INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE IMGEIERIA QUIMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
LABORATORIO DE QUIMICA DE LOS
HIDROCARBROS
PRACTICA No.3: CROMATOGRAFIA

PROFESORAS:
ING. MARGARITA BALDERAS HERNANDEZ
ING. MA. LOURDES RUIZ CENTENO

GRUPO: 2IM38

EQUIPO: 3

ALUMNO:
GONZALEZ PEREZ ANA IXHEL
MERCADO BRACHO AMAIRANI MICHELLE
VELEZ ROMERO DAVID JULIAN

FECHA DE ENTREGA: 18/SEPTIEMBRE /2017

INTRODUCCIN.

CROMATOGRAFA:
La cromatografa permite separar los compuestos de una mezcla por sus diferencias de retencin
en una fase fijadora y de elucin por un fluido que la atraviesa. Las diferencias de retencin se deben
a afinidades de adsorcin, de solubilidad en un medio fijo, de solubilidad en un medio fijo o de
fijacin por enlaces inicos; las diferencias de elucin se deben, principalmente, a la mayor o menor
solubilidad en el disolvente que circula, o en su volatilidad si se pasa un fluido gaseoso.

La palabra cromatografa se debe al botnico Miguel Tswet quien en 1906 separo una mezcla de
colorantes vegetales, disueltas en hexano, mediante una columna de carbonato clcico; aparecieron
varios anillos de colores y llam al mtodo cromatografa. Mucho ms tarde esta tcnica alcanz
una perfeccin que le dio su gran utilidad. Actualmente se usan varios tipos de cromatografa que
se describirn a continuacin.

A grandes rasgos la cromatografa se logra por medio de la utilizacin de dos fases: una fase mvil,
el cual es una solucin que est compuesta por distintos elementos; y una fase estacionaria, esta se
caracteriza por ser un material solido que permanecer sin cambios antes o despus de la
implementacin de la tcnica, la mezcla a estudiar permanecer con el compuesto que posea ms
afinidad bien sea el que se encuentra en fase solida o en fase mvil, de esta forma se apreciara
las caractersticas generales de cada compuesto estudiado.

Cromatografa en placa:
En la cromatografa en capa fina, se utiliza una placa
recubierta con el adsorbente (fase estacionaria) en forma
de una capa delgada, de espesor constante, adherida sobre
un soporte rgido, que puede ser una placa de vidrio,
aluminio o polister. Hay absorbentes que contienen un
indicador de fluorescencia para facilitar la identificacin de
muestras. Si no se usa indicador y los componentes no son
coloridos, se requerirn otras tcnicas de revelado. Punto
de aplicacin Muestra Frente del eluyente El eluyente (fase
mvil) ascender por capilaridad por la placa y arrastrar los componentes en forma diferenciada a
lo largo de sta, produciendo manchas de los componentes. El grado de elucin de las sustancias
depender tanto de su propia polaridad como de la polaridad del eluyente utilizado.

La cromatografa de capa fina resulta adecuada tanto para la separacin de vitaminas, terpenos,
esteroides y pigmentos como para de aminocidos, azcares, nucletidos, cidos nucleicos,
medicamentos e incluso para la de aniones y cationes inorgnicos.

Adsorbentes y eluyentes
Los dos adsorbentes (fase estacionaria) ms ampliamente utilizados son la gel de slice (SiO2) y la
almina (Al2O3), ambas de carcter polar. La almina anhidra es el ms activo de los dos, es decir,
es el que retiene con ms fuerza a los compuestos; por ello se utiliza para separar compuestos
relativamente apolares (hidrocarburos, haluros de alquilo, teres, aldehdos y cetonas). El gel de
slice, por el contrario, se utiliza para separar sustancias ms polares (alcoholes, aminas, cidos
carboxlicos). El proceso de adsorcin se debe a interacciones intermoleculares de tipo dipolodipolo
o enlaces de hidrgeno entre el soluto y el adsorbente.

Cromatografa en columna:
La cromatografa en columna es quizs el mtodo ms general, utilizado para la separacin, a la
vez que, para la purificacin, de diferentes compuestos orgnicos que se encuentren en estado
slido o lquido.

En este tipo de cromatografa, la fase estacionaria

utilizada, es decir, el absorbente, se coloca en el interior de una columna de vidrio, la cual finaliza
con una llave para controlar el paso de sustancias al exterior de la columna. La fase estacionaria se
impregna con el eluyente o fase mvil. Seguidamente la mezcla orgnica que nos interesa separar
la depositamos por la parte superior de la fase estacionaria, y as la fase mvil podr ir
atravesando el sistema.

Los compuestos que se encuentran disueltos en la fase mvil, poco a poco saldrn de la columna
cromatogrfica, y se recogen en fracciones. Las fracciones menos polares, que son por lo general
las que se retienen poco o nada en el absorbente, sern las primeras en salir de la columna. En
cambio, las sustancias ms polares, quedan retenidas por ms tiempo en el absorbente, y a
menudo es necesario el uso de diferentes disolventes con la finalidad de incrementar su polaridad
para que sean arrastradas por estos.

Gel de slice: Es una forma granular y porosa de dixido de silicio, hecho a partir de silicato sdico.
Es un gel slido y duro, de aspecto cristalino, poroso, inerte, no txico e inodoro. Su frmula
molecular es SiO2.nH2O, casi insoluble en agua y en cualquier otro disolvente. Es qumicamente
estable, slo reacciona con cido fluorhdrico y con lcali.
 El gel de slice, tambin conocido como Silica gel, es un producto absorbente que puede
diferenciar la adsorcin de diferentes molculas, actuando como un adsorbente selectivo en
procesos de cromatografa, tanto en columna como en placa fina. El gel de slice est catalogado
como el de mayor capacidad de absorcin de los que se conocen actualmente, y bajo diferentes
mtodos de fabricacin, se pueden conseguir diferentes tipos de gel de slice con diversas
estructuras de poro, pudiendo llegar a absorber hasta un 40% de su propio peso en agua, por lo
que es usado tambin para reducir la humedad en espacios cerrados.

FLUJOGRAMA PLACA

Entrada Procesos Salida

Secar
Inicio Consultar
Practico

2 Matraz Revelado
Bitcora Material 1 Tubo capilar
de Placas
2 Placas de
Cristal
Columna
Preparacin absorbente
Revisin Rf Distancia
del Material Etanol
Hojas de Recorrida
Seguridad
Preparar 90
gr de Silica Interpretacin Acetona

Investigacin sobre Gel de resultados

Cromatografa

Calentar

microcapilar Azul de
metileno
Anaranjado
Cmara de metileno
Cromatogrfica
 FLUJOGRAMA COLUMNA
Entrada Procesos Salida

Inicio Consultar Esperar

Practico
Bibliografa: separacin

2 Matraz
Bitcora Material 1 Tubo capilar
2 Placas de Obtener
Cristal capas de
Columna
absorbente
separacin
Revisin Preparacin
Hojas de del Material
Seguridad
Activar
Interpretacin
algodn
de resultados
Investigacin sobre con
Cromatografa Cloroformo

Agregar
Sin dejar secar acetona
CACULOS EXPERIMENTALES

Etanol

Mezcla = 1.6 = 5.2

1.6
= = = 0.3080
5.2

Anaranjado de Metilo = 3
3
= = = 0.5769
5.2

Acetona

Mezcla = 2.5 = 5.4

2.5
= = = 0.4629
5.4

Anaranjado de Metilo = 1.8

1.8
= = = 0.333
5.4
CONCLUSIONES

GONZALEZ PEREZ ANA IXHEL

Observaciones:
Para la elaboracin de esta prctica se utilizan como disolventes etanol y acetona. En el caso de la
cromatografa en placa se pudo observar que al introducir la placa con los puntos colocados tanto
de mezcla como de anaranjado de metilo al etanol, se eluyeron ambas sustancias hasta alcanzar un
cierto nivel en la placa. Sin embargo, en el caso de acetona solamente se eluy el anaranjado de
metilo quedando el punto de mezcla en el mismo lugar donde haba sido puesto al inicio. As mismo,
en la cromatografa de columna se utiliz acetona debido a que fue la que mejor diluy la muestra.
Se comenz a notar que al momento de realizar la cromatografa en columna, en el vaso de
precipitados se obtuvo un vire blanco, se analiz llegando a la observacin de que el gel de slica
comenz a trasminarse volviendo un resultado turbio.

Conclusin:
La realizacin de esta prctica fue realizada con xito debido a que se cumplieron los objetivos de
la misma. Para la cromatografa en placa se obtuvo un resultado favorable debido a que se considera
a la acetona como mejor eluyente, teniendo en cuenta que est es polar resultando ser que es ms
voltil puesto que es el lquido con menos fuerzas intermoleculares, el etanol, tambin es voltil,
pero sus molculas se enlazan por enlaces de hidrgeno. En la cromatografa en columna tambin
se obtuvieron resultados favorables debido a que se realiz la separacin gradual de las sustancia
utilizadas, resultando ser el anaranjado de metilo polar y la mezcla no polar, se emple acetona
como eluyente debido a que fue el disolvente que mejor funcin en la experimentacin de la
cromatografa en placa mencionado anteriormente y la activacin se utiliza cloroformo. Para tener
una mejor separacin no se debe dejar secar, se debe estar agregando continuamente acetona para
obtener un mejor resultado.

MERCADO BRACHO AMAIRANI MICHELLE

OBSRRVACIONES
Se llev a cabo la realizacin de la practica 3 tomando en cuenta el tema de cromatografa, este caso
de placa y de columna.

Para la realizacin de la cromatografa en placa se utilizaron 3 sustancias azul de metileno,

anaranjado de metileno y la mezcla problema (azul de metileno y anaranjado de metileno) estos
mediante un micro capilar que se dividi en 2 para poder colocar en nuestras dos placas un punto
de la sustancia seleccionada, las dos placas sr colocaron en un vasos de precipitado que contenan
Etanol y Acetona.

Para la realizacin de cromatografa en columna fue necesaria la activacin del el algodn y el

absorbente que se encontraba dentro con Cloroformo, se agreg mezcla y se le deposito acetona
debido a que fue la que mejor nos funcion y se checo que no se secara hasta lograr la separacin
de nuestra mezcla.

CONCLUSIONES
Para cada experimento se llev acabo la cromatografa, en la cromatografa de placa con ayuda de
nuestras sustancias en este caso anaranjado de metileno y la mezcla problema (anaranjado de
metileno y azul de metileno) se pudo observar en la primera placa cuando se somete al etanol la
mezcla problema es no polar y el etanol es polar por lo que su separacin no es exitosa, mientras
que el etanol con el anaranjado de metileno nos dio un mejor resultado ya que ambos son polares.

Con la segunda placa que fue sometida a Acetona el anaranjado de metileno se diluyo casi por
completo dificultando ver la separacin y dejando en claro que es polar, mientras que la mezcla
problema no polar deja ver la separacin y composicin en ella, dejando claro que el Acetona nos
deja observar mejor la cromatografa

Teniendo ya claro que el Acetona era el mejor para poder observar la separacin de mi mezcla
problema se utiliza en la cromatografa de columna activando el algodn con cloroformo y no
dejando secar con acetona hasta as lograr la separacin del azul de metileno y el anaranjado de
metileno, en el momento de que se separaba se observ algo blanco que caa al vaso de precipitado,
esto era la silica que se trasminaba volviendo el resultado un poco turbio.

VELEZ ROMERO DAVID JULIAN

Observaciones:
Para la realizacin de la prctica de cromatografa se escogieron como disolventes Etanol y Acetona
ambos disolventes polares y como muestra Mezcla problema (Azul de Metileno con Anaranjado de
Metilo) y Anaranjado de Metilo. Una vez que colocamos un punto de cada muestra en nuestras
cromato-placas por medio de la punta de un tubo capilar pudimos observar que al introducirlas
dentro de los disolventes estas empezaban a absorber el diluyente de tal modo que al pasar dicho
diluyente por nuestra muestra estos empezaban a disolver nuestras muestras, en el caso del etanol
pudimos observar que ambos puntos empezaban a diluirse a lo largo de la placa, pero en el caso del
diluyente Acetona observamos al igual que el otro diluyente esta comenzaba a disolver o separa
poco a poco nuestras muestras pero en esta ocurre algo distinto ya que nuestro punto de Mezcla
presenta una separacin ms completa ya que separa por completo el anaranjado de metilo del Azul
de metileno dejndolo atrs debido a las polaridades tanto del diluyente como de la muestra. Al ver
que estas se separaban uniformemente tomamos como Muestra la Mezcla y la Acetona para
proceder a la siguiente fase del problema la cual consista en introducir la Mezcla problema en la
columna absorbente la cual contena un boquete de algodn en la boquilla y 90 gr de silica gel una
vez instalado todo el sistema procedimos a activar la columna con cloroformo evitando que la silica
gel se secara creando grietas y mortificando nuestro experimento una vez introducido la Mezcla a
la columna le fuimos agregando Acetona espordicamente para evitar que se secar y pudimos
observar que en efecto al igual que en la placa este separaba el Anaranjado de Metilo del Azul de
metileno.
Conclusiones:

La elaboracin de esta prctica fue realizada con xito en su mayora, ya que no se pudo emplear
adecuadamente un sistema revelador debido a la falta de tiempo. Para la cromatografa en placa y
en la columna se obtuvo un resultado favorable ya que se pudo observar la separacin de las
muestras y con ello pudimos obtener el factor de retencin FR de todas las muestras concordando
nuestros resultados tanto tericos como experimentales con la experimentacin realizada podemos
logramos saber que:

Todas las sustancias presentan un grado diferente de solubilidad en disolventes apolares y polares,
debido a esto, es posible su separacin. Dicha solucin desciende por la columna sobre una fase
mvil que se facilita gracias al solvente. Las ms solubles se desplazarn rpidamente junto con el
disolvente que va descendiendo, por lo cual los menos solubles avanzarn menos en la columna.
Por ello observamos que a medida que se desplaza poco a poco, se escriben distintos colores segn
la muestra que hemos tomado.

Y con el Anlisis general de toda la prctica tanto de la parte terica como de la Experimental
podemos concluir:

1. Los valores del factor de retencin se pueden modificar variando la relacin entre el tipo de
fase mvil con el tipo de muestra.
2. Si la fase estacionaria es de mayor polaridad, esta retendr los componentes ms polares
de la mezcla.
3. Si la polaridad es menor en la fase mvil, la velocidad de los colorantes aumentara.
4. La cromatografa se lleva a cabo con xito debido a que tenemos a nuestra disposicin una
fase estacionaria (de mayor polaridad) y una fase mvil (de menor polaridad)
HOJAS DE SEGURIDAD

Anaranjado de metilo
Azul de metileno
Cloroformo
Etileno

Hexano
Silica gel

BIBLIOGRAFIA

*Libro: Tcnicas analticas de separacin.

Autores: M. Valcrcel Cases y A. Gmez Hens.
Editorial: Revert, S.A.

* Manual de qumica orgnica. Versin espaola de la 19 edicin alemana.

Autores: Hans Beyer y Wolfgang Walter. Editorial:
Revert, S.A.

*Libro: Qumica Orgnica Bsica y Aplicada. De la molcula a la industria, tomo II.

Autores: Eduardo Primo Yfera.
Editorial: Revert

*http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/6.-CROMATOGRAFIA_26249.pdf

* http://www.inr.gob.mx/Descargas/bioSeguridad/azulDeMetileno.pdf

* https://quimica.unam.mx/wp-content/uploads/2016/12/7cloroformo.pdf