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ndice:

Volumetras cido-base 2

Preparacin y valoracin de una disolucin de HCl 0,1N


utilizando carbonato sdico como tipo primario... 2

Preparacin y valoracin de una disolucin de NaOH 0,1N


utilizando como disolucin patrn el HCL del apartado
anterior 5

Determinacin de mezclas de carbonatos y bicarbonatos 8

Volumetras de formacin de complejos (complexometras). 12

Valoracin de calcio y magnesio con AEDT ... 12

Determinacin de la dureza del agua de Vitoria .. 16

Bibliografa . 19

1
PRCTICA N 1: VOLUMETRAS CIDO-BASE

a) Preparacin y valoracin de una disolucin de HCl 0,1N utilizando


carbonato sdico como tipo primario.

Objetivo:

Conocer la concentracin exacta de una disolucin de HCl previamente preparada.

Fundamento terico:

Para el estudio de los equilibrios en disolucin quizs la definicin ms adecuada es la


de Bronsted-Lowry, segn la cual los cidos se definen como especies capaces de ceder
protones y las bases como especies capaces de aceptar protones.
Todo cido tiene una base conjugada, con la que est en equilibrio, y toda base tiene su
cido conjugado.

cido Base + H+

Sin embargo, dado que el in H+ no puede existir libre en disolucin, para que un cido
se pueda transformar en su base conjugada liberando protones tiene que haber
simultneamente una base, de otro sistema cido-base, que acepte los protones.

cido1 + Base2 cido2 + Base1

Se tiene entonces una reaccin cido-base.


Al poner un cido o una base en disolucin se produce una reaccin cido base con el
disolvente. En el caso del disolvente agua, ste acta como cido o como base (cediendo
o tomando protones) dependiendo del carcter bsico o cido del soluto.
Bajo este concepto de cidos y bases de Bronsted-Lowry, tanto los cidos como las
bases pueden ser especies moleculares, cationes y aniones.

Las volumetras cido-base se basan en el salto de pH que tiene lugar en las


proximidades del punto de equivalencia (cuando se da el 100% de la valoracin).
Segn sea el valorante y el analito el pH ser:

- 7 con cidos y bases fuertes


- >7 con cidos dbiles y bases fuertes
- <7 con cidos fuertes y bases dbiles

El salto de pH ser mayor cuanto mayor concentracin de analito y valorante haya y


cuanto ms fuerte sea el cido.

2
Material y reactivos:

Balanza analtica
Matraz aforado
Matraz erlenmeyer
Vasos de precipitados
Bureta
Pipeta
Vidrio de reloj
Frasco lavador
cido clorhdrico comercial
Carbonato sdico
Naranja de metilo al 0,1% en agua

Procedimiento o desarrollo de la prctica

o Preparar 250 ml de disolucin de HCl aproximadamente 0,1N a partir de HCl


comercial
o Valorarla frente a carbonato sdico como tipo primario
o Pesar 3 muestras de carbonato sdico, disolverlas en agua destilada y aadir 1-2
gotas de naranja de metilo o heliantina
o En la bureta homogeneizada aadir la disolucin de HCl hasta viraje de amarillo
a rojo
o Aadir 1-2 gotas de cido, hervir disolucin hasta que el color retorne al
amarillo-anaranjado (quiere decir que se ha eliminado el cido carbnico
formado durante la valoracin), enfriar el erlenmeyer al grifo y valorar hasta un
nuevo viraje del indicador
o Repetir el proceso 3 veces
o El intervalo de viraje del indicador es de 3.1 a 4.4, por lo que en estas
condiciones la reaccin que tiene lugar es:

CO3 -2 + 2H+ CO2 + H2O

Clculos:

3
4
Resultados:

g Na2CO3 VHCl (ml) fHCl


Peso real 0,1325
1 0,1363 26,8 0,9595
2 0,1329 24,9 1,007
3 0,1330 25,8 0,9726
media 0,9797

N aproximada 0,09797
Clculo del error 0,09797 0,0213

Observaciones:

El HCl comercial no es tipo primario, por lo que para utilizarlo como reactivo valorante
se preparan disoluciones de concentracin aproximada y se valoran posteriormente
frente a un patrn primario, como por ejemplo el carbonato sdico. Por esta razn, la
normalidad exacta suele expresarse como el producto de la normalidad aproximada
multiplicada por un factor de correccin obtenido en la valoracin.

b) Preparacin y valoracin de una disolucin de NaOH 0,1N utilizando como


disolucin patrn el HCl del apartado anterior

Objetivo:

Conocer la concentracin exacta de una disolucin de NaOH previamente preparada.

Fundamento terico:

La mayora de las bases inorgnicas son hidrxidos metlicos, en estado slido.


Sin embargo, an en este estado, la mayora de las bases inorgnicas reaccionan con el
CO2 atmosfrico y pueden absorber agua del aire, hacindose muy difcil el pesar
hidrxidos metlicos puros de forma precisa, por lo que se realizan disoluciones de
bases de concentracin conocida estandarizando las disoluciones frente al hidrgeno
ftalato potsico, que es una sal cida.
El NaOH se presenta en forma de lentejas de color blanco las cules se deben guardar
en recipientes cerrados hermticamente para evitar que absorban humedad de la
atmsfera y que reaccionen con el CO2.

5
Material y reactivos:

Granatario
Matraz aforado
Matraz erlenmeyer
Vasos de precipitados
Bureta pipeta
Vidrio de reloj
Frasco lavador
cido clorhdrico valorado
Fenolftalena

Procedimiento o desarrollo de la prctica

o Preparar 100 ml de disolucin de NaOH aproximadamente 0,1N a partir de sosa


comercial
o Pesar aproximadamente en granatario los gramos tericos calculados
anteriormente, pasar a un vaso de precipitados y aadir agua destilada hasta la
disolucin de la sosa
o Transvasar el contenido a un matraz aforado de 100 ml y enrasar
o Valorarlo frente al HCl valorado en el anterior apartado
o Tomar con la pipeta 10 ml de la disolucin de NaOH preparada, ponerlo en un
matraz erlenmeyer, aadir 2 gotas de fenolftalna y valorar con el HCl que
habremos puesto en la bureta, previa homogeneizacin de la misma, hasta viraje
del indicador
o Repetir el proceso 3 veces
o La reaccin que tiene lugar es:

OH- + H+ H2O

Clculos:

6
7
Resultados:

g NaOH VHCl fNaOH


peso 0,4
1 15 1,47
2 13,9 1,362
3 11,8 1,156
media 1,33

N exacta 0,133
Clculo del error 0,133 0,0159

Observaciones:

La sosa, no slo no es un patrn primario, sino que adems es delicuescente, por lo que
tiene gran tendencia a absorber agua y dixido de carbono y por consiguiente, a
carbonatarse. Por ello, sus disoluciones se preparan de forma aproximada, procurando
utilizar agua exenta de CO2, y despus se valoran frente a un patrn primario, como el
ftalato cido de potasio, o bien frente a una disolucin de HCl de concentracin
perfectamente conocida.

c) Determinacin de mezclas de carbonatos y bicarbonatos

Objetivo:

Calcular la concentracin, expresada en g/l de CO3-2 y CO3H-, presentes en una muestra


problema.

Fundamento terico:

La valoracin de una mezcla de carbonato y bicarbonato se reduce a la determinacin de


un cido polibsico.
El cido carbnico se ioniza segn las ecuaciones siguientes:

H2CO3 HCO3- + H+ K1 = 3,04 x 10-7

HCO3- CO3-2 + H+ K2 = 4,0 x 10-7

En esta prctica se partir de una disolucin problema que contiene carbonato y


bicarbonato, utilizando como indicadores fenolftalena y naranja de metilo. Hay que
tener en cuenta que la fenolftalena vira a pH 8-9,6 y el naranja de metilo entre 3,1-4,4.
Si se valora la disolucin problema con una disolucin de patrn de cido, utilizando la
fenolftalena como indicador, tiene lugar la siguiente reaccin:

8
CO3-2 + H+ HCO3-

El bicarbonato que est presente no es afectado. La valoracin determina, por tanto, la


cantidad de carbonato presente. Puesto que en este momento la fenolftalena se ha
vuelto incolora, se puede aadir el naranja de metilo y continuar la valoracin utilizando
la disolucin tipo del cido. Tendr lugar la siguiente reaccin:

HCO3- + H+ H2CO3

El bicarbonato existente ahora es una mezcla del que llevaba el problema y del formado
en la valoracin anterior. Puesto que ste ltimo requiere el mismo volumen de cido
que el consumido en la valoracin primera, al restar este volumen del gastado en la
segunda valoracin, la diferencia ser el volumen requerido por el bicarbonato
primitivamente existente.

Material y reactivos:

Matraces aforados
Matraz erlenmeyer
Vasos de precipitados
Bureta
Pipeta
Frasco lavador
cido clorhdrico
Hidrxido sdico
Disolucin problema de carbonatos y bicarbonatos
Fenolftalena al 1% en etanol
Naranja de metilo al 0,1% en agua

Procedimiento o desarrollo de la prctica

o Aadir 5-10 gotas de la disolucin problema de carbonatos y bicarbonatos en un


erlenmeyer o vaso de precipitados
o Diluir con agua destilada para tener un volumen mayor y facilitar la valoracin
o Aadir un par de gotas de fenolftalena
o Agregar desde la bureta el HCl valorado en el apartado a) lentamente hasta que
la disolucin vire a incolora (el carbonato se ha transformado en bicarbonato) y
anotar el volumen gastado (V1)
o Aadir dos gotas de naranja de metilo a la muestra incolora y valorar gota a gota
con el HCl, agitando continuamente hasta el cambio de color del indicador
naranja de metilo que evoluciona del amarillo inicial al naranja
o Aadir 1-2 gotas ms del cido hasta que aparezca una coloracin rojiza y anotar
el volumen gastado en esta segunda valoracin (V2)
o Repetir la valoracin 3 veces

9
Clculos:

10
Resultados:

carbonatos
1 2 3 media
V1 (ml) 5,9 6,3 6,5

x (g/l) 1,224 1,307 1,349 1,293

Clculo del error: 1,239 0,063

bicarbonatos
1 2 3 media
V2 (ml) 9 9,7 9,5

y (g/l) 0,634 0,691 0,675 0,666

11
Clculo del error: 0,666 0,029
PRCTICA N 2: VOLUMETRAS DE FORMACIN DE COMPLEJOS
(COMPLEXOMETRAS)

a) Valoracin de calcio y magnesio con AEDT

Objetivo:

Determinar los g/l de Ca+2 y Mg+2 contenidos en una muestra problema utilizando como
valorante el cido etilendiaminotetraactico (AEDT).

Fundamento terico:

Las complexometras se basan en la reaccin de complejacin de los cationes metlicos


en disolucin acuosa con una complexona a pH conveniente y un indicador de tipo
metalocrmico adecuado.
La complexona y el catin se combinan siempre en la relacin molar 1:1, formando un
compuesto de coordinacin soluble, incoloro y muy estable.
Utilizaremos como complexona el AEDT, como sal disdica, que es titulante
complejomtrico ms utilizado, cuyo anin diprtico se representa por H2Y-2 y que
reacciona con el catin metlico segn la ecuacin:

H2Y-2 + Me+2 MeY-2 + 2H+ reaccin volumtrica

Las soluciones de EDTA son valiosas como titulantes puesto que, con independencia de
la carga del catin, el reactivo se combina con los iones metlicos en la relacin 1:1,
siendo importante tambin no solo porque el EDTA forma quelatos con todos los
cationes, sino porque la mayora de estos quelatos son lo suficientemente estables como
para formar las bases de un mtodo de titulacin.
La complexona se adquiere en el comercio como AEDT-Na-2H2O, con una humedad
aproximada de 0,3%, que se elimina calentndola en estufa a 80C y con un PM de
372,25 g/mol. En estas condiciones puede ser usado como patrn tipo primario.
Para realizar esta valoracin utilizaremos 2 indicadores:

Negro de eriocromo T (NeT), para valorar globalmente Ca+2 y Mg+2,


ajustando el pH a 10
Murexida, valoramos nicamente el Ca+2 a pH 12

Los indicadores metalocrmicos forman complejos fuertemente coloreados con los


iones metlicos pero al quedarse un exceso de AEDT el metal se compleja con el AEDT
quedando el indicador libre, lo que da un color distinto al anterior, segn el equilibrio:

Me-Ind + AEDT Me-AEDT + Ind libre reaccin indicadora

12
Material y reactivos:

Matraz aforado
Matraz erlenmeyer
Vasos de precipitados
Balanza analtica
Pipetas
Bureta
Vidrio de reloj
Frasco lavador
AEDT
Solucin tampn NH4Cl-NH4OH
NaOH
Murexida
Negro de eriocromo T (NeT)

Procedimiento o desarrollo de la prctica:

o Preparar disolucin 0,1M de AEDT


o Tomar 10 ml de disolucin problema (Ca+2 y Mg+2), pasarlos a un erlenmeyer o a
un vaso de precipitados y diluir con agua destilada para tener un volumen mayor
y facilitar la valoracin
o Agregar 2 ml disolucin tampn NH4Cl-NH4OH, comprobar que el pH sea 10 y
agitar
o Aadir 1-2 gotas del indicador NeT y agitar, con lo que se obtendr una
coloracin malva-rosada
o Valorar con solucin preparada de AEDT 0,1M hasta que vire a un color azul
claro y anotar el volumen gastado V1 correspondiente a la valoracin del calcio y
magnesio
o Tomar 5 ml de la disolucin problema (Ca+2 y Mg+2), aadir 1 lenteja de NaOH
hasta llevar el pH de la disolucin hasta 12
o Aadir 1-2 gotas del indicador murexida, agitando para disolverla, debiendo
tomar la disolucin un color rosado
o Valorar con el AEDT hasta alcanzar una coloracin violeta-azulado y anotar el
volumen gastado V2 correspondiente a la valoracin del calcio nicamente
o Repetir la valoracin 3 veces
o Para percibir bien los virajes de los indicadores se recomienda colocar junto al
erlenmeyer con la muestra a valorar otro con un volumen similar de agua
destilada y una cantidad de indicador semejante a la puesta en el problema que
haga de blanco, la cual nos muestra el color del indicador libre en solucin
al que deber virar la disolucin problema.

Clculos:

13
14
Resultados:

Valoracin 1 2 3 Media
V2 5,1 5,2 3,9 4,73

g/l (Ca+2): x 2,04 2,08 1,56 1,89

Clculo del error: 1,89 0,285

V1 9,3 9,1 9,3

g/l (Mg+2): y 1,1 1,06 1,1 1,08

15
Clculo del error: 1,08 5,65 x 10-6
b) Determinacin de la dureza del agua de Vitoria

Objetivo:

Determinar la dureza de una muestra de agua de grifo en grados franceses utilizando


como valorante AEDT.

Fundamento terico:

La dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio


expresadas ambas en mg/l.
Se trata de un ensayo analtico til ya que da una medida de la calidad del agua para
fines domsticos e industriales.
El ensayo es importante en la industria porque si se calienta un agua con alta dureza
precipita el carbonato clcico, que luego tapona los calentadores y caeras.
El magnesio, que de todos los cationes multivalentes en muestras tpicas de agua es el
que forma el complejo menos estable con el AEDT, no se valora hasta que se ha aadido
suficiente cantidad de reactivo para complejar la muestra.

Material y reactivos:

Los mismos que los de la 1 parte slo que ahora se analiza una muestra de agua del
grifo.

Procedimiento o desarrollo de la prctica:

o Tomar 10 ml de agua, hacer una dilucin 1:100 del AEDT ( se hace porque el
contenido en calcio y magnesio en el agua potable va a ser inferior a la del
problema utilizado en la prctica anterior) y valorarlo igual que se ha hecho en la
prctica anterior

Clculos:

16
17
Resultados:

Valoracin 1 2 3 Media
V2 12,6 11 8,8 10,8

Mg/l (Ca+2): x 50,14 43,77 35,02 42,97

Clculo del error: 42,97 18,79

V1 18 20,3 13,5

Mg/l (Mg+2): y 17,37 22,92 6,51 15,6

Clculo del error: 15,602 2,071

Dureza: 17,15 F

18
Bibliografa:

Apuntes de clase

Anlisis qumico cuantitativo


Daniel C. Harris
2 edicin (correspondiente a la 5 edicin original
norteamericana)
Editorial Revert S.A. 2001

Qumica analtica cualitativa


F. Burriel Mart, F. Lucena Conde, S. Arribas Jimeno, J.
Hernndez Mndez
1991

19