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I.

- INTRODUCCION

La cromatografa de gases es el procedimiento comnmente utilizado en el anlisis


qumico, en concreto cromatografa de gases consiste en una muestra que se vaporiza y
se inyecta en la cabeza de la columna cromatografa. La muestra se transporta a travs
de la columna por el flujo de fase inerte, mvil gaseosa. La propia columna contiene una
fase lquida estacionaria que se adsorbe sobre la superficie de un slido inerte.

En la cromatografa de gases los componentes de una muestra vaporizada se separan


como consecuencia del reparto entre una fase mvil gaseosa y una fase estacionaria
contenida en una columna. La elucin se lleva a cabo mediante el flujo de una fase mvil
de gas inerte, cuya nica funcin es transportar las molculas de analito, ya que no
interacta con ellas.

Distinguimos dos tipos de cromatografa de gases (CG), segn sea la fase estacionaria:

Cromatografa gas-lquido (CGL): la fase estacionaria es un lquido inmovilizado


sobre la superficie de un relleno slido inerte o sobre las paredes de un tubo
capilar. Es una herramienta rutinaria y de gran aplicacin en todos los campos de
la ciencia. Es a la que hacemos referencia habitualmente cuando hablamos de
cromatografa de gases.

Cromatografa gas-slido (CGS): la fase estacionaria es slida y la retencin de


los analitos se produce por adsorcin. Como el proceso de adsorcin no es lineal,
los picos cromatogrficos presentan colas pronunciadas y no tiene mucha
aplicacin.

Generalmente las mezclas de hidrocarburos (Gas y/o Petrleo) se describen por medio de
algunas propiedades caractersticas. Algunas de estas propiedades (densidad,
viscosidad, capacidad calorfica, contenido de sales, etc.) representan valores medios del
sistema y suelen emplearse para darle valor comercial a la mezcla. Otras propiedades se
emplean para evaluar el comportamiento de la mezcla en diferentes condiciones. Entre
estas ltimas, la composicin suele ser la propiedad ms importante del sistema.
El inters de conocer la composicin detallada de la cromatografa de hidrocarburos o
mezcla reside en que muchas propiedades globales resultan aditivas, de modo que
pueden evaluarse adecuadamente conociendo las propiedades de los componentes
individuales y su proporcin dentro de la mezcla.

II. CROMATOGRAFA DE HIDROCARBUROS GASEOSOS

La Cromatografa Gaseosa es un procedimiento de anlisis para separar, identificar y


cuantificar los diferentes componentes de una mezcla. Las mezclas a analizar pueden
estar inicialmente en estado gaseoso, lquido o slido, pero en el momento del anlisis la
mezcla debe estar vaporizada.

El equipo cromatogrfico (Cromatgrafo de gases) consta de las siguientes partes:

Figura 1. Esquematizacin de un tpico cromatgrafo de gases.

1.- Un suministro de gas acarreador (fase mvil).- Los gases ms usados son helio,
argn y nitrgeno (El gas debe ser un compuesto inerte que no reaccione con las
muestras). El gas suele venir determinado por el tipo de detector que se va a emplear.
Con el suministro de gas portados van asociados reguladores de presin, manmetros y
medidores de flujo.

2.- Gas combustible.- Se usa el hidrgeno para realizar la ionizacin de flama.


3.- Un sistema de inyeccin de la muestra.- Para que la separacin sea eficaz es
necesario un sistema que permita la introduccin de una muestra de tamao adecuado de
forma rpida. La introduccin de muestras grandes o demasiado lentas provoca la
aparicin de bandas anchas lo que se traduce en una resolucin pobre. El mtodo ms
sencillo de introduccin de la muestra es el empleo de una microjeringa. La muestra se
inyecta a travs de un tapn de goma (septum) en una cmara de vaporizacin situada
en la cabeza de la columna, el volumen de muestra inyectado es de unos pocos
microlitros.

4.- La columna de separacin (fase estacionaria).- En ella se va a producir la


separacin de los analitos, existen dos tipos de columnas, las columnas empaquetadas (o
de relleno) y las capilares (o tubulares abiertas).

Las columnas empaquetadas consisten en


un tipo de tubo (normalmente de vidrio o acero
inoxidable) con un dimetro interno que vara
entre 2 y 5 mm. Y de una longitud que oscila
entre 1 y 15 m., arrollado de una forma
adecuada para poderse introducir en el interior
del horno del cromatgrafo.

En el interior del tubo, se dispone la fase


estacionaria bajo la forma de un lquido soportado sobre un material adecuado finalmente
pulverizado; el dimetro de las partculas del relleno debe ser, al menos, 10 veces inferior
al dimetro del tubo, con el fin de conseguir una buena uniformidad en su distribucin. El
relleno se encuentra confinado en el interior del tubo por medio de tapones de algn
material poroso (generalmente lana de vidrio o lana de cuarzo) situado en los extremos.

La longitud y consecuentemente la eficacia, de las columnas empaquetadas se encuentra


limitada fundamentalmente por la cada de presin del gas portador entre cabeza y salida
de columna.

Las columnas capilares se encuentran entre las ms utilizadas debido a la gran eficacia
de separacin que proporcionan. Bsicamente una columna tubular est formada por un
tubo (normalmente de vidrio o slice
fundida) de un dimetro comprendido
entre 0,2 y 0,8 mm., en cuya pared
interna se dispone la fase estacionaria.
Segn sea la forma en que se dispone la
fase estacionaria sobre la pared del
tubo, se distinguen dos tipos de
columnas: a) Columnas WCOT. En este
tipo de columnas (de uso ms frecuente), la fase estacionaria se encuentra depositada
formando una pelcula liquida directamente sobre las paredes del tubo. B) Columnas
PLOT. En estas columnas la pared interna del tubo est recubierta por una capa de
soporte absorbente.

5.- El detector.

El detector es un dispositivo que indica y cuantifica los componentes separados por la


columna. Un gran nmero de detectores han sido descritos y usados en cromatografa de
gases (GC). Los dos detectores ms significativos en CG son el Detector por
Conductividad Trmica (TCD) y el Detector por Ionizacin en flama (FID).

-El TCD es un detector universal pues mide la diferente conductividad trmica entre el
carrier y los diferentes compuestos arrastrados por el carrier hasta el detector.

-El FID es probablemente el detector ms popular y utilizado en cromatografa de gases.


En este detector se produce la combustin de los compuestos orgnicos en una flama de
hidrogeno-aire produciendo iones, esos iones son colectados y convertidos en corriente
produciendo una seal. Es un detector de muy alta sensibilidad slo apto para
hidrocarburos pues permite detectar los iones de Carbono que se forman durante la
combustin a alta temperatura.

Entre otros detectores, utilizados en cromatografa de gases, se puede sealar al de


conductibilidad electroltica (ELCD), al fotomtrico de flama (FPD) al detector de
nitrgeno-fsforo (NPD) y al espectrmetro de masas.

6.- Un electrmetro y registrador de grfica de rollo (quiz con un integrador).

7.- Compartimientos separados con termostatos para contener las columnas y el


detector y poder regular su temperatura o programar la temperatura de la columna.-
Controlados por botones y reflejados en una pequea pantalla display en el que se
muestra la temperatura y la presin.

* Adicionalmente algunos equipos necesitan una fuente de oxgeno para realizar la


combustin, en cambio otros viene con un sistema integrado.

III. ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO

Un cromatograma es la seal que produce un detector en respuesta a la presencia de un


analito. Consiste en una serie de picos (igual al nmero de compuestos separados). A
partir del cromatograma se obtienen datos analticos cualitativos y cuantitativos.

El parmetro cualitativo en CG, es el tiempo de retencin (T R) y es definido como el


tiempo transcurrido entre la inyeccin de la muestra y la aparicin de un pico
cromatogrfico. Adems, se puede realizar la identificacin y confirmacin de compuestos
por su fragmentacin patrn gracias al espectrmetro de masas. El principio bsico de la
cuantificacin es que el rea (o altura) de los picos registrados en el cromatograma es
proporcional a la concentracin de compuesto inyectado. As, es fundamental para la
confiabilidad del anlisis que el rea de los picos sea medida lo ms exacta y
reproductiblemente posible. Existen varias tcnicas para la determinacin del rea de un
pico cromatografico, el la integracin manual, se utilizan los mtodos geomtricos o por
triangulacin, es decir, se trazan lneas tangentes a cada lado del pico. La altura se mide
desde la lnea base hasta la interseccin de las dos tangentes. El ancho se mide tomando
la interseccin de las dos lneas tangentes con la lnea base. Luego se utiliza la frmula
A=1/2*Altura del Pico* Base del Pico para determinar el rea. En la actualidad la
integracin se realiza de manera electrnica con el uso de algn software.

IV. CONCLUSIONES

-Se logr observar los diferentes componentes de un cromatgrafo de gases.

-Se comprendi que la cromatografa sirve para separar las sustancias que forman una
mezcla y enviarlas secuencialmente a un detector para que las determine y cuantifique.