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I. FUNDAMENTO TEORICO

Entre las diversas tcnicas de investigacin en el campo de la caracterizacin mineralgica, la

tcnica de Difraccin de Rayos X (DRX) ocupa un lugar muy importante debido al tipo de
Informacin que proporciona en las investigaciones Geolgicas, Mineras y Metalrgicas.

Desde el descubrimiento de los rayos X, en 1895 por el fsico alemn Roentgen, hasta hoy en da
se han logrado importantes avances en el desarrollo tecnolgico de la DRX que ha permitido
Incrementar el rea de aplicacin en la industria en general.

En el sentido terico, la difraccin es un fenmeno de dispersin de rayos X en el cual participan

todos los tomos que constituyen el material irradiado.

Debido al ordenamiento peridico de los tomos en una estructura cristalina, los rayos
dispersados en distintos tomos llevan entre si un cierto desfase, interfiriendo en su trayectoria
posterior, solo algunos de estos presentarn interferencia constructiva. Tal como se muestra en
la figura 1, las condiciones para la interferencia constructiva, entre ondas diferentes se cumple
solo cuando:

n = 2 d sen.

Dnde:

es la longitud de onda del haz incidente de rayos X

d es la distancia interplanar.

es el ngulo de incidencia medido entre los planos en consideracin y el haz incidente.

Figura1.- Esquema del modelo de Bragg.

Esta frmula corresponde a la llamada Ley de Bragg y es la ecuacin fundamental de DRX [1].

En DRX, la de los rayos X es fija, y cada plano de tomos produce un pico de difraccin en un
ngulo especfico. En un Difractograma cada pico de difraccin es producido por una familia
de planos atmicos, la posicin de cada pico indica la distancia interplanar dhkl entre los planos
atmicos del cristalito. La intensidad del pico de difraccin est asociado a los tomos que estn
presentes y la ubicacin de stos en los planos atmicos (Figura 2).
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Figura 2.- Difractograma que muestra la posicin de cada pico asociado al plano de tomos
que corresponden a la especie mineral identificada.

II. DIFRACCIN DE RAYOS X

En el Anlisis Mineralgico por Difraccin de Rayos X (DRX) de muestras en polvo se logra

identificar y cuantificar especies minerales como fases cristalinas mixtas (policristalinas) y fases
amorfas, asimismo proporciona informacin sobre el estado estructural de las mismas. Cada
fase est caracterizada por diferentes posiciones angulares e intensidades relativas, siendo
posible su diferenciacin; dichas fases se cuantifican aplicando el mtodo de refinamiento
Rietveld.

Adems es factible aplicar esta tcnica para la caracterizacin de minerales arcillosos (como las
Esmectitas) (tabla 1) y laminares (como micas, cloritas, etc.) desarrollando un procedimiento
definido en las etapas de separacin granulomtrica, orientacin preferencial, saturacin con
vapores de etilenglicol y/o tratamiento trmico; con el fin de evaluar los cambios estructurales
que son caractersticos para ciertas arcillas.
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Tabla 1.- Especies minerales de Esmectitas.

Finalmente, otra de las aplicaciones es la investigacin de las materias primas, evaluando los
cambios estructurales de las fases cristalinas, bajo diferentes condiciones de temperatura,
presin, molienda, entre otros.

Esta tcnica de DRX puede ser reconocida como convencional pero su aplicacin es fundamental
para la caracterizacin mineralgica de un yacimiento mineral; as como para definir los distintos
minerales que pueden perjudicar a un Tratamiento Metalrgico.

Caractersticas y condiciones de la muestra.

Si fueran muestras de mina o exploracin: Se requiere de un tamao promedio de un puo

(muestra de mano) o 1 kilo de muestra representativa.

Si las enviara pulverizadas deben estar en malla 100 y la cantidad de 300 gramos bien
homogeneizada, libre de contaminacin y representativa.

Seguidamente en nuestro laboratorio FAIngenieros SAC todo el material se proceder a

pulverizar hasta una granulometra entre las malla 325 y 400; para posteriormente
homogeneizarlo, cuartearlo y obtener una muestra representativa de 25gramos. Dicha muestra
representativa se llevara a los portamuestras adecuados segn el objetivo del cliente para
finalmente realizar las lecturas en nuestro Difractmetro de Rayos X con Tubo de Cobalto.
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Figura 3.- Tipos de portamuestras.

III. APLICACIONES EN DIFRACCIN DE RAYOS X (DRX)

Tenemos: a) Identificacin de especies minerales y su diferenciacin entre polimorfos, adems

de la presencia de amorfos. En la figura 4 se muestra el caso del xido de silicio (SiO2) en sus
tres fases cristalinas y fase amorfa. En este ejemplo, cada fase est caracterizada por diferentes
posiciones angulares e intensidades relativas, de manera tal que si estos estuvieran en una
misma muestra se podran diferenciar.

Figura 4.- Difractogramas de cuatro diferentes fases que corresponden al SiO2.

La cuantificacin de fases cristalinas y amorfas, etapa que precede a la identificacin, para lo

cual se pueden aplicar diferentes mtodos como el Refinamiento Rietveld. Este mtodo consiste
en un ajuste terico del patrn de difraccin aplicando un modelo que incluye factores
estructurales y experimentales [2,3]. Este mtodo adems de proporcionar informacin sobre
la concentracin de los minerales en la muestra, genera informacin sobre las caractersticas
estructurales de cada fase mineral como, los parmetros de celda unitaria, tamao de grano,
posiciones atmicas, entre otros datos. En la figuras 5 y 6 muestra la cuantificacin de fases
cristalinas y amorfas.
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Figura 5.- Difractograma que muestra tres fases minerales con sus respectivas cuantificaciones.

Figura 6.- Difractograma de Rayos X que distingue una fase cristalina y otra amorfa, con los respectivos
clculos de sus concentraciones.

Tratamiento Trmico

La investigacin de las materias primas, es el estudio de los cambios de fases que se puede
realizar mediante el seguimiento de los cambios estructural es de las fases cristalinas que
contienen una muestra, obtenidos bajo las diferentes condiciones de temperatura, presin,
molienda, entre otros. La figura 7 muestra los cambios de fases para una misma muestra con
contenido de silicatos y Arcillas que fue sometida a tratamiento trmico. Podemos apreciar en
este ejemplo, como la fase caolinita colapsa estructuralmente a 600C, la fase cuarzo est
presente hasta los 900C, algunos picos de las fases cristobalita y anatasa a 600C
aproximadamente empiezan a desaparecer.
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Figura 7.- Difractogramas de Rayos X de una misma muestra que fue sometida a tratamiento
trmico.

Tratamiento de Arcillas Tratamiento Etilenglicol

Por ltimo la caracterizacin de minerales arcillosos que se realiza tomando en cuenta las
caractersticas de estos minerales como tamao de grano, grado de cristalizacin, entre otras.

En nuestro laboratorio FAIngenieros SAC se ha implementado el procedimiento estndar para

la identificacin de Minerales arcillosos con tratamiento Etilenglicol [4]. Este procedimiento est
compuesto por tres etapas (Ver Figura 8) que se describen a continuacin:

a. Separacin granulomtrica.

La muestra se somete a una suspensin en agua destilada y posteriormente se extrae el

sobrenadante (solucin conteniendo las partculas pequeas con un tamao aproximado a 2
micras) a una altura determinada de la probeta y en un tiempo definido segn la Ley de Stokes.

b. Preparacin de la muestra con orientacin preferencial.

La suspensin extrada es filtrada en un equipo de filtracin al vaco para conseguir que los
granos se ubiquen de una forma ordenada y orientada.

c. Saturacin de la muestra orientada con etilenglicol.

La muestra orientada es saturada con vapor de etilenglicol durante varias horas, para producir
un desplazamiento del pico principal de los minerales arcillosos (Esmectitas). Si la muestra lo
requiere se realiza un tratamiento trmico en una mufla a temperatura controlada, de esta
manera inducimos cambios estructurales que son caractersticos a ciertos minerales arcillosos.
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Despus de realizar las etapas descritas, se procede a realizar los anlisis mineralgicos por
difraccin, considerando los minerales que fueron identificados en el procedimiento estndar
para la identificacin mineralgica.

Figura 8.- Etapas de preparacin para Anlisis Mineralgico de Arcillas con Tratamiento
Etilenglicol.

(a) Dispersin de la muestra posterior a la separacin granulomtrica.

(b) Filtracin al vaco de la muestra dispersada para la preparacin con orientacin

preferencial.
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(c) Saturacin de la muestra orientada con Etilenglicol.

IV. RESULTADOS DE UNA APLICACIN EN DRX

En la muestra sin ningn tratamiento, se lograron identificar los siguientes minerales:

En la Fig 9 se muestra el Difractograma de rayos X sin tratamiento, en la que se puede observar

que entre 5 y 7 hay un incremento del Background que no es muy usual.

Luego de la separacin granulomtrica y la preparacin de la muestra con orientacin

preferencial se pudo apreciar un pico caracterstico a una arcilla en la posicin aproximada d=
15 . En esta etapa an no se puede precisar el tipo de mineral de arcilla, pues minerales como
la Montmorillonita, vermiculita y el clinocloro tienen casi la misma posicin de su pico
caracterstico.
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Despus de la saturacin con etilenglicol se pudo observar que parte de este pico se desplaz
hacia la posicin d = 17.10 y la otra parte en d = 14.20 . El desplazamiento del pico es un
comportamiento caracterstico de la Montmorillonita, por su capacidad de expansin
estructural al interactuar con otro material.

Para lo cual se utiliz el etilenglicol que es un orgnico que se incorpora en la capa interlaminar
de la arcilla produciendo una expansin estructural en la direccin 001. El pico que no se
desplaz podemos asociarlo al clinocloro pues adems de este pico caracterstico presenta otro
en la posicin d = 7.08 que est muy cercano al pico principal de la caolinita.

Las Figuras 10 y 11 muestran lo descrito anteriormente.

Figura 9.- Difractograma de la muestra 1 sin ningn tratamiento.

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Figura 10.- Superposicin de Difractograma de la muestra 1 con los diferentes tratamientos.

Figura 11.- Superposicin de Difractograma de la muestra 1 con los diferentes tratamientos, en

el cual se observa la definicin del pico de caolinita y clinocloro.

Finalmente, luego de que se complet la identificacin, se procedi a la cuantificacin sobre

toda la mineraloga de la muestra. La tabla 2 muestra los resultados obtenidos.
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Tabla 2.- Resultados de la cuantificacin de los minerales en la muestra 1.

V. CONCLUSIONES

La tcnica de Difraccin de Rayos X es un mtodo prctico y til para los anlisis mineralgicos
de las fases metlicas y no metlicas. La informacin en la que se basa la identificacin de los
minerales es de carcter estructural, con lo cual esta sera aplicada en diferentes temas de
investigacin. Si los resultados por DRX se complementan con otros ensayos se puede
incrementar la informacin que proporcionada esta tcnica.