Unidad 2.

Mtodos de extraccin, anlisis y control de calidad

Introduccin

En esta unidad del programa de formacin se desarrollarn los temasrelacionados con las
metodologas de extraccin de los aceites esenciales, ascomo los anlisis y controles de calidad
utilizados con mayor frecuencia. Seexpondr el mtodo de extraccin por prensado en fro,
adems de tres mtodosde extraccin a travs del proceso de destilacin por vapor de agua:
destilacinpor arrastre de vapor, destilacin directa e hidrodestilacin. En la seccin deanlisis y
control de calidad se conocern los procedimientos para ladeterminacin de los parmetros de
densidad, viscosidad e ndice de refraccin,as como el procedimiento de cromatografa de gases.
Finalmente se exponebrevemente el tema de normatividad de los aceites esenciales y se
relacionannormas internacionales afines

Descripcin del material del programa de formacin

Estos textos le van a permitir al aprendiz, comprender todo acerca de la unidadque va a

desarrollar, tambin los puede utilizar de apoyo para realizar lasactividades propuestas.

Tema 1. Mtodos de extraccin de aceites esencialesDestilacin por vapor de agua

Este mtodo de extraccin de aceites esenciales es uno de los ms sencillos yeconmicos de

realizar, es por esta razn que tambin se considera uno de losms utilizados a nivel de
laboratorios y pequeas empresas que no cuentan contecnologa y equipos avanzados.
Usualmente este mtodo es utilizado paraextraer el aceite de componentes orgnicos de tipo
planta, por ejemplo: el boldo,el romero, el eucalipto, entre otros.Para la realizacin de este
mtodo de extraccin se utiliza el vapor de agua, por lotanto, es necesario tener en cuenta que los
aceites esenciales y el agua sonlquidos inmiscibles, lo cual quiere decir que se trata de dos
lquidos que nopueden mezclarse formando una mezcla homognea. Para realizar la operacinde
destilacin se inducen dos cambios de fase en la materia que se pretende

extraer: la vaporizacin y la condensacin, es decir, la transicin de un lquido a ungas, y luego de

un gas a un lquido.En esta unidad se exponen tres variaciones del mtodo de extraccin
pordestilacin, estos son: La destilacin por arrastre de vapor, la destilacin directa yla
hidrodestilacin

Este mtodo, con todas sus variaciones se basa en el principiofsico establecido por la ley de las
presiones parciales, tambin conocida como laley de Dalton.

Ley de Dalton

La ley de las presiones parciales fue establecida en el ao de 1803 por elreconocido cientfico
britnico John Dalton. Esta plantea que si dos o ms gasesque no reaccionan qumicamente entre
s, estn contenidos en un recipientecerrado y a temperatura constante, cada uno de estos gases
ejercer la mismapresin que tendra si ocupara todo el volumen del recipiente, es decir, si
estuvierasolo. La suma de todas las presiones de los gases equivale a la presin total delsistema.
La expresin matemtica que define esta ley es la siguiente:

PTOTAL= P1+P2+P3..Pn

El inters de la aplicacin de esta ley a la metodologa de extraccin de aceitesesenciales radica en

la siguiente implicacin fsica: en un sistema con dos o mslquidos inmiscibles donde se cumple la
ley de Dalton, la temperatura de ebullicindel lquido ms voltil ser igual a la temperatura a la
cual la suma de laspresiones es igual a la temperatura atmosfrica.Lo anterior puede aplicarse al
contexto del mtodo de extraccin de aceitesesenciales por destilacin de vapor de agua de la
siguiente manera: los aceitesesenciales son lquidos que tienen una temperatura de ebullicin que
varadependiendo del tipo de aceite, pero usualmente en la mayora de los casos esmayor a la
temperatura de ebullicin del agua, es decir a los 100C a presinambiente. Sin embargo, en un
sistema cerrado donde se involucran el vapor deagua y el aceite esencial, bajo la ley de Dalton la
temperatura de ebullicin delaceite se reducir considerablemente por debajo de los 100C, lo
que facilita elproceso de destilacin necesario para efectuar la extraccin.

Destilacin por arrastre de vapor de agua

Esta es la primera forma de extraccin que se va a estudiar, para ello se requierede dos
recipientes, uno con agua y otro para el componente orgnico del cualqueremos extraer el aceite
esencial, si se desea se puede introducir un

termmetro en cada recipiente. Es conveniente que dicho componente orgnicosea molido o

cortado en trozos antes de introducirlo en el recipiente, debido a quelos aceites esenciales estn
contenidos en glndulas o conductos dentro delvegetal, y al cortarlo en trozos se facilita su
extraccin. Adems, es necesario que los dos recipientes estn conectados entre s por untubo de
vidrio y sus bocas estn selladas, con el propsito de que el proceso sedesarrolle correctamente.
Adicionalmente se requiere de un condensadorconectado al recipiente del componente orgnico
por un extremo, y por el otroextremo conectado con un tercer recipiente en donde se recolectar
el aceitemezclado con el agua. A continuacin se muestra una figura en donde se exponeel
sistema descrito.

Imagen: (Stamm, 1970)

El procedimiento consiste en inducir el proceso de ebullicin del agua en el primerrecipiente,

mediante la adicin de calor con un mechero convencional, con el finde que esta se vaporice
cambiando de fase lquida a gaseosa. El vapor de aguagenerado se movilizar hacia el segundo
recipiente en donde por efecto de la leyde Dalton el aceite esencial alcanza la temperatura de
ebullicin y se evapora. Acontinuacin el vapor de agua y el aceite evaporado se trasladan hacia
elcondensador, en donde por efecto de la circulacin de los gases y el intercambiode calor con
agua circulante, regresan a su estado lquido. Finalmente el agua y el

aceite son vertidos en un ltimo recipiente, en donde forman una

mezclaheterognea. Al finalizar este proceso de extraccin se debe separar el aceite del agua. Para
esto se puede recurrir al mtodo de separacin que resulte ms conveniente. Elque se utiliza con
mayor frecuencia debido a su funcionalidad y economa es elmtodo de decantacin, que consiste
en separar los dos lquidos mediante lautilizacin de un embudo de decantacin en donde por
efecto de la gravedad seextrae el lquido de menor densidad, en este caso el agua, separndolo
del aceite.

Destilacin directa

Este procedimiento de destilacin para extraer aceites esenciales de un vegetaltiene mucha

similitud con el procedimiento de destilacin por arrastre de vapor. Eneste caso no se utiliza un
recipiente diferente para generar el vapor de agua, sedeben mezclar en un mismo recipiente el
agua y el componente vegetal del cualse obtendr el aceite esencial, este debe ser molido o
cortado en trozos parafacilitar la extraccin. Para ello es conveniente utilizar un agitador trmico
paracalentar y agitar al mismo tiempo el contenido del recipiente, pero en caso de queno se
disponga de uno se puede utilizar un mechero convencional.El procedimiento consiste en inducir
calor al recipiente con el fin de que tanto elagua como el aceite alcancen la temperatura de
ebullicin y se evaporen.Posteriormente este vapor se traslade hacia un condensador en donde
sedisminuye su temperatura hasta el punto en que se efecta el cambio de fase decondensacin,
en donde ambos gases retornan a su estado lquido. El proceso dedestilacin finaliza en el
momento en que el agua y el aceite esencial pasan deestar en el condensador a un nuevo
recipiente, en donde se podr apreciarvisualmente la separacin entre los dos productos, ya que
como se hamencionado con anterioridad se trata de dos lquidos inmiscibles.Por ltimo, para
obtener el aceite esencial se debe realizar un procedimiento deseparacin. Nuevamente es
recomendado utilizar el mtodo de decantacin. En lasiguiente figura muestra un sistema de
destilacin directa:

Imagen: (Stamm, 1970)

Hidrodestilacin

Este procedimiento es realizado mediante la utilizacin de un dispositivo delaboratorio

denominado equipo de Clevenger. Este sistema permite integrar todaslas etapas del proceso de
destilacin, incluyendo la vaporizacin, la condensaciny la decantacin. A continuacin se
encuentra una ilustracin del equipo deClevenger
Para efectuar el proceso de extraccin de aceites esenciales con este elemento serequiere que el
material vegetal del cual se extraer el aceite sea cortado entrozos, luego se debe introducir en el
recipiente o matraz de vidrio contenedor. Acontinuacin se le aade agua al mismo recipiente, es
importante que la cantidad

de agua aadida sea abundante, puesto que en el momento de calentar elrecipiente con fuego, el
material vegetal podra llegar a carbonizarse y estoocasionara un cambio en las propiedades del
aceite esencial, haciendo que esteadquiera un olor desagradable.El recipiente con el agua y el
componente vegetal se calientan usando unmechero, con el fin de que el aceite en el interior de
las glndulas del vegetalalcance su punto de ebullicin al igual que el agua y ambos se evaporen.
Luegolos gases viajarn a travs de los conductos del equipo Clevenger hasta llegar
alcondensador, en donde son regresados a su fase lquida. Finalmente se abre lavlvula de
decantacin con el fin de que el agua sea extrada del aparato y quedenicamente el aceite
esencial, que posteriormente ser retirado

Prensado en fro

El mtodo de prensado en fro para la extraccin de aceites esenciales esconvencionalmente

utilizado para los casos de componentes orgnicos ctricos,como lo son: el limn, la naranja, la
mandarina, entre otros. El aceite esencial estcontenido en el pericarpio del ctrico, este es la piel
que rodea a la semilla. Por locual, en el momento de realizar el prensado se utilizan nicamente
semillas.Para el procedimiento se requiere de una prensa que permita medir y controlar
latemperatura. Las semillas son ubicadas en la prensa y esta se activa para aplicarpresin sobre el
producto. Al aumentar la presin sobre las semillas, seincrementa tambin la temperatura; para
este procedimiento se requiere que estano sobrepase los 45C, es por esto que se denomina
prensado en fro.Dependiendo del tipo de semilla que se procese el incremento de
temperaturadebido a la presin ser diferente, por esto se debe realizar una supervisinconstante
de la temperatura durante el prensado, para que no se sobrepase latemperatura lmite.En el
momento en que se realiza el prensado, el aceite esencial contenido en elpericarpio de las semillas
es liberado, se requiere entonces aplicar una operacinpara recolectarlo. Recordemos que los
aceites esenciales son por lo generalsustancias voltiles, lo que quiere decir que cuando son
expuestos al aire libretienden a evaporarse con facilidad, por lo cual es necesario recolectarlos a
lamenor brevedad posible y almacenarlos en un recipiente hermtico.Para la extraccin de aceites
a pequea escala, o nivel de laboratorio se puedeutilizar un trapo de tela, una esponja o cualquier
material absorbente pararecolectar el aceite extrado por la prensa, luego se debe exprimir y
verter el aceite
en un recipiente. El inconveniente que presenta este mtodo de extraccin es quela cantidad de
aceite recolectado depende necesariamente de la presin que seaplique a las semillas. En el caso
de aplicar mucha presin la temperatura puedeaumentar a ms de 45C haciendo que el aceite
disminuya su calidad.

Tema 2. Anlisis y control de calidad de los aceites esenciales

Para la seccin de anlisis en este programa de formacin, se exponen algunosde los parmetros
fsicos y qumicos de los aceites esenciales y los mtodosutilizados convencionalmente para su
determinacin. Es importante tener encuenta que cada aceite esencial tiene parmetros de valor
especfico y diferentede otros aceites, el origen geogrfico y el mtodo de extraccin de los
aceitesesenciales puede influir en dichos parmetros, por lo cual, la determinacin deestos
parmetros es de gran importancia para determinar la calidad de un aceiteesencial. La siguiente
tabla representa la caracterizacin de los parmetros decalidad de los aceites esenciales

Densidad

La densidad es una magnitud fsica que relaciona la cantidad de materia existenteen un espacio,
en otras palabras, relaciona la masa de un objeto con el volumenque ocupa. En el sistema
internacional de medidas, la unidad utilizada paracuantificar la densidad es kg/m

. La expresin matemtica que define la densidades la siguiente:

donde:Este parmetro es relativamente fcil de calcular para el caso de los aceitesesenciales y

permite diferenciar un aceite esencial natural de uno sinttico. Esnecesario tener en cuenta que la
determinacin de la densidad se hace a unatemperatura constante, preferiblemente a
temperatura ambiente entre 20 y 25C.Para obtener la densidad de un aceite esencial se requiere
de un elemento delaboratorio que permita determinar el volumen de un lquido, esto es
cualquierrecipiente de vidrio que tenga demarcaciones de volumen, de igual manera serequiere
de un dispositivo que permita determinar la masa de un objeto, es deciruna balanza. Por
cuestiones de precisin y exactitud, el elemento msrecomendado para realizar el clculo del
volumen es un picnmetro, se trata de unrecipiente o matraz de vidrio que puede contener una
pequea, pero exactacantidad de lquido. Existen picnmetros de diferentes volmenes,
perousualmente son menores a 50 ml. Para el clculo de la masa se recomiendautilizar una
balanza electrnica o de precisin, que permita obtener el valor conuna precisin de por lo menos
0.01g.

El procedimiento para calcular la densidad de un aceite esencial es el siguiente:En primer lugar se

requiere obtener el valor de la masa del picnmetro estandovaco, para esto se debe pesar con la
balanza electrnica. Luego el picnmetrodebe ser llenado en su totalidad con el aceite esencial, la
capacidad delpicnmetro nos indicar el volumen del aceite. A continuacin el picnmetro llenode
aceite debe ser pesado de nuevo en la balanza. Ahora para conocer el valor dela masa del aceite
se deben restar los valores obtenidos en la balanza, es decir lamasa del picnmetro lleno de aceite
menos la masa del picnmetro estando vaco.Una vez se han obtenido los datos de masa y
volumen se aplica la frmulaexpuesta anteriormente:

Para el caso de los aceites es recomendable expresar la densidad en trminos deg/cm

. Es necesario tener en cuenta que los picnmetros generalmente expresan

el volumen en mililitros (ml), y un mililitro es equivalente a un cm

por lo cual no serequiere realizar una conversin.

Viscosidad

La viscosidad se define como la oposicin de un fluido a las deformacionestangenciales, puede

definirse tambin como la dificultad con la que un lquido fluyea travs de una tubera. Este es un
parmetro que podemos establecer en losaceites esenciales para diferenciar un producto puro de
uno que ha sido mezcladocon diluyentes. La unidad de medida de la viscosidad en el sistema
internacionales el

poise (P), que es equivalente a 1g/scm

.El procedimiento para determinar la viscosidad de un lquido, en nuestro caso unaceite esencial,
se realiza mediante la utilizacin de un instrumento de laboratoriodenominado viscosmetro de
Ostwald. Este implemento nos permite visualizar elmovimiento de un lquido a travs de una
tubera y calcular el tiempo que le tomarealizar esta operacin, con el cual se podr obtener el
valor de la viscosidadabsoluta del lquido. Es importante tener en cuenta que la determinacin de
laviscosidad debe hacerse a una temperatura constante, preferiblemente atemperatura ambiente
entre 20C y 25C. A continuacin se muestra un esquema de un viscosmetro de Ostwald

Para establecer el valor de la viscosidad absoluta del aceite esencial se debecomenzar evaluando
en el viscosmetro de Ostwald un lquido con una viscosidadabsoluta conocida, lo ms conveniente
es utilizar agua, el valor de su viscosidades 1.002 cP (centipoise) a una temperatura de 20C. Se
debe comenzarintroduciendo el agua por la tubera de entrada del viscosmetro.La presencia de la
cpsula nmero 1 es necesaria para mantener la presinhidrosttica constante. A medida que se
vaya aadiendo ms agua, estacontinuar su flujo por la tubera delgada hasta llegar al lmite A,
que demarca elinicio de la cpsula 2. Esta es la cpsula de medicin, se requiere medir el
tiempoque el agua tarde en llenar esta cpsula, es decir, desde que llega al lmite A,hasta que
alcanza el lmite B. Este tiempo se denomina tiempo de flujo y vara encada fluido dependiendo de
la viscosidad. Una vez finalizada la operacin con elagua, se requiere repetirla utilizando el aceite
esencial, pero es necesario secarpor completo el viscosmetro antes de introducir el aceite, para
no obtener valoreserrados. En el momento en que se tengan ambos tiempos de flujo se procede
arealizar el clculo de la viscosidad absoluta del aceite esencial, mediante lasiguiente frmula
matemtica:
ndice de refraccin

El ndice de refraccin de un lquido es una magnitud fsica que determina laproporcin del cambio
de direccin de un rayo de luz al cambiar el medio en el quese mueve, especficamente cuando
entra en contacto con un lquido. Estefenmeno es el que se observa cuando se introduce un lpiz
en un vaso de agua,puede verse como aparentemente el lpiz

se parte. Para el caso de los aceites

esenciales, el ndice de refraccin es un parmetro propio de cada aceite esencial,y por lo tanto, si
un aceite es mezclado con diluyentes u otras sustancias, su

ndice de refraccin cambia, por lo cual este es un parmetro que sirve paradeterminar la pureza
de un aceite esencial.El clculo del ndice de refraccin est basado en la ley de Snell. Esta es
unaexpresin matemtica que relaciona el ngulo de incidencia de un rayo de luzsobre una
superficie de separacin lquida, con un ngulo de refraccin. Acontinuacin se muestra un
esquema que ilustra este concepto.
El procedimiento de clculo puede realizarse mediante la utilizacin de unrefractmetro, que es
un dispositivo electrnico que permite medir la velocidad depropagacin de la luz en un medio.
Tambin es posible simular un escenario endonde se puedan calcular visualmente los ngulos de
incidencia y refraccin de laluz sobre una superficie de aceite esencial. Una vez se han
determinado dichosngulos se aplica la frmula de la ley de Snell, despejada para conocer el valor
delndice de refraccin del aceite, teniendo en cuenta que el primer medio debe ser elaire, con lo
cual

toma el valor de 1.0003

Cromatografa de gases

La cromatografa es una tcnica cientfica que permite analizar compuestosqumicos complejos,

tales como los aceites esenciales, y analizar elcomportamiento y cantidad de cada uno de los
componentes del compuesto.Existen varios tipos de cromatografas, pero en general todas se
basan en losmismos principios de funcionamiento. En primer lugar, el lquido a analizar(tambin
llamado analito) debe ser un compuesto voltil, como es el caso de losaceites esenciales; se
establece una temperatura constante para el proceso y seutiliza helio, argn, hidrgeno, o
nitrgeno como gas portador. La tcnica mscomn de anlisis por cromatografa es la
cromatografa gas-lquido, sufuncionamiento consiste en movilizar una muestra del compuesto a
analizarmediante la utilizacin de un gas portador a travs de una seccin denominadacolumna,
en donde se cumple la funcin de separar los componentes qumicos delcompuesto y verificar la
afinidad de cada uno con una de dos fases denominadasfase mvil y fase estacionaria.Estas fases
consisten bsicamente en la exposicin del analito a un elementogaseoso (fase mvil) y un
elemento lquido (fase estacionaria), durante estaexposicin las molculas de los componentes del
analito sern atradas hacia unau otra fase, mediante lo cual se consigue realizar la separacin. El
siguienteesquema representa el funcionamiento de un cromatgrafo en su interior.
En la parte izquierda del esquema est ubicado el recipiente contenedor de gasportador, junto con
las vlvulas de regulacin que permiten controlar el flujo con elque se moviliza el analito. La
jeringa y el inyector son los elementos mediante loscuales se introduce la muestra del compuesto
voltil a analizar. En la columna seencuentran la fase mvil y la estacionaria, donde se realiza la
separacin.Durante la cromatografa se realiza una deteccin del comportamiento de
loscomponentes. Cada vez que la tendencia de un compuesto se incrementa hacia lafase mvil o
la fase estacionaria se registra este dato, a medida que avanza eltiempo se presenta una mayor
separacin de los compuestos por lo cual seregistran ms datos. A continuacin se expone un
diagrama que expone elcomportamiento de un lquido analizado por cromatografa de gases

Tema 3. Normas de calidad para los aceites esenciales

La legislacin que regula la calidad de los aceites esenciales est determinada porcada pas.
Usualmente estas normativas son muy similares entre todos losaceites, sin embargo en el
momento en que se determina el uso de los aceitesesenciales la normativa cambia, debido a las
implicaciones que tiene en cadacampo de aplicacin, ya sea farmacutico, cosmtico o
alimenticio. La validacin,el control y la vigilancia de todos los productos de este tipo la hace en
Colombia elINVIMA y la certificacin de calidad depende netamente de ICONTEC.Para el caso de
los usos farmacuticos en Colombia, la normativa de calidad estregida por las farmacopeas
internacionales oficialmente aceptadas, segn loestablecido en el pargrafo primero del artculo
22 del decreto 677 de 1995, lascuales son:

United States Pharmacopeia (USP), Brittish Pharmacopeia, CodexFrancs, Farmacopea Alemana

(DAB), Farmacopea Internacional de laOrganizacin Mundial de la Salud.

En el caso de los productos cosmticos y alimentarios la regulacin est hechapor las leyes
colombianas referentes a estos temas, en donde se establece qutipos de aceites esenciales est
permitido utilizar y cules son los lmites dedosificacin para productos terminados.Las normas
internacionales de la ISO, tambin tienen inferencia en el tema de losaceites esenciales, a
continuacin se relaciona un listado de normas involucradasen la determinacin de parmetros de
calidad de los aceites esenciales:
ISO/TR 210:1999 Aceites esenciales - Reglas generales para embalaje,acondicionamiento y
almacenamiento.

ISO 212:2007 Aceites esenciales

Muestreo.

ISO 280:1998 Aceites esenciales - Determinacin del ndice de refraccin.

ISO 1279:1996 Aceites esenciales - Determinacin del valor de carbonilo -mtodos

potenciomtricos utilizando cloruro hidroxilamonio.

ISO 1272:2000 Aceites esenciales - Determinacin del contenido de fenoles.

ISO 875:1999 Aceites esenciales - Evaluacin de miscibilidad en etanol.