26-4-2014

DETERMINACION DE
ZN
Laboratorio

INTEGRANTES:
1. LINARES PLAZA, GIOVANNI
2. ROMERO RECIO, FAUSTO
3. ROSAS PALENCIA, PERCY
4. TRUJILLO JIMENEZ, MAYTE
UNMSM
Introduccin

RESUMEN

OBJETIVOS

DETALLES EXPERIMENTALES

PROCEDIMIENTOS

CLCULOS

CONCLUSIONES

RECOMENDACIONES

ANEXO

CUESTIONARIO

BIBLIOGRAFA

INTRODUCCIN

Aprovechando que hemos separado el porcentaje de plomo de nuestra muestra,

procederemos a evaluar cuanto de zinc posee la misma mediante una volumetra de formacin
complejos, utilizaremos los distintos mtodo aprendidos para separar el fierro de nuestra
muestra, realizando una precipitacin y posteriormente una filtracin, una vez obtenida
nuestra solucin podremos hallar el porcentaje de zinc presente titulando con EDTA, anotando
el volumen gastado.

RESUMEN
Agregaremos a nuestra solucin (obtenida luego de la determinacin del plomo en la muestra)
una cucharadita de cloruro de amonio, precipitaremos el hierro con hidrxido de amonio
(notaremos un color amarronado), con un exceso, luego llevaremos a plancha, enfriamos y
filtramos. Utilizaremos una solucin reguladora, para lavar el filtro y tambin agua caliente,
luego desecharemos el filtro y titulamos la solucin con HCl, despus del viraje agregaremos
un exceso.

Agregaremos unos 30 ml de Buffer y naranja de xilenol como indicador y titulamos; anotando

el volumen gastado procedemos a calcular el porcentaje de Zinc en la muestra

OBJETIVOS

Esta prctica tiene como Objetivo la determinacin de la presencia de zinc en un concentrado

o mineral as como el factor del zinc usando una titulacin complexamtrica directa.

DETALLES EXPERIMENTALES

1. Materiales:

Vasos precipitados
Balanza analtica
Plancha
Esptula
Embudos
Matraces graduados
Filtro whatman # 2

2. Reactivos:

cido clorhdrico
Cloruro de amonio
Agua oxigenada
Solucin EDTA
Hidrxido de amonio
naranja de xilenol
Purpura de bromo crisol

Trabajamos con los matraces guardados, soluciones obtenida en la determinacin

de plomo.

es.

reguladora que es nadamenos que nuestra disolucion tampon, la que nos

regulara el ph.

ja de xilenol y purpura de bromocrisol actan como indicadores.

Determinacin de Zinc

Sbado 19 de octubre del 2013

Recogemos los matraces guardados, con la solucin obtenida en la

determinacin de plomo, para empesar la practica de determinacin de

zinc.

9. Agregamos una cucharada de cloruro de amonio (ClNH4), 5ml de agua oxigenada.

Pasamos plancha, durante unos minutos aproximadamente, hasta digestin.

Pasado este tiempo retiramos los matraces de plancha, para aadir 10 ml aprox.

ms un exceso de 2 gotas de hidrxido de amonio (OHNH4), dentro de la campana

extractora de trabajo.

Y procedemos ha llevarlo nuevamente a plancha, por20a 25 minutos, donde

apreciamos claramente el precipitado de hierro. Pasamos ha enfran en bao de

agua.

Una vez decantado procedemos a filtrar en frio sobre el matraz de 500ml.

Dejamos pasar toda la solucin sobre el filtro y los residuos pegados en el matraz

son sacados con la ayuda de la pizeta (la cual contiene agua).

Dejamos que baje todo y procedemos al lavado con solucin lavadora caliente, esto lo
hacemos unas 6 veces. a cambiar de matras, por el matras anterior.
Una vez cambiado el matraz, pasamos a diluir el precipitado con unos 30 ml de HCl

(con ayuda de una bureta) mas pequeos chorros de agua, de la siguiente manera:

1. Aadimos HCl..10 ml mas un chorro de agua.

2. Otravez Aadimos HCl..10 ml mas un chorro de agua

3. Esta vez solo aadimos HCl.

; Obtenemos una solucin amarillenta.

Luego terminamos lavando 6 veces con solucin lavadora. y 2 ultimas con agua caliente

Para que filtre toda la coloracin amarillenta que an tiene el papel filtro

Esta solucin obtenida la guardamos para la determinacin del hierro.

Una ves retirados estos matraces, colocamos los matraces de 250-300ml

Ahora con la solucin que obtuvimos en el matraz de 500 ml, adicionamos 3 a 5 gotas de

Purpura de bromocrisol indicador y un volumen de cido clorhdrico hasta cierto viraje, donde

Vemos que esta cambio de azul a amarillo tenue.

Ahora procedemos a valorar la muestra:

primero agregamos 30 ml de solucin tampn y una pizca de naranja de xileno( 5 gotas).

Valoramos hasta que esta vire de prpura suave a un amarillo limn, anotamos el EDTA

consumido y estos fueron los resultados:

Determinacin de Zinc

Integrante de Grupo

Vol. gastado de EDTA (ml.)

1. 0.0337 lt
2. 0.0337 lt
3. 0.0338 lt
4. 0.0337 lt

Determinacin de Zinc
Nos falta el factor zinc as que procedemos a hallarlo.

Factor zinc.

- Procedemos a pesar de la muestra Zn y obtuvimos los siguientes:

Ya obtenidos de la marcha anterior:

1. 0.4998
2. 0.4980
3. 0.4936
4. 0.5033

- Estos pesos los colocamos en los matraces y agregamos HCl diluido y llevamos a plancha

hasta su completa disolucin.

-. Retiramos los matraces una ve terminada la disolucin y dejamos enfriar.

- Ahora diluimos con agua y agregamos hidrxido de amonio.

- Observamos que la solucin toma un color azul.

- Ahora procedemos a valorarlo, primero agregamos 2 gotas de indicador y cido

Clorhdrico ms 3 o 4 gotas de exceso.

- Aadimos un aprox. de solucin de tampn y 1 pisca de naranja de xilenl.

- Valoramos hasta que esta vire de prpura a un amarillo limn, anotamos el EDTA

Consumido y estos fueron:

Factor Zn

Peso zn electroltico X %pureza de zn

Volumen gastado EDTA

Ahora procedemos a realizar los clculos para el factor Zinc:

1. LINARES:

2. ROMERO

3. ROSAS

4. TRUJILLO
% Zn: 22.41

% Promedio de zinc 20.64 %

CONCLUSIONES

TODO ESTE PROCEDIMIENTO ES MUY USADO PARA LA DETERMINACION DE ZN EN LEYES

BAJAS, PARA TODO ESTE RESULTADO HEMOS TENIDO QUE OBTENER UN BIEN RESULTADO EN
LABORATORIO ANTERIOR.

RECOMENDACIONES

Se debe agregar un pequeo exceso de NH4OH despus de la precipitacin total del filtrado
que se trat.
El lavado en el filtrado, se debe hacer siempre con agua caliente y sin excedernos en el
volumen.

Al momento de valorar la solucin para obtener el factor del Zn, se debe hacer en forma lenta
para tener una buena exactitud.

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado con agua caliente y
agua de lavado y 30ml de oxalato.

Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se encuentran calientes.

CUESTIONARIO

1) Por qu se realiza la filtracin (luego de la sulfatacin)?

Es para la separacin el Pb del Zn; en nuestro experimento se realiz en la determinacin del

Pb.

2) Qu funcin tiene la adicin de cloruro de amonio?

Se adiciona ste para formar cloruros de zinc, lo cual permite precipitar completamente el
hierro

presente en forma de hidrxido de hierro, al adicionar hidrxido de amonio.

3) Qu funcin tiene la primera adicin de agua oxigenada (luego de la sulfatacin)?

Esto permite que el plomo est libre en forma de sulfato, para que al momento de la filtracin
ste sea recuperado de la solucin de zinc.

4) Qu funcin tiene la adicin de agua oxigenada, antes de la adicin de NH4OH?

Tiene la funcin de oxidar el Fe+2

a Fe+3

7) Qu funcin del paso 10?

es la de eliminacin los precipitados.

BIBLIOGRAFIA

Gua de laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo

Ing. PILAR ANGELICA AVILES MERA.