UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA GEOLGICA, MINERA Y METALRGICA

ESCUELA PROFESIONAL DE METALURGIA

CURSO Anlisis Qumico (ME-212)

TEMA Anlisis del grupo II de cationes

DOCENTES Ing. Mara Flor Surez Snchez

Ing. Jos Arenas iquin

INTEGRANTES 20175524C - Daz Inga Jonathan Luis

20134029H - Len Colqui Yelwins Anthony

FECHA 24/10/2017

CICLO 2017-II
 INFORME DE LABORATORIO N 03 CURSO
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Anlisis del grupo II de cationes Anlisis Qumico 2 de 15

1. OBJETIVOS

El objeto de esta prctica es observar e identificar las reacciones caractersticas

de algunos de los cationes pertenecientes al grupo II, para su posterior
separacin e identificacin.
Conocer el comportamiento de los reactivos generales de los cationes del Grupo
II.
Conocer el comportamiento de los reactivos particulares para cada catin
perteneciente, y en que medio se dan a cabo las reacciones, de los cationes de
este Grupo II.
Identificar cada uno de los iones pertenecientes al Grupo II.
Conocer las diferentes caractersticas (color, olor, textura, etc.) en sus
respectivos precipitados.
Familiarizarnos la base prctica del anlisis qumico aplicado a nivel industrial.

2. MARCO TERICO

As como el primer grupo de cationes se caracteriz por la insolubilidad de sus cloruros,

el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente cido
(pH = 3). En este grupo vuelve a aparecer el Pb2+, debido a que en el primer grupo
precipita solamente una cantidad menos aun miligramo por mililitro de solucin y en el
caso del ion mercurioso del primer grupo se oxida a mercrico y no precipita como
cloruro, sino que los hace hasta el segundo como sulfuro. Para verificar la precipitacin
del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son:
a. La acidez (concentracin de iones hidrgeno)
b. La ionizacin de H2S
c. Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos.
d. El efecto del ion comn en el equilibrio del H2S
e. La formacin de sales bsicas.
Segn fue indicado en informes anteriores, todos los cationes de los GRUPOS I y II se
hace precipitar con hidrgeno sulfurado en un medio acido 5. En este fenmeno
se manifiesta la similitud de los cationes de estos grupos.

Sin embargo, existe determinada diferencia de propiedades entre los sulfuros de dichos
cationes, as como tambin en el comportamiento de los propios cationes frente a otros
reactivos. Por ejemplo +1 2+2 +2 precipitan con cido clorhdrico en forma de
cloruro poco solubles. Dichos cationes en el desarrollo sistemtico del anlisis se
separan desde un principio en forma de cloruros y es por eso pueden ser determinados
como componentes de un grupo especial, GRUPO ANALTICO I de cationes.

Por otra parte, los elementos restantes, que precipitan con hidrogeno sulfurado en un
medio cido, debido a su posicin en la tabla peridica, forman sulfuros que poseen
distintas propiedades. Se les puede clasificar en dos subgrupos:
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Anlisis del grupo II de cationes Anlisis Qumico 3 de 15

A. Subgrupo de cobre(+2 +2 +2 +2 +3 +2 )
Los sulfuros de los cationes de dicho subgrupo, gracias a que en sus elementos
prevalece el carcter bsico no se disuelven en lcalis.

B. Subgrupo de arsnico:( +5 +3 +3 +5 +4 )
Los sulfuros de los iones de dicho subgrupo se disuelven en lcalis y en todos los
reactivos antes mencionados. Algo aislado se encuentra el catin +2 , cuyo sulfuro no
se disuelve en lcalis,2 (4 )2 , fenmeno que encuentra su explicacin en el
carcter ms bsico de +2 en comparacin a +4 . El sulfuro de puede disolverse
tan solo en amonio poli sulfurado por cuanto en este caso tiene lugar la oxidacin de
+2a +4 con un oxidante que viene al caso.

Los iones de plomo, debido a una solubilidad relativamente grande de 2 en agua,

quedan parcialmente en la solucin junto con los cationes del GRUPO II.

Como ya se indic el sulfuro de mercurio se disuelve parcialmente en el sulfuro de sodio

formando una tiosal. El sulfuro de cobre se disuelve en poli-sulfuro de amonio formando
tambin una tiosal.

El catin muy inestable de +1 tiene una importancia secundaria as que no lo tomamos

en cuenta.

El catin 2+2que forma el cloruro poco soluble 2 2 , pertenece al GRUPO I, el catin

+2 ocupa una posicin intermedia entre el subgrupo de cobre y el subgrupo de
arsnico en el GRUPO II. Este puede estar incluido tanto en uno como en otro subgrupo,
segn sea el mtodo de clasificacin de estos subgrupos. Para la mayora de los
cationes del GRUPO II es muy caracterstica la capacidad de formar complejos con el
amoniaco, los cianuros y con otras sustancias; los nicos que no forman complejos de
amoniaco son el +2 +3.En particular y muy detalladamente analizaremos la
capacidad de los iones del subgrupo de arsnico de formar tiosales solubles en agua.
Segn fue referido, los sulfuros de los iones de este subgrupo tienen valores pequeos
de los productos de solubilidad, no se disuelven en cidos diluidos (que no poseen
propiedades de oxidar) y precipitan con sulfuro de hidrogeno en un medio cido (con un
5)

A diferencia de los sulfuros de los cationes del subgrupo de cobre, estos sulfuros son
capaces de disolverse al ser tratados con 2 , 2 , [4 ]2 formando las llamadas
tiosales, por ejemplo

2 +2 2 3 ( )
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Anlisis del grupo II de cationes Anlisis Qumico 4 de 15

3. PROCESO EXPERIMENTAL

3.1. MATERIALES Y EQUIPOS DE LABORATORIO

8 tubos de ensayo
Gradilla
Piseta con agua destilada
Bagueta
Embudo de vidrio
Papel filtro
Papel tornasol
Reactivos: (NH4OH, Na2S, HCl, (NH4)2Sx, HNO3, H2SO4, CH3COOH,
K4Fe(CN)6)

3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PASO 01
Corregimos la acidez de la solucin inicial que contiene todos los cationes del grupo
II, agregando gota a gota NH4OH 15N hasta neutralizar la solucin, luego aadimos
HCl 6N en relacin de 1 gota/ml de solucin, para ello usamos papel tornasol como
indicador.

1. Se agreg 5 gotas de NH4OH 15 N y se observ que

se volvi de color azul formando un precipitado.
2. El papel de tornasol se volvi de color lila, por lo que
se concluye que la solucin es bsica.
3. Al agregar 4 gotas de HCl la solucin volvi a su
estado inicial.
4. El papel de tornasol se volvi de color rojo, por lo que
se concluye que la solucin es cida.

PASO 02
Luego agregamos Na2S gota a gota hasta completar la precipitacin, filtramos y
desechamos la solucin pasante.

Se agrega 3 gotas de Na2S

5N. Se form un ppt marrn y se Volvemos a agregar Na2S
pas por el papel filtro. hasta verificar que no se forma
nuevo ppt color marrn.
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Anlisis del grupo II de cationes Anlisis Qumico 5 de 15

El precipitado de color marrn oscuro est formado por los sulfuros de los cationes
del sub-grupo IIA (HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS) y los del sub-grupo IIB (As2S3,
Sb2S3, Sb2S3, SnS, SnS2).
PASO 03
Continuamos agregando Na2S y se evidencia la precipitacin del arsnico.

Se vuelve a pasar la solucin por el

Se verifica la formacin de arsnico. papel filtro para recuperar el
precipitado.

Continuamos agregando Na2S y se evidencia la precipitacin del antimonio.

Se vuelve a pasar la solucin por el

Se verifica la formacin del antimonio, papel filtro para recuperar el
precipitado.

Se verific que no se forma nuevo precipitado luego de continuar agregando Na2S.

Por lo que se han precipitado todos los cationes del grupo IIB.
PASO 04
Transfiera el precipitado obtenido a un vaso con ayuda de unos ml. de solucin
amarilla de poli sulfuro de amonio (NH4)2SX (hacer esta operacin en la zona de
extraccin de gases o en un lugar ventilado) posteriormente lleve el contenido del
vaso a un tubo, la por unos segundos someta este contenido a bao mara por unos
segundos (con agitacin permanente).
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Anlisis del grupo II de cationes Anlisis Qumico 6 de 15

Se aade (NH4)2Sx al precipitado obtenido La solucin obtenida se coloca en 2 tubos

del filtro. y se lleva a bao mara.

PASO 05
Lavamos el precipitado con una solucin de cido ntrico (HNO3) para luego
deshidratarla. Se observa que al lavarlo con HNO3 el papel filtro se vuelve de color
anaranjado, queda una solucin negra en la probeta formando un precipitado, la cual
se calienta y emana un olor ftido, formando HgS y S.

Se aaden unas 3-6 gotas de HNO3 al La solucin obtenida se lleva a la

Formacin del HgS.
precipitado obtenido. estufa y se forma HgS y S gaseoso.

PASO 06
La solucin filtrada puede contener: Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2, a
esta solucin le agregamos unas gotas de H2SO4 9N y calentamos la solucin hasta
observar el desprendimiento de abundantes humos blancos, luego enfriamos,
diluimos ligeramente la solucin y filtramos.

Calentamos la solucin hasta que

Se aaden unas 4 gotas de H2SO4 al El precipitado obtenido corresponde al
se liberan abundantes humos
precipitado obtenido. PbSO4
blancos.
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Anlisis del grupo II de cationes Anlisis Qumico 7 de 15

PASO 07
Reconocemos el PbS2, alcalinizamos la solucin con NH4OH 15N y observamos la
formacin de un precipitado de color blanco el cual es una sal bsica de bismuto de
composicin que depende de la concentracin y temperatura de la solucin.
Filtramos.

Nota: en este paso se us NH4OH 15N para alcalinizar de paso la solucin ya

que en medio cido no hubiera habido precipitacin

2 (4 )3 + 64 2()3 +3(4 )2 (4 )

PASO 08
La solucin filtrada debe presentar una tonalidad azul debido a la presencia del
catin Cu que se encuentra como Cu(NH3)4SO4; aadimos gotas de KCN hasta
decolorar la solucin, luego agregamos gotas de Na2S hasta observar la formacin
de un precipitado.

Se tiene una solucin con tonalidad Se agrega el KCN para decolorar la El precipitado de color amarillo
azul que evidencia la presencia de Cu. solucin, luego se aade el Na2S. corresponde a CdS.
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Anlisis del grupo II de cationes Anlisis Qumico 8 de 15

PASO 09
Trabajamos con la solucin de tiosales del subgrupo de As. Diluimos la solucin y
agregamos gotas de 6N hasta lograr aproximadamente un pH 5. Calentamos
y filtramos. (Desechamos la solucin pasante). El precipitado obtenido puede
contener 2 5 2 5 2 (proveniente del 2 )

2(4 )3 4 + ( ) 2 5 () + 3(4 )2

2(4 )3 4 + ( ) 2 5 () + 3(4 )2

(4 )2 3 + ( ) 2 () + (4 )2

PASO 10
Traspasar el precipitado con ayuda de unos ml. de 12 a un vaso. Calentamos
ligeramente. Filtrar. El precipitado contiene 2 5. La solucin contiene [6 ]3 y
[6 ]2, se diluye la solucin (que tiene exceso de HCl) hasta que la concentracin
de contenido se aproxime a 2.4N.
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Anlisis del grupo II de cationes Anlisis Qumico 9 de 15

PASO 11
Calentamos la solucin y luego aadimos gotas de Na2S hasta observar la
formacin de un precipitado, filtramos.

4. CONCLUSIONES

Se debe tener en cuenta que los cationes del grupo II en forma de sulfuros en un
medio comn un grupo puede ser soluble y el otro insoluble.
En comparacin con los cationes del grupo I este grupo requiere de una
precipitacin selectiva para su reconocimiento particular.
Todos los sulfuros de subgrupo del Arsnico se disuelven en sulfuro de amonio, con
excepcin del SnS, que para disolverse necesita del polisulfuro de amonio.
Los cationes de este grupo forman sulfuros insolubles en cidos diluidos.

5. CUESTIONARIO

I. Elabore un esquema del anlisis del grupo II de cationes Qu reactivos

usamos para la separacin de los diferentes cationes? Cules son los
inconvenientes encontrados?

Reactivos: (NH4OH, Na2S, HCl, (NH4)2Sx, HNO3, H2SO4, CH3COOH,

K4Fe(CN)6).
Los inconvenientes encontrados son que los reactivos son muy peligrosos y se
debe tener mucho cuidado en la manipulacin de los mismos.
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Anlisis del grupo II de cationes Anlisis Qumico 10 de 15

SOLUCIN DILUIDA DE CATIONES II GRUPO

Neutralizar la solucin con NH4OH

Agregar HCl, una gota/ml de solucin

Precipitacin total con Na2S de subgrupos II-A y II-

B

Aadir (NH4)2SX, llevar a bao mara. Se forman:

Precipitado: Agregar HNO3 Hervir. Solucin:

Se obtiene:
Conteniendo Tiosales

Precipitado: Color Solucin: Diluir solucin y acidificar con HCl 6N,

calentar, filtrar
negro de HgS y S0 Pb(NO3)2, Bi(NO3)2,
Cu(NO3)2, Cd(NO3)2
Precipitado: As2S5, Sb2S5, Sb2S3,
Aadir H2SO4. Calentar: SnS2 y S0
observar humos blancos
Aadir HCl 12N al precipitado,
calentar, filtrar

Enfriar. Diluir solucin.

Filtrar Solucin: Precipitado:

SbCl3 y SnCl4 As2S5

Precipitado: Color Solucin:

Bi2(SO4)3, CuSO4, CdSO4 Diluir solucin hasta la

blanco de PbSO4
concentracin HCl 2.4N

Alcalinizar la solucin con

NH4OH. Se obtiene:
Calentar. Aadir Na2S,
observar precipitado.
Filtrar

Precipitado: Color Solucin:

Color azul de Solucin:SbCl3 y SnCl4, Precipitado:Sb2S5,

blanco de BiOH3
Cu(NH3)4SO4

Alcalinizar la solucin con Diluir solucin hasta la

NH4OH. Se obtiene:
concentracin HCl 1.2N

Solucin: Aadir: Na2S

Color azul de
Cu(NH3)4SO4 Precipitado: SnS2
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Anlisis del grupo II de cationes Anlisis Qumico 11 de 15

II. Por qu debemos corregir la acidez de la solucin inicial? De qu otra forma

se puede corregir la acidez y qu otros reactivos pueden usar?

Porque el Na2S vuelve alcalina la solucin inicial. Se puede corregir utilizando HCl.

III. Analice y explique porqu el cido ntrico nos sirve para identificar al catin
mercurio en el primer subgrupo IIA.

Lo que obtenemos es un precipitado negro de sulfuro de mercurio que es insoluble

en cido ntrico compuesto de .

+ ()
La solucin pasante puede contener: Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2, esta
solucin debe ser recibida en un vaso.
+ + ( ) +
+ + ( ) +
+ + ( ) +
+ + ( ) +

IV. Por qu es necesario calentar la solucin conteniendo cationes del subgrupo

IIA despus de agregar H2SO4 9N y esperar a que se desprendan humos
blancos?

Porque los cationes del grupo IIA al reaccionar con el H2SO4 liberaran HNO3
gaseoso, que como sabemos es sumamente txico y nocivo si llega a ser inhalador
por personas. Los humos blancos es el HNO3 que es liberado y absorbido por la
campana extractora.

Pb(NO3)2 + H2SO4 Pb SO4 + 2 HNO3(g)

Cu(NO3)2 + H2SO4 Cu SO4 + 2 HNO3(g)
Cd(NO3)2 + H2SO4 Cd SO4 + 2 HNO3(g)
2Bi(NO3)3 + 3H2SO4 Bi 2( SO4 )3 + 6 HNO3(g)

V. Para qu alcalinizamos los sulfatos solubles del grupo IIA? Qu catin

identificamos bajo qu forma? Cules son las reacciones producidas?

Es necesario alcalinizar los sulfatos solubros del grupo IIA ya que en un medio cido
no existe precipitacin. Se observa la formacin de un precipitado de color blanco el
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Anlisis del grupo II de cationes Anlisis Qumico 12 de 15

cual es una sal bsica de bismuto de composicin que depende de la concentracin

y temperatura de la solucin.

Reacciones del CuSO4 Bi2 (SO4)3 CdSO4 con NH4OH

Cu SO4 + 4NH4OH Cu(NH3)4 SO4 + 4H2O

Bi 2(SO4) (ac) + 6NH4OH 2Bi(OH)3 + 3(NH4)2SO4
Cd SO4 + 4NH4OH Cd(NH3)4 SO4 + 4H2O

Reacciones del Cu(NH3)4 SO4 Cd(NH3)4 SO4 con KCN

2Cu(NH3)4 SO4 + 10KCN + 8H2O 2K3Cu(CN)4 + 2K2SO4 + (CN) 2 + 8NH4OH

Cd(NH3)4 SO4 + 4KCN + 4H2O K2Cd(CN)4 + K2SO4 + 4NH4OH

Reaccin del K2Cd(CN)4 con Na2S

K2Cd(CN)4 + Na 2 S CdS + 2KCN + 2NaCN

VI. El cobre porqu en su identificacin de tonalidad azul se encuentra diluido?

Por qu no precipita? Qu est formando en solucin? Cmo podemos
precipitarlo, qu reactivos usamos?

Porque el cobre se encuentra formando parte del complejo Cu(NH3)4SO4, y como

sabemos al formar un complejo su estabilidad aumenta. Para precipitarlo utilizamos
KCN hasta decolorar la solucin, luego agregamos gotas de Na2S hasta observar
la formacin de un precipitado.

VII. La solucin que contiene las tiosales del subgrupo IIB Por qu es acidificada
con HCL 6N y luego calentada ligeramente? Qu efecto produce este
accionar? Hay reacciones qumicas? Cules?

La solucin que contiene las tiosales, esta solucin es acidificada con HCl 6N para
formar el precipitado que contiene As2S3, Sb2S3, SnS2.
Una vez que precipitan las tiosales se procede a tratar con HCl 12N en esos
momentos precipitara As2S5, luego diluir poco a poco hasta precipitar, con ayuda
del Na2S, el antimonio en forma de Sb2S3.
Reacciones del (NH4)2 SnS3 (NH4)3 AsS4 NH4)3 SbS4 con HCl

2(NH4)3AsS4(ac) + 6HCl(ac) 3H2S(ac) + As2S5(S) + 6NH4Cl(ac)

2(NH4)3SbS4(ac)) + 6HCl(ac) 3H2S(ac) + Sb2S5(S) + 6NH4Cl(ac)
(NH4)2SnS3(ac) + 2HCl(ac) H2S(ac) + SnS2(S) + 2NH4Cl(ac)

Reacciones del Sb2S5 SnS2 con HCl (12N)

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Anlisis del grupo II de cationes Anlisis Qumico 13 de 15

Sb2S3(S) + 6HCl(ac) 2SbCl3(ac) + 3H2S

SnS2(S) + 4HCl(ac) SnCl4(ac) + 2H2S

VIII. Se va a titular 80 ml de una solucin de amoniaco NH3 (Kb=1.8x10-5) 0.2 M con

cido clorhdrico 0.2 M, se desea conocer:

a) El volumen del cido consumido

2 + 3 4+ +
0.2 X X X

X=1.9x10-3
2 + 3 4+ +
0.2 a a 10-7

Se sabe: Ci Vi = Cf Vf
Por lo tanto el volumen del cido consumido es 80 ml

b) El ph en el punto de equivalencia
Debido que se realiza una titulacin completa, el pH en el punto de
equivalencia ser 7.
c) El indicador apropiado a utilizar
El indicador apropiado ser la fenolftalena.

IX. Calcule el ph de la solucin que se obtiene al mezclar 100 ml de HNO 3 0.6 M,

100 ml de H2SO4 0.2 My 300 ml de NaOH 0.5 N.

Se sabe que: HNO3 y el H2SO4 son cidos fuertes, por lo que se disociaran
totalmente.
Del HNO3 (0.6 M, V=100 ml)
3 + + 3
0.6
[ + ] = 0.6 = = 0.06
0.1
Del H2SO4 (0.2 M, V=100 ml)

24 2 + + 02
4

0.4
[ + ] = 0.2 = = 0.04
0.1
El NaOH es una base fuerte, por lo que tambin disociara totalmente.
Del NaOH (0.5 N <> 0.5 M, V=300 ml)
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Anlisis del grupo II de cationes Anlisis Qumico 14 de 15

+ +
0.5
[ ] = 0.5 = = 0.15
0.3
Por lo tanto el Nmero de moles de OH- al final ser:
= 0.15 0.06 0.04 = 0.05
0.05
[ ] = = 0.1
0.5
= [ ] = = =
El pH de la solucin final ser 13.

X. Cules son las normas de seguridad que debe seguir cuando en el

laboratorio trabajamos con cianuros?

Entre las medidas estas son las necesarias a observar

a) Deben colocarse seales de advertencia en que se alerte a los posibles
visitantes de la presencia de cianuro.
b) La prctica debe ser en espacio abierto y ventilado
c) Prohibido fumar, comer, beber
d) Prohibida la presencia de llamas abiertas.
e) Debe tambin sealarse en forma especfica que deben usarse los equipos
de proteccin personal especficos para el cianuro, protectores visuales,
guantes, en casos que lo requiera mascarillas.
f) Evitar la inhalacin de los compuestos cianurados en polvo y de sus gases
de descomposicin. Los lugares en donde se manipulen deben estar
acondicionados. Si a pesar de todo puede persistir su presencia, se deber
utilizar proteccin respiratoria provista del adecuado filtro.
g) Cuando se vayan a manipular estos productos, utilizar siempre la proteccin
ocular recomendada, as como guantes.
h) Por medidas de seguridad, como bloqueos en las vlvulas y almacenamiento
cercado bajo llave de slidos,
i) El almacenamiento de cianuro slido y lquido debe estar separado por
bermas u otro mtodo adecuado para prevenir el mezclado del cianuro con
materiales incompatibles como cidos, oxidantes fuertes y explosivos.
j) Debe evitarse el contacto con agua de pH bajo y neutro.
k) Debe disponerse fcilmente de capacidad para contencin de derrames y
materiales de limpieza adecuados para el tipo y la cantidad de cianuro a
trabajar.
l) No permitir contacto del cianuro con piel
m) No permitir contacto del cianuro con ropa
n) No guardar ni consumir alimentos o bebidas, ni fumar en los lugares donde
se utilicen compuestos cianurados.
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Anlisis del grupo II de cationes Anlisis Qumico 15 de 15

o) Evitar el contacto con la piel y la impregnacin de la ropa con estos productos

o sus disoluciones y mantener bien cerrados los envases que los contienen.
p) Evitar el contacto con dixido de carbono, oxidantes fuertes y cidos, ya que
con stos ltimos se genera cianuro de hidrgeno (CNH) altamente txico.

6. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

I. Semi-microanlisis Qumico Cualitativo V.N. Alexeiev, Captulo VI pag.487-495

II. Qumica Analtica Cualitativa Arthur I. Vogel, Captulo III pag.238-252
III. Analisis Cualitativo Ray U. Brumblay, Captulo IV pag.71-99