Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan penimbangan.

Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari
komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan.

Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan, banyaknya komponen yang
dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom
relatif, massa molekul relatif dan berat endapan hasil reaksi.

Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara pengendapan, penguapan dan elektrolisis.

1. Metode Pengendapan

Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif,
dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu.
Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga
bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.

Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas
saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion
sejenis dengan ion endapan.

Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan
memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat
celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit.

Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan
DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengetur pH larutan.
Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang
diinginkan.

aA +rR -> AaRr(s)

Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk.

2. Metode Penguapan

Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan komponen-

komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode
ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi
tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu
pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.

Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa
atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat
senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah
110-130 derajat celcius, garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga
dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.

3. Metode Elektrolisis

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan
logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrikndengan
besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan
bilangan oksidasi 0.

Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya

mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara
elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut
cukup besar seperti air limbah.

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar
sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa
unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat
dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair.

DASAR TEORI
Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara gravimetri
dengan merubah unsur dan ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan
penambahan suatu pereaksi pengendap.

Beberapa kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion
mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis
gravimetri reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari pelarutnya. Rumus kimianya
diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyiapan.
Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan,
yang secara umum, dinyatakan dengan persamaan :
aA + pP Aa Pp
Dimana a = koefisien reaksi setara dari reaktan analitik (A)
p = koefisien reaksi dari reaktan pengendap (P)
Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap).

Misalnya = pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42-
dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :
O Rx yang menyertai pengendap = Ca2+ + C2O42- (5)
ORx yang menyertai pengeringan =CaC2O4(5)CaO(5)+CO2(9)+CO(9)
Agar pembuatan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai
sebenarnya, harus dipenuhi criteria berikut:
a)proses pemisahan / pengendapan analit dari komponen lainya berlangsung sempurna.
b)Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat memposisinya dan memiliki tingkat
kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dangan zat pengatur.

Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

a)Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan diendapkan dijadikan ion-
ionnya.
b)Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.
c) Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.
d)Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara memeriksa kebersihan
dan mengeringkan endapan.
e)Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan.
f)Menghitung hasil analisa.

Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan
hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada
reaksi kimia sebagai berikut:
aA + tT hasil
dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Pereaksi T,
yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari dalam buret, dalam bentuk
larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya
ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Penambahan titran diteruskan sampai
sejumlah T yang secara kimia setara dengan A, sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi
dari titrasi itu. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut
indikator, yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. Perubahan warna ini dapat
atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna
disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi.
Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang
penting dari analisis titrimetri.
Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik
ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri.
Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah titrimetri karena pengukuran volume
tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur
volume gas.
Dalam menghitung hasil analisa dibutuhkan faktor gravimetri. Dimana faktor gravimetri adalah
jumlah berat analit dalam 1gr berat endapan. Hasil kali dari endapan P dengan faktor gravimetri
sama dengan berat analit.

Berat analit A = berat andapan P x faktor gravimetri

Sehingga : % A =

Presentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :

% A = x 100%

Beberapa rumus faktor gravimetric

Analit yang ditetapkan : Cl
Bentuk endapan : Ag Cl
Nilai factor : Ar Cl : mr Ag Cl
Atau faktor gravimetri =

Metode gravimetri bukanlah metode analisis yang spesifik, sehingga dapat digantikan dengan
metode instrumen modern spektruskopi dan kloromedografi. Metode gravimetri dapat juga
digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik tertntu seperti kolesterol, pada cerea dan
loktosa pada produk susu.
Proses pengendapan dalam analisis gravimetri

Partikel hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan pembentukan nukleus.
Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan agar terdapat endapan yang murni dan
partikel-partikelnya cukup besar sehinggamudah disaring dan dicuci.

1). Kemurnian endapan

Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan itu akan bergabtung pada sifat
endapan dan pada kondisi kondisi dimana endapan itu terjadi, yang menyebabkan terjadinya
kontraminasi dapat terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan,
dan jika luas permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi bertambah banyak. Kopresipitasi
juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk kedalam kristal pada proses
pertumbuhan kristal.
Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan larut dan kristal yang terjadi
lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat dihilangkan dengan pencucian dan untuk
mengatasinya dengan endapan itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank
arena ion yang berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga endapan lebih
murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Hal ini
terjadi dengan campuran garam yang sukar larut.
Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya endapan di degrasi (didegest) atau
dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa
jam pada temperature 60-70oC.

2. Menyaring dan mencuci endapan

Endapan yang disaring dikotori oleh zat-zat yang mudah larut dan harus dihilangkan dengan cara
pencucian endapan. Yang menjadi dasar pada pencucian adalah :
a)dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak melarutkan endapan
b)dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian
c)dapat menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion lain yang pada
pemanasan dapat menguap
d)endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan penyaring dengan
asbes atau penyaring gelas.

3. Penyaring dan Pemanasan endapan.

 Endapan yang terjadi disaring, dicuci, dikeringkan, diabukan, dan dipijarkan sampai beratnya
konstan. Pengeringan endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap.
Pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui
dengan pasti.

PEMBAHASAN
Gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis. Dimana metode
gravimetri untuk analisis ini biasanya selalu didasarkan pada suatu reaksi kimia, seperti :
aA + rR AaRr
Gravimetri adalah cara analisis dimana suatu zat akan ditentukan, dipisahkan kemudian
diakhiri dengan menimbang zat tersebut dalam bentuk murni. Suatu zat yang telah dimurnikan
itu kemudian ditimbang dan dihitung beratnya. Biasanya pemisahan ini dapat dilakukan dengan
beberapa metode, di antaranya:
1. Pembentukan endapan yang sukar larut, lalu endapan disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijar
kemudian ditimbang.
2. Metode penyulingan. Metode ini memanfaatkan sifat volatilitas dari suatu zat kemudian hasil
reaksi ditampung dan ditimbang atau berkurangnya berat cuplikan karena penyulingan dapat
diukur.
3. Metode elektrolisis dengan mengendapkan suatu logam yang murni pada katoda.
Sedangkan untuk melakukan perhitungan analisis dengan metode kimia, persyaratan
berikut ini harus dipenuhi agar metodenya berhasil :

1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak
terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam
menetapkan penyusun utama dari suatu makro).
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni
atau sangat hampir murni. Bila tidak, maka akan diperoleh hasil yang kurang akurat atau
galat.
3. Endapan harus dapat diubah menjadi suatu senyawa dalam keadaan stoikiometrik
misalnya dengan cara pemijaran.
 Pada praktikum, kita melakukan analisis gravimetri terhadap sampel CuSO4. x H2O untuk
menentukan rumus hidratnya. Penentuan rumus hidrat ini dilakukan dengan cara memijarkan
cawan kering dan bersih dalam tanur selama 15 menit, kemudian didinginkan dalam desikator
lalu timbang hingga diperoleh berat yang konstan. Setelah itu menimbang sampel dalam cawan
sebanyak 2 gram lalu memijarkannya kembali dalam tanur hingga semua air dalam sampel
telah teruapkan. Kemudian mendinginkan sampel tersebut dalam desikator dan timbang sampel
hingga diperoleh berat yang konstan, sisa sampel yang ditimbang tersebut merupakan sampel
murni karena seluruh air yang terkandung dalam sampel telah teruapkan dalam proses
sebelumnya. Setelah itu baru dilakukan perhitungan untuk menentukan rumus hidrat yang
terkandung dalam sampel. Persamaan yang dapat dipakai untuk menentukan rumus hidrat adalah
:

Dengan ketentuan : BM CuSO4 = 161,43

x H2O = 18x
a : Berat sampel setelah dipijarkan
b : Berat sampel awal
Pemurnian sampel dilakukan dengan memijarkan sampel hingga berubah menjadi
berwarna putih sebagai indikator bahwa sampel telah benar-benar murni dari air. Pada akhir
pemurnian ini didapatkan berat murni rata-rata sampel untuk CuSO4 adalah 0,7554 gr
Sehingga diketahui hasil hidrat untuk kelompok kami adalah sebagai berikut :

121,9442 + 13,5972 x = 37,7226 x

121,9442 = 24,1254 x
x = 5,0545
Jadi rumus kupri sulfat hidrat : CuSO4 5H2O

KESIMPULAN
 Pada saat analisis, dibutuhkan ketelitian agar hasil yang didapat tepat dan akurat.
Perubahan warna yang terjadi menunjukkan bahwa kadar air dalam air pada bahan telah tidak
ada.
Perhitungan hidrat suatu senyawa dipengaruhi oleh berat awal sebelum dipanaskan dan berat
akhir setelah pemanasan.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan.
Pada analisis gravimetri besaran yang diukur adalah berat.
Pada proses analisis dimungkinkan sekali adanya pengotoran oleh zat lain sehingga angka yang
didapat kurang akurat.

http://zonenambahilmu.blogspot.com/2011/05/analisa-gravimetri.html

analisis gravimetri

Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan penimbangan. Tahap awal
analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain
yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan.

Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan, banyaknya komponen yang
dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif,
massa molekul relatif dan berat endapan hasil reaksi.

Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara pengendapan, penguapan dan elektrolisis.

Metode Pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan
dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan
harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan
dapat dianalisis dengan cara menimbang.

Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring),
kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion
endapan.

Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan
endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai
suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit.

Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan DMG,
pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengetur pH larutan. Penambahan
reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.

aA +rR AaRr(s)

Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk.

2. Metode Penguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari
suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan
dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.

Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa atau
kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan
berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius,
garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air
yang terikat sebagai air kristal.

3. Metode Elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam.
Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrikndengan besar tertentu
dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0.

Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan
tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat
diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air
limbah.

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar
sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa
unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis
dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair.

BAB II. ISI

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.
Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawa
murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur
dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode
elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang
terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen
dapat diuji dan bila perlu faktor faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999).
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan.
Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibaningkan
dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat
ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula
cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai.
Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang.
Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai
persentase bobot zat dalam cuplikan semua (Rivai,1994).

Prinsip Umum
Metode gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang
secara umum dinyatakan dengan persamaan:
aA + pP AaPp
a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), p adalah koefisien reaksi setara dari reaktan
pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut
(mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan.
Penambahan reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses
pengendapan yang sempurna.
Misalnya, pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat
dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut
Reaksi yang menyertai pengendapan : Ca2+ + C2O42- CaC2O4(s)
Reaksi yang menyertai pengeringan : CaC2O4(s) CaO(s) + CO2(g) + CO(g)
Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai
sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1). Proses pemisahan atau pengendapan analit dari
komponen lainnya berlangsung sempurna; 2). Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat
komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor.

Perhitungan Dalam Analisis Gravimetri

Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan berat sampel.
Prosentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :
%A = (Berat A)/(Berat Sampel) x 100%
Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui faktor gravimetri. Faktor
gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan. Hasil kali dari berat
endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit.
Berat analit A = berat endapan P x faktor gravimetri, sehingga:
% A = (Berat Endapan P x faktor gravimetri)/(Berat Sampel) x 100%
Faktor gravimetri dapat dihitung bila rumus kimia analit dari endapan diketahui dengan tepat.
Contoh Soal
0.6025 gram sampel garam klorida dilarutkan dalam air, kemudian ditambahkan larutan perak nitrat
berlebih untuk mengendapkan seluruh kloridanya sebagai endapan perak klorida. Setelah disaring dan
dicuci, perak klorida yang dihasilkan adalah 0.7134 g. Tentukan prosentase klorida (Cl-) dalam sampel.

Penyelesaian :
Reaksi pengendapan : Ag+ + Cl- AgCl(s)
Faktor gravimetri = Ar (Cl-) : Mr (AgCl)
= 35.45 : 143.32
= 0.27

% Cl = (0.7134 g 0.27)/(0.6025 g)100%

= 31.97%
Faktor gravimetri ditentukan oleh dua faktor, yaitu berat molekul (atau berat atom) dari analit dan berat
molekul dari endapan.

Penggunaan Analisis Gravimetri

Analisis gravimetri telah banyak diaplikasikan untuk analisis kation dari unsur-unsur yang terdapat dalam
sistem periodik unsur.

Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik tertentu seperti
kholesterol pada cereal dan laktosa pada produk susu. Kholesterol sebagai steroid alkohol dapat
diendapkan secara kuantitatif dengan saponain organik yang disebut digitonin (MR = 1214) membentuk
kompleks 1:1 yang tidak larut.
Metode gravimetri bukanlah metode analisis kuantitatif yang spesifik, sehingga dapat digantikan dengan
metode analisis instrumentasi modern seperti spektroskopi dan khromatografi. Walaupun demikian,
masih gravimetri sering metode gravimetri menjadi pilihan karena peralatan dan prosedur
pelaksanaannya yang sederhana. Analisis gravimetri masih banyak diterapkan untuk analisis konstituen
makro yang menghasilkan endapan AgCl, BaSO4, Fe(OH)3.
Perak Klorida (AgCl)
Endapan perak klorida, AgCl dalam bentuk endapan yang dihasilkan dari proses koagulasi bahan koloid.
Endapan perak klorida mudah disaring, dicuci dengan air yang mengandung sedikit asam nitrat dan
dikeringkan. Penambahan asam nitrat dalam air pencuci dimaksudkan untuk mencegah proses peptisasi
dan penguapan ketika endapan dikeringkan. Umumnya endapan AgCl disaring dengan menggunakan
gelas sintered atau cawan C.porselin berpori, kemudian dikeringkan pada suhu 110-130
Proses pengendapan AgCl sangat kuantitatif, kesalahan pengukuran biasanya timbul karena terjadinya
proses penguraian oleh cahaya matahari.

2 AgCl(s) 2 Ag(s) + Cl2(s)

Kesalahan karena penguraian biasanya dapat diabaikan, kecuali jika endapan terkena cahaya matahari
langsung dalam jangka yang cukup lama. Kelarutan AgCl dalam air sangat kecil, sehingga kehilangan
karena kelarutan dapat diabaikan. Jika dalam air terdapat basa, garam ammonium atau asam
berkonsentrasi tinggi akan meningkatkan kelarutan AgCl, dan menimbulkan kesalahan pengukurannya.
Penetapan kuantitatif dalam bentuk AgCl juga dapat digunakan untuk spesi khlor yang memiliki tingkat
oksidasi positif seperti ion hipokhlorit, ClO-, khlorit, ClO-2, dan khlorat ClO3- setelah direduksi terlebih
dahulu menjadi Cl-, kemudian dilanjutkan dengan pengendapan sebagai AgCl. Penetapan khlor dalam
senyawa organik harus diawali dengan pengubahan menjadi NaCl melalui proses penambahan natrium
peroksida, Na2O2.
Bromida, Br- dan iodida, I- juga dapat ditetapkan secara kuantitatif dalam bentuk garam peraknya (AgBr,
AgI). Untuk anion yang mengandung oksigen seperti BrO-, BrO-3, IO-, IO-3, dan IO-4 harus direduksi
terlebih dahulu menjadi Br- dan I- sebelum diendapkan sebagai garam peraknya.

Barium Sulfat (BaSO4)

Barium sulfat merupakan endapan putih kristalin yang sangat sulit larut dalam air, sehingga kehilangan
karena proses pelarutan dapat diabaikan. Proses pengendapan dilakukan dalam suasana asam HCl 0,01
M untuk memperbesar ukuran kristal dan menghindari terjadinya bentuk padatan barium lainnya,
seperti BaCO3. Kesalahan pengukuran biasanya ditimbulkan oleh terbentuknya endapan anion dan
kation lain seperti khlorit dan besi (III).
Endapan BaSO4 disaring menggunakan kertas saring , kemudian dicuci dengan air panas. Dalam proses
pengeringan, kertas saring harus tidak boleh terbakar karena karbon yang dihasilkan akan tereduksinya
sulfat menjadi sulfida.
BaSO4(s) + C(s) BaS(s) + CO(g)
Endapan BaS dapat diubah kembali menjadi BaSO4 dengan membasahi H2SO4 dan dipanaskan. Cawan
porselin berpori dapat digunakan untuk menggantikan kertas saring.
Belerang dalam bentuk lain seperti sulfida, sulfit, thiosulfat, dan tetrationat dapat ditetapkan melalui
cara pengendapan setelah dioksidasi menjadi bentuk sulfatnya. Pengoksidasi yang biasa digunakan
adalah permanganat. Belerang dalam senyawa organik dapat ditetapkan melalui pengendapan setelah
diubah menjadi bentuk sulfatnya dengan menggunakan natrium peroksida, Na2O2. Penetapan kuantitas
belerang pada bijih mineral seperti pyrite FeS2 dan chalcopyrite, CuFeS2 didahului dengan perlakuan
untuk mengubah menjadi bentuk sulfat menggunakan natrium peroksida.
Kation lain yang sering diendapkan secara kuantitatif dengan sulfat adalah timbal dan stronsium. PbSO4
dan SrSO4 memiliki kelarutan dalam air lebih besar dibandingkan BaSO4. Untuk mengurangi kelarutan
SrSO4 dapat ditambahkan alkohol.

Besi (III) Hidroksida, Fe(OH)3

Penetapan secara gravimetri dari besi melibatkan pengendapan sebagai besi(III) hidroksida diikuti
dengan pemanasan pada suhu tinggi untuk menghasilkan Fe2O3. Metode gravimetri untuk penetapan
besi dalam batuan didahului dengan pelarutan dalam HCl dan HNO3, kemudian ditambahkan pula brom
untuk mengoksidasi besi menjadi Fe3+.
Oksida hidrat besi merupakan endapan gelatin yang sangat sulit larut dalam air(Ksp=1x10-36). Endapan
kemudian dicuci dengan air yang menganndung sedikit amonium nitrat untuk menghindari peptisasi.
Penyaringan dilakukan dengan menggunakan kertas saring bebas abu, kemudian dibakar dan
dipanaskan pada suhu tinggi untuk meleepaskan semua airnya.
Kesalahan utama yang timbul dalam pengukuran disebabkan oleh terikutnya mengendap ion lain karena
terabsobsi pada gel Fe(OH)3. Untuk mencegah terabsobsinya ion asing pengendapan umumnya dibuat
dari larutan asam, sehingga partikel koloid yang dihasilkan bermuatan positif yang cenderung tidak
menyerap kation. Besi (III) oksida, Fe2O3 mudah direduksi menjadi Fe3O4 atau Fe dengan menggunakan
karbon, tetapi hasil reduksi ini dapat dikembalikan menjadi Fe2O3 dengan menggunakan asam nitrat
pekat kemudian dipanaskan kembali.

Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan penimbangan. Tahap awal
analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain
yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan.

Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan, banyaknya komponen yang
dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif,
massa molekul relatif dan berat endapan hasil reaksi.

Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara pengendapan, penguapan dan elektrolisis.

1. Metode Pengendapan

Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan
dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan
harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan
dapat dianalisis dengan cara menimbang.

Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring),
kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion
endapan.

Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan
endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai
suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit.

Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan DMG,
pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengetur pH larutan. Penambahan
reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.

aA +rR -> AaRr(s)

Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk.

2. Metode Penguapan

Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari
suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan
dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.

Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa atau
kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan
berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius,
garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air
yang terikat sebagai air kristal.

3. Metode Elektrolisis

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam.
Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrikndengan besar tertentu
dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0.

Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan
tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat
diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air
limbah.

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar
sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa
 unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis
dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair.

http://adiboga.blogspot.com/2013/03/analisis-gravimetri.html

Analisis Gravimetri

Definisi:
Analisis gravimetri merupakan analisis dimana sampel dilarutkan ke dalam akuades. Kemudian
analit diubah menjadi bentuk endapan yang dapat dipisahkan dan ditimbang. Endapan terbentuk
terutama untuk analit-analit yang dalam bentuk garamnya adalah garam sukar larut. Dengan
demikian sebagian besar garam analit tersebut akan mengendap.
Tujuan:
Untuk analisis kuantitatif makro
A + B P(s)
Prinsip:
Yaitu teknik pengendapan untuk memisahkan analit dari pengganggu-penggangunya
sehingga diperoleh bentuk yang tidak larut/kelarutannya kecil sekali
Prosedur:
1) Menyiapkan larutan untuk pengendapan.
2) menendapkan endapan murni yang benar-benar sudah tersaring dengan baik.
3) menyaring dan Mencuci endapan agar didapatkan endapan murni dan mencegah lolosnya endapan
dari penyaringan.
4) Memanaskan endapan untuk mendapatkan padatan murni yang dapat ditimbang.
5) Menghitung banyaknya analat dari berat endapaan yang didapat.
Unit Operasi Pada Gravimetri Analysis
Syarat-syarat yang harus dipenuhi pada analisa gravimetri:
1. Proses pemisahan harus dilakukan degan cukup sempurna.
2. Subtansi zat yang ditimbang harus memiliki komposisi yang pasti dan harus murni.
Langkah-langkah dalam proses analisis gravimetri:
 Tahap-tahap Gravimetri
1.Penyiapan larutan
2.Pengendapan
3.Digestion (membiarkan endapan berhubungan dengan larutan induknya)
4.Penyaringan/Filtrasi
5.Pencucian
6.Pengeringan (dalam Oven)
7.Penimbangan
8.Perhitungan
Persiapan larutan:
Tahap penyiapan larutan berhubungan dengan sifat kelarutan suatu zat.
1) Pemisahan atau menghilangkan material-material yang mengganggu.
2) Mengatur kondisi yang sesuai dalam proses pengendapan sehingga didapatkan endapan yang
sesuai untuk selanjutnya dilarutkan.
Faktor-faktor yang harus diperhatikandalam proses pengendapan:
1) Volume larutan selama proses pengendapan
2) Kisaran konsentrasi dari zat yang diuji.
3) Kehadiran dan konsentrasi dari zat-zat penyusun yang lain
4) Suhu proses pengendapan
5) pH
Contoh: Kalsium Oksalat (CaC2O4) tidak larut dalam pelarut suasana basa, tetapi larut dalam
pelarut dengan suasana asam.
Contoh: 8-hydroxyquinoline
(oxine)
pada pH4 . Aluminum dapat
diendapkan tapi magnesium tidak.
Kondisi yang tepat untuk analisis
pengendapan:
Contoh: Ag+ + Cl- AgCl
Proses pengendapan dan ukuran
partikel:
1) nukleasi: Pembentukan inti
2) Pertumbuhan inti yang membentuk partikel.
Terjadi pengendapan lewatjenuh
Pada kondisi agak stabil
o Tingkatan derajat lewatjenuhan, besarnya ditentukan oleh besarnya rata-rata pembentukan inti
(nukleasi).
o Besarnya pembentukan pengendapan dinyatakan oleh Pembentukan dari inti per satuan waktu
yang akhirnya menghasilkan Kristal dalam ukuran kecil lebih banyak.
total area permukaan Kristal akan meluas, seiring dengan meningkatnya resiko penyerapan
kemurniannya.
Besarnya lewatjenuhan, lebih besar dari kecepatan rata-rata pertumbuhan Kristal dengan
meningkatnya pertumbuhan rata-rata ini, menyebabkan meningkatnya peluang terjadinya
pembentukan Kristal yang tak sempurna dan tidak murni.
Teory Von Weimarn:
Rata-rata awal penjenuhan itu sebanding dengan derajat lewatjenuhan.
Ukuran partikel endapan, berbanding terbalik lewatjenuhan relative dari larutan.
lewatjenuhan relative=Q-sS
Q adalah konsentrasi campuran reagen, sebelum terjadi pengendapan..
S adalah kelarutan kesetimbangan.
Pada tahap pengendapan berlaku hukum Van Weimarn
Kecepatan pengendapan = Q S
S
Kecepatan pengendapan besar endapan yang diperoleh halus

Kecepatan pengendapan kecil endapan yang diperoleh besar

Saat pengendapan yang diharapkan bentuk kristal besar atau kecepatan pengendapan harus kecil
supaya kristal tidak lolos melalui kertas saring atau nilai Q harus rendah dan S harus besar.
Cara untuk meminimalisasi kelewatjenuhan dan mendapatkan cristal dalam jumlah besar dapa
dilakukan dengan cara:

1. Pengendapan dilakukan dalam konsentrasi yang rendah/encer

 2. Penambahan pereaksi perlahan-lahan dan pengadukan yang lambat
3. pengadukan dilakukan pada larutan panas sebab bila suhu dinaikan kelarutan zat bertambah
nilai S bertambah.
4. pengendapan dilakukan pada pH rendah, karena umumnya kelarutan zat lebih mudah larut
dalam kondisi asam kecepatan pengendapan lambat dari suatu larutan.
Konsentrasi ketidakmurnian dijaga tetap rendah dan perlambatan laju pengendapan rata-rata,
menyebabkan semakin kecilnya kemungkinan untuk terjebak zat-zat pengotor.
Kristal yang lebih besar memiliki luas permukaan spesifik area yang lebih kecil sehingga
memiliki lebih sedikit kemungkinan untuk menyerap pengotor (ketidakmurnian).
Pelarutan Endapan:
Ketika endapan telah memenuhi kehadiran cairan induk, sejumlah Kristal besar tumbuh dengan
mencerna Kristal yang lebih kecil.
Pelarutan atau digesti dapat meningkatkan kemurnian dan sifat kekristalan dari endapan, dan ini
biasanya dapat terjadi pada suhu tinggi.
Tahap digestion
Tujuannya untuk memberikan kesempatan bagi endapan yang sudah terbentuk berhubungan
dengan larutan induk.

Tahap penyaringan
Perlu diperhatikan kualitas kertas saring misalnya kertas wheatman 40, Jenis kristal. Kasar atau
bentuk koloid

Tahap pengeringan
Tujuan untuk menghilangkan sejumlah air dalam analit
Umumnya dilakukan pada suhu 110 120 oC selama 1-2 jam

Tahap penimbangan

Zat yang ditimbang mempunyai susunan yang pasti dan murni. Dilakukan penimbangan
beberapa kali sampai diperoleh berat konstan

Tahap perhitungan

Setelah endapan ditimbang, maka bobot analit (WA) dihitung

%A = WA x 100%
WS

WA = bobot analit
 WS = Bobot sampel

Untuk menghitung bobot analit dari bobot endapan sering digunakan faktor grafimetri=F.

Faktor Grafimetri merupakan perbandingan antara berat zat yang diendapkan (analit) terhadap
berat zat/endapan yang ditimbang.
Peptisasi: sebuah proses dispersi materi yang tak larut kedalam suatu cairan sebagai koloid.
Sebuah penambahan elektrolit akan dapat menghasilkan lapisan kedua dan akan menyebabkan
koagulasi.
Terdapat 2 jenis koloid :
1. Hidrofil : Liofil atau emulsi
larutannya pekat (rapat).
2. Hidrofobik : Liofobik atau suspensi
larutannya disebut sebuah sol
Contoh : Al(OH)3 ; Fe(OH)3
Endapan gelatin
Contoh : AgCl
Endapan dadih
Pengendapan Ulang (Reprecipitation):
Mereduksi konsentrasi dari pengotor
Menurunkan penyerapan dari pengotor
Pemisahan Zat Pengotor (Coprecipitation):
Contoh : Penambahkan H2SO4 ke dalam BaCl2 didalam NO32-
maka BaSO4 mengandung BaNO3
5.1-21
1) Occlusion and inclusion:
Material terperangkap di dalam sebuah crystal.
Contoh : H2O
Ion-ionnya terperangkap didalam kisi crystal.
Contoh : K+ pada pengendapan NH4MgPO4
Pencernaan atau digesti mungkin dapat membantu dalam beberapa proses pengendapan ulang
(reprecipation).
2) Adsorption permukaan :
 Aturan Paneth-Fajans-Hahn:
Ion dalam larutan yang mana paling kuat diserap adalah biasanya ke kisi.
Jika terdapat keadaan yang tidak biasa, ion dalam larutan membentuk sangat sedikit
campuran yang dapat larut dengan kisi ion yang di adsorpsi sangat kuat.

1. Pengertian

Metode analisis gravimetri adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran berat, yang
melibatkan: pembentukan, isolasi dan pengukuran berat dari suatu endapan.

Analisa gravimetri adalah analisa kuantitatif dimana komponen zat uji ditetapkan berdasarkan
penimbangan sebelum dan sesudah zat uji mengalami suatu proses pemisahan.