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GUA DE PRCTICAS DE LABORATORIO

FISICOQUMICA

Ing. Florinella Muoz, PhD


Ing. Christian Sandoval
Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

Escuela Politcnica Nacional


Facultad de Ingeniera Qumica y Agroindustria
Departamento de Ciencias Nucleares
Semestre 2017 B
Actualizado en Octubre de 2017

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Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

1. NDICE
1. NDICE 3

2. INTRODUCCIN 4

3. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 4

3.1. ACERCA DEL ESTUDIANTE 4


3.2. ACERCA DE LOS REACTIVOS QUMICOS 5
3.3. CMO REACCIONAR EN CASO DE ACCIDENTES? 7

4. INSTRUCCIONES GENERALES 9

5. EVALUACIN 9

6. BIBLIOGRAFA BSICA 9

7. PRCTICAS DE LABORATORIO 10

7.1. P1. DESCOMPOSICIN CATALTICA DEL PERXIDO DE HIDRGENO 10


7.2. P2. CINTICA DE LA DECOLORACIN DE LA FENOLFTALENA 12
7.3. P3. CINTICA ENZIMTICA: DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE LA
CONSTANTE DE MICHAELIS-MENTEN 13
7.4. P4. MONTAJE Y ESTUDIO DE DIVERSAS CELDAS ELECTROQUMICAS 15
7.5. P5. ISOTERMAS DE ADSORCIN 17
7.6. P6. TENSIN SUPERFICIAL 18

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Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

2. INTRODUCCIN
Ingeniera Qumica es una disciplina que traslada los resultados obtenidos en el laboratorio al
diseo de procesos industriales que permiten transformar las materias primas en productos
elaborados, los cuales pretenden mejorar la calidad de vida del ser humano. Es por ello una
disciplina mundialmente reconocida desde hace muchos aos.

Conocer acerca del trabajo en el laboratorio es por tanto importante en la formacin del
ingeniero, pues ello le permite acercarse a los fenmenos fsicos y qumicos de manera
controlada antes de ponerlos en prctica a nivel industrial. Adems, cabe recalcar que muchos
de los datos que sirven como sustento para un diseo son obtenidos de experiencias en
laboratorio.

Este manual ha sido diseado con el propsito de poner en prctica la teora adquirida en esta
asignatura. Adems, de que el estudiante adquiera la experticia necesaria para desenvolverse en
un laboratorio de manera segura y con el conocimiento necesario para poder reaccionar ante un
incidente con base en las fichas de seguridad de cada uno de los reactivos utilizados. El
estudiante trabajar con una gran variedad de reactivos qumicos, aprender acerca de sus
caractersticas, manejo, y disposicin final.

Adicionalmente, las prcticas de laboratorio pretenden desarrollar el espritu investigativo y


crtico del estudiante. Al final de esta asignatura podr reconocer la diferencia entre variables de
diseo y de respuesta de un diseo experimental y determinar cmo estas variables interactan
con base en los resultados de la experimentacin.

3. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
La seguridad es muy importante al momento de trabajar en un laboratorio, como ya se mencion
el estudiante estar en constante contacto con reactivos qumicos los cuales deben ser
manejados con base en sus fichas de seguridad para evitar cualquier incidente. A lo largo de esta
seccin se mencionarn algunas reglas a seguir durante el trabajo en las prcticas
experimentales.

3.1. Acerca del Estudiante


Es obligatorio el uso de equipos de proteccin personal, entre ellos: mandil de manga larga,
guantes de nitrilo, mascarilla para vapores orgnicos y gafas de seguridad. Tampoco se
permite el uso de zapatos abiertos, licras y ropa corta o suelta que pueda engancharse
durante un experimento o prender sobre una llama.
NO utilizar lentes de contacto, ni siquiera bajo las gafas de seguridad. Los irritantes
qumicos pueden introducirse bajo los lentes y causar daos irreparables a los ojos.
En caso de tener cabello largo, mantenerlo alejado de la llama y recogerlo.
Las mochilas, ropa, etc debern ser colocados en los estantes para dichos objetos.
El trabajo en el laboratorio debe ser realizado con seriedad, las bromas estn estrictamente
prohibidas. Adems, el estudiante no deber realizar ninguna actividad diferente a la
prctica.
La presencia de personas ajenas a la prctica est estrictamente prohibido.
No se permite fumar, comer o beber en el laboratorio.
El uso de computadores porttiles y celulares (salvo autorizacin del profesor de la
materia) estn prohibidos.

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Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

Siempre al terminar la prctica lavarse las manos con abundante agua y jabn.
Solamente tomar la cantidad de reactivo que vaya a utilizar. Los reactivos son costosos, y
no conviene gastarlos innecesariamente.
Despus de utilizar cualquier equipo (balanza, pH-metro, agitador, etc) se debe cerciorar
que estn limpios y apagados.
Durante la realizacin de las prcticas, el puesto de trabajo debe mantenerse LIMPIO Y
SECO.

3.2. Acerca de los Reactivos Qumicos


De acuerdo con su uso los reactivos qumicos se pueden clasificar de diversas maneras, una de
ellas es con base en la pureza del mismo. Dentro de esta clasificacin se puede mencionar:

Grado tcnico: Los reactivos de grado tcnico se emplean generalmente para anlisis
cualitativo ya que su pureza no est comprobada, tambin se los conoce como grado comercial,
pues son el tipo de reactivo que se utiliza en un proceso industrial.

Grado USP (United States Pharmacopeia): Estas substancias tampoco son aconsejables para
su uso en procesos analticos, sin embargo, cumplen las especificaciones que exigen las normas
de los Estados Unidos en cuanto a contenidos mximos de contaminantes no peligrosos.

Grado Reactivo o Analtico (ACS): Estos reactivos cumplen las especificaciones del Reagent
Chemical Committee of the American Chemical Society (ACS), se pueden emplear en el trabajo
analtico generalmente se presentan con una etiqueta donde aparecen los porcentajes mximos
de impureza permitidos por dicha entidad internacional.

Grado estndar primario: Son reactivos de alta pureza y los resultados de los anlisis
realizados sobre ellos aparecen en las etiquetas. Se emplean como patrones primarios en la
preparacin de soluciones estndares.

Otros reactivos qumicos: Son substancias que se preparan para su uso en aplicaciones
especficas, como solventes para espectroscopia y para cromatografa lquida de alta eficiencia.
En las etiquetas llevan la informacin pertinente.

Es importante que el estudiante conozca esta clasificacin puesto que de acuerdo con la prctica
a realizar se requerir que los reactivos tengan un grado de pureza determinado.

Los reactivos qumicos por otra parte tambin pueden clasificarse por su peligrosidad, esta
clasificacin es muy importante para conocer cmo manejar una substancia y cmo reaccionar
en caso de algn incidente.

Explosivos: Son substancias que pueden explotar al estar en contacto con una llama o
fuente de ignicin. Ej: trinitro tolueno (TNT), nitroglicerina.

Comburentes: Son substancias y preparados que al estar en contacto con otros


particularmente con los inflamables originan una reaccin fuertemente exotrmica. Ej:
perxidos, permanganatos

Inflamables: Son compuestos que se pueden encender fcilmente incluso sin aporte de
energa, tienen generalmente bajos puntos de ignicin. Tambin se incluyen las
substancias gaseosas que sean inflamables a presin atmosfrica y los reactivos que al
entrar en contacto con agua o aire hmedo desprenden gases inflamables en cantidades
peligrosas. Ej: gasolina, tolueno

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Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

Txicos: Sustancias que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea pueden


ocasionar efectos para la salud graves, agudos o crnicos, e incluso la muerte. Ej:
monxido de carbono, cianuro

Nocivos: Sustancias que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea puedan


acarrean riesgos para la salud que se pueden tratar. Ej: humos de combustin

Corrosivos: Sustancias que en contacto con los tejidos vivos puedan ejercer sobre
ellos una accin destructiva. Ej: cido Sulfrico

Irritantes: Sustancias que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea puedan


entraar riesgos de gravedad limitada. Ej: Amonaco

Peligrosos para el medio ambiente: Sustancias y preparados cuya utilizacin presente


o pueda presentar riesgos inmediatos o diferidos para el medio ambiente. Ej: cianuro
de sodio, asbesto, arsnico, metales pesados

Carcingenos o mutagnicos: Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin


o penetracin cutnea puedan producir cncer, aumento de su frecuencia o alteraciones
en el material gentico de las clulas

De acuerdo con esta informacin se presentan a continuacin las normas para trabajar con
reactivos en el laboratorio.

Est terminantemente prohibido sacar reactivos del laboratorio.


Antes de usar cualquier reactivo qumico se debe chequear sus propiedades (flamabilidad,
toxicidad, etc.) en manuales, libros, fichas de seguridad etc. De manera general, todo
reactivo (slido o lquido) debe ser manejado con cuidado.
Los productos qumicos NUNCA se tocan directamente con las manos, para ello se deben
usar guantes adecuados.
Los lquidos nunca se pipetean con la boca, para ello se proporcionar al estudiante de
propipetas en caso de que se lo requiera.
Siempre manipular el equipo caliente con guantes de asbesto o pinzas para evitar
quemaduras.
Usar frecuentemente la sorbona (enciender los extractores) cuando se realice mezclas y
actividades especficas.
No colocar solventes voltiles en vasos, ni por cortos perodos de tiempo.
Los lquidos que se van a utilizar deben ponerse primero en un vaso de precipitacin, para
luego medirlos en la probeta y luego ponerlos en el recipiente de reaccin. Nunca poner
directo del frasco al recipiente de medida ni introducir pipetas en los mismos se
pueden contaminar los reactivos que tienen un alto costo comercial o producir
reacciones indeseadas.
Nunca se debe desatender un experimento mientras se calienta o reacciona rpidamente.
AVISE inmediatamente al profesor cualquier ACCIDENTE, por mnimo que sea.
Cuando un sistema est en etapa de mezclado, medicin de volmenes, reaccin o
calentamiento no se lo debe mirar a corta distancia.
Lubricar siempre los tubos de vidrio, termmetros y embudos antes de introducirlos en los
tapones o corchos. Recuerde que el mal uso del equipo y su montaje es el primer paso para
un accidente.
Aadir siempre los cidos al agua, nunca lo contrario.
Una vez utilizados los frascos de los reactivos, taparlos inmediatamente.
Los desechos deben ser dispuestos tal como el profesor lo indique, generalmente, los
slidos se desechan en el basurero, los lquidos en el lavabo para lo cual se deja correr una

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gran cantidad de agua. Los lquidos insolubles, y slidos o lquidos txicos o peligrosos se
guardan en recipientes adecuados.
NO apuntar a nadie, ni a s mismo, al abrir los frascos de reactivos y los embudos de
separacin (Ver Fig.1).
Tener cuidado al trabajar con sustancias inflamables, hacerlo en lugares ventilados y lejos
de fuentes de calor (mecheros, reverberos, muflas, resistencias, serpentines elctricos, etc.)
Nunca calentarlas an en cantidades pequeas con o cerca de una llama; a menos que el
solvente est en un frasco bajo reflujo o unido a un sistema de destilacin. No verter
solventes inflamables de un recipiente a otro cuando se halle cerca una llama.
Nunca calentar sistemas cerrados.
Nunca pesar los slidos (especialmente NaOH, es altamente corrosivo) directamente en el
plato de la balanza; usar siempre un recipiente de vidrio o papel.
NO REETIQUETAR ninguna botella o recipiente.

3.3. Cmo reaccionar en caso de accidentes?


Para evitar un incendio: Seguir paso a paso las indicaciones dadas por l o la ayudante,
cuando exista advertencia de productos altamente inflamables seguir las instrucciones dadas
respecto a cundo encender mecheros, cuando apagarlos y recordar a los otros tales
indicaciones, verificar que las mangueras estn en buen estado para evitar fugas, alejar los
reactivos de la llama. Note siempre la posicin del extintor, ducha y botiqun de primeros
auxilios

Fuego en el laboratorio: Cerrar la entrada de gas inmediatamente, evacuar el laboratorio por la


salida principal o por la salida de emergencia si no es posible por la principal. Avisar a todos los
compaeros de trabajo sin que se extienda el pnico y conservando siempre la calma.

Fuego pequeo: Cerrar la entrada de gas inmediatamente, si el fuego es pequeo y localizado,


apagarlo utilizando un extintor adecuado, arena o cubriendo el fuego con un recipiente de
tamao adecuado que lo ahogue. Retirar los productos qumicos inflamables que estn cerca del
fuego. No utilizar nunca agua para extinguir un fuego provocado por la inflamacin de un
disolvente.

Fuego grande: Cerrar la entrada de gas inmediatamente, aislar el fuego utilizar los extintores
adecuados Si el fuego no se puede controlar rpidamente, avisar a los bomberos y evacuar el
edificio.

Fuego en el cuerpo: Si se incendia la ropa estirarse en el suelo y rodar sobre s mismo para
apagar las llamas. No correr ni intentar llegar a la ducha de seguridad si no est muy cerca. Es
responsabilidad ayudar a alguien que se est quemado Cubrirlo con una manta anti fuego,
conducirlo hasta la ducha de seguridad, si est cerca o hacerle rodar por el suelo. No utilizar
nunca un extintor sobre una persona Una vez apagado el fuego, mantener a la persona tendida y
proporcionarle asistencia mdica.

Quemaduras: Las pequeas quemaduras producidas por material caliente, baos, placas o mantas
calefactores, etc, se tratarn lavado la zona afectada con agua fra durante 10 - 15 minutos. Las
quemaduras ms graves requieren atencin mdica inmediata. No utilizar cremas y pomadas grasas
en las quemaduras graves.

Cortes: Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo comn en el
laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua, corriente, durante 10
minutos como mnimo. Si son pequeos y dejan de sangrar en poco tiempo, lavarlos con agua y
jabn y taparlos con una venda u oposito adecuado. Si son grandes y no paran de sangrar,
requiere asistencia mdica inmediata.

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Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

Derrame de productos qumicos sobre la piel: Los productos qumicos que se hayan vertido
sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente abundante, como mnimo
durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios sern utilizadas en
aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en un
fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la persona afectada lo antes posible
mientras est bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para
reducir la gravedad y la extensin de la herida. Proporcionar asistencia mdica a la persona
afectada.

Corrosiones en la piel:

Por cidos: Cortar lo ms rpidamente posible la ropa. Lavar con agua corriente
abundante la zona afectada. Neutralizar la acidez con bicarbonato sdico durante 15-20
minutos. Sacar el exceso de pasta formada, secar y cubrir la parte afectada con
linimento leo calcreo o parecido.

Por lcalis: Lavar la zona afectada con agua corriente abundante y aclararla con una
disolucin saturada de cido brico o con una disolucin de cido actico al 15%. Secar
y cubrir la zona afectada con una pomada de cido tnico.

Corrosiones en los ojos: En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos) Cuanto
antes se lave el ojo, menos grave ser el dao producido. Lavar los dos ojos con agua corriente
abundante durante 15 minutos como mnimo en una ducha de ojos y, si no hay, con un frasco
para lavar los ojos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para
facilitar el lavado debajo de los prpados. Es necesario recibir asistencia mdica, por pequea
que parezca la lesin.

Ingestin de productos qumicos: Antes de cualquier actuacin concreta pedir asistencia


mdica. Si el paciente est inconsciente, ponerlo en posicin inclinada, con la cabeza de lado,
con la lengua hacia fuera. Si est consciente, mantenerlo apoyado. Preparar para practicarle la
respiracin boca a boca. No proporcionar bebidas alcohlicas precipitadamente sin conocer la
identidad del producto ingerido. El alcohol en la mayora de los casos aumenta la absorcin de
los productos txicos. No provocar el vmito si el producto ingerido es corrosivo.

Inhalacin de productos qumicos: Conducir inmediatamente a la persona afectada a un sitio


con aire fresco. Requiere asistencia mdica lo antes posible. Al primer sntoma de dificultad
respiratoria, iniciar la respiracin artificial boca a boca. El oxgeno se ha de administrar
nicamente por personal entrenado. Continuar la respiracin artificial hasta que el mdico lo
aconseje. Tratar de identificar el vapor txico. Si se trata de un gas, utilizar el tipo adecuado de
mscara para gases durante el tiempo que dure el rescate del accidentado. Si la mscara
disponible no es la adecuada, ser necesario mantener la respiracin el mximo posible mientras
se est en contacto con los vapores txicos.

Derrames de reactivos qumicos: Si el derrame es pequeo limpiar inmediatamente cualquier


sustancia derramada (excepto mercurio u otra sustancia peligrosa, las cuales deben ser
reportadas al encargado). En caso de derrames cidos, dependiendo de las dimensiones del
derrame, pueden usarse toallas de papel y espolvorearse bicarbonato de sodio. Lavar con
abundante agua y secar el rea. Si los derrames son alcalinos entonces conviene espolvorear
bicarbonato de sodio, o lavar con cido actico diluido. Lavar el rea con abundante agua y
secar.

IMPORTANTE: NO bloquear los pasillos, ni las salidas para que las personas puedan
circular fcilmente por el laboratorio y salir en caso de emergencia. El incumplimiento de
cualquiera de las reglas antes mencionadas involucra la expulsin del laboratorio y la no

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Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

realizacin de la prctica. Si tiene alguna duda pregunte, no ponga en riesgo su vida ni la


de los dems.

4. INSTRUCCIONES GENERALES
Las prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica, son semestrales y tienen como co-requisito
la materia de Fisicoqumica.
Para aprobar el laboratorio, cada estudiante deber realizar TODAS las prcticas, presentar
un informe por cada una de ellas. Para recuperar una prctica no realizada se deber
presentar una solicitud con la justificacin correspondiente validada por la oficina de
Bienestar Estudiantil en el plazo mximo de 48 horas.
Durante la prctica se evaluar el fundamento terico y el procedimiento como parte de la
participacin, cabe indicar que el coloquio puede ser individual o grupal.
Las prcticas de laboratorio comienzan a las 13h00 o ms temprano, si se considera
conveniente por la extensin de las mismas. El coloquio se tomar 13h05. En caso que el
estudiante llegue luego de esta hora no podr rendir el coloquio.
La prctica solo se podr realizar en presencia del profesor y/o del ayudante.
Las prcticas se realizarn en grupos a los cuales se les entregar el material correspondiente
el mismo da de su realizacin, TODOS los miembros del grupo sern responsables del
material, cualquier prdida, extravo o deterioro del mismo debern reponerlo con uno de las
MISMAS CARACTERSTICAS.
Los informes debern ser presentados segn el formato establecido. La bibliografa se
redactar segn el formato de tesis de la FIQA (APA 6ta edicin).
La discusin debe tratar sobre los resultados, analizar los posibles errores que se hayan
cometido en el desarrollo de la prctica y compararlos con otras investigaciones
desarrolladas acerca del tema (bibliografa).

5. EVALUACIN
Cada prctica se calificar sobre 10 puntos en los cuales se evaluar la participacin, el informe
y el coloquio como se detalla a continuacin.

Elemento de Descripcin del Elemento de Evaluacion % Nota % Nota


Evaluacin Bim I Bim II
Informes de
De acuerdo con las instrucciones generales 60 60
laboratorio
Desenvolvimiento de los estudiantes durate las
prcticas (se considera la observancia de todas las
Participacin indicaciones dadas, la organizacin y el trabajo 10 10
en grupo); conocimiento de las hojas de
seguridad y evalucin general durante la prctica.
Se evalua a los estudiantes los conocimientos
Coloquio 30 30
referentes a cada prctica.
100% 100%

6. BIBLIOGRAFA BSICA
ATKINS, P. y DE PAULO, J. 2006. Physical Chemistry, Octava edicin, W. H. Freeman
and Company: USA-New York.

MARON, S. y PRUTTON, C. 2003. Fundamentos de Fisicoqumica. Tomo I, Vigsimo


Quinta Reimpresin, Editorial Limusa: Mxico.

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Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

7. PRCTICAS DE LABORATORIO
7.1. P1. Descomposicin Cataltica del Perxido de Hidrgeno
Preguntas Antes de la Prctica

Explique qu es la velocidad de reaccin y describa los factores que influyen en ella.


Qu es el tiempo de vida media y cmo se calcula en para una reaccin de primer
orden?
Cul es el efecto que produce un catalizador en una reaccin?
D ejemplos (3) de reacciones de primer orden. Explquelos brevemente.

Objetivo

Determinar la influencia que ejercen distintos tipos de catalizadores sobre la constante cintica
de la reaccin de descomposicin del perxido de hidrgeno.

Introduccin

El perxido de hidrgeno se descompone de acuerdo a la siguiente reaccin:

2H2O2 2H2O + O2

La velocidad de reaccin es acelerada por varios catalizadores entre los cuales se puede
mencionar: dixido de manganeso, cloruro frrico, o una mezcla de cloruro frrico y cloruro
cprico, ste ltimo compuesto acta como promotor cataltico.

El curso de la reaccin puede seguirse mediante una titulacin redox de alcuotas de la mezcla
con una solucin estndar de permanganato de potasio a varios intervalos de tiempo.

Equipos y reactivos

Materiales y Equipos * Reactivos


5 Erlenmeyers Agua destilada
2 Buretas de 25 [mL] Perxido de hidrgeno
1 Pipeta de 10mL Cloruro Frrico
1 Pera de succin cido clorhdrico
3 Vasos de precipitacin Cloruro Cprico
1 Cronmetro cido sulfrico (conc)
Permanganato de potasio 0.02M
* En este apartado se detalla la cantidad de material de vidrio que se requiere lo cual no debe constar en el informe escrito
Est informacin es nicamente para ayuda del ayudante de la materia

Procedimiento Experimental

1. Preparar la solucin de perxido de hidrgeno al 0,3%, tomar 3 alcuotas de 75mL de


sta solucin y colocar una en cada erlenmeyer.
2. En el primer erlenmeyer agregar 15mL de agua destilada y agitar (en este punto
cronometrar el tiempo). Titular la solucin a los 30, 45, 60 y 105 minutos para lo cual

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Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

tomar 5 ml de la misma, colocarla en un matraz erlenmeyer que contenga 25 mL de


agua y 1 mL de cido sulfrico y titular con permanganato de potasio (la titulacin
debe ser rpida, el punto de viraje se obtendr cuando la solucin tenga un color rosado
tenue).
3. En el segundo erlenmeyer agregar 10 mL de catalizador de cloruro frrico, 5 ml de agua
destilada y agitar (Tiempo 0). Titular la solucin a los 15, 30, 45, 60, 90 y 105 minutos
de acuerdo al procedimiento explicado en el literal 2.
4. En el tercer erlenmeyer agregar 10 mL de catalizador de cloruro frrico, 5 ml de
catalizador de cloruro cprico y agitar (Tiempo 0). Titular la solucin a los 15, 30, 45,
60, 90 y 105 minutos de acuerdo al procedimiento explicado en el literal 2.

Clculos y anlisis de resultados

1. Grfica de concentracin de perxido de hidrgeno vs tiempo.


2. La constante de velocidad para cada caso.
3. Comparar el efecto de los catalizadores sobre la reaccin y discutir los resultados de las
constantes de velocidad obtenidas en cada caso.

Nota: no es necesario colocar todas las grficas en el cuerpo del informe, nicamente se colocan
las grficas que aportan a la discusin, el resto se las puede colocar en la seccin de Anexos.

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Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

7.2. P2. Cintica de la Decoloracin de la Fenolftalena

Preguntas Antes de la Prctica

Qu es la fenolftalena? cul es su estructura y cmo cambia esta con el pH?


Qu es una reaccin de pseudo primer orden? Qu condiciones deben existir para que
una reaccin sea considerada de pseudo primer orden? cmo se calcula la constante de
segundo orden bajo estas condiciones?
Qu es la fuerza inica? cmo se calcula? cmo afecta a la velocidad de reaccin?

Objetivo

Determinar la influencia de la fuerza inica sobre la cintica de decoloracin de la fenolftalena


en medio bsico y calcular los parmetros cinticos de la misma.

Equipos y reactivos

Materiales y Equipos * Reactivos


Celdas de cuarzo Solucin 0,3 M de NaCI
Espectrofotmetro UV-VIS Solucin 0,3 M de NaOH
Cuentagotas Dilucin alcohlica de fenolftalena (l g/L)
4 Vasos de precipitacin
* En este apartado se detalla la cantidad de material de vidrio que se requiere lo cual no debe constar en el informe escrito
Est informacin es nicamente para ayuda del ayudante de la materia

Procedimiento Experimental

1. Para la prctica estarn preparadas soluciones de hidrxido de sodio 0.3 M y cloruro de


sodio 0.3 M a partir de las cuales se prepararan 5 soluciones de la siguiente manera:

Solucin 1: 30 ml de solucin 0,3 M de NaOH


Solucin 2: 20 ml de solucin 0,3 M de NaOH + 10 ml de solucin 0,3 M de NaCl
Solucin 3: 15 ml de solucin 0,3 M de NaOH + 15 ml de solucin 0,3 M de NaCl
Solucin 4: 10 ml de solucin 0,3 M de NaOH + 20 ml de solucin 0,3 M de NaCl
Solucin 5: 5 ml de solucin 0,3 M de NaOH + 25 ml de solucin 0,3 M de NaCl

2. Colocar en la celda la primera solucin, con la cual se encerar el espectrofotmetro


HACH a la longitud de onda de 550 nm.
3. Agregar aproximadamente una o dos gotas de la solucin de fenolftalena y leer la
absorbancia en el espectrofotmetro hasta que la misma tenga un valor de 0,8 (puede
estar en el rango de 0,78 y 0,82), en este punto iniciar el cronmetro.
4. Tomar datos de absorbancia cada 30 segundos durante los primeros 5 minutos y luego
cada minuto hasta los 10 minutos, finalmente tomar datos a los 15 y 20 minutos.

Clculos y anlisis de resultados

1. Calcule la fuerza inica de cada uno de los medios en los que se coloca la fenolftalena.
2. Hallar la constante de la reaccin de pseudo primer orden para cada una de las 4
concentraciones de sosa (Realizar el tratamiento de datos correspondiente y las grficas
necesarias).
3. Hallar la constante de la reaccin de segundo orden.

Nota: no es necesario colocar todas las grficas en el cuerpo del informe, nicamente se colocan
las grficas que aportan a la discusin, el resto se las puede colocar en la seccin de Anexos.

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Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

7.3. P3. Cintica Enzimtica: Determinacin Espectrofotomtrica de la


Constante de Michaelis-Menten
Preguntas Antes de la Prctica

Explique el modelo cintico de Michaelis y Menten y deduzca la frmula para el clculo


de su constante y de la velocidad de reaccin.
Realice representaciones grficas del modelo de Michaelis y Menten e indique los
parmetros que se pueden observar en estas.
Indique la reaccin de protelisis de BAPNA catalizada por la tripsina. Con base en
esto, por qu es posible seguir la cintica de esta reaccin por un mtodo
espectrofotomtrico midiendo absorbancia a una longitud de onda igual a 400nm?
Qu es la actividad proteoltica de una enzima?
Cul es la relacin entre la actividad proteoltica de la enzima y la velocidad de
reaccin?

Objetivo

Determinar la constante de Michaelis-Menten y la velocidad mxima inicial de la reaccin de


protelisis de un sustrato especfico.

Materiales, equipos y reactivos

Materiales y Equipos * Reactivos


Celda de volumen reducido Soluciones de BApNA en dimetilformamida
de cuarzo (2, 4, 6, 8 ,y 10 [mg/mL])
Espectrofotmetro UV-VIS. Solucin de una enzima.
Micropipeta Solucin tampn.
* En este apartado se detalla la cantidad de material de vidrio que se requiere lo cual no debe constar en el informe escrito
Est informacin es nicamente para ayuda del ayudante de la materia

Procedimiento Experimental

1. Colocar 1100 L de solucin tampn y 100 L de la solucin de 2mg/mL de sustrato


(BApNA) en la celda del espectrofotmetro y encerar el equipo. Tomar datos de
densidad ptica cada 15 segundos durante 3 minutos a la longitud de onda de 400 nm,
con lo cual se determina si existe actividad ptica del sustrato.
2. Colocar 1000 L de solucin tampn, 100 L de la solucin de 2mg/mL de sustrato
(BApNA) y en la celda del espectrofotmetro y encerar el equipo. Tomar datos de
densidad ptica cada 15 segundos durante 3 minutos a la longitud de onda de 400 nm,
con lo cual se determina la actividad de la enzima.
3. Repetir el proceso para todas las diluciones de BApNA.

Clculos y anlisis de resultados

1. Graficar la densidad ptica vs el tiempo para cada concentracin de sustrato solo y con
accin enzimtica.
2. Determinar la diferencia de la densidad ptica de la mezcla con accin enzimtica
400 para cada concentracin de sustrato, lo cual se calcula mediante la resta de la
pendiente de la grfica densidad ptica vs el tiempo con accin enzimtica menos la
pendiente de la grfica solo con sustrato.
3. Hallar la actividad proteoltica de la enzima para cada concentracin de sustrato
mediante la siguiente frmula:

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Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

400 1000
=

Donde:

es la actividad proteoltica con BAPNA en U/mL. U se define para el experimento


como mol de p-Nitroanilina producidas por minuto a temperatura ambiente.
400 es la diferencia de la DO de la mezcla de reaccin con el extracto enzimtico
en un tiempo determinado.
1000 es el factor de conversin de M a mol/mL
es el tiempo en el que se mide el avance de la reaccin (para el valor de 400)
es el volumen de la mezcla en L
es el volumen de la solucin de enzima colocada en la celda en L
es el coeficiente de extincin de la p-Nitroanilina a 400nm (8800M-1cm-1)
L es la longitud de la celda [cm]

4. Hallar la constante de Michaelis-Menten y la velocidad mxima a partir de los datos de


actividad proteoltica y concentracin de sustrato. Realizar las grficas y clculos
correspondientes.

Nota: No es necesario colocar todas las grficas en el cuerpo del informe, nicamente se
colocan las grficas que aportan a la discusin, el resto se las puede colocar en la seccin de
Anexos.

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Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

7.4. P4. Montaje y Estudio de Diversas Celdas Electroqumicas


Preguntas Antes de la Prctica

Qu es electroqumica?
Cul es el significado de potencial de celda?
Deduzca la ecuacin:

= 0 ( ) ln

Por qu los electrones fluyen en una celda galvnica?
Por qu se necesita un puente salino para la celda electroqumica?
Qu propiedad fsica describe la constante Faraday?
Por qu fluyen los electrones en una celda de concentracin?
Qu usos se le da a la electroqumica?

Objetivo

Determinar experimentalmente los potenciales de celda de distintas celdas galvnicas y de


concentracin y comparar estos valores con los tericos.

Equipos y reactivos

Materiales y Equipos * Reactivos


Matraces de 100mL Sulfato de cobre, CuSO4
Vasos de precipitacin de 100mL Sulfato de zinc, ZnSO4
Electrodos de grafito, zinc y cobre. Yodo, I2
Multmetro con pinzas de lagarto Yoduro de potasio, KI
Papel filtro Cloruro frrico, FeCl3
Sulfato ferroso, FeSO4
Cloruro de potasio, KCl

* En este apartado se detalla la cantidad de material de vidrio que se requiere lo cual no debe constar en el informe escrito
Est informacin es nicamente para ayuda del ayudante de la materia

Procedimiento Experimental

1. Preparar las siguientes soluciones:

100 mL de CuSO4, 0,1 M


100 mL de ZnSO4, 0,1 M
100 mL de KI 0,1 M; I2, 0,02 M
100 mL de FeCl3, 0,02 M
100 mL de FeSO4, 0,1 M
50 mL de KCl, 0,1 M

Para la preparacin de la solucin de KI e I2, primero se prepara una solucin 0,1M de KI,
luego se disuelve el yodo en esta solucin (el KI aumenta la solubilidad del I2 en el agua).

La solucin de FeCl3 se debe preparar disolviendo el nitrato frrico en un poco de agua,


luego se debe agregar entre 15 y 20 mL de cido clorhdrico concentrado, y finalmente
aforar con agua.

2. Preparar las siguientes semiceldas en vasos de precipitacin de 100 mL.

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Gua de Prcticas de Laboratorio - Anlisis Instrumental

Semicelda Cu2+/Cu

Colocar una barra de Cu limpio (previamente lijado) e introducirlo en 25 mL de solucin


de CuSO4 0,1 M.

Semicelda Zn2+/Zn

Colocar una barra de Zn limpio (previamente lijado) e introducirlo en 25 mL de solucin


de ZnSO4 0,1 M.

Semicelda I2/2I-

Colocar 25 mL de la solucin de KI 0,1 M e I2, 0,02 M e introducir un electrodo limpio de


grafito.

Semicelda Fe3+/Fe2+

Colocar una mezcla de 10 mL de solucin de Fe(NO3)3 0,1 M y 10 mL de solucin de


FeSO4 0,1 M e introducir un electrodo limpio de grafito.

3. Montar las celdas a travs de la unin de un par de semiceldas por un puente salino. El
puente salino se puede preparar con un tubo acodado en U con una solucin de KCl e
introduciendo cada extremo en una de las semiceldas o con un papel filtro remojado con
la solucin de KCl. Una vez hecho esto medir la diferencia de potencial entre los dos
electrodos con el uso de un voltmetro.

Se montarn las siguientes celdas, midiendo su diferencia de potencial, con el voltmetro, y


se anota el resultado

Semicelda Zn2+/Zn con semicelda Cu2+/Cu


Semicelda I2/2I- con semicelda Cu2+/Cu
Semicelda Zn2+/Zn con semicelda I2/2I-
Semicelda I2/2I- con semicelda Fe3+/Fe2+
Semicelda Fe3+/Fe2+ con semicelda Cu2+/Cu
Semicelda Zn2+/Zn con semicelda Fe3+/Fe2+

Clculos

Incluir como datos tericos en el informe los potenciales de las semiceldas con las que
se trabaj.
Reportar los voltajes obtenidos y calcular el E terico y experimental para cada celda y
calcular el error.

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7.5. P5. Isotermas de Adsorcin


Preguntas Antes de la Prctica

Qu usos industriales se le da a la adsorcin y cul es la importancia de la adsorcin en


el tratamiento de efluentes contaminados con colorantes?
Cules son los factores que afectan a la adsorcin?
Explique brevemente las Isotermas de Freundlich y la de Langmuir, anexar sus grficas
caractersticas y las consideraciones de cada una, e indicar las diferencias y semejanzas.
Cules son las caractersticas de los colorantes azoicos? Qu efectos causan al medio
ambiente en caso de descarga?
Qu es el punto de cero carga de un catalizador? Explique su relacin con la adsorcin

Objetivo

Determinar la cantidad de masa adsorbida de colorante por unidad de masa de dioxido de titanio
(TiO2) y Comprobar las isotermas de adsorcin de Freundlich y Langmuir mediante los grficos
logartmicos.

Equipos y reactivos

Materiales y Equipos * Reactivos


Celdas de cuarzo Dixido de titanio
Espectrofotmetro UV-VIS. Solucin 50 [ppm] de azul BRL
Agitador. Agua destilada
10 Erlenmeyers de 250 [mL]
10 Balones de aforo de 250 [mL]
10 Embudos
10 Tubos para centrfuga
Centrfuga
Piceta de 500 [mL]
* En este apartado se detalla la cantidad de material de vidrio que se requiere lo cual no debe constar en el informe escrito
Est informacin es nicamente para ayuda del ayudante de la materia

Procedimiento Experimental

1. A partir de la solucin madre de 50 [ppm] de colorante acondicionada a cada pH de


trabajo (2,5 y 7,0 y 9,0) preparar soluciones de 10, 20, 30 y 40 ppm
2. Realizar las curvas de calibracin para el colorante (absorbancia vs concentracin) a la
longitud de onda de 565 nm con un rango de concentracin de 10 50 [ppm] a los pH
de trabajo.
3. Colocar 200 mL de las soluciones de 50 ppm de azul BRL acondicionadas a los pH de
trabajo en los erlenmeyers y adicionar la cantidad de TiO2 requerida para que la
concentracin del xido sea de 0.1 g/L.
4. Colocar los erlenmeyers en un agitador y agitarlos durante una hora.
5. Centrifugar el contenido de los erlenmeyers a 5000 rpm durante 20 min.
6. Medir la absorbancia de cada solucin centrifugada.

Clculos

Verificar a qu isoterma se ajustan mejor los datos, a la de Freundlich o a la de Langmuir. Con


base en las constantes de adsorcin determinar la influencia del pH en este fenmeno.

Nota: no es necesario colocar todas las grficas en el cuerpo del informe, nicamente se colocan
las grficas que aportan a la discusin, el resto se las puede colocar en la seccin de Anexos.

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7.6. P6. Tensin Superficial


Preguntas Antes de la Prctica

Explique dos mtodos para la determinacin de la tensin superficial


Cul es la importancia de la tensin superficial en la naturaleza? Explique dos
ejemplos
Qu son los surfactantes? Qu tipos de surfactantes existe?

Objetivo

Relacionar la tensin superficial con el ascenso capilar de un lquido y observar la influencia de


diversos solutos sobre la tensin superficial del agua.

Introduccin

Una fuerza que usan los rboles para bombear el agua desde la raz hasta las hojas es la tensin
superficial (). Esta es la fuerza que impide que se rompa la superficie del agua y acta
perpendicularmente a una lnea dibujada en la superficie y tiende a romper la superficie:

= Ep/A

Donde:
Ep = energa potencial

Esta fuerza es la responsable de la capilaridad, que es el ascenso de un lquido en un tubo


debido a la tensin superficial que acta a lo largo de la superficie de contacto con las paredes
del tubo. Para el agua y la mayora de los dems lquidos:

h = 2 / g r
Donde:
r = radio del tubo,
g = aceleracin de la gravedad,
= densidad del lquido,
= tensin superficial,
h = altura del lquido en el capilar.

Equipos y reactivos

Materiales y Equipos * Reactivos


Regla graduada Agua
Papel milimetrado Etanol
5 cajas petri Tensoactivo (Jabn comercial)
5 tubos capilares Soluciones 10 y 30% de Na2CO3
termmetro Colorante de alimentos
* En este apartado se detalla la cantidad de material de vidrio que se requiere lo cual no debe constar en el informe escrito
Est informacin es nicamente para ayuda del ayudante de la materia

Procedimiento Experimental

1. Colocar las diferentes substancias en cajas Petri para facilitar la medicin.


2. Introducir un tubo capilares y medir la altura que asciende cada sustancia

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Clculos

1. Con los datos obtenidos calcular la tensin superficial de cada sustancia


2. Comparar los datos obtenidos con los valores tericos (si aplica) y determinar la
influencia que ejercen los tensoactivos o las sales sobre la tensin superficial del agua.

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