Universidad Autnoma de Chihuahua

Facultad de Ciencias Qumicas

Espectroscopia

Determinacin de la concentracin
de vainillina en vainilla comercial
oscura y clara

Alicia Yaeli Carrillo Avilez 305122

Jess Antonio Vzquez Acosta 295142

Arlette Yoanna Senz Domnguez 291931

Mauricio Alberto Mac Donald Larrea 288367

Grupo: 5B
Resumen

En esta prctica se realiz la determinacin de vainillina (C8H8O3) en una muestra de

vainilla y oscura, as como tambin la determinacin de la misma en una muestra de
vainilla clara. El mtodo que se utiliz fue el de UV, debido a las propiedades de la
sustancia. Se emplearon celdas especiales de cuarzo para introducir los estndares y las
muestras en el espectrofotmetro. Tanto las muestras como los estndares se diluyeron
con hidrxido de sodio (NaOH).

Introduccin

La espectrometra ultravioleta-visible o espectrofotometra UV-Vis implica la

espectroscopia de fotones en la regin de radiacin ultravioleta-visible. Utiliza la luz en los
rangos visible y adyacentes (el ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo (IR) cercano. En
esta regin del espectro electromagntico, las molculas se someten a transiciones
electrnicas.

La espectrometra UV/Vis se utiliza habitualmente en la determinacin cuantitativa de

soluciones de iones metlicos de transicin y compuestos orgnicos muy conjugados.

Los compuestos orgnicos, especialmente aquellos con un alto grado de conjugacin,

tambin absorben luz en las regiones del espectro electromagntico visible o ultravioleta.
Los disolventes para estas determinaciones son a menudo el agua para los compuestos
solubles en agua, o el etanol para compuestos orgnicos solubles. Los disolventes
orgnicos pueden tener una significativa absorcin de UV, por lo que no todos los
disolventes son adecuados para su uso en espectrometra UV. El etanol absorbe muy
dbilmente en la mayora de longitudes de onda. La polaridad y el pH del disolvente
pueden afectar la absorcin del espectro de un compuesto orgnico. La tirosina, por
ejemplo, aumenta su mximo de absorcin cuando aumenta el pH de 6 a 13, o cuando
disminuye la polaridad de los disolventes.

El instrumento utilizado en la espectrometra ultravioleta-visible se llama

espectrofotmetro UV-Vis. Mide la intensidad de luz que pasa a travs de una muestra, y
la compara con la intensidad de luz antes de pasar a travs de la muestra.

Las partes bsicas de un espectrofotmetro son una fuente de luz (a menudo una
bombilla incandescente para las longitudes de onda visibles, o una lmpara de arco de
deuterio en el ultravioleta), un soporte para la muestra, una rejilla de difraccin o
monocromador para separar las diferentes longitudes de onda de la luz, y un detector.

Un espectro ultravioleta-visible es esencialmente un grfico de absorbancia de luz frente

a una longitud de onda en el rango del ultravioleta o la luz visible. Este espectro puede ser
producido directamente con los espectrofotmetros ms sofisticados, o bien pueden
registrarse los datos de una sola longitud de onda con los instrumentos ms simples. La
longitud de onda se representa con el smbolo .

Las longitudes de onda de los picos de absorcin pueden correlacionarse con los tipos de
enlace en una determinada molcula, y son valiosos para determinar los grupos
funcionales dentro de la molcula.

La absorcin UV-Vis no es, sin embargo, una prueba especfica para ningn compuesto
determinado. La naturaleza del disolvente, el pH de la solucin, la temperatura, la
concentracin de electrolitos, y la presencia de sustancias interferentes pueden influir en
los espectros de absorcin de los compuestos.

La vainillina es un slido blanco o ligeramente amarillo, de olor caracterstico. Se trata de

un compuesto orgnico, considerado como el principal componente de las semillas de
vainilla. Se utiliza en la fabricacin de saborizantes artificiales, fragancias y para
enmascarar sabores en medicamentos. Se utiliza tambin en la sntesis de otros productos
qumicos y en la identificacin de nicotina. Posee los grupos funcionales de aldehdo, ter
y fenol.

Materiales

Espectrofotmetro.
Celdas de cuarzo.
7 matraces volumtricos de 100ml.
Matraz volumtrico de 1000ml.
Una pipeta volumtrica de 10, 2 y 1ml.
Un propipetero.
Un pesafiltros.
Una esptula acanalada.
Un embudo de vidrio.
Dos vasos de precipitado de 250ml.
Un agitador de vidrio.
Metodologa

Preparacin de hidrxido de sodio (NaOH)

1. Realizar los clculos para determinar el peso de NaOH para preparar una solucin
1M.
2. Se pesaron 4g de hidrxido y se aforaron con agua destilada en un litro.

Determinacin de vainillina.
1. Se prepar una solucin 1000ppm de vainillina pura.
2. De esa solucin se tomaron 10ml y se aforaron en 100ml con agua destilada para
obtener una solucin 100ppm.
3. De esta solucin se tomaron 5, 4, 2 y 1ml y se aforaron en 100ml con hidrxido de
sodio 1M cada uno para obtener los estndares a 5, 4, 2 y 1ppm.
4. Se tom 1ml de vainilla oscura (Productos del Norte) y se afor a 100ml con
hidrxido de sodio.
5. De esa solucin se tom 1ml y se afor en 100ml con hidrxido de sodio.
6. Se tom 1ml de vainilla clara (Molina) y se afor en 100ml con hidrxido de sodio.
7. De esa solucin se tom 1ml y se afor en 100ml con hidrxido de sodio.
8. Se colocaron las muestras y los estndares en celdas de cuarzo.
9. Se aadi aproximadamente 1ml de hidrxido de sodio en una celda para usarse
como blanco.
10. Se colocaron las celdas en el espectrofotmetro calibrado a 347nm.
11. Se midieron las absorbancias.
12. Se realizaron los clculos necesarios para obtener las concentraciones.

Resultados

= 347nm

DISOLUCIN ABSORBANCIA
1ppm 0.183 0.183
2ppm 0.376 0.188
4ppm 0.672 0.168
5ppm 0.857 0.1714
V. OSCURA 0.195
V. CLARA 0.394
x = 0.177

Concentracin = Abs/ x

Concentracin de la vainilla oscura.- 0.195/0.177 = 1.10169 * 10,000(FD) = 11,016.94ppm.

Concentracin de la vainilla clara.- 0.394/0.177 = 2.225 * 10,000(FD) = 22,250ppm.

Coeficiente de correlacin = 0.998900932 (aceptable)

Pendiente = 0.168418605

Interseccin = 0.013395349

Conclusin

Se logr determinar la concentracin en partes por milln (mg/L) de vainillina en dos

muestras comerciales de vainilla oscura y clara (Productos del Norte y Molina,
respectivamente) siguiendo el mtodo de espectroscopia UV empleando NaOH como
disolvente y celdas de cuarzo para introducirlas al espectrofotmetro con las soluciones.
Los resultados fueron confiables debido a que el coeficiente de correlacin de los
estndares fue satisfactorio con un valor de 0.9989. Los resultados fueron de
11,016.94ppm para la vainilla oscura marca Productos del Norte y 22,250ppm para la
vainilla clara marca Molina.
Bibliografa

https://www.espectrometria.com/espectrometra_ultravioleta-visible
https://www.cosmos.com.mx/wiki/vainillina-4bbl.html