PRACTICA N 5

ANALISIS TRMICO POR DSC

1. OBJETIVOS

- Realizar el anlisis por calorimetra diferencial de barrido de los polmeros.

- Comparar las curvas de un material virgen y las muestras obtenidas de la prctica de
determinacin del ndice de fluidez.

2. MARCO TEORICO

Las tcnicas termoanalticas han sido y siguen siendo en la actualidad ampliamente utilizadas en la
caracterizacin de materiales. El anlisis trmico abarca todos los mtodos de medida basados en
el cambio, con la temperatura, de una propiedad fsica o mecnica del material. Las condiciones de
fabricacin de un producto, as como su historia y tratamientos trmicos, son decisivos en las
propiedades finales del material, por lo que las tcnicas termoanalticas son imprescindibles en
cualquier proceso de control sobre la fabricacin de un material.

La calorimetra diferencial de barrido (DSC, Diferential Scaning Calorimetry) permite el estudio de

aquellos procesos en los que se produce una variacin entlpica, por ejemplo determinacin de
calores especficos, puntos de ebullicin y fusin, pureza de compuestos cristalinos, entalpas de
reaccin y determinacin de otras transiciones de primer y segundo orden.

En la tcnica experimental de Calorimetra Diferencial de Barrido se dispone de dos cpsulas. Una

de ellas contiene la muestra a analizar y la otra est generalmente vaca y es la llamada cpsula de
referencia. Se usan calefactores individuales para cada cpsula y un sistema de control comprueba
si se producen diferencias de temperatura entre la muestra y la referencia. Si se detecta cualquier
diferencia, los calefactores individuales se corregirn de tal manera que la temperatura se
mantendr igual en ambas cpsulas. Es decir, cuando tiene lugar un proceso exotrmico o
endotrmico, el instrumento compensa la energa necesaria para mantener la misma temperatura
en ambas cpsulas.
En el campo de polmeros pueden determinarse transiciones trmicas como la temperatura de
transicin vtrea Tg, temperatura de fusin Tm; se pueden hacer estudios de compatibilidad de
polmeros, reacciones de polimerizacin y procesos de curado.

La calorimetra diferencial de barrido, debido a su elevado grado de sensibilidad y a su alta

velocidad de anlisis, se ha convertido en una tcnica experimental de gran importancia en la
Ciencia de Materiales.

Especificaciones del equipo - El equipo tiene una temperatura

Especificaciones del gas
Especificaciones de la muestra
mxima de trabajo de 700 C.
- Sensor del DSC
Color verde: conectado
Color rojo: ejecucin de anlisis
- Sistema ICTA: picos hacia arriba
representan la cristalizacin, los picos
hacia abajo; la fusin y la temperatura
de transicin vtrea.
- GAS: Nitrigeno
- Presin : 200 Kpa 2 bar
- Flujo de ensayo: 50 ml/min
- Debe tener un peso de 10mg a 50mg
- De acuerdo a la cantidad de muestra
elegir el crisol de aluminio de 40l o
100l.

FIG. 1 Curva DSC para el PET

3. MATERIALES

Muestras obtenidas de la determinacin del ndice de lfuidez

Crisoles de aluminio. (40 l)
Cuter
Pinza

4. EQUIPOS

DSC METTLER
Balanza electrnica
Prensa selladora

5. PARTE EXPERIMENTAL

5.1.PREPARACION DE LA MUESTRA

Cortar la muestra en pequeos trozos.

Pesar el crisol en la balanza electrnica.
Colocar la muestra y volver a pesar.
Realizar un agujero en la tapa y sellar el crisol.

5.2.SOFTWARE

Realizar la preparacin del mtodo con las especificaciones dadas para cada polmero.
Crear y guardar.
Seleccionar el experimento con el mtodo creado y colocar los pesos del crisol y la
muestra.
Una vez enviado el experimento en la parte inferior de la pantalla del programa,
seleccionar Start, se enviara una serie de indicaciones, primero indicara el momento de
la colocacin de la muestra. Luego seleccionar OK.
Ultimo paso: evaluacin. Escoger el ensayo realizado y hacer el anlisis respectivo.

6. RESULTADOS

Comparar los resultados con las curvas obtenidas de la biblioteca del programa e interpretar

7. CUESTIONARIO
 1) Qu otras tcnicas termoanalticas existen?
2) cul es la funcin del crisol de referencia?
3) qu aplicaciones tiene el equipo de DSC?
4) A qu se debe los diferentes tipos de crisoles?
5) Elabore un cuadro de las transiciones trmicas de diferentes polmeros.

8. CONCLUSIONES