olor caracterstico de muchas substancias slidas (naftaleno, alcanfor, perfumes slidos, etc.
) es la prueba de que estos slidos pasan con facilidad al estado gaseoso. Desde un punto de
vista cientfico decimos, que estos slidos presentan una presin de vapor elevada a
temperatura ambiente. Al aumentar la temperatura, la presin de vapor fcilmente se iguala a
la presin atmosfrica, y como consecuencia sublima. Esta propiedad se utiliza para la
purificacin de este tipo de substancias.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
matraz esfrico lleno de hielo(2). Tapar el pico del vaso de precipitados con lana de vidrio.
Mediante la rejilla y el trpode, calentar el vaso de precipitados muy suavemente con un mechero
Bnsen. El yodo sublimado se recoge en un vidrio de reloj, previamente tarado, y se pesa para
calcular el rendimiento de la operacin.
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SEGURIDAD Y RESIDUOS
El yodo es irritante (Xi), nocivo tanto por inhalacin como por contacto con la piel.
CUESTIONES
OBSERVACIONES
(1) El yodo comercial suele contener impurezas de cloro y bromo, las cuales se eliminan por la
adicin inicial del yoduro de potasio.
(3) El yodo no se debe tocar con las manos. Las manchas de yodo se eliminan con disolucin de
tiosulfato de sodio.
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PRCTICA 5
OBJETIVOS ESPECFICOS
Determinar mediante calorimetra los siguientes calores de reaccin a presin constante (qp =
H):
INTRODUCCIN
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calor cedido en la reaccin = calor ganado por la disolucin + calor ganado por el calormetro
m = masa (g), Ce = calor especfico (cal/g C), T = variacin de temperatura que se produce.
Hr0, se puede calcular a partir de las entalpas de formacin de los reaccionantes y de los
productos:
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Vaso de precipitados de 600 mL, termmetro, probeta, NaOH slido (lentejas) y las
siguientes disoluciones: 500 mL de HCl 1M y 100 mL de NaOH 1M.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
NaOH(s) NaOH(aq) H1
Se pesa un vaso de 600 mLy se aaden 200 mLde agua destilada. Se mide la
temperatura de la misma y se anota su valor. Cuando sta sea constante, se pesan 8 gramos de
NaOH en lentejas y se agregan al vaso agitando continuamente hasta la completa disolucin.
Anotar la mxima temperatura alcanzada por la disolucin as como los dems datos.
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Reptase la experiencia del punto 4.1, sustituyendo los 200 mL de agua por 200 mL de
HCl 1M, anotando la mxima temperatura alcanzada.
CUESTIONES
OBSERVACIONES
TABLA
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PRCTICA 6
CINTICA QUMICA
OBJETIVOS ESPECFICOS
INTRODUCCIN
La Termodinmica no explica nada acerca de la velocidad con que ocurren los procesos
espontneos o con la que se alcanza el equilibrio qumico. La rama de la qumica que estudia
las velocidades de las reacciones se llama cintica qumica.
A+B C+D
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signo negativo (en el trmino de los reactivos) en la definicin de velocidad hace que sta
ltima sea una cantidad positiva.
v = k [Ax[By
v= k5 Orden cero.
d[A]/dt=kd[A]=kdt
(1)
d[A]/dt=k[A]d[A]/[A]=kdt
(2)
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d[A]/dt=k[A]2 d[A]/[A]2=kdt
(3)
o.o=[A]o o.o=ln[A]o
pte=k
pte=k pte=k
o.o=1/[A]o
t/s
t/s t/s
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
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Se ponen en una gradilla 10 tubos de ensayo, rotulados del uno al diez, con Yodato
potsico KIO3 y agua destilada en las siguientes proporciones:
Tubo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
V(KIO3 )/ mL 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1
V(H2 O)/ mL 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
OBSERVACIONES
NOTA ACLARATORIA
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CUESTIONES
4. Cuales son las unidades de k para una ecuacin: a) de orden uno, b) de orden dos, c) de
orden cero?.
TABLA
Tubos KIO3 /M NaHSO3 /M t/s
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
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PRCTICA 7
INTRODUCCIN
Desde un punto de vista prctico el punto de fusin de un slido cristalino se puede definir
como la temperatura a la que el slido se transforma en lquido a la presin de 1 atmsfera. En
una sustancia pura, el cambio de estado es generalmente muy rpido y la temperatura es
caracterstica, no afectndose prcticamente por un cambio moderado de presin. Por esto el
punto de fusin es una buena constante muy utilizada en la identificacin de slidos.
Cuando una sustancia pura en estado lquido se enfra de tal forma que se evite el
subenfriamiento, solidifica a la misma temperatura a la que la fase slida funde. Por tanto, en
una sustancia pura el punto de fusin y el punto de solidificacin son idnticos. El punto de fusin
(y solidificacin) de una sustancia se define mejor como la temperatura en la que las fases slida
y lquida pueden existir en equilibrio, una en presencia de la otra, a la presin de 1 atmsfera.
El punto de fusin se altera sensiblemente por la presencia de impurezas por lo tanto esta
constante constituye adems un valioso criterio de pureza, ya que un slido casi puro funde en un
intervalo muy pequeo de temperaturas y con un lmite superior muy prximo al verdadero punto
de fusin. Un slido bastante impuro presenta generalmente un intervalo de fusin bastante
amplio y una temperatura lmite superior considerablemente por debajo del punto de fusin
verdadero. Por este motivo la purificacin de un slido se sigue frecuentemente observando el
punto de fusin.
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Para la determinacin de un punto de fusin se debe introducir una pequea muestra del slido,
perfectamente seca y pulverizada, en un tubo capilar de vidrio (si fuese necesario se deber
moler en un mortero y machacar o pulverizar sobre un trozo de papel de filtro con una esptula
pequea). Los capilares se deben cerrar por uno de sus extremos (el extremo de color azul). Para
ello se introduce el extremo del capilar en la llama de un mechero, girndolo y mantenindolo as
unos segundos. Tras enfriar, se invierte el tubo capilar y se toma una pequea cantidad de slido
por el extremo abierto. Entonces se le da la vuelta y se baja el slido al fondo del tubo golpeando
suavemente su extremo cerrado sobre la mesa, sujetndolo entre los dedos pulgar e ndice (o
dejando caer el tubo por el interior de una varilla hueca de unos 60 cm puesta verticalmente
sobre la mesa). Se repite la operacin hasta llenar aproximadamente 0,5 mm del tubo capilar. Una
mayor cantidad de muestra puede inducir a errores en la determinacin del punto de fusin.
APARATOS Y PROCEDIMIENTOS
Hay dos tipos de aparatos para la determinacin del punto de fusin: el aparato de Thiele y
aparatos de calefaccin electricos. El primero de ellos es bastante antiguo y su uso tiende a
eliminarse. Los aparatos de calefaccin elctricos son ms cmodos de manejar. Suelen estar
equipados de un mando que permite controlar la velocidad de calefaccin, y una lente que
permite observar la muestra con ms facilidad. Existen muchos modelos en el mercado.
Independientemente del aparato que se utilice la calefaccin en las proximidades del punto de
fusin debe ser lo ms lenta posible (1 C /min), y debe anotarse el intervalo desde el momento
en que la muestra se reblandece y se separa de las paredes del capilar hasta que se transforma
totalmente en un lquido transparente. Algunas sustancias descomponen antes de alcanzar su
punto de fusin, lo que se pone de manifiesto por un cambio de color. En ese caso tambin deber
anotarse dicha temperatura de descomposicin.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Esta experiencia consiste en la determinacin de los puntos de fusin de dos sustancias, una de
ellas conocida y otra problema.
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por debajo del punto de fusin experimental obtenido). Posteriormente se prepara una pequea
cantidad de mezcla de la muestra problema y uno de los compuestos posibles (se hace la misma
operacin con todos los compuestos posibles seleccionados) y se determina su punto de fusin. Si
la sustancia problema es la misma que el compuesto elegido el punto de fusin no debe variar con
respecto al obtenido inicialmente. Si no es la misma, se obtendr un intervalo de fusin muy
amplio cuya temperatura superior estar muy por debajo del punto de fusin experimental.
Explicar por qu. Esta tcnica de identificacin se denomina punto de fusin mixto.
CUESTIONES
1. Qu efecto ejercer cada una de las siguientes circunstancias sobre el punto de fusin
observado y en el intervalo de fusin de una muestra?: a) uso de un capilar de paredes gruesas; b)
una calefaccin rpida; c) empleo de mucha cantidad de muestra.
REACTIVOS Y MATERIALES
Acetanilida, cido benzoico, benzamida, urea, cido transcinmico, benzona, cido saliclico,
benzanilida.
Bloque elctrico para determinar puntos de fusin, capilares de vidrio (1.151.5570 mm).
OBJETIVOS ESPECFICOS
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INTRODUCCIN
PREPARACION DE FILTROS
1. Filtros de pliegues. Se utilizan cuando interesa la disolucin que se obtiene despus de filtrar,
denominada comnmente "filtrado", quedando el slido o "residuo" en el filtro. Para hacer un
filtro de pliegues se opera segn la figura B de la prctica 3.
Este tipo de filtros se caracteriza por poseer una mayor superficie de filtracin,
realizndose as sta ms rpidamente.
2. Filtros cnicos. Se utilizan cuando interesa el slido. Para prepararlo se toma un trozo
de papel de filtro de forma circular y se dobla por la mitad, obteniendo un semicrculo que se
dobla a su vez por la mitad, obteniendo un cuarto de crculo. ste se abre por uno de sus lados
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hasta obtener un cono (figura C, prctica 3). Este tipo de filtro posee poca superficie de
filtracin, siendo sta ms lenta que en el caso anterior.
Ambos filtros, de pliegues y cnico, se colocan en un embudo alemn de tal forma que
sobresalgan aproximadamente 0,5 cm por encima de las paredes del embudo (el filtro nunca debe
ser ms pequeo que el embudo). Se deben humedecer con el disolvente utilizado para preparar
la disolucin, antes de proceder a la filtracin.
3. Filtros planos. Se utilizan cuando interesa filtrar un slido a vaco. Se coloca sobre un embudo
Bchner. Es de forma circular y de un dimetro igual o ligeramente inferior a la placa del embudo
pero que cubra todos los agujeros.
El Bchner se coloca, con la ayuda de un tapn de goma o de corcho agujereado, sobre un matraz
kitasato, que se conecta por su tubuladura lateral a una trompa de vaco (ver figura). Se
recomienda intercalar una trampa de seguridad, entre el kitasato y la trompa, para evitar que se
introduzca agua en el kitasato por succin. Por la misma razn se debe desconectar el kitasato
antes de cerrar el grifo de agua, pues el vaco del kitasato puede succionar agua de la trompa.
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La utilizacin de este tipo de filtros est recomendada cuando interesa el slido, estando
su uso mucho ms extendido que el de filtros cnicos. La filtracin es mucho ms rpida, y la
posibilidad de pasar una corriente de aire a travs de los cristales permite un ms eficaz y ms
rpido secado de stos.
Cuando la solucin se ha enfriado, se filtran los cristales con succin (utilizando un embudo
Bchner) y se lavan con dos porciones de 3 ml de agua. Se presionan los cristales fuertemente con
un corcho o tapn de vidrio invertido. Los cristales se pasan a un papel de filtro doblado en tres o
cuatro partes y se colocan encima tambin dos o tres hojas de papel de filtro. Se presionan
entonces fuertemente para extraer el agua, y los cristales se pasan a un vidrio de reloj o cpsula
de porcelana, donde se dejan secar al aire hasta el prxima da.
CUESTIONES
4. Cuando se filtra un slido con succin, por qu se debe interrumpir siempre la succin antes
de cerrar la trompa de agua?.
REACTIVOS Y MATERIALES
Dos Erlenmeyers de 100 mL con tapn, vaso de precipitados de 100 mL, varilla agitadora,
embudo cnico (7 cm de dimetro), papel de filtro, dos trpodes, dos rejillas, dos mecheros
Bnsen, embudo Bchner, Kitasato con goma de ajuste para el Bcner, trompa de vaco.
PRCTICA 8
OBJETIVOS ESPECFICOS
INTRODUCCIN
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Cada lquido tiene un punto de ebullicin caracterstico, que se puede utilizar para su
identificacin. No obstante, debido a su marcada dependencia con la presin y a los errores a que
pueden conducir las impurezas, es menos seguro y til en caracterizaciones y como criterio de
pureza que el punto de fusin en los slidos.
Los lquidos polares tienden a hervir a temperaturas ms altas que los no polares de igual
peso molecular. Los compuestos polares que se asocian entre s mediante puentes de hidrgeno
hierven a temperaturas ms altas que los que no pueden asociarse, como puede verse en la tabla
siguiente:
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destilacin a presin reducida se emplea para lquidos que se descomponen antes de alcanzar el
punto de ebullicin.
Para poder separar una mezcla de compuestos por destilacin, es imprescindible que haya
una diferencia considerable entre sus puntos de ebullicin (unos 80 C). Sin embargo las mezclas
se separan mejor, incluso con menores diferencias de temperaturas, utilizando la destilacin
fraccionada. Es sta una tcnica que nos permite hacer una serie de pequeas separaciones
mediante una operacin sencilla y continua. Se utiliza para ello una columna de destilacin
fraccionada que proporciona una gran superficie para el intercambio de calor entre el vapor
ascendente y el condensado descendente. Esto posibilita una serie completa de evaporaciones y
condensaciones parciales a lo largo de la columna.
Casi todos los lquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo superior
al punto de ebullicin) en mayor o menor extensin. Se encuentran entonces en un estado
metaestable que se interrumpe peridicamente al formarse sbitamente una gran burbuja de
vapor en el seno del lquido, se dice entonces que ste hierve a saltos. Cuando sucede esto, el
vapor est tambin sobrecalentado y el punto de ebullicin observado puede ser superior al real.
Esto se puede evitar aadiendo al matraz de destilacin 1 2 trocitos de plato poroso. Los
pequeos poros de ste constituyen un lugar adecuado para la formacin de ncleos de burbujas y
el lquido hierve. Si el lquido se abandona a una temperatura inferior a su punto de ebullicin,
entonces los poros del plato poroso se llenan de lquido y ste pierde su efectividad. Para la
adicin de un nuevo trocito, el lquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullicin; la
adicin de un trocito de material poroso a un lquido sobrecalentado provoca una ebullicin
repentina que puede ser violenta.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
Se va a separar una mezcla de acetona/agua mediante una destilacin sencilla y mediante una
destilacin fraccionada.
Se coloca como colector el tubo marcado con la etiqueta I. Caliente moderadamente, de forma
que se mantenga una destilacin constante y sin interrupciones, recogiendo en el colector una
gota de destilado por segundo aproximadamente. Cuando se alcance la temperatura de 62 C se
quita el colector I y se pone el colector II. Se repite el proceso con el resto de los colectores hasta
alcanzar la temperatura de 95 C. Entonces se interrumpe la destilacin, se deja enfriar y se
trasvasa el residuo que queda en el matraz de destilacin al tubo marcado con la etiqueta V.
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Con una probeta graduada, se miden los volmenes de cada una de las fracciones. La
primera fraccin es prcticamente acetona pura, y el residuo agua pura, mientras que las
fracciones intermedias son mezclas, en diferentes proporciones, de acetona/agua.
Destilacin sencilla
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Destilacin fraccionada
CUESTIONES
2. Por qu no se evapora de repente todo el lquido del matraz de destilacin cuando se alcanza
el punto de ebullicin?.
4. Por qu hay que realizar las destilaciones fraccionadas de una forma lenta?.
5. Ctense dos razones que justifiquen el que el agua fra en un refrigerante se haga circular en
sentido ascendente desde la tubuladura inferior a la superior y no al contrario.
REACTIVOS Y MATERIALES
Aparato de destilacin compuesto por: matraz de fondo redondo de 100 mL (B29), columna
Vigreux, cabeza de destilacin, macho gua, termmetro, refrigerante recto y alargadera; dos
soportes, tres pinzas, tres nueces, rejilla, trpode o aro, mechero Bnsen, gomas de
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refrigerante, gradilla con 12 tubos de ensayo, varios clips para uniones B29 y B14, probeta
graduada.
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