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ELECTROMETALURGIA-(PRACTICA) UNCP-FIMM

PRCTICA N3

MONTAJE DE UN ELECTRODO DE REFERENCIA

OBJETIVOS: Construccin y aplicacin de un electrodo de referencia de Ag/AgCl para la


determinacin de concentracin de anin yoduro en una muestra problema

Introduccin.
Se puede describir la potenciometra simplemente como la medicin de un potencial en una
celda electroqumica. Es el nico mtodo electroqumico en el que se mide directamente un
potencial de equilibrio termodinmico y en el cual esencialmente no fluye corriente neta. El
instrumental necesario para las medidas potenciomtricas comprende un electrodo de
referencia, un electrodo indicador y un dispositivo de medida de potencial.

Electrodo de referencia.

En muchas aplicaciones es deseable que el potencial de media celda de uno de los electrodos
sea conocido, constante y completamente insensible a la composicin de la solucin en
estudio. Un electrodo con estas caractersticas, se denomina electrodo de referencia.
Un electrodo de referencia debe ser fcil de montar, proporcionar potenciales reproducibles y
tener un potencial sin cambios con el paso de pequeas corrientes. Dos electrodos
comnmente utilizados que satisfacen estos requisitos son el Electrodo de Calomel y el
Electrodo de Plata-Cloruro de Plata.

Electrodos Indicadores

Junto con el electrodo de referencia se utiliza un electrodo indicador cuya respuesta depende
de la concentracin del analito. Los electrodos indicadores para las medidas potenciomtricas
son de dos tipos fundamentales, denominados metlicos y de membrana. Estos ltimos se
denominan tambin electrodos especficos o selectivos para iones.

Electrodos Indicadores Metlicos.

Electrodos de primera especie para cationes, se utilizan para la cuantificacin del catin
proveniente del metal con que est construido el electrodo. Varios metales por ejemplo plata,
cobre, mercurio, plomo y cadmio presentan medias reacciones reversibles con sus iones y son
adecuados para la construccin de electrodos de primera especie. Por el contrario, otros
metales no son muy satisfactorios como electrodos indicadores porque tienden a desarrollar
potenciales no reproducibles influidos por tensiones o deformaciones en su estructura cristalina

MSc. CESAR ORTIZ JAHN ING. RAL CARRIN CORNEJO


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o bien por el recubrimiento de xido sobre su superficie. Los metales de esta categora
comprenden hierro, nquel, cobalto, tungsteno y cromo.

Electrodo de segunda especie para aniones, un electrodo metlico responde tambin en forma
indirecta a los aniones que forman precipitados escasamente solubles o complejos con su
catin. En el primer caso, basta slo con saturar la solucin en estudio con la sal muy poco
soluble.
Un electrodo de plata que funciona como electrodo indicador para el yoduro, constituye un
ejemplo de electrodo de segunda especie debido a que mide la concentracin de un ion que no
participa directamente en el proceso de transferencia de electrones.

Electrodos Indicadores de Membrana

Desde hace muchos aos, el mtodo ms adecuado para la medida del pH consiste en medir
el potencial que se desarrolla a travs de una membrana de vidrio que separa dos soluciones
con diferente concentracin de ion hidrgeno. Adems, actualmente se han desarrollado
electrodos de membrana selectivos de iones (ISE) que permiten la cuantificacin
potenciomtrica directa de varios iones, como, por ejemplo, K+, Na+, Li+, F-, y Ca2+.

MATERIALES Y REACTIVOS.
MATERIALES.
2 Vaso precipitado 100mL
2 matraz aforado 50mL
Conexin caimn-caima
Voltmetro
2 Tubos de vidrio 10cm de longitud, 0.8cm de dimetro
1 tubo de vidrio 12 cm de longitud, 1,3cm de dimetro
1 Pipeta 10mL
Plancha agitadora
Tapones de caucho
Bureta 25mL
Pila de 1,5V
REACTIVOS.
Cloruro de potasio 1M
Solucin saturada KCl
Yoduro de plata
Sulfuro de plata
Alambre de plata
Alambre de cobre
Solucin yoduro de potasio 0,001M

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Solucin de yoduro de potasio 0,1M


Madera de balzo
Nitrato de sodio 5M

PROCEDIMIENTO.

CONTRUCCION ELECTRODO DE REFERENCIA

1. Recubra, por electrlisis, un alambre de plata con una pelcula de cloruro de plata. Para ello,
introduzca parcialmente el alambre de plata limpio de 7 cm, soldado a un cable de conexin,
junto a un segundo electrodo puede ser otro de plata o grafito en una solucin de KCl
aproximadamente 1M. Conecte el electrodo a tratar al polo positivo de una pila de 1,5 V y el
inerte, al polo negativo; efecte la electrlisis por unos 10 a 20 segundos. Invierta la
polaridad para limpiar y recubrir alternadamente varias veces el electrodo de plata: cuando
est adecuadamente recubierto el electrodo con AgCl, tomar un color violceo oscuro.
Desconctelo, lvelo bien y djelo en agua.

2. Vierta en el tubo de vidrio 10 cm de longitud y 0.8 cm de dimetro sellado con madera de


balzo en un extremo, solucin saturada de KCl que tambin est saturada en AgCl.

3. Arme el electrodo fijando dentro de este tubo el alambre de plata que recubri con AgCl.

CONTRUCCION ELECTRODO INDICADOR.

1. Pese unos 200 mg de AgI e igual cantidad de Ag2S, mezcle ntimamente y comprima esta
mezcla en un dado para hacer pastillas de KBr para IR de unos 1,3 cm de dimetro, por 1
hora con unas 10 toneladas. Con pegamento epxi, pegue esta pastilla al extremo de un
tubo de vidrio grueso de unos 1,3 cm de dimetro x 12 cm de longitud.

2. Vierta en este tubo solucin aproximadamente 0,001 M de KI e introduzca en l, el electrodo


de referencia que construy anteriormente.

Ya que se emplean el electrodo de referencia para la construccin del electrodo indicador se


requieres construir dos electrodos de referencia para realizar mediciones.

CALIBRACION DEL ELECTRODO.

Prepare una serie de soluciones de yoduro de concentraciones 1,0 x 10-1 a 1,0x10-5 M, por
dilucin sucesiva, a partir de Kl.

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Todas las soluciones que se miden -de calibracin y problemas- deben tener aproximadamente
la misma fuerza inica. Emplee como ajustado de fuerza ionica, solucin 5 M de NaNO 3 en la
proporcin de 1 ml de ISA para 50 ml de solucin (de calibracin o muestra).
En un vaso de precipitado de 100mL agregar 50 mL de solucin para calibracin e introducir
los electrodos de referencia e indicador los cuales se encuentran conectados a un voltmetro.
(figura 1.)

Figura 1. Montaje potencimetro


Realizar el mismo procedimiento con muestras problema proporcionadas por el laboratorista.

Clculos.

1. Realizar la grfica de calibracin utilizando las soluciones de concentracin conocida.


2. Determinar la concentracin de las muestras problema mediante interpolacin con
ayuda de la grfica de calibracin.

Bibliografa.

Skoog D. A., West D. M. y Holler F. J.., "Qumica Analtica". Ed.8 Mc. Graw Hill.
Mxico. 1995.
Qumica Analtica General., Snchez Batanero, Pedro y Gmez del Ro, M. Isabel,.
Editorial Sntesis, S.A. 1 ed., (10/2006)

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