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Espectrometra de masas/ Prof. Ricardo Rafael Contreras

Cuestionario bsico de espectrometra de masas

1. Construya un diagrama de bloques donde especifique los principales componentes de un
espectrmetro de masas y su funcin.
2. En qu consiste el sistema de entrada por sonda directa de analitos al espectrmetro de
masas? Cuales son las ventajas y las desventajas? En que tipo de analitos se puede
emplear?
3. Describa utilizando un diagrama las principales tcnicas de ionizacin al vaco y a presin
ambiental (API) que se utilizan actualmente en la espectrometra de masas. En cada caso
especifique el tipo de analitos preferido por cada una.
4. En que se diferencian los espectros de impacto electrnico de ionizacin por campo y de
ionizacin qumica?
5. A travs de un esquema, mostrar los diversos modos o reacciones tpicas que le ocurren a un
analito durante la ionizacin por impacto electrnico.
6. El esquema 1 es un diagrama simplificado de una fuente de impacto de electrones disponible en
forma comercial. En base al esquema explique: (a) Qu potencial se debe aplicar entre el
filamento y el blanco para que los electrones que interaccionan con las molculas del analito en
el punto denominado SS tengan una energa cintica de 70 eV. (b) Qu le sucede a una
molcula de analito que difunde hacia el filamento y es ionizada en el punto P.
Esquema 1

7. Explique en que consiste la tcnica de ionizacin por multifotn (MUPI); utilizar todos los
diagramas de flujo o mapas conceptuales que crea necesarios.
8. Explique en que consiste la tcnica de ionizacin por bombardeo de tomos rpidos (FAB).
9. Explique en que consiste la tcnica de Ionizacin por electroespray, (ESI).
10. Cuando un instrumento de sector magntico opera con un potencial de aceleracin de 3 x 103 V,
se requiere de un campo de 0,126 T para enfocar una molcula de CH4+ hacia el detector. (a)
Qu intervalo de campo sera necesario para realizar un barrido en el rango de masas de 16 a
250 uma, para iones de una sola carga (z = 1), si el potencial de aceleracin se mantiene

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constante?. (b) Qu rango de potencial de aceleracin ser necesario para realizar un barrido
en el mismo rango de masas pero si ahora se mantiene la fuerza del capo constante.
11. El potencial de aceleracin de iones en un espectrmetro de masas de cuadrupolo es de 5,00 V.
Cunto tiempo tardar un ion benceno (z = 1) que fue seleccionado para recorrer la distancia
de 15 cm entre las barras que conforman el cuadrupolo?.
12. Explique los principios de funcionamiento de un analizador de masas por tiempo de vuelo
(TOF).
13. Calcular la resolucin necesaria para resolver los siguientes picos: (a) CH2N+ (28,0187 uma) y
N2+ (28,0061 uma); (b) C2H4+ (28,0313 uma) y CO+ (27,9949 uma); (c) C3H7N3+ (85,0641 uma) y
C5H9O+ (85,0653 uma).
14. Calcular la relacin de alturas de pico [P + 2]+ a P+ y [P + 4]+ a P+ para los compuestos: (a)
C10H6Br2; (b) C3H7ClBr y (c) C6H4Cl2.
15. Cual es el porcentaje de la intensidad del pico [P + 1]+ (721 uma) en relacin con el pico del ion
molecular (720 uma) en el compuesto conocido como fullereno (C60).
16. En los mtodos acoplados, Qu ventajas y desventajas presentan la espectrometra de masas
en tndem frente a los mtodos cromatogrficos (GC- o LC) acoplados a masas.
17. En los mtodos cromatogrficos (GC- o LC) acoplados a espectrometra de masas, Cul es el
principal problema a considerar para desarrollar la interfase entre estos sistemas?
18. En la espectrometra de masas en tndem, Qu funcin tiene el primer cuadrupolo?, Qu
funcin cumple el segundo analizador de cuadrupolo? y En qu consiste la espectrometra de
masas en tndem de iones progenitores?
19. En los mtodos acoplados cromatografa de gasas a espectrometra de masas (GC/MS), el
analizador de iones preferido es la trampa de iones (IT). Explique brevemente en principio de
funcionamiento de este tipo de analizador de masas.
20. (a) En la espectrometra de masas mantener el sistema a un buen vaco es un hecho
instrumental de considerable importancia. Enumere algunas ventajas. (b) Explique las ventajas y
desventajas de una bomba de alto vaco de difusin frente a una bomba de alto vaco
turbomolecular.
21. A continuacin encontrar el espectro de masas de un compuesto fundamentalmente orgnico,
acompaado por informacin complementaria derivada del espectro de resonancia magntica
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nuclear de C, el espectro de infrarrojo y el anlisis elemental. Utilizando toda la informacin
suministrada responda: a) Determinar la frmula emprica del compuesto a partir del anlisis
elemental. b) De acuerdo al ion molecular y a los resultados del anlisis elemental proponga
para el compuesto la frmula reducida ms probable. (recordar la regla del nitrgeno). c)
Determine el nmero de instauraciones y proponga todas aquellas estructuras que se ajustan al
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valor obtenido. d) Indicar la estructura ms probable en base a la informacin espectroscpica.

Construya el patrn de fragmentacin destacando aquellas fragmentaciones caractersticas.

21.1. Espectro de masas con ionizacin por impacto electrnico:

EM: 178,100 m/z

Anlisis Elemental:
C, 74,2%; H, 8,0 %
Intensidad

Relacin m/z

21.2. Espectro de infrarrojo (KBr):

Transmitancia (%)

Longitud de onda (micrones)

21.3 Espectro RMN 13C (CDCl3)

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21.4 Informacin complementaria: Al compuesto, un lquido incoloro, se le realizaron varias pruebas

de identificacin de grupos funcionales y la respuesta en principio fue positiva nicamente para
cetonas, a travs de las pruebas con 2,4-dinitrofenilhidrazina y clorhidrato de hidroxilamina. El rango
del punto de fusin (47 50 C), es muy similar al observado para la 3,4,8,8a-tetrahidro-8a-metil-
1,6(2H,7H)-naftalodiona.

Bibliografa Recomendada:

1. M L. Vestal: Methods of Ion Generation, Chem. Rev. 2001, 101, 361-375

2. D. A. Skoog y J. L. Leary: Anlisis Instrumental, 4ta Edicin. McGrawHill Co., Madrid, 1994.
3. R. S. Drago: Physical Methods in Chemistry, W.S. Saunders Company, Philadelphia, U.S.A.,
1977.
4. F. Rouessac y A. Rouessac: Anlisis Qumico, McGraw Hill, Madrid, 2003.
5. F. Mc-Lafferty: Interpretation of Mass Spectra, 3th Edition. University Sciencie Book, Mill
Valley, U.S.A., 1980.
6. M. R. Lossada: Introduccin a la espectrometra de masas I, Rev. Soc. Vzlna. Quim., 2001,
24(1), 34.
7. M. R. Lossada: Introduccin a la espectrometra de masas II. Mtodos de ionizacin en
espectrometra de masas, Rev. Soc. Vzlna. Quim., 2001, 24(4), 24.
8. M. R. Lossada: Introduccin a la espectrometra de masas III Analizadores de masas, Rev.
Soc. Vzlna. Quim., 2002, 25(1), 27.

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