MANUAL PARA LABORATORIO DE FISICOQUMICA

PRACTICA No. 5

ADSORCION DE ACIDO ACETICO SOBRE CARBON VEGETAL.

I. OBJETIVOS

1.- Determinar la isoterma de adsorcin del cido actico.

2.- Comparar el comportamiento de una sustancia adsorbida en las distintas ecuaciones
de adsorcin.

II. FUNDAMENTOS.

En la industria farmacutica se emplean mtodos de separacin, extraccin,

purificacin, que tienen como fundamento, poner en contacto dos sustancias no
miscibles entre s, siendo una de ellas un material slido y la otra un solucin de dos o ms
compuestos qumicos, que al estar en contacto con el material slido, una gran cantidad
de molculas de los compuestos se adhieren al slido, las cantidades sobre la superficie
del slido dependen de las interacciones que cada compuesto qumico establezca con
la superficie, quedando adherido el compuesto que menor energa necesite para la
unin. Estos mtodos en general se llaman Cromatografa. Por lo anterior es necesario
entender como se efecta la unin de las molculas en la superficie y las ecuaciones
matemticas que lo describen.
Cuando una fase slida de gran superficie se expone a un volumen limitado de un
gas o de una solucin, una cantidad del gas o de la solucin puede quedar adsorbida
(atrapada) en la superficie del slido.
Las sustancias adsorbidas son retenidas por distintas fuerzas de atraccin de la
superficie, segn la naturaleza del sistema:
a) Si las fuerzas son similares a las de los enlaces qumicos (atraccin de iones de
carga opuesta o formacin de enlaces covalente o covalente coordinado) recibe el
nombre de adsorcin qumica. Para este tipo de adsorcin, el H es comparable a las
energas de enlace qumico y el proceso es generalmente irreversible. La adsorcin
ocurre en una sola capa de molculas (monocapa) en la superficie.
b) Cuando las fuerzas que originan el fenmeno de adsorcin son las llamadas
fuerzas de van der Waals, recibe el nombre de adsorcin fsica. En este tipo de adsorcin
el H es pequeo y comparable al cambio de entalpa en la licuefaccin de gases. La
adsorcin ocurre en multicapas y las capas externas se comportan como un slido o un
lquido.
La adsorcin se determina midiendo la cantidad de sustancia residual en la
solucin o en la fase gaseosa.
La cantidad de sustancia adsorbida (adsorbato) es funcin de tres factores:
a) La cantidad de sustancia slida (adsorbente) donde se adsorber el
adsorbato.
b) La cantidad de adsorbato c0 en la fase de contacto con la superficie de la
sustancia adsorbente.

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c) La temperatura.
La adsorcin se cuantifica en
gramos de la sustancia adsorbida x, por
gramos de la sustancia adsorbente m, lo
que se expresa como x/m. Al determinar
la relacin x/m en funcin de la
concentracin c0 (a temperatura
constante), la curva que representa este
fenmeno recibe el nombre de isoterma
de adsorcin.
La grfica de la figura N 1 indica
que la sustancia adsorbente tiene una
capacidad de adsorcin limitada y esta
se encuentra en funcin de la
concentracin del adsorbato. Figura 1.- Isoterma de adsorcin

Existen distintas ecuaciones que describen el fenmeno de adsorcin.

Isoterma de adsorcin de Freundlich

Freundlich fue quien describi primero el fenmeno de adsorcin e indico una ecuacin.

1
x
= Kp n
m
Donde:
x/m es la relacin entre la masa adsorbida de sustancia por la
superficie y la masa de material adsorbente
K es la constante de equilibrio de adsorcin
p es la presin de gas sobre la superficie
n es un valor constante, que depende la sustancia adherida y de la
superficie

Isoterma de Adsorcin de Langmuir.

Esta teora se basa en los postulados siguientes:
1) El adsorbato se adhiere al slido en una sola capa de molculas (monocapa).
2) El adsorbato es un gas.
3) La velocidad de adsorcin es proporcional al nmero de colisiones de las
molculas del gas con la superficie de la sustancia adsorbente (que es proporcional a la
presin del gas P, y a la superficie an no cubierta).
4) En la adsorcin se establece un equilibrio entre la cantidad adherida en la
superficie y la cantidad que se separa de la superficie.

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k1 p
k1 p
k2
( )Kp
= =
=
( )
k2 + k1 p 1 + k1 p 1 + Kp
k2
donde:
= Fraccin de superficie ocupada por las molculas del gas.
k1 = Constante de adsorcin.
k2 = Constante de desorcin.
p = Presin del gas.
Efectuando sustituciones de k1/k2 = K = b y por y/ym, se transforma la ecuacin al
invertirla y multiplicar por p todos los trminos, en una ecuacin de representacin de
lnea recta:
p 1 p
= +
y ym b ym
donde:
p = Presin del gas.
y = Masa adsorbida por gramo de adsorbente a la presin p.
ym = Masa de gas que adsorbe un gramo de adsorbente cuando la
monocapa est completa.
b = Relacin de constantes de proporcionalidad.

Ecuacin de Brunauer, Emmet y Teller (BET).

Esta ecuacin toma en consideracin el hecho de que un slido se cubre de
varias capas de la sustancia adsorbida (adsorbato), por lo que la ecuacin de la isoterma
de Langmuir deja de ser til para el estudio de estos fenmenos.
La ecuacin de BET tiene la forma:
p 1 ( b - 1) p
= +
y ( po - p) ym b ym b po
donde:
p = Presin del gas.
Po = Presin de vapor saturado del adsorbato.
y =Masa adsorbida por gramo de adsorbente a la presin p.
ym = Masa de gas que adsorbe un gramo de adsorbente cuando la primera
capa est completa.
b = Constante de proporcionalidad, que es la relacin de las constantes de
adsorcin de la capa de condensacin y la constante de la primera
capa.

Calor de adsorcin.
La variacin de entalpa molar (H) es la variacin de la energa de las molculas
en fase gaseosa y la energa de las molculas adsorbidas por el adsorbente, aplicando la
ecuacin de vant Hoff, que queda como:

ln ( p) = - H
( )
1
T x
R
A

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donde:
p = Presin del gas.
T = Temperatura a la que adsorbe el gas.
H = Calor isstrico de adsorcin.
R = Constante de los gases.

III. PROTOCOLO DE INVESTIGACION.

1.- Investigar las limitantes de la ley de Langmuir.

2.- Investigar cundo la ecuacin de Freundlich se transforma en la ecuacin de la ley de
Langmuir.
3.- Indicar algunos compuestos que pueden ser adsorbidos por carbn activado.
4.- Indicar qu otras sustancias pueden ser empleadas como adsorbentes.
5.- Explica porque se llaman isotermas.
6.- Elaborar un diagrama de flujo con la secuencia experimental a seguir.

IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL.

a) Material y reactivos.

10 matraces Erlenmeyer de 125 ml. 3 vasos de precipitados de 125 ml.

1 bureta de 25 ml.
1 embudo. Papel filtro.
1 soporte universal. Carbn activado.
1 anillo metlico. Acido actico 0.25 M y 0.5 M
2 probetas de 25 ml. Hidrxido de sodio 0.1 N.

b) Secuencia experimental.

b.1. Velocidad de adsorcin.

b.1.1 En una serie de siete matraces agregar 20 ml de solucin de cido actico 0.25 N en
cada uno y 1 g de carbn activado. Taparlos bien. Agitarlos continuamente.
b.1.2 Despus de 2 min, filtrar el contenido del primer matraz con papel filtro, eliminando
los primeros 5 ml de filtrado.
b.1.3 Tomar una alcuota de 1 ml del filtrado y titular con NaOH 0.1 N, utilizando
fenolftalena como indicador, repetir la titulacin del filtrado.
b.1.4 Repetir el punto 1.2 y 1.3 con los dems matraces filtrando una vez transcurrido los
tiempos indicados en la tabla de resultados.
b.1.5 Se debe concluir el experimento hasta que las titulaciones tiendan a ser iguales.

b.2.- Isoterma de adsorcin del cido actico sobre carbn vegetal.

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b.2.1 Preparar la serie de matraces con las siguientes cantidades:

No. de matraz. 1 2 3 4 5 6 7
Ac. Ac. 0.5 N. (ml) 25 20 15 10 7 3 0
Agua (ml) 0 5 10 15 18 22 25

b.2.2 Agregar 1 g de carbn activado a cada matraz.

b.2.3 Agitar los matraces por perodos de 10 min. o por tiempo determinado en
experimento de velocidad de adsorcin. Nota: hacer esto en forma escalonada tal que
los tiempos de terminacin de agitacin no se empalmen.
b.2.4 Transcurrido el tiempo, filtrar el contenido de cada matraz. Es conveniente eliminar
los primeros 5 ml del filtrado en cada concentracin (porqu se hace esto?).
b.2.5 Tomar alcuotas de los filtrados y titularlos con NaOH 0.1 N (esto debe realizarse por
duplicado en cada concentracin). Las alcuotas sern las siguientes: 1 ml del primer
matraz, 2 ml del segundo, 5 ml de cada uno de los dems (cul el la utilidad prctica
de este proceder?).

V. RESULTADOS

Matraz Carbn cido Actico NaOH 0.1 N Tiempo

No. (g) CS (g) x (g) x/m ( ml ) ( ml ) (min.)
1 2
2 4
3 6
4 8
5 10
6 12
7 14

Tabla 1. Resultados del experimento de velocidad de adsorcin.

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N Car. NaOH cido Actico

Ma. (g) mL mL X CS x/m ln(CS) ln(x/m) m/x 1/CS
1 1
2 1
3 1
4 1
5 1
6 1
7 1

Tabla 2. Resultados de la isoterma de adsorcin.

VI. TRATAMIENTO DE LOS DATOS EXPERIMENTALES.

1.- Determinar la masa de cido actico en cada matraz, antes y despus de la

titulacin.
2.- Determinar la masa de cido actico adsorbido (x) por el carbn activado, as como
la masa de cido actico adsorbido por gramo de carbn activado(x/m).
3.- Representar en una grfica la variacin de x/m en funcin del tiempo.
4.- Representar en una grfica los datos obtenidos x/m en funcin de CS.
5.- Determinar la constante de adsorcin al representar en una grfica ln(x/m) en funcin
de ln(CS). De ser una recta, calcular las constantes de la ecuacin:
x
= k C Sn
m
esta es la ecuacin de Freundlich, que se puede representar como una recta de la
siguiente manera:

x
ln = ln ( k ) + n ln ( C S )
m
6.- Representar los datos en una grfica m/x en funcin de 1/CS, para saber si cumple con
la ecuacin de Langmuir.

VII. ANLISIS DE RESULTADOS

1. Analizar las distintas grficas comentando las ventajas y desventajas de cada una.
2. En base a la exactitud de las lneas, explicar cual describe mejor el fenmeno de
adsorcin.

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3. Indicar qu importancia tendr efectuar la separacin de sustancias utilizando los

procedimientos de esta prctica en el rea farmacutica, explica al menos tres ejemplos.

VIII. CONCLUSIONES

1. Se cumplieron con los objetivos de la prctica?

2. Existe congruencia entre los conceptos tericos y los resultados experimentales?
De no existir congruencia explica las posibles causas que la originan.
3. Que sugeriras para obtener datos mas confiables y precisos?

IX. BIBLIOGRAFIA

1.- M. T. Toral, Fisicoqumica de superficies y sistemas dispersos, Ed. Urmo, Espaa, 1973.
2.- B. P. Levitt, Qumica Fsica Prctica de Findlay, Ed. Revert, Espaa, 1979.
3.- A. M. James, Practical Physical Chemistry, Ed. J. & A. Churchill LTD, Londres, 1967.
4. O. A. Burmstova et al, Prcticas de Qumica Fsica, Ed. Mir, Mosc, 1977.
5. G. W. Castellan, Fisicoqumica, Ed. Addison- Wesley Iberoamericana, Mxico, 1987.
6. Raymond Chang, Fisicoqumica con Aplicaciones a Sistemas Biolgicos, Ed. CECSA,
Mxico, 1987.
7. Engel Thomas y Reid Philip, Qumica Fsica, Ed. Pearson Addison Wesley, Espaa,
2006.
8. Gennaro Alfonso, Remington Farmacia, Ed. Mdica Panamericana, Argentina, 2003.
9. MartinAlfred, 4a Edicin, Ed. Willams&Wilkns, USA, 1993.
10. Morris, J. G. Fisicoqumica para Biologos (Conceptos Bsicos), Ed. Revert S. A., 1993
11. Sans Pedrero P., Fisicoqumica para Farmacia y Biologa, Ediciones Cientficas y
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12. Pradeau, et. al., Anlisis Qumicos Farmacuticos de Medicamentos, Ed. IPN Noriega
UTHEA, Mxico, 199.

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